JP4457968B2

JP4457968B2 - 磁気記録媒体、およびその潤滑層膜厚測定方法

Info

Publication number: JP4457968B2
Application number: JP2005149287A
Authority: JP
Inventors: 宏皆澤
Original assignee: Fuji Electric Device Technology Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2005-05-23
Filing date: 2005-05-23
Publication date: 2010-04-28
Anticipated expiration: 2025-05-23
Also published as: JP2006331470A

Description

本発明は、コンピュータあるいは民生機器に搭載される固定磁気記録装置（ハードディスク装置）に用いられる磁気記録媒体に関し、より詳細には、高い耐久性と小さな磁気スペーシングを兼ね備えた液体潤滑層を有する磁気記録媒体、およびその潤滑層膜厚の測定方法に関する。

近年におけるコンピュータなどの情報処理機器で取り扱う情報量の増加ならびに情報処理機器の小型化に伴って、磁気記録装置に求められる記録容量は増加の一途をたどり、磁気記録媒体に対しては高記録密度が求められている。高記録密度を実現するためには、磁気記録媒体、磁気記録ヘッドのそれぞれの特性に関する高性能化が必要であることは言うまでもないが、更に、磁気スペーシングの削減が必要とされている。磁気スペーシングとは、磁気記録ヘッドで読み書きを担う素子と磁気記録媒体で記録を担う磁気記録層との距離のことであり、具体的には、磁気記録媒体の保護層および潤滑層の膜厚、ならびに磁気記録ヘッドの浮上量から構成される。
磁気記録ヘッドの浮上量は、近年、１０ｎｍを切るまでに低下されているが、浮上量を低減した場合、磁気記録ヘッドが媒体表面に接触する確率が急激に増加する。磁気記録ヘッドの浮上は、磁気記録媒体の表面上で磁気記録ヘッドを高速で走行させ、磁気記録ヘッドと磁気記録媒体の間に生じる動圧を利用して行っている。この時の回転数は数千回転／分にも及ぶことから、磁気記録ヘッドが磁気記録媒体に衝突した場合には、両者が損傷するヘッドクラッシュと呼ばれる現象が発生しやすくなり、耐久性、信頼性等の急激な低下が問題となってくる。このような現象を回避するために、保護層と磁気記録ヘッドの間に潤滑層を介在させ、磁気記録媒体と磁気記録ヘッドの間に充分な潤滑性を付与している。潤滑性を高めるためには、潤滑層の膜厚は厚い方が好ましい。しかしながら、磁気スペーシングを低減するためには潤滑層の膜厚は極限にまで低下させる必要がある。両者を同時に満足するためには、潤滑層の膜厚を均一として、ヘッドクラッシュに至らない最低限の膜厚を確保しつつ、記録ビットに相当する微小領域での最大の膜厚を低減して磁気スペーシングを低減する事が必要である。

しかしながら、潤滑層としては、通常は粘性を有する液体潤滑剤が用いられ、かつその膜厚はナノメーターレベルの薄い膜であること、また、磁気スペーシングを議論すべき領域は記録ビットのサイズ、即ち、ナノメーターのレベルの微小領域であることから、膜厚の測定そのものが困難であり、潤滑層に必要な性能を特定しているとは言いがたい状況にあるのが現状である。
現在、潤滑剤膜厚を評価する方法としては、エリプソメーター、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、高感度反射ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）などが挙げられるが、そのどれもが広い領域の平均膜厚を測定する方法であり、記録ビットサイズでの潤滑剤の膜厚分布の評価は不可能である。
一方、膜厚分布の評価法として、特許文献１では、角度分解ＸＰＳ測定を用いて潤滑剤の被覆率を評価する方法が提案されている。しかしながら、この方法は、潤滑剤が一定の膜厚の島状構造を有する場合を仮定したモデルに基づいて測定値を解釈するものであり、実際の膜厚分布を測定しているとは言いがたい。また、特許文献２では原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のフォースカーブ測定により探針と潤滑剤との付着力を多点測定し、その付着力の標準偏差により膜厚分布を評価する方法が提案されている。しかしながら、この方法では、平均的な膜厚分布を評価する事は出来るが、微小領域の膜厚分布を定量的に評価しているとは言いがたい。
特開平７−１９２２５５号公報特開２００１−１４３２５５号公報

本発明は、上述の状況に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、記録ビットのサイズに相当する微小領域において潤滑層の膜厚分布を測定する方法を提供し、さらには高い耐久性と小さな磁気スペーシングを兼ね備えた磁気記録媒体を提供することにある。

本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板、磁性層、保護層、潤滑層を備え、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを共振状態とし、前記カンチレバーのプローブ側の端部が大気中で自由端の時の共振状態の位相と、該プローブが前記保護層に略接触した時の共振状態の位相との差を位相遅れとしたときに、前記位相遅れを磁気記録媒体表面の複数の点で測定し、前記位相遅れの平均値をδ、標準偏差をσとして、σ／δが０．１５以下であり、前記潤滑層の平均膜厚が１．５ｎｍ以下であることを特徴とする。
前記位相遅れは１ないし１００Ｐａの圧力下で測定することが好ましい。
本発明の磁気記録媒体の潤滑層膜厚の測定方法は、非磁性基板、磁性層、保護層、潤滑層を備えた磁気記録媒体において、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを共振状態とし、前記カンチレバーのプローブ側の端部が大気中で自由端の時の共振状態の位相と、該プローブが前記保護層に略接触した時の共振状態の位相との差を位相遅れとし、該位相遅れを測定することを特徴とする。

前記位相遅れを１ないし１００Ｐａの圧力下で測定することが好ましい。
また、前記位相遅れの測定領域は略１μｍ四方であることが好ましい。

以上の様に磁気記録媒体を構成することにより、磁気記録媒体と磁気記録ヘッドの間に充分な潤滑性を付与してヘッドクラッシュを回避し、耐久性、信頼性の向上と磁気スペーシングの低減の両者を同時に満足することが可能となる。
また、潤滑層膜厚を上述のように測定することにより、微小領域での潤滑層膜厚分布を評価することが可能となる。

（膜厚分布の測定方法）
はじめに、潤滑層の膜厚の測定方法について説明する。
本発明による潤滑層膜厚の測定は、走査型プローブ顕微鏡を用いて行う。磁気記録媒体表面の形状を計測する際に、共振状態にあるカンチレバーの位相遅れを計測し、その位相遅れ量を定量化することにより潤滑層膜厚の測定を行うものである。
はじめに、磁気記録媒体の表面形状が極めて平滑な場合について説明する。共振状態にあるカンチレバーの位相は、被測定試料表面とプローブ間に働く力が変化した際に位相遅れを生じる。この力は、メニスカス力、液体潤滑剤の粘性、表面吸着水により変化する。同一の環境下で測定を行う場合は、表面吸着水は均一に存在する為、表面吸着水による力は一定である。一方、メニスカス力と液体潤滑剤の粘性による力は、潤滑層膜厚に依存し、潤滑層が厚いほど位相遅れが大きくなる。従って、位相遅れ量を測定することにより、潤滑層の膜厚を得ることができる。ここで、位相遅れとは、カンチレバーのプローブ側端部が大気中で自由端の時の共振状態の位相と比較した位相変化量を言う。

同一の潤滑剤を用いた場合、位相遅れの絶対値は、カンチレバーのバネ定数、共振周波数、プローブ先端形状、プローブ先端表面エネルギー、及びプローブ振動振幅に依存する。従って、膜厚測定に用いるカンチレバーとプローブについて、あらかじめ、位相遅れ量と潤滑層膜厚の関係を測定しておくことにより、測定された位相遅れ量から潤滑層膜厚を得ることができる。図５は、位相遅れと潤滑層膜厚の関係を測定した一例で、両者は極めてよい対応関係にあることがわかる。
また、磁気記録媒体表面の複数の箇所で位相遅れを測定することにより、潤滑層膜厚の分布を得ることができる。走査型プローブ顕微鏡のプローブは微細であることから、微小な領域内の潤滑層膜厚の分布を得ることが可能である。例えば、１μｍ四方の領域を２５６×２５６の点に分割して測定を行うことができる。

得られるデータは膨大な数になることから、定量的な理解を行うためには、潤滑層膜厚の特徴量を抽出することが必要である。発明者は検討の結果、位相遅れの平均値をδ、標準偏差をσとして、位相遅れの相対標準偏差σ／δが潤滑層の膜厚分布の特徴を最もよく表す指標であることを見出した。測定領域としては０．５μｍ四方以上、３μｍ四方以下の領域が好ましく、特に略１μｍ四方とすることが好ましい。また、測定点数は６４×６４以上、５１２×５１２以下が好ましい。
また、測定された位相遅れ量を潤滑層の面内の対応する位置ごとにプロットして画像化することにより、潤滑剤の膜厚分布を可視化することができ、視覚的な理解がたやすくなる。
一方、磁気記録媒体には、通常テクスチャーと呼ばれる、磁気異方性の付与を目的とした円周方向の微小スクラッチが形成してあり、表面は粗さを有している。図３は表面に凹凸を有する磁気記録媒体２０に対して、プローブ１を有するカンチレバー２を近接した場合の影響を模式的に表したものである。この場合は、上記のメニスカス力、潤滑剤の粘性、表面吸着水の影響に加えて、空気の粘性によるダンピングの影響が加わることになる。例えば、Ｖ字形状の様な凹み上でプローブが振動した場合、Ｖ字内に存在する空気の粘性の影響を強く受け、あたかも潤滑剤が存在するかの様に位相が遅れる。従って、表面が粗さを有する磁気記録媒体の場合は、粗さの影響を回避するために、減圧した環境で測定を行う。測定環境を１００Ｐａ以下にする事で空気の粘性による影響を回避できる。更に、この様な減圧下の測定では空気の粘性の影響が低下する為に、共振ピークの鋭さを表すＱ値が大きくなり、結果的に感度が高くなると言う利点も生じる。

なお、減圧下で測定を行う場合には、潤滑剤の蒸気圧によっては潤滑剤が蒸発する可能性もあるが、現在、磁気記録媒体で使用している代表的な潤滑剤の蒸気圧は１０^−２Ｐａ程度であり、適当な圧力に調整する事で、潤滑剤の蒸発を最小限に抑え、且つ、空気の粘性によるダンピングの影響を無視できる環境で測定する事が出来る。このためには、測定環境は１〜１００Ｐａに調整する事が好ましい。
なお、以上の説明は、磁気記録媒体を例にとって説明したが、固体の基材上に粘性液体の薄膜が形成されたものであれば同様に測定を行うことが可能である。
図２は、本発明に係わる潤滑層膜厚測定方法を説明するためのもので、測定装置の構成例を表すブロック図である。走査型プローブ顕微鏡のプローブ部分と被測定試料である磁気記録媒体２０を真空層８内に配置して減圧可能としている。

プローブ１は、磁気記録媒体２０の表面に近接する様に配置される。磁気記録媒体２０は、試料台６に固定されており、試料台６は、圧電素子７に固定されている。この圧電素子７に電圧を印加する事により磁気記録媒体２０上をプローブ１が走査する。プローブ１はカンチレバー２に固定され、カンチレバー２は圧電素子３を有するカンチレバー保持具４によって保持され、圧電素子３によって、所望の振動を付与される。カンチレバー２の変位量の検出は、例えば、光てこ方式を用いることができる。即ち、レーザー光源１１から照射されたレーザーを、透明窓１０を通してカンチレバーに照射し、これを反射し、再びガラス窓１０を通って、光学式位置センサー１２で検出する。
これらを、真空槽８内に設置する。真空槽８は透明窓１０を取り付けてレーザー光源の入射を可能とし、また、真空ポンプ９にて排気を可能としている。ニードルバルブ１３を通してパージガスを導入可能とすることにより、真空槽８内の真空度を調整する事が出来る。

プローブ１、カンチレバー２、圧電素子３、カンチレバー保持具４、試料台６、圧電素子７、レーザー光源１１、光学式位置センサー１２は、走査型プローブ顕微鏡で通常使用されるものであれば用いることができる。
透明窓１０は、レーザー光源１１の波長において透明な材料で、かつ減圧に耐えうる剛性を有する材料であれば用いることができる。加工の容易さ等を考慮すればガラス窓が好ましい。
真空ポンプ９は、１〜１００Ｐａに減圧可能なポンプであれば用いることができ、例えば、ロータリーポンプを用いることができる。
真空槽８内に導入するパージガスとしては、不活性なガスであれば用いることができ、例えば、乾燥Ｎ_２ガスを用いることができる。

図１は、本発明の磁気記録媒体２０の構成例を説明するための断面模式図である。非磁性基板２１上に、下地層２２、磁性層２３、保護層２４、潤滑層２４が形成されている。
非磁性基板２１は、通常の磁気記録媒体用に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ合金やガラス、強化ガラス、あるいは結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００℃以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
下地層２２は、この上に形成する磁性層２３の結晶配向性、結晶粒径、粒径分布、粒界偏析等を好適に制御するために形成することが好ましい層で、複数の層から形成することがより好ましい。下地層を省略することも可能である。磁性層２３の結晶粒子はＣｏを主成分としｈｃｐ若しくはｆｃｃ構造をとるため、下地層も同様にｈｃｐ若しくはｆｃｃの結晶構造を取ることが好ましい。特に、磁性層２３の結晶配向制御の観点からは、六方最密充填の結晶構造（ｈｃｐ）を有する金属または合金が好ましい。下地層２２の膜厚は特に限定されるものではないが、記録再生分解能の向上や生産性の観点からは、磁性層２３の結晶構造制御のために必要とされる最小限の膜厚とすることが好ましく、下地層自体の結晶成長が充分得られる３ｎｍ以上が好ましい。

磁性層２３は、Ｃｏを主とする磁性材料により形成される。例えば、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＴａ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔＢ合金、ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金等を用いることができる。磁性層２３の成膜方法は、スパッタ法が好ましく、その膜厚は１０〜２５ｎｍが好ましい。
また、磁性層２３は２層以上の複層の構成にすることができる。例えば第１の磁性層をＣｏＣｒＴａ合金、第２の磁性層をＣｏＣｒＰｔＢ合金、第３の磁性層をＣｏＣｒＰｔＢＣｕ合金等とすると記録密度の向上に効果がある。磁性層を複層とする場合の膜厚は、磁性層全体の膜厚を２５ｎｍ以下にすることが好ましい。
保護層２５は、磁性層以下の層を磁気ヘッドとの接触による破壊から防止するために形成される。従って硬度が高い材料を使用することが好ましく、Ｃ、ＣＮ（窒化炭素）、ＤＬＣ（ダイヤモンド状カーボン）等を用いることができる。保護層はスパッタ法またはＣＶＤ法等により形成される。保護層は磁気記録媒体の特性を向上させるためには薄いほうが好ましく、２〜５ｎｍの厚さが好ましい。

潤滑層２５は、パーフロロポリエーテル等の液体潤滑剤を用い、これをスピンコート、浸漬塗布等の方法で形成する。その厚さは１〜２ｎｍが好ましい。磁気記録媒体と磁気ヘッドが接触した場合の摩擦を低減してヘッドクラッシュを回避し、同時に磁気スペーシングを確保するためには、潤滑層の膜厚を均一として、ヘッドクラッシュに至らない最低限の膜厚を確保しつつ、記録ビットに相当する微小領域での最大の膜厚を低減して磁気スペーシングを低減する事が必要である。このために、上述の方で測定した位相遅れの分布は、σ／δが０．１５以下であることが必要である。
以下、実施例を用いてさらに詳細に説明する。

図１の構成を用いて磁気記録媒体を作製した。
非磁性基板２１として、ＮｉＰメッキを施した外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、板厚１．２７ｍｍのドーナツ形状のアルミ合金を用いた。基板２１の表面にテクスチャー加工により、粗さがＲａで０．５ｎｍの凹凸を施し、よく洗浄した後、スパッタ装置内に導入してＣｒからなる非磁性金属下地層２２を膜厚１５ｎｍにて形成し、引き続き、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁性層２３を膜厚２０ｎｍにて形成し、引き続き、ダイヤモンド状カーボンからなる保護層２４を膜厚３．５ｎｍにて形成した。この後、スパッター装置から取り出し、テープバニッシュを行って、微小な異常突起を除去した。引き続き、ソルベイソレクシス（株）製ＦｏｍｂｌｉｎＺ−ＤＯＬを３Ｍ社製ＨＦ−７１００に溶解した希釈液を用いて、浸漬塗布法により潤滑層２５を形成した。浸漬塗布時の引き上げ速度は０．８±０．４ｍｍ／ｓｅｃである。引き続き、潤滑剤膜厚分布の調整を目的として、大気中で６０分間の加熱処理を行って磁気記録媒体２０を得た。

なお、浸漬塗布時の希釈液の希釈濃度および、加熱処理時の加熱温度を変更して各種試料を作製している。試料の作製条件を表１に示す。比較のために作製条件の範囲を幅広く取っている。また、従来の膜厚測定法との比較のために、従来法であるＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換式赤外分光光度計）高感度反射法により測定した平均膜厚を同時に示している。

以上の様にして得られた試料それぞれについて、図２の装置を用いて、潤滑層膜厚の測定を行った。
プローブ１、カンチレバー２、圧電素子３、カンチレバー保持具４、試料台６、圧電素子７、真空ポンプ９、透明窓１０、レーザー光源１１、光学式位置センサー１２は、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製の走査型プローブ顕微鏡ＳＰＡ−３００ＨＶを用いた。カンチレバーのバネ定数は４２Ｎ／ｍ、共振周波数は３２０ｋＨｚ、プローブ先端半径は略１０ｎｍ、カンチレバーとプローブの材質はシリコンである。真空槽８内に導入するパージガスとしては、乾燥Ｎ_２ガスを用いた。
はじめに、測定を行う磁気記録媒体を導電性ペーストを用いて試料台６に固定した。確実に固定される方法であればこの他の方法も使用可能であり、例えば機械的な方法で固定しても良い。引き続き、真空ポンプ９により、真空チャンバー８の内部を減圧し、１Ｐａ以下の圧力まで減圧した後、ニードルバルブ１３により乾燥Ｎ_２ガスを導入して、真空チャンバー内の圧力が１Ｐａとなる様に調整した。引き続き、圧電素子３に交流電圧を印加する事で、カンチレバー２を共振状態にした。引き続き、プローブの位置調整を次のようにして行った。図４に示す様に、磁気記録媒体表面に対して、共振状態で振動しているプローブ１の先端が、潤滑層２５に侵入し、保護層２４表面に僅かに接触する状態にする。この時、プローブの先端が保護層表面に周期的に接触する事で、プローブの振動振幅は僅かに小さくなる。ここで、プローブの振動振幅は測定領域内の最大潤滑層厚さよりも大きくしなければならない。この振動振幅値をフィードバックして圧電素子７を調整し、試料台６の高さを調整する事で、振動振幅が一定の状態になる様にして、試料表面を走査する。本実施例では、振動振幅が１５ｎｍになる様に調整した。測定領域は１×１μｍとし、２５６×２５６点の測定を行った。

得られた２５６×２５６＝６５５３６個の位相遅れ測定値を、図５に示す潤滑層膜厚と位相遅れの関係を用いて潤滑層膜厚に換算した。
表２は、試料１〜２５について、潤滑層膜厚の平均値δ_１、標準偏差σ_１、および位相遅れ量の標準偏差σを平均値δで除した位相遅れの相対標準偏差σ／δを示している。
なお、磁気記録媒体に垂直な方向のプローブ変位量を画像化したものが、保護層表面の形状像となる。

次に、試料１〜２５の磁気記録媒体を実際の磁気ディスクドライブに組み込み、初期摩擦係数μ_{Ｉｎｉｔｉａｌ}を測定した。その後、常温／常湿（２５℃／４０％ＲＨ）環境下で、２００００回のＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）を繰り返した物について、ＣＳＳ後摩擦係数μ_Ｌａｓｔを測定した。ＣＳＳ後摩擦係数と初期摩擦係数の差を摩擦係数増加量Δμとした。表３に結果を示す。試料２４、２５では、潤滑特性の著しい劣化により、２００００回のＣＳＳを終了する前に、ヘッドにより磁気記録媒体表面が傷付けられ、試験を中止した。
表３に示す様に、位相遅れの相対標準偏差σ／δが０．１５以下の場合には、ＣＳＳによる摩擦係数の増加は低いレベルにとどまり、良好な耐久性を得る事ができる。

本発明に係わる磁気記録媒体の構成例を説明するための断面模式図である。本発明に係わる潤滑層膜厚測定装置の構成例を説明するためのブロック図である。表面に粗さを有する磁気記録媒体の位相遅れを測定する際の空気の粘性の影響を説明するための断面模式図である。位相遅れ測定時のカンチレバーの位置調整法を説明するための断面模式図である。潤滑層膜厚と位相遅れの関係を説明するためのグラフである。

符号の説明

１プローブ
２カンチレバー
３圧電素子
４カンチレバー保持具
６試料台
７圧電素子
８真空槽
９真空ポンプ
１０透明窓
１１レーザー光源
１２光学式位置センサー
１３ニードルバルブ
２０磁気記録媒体
２１非磁性基板
２２下地層
２３磁性層
２４保護層
２５潤滑層

Claims

非磁性基板、磁性層、保護層、潤滑層を備えた磁気記録媒体において、
走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを共振状態とし、前記カンチレバーのプローブ側の端部が大気中で自由端の時の共振状態の位相と、該プローブが前記保護層に略接触した時の共振状態の位相との差を位相遅れとしたときに、
前記位相遅れを磁気記録媒体表面の複数の点で測定し、前記位相遅れの平均値をδ、標準偏差をσとして、σ／δが０．１５以下であり、
前記潤滑層の平均膜厚が１．５ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
前記位相遅れを１ないし１００Ｐａの圧力下で測定することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
非磁性基板、磁性層、保護層、潤滑層を備えた磁気記録媒体の潤滑層膜厚の測定方法において、
走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを共振状態とし、前記カンチレバーのプローブ側の端部が大気中で自由端の時の共振状態の位相と、該プローブが前記保護層に略接触した時の共振状態の位相との差を位相遅れとし、該位相遅れを測定することを特徴とする潤滑層膜厚の測定方法。
前記位相遅れを１ないし１００Ｐａの圧力下で測定することを特徴とする請求項３に記載の潤滑層膜厚の測定方法。
前記位相遅れの測定領域が略１μｍ四方であることを特徴とする請求項３ないし４のいずれかに記載の潤滑層膜厚の測定方法。