JP2000155084A - 原子間力顕微鏡、それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
原子間力顕微鏡、それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】軟質物の表面形状や、物体表面に付着した軟質
の付着物自体の表面形状を測定すること可能な原子間力
顕微鏡を提供すること。 【解決手段】被測定物質６の表面と、これと微小間隔を
もって近接する探針１との間に生じる現象を用いて被測
定物質６表面の形状を測定する原子間力顕微鏡におい
て、探針１の先端部分の表面エネルギーを、この先端部
分と被測定物質との間の界面エネルギーより低くなるよ
うに、探針１の少なくとも先端部分表面の材質を定める
ようにした原子間力顕微鏡。
の付着物自体の表面形状を測定すること可能な原子間力
顕微鏡を提供すること。 【解決手段】被測定物質６の表面と、これと微小間隔を
もって近接する探針１との間に生じる現象を用いて被測
定物質６表面の形状を測定する原子間力顕微鏡におい
て、探針１の先端部分の表面エネルギーを、この先端部
分と被測定物質との間の界面エネルギーより低くなるよ
うに、探針１の少なくとも先端部分表面の材質を定める
ようにした原子間力顕微鏡。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、物体表面原子とそ
れに近接させた探針原子との間に働く、極微弱な原子間
力を用いて物体表面の形状を測定する原子間力顕微鏡、
それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製
造方法に関する。
れに近接させた探針原子との間に働く、極微弱な原子間
力を用いて物体表面の形状を測定する原子間力顕微鏡、
それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、物体の微細な表面形状を極めて忠
実に観察できる原子間力顕微鏡（ＡＦＭとも呼ばれる）
が市販されている。その原理は、例えば特開平５−１６
４５１４号公報、特開平６−８８７２３号公報及び特開
平７−３２５０９０号公報等に記載されているように、
物体表面原子とそれに近接させた探針原子との間に働
く、極微弱な原子間力を検出して予め設定された値にな
るように高さ位置（Ｚ方向位置）を調節し、Ｘ−Ｙ微動
ステージを走査したときのその各位置におけるＺ方向位
置をプロットすることにより、物体の表面形状を原子的
な寸法で観察するものである。
実に観察できる原子間力顕微鏡（ＡＦＭとも呼ばれる）
が市販されている。その原理は、例えば特開平５−１６
４５１４号公報、特開平６−８８７２３号公報及び特開
平７−３２５０９０号公報等に記載されているように、
物体表面原子とそれに近接させた探針原子との間に働
く、極微弱な原子間力を検出して予め設定された値にな
るように高さ位置（Ｚ方向位置）を調節し、Ｘ−Ｙ微動
ステージを走査したときのその各位置におけるＺ方向位
置をプロットすることにより、物体の表面形状を原子的
な寸法で観察するものである。
【０００３】従来、この原子間力顕微鏡用の探針として
は、特開平８−１９３９４１号公報や特開平１０−９０
２８７号公報等に開示されているように、シリコン系の
材質を用いることが一般的であった。
は、特開平８−１９３９４１号公報や特開平１０−９０
２８７号公報等に開示されているように、シリコン系の
材質を用いることが一般的であった。
【０００４】一方、従来の磁気ディスクの製造方法は、
基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を形成し、そ
の上に液体潤滑剤を塗布して行なっていた。液体潤滑剤
は、磁気ヘッドと磁気ディスクが接触した際の摩耗を低
減する目的で塗布されている。そのため、液体潤滑剤の
量が少ないと摩耗が大きくなり、また逆に多すぎたとき
は磁気ヘッドと磁気ディスクが吸着し、磁気ディスク装
置が起動しないといった問題が発生する。そのため特開
平７−１９２２５５号公報には、潤滑剤の平均膜厚をＦ
ＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）等で測定するだ
けでなく、Ｘ線光電子分光法を用いて潤滑剤の被覆状態
を測定し、潤滑剤が島状に付着しているようにした磁気
ディスクの製造方法、磁気ディスクの評価方法が開示さ
れている。
基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を形成し、そ
の上に液体潤滑剤を塗布して行なっていた。液体潤滑剤
は、磁気ヘッドと磁気ディスクが接触した際の摩耗を低
減する目的で塗布されている。そのため、液体潤滑剤の
量が少ないと摩耗が大きくなり、また逆に多すぎたとき
は磁気ヘッドと磁気ディスクが吸着し、磁気ディスク装
置が起動しないといった問題が発生する。そのため特開
平７−１９２２５５号公報には、潤滑剤の平均膜厚をＦ
ＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）等で測定するだ
けでなく、Ｘ線光電子分光法を用いて潤滑剤の被覆状態
を測定し、潤滑剤が島状に付着しているようにした磁気
ディスクの製造方法、磁気ディスクの評価方法が開示さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の原子間力顕
微鏡は、一般にその探針の表面エネルギーが高いため、
物体表面に極微量に付着した油脂等の軟質付着物があっ
た場合、その軟質付着物が探針に付着し、かつ、その軟
質付着物を引きずってしまうため、物体の表面形状を測
定する際の障害となるという問題があった。
微鏡は、一般にその探針の表面エネルギーが高いため、
物体表面に極微量に付着した油脂等の軟質付着物があっ
た場合、その軟質付着物が探針に付着し、かつ、その軟
質付着物を引きずってしまうため、物体の表面形状を測
定する際の障害となるという問題があった。
【０００６】また、上記従来の磁気ディスクの製造方法
は、短時間の測定によって、潤滑特性を十分に制御した
磁気ディスクを得ることが困難であるという問題があっ
た。ＦＴＩＲによる測定は、平均膜厚のみを測定評価す
るものであり、測定した値を用いて潤滑特性を十分に制
御することは困難である。また、Ｘ線光電子分光法を用
いた測定は、真空中で試料を保持して測定するため、真
空にする時間が必要で、短時間の測定が困難であるうえ
に、潤滑剤が島状に分布していること、島状の潤滑剤の
膜厚が等しいことを仮定しているため、誤った評価を行
なう可能性がある等の問題があった。特に、近年記録密
度の急激な増加により磁気ヘッドの浮上量が２５ｎｍと
いう値にまで低下してきている磁気ディスクにおいて、
その表面に付着させている１０ｎｍ程度以下の極薄い潤
滑膜の付着している形態を観察する必要性が高まってお
り、上記従来の磁気ディスクの製造方法は、それに十分
に対応することが困難であった。
は、短時間の測定によって、潤滑特性を十分に制御した
磁気ディスクを得ることが困難であるという問題があっ
た。ＦＴＩＲによる測定は、平均膜厚のみを測定評価す
るものであり、測定した値を用いて潤滑特性を十分に制
御することは困難である。また、Ｘ線光電子分光法を用
いた測定は、真空中で試料を保持して測定するため、真
空にする時間が必要で、短時間の測定が困難であるうえ
に、潤滑剤が島状に分布していること、島状の潤滑剤の
膜厚が等しいことを仮定しているため、誤った評価を行
なう可能性がある等の問題があった。特に、近年記録密
度の急激な増加により磁気ヘッドの浮上量が２５ｎｍと
いう値にまで低下してきている磁気ディスクにおいて、
その表面に付着させている１０ｎｍ程度以下の極薄い潤
滑膜の付着している形態を観察する必要性が高まってお
り、上記従来の磁気ディスクの製造方法は、それに十分
に対応することが困難であった。
【０００７】本発明の第１の目的は、軟質物の表面形状
や、物体表面に付着した軟質の付着物自体の表面形状を
測定すること可能な原子間力顕微鏡を提供することにあ
る。本発明の第２の目的は、そのような原子間力顕微鏡
を用いた表面形状の測定方法を提供することにある。本
発明の第３の目的は、磁気ディスクの表面に付着した潤
滑膜の表面形状の測定工程を有する磁気ディスクの製造
方法を提供することにある。
や、物体表面に付着した軟質の付着物自体の表面形状を
測定すること可能な原子間力顕微鏡を提供することにあ
る。本発明の第２の目的は、そのような原子間力顕微鏡
を用いた表面形状の測定方法を提供することにある。本
発明の第３の目的は、磁気ディスクの表面に付着した潤
滑膜の表面形状の測定工程を有する磁気ディスクの製造
方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るために、本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面
と、これと微小間隔をもって近接する探針との間に生じ
る現象を用いて被測定物質表面の形状を測定するもので
あって、探針の先端部分の表面エネルギーが、この先端
部分と被測定物質との間の界面エネルギーより低くなる
ように、探針の少なくとも先端部分表面の材質を定める
ようにしたものである。
るために、本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面
と、これと微小間隔をもって近接する探針との間に生じ
る現象を用いて被測定物質表面の形状を測定するもので
あって、探針の先端部分の表面エネルギーが、この先端
部分と被測定物質との間の界面エネルギーより低くなる
ように、探針の少なくとも先端部分表面の材質を定める
ようにしたものである。
【０００９】また、上記第１の目的を達成するために、
本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面と、これと
微小間隔をもって近接する探針との間に生じる現象を用
いて被測定物質表面の形状を測定するものであって、探
針の少なくとも先端部分表面にフルオロアルキル基を含
んだフッ素系コーティング膜で溶媒に不溶の膜が存在す
るようにしたものである。
本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面と、これと
微小間隔をもって近接する探針との間に生じる現象を用
いて被測定物質表面の形状を測定するものであって、探
針の少なくとも先端部分表面にフルオロアルキル基を含
んだフッ素系コーティング膜で溶媒に不溶の膜が存在す
るようにしたものである。
【００１０】また、上記第１の目的を達成するために、
本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面と、これと
微小間隔をもって近接する探針との間に生じる現象を用
いて被測定物質表面の形状を測定するものであって、探
針の先端部分の表面エネルギーを４０ｄｙｎ／ｃｍ以下
とするようにしたものである。
本発明の原子間力顕微鏡は、被測定物質表面と、これと
微小間隔をもって近接する探針との間に生じる現象を用
いて被測定物質表面の形状を測定するものであって、探
針の先端部分の表面エネルギーを４０ｄｙｎ／ｃｍ以下
とするようにしたものである。
【００１１】また、上記第２の目的を達成するために、
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の先端部分の表面エネル
ギーを、この先端部分と被測定物質との間の界面エネル
ギーより低くなるように、探針の少なくとも先端部分表
面の材質を定めるようにしたものである。
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の先端部分の表面エネル
ギーを、この先端部分と被測定物質との間の界面エネル
ギーより低くなるように、探針の少なくとも先端部分表
面の材質を定めるようにしたものである。
【００１２】また、上記第２の目的を達成するために、
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の少なくとも先端部分の
表面にフルオロアルキル基を含んだフッ素系コーティン
グ膜で溶媒に不溶の膜を設けるようにしたものである。
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の少なくとも先端部分の
表面にフルオロアルキル基を含んだフッ素系コーティン
グ膜で溶媒に不溶の膜を設けるようにしたものである。
【００１３】また、上記第２の目的を達成するために、
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の少なくともその先端部
分を、予め、フルオロアルキル基を含んだフッ素系コー
ティング材料の溶液に浸積し、加熱してフッ素系コーテ
ィング膜を形成するようにしたものである。
本発明の表面形状の測定方法は、被測定物質表面に微小
間隔をもって探針を近接させ、被測定物質表面と探針と
の間に生じる原子間力を測定し、被測定物質表面の形状
を測定するものであって、探針の少なくともその先端部
分を、予め、フルオロアルキル基を含んだフッ素系コー
ティング材料の溶液に浸積し、加熱してフッ素系コーテ
ィング膜を形成するようにしたものである。
【００１４】いずれの場合も、探針の先端部分とは、先
端から被測定物質表面の最大面粗さの長さの範囲であ
る。つまり、被測定物質表面の最大面粗さが２０ｎｍで
あれば、先端から２０ｎｍの間である。また、探針の少
なくともその先端部分を、予め、フルオロアルキル基を
含んだフッ素系コーティング材料の溶液に浸積し、加熱
してフッ素系コーティング膜を形成する場合、好ましい
加熱温度は、１００℃以上、４００℃以下である。
端から被測定物質表面の最大面粗さの長さの範囲であ
る。つまり、被測定物質表面の最大面粗さが２０ｎｍで
あれば、先端から２０ｎｍの間である。また、探針の少
なくともその先端部分を、予め、フルオロアルキル基を
含んだフッ素系コーティング材料の溶液に浸積し、加熱
してフッ素系コーティング膜を形成する場合、好ましい
加熱温度は、１００℃以上、４００℃以下である。
【００１５】また、上記第３の目的を達成するために、
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板表面に、少な
くとも磁性膜を形成し、磁性膜上に、直接又は保護膜を
介して液体潤滑剤からなる潤滑膜を形成し、さらに上記
の何れかの原子間力顕微鏡の探針を潤滑膜表面に微小間
隔をもって近接させ、潤滑膜表面と探針との間に生じる
原子間力を測定して潤滑膜表面の形状を測定し、この形
状から算出される潤滑膜の被覆率が所望の範囲にある磁
気記録媒体を選択するようにしたものである。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板表面に、少な
くとも磁性膜を形成し、磁性膜上に、直接又は保護膜を
介して液体潤滑剤からなる潤滑膜を形成し、さらに上記
の何れかの原子間力顕微鏡の探針を潤滑膜表面に微小間
隔をもって近接させ、潤滑膜表面と探針との間に生じる
原子間力を測定して潤滑膜表面の形状を測定し、この形
状から算出される潤滑膜の被覆率が所望の範囲にある磁
気記録媒体を選択するようにしたものである。
【００１６】本発明の作用について説明する。探針の先
端に軟質付着物が付着するということは、先端材料と軟
質付着物との間に界面が生じることである。探針の先端
部分の表面エネルギーを、この先端部分と被測定物質と
の間の界面エネルギーより低くなるようすると、界面を
作るより元の表面のままでいた方がエネルギー的に低い
ために軟質付着物が付着しない。また、エネルギー的に
同等の場合は、付着による液滴の変形により表面積が増
加し、液滴の表面エネルギーが増加するため、付着が発
生しない。
端に軟質付着物が付着するということは、先端材料と軟
質付着物との間に界面が生じることである。探針の先端
部分の表面エネルギーを、この先端部分と被測定物質と
の間の界面エネルギーより低くなるようすると、界面を
作るより元の表面のままでいた方がエネルギー的に低い
ために軟質付着物が付着しない。また、エネルギー的に
同等の場合は、付着による液滴の変形により表面積が増
加し、液滴の表面エネルギーが増加するため、付着が発
生しない。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を用いて詳細に説明する。フッ素コーティング用溶液
は、フルオロアルキル基を含んだフッ素化合物の溶液で
ある住友３Ｍ社製フロラードＦＣ７２２（商標、以後
（Ｒ）と付す）を、住友３Ｍ社製ＦＣ７２６（Ｒ）（フ
ルオロカーボン系溶媒）で３０倍に希釈して用いた。単
結晶シリコンの探針をこの溶液に１分間浸漬した後、５
０℃、８０℃、１００℃、１５０℃で６０分熱処理を行
なったもの及び１００℃で熱処理時間を１０分、３０
分、６０分と変化させたものを作成した。さらに一部の
試料は、熱処理後にフッ素系溶媒である住友３Ｍ社製フ
ロリナートＦＣ３２５５（Ｒ）に１分間浸漬してリンス
処理を行なった。さらに１つの試料は、リンス処理後、
最終熱処理として、１５０℃で６０分熱処理を行なっ
た。
を用いて詳細に説明する。フッ素コーティング用溶液
は、フルオロアルキル基を含んだフッ素化合物の溶液で
ある住友３Ｍ社製フロラードＦＣ７２２（商標、以後
（Ｒ）と付す）を、住友３Ｍ社製ＦＣ７２６（Ｒ）（フ
ルオロカーボン系溶媒）で３０倍に希釈して用いた。単
結晶シリコンの探針をこの溶液に１分間浸漬した後、５
０℃、８０℃、１００℃、１５０℃で６０分熱処理を行
なったもの及び１００℃で熱処理時間を１０分、３０
分、６０分と変化させたものを作成した。さらに一部の
試料は、熱処理後にフッ素系溶媒である住友３Ｍ社製フ
ロリナートＦＣ３２５５（Ｒ）に１分間浸漬してリンス
処理を行なった。さらに１つの試料は、リンス処理後、
最終熱処理として、１５０℃で６０分熱処理を行なっ
た。
【００１８】また、比較例として、何ら処理をしないも
の、フッ素コーティング用溶液に、探針を１分間浸漬し
たのみで、熱処理もリンス処理も行なわないもの、探針
を１分間浸漬し、熱処理を行なわないで、リンス処理の
み行なったものを作成した。表１にこれらの処理条件を
示す。
の、フッ素コーティング用溶液に、探針を１分間浸漬し
たのみで、熱処理もリンス処理も行なわないもの、探針
を１分間浸漬し、熱処理を行なわないで、リンス処理の
み行なったものを作成した。表１にこれらの処理条件を
示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表面エネルギー測定の試料として、シリコ
ンウエハにも上記と同じ処理を行なったものを作成し
た。表面エネルギーの測定は、各種の試験液滴を滴下し
たときの接触角を測定し、各試験液滴の表面張力とその
接触角とのグラフを作成して接触角が０°になるときの
表面張力を外挿して求め、そのときに対応する表面張力
をその材料の表面エネルギーとする、いわゆるジスマン
プロットを作成して求めた。
ンウエハにも上記と同じ処理を行なったものを作成し
た。表面エネルギーの測定は、各種の試験液滴を滴下し
たときの接触角を測定し、各試験液滴の表面張力とその
接触角とのグラフを作成して接触角が０°になるときの
表面張力を外挿して求め、そのときに対応する表面張力
をその材料の表面エネルギーとする、いわゆるジスマン
プロットを作成して求めた。
【００２１】一方、磁気ディスクを次ぎのようにして製
造した。アルミ合金基板の上にＮｉ−Ｐめっき膜を形成
し、その上にＣｒ下地膜、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金磁性
膜、カーボン保護膜をスパッタリングで形成し、その上
にパーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤を塗布した。
液体潤滑剤は、フォンブリンＺ−ＤＯＬ（Ｒ）を６００
ｐｐｍ、１４００ｐｐｍの濃度で、浸漬時間３分、引き
上げ速度１分で浸漬塗布した。塗布した潤滑剤の厚さは
ＦＴＩＲによりＣ−Ｆ結合の赤外吸光度から求めた値で
０．９ｎｍ、１．８ｎｍである。また、表面観察のた
め、液体潤滑剤を塗布しないものも作成した。
造した。アルミ合金基板の上にＮｉ−Ｐめっき膜を形成
し、その上にＣｒ下地膜、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金磁性
膜、カーボン保護膜をスパッタリングで形成し、その上
にパーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤を塗布した。
液体潤滑剤は、フォンブリンＺ−ＤＯＬ（Ｒ）を６００
ｐｐｍ、１４００ｐｐｍの濃度で、浸漬時間３分、引き
上げ速度１分で浸漬塗布した。塗布した潤滑剤の厚さは
ＦＴＩＲによりＣ−Ｆ結合の赤外吸光度から求めた値で
０．９ｎｍ、１．８ｎｍである。また、表面観察のた
め、液体潤滑剤を塗布しないものも作成した。
【００２２】これらの磁気ディスクの表面形状を本発明
のＡＦＭにより測定した。使用したＡＦＭはデジタルイ
ンストルメンタント社製のＤ３０００（Ｒ）であり、カ
ンチレバーはタッピングモード用の単結晶シリコンカン
チレバーＮＣＨ−Ｗ（Ｒ）を用い、全てタッピングモー
ドで測定した。カンチレバーは図９に示すような形状を
しており、図中三角形の先端部分が探針１であり、前述
のように単結晶シリコンからなる。カンチレバー全体の
表面をフッ素系コーティング膜２で覆ったが、カンチレ
バーの探針先端部分だけ、例えば、先端から３０ｎｍ程
度の間でもよいが、余裕を見て先端から５０ｎｍ程度の
間を覆うのが好ましい。
のＡＦＭにより測定した。使用したＡＦＭはデジタルイ
ンストルメンタント社製のＤ３０００（Ｒ）であり、カ
ンチレバーはタッピングモード用の単結晶シリコンカン
チレバーＮＣＨ−Ｗ（Ｒ）を用い、全てタッピングモー
ドで測定した。カンチレバーは図９に示すような形状を
しており、図中三角形の先端部分が探針１であり、前述
のように単結晶シリコンからなる。カンチレバー全体の
表面をフッ素系コーティング膜２で覆ったが、カンチレ
バーの探針先端部分だけ、例えば、先端から３０ｎｍ程
度の間でもよいが、余裕を見て先端から５０ｎｍ程度の
間を覆うのが好ましい。
【００２３】これらの測定結果を図１から図５に示す。
図１は、比較例１とした未処理の探針、すなわち、従来
のシリコン探針そのままを用いて測定した場合の潤滑剤
のない磁気ディスクの表面形状の顕微鏡写真、図２は、
同じ探針で潤滑剤を塗布した磁気ディスクの表面形状の
顕微鏡写真である。磁気ディスクは、潤滑剤の膜厚が
０．９ｎｍのものである。高さ方向の値は像の明るさの
度合いで表されており、明るい部分が他の部分より高い
ことを示す。表示面積は、図１及び図２（ｂ）が１００
ｎｍ四方であり、図２（ａ）が５００ｎｍ四方であり、
図２（ｂ）は図２（ａ）の一部を拡大したものである。
また高さスケールの最大値は１０ｎｍである。
図１は、比較例１とした未処理の探針、すなわち、従来
のシリコン探針そのままを用いて測定した場合の潤滑剤
のない磁気ディスクの表面形状の顕微鏡写真、図２は、
同じ探針で潤滑剤を塗布した磁気ディスクの表面形状の
顕微鏡写真である。磁気ディスクは、潤滑剤の膜厚が
０．９ｎｍのものである。高さ方向の値は像の明るさの
度合いで表されており、明るい部分が他の部分より高い
ことを示す。表示面積は、図１及び図２（ｂ）が１００
ｎｍ四方であり、図２（ａ）が５００ｎｍ四方であり、
図２（ｂ）は図２（ａ）の一部を拡大したものである。
また高さスケールの最大値は１０ｎｍである。
【００２４】この場合、どちらの磁気ディスクに対して
も像が鮮明とならず、図中に示したようにかろうじてカ
ーボン保護膜表面の微細な凹凸が見えるに過ぎず、潤滑
剤や表面汚染物質の形態を見分けることはできない。
も像が鮮明とならず、図中に示したようにかろうじてカ
ーボン保護膜表面の微細な凹凸が見えるに過ぎず、潤滑
剤や表面汚染物質の形態を見分けることはできない。
【００２５】次に、実施例５の探針を用いた結果を図
３、図４に示す。図３は潤滑剤を塗布しなかった磁気デ
ィスク表面についての測定結果であり、図４は、潤滑剤
を塗布した磁気ディスクの表面についての測定結果であ
る。図３（ａ）、（ｂ）、図４（ａ）、（ｂ）は、それ
ぞれ図２（ａ）、（ｂ）と表示面積が同じであり、ま
た、各図とも高さのスケールも同じである。
３、図４に示す。図３は潤滑剤を塗布しなかった磁気デ
ィスク表面についての測定結果であり、図４は、潤滑剤
を塗布した磁気ディスクの表面についての測定結果であ
る。図３（ａ）、（ｂ）、図４（ａ）、（ｂ）は、それ
ぞれ図２（ａ）、（ｂ）と表示面積が同じであり、ま
た、各図とも高さのスケールも同じである。
【００２６】まず、図３の潤滑剤を塗布しなかった磁気
ディスクについての結果を見ると、特に図３（ｂ）を見
ると、丸く黒っぽい部分の回りを白い線状のものが取り
巻いていることがはっきりと見て取れる。白い部分は高
い部分であるので、丸い部分の回りに壁のように何かが
付着していることが分かる。この付着物は表面汚染物質
であり、丸い黒い部分はカーボン保護膜表面の凸部と推
定している。
ディスクについての結果を見ると、特に図３（ｂ）を見
ると、丸く黒っぽい部分の回りを白い線状のものが取り
巻いていることがはっきりと見て取れる。白い部分は高
い部分であるので、丸い部分の回りに壁のように何かが
付着していることが分かる。この付着物は表面汚染物質
であり、丸い黒い部分はカーボン保護膜表面の凸部と推
定している。
【００２７】次に、図４の潤滑剤を塗布した磁気ディス
クについての結果を見ると、特に図４（ｂ）を見ると、
表面汚染物質の場合ほどコントラストがなく、高さにあ
まり違いがないことが分かるが、やはり丸い部分の回り
に帯状の物が付着していることが分かる。この帯状の部
分が潤滑剤であり、丸い部分はカーボン保護膜表面の凸
部と推定している。
クについての結果を見ると、特に図４（ｂ）を見ると、
表面汚染物質の場合ほどコントラストがなく、高さにあ
まり違いがないことが分かるが、やはり丸い部分の回り
に帯状の物が付着していることが分かる。この帯状の部
分が潤滑剤であり、丸い部分はカーボン保護膜表面の凸
部と推定している。
【００２８】さらに潤滑剤を塗布した磁気ディスクの表
面を拡大した斜視図が図５である。潤滑剤表面にさらに
構造があり、ステップ状になっていることまで鮮明に捕
らえることができた。
面を拡大した斜視図が図５である。潤滑剤表面にさらに
構造があり、ステップ状になっていることまで鮮明に捕
らえることができた。
【００２９】このように、表面汚染物質や潤滑剤の付着
の形態、さらに液体潤滑剤の表面構造までが、数ｎｍレ
ベルで鮮明に捕らえられたのはこれまででも初めてのこ
とである。
の形態、さらに液体潤滑剤の表面構造までが、数ｎｍレ
ベルで鮮明に捕らえられたのはこれまででも初めてのこ
とである。
【００３０】この実施例５と比較例１の探針を潤滑剤を
塗布した磁気ディスクの表面に接触した後、引き離すと
きの探針に作用する力をフォースカーブとして測定し、
その最大値から探針を表面から引き離す際の吸着力を求
めたところ、実施例５の場合には比較例の場合の１０分
の１に激減していることが分かった。比較例１の場合は
潤滑剤が探針の先端に付着してしまうため吸着力が高い
が、実施例５の場合フッ素コーティングにより潤滑剤が
探針の先端に付着し難くなったために吸着力が激減した
ものと考えられる。
塗布した磁気ディスクの表面に接触した後、引き離すと
きの探針に作用する力をフォースカーブとして測定し、
その最大値から探針を表面から引き離す際の吸着力を求
めたところ、実施例５の場合には比較例の場合の１０分
の１に激減していることが分かった。比較例１の場合は
潤滑剤が探針の先端に付着してしまうため吸着力が高い
が、実施例５の場合フッ素コーティングにより潤滑剤が
探針の先端に付着し難くなったために吸着力が激減した
ものと考えられる。
【００３１】表１に示した各実施例、比較例について上
記吸着力を測定した結果を図６及び図７に示す。図６
は、熱処理温度と吸着力の関係を示す。熱処理時間は６
０分である。熱処理温度２５℃のものは比較例１、３で
ある。フッ素コーティングした探針を用いることによ
り、吸着力が低下し、好適であることが分かる。特に、
熱処理温度が１００℃以上であるものが望ましい。熱処
理温度は４００℃以下が好ましい。また、リンス処理を
したものが望ましい。特に吸着力が２０ｎＮ以下が好ま
しいが、熱処理温度が１００℃以上でリンス処理をする
ことにより、この条件を満たすようになる。２０ｎＮ以
下の吸着力のものでは、水に対する接触角は１４０°以
上になる。
記吸着力を測定した結果を図６及び図７に示す。図６
は、熱処理温度と吸着力の関係を示す。熱処理時間は６
０分である。熱処理温度２５℃のものは比較例１、３で
ある。フッ素コーティングした探針を用いることによ
り、吸着力が低下し、好適であることが分かる。特に、
熱処理温度が１００℃以上であるものが望ましい。熱処
理温度は４００℃以下が好ましい。また、リンス処理を
したものが望ましい。特に吸着力が２０ｎＮ以下が好ま
しいが、熱処理温度が１００℃以上でリンス処理をする
ことにより、この条件を満たすようになる。２０ｎＮ以
下の吸着力のものでは、水に対する接触角は１４０°以
上になる。
【００３２】図７は、熱処理時間と吸着力との関係を示
す。熱処理温度は１５０℃である。特に好適な吸着力で
ある２０ｎＮ以下なるためには、３０分以上の熱処理時
間が必要であることが分かる。
す。熱処理温度は１５０℃である。特に好適な吸着力で
ある２０ｎＮ以下なるためには、３０分以上の熱処理時
間が必要であることが分かる。
【００３３】一方、前述のシリコンウエハに形成したフ
ッ素コーティング膜について、ＡＦＭにより表面エネル
ギーを測定した結果をそのコーティング条件での表面エ
ネルギーとみなして、上記吸着力との相関を取ったもの
が図８である。本図より、表面エネルギーと吸着力との
間には相関があることが分かる。表面エネルギーは約４
０ｄｙｎ／ｃｍ以下が好ましく、２０ｄｙｎ／ｃｍ以下
がより好ましい。前記した特に好適な吸着力である２０
ｎＮ以下の探針とするためには、表面エネルギーを２０
ｄｙｎ／ｃｍ以下、０ｄｙｎ／ｃｍより大きくすること
で達成できることが分かる。
ッ素コーティング膜について、ＡＦＭにより表面エネル
ギーを測定した結果をそのコーティング条件での表面エ
ネルギーとみなして、上記吸着力との相関を取ったもの
が図８である。本図より、表面エネルギーと吸着力との
間には相関があることが分かる。表面エネルギーは約４
０ｄｙｎ／ｃｍ以下が好ましく、２０ｄｙｎ／ｃｍ以下
がより好ましい。前記した特に好適な吸着力である２０
ｎＮ以下の探針とするためには、表面エネルギーを２０
ｄｙｎ／ｃｍ以下、０ｄｙｎ／ｃｍより大きくすること
で達成できることが分かる。
【００３４】図１０は、本発明の一実施例のＡＦＭの概
略構成図である。被測定物質６と微小間隙をもって対向
する探針１に前記実施例の何れかのものを用いる。片持
ち梁のレバー３は、一端に探針１を支持し、他端は支持
体４に支持される。探針１の変位を検出する変位検出器
５は、光干渉計、光てこ等が用いられる。
略構成図である。被測定物質６と微小間隙をもって対向
する探針１に前記実施例の何れかのものを用いる。片持
ち梁のレバー３は、一端に探針１を支持し、他端は支持
体４に支持される。探針１の変位を検出する変位検出器
５は、光干渉計、光てこ等が用いられる。
【００３５】次ぎに、このＡＦＭを用いて潤滑剤の被覆
率測定した例を示す。前述の方法で磁気ディスクを製造
した。前記のように潤滑剤の平均膜厚は、０．９ｎｍ、
１．８ｎｍである。さらに平均膜厚０．９ｎｍの磁気デ
ィスクを潤滑剤の塗布に用いた溶剤でリンスすると潤滑
剤の平均膜厚が０．４ｎｍの磁気ディスクが得られた。
率測定した例を示す。前述の方法で磁気ディスクを製造
した。前記のように潤滑剤の平均膜厚は、０．９ｎｍ、
１．８ｎｍである。さらに平均膜厚０．９ｎｍの磁気デ
ィスクを潤滑剤の塗布に用いた溶剤でリンスすると潤滑
剤の平均膜厚が０．４ｎｍの磁気ディスクが得られた。
【００３６】実施例１１の探針を用いたＡＦＭにより、
潤滑剤がカーボン保護膜の表面を被覆している面積の測
定面積に対す比率を求めた。潤滑剤の平均膜厚１．８ｎ
ｍのものが被覆率１００％、０．９ｎｍのものが４３
％、０．４ｎｍのものが１３％であった。この測定に要
した時間は、１試料約５分であった。
潤滑剤がカーボン保護膜の表面を被覆している面積の測
定面積に対す比率を求めた。潤滑剤の平均膜厚１．８ｎ
ｍのものが被覆率１００％、０．９ｎｍのものが４３
％、０．４ｎｍのものが１３％であった。この測定に要
した時間は、１試料約５分であった。
【００３７】この磁気ディスクを用いて、コンタクトス
タートストップ（ＣＳＳ）試験と言われる摩擦摩耗試験
を行なった。この試験に用いた磁気ヘッドは荷重３ｇ
ｆ、ヘッド長さ１．２ｍｍ、ヘッドスライダー面にはカ
ーボン保護膜が形成されているものを用いた。磁気ヘッ
ド浮上量は４０ｎｍ、磁気ディスクの回転数は７２００
ｒｐｍである。
タートストップ（ＣＳＳ）試験と言われる摩擦摩耗試験
を行なった。この試験に用いた磁気ヘッドは荷重３ｇ
ｆ、ヘッド長さ１．２ｍｍ、ヘッドスライダー面にはカ
ーボン保護膜が形成されているものを用いた。磁気ヘッ
ド浮上量は４０ｎｍ、磁気ディスクの回転数は７２００
ｒｐｍである。
【００３８】ＣＳＳ回数３００００回行なったときの摩
擦力を比較すると、被覆率１００％の磁気ディスクでは
２．１ｇｆ、被覆率４３％の磁気ディスクでは２．３ｇ
ｆ、被覆率１３％の磁気ディスクでは５．８ｇｆであっ
た。この結果より被覆率が極端に小さくなると摩擦力が
大きくなると考えられる。潤滑剤の好ましい被覆率は４
３〜１００％であり、特に好ましい被覆率は５５〜１０
０％である。
擦力を比較すると、被覆率１００％の磁気ディスクでは
２．１ｇｆ、被覆率４３％の磁気ディスクでは２．３ｇ
ｆ、被覆率１３％の磁気ディスクでは５．８ｇｆであっ
た。この結果より被覆率が極端に小さくなると摩擦力が
大きくなると考えられる。潤滑剤の好ましい被覆率は４
３〜１００％であり、特に好ましい被覆率は５５〜１０
０％である。
【００３９】このデータに基づき、前記のように磁気デ
ィスクを製造し、潤滑剤の被覆率が上記の範囲のものを
選び出した。これにより、信頼性の高い磁気ディスクを
得ることができた。
ィスクを製造し、潤滑剤の被覆率が上記の範囲のものを
選び出した。これにより、信頼性の高い磁気ディスクを
得ることができた。
【００４０】
【発明の効果】本発明の原子間力顕微鏡により、軟質物
の表面形状や、固体表面の薄膜液体等のような物体表面
に付着した軟質の付着物自体の表面形状を測定すること
可能となった。また、そのような原子間力顕微鏡を用い
て、磁気ディスク上の潤滑剤等のような軟質物の表面形
状の測定をすることができた。さらにまた、磁気ディス
クの表面に付着した潤滑膜の表面形状の測定工程を有す
る磁気ディスクの製造方法を提供することができた。
の表面形状や、固体表面の薄膜液体等のような物体表面
に付着した軟質の付着物自体の表面形状を測定すること
可能となった。また、そのような原子間力顕微鏡を用い
て、磁気ディスク上の潤滑剤等のような軟質物の表面形
状の測定をすることができた。さらにまた、磁気ディス
クの表面に付着した潤滑膜の表面形状の測定工程を有す
る磁気ディスクの製造方法を提供することができた。
【図１】比較例１の探針を用いた潤滑剤のない磁気ディ
スク表面のＡＦＭ写真。
スク表面のＡＦＭ写真。
【図２】比較例１の探針を用いた潤滑剤のある磁気ディ
スク表面のＡＦＭ写真。
スク表面のＡＦＭ写真。
【図３】実施例５の探針を用いた潤滑剤のない磁気ディ
スク表面のＡＦＭ写真。
スク表面のＡＦＭ写真。
【図４】実施例５の探針を用いた潤滑剤のある磁気ディ
スク表面のＡＦＭ写真。
スク表面のＡＦＭ写真。
【図５】本発明の探針を用いた磁気ディスク表面の潤滑
剤のＡＦＭ写真。
剤のＡＦＭ写真。
【図６】熱処理温度と吸着力の関係を示す図。
【図７】熱処理時間と吸着力の関係を示す図。
【図８】表面エネルギーと吸着力の関係を示す図。
【図９】本発明の一実施例のカンチレバーの断面模式
図。
図。
【図１０】本発明の一実施例のＡＦＭの概略構成図。
１…探針 ２…フッ素系コーティング膜 ３…レバー ４…支持体 ５…変位検出器 ６…被測定物質
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 雅典 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者 白倉 高明 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者 園田 幸司 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 Ｆターム(参考） 2F069 AA60 BB17 DD01 DD08 DD13 GG04 GG52 GG62 HH05 HH09 LL03 RR03
Claims (8)
- 【請求項１】被測定物質表面と、これと微小間隔をもっ
て近接する探針との間に生じる現象を用いて上記被測定
物質表面の形状を測定する原子間力顕微鏡において、上
記探針の先端部分の表面エネルギーが、該先端部分と上
記被測定物質との間の界面エネルギーより低くなるよう
に、上記探針の少なくとも先端部分表面の材質を定めた
ことを特徴とする原子間力顕微鏡。 - 【請求項２】被測定物質表面と、これと微小間隔をもっ
て近接する探針との間に生じる現象を用いて上記被測定
物質表面の形状を測定する原子間力顕微鏡において、上
記探針の少なくとも先端部分表面にフルオロアルキル基
を含んだフッ素系コーティング膜で溶媒に不溶の膜が存
在することを特徴とする原子間力顕微鏡。 - 【請求項３】被測定物質表面と、これと微小間隔をもっ
て近接する探針との間に生じる現象を用いて上記被測定
物質表面の形状を測定する原子間力顕微鏡において、上
記探針の先端部分の表面エネルギーを４０ｄｙｎ／ｃｍ
以下とすることを特徴とする原子間力顕微鏡。 - 【請求項４】被測定物質表面に微小間隔をもって探針を
近接させ、上記被測定物質表面と上記探針との間に生じ
る原子間力を測定し、上記被測定物質表面の形状を測定
する表面形状の測定方法において、上記探針の先端部分
の表面エネルギーを、該先端部分と上記被測定物質との
間の界面エネルギーより低くなるように、上記探針の少
なくとも先端部分表面の材質を定めたことを特徴とする
表面形状の測定方法。 - 【請求項５】被測定物質表面に微小間隔をもって探針を
近接させ、上記被測定物質表面と上記探針との間に生じ
る原子間力を測定し、上記被測定物質表面の形状を測定
する表面形状の測定方法において、上記探針の少なくと
も先端部分の表面にフルオロアルキル基を含んだフッ素
系コーティング膜で溶媒に不溶の膜を設けたことを特徴
とする表面形状の測定方法。 - 【請求項６】被測定物質表面に微小間隔をもって探針を
近接させ、上記被測定物質表面と上記探針との間に生じ
る原子間力を測定し、上記被測定物質表面の形状を測定
する表面形状の測定方法において、上記探針の少なくと
もその先端部分を、予め、フルオロアルキル基を含んだ
フッ素系コーティング材料の溶液に浸積し、加熱してフ
ッ素系コーティング膜を形成することを特徴とする表面
形状の測定方法。 - 【請求項７】上記被測定物質は、磁気記録媒体表面に配
置された潤滑膜であることを特徴とする請求項４、５又
は６記載の表面形状の測定方法。 - 【請求項８】基板表面に、少なくとも磁性膜を形成し、
該磁性膜上に、直接又は保護膜を介して液体潤滑剤から
なる潤滑膜を形成する磁気記録媒体の製造方法におい
て、請求項１、２又は３記載の原子間力顕微鏡の上記探
針を上記潤滑膜表面に微小間隔をもって近接させ、上記
潤滑膜表面と上記探針との間に生じる原子間力を測定し
て上記潤滑膜表面の形状を測定し、該形状から算出され
る上記潤滑膜の被覆率が所望の範囲にある上記磁気記録
媒体を選択することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10330564A JP2000155084A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | 原子間力顕微鏡、それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
| US10/309,278 US6989535B2 (en) | 1998-11-20 | 2002-12-04 | Atomic force microscopy, method of measuring surface configuration using the same, and method of producing magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10330564A JP2000155084A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | 原子間力顕微鏡、それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000155084A true JP2000155084A (ja) | 2000-06-06 |
Family
ID=18234067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10330564A Pending JP2000155084A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | 原子間力顕微鏡、それを用いた表面形状の測定方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6989535B2 (ja) |
| JP (1) | JP2000155084A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US7599213B2 (en) * | 2006-05-01 | 2009-10-06 | Seagate Technology Llc | Low surface energy coatings in probe recording |
| US9293152B2 (en) | 2012-01-25 | 2016-03-22 | International Business Machines Corporation | Abrasion test methods and devices |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6163917A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JPH0412547A (ja) | 1990-05-02 | 1992-01-17 | Toshiba Corp | 膜厚分布測定装置 |
| US5193383A (en) * | 1990-07-11 | 1993-03-16 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Mechanical and surface force nanoprobe |
| JP2912694B2 (ja) * | 1990-09-07 | 1999-06-28 | 松下電器産業株式会社 | 記録再生装置 |
| JPH05164514A (ja) | 1991-12-19 | 1993-06-29 | Advantest Corp | トンネル顕微鏡及び原子間力顕微鏡両用探針 |
| JPH0688723A (ja) | 1992-09-08 | 1994-03-29 | Hitachi Constr Mach Co Ltd | 原子間力顕微鏡 |
| JPH06267109A (ja) | 1993-03-15 | 1994-09-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 記録媒体及びその製造方法 |
| JPH06264217A (ja) | 1993-03-15 | 1994-09-20 | Canon Inc | プローブ及びそれを用いた走査型プローブ顕微鏡並びに情報処理装置 |
| JPH07121916A (ja) | 1993-10-26 | 1995-05-12 | Canon Inc | 探針機構、該探針機構の駆動方法および前記探針機構を備えたメモリー装置 |
| JPH07130013A (ja) | 1993-11-04 | 1995-05-19 | Canon Inc | 探針走査機構及び走査型トンネル顕微鏡を応用したメモリー装置 |
| JP2500373B2 (ja) | 1993-11-09 | 1996-05-29 | 工業技術院長 | 原子間力顕微鏡及び原子間力顕微鏡における試料観察方法 |
| JP3449637B2 (ja) | 1993-12-28 | 2003-09-22 | Ｈｏｙａ株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法並びに磁気記録媒体の評価方法 |
| US5509300A (en) * | 1994-05-12 | 1996-04-23 | Arizona Board Of Regents Acting For Arizona State University | Non-contact force microscope having a coaxial cantilever-tip configuration |
| US5753814A (en) * | 1994-05-19 | 1998-05-19 | Molecular Imaging Corporation | Magnetically-oscillated probe microscope for operation in liquids |
| JP3364531B2 (ja) | 1994-05-31 | 2003-01-08 | 日立建機株式会社 | 光てこ方式の走査型プローブ顕微鏡及び原子間力顕微鏡 |
| US5750747A (en) * | 1994-12-14 | 1998-05-12 | Hitachi Maxell, Ltd. | Organic triblock compound solid lubricant comprising the same and magnetic recording medium |
| US5843561A (en) * | 1994-12-22 | 1998-12-01 | Fuji Electric Co., Ltd. | Magnetic recording medium and method for manufacturing the same |
| JPH08193341A (ja) | 1995-01-17 | 1996-07-30 | Hitachi Constr Mach Co Ltd | 無限軌道走行体の泥よけ装置 |
| DE69622928T2 (de) * | 1995-05-29 | 2002-12-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten aus Siliziumdioxid |
| JPH1090287A (ja) | 1996-09-12 | 1998-04-10 | Nikon Corp | 原子間力顕微鏡用プローブ及びその製造方法 |
| US6249403B1 (en) * | 1997-05-23 | 2001-06-19 | Hitachi, Ltd. | Magnetic hard disk drive and process for producing the same |
| JP3334611B2 (ja) * | 1997-06-24 | 2002-10-15 | 日本板硝子株式会社 | 撥水性物品の製造方法、撥水性物品および撥水性被膜形成用溶液 |
| JP3978818B2 (ja) * | 1997-08-08 | 2007-09-19 | ソニー株式会社 | 微小ヘッド素子の製造方法 |
-
1998
- 1998-11-20 JP JP10330564A patent/JP2000155084A/ja active Pending
-
2002
- 2002-12-04 US US10/309,278 patent/US6989535B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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Legal Events
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| A02 | Decision of refusal |
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