JP3446351B2 - Ｐｚｔ粉末の製造方法 - Google Patents
Ｐｚｔ粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＰＺＴ粉末の製造方法
に関する。更に詳しくは、組成制御が容易であり、従っ
て均質なＰＺＴ粉末を得ることを可能とするそれの製造
方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】点火素子などとして知られているＰＺＴ
[チタン・ジルコン酸鉛Pb(Zr・Ti)O3]焼結体は、力を加
えることによって電圧を発生する圧電性材料としての代
表的な物質であり、これを透明化し、圧電性を利用する
ことによって、光の透過光量の制御乃至は光記憶素子と
して応用できる。また、強誘電性をも有するので、電歪
材料としても用いられている。 【０００３】かかる用途を有するＰＺＴ粉末は、従来酸
化鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化チタンの各粉末を固
相反応させることにより製造しているが、固相反応であ
るため焼結温度が約1200℃以上と高く、また組成制御が
困難であるなどの問題点を有している。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液相
反応として行うことができ、組成制御も容易なＰＺＴ粉
末の製造方法を提供することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
水酸化ジルコニウムと水酸化チタンをしゅう酸水溶液に
溶解させ、そこに形成されたジルコニウム・チタンオク
サラト錯体の水溶液に水溶性鉛塩の水溶液を添加し、沈
殿として得られたＰＺＴ構成金属含有しゅう酸塩を450
℃以上の温度で仮焼してＰＺＴ粉末を製造することによ
り達成される。 【０００６】水酸化ジルコニウムと水酸化チタンとは、
一般に等モル量で用いられるが、生成するPbZrO3とPbTi
O3とが約40〜60：約60〜40のモル比(百分率)となるよう
な割合で用いることもできる。これらの水酸化物は、こ
れらの合計モル量の約1〜2倍モル、好ましくは約1.4〜
1.6倍モルのしゅう酸を溶解させたしゅう酸水溶液中に
溶解させると、そこにジルコニウム・チタンオクサラト
錯体が水溶液として形成される。 【０００７】このジルコニウム・チタンオクサラト錯体
の水溶液に、水溶性鉛塩、例えば硝酸鉛、酢酸鉛等が水
溶液として添加される。この際に添加される水溶性鉛塩
の量は、一般にPbとしてZrとTiの合計モル数に対して等
モル量であるが、約0.95〜1.05の範囲内のモル比でも用
いられる。 【０００８】このようにしてジルコニウム・チタンオク
サラト錯体水溶液に水溶性鉛塩水溶液を添加すると、Ｐ
ＺＴ構成金属含有しゅう酸塩がそこに沈殿として生成す
るので、それをロ過、エタノール洗浄、室温乾燥した
後、450℃以上の温度、好ましくは500〜600℃という比
較的低い仮焼温度で約1〜3時間程度仮焼した後、粉砕す
ることにより、ＰＺＴ粉末を得ることができる。 【０００９】 【発明の効果】本発明方法により、組成の均一性が向上
し、またサブミクロンの粒径を有するＰＺＴ粉末が得ら
れるので、焼結性をも向上させることができる。 【００１０】 【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。 【００１１】実施例１ PbZrO3とPbTiO3とが52：48のモル比になるように予め秤
量した水酸化ジルコニウムと水酸化チタンとを、これら
の合計モル量の約1.5倍モルの0.43重量%しゅう酸水溶液
中に溶解させた。 【００１２】得られたジルコニウム・チタンオクサラト
錯体水溶液に、ZrとTiの合計モル数に対して等モルとな
る量のPbを含有する硝酸鉛の水溶液を添加し、ＰＺＴ構
成金属含有しゅう酸塩の沈殿を形成させ、この沈殿をエ
タノールで洗浄して、しゅう酸塩微粒子を得た。 【００１３】このしゅう酸塩微粒子を、室温条件下で乾
燥させた後、500℃で１時間仮焼し、ボールミルで粉砕
して、ＰＺＴ粉末を得た。 【００１４】実施例２ 実施例１において、硝酸鉛の水溶液の代わりに、同モル
量の酢酸鉛の水溶液が用いられた。 【００１５】以上の各実施例の過程で得られたＰＺＴ構
成金属含有しゅう酸塩について、ＩＣＰ(誘導結合型プ
ラズマ発光分析)による組成分析を行った結果、いずれ
も 仕込みモル比 Pb 100：Zr 52：Ti 48 に対し、 Pb 101：Zr 52：Ti 48 という測定値が得られた。 【００１６】また、得られたＰＺＴ粉末のＸ線回析パタ
ーンは図１に、その粒径分布(占有率)およびその累積率
は図２にそれぞれ示される。 【００１７】これらの結果から、ＰＺＴ粉末はPbZrO3：
PbTiO3＝52：48のモル比を有しており、平均２次粒径が
0.52μmのペロブスカイト型構造を有していることが分
かる。
に関する。更に詳しくは、組成制御が容易であり、従っ
て均質なＰＺＴ粉末を得ることを可能とするそれの製造
方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】点火素子などとして知られているＰＺＴ
[チタン・ジルコン酸鉛Pb(Zr・Ti)O3]焼結体は、力を加
えることによって電圧を発生する圧電性材料としての代
表的な物質であり、これを透明化し、圧電性を利用する
ことによって、光の透過光量の制御乃至は光記憶素子と
して応用できる。また、強誘電性をも有するので、電歪
材料としても用いられている。 【０００３】かかる用途を有するＰＺＴ粉末は、従来酸
化鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化チタンの各粉末を固
相反応させることにより製造しているが、固相反応であ
るため焼結温度が約1200℃以上と高く、また組成制御が
困難であるなどの問題点を有している。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液相
反応として行うことができ、組成制御も容易なＰＺＴ粉
末の製造方法を提供することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
水酸化ジルコニウムと水酸化チタンをしゅう酸水溶液に
溶解させ、そこに形成されたジルコニウム・チタンオク
サラト錯体の水溶液に水溶性鉛塩の水溶液を添加し、沈
殿として得られたＰＺＴ構成金属含有しゅう酸塩を450
℃以上の温度で仮焼してＰＺＴ粉末を製造することによ
り達成される。 【０００６】水酸化ジルコニウムと水酸化チタンとは、
一般に等モル量で用いられるが、生成するPbZrO3とPbTi
O3とが約40〜60：約60〜40のモル比(百分率)となるよう
な割合で用いることもできる。これらの水酸化物は、こ
れらの合計モル量の約1〜2倍モル、好ましくは約1.4〜
1.6倍モルのしゅう酸を溶解させたしゅう酸水溶液中に
溶解させると、そこにジルコニウム・チタンオクサラト
錯体が水溶液として形成される。 【０００７】このジルコニウム・チタンオクサラト錯体
の水溶液に、水溶性鉛塩、例えば硝酸鉛、酢酸鉛等が水
溶液として添加される。この際に添加される水溶性鉛塩
の量は、一般にPbとしてZrとTiの合計モル数に対して等
モル量であるが、約0.95〜1.05の範囲内のモル比でも用
いられる。 【０００８】このようにしてジルコニウム・チタンオク
サラト錯体水溶液に水溶性鉛塩水溶液を添加すると、Ｐ
ＺＴ構成金属含有しゅう酸塩がそこに沈殿として生成す
るので、それをロ過、エタノール洗浄、室温乾燥した
後、450℃以上の温度、好ましくは500〜600℃という比
較的低い仮焼温度で約1〜3時間程度仮焼した後、粉砕す
ることにより、ＰＺＴ粉末を得ることができる。 【０００９】 【発明の効果】本発明方法により、組成の均一性が向上
し、またサブミクロンの粒径を有するＰＺＴ粉末が得ら
れるので、焼結性をも向上させることができる。 【００１０】 【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。 【００１１】実施例１ PbZrO3とPbTiO3とが52：48のモル比になるように予め秤
量した水酸化ジルコニウムと水酸化チタンとを、これら
の合計モル量の約1.5倍モルの0.43重量%しゅう酸水溶液
中に溶解させた。 【００１２】得られたジルコニウム・チタンオクサラト
錯体水溶液に、ZrとTiの合計モル数に対して等モルとな
る量のPbを含有する硝酸鉛の水溶液を添加し、ＰＺＴ構
成金属含有しゅう酸塩の沈殿を形成させ、この沈殿をエ
タノールで洗浄して、しゅう酸塩微粒子を得た。 【００１３】このしゅう酸塩微粒子を、室温条件下で乾
燥させた後、500℃で１時間仮焼し、ボールミルで粉砕
して、ＰＺＴ粉末を得た。 【００１４】実施例２ 実施例１において、硝酸鉛の水溶液の代わりに、同モル
量の酢酸鉛の水溶液が用いられた。 【００１５】以上の各実施例の過程で得られたＰＺＴ構
成金属含有しゅう酸塩について、ＩＣＰ(誘導結合型プ
ラズマ発光分析)による組成分析を行った結果、いずれ
も 仕込みモル比 Pb 100：Zr 52：Ti 48 に対し、 Pb 101：Zr 52：Ti 48 という測定値が得られた。 【００１６】また、得られたＰＺＴ粉末のＸ線回析パタ
ーンは図１に、その粒径分布(占有率)およびその累積率
は図２にそれぞれ示される。 【００１７】これらの結果から、ＰＺＴ粉末はPbZrO3：
PbTiO3＝52：48のモル比を有しており、平均２次粒径が
0.52μmのペロブスカイト型構造を有していることが分
かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＰＺＴ粉末のＸ線回析パターンである。
【図２】ＰＺＴ粉末の粒度分布およびその累積率のグラ
フである。
フである。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 水酸化ジルコニウムと水酸化チタンをし
ゅう酸水溶液に溶解させ、そこに形成されたジルコニウ
ム・チタンオクサラト錯体の水溶液に水溶性鉛塩の水溶
液を添加し、沈殿として得られたＰＺＴ構成金属含有し
ゅう酸塩を450℃以上の温度で仮焼することを特徴とす
るＰＺＴ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29554594A JP3446351B2 (ja) | 1994-11-04 | 1994-11-04 | Ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29554594A JP3446351B2 (ja) | 1994-11-04 | 1994-11-04 | Ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133732A JPH08133732A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3446351B2 true JP3446351B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=17822040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29554594A Expired - Fee Related JP3446351B2 (ja) | 1994-11-04 | 1994-11-04 | Ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3446351B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200427809A (en) * | 2003-05-19 | 2004-12-16 | Hitachi Chemical Co Ltd | Insulating material, film, circuit board and method for manufacture thereof |
| JP5575609B2 (ja) * | 2010-11-02 | 2014-08-20 | 日本碍子株式会社 | 鉛系圧電材料及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-11-04 JP JP29554594A patent/JP3446351B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08133732A (ja) | 1996-05-28 |
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