JP3444153B2 - 撥水性ガラスコート膜及びその製造方法 - Google Patents
撥水性ガラスコート膜及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス並みの透明
性と、フッ素樹脂並の撥水・撥油性を併せ持つ撥水性ガ
ラスコート膜とその製造方法に関する。
性と、フッ素樹脂並の撥水・撥油性を併せ持つ撥水性ガ
ラスコート膜とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の撥水性ガラスコート膜の製造方法
は、例えば、東京都立工業技術センター研究報告第２２
号（１９９３年）に記されている。テトラエトキシシラ
ン（Si(OC2H5)4：以下TEOSと略記する）、フルオロアル
キルトリメトキシシランCF3(CF 2)7C2H4Si(OCH3)3：以下
FMOSと略記する）、水、塩酸、およびエタノールからな
るコート液を作製する。このコート液内では、TEOSとFM
OSは徐々に加水分解して、Si(OH)4、CF3(CF2)7C2H4Si(O
H)3となる（図２上）。
は、例えば、東京都立工業技術センター研究報告第２２
号（１９９３年）に記されている。テトラエトキシシラ
ン（Si(OC2H5)4：以下TEOSと略記する）、フルオロアル
キルトリメトキシシランCF3(CF 2)7C2H4Si(OCH3)3：以下
FMOSと略記する）、水、塩酸、およびエタノールからな
るコート液を作製する。このコート液内では、TEOSとFM
OSは徐々に加水分解して、Si(OH)4、CF3(CF2)7C2H4Si(O
H)3となる（図２上）。
【０００３】加水分解された化合物の一部は脱水重合反
応をする。そして、基材をコート液に浸漬した後0.2mm/
s以下の速度で引き上げて基材表面にコート液を塗布す
る（ディッピング法）。その後、基材を乾燥してから、
400℃で焼成することにより、図２で示されるような撥
水性ガラスコート膜が形成される（図２下）。ここで、
シリカネットワークがガラスの特性、CF3(CF2)7C2H4Si-
が撥水・撥油特性をコート膜に与えている。
応をする。そして、基材をコート液に浸漬した後0.2mm/
s以下の速度で引き上げて基材表面にコート液を塗布す
る（ディッピング法）。その後、基材を乾燥してから、
400℃で焼成することにより、図２で示されるような撥
水性ガラスコート膜が形成される（図２下）。ここで、
シリカネットワークがガラスの特性、CF3(CF2)7C2H4Si-
が撥水・撥油特性をコート膜に与えている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来法で作製された撥
水性ガラスコート膜は、耐摩耗性に優れ、フッ素樹脂よ
りも耐熱性が高いコート膜である。しかし、従来法で使
用されているコート液は基材表面との濡れ性が悪いた
め、基材の引き上げ速度が0.2mm/s以下である必要があ
った。このため、大きな基材表面上への撥水性ガラスコ
ート膜の塗布には時間がかかりすぎ、膜の量産化におい
てはコート処理費用の増大につながるという問題があっ
た。
水性ガラスコート膜は、耐摩耗性に優れ、フッ素樹脂よ
りも耐熱性が高いコート膜である。しかし、従来法で使
用されているコート液は基材表面との濡れ性が悪いた
め、基材の引き上げ速度が0.2mm/s以下である必要があ
った。このため、大きな基材表面上への撥水性ガラスコ
ート膜の塗布には時間がかかりすぎ、膜の量産化におい
てはコート処理費用の増大につながるという問題があっ
た。
【０００５】そこで、本発明は、1mm/s以上ディッピン
グ速度でも、基材に均一なコート膜が形成可能な方法、
および、本発明の方法により作製された撥水性ガラスコ
ート膜を提供することを目的とする。
グ速度でも、基材に均一なコート膜が形成可能な方法、
および、本発明の方法により作製された撥水性ガラスコ
ート膜を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、従来の方法
で作製されたコート液が基材に対して濡れにくい原因を
解明し、濡れ性を向上させるための方法を突きとめた。
その結果、従来法よりも大きな引き上げ速度でもコート
液を基材に塗布することが可能となった。
で作製されたコート液が基材に対して濡れにくい原因を
解明し、濡れ性を向上させるための方法を突きとめた。
その結果、従来法よりも大きな引き上げ速度でもコート
液を基材に塗布することが可能となった。
【０００７】すなわち、従来のコート液中には加水分解
されたFMOS（CF3(CF2)7C2H4(OH)3）の一部が、脱水重合
反応をせずに存在し、これがコート液中に浸漬された基
材表面に吸着して基材表面を撥水性にする（図３）。撥
水性基材はエタノールをはじくため、この基材とコート
液との塗れ性が悪くなる。基材をコート液から高速で引
き上げると基材表面は多量のコート液が付着し液膜が形
成される（図４（ａ））。基材とコート液との塗れ性が
良い場合は、液膜は均一に蒸発してコート膜が形成され
る。
されたFMOS（CF3(CF2)7C2H4(OH)3）の一部が、脱水重合
反応をせずに存在し、これがコート液中に浸漬された基
材表面に吸着して基材表面を撥水性にする（図３）。撥
水性基材はエタノールをはじくため、この基材とコート
液との塗れ性が悪くなる。基材をコート液から高速で引
き上げると基材表面は多量のコート液が付着し液膜が形
成される（図４（ａ））。基材とコート液との塗れ性が
良い場合は、液膜は均一に蒸発してコート膜が形成され
る。
【０００８】これに対して、コート液と基材の濡れ性が
悪い場合、コート液は基材上で凝集し、不均一なコート
膜が形成されてしまう（図４（ｂ））。従って、コート
液と基材との濡れ性を良くするためには、コート液の表
面張力を下げるか、もしくは、コート液中で基材表面が
撥水性にならないようにすればよい。
悪い場合、コート液は基材上で凝集し、不均一なコート
膜が形成されてしまう（図４（ｂ））。従って、コート
液と基材との濡れ性を良くするためには、コート液の表
面張力を下げるか、もしくは、コート液中で基材表面が
撥水性にならないようにすればよい。
【０００９】以上の知見をもとに、本発明の撥水性ガラ
スコート膜の製造方法は、酸化珪素を主成分とするガラ
スの前駆体であるメトキシシラン化合物またはエトキシ
シラン化合物、フッ化炭素鎖を含むメトキシシランまた
はエトキシシラン化合物、水及び酸性触媒を表面張力が
エタノールよりも低いフルオロアルコール溶液に溶かし
て、低表面張力のコート液を作製し、これを基材表面に
塗布した後、この基材を乾燥焼成することで、上述の課
題を効果的に解決するに至った。
スコート膜の製造方法は、酸化珪素を主成分とするガラ
スの前駆体であるメトキシシラン化合物またはエトキシ
シラン化合物、フッ化炭素鎖を含むメトキシシランまた
はエトキシシラン化合物、水及び酸性触媒を表面張力が
エタノールよりも低いフルオロアルコール溶液に溶かし
て、低表面張力のコート液を作製し、これを基材表面に
塗布した後、この基材を乾燥焼成することで、上述の課
題を効果的に解決するに至った。
【００１０】また、本発明の撥水性ガラスコート膜の製
造方法は、酸化珪素を主成分とするガラスの前駆体であ
るメトキシシラン化合物またはエトキシシラン化合物、
フッ化炭素鎖を含むメトキシシランまたはエトキシシラ
ン化合物、水、及び酸性触媒を溶解した有機溶剤にフッ
素系界面活性剤を添加することによりコート液の表面張
力を低くし、このコート液を基材表面に塗布した後、こ
の基材を乾燥焼成することでも上述の課題を効果的に解
決する。
造方法は、酸化珪素を主成分とするガラスの前駆体であ
るメトキシシラン化合物またはエトキシシラン化合物、
フッ化炭素鎖を含むメトキシシランまたはエトキシシラ
ン化合物、水、及び酸性触媒を溶解した有機溶剤にフッ
素系界面活性剤を添加することによりコート液の表面張
力を低くし、このコート液を基材表面に塗布した後、こ
の基材を乾燥焼成することでも上述の課題を効果的に解
決する。
【００１１】また、本発明の撥水性ガラスコート膜の製
造方法では、FMOSの代わりに、表面が撥水性のシリコン
微粒子をコート液に入れたものを用いる。撥水性の微粒
子は基材表面に吸着しにくいため、コート液内に浸漬さ
れた基材表面に吸着することがなく、基材の親水性は維
持される。その結果、コート液と基材との濡れ性は従来
のコート液に比べて高くなる。
造方法では、FMOSの代わりに、表面が撥水性のシリコン
微粒子をコート液に入れたものを用いる。撥水性の微粒
子は基材表面に吸着しにくいため、コート液内に浸漬さ
れた基材表面に吸着することがなく、基材の親水性は維
持される。その結果、コート液と基材との濡れ性は従来
のコート液に比べて高くなる。
【００１２】本発明の具体的な撥水ガラスコート膜の製
造方法は、直径が100nm以下の酸化シリコンを主成分と
する微粒子をフッ化炭素鎖を含むメトキシシランまたは
エトキシシラン化合物、水、及び酸性触媒を溶解した有
機溶剤中に浸漬反応させて微粒子表面にフッ化炭素鎖を
含む化合物を固定する工程、前記有機溶剤、水及び酸性
触媒を蒸発除去する工程、前記微粒子を焼成する工程、
そしてこの微粒子を酸化珪素を主成分とするガラスの前
駆体であるメトキシシラン化合物またはエトキシシラン
化合物、水、及び酸性触媒を溶解したアルコール溶液に
溶解してコート液を作製する工程、前記コート液を基材
表面に塗布する工程、そして前記基材を乾燥焼成する工
程からなる。
造方法は、直径が100nm以下の酸化シリコンを主成分と
する微粒子をフッ化炭素鎖を含むメトキシシランまたは
エトキシシラン化合物、水、及び酸性触媒を溶解した有
機溶剤中に浸漬反応させて微粒子表面にフッ化炭素鎖を
含む化合物を固定する工程、前記有機溶剤、水及び酸性
触媒を蒸発除去する工程、前記微粒子を焼成する工程、
そしてこの微粒子を酸化珪素を主成分とするガラスの前
駆体であるメトキシシラン化合物またはエトキシシラン
化合物、水、及び酸性触媒を溶解したアルコール溶液に
溶解してコート液を作製する工程、前記コート液を基材
表面に塗布する工程、そして前記基材を乾燥焼成する工
程からなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を用いて本発明の実施
例を示す。
例を示す。
【００１４】（実施例１）以下の２種類の液Ａ、Ｂを用
意した。
意した。
【００１５】Ａ液
2,2,2-トリフルオロエタノール 100 ml
TEOS 50 ml
FMOS 8 ml
Ｂ液
2,2,2-トリフルオロエタノール 100 ml
水 14 ml
塩酸 0.8 ml
Ａ液を300mlのビーカに入れ、スターラで撹拌しながら
Ｂ液を少しづつ滴下する。滴下後、１時間撹拌する。そ
の後、厚さ1mm、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に
対して垂直になるようにゆっくり液に浸漬する。その
後、基材を1mm/sの速度で引き上げた。そして、基材を
室温で１時間乾燥後、１００℃で１０分、３００℃で３
０分焼成した。このようにして作製されたガラスコート
膜は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
Ｂ液を少しづつ滴下する。滴下後、１時間撹拌する。そ
の後、厚さ1mm、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に
対して垂直になるようにゆっくり液に浸漬する。その
後、基材を1mm/sの速度で引き上げた。そして、基材を
室温で１時間乾燥後、１００℃で１０分、３００℃で３
０分焼成した。このようにして作製されたガラスコート
膜は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
【００１６】なお、本実施例においては、フルオロアル
コールとして2,2,2-トリフルオロエタノールを用いた
が、これに限る必要はなく、例えば、アルコールのアル
キル基のHの一部をFに置き換えたもので、TEOSや水を溶
解するものを用いることも可能である。
コールとして2,2,2-トリフルオロエタノールを用いた
が、これに限る必要はなく、例えば、アルコールのアル
キル基のHの一部をFに置き換えたもので、TEOSや水を溶
解するものを用いることも可能である。
【００１７】（実施例２）以下の２種類の液Ａ、Ｂを用
意した。
意した。
【００１８】フッ素系界面活性剤として(化１)で示され
るものを用いた。
るものを用いた。
【００１９】
【化１】
【００２０】Ａ液
エタノール 70 ml
TEOS 90 ml
FMOS 13 ml
フッ素系界面活性剤 2 ml
Ｂ液
2,2,2-トリフルオロエタノール 70 ml
水 25 ml
塩酸 1.5 ml
フッ素系界面活性剤 2 ml
Ａ液を300mlのビーカに入れ、スターラで撹拌しながら
Ｂ液を少しづつ滴下する。滴下後、１時間撹拌する。そ
の後、厚さ1mm、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に
対して垂直になるようにゆっくり液に浸漬する。その
後、基材を1mm/sの速度で引き上げた。そして、基材を
室温で１時間乾燥後、１００℃で１０分、３００℃で３
０分焼成した。このようにして作製されたガラスコート
膜は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
Ｂ液を少しづつ滴下する。滴下後、１時間撹拌する。そ
の後、厚さ1mm、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に
対して垂直になるようにゆっくり液に浸漬する。その
後、基材を1mm/sの速度で引き上げた。そして、基材を
室温で１時間乾燥後、１００℃で１０分、３００℃で３
０分焼成した。このようにして作製されたガラスコート
膜は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
【００２１】なお、本実施例においては、フッ素系界面
活性剤として化１で示したものを用いたが、これに限る
必要はなく、例えば、R1R2N(C2H4O)nHや-(CH2CH)nCOOCH
2R1-（ここで、R1は、アルキル基のHの一部または全部
をFで置き換えたもの、R2は、COまたはSO2、n=5〜10）
など、フッ化炭素鎖を有する界面活性剤を用いることが
可能である。
活性剤として化１で示したものを用いたが、これに限る
必要はなく、例えば、R1R2N(C2H4O)nHや-(CH2CH)nCOOCH
2R1-（ここで、R1は、アルキル基のHの一部または全部
をFで置き換えたもの、R2は、COまたはSO2、n=5〜10）
など、フッ化炭素鎖を有する界面活性剤を用いることが
可能である。
【００２２】（実施例３）200mlのビーカに粒径20〜40n
mの酸化シリコン微粒子1gと100mlのエタノールを入れ、
スターラで撹拌しながらFMOSを10ml滴下した後、3 vol%
の塩酸2mlを滴下し、20時間撹拌して反応させる。次
に、水流ポンプを用いて溶剤を蒸発させた後、100℃で1
時間乾燥する。次に、ビーカにエタノール100ml、TEOS
を30ml入れ、スターラで撹拌しながら、3 vol%の塩酸10
mlを滴下し、その後、1時間撹拌する。その後、厚さ1m
m、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に対して垂直に
なるようにゆっくり液に浸漬する。その後、基材を1mm/
sの速度で引き上げた。そして、基材を室温で１時間乾
燥後、１００℃で１０分、３００℃で３０分焼成した。
mの酸化シリコン微粒子1gと100mlのエタノールを入れ、
スターラで撹拌しながらFMOSを10ml滴下した後、3 vol%
の塩酸2mlを滴下し、20時間撹拌して反応させる。次
に、水流ポンプを用いて溶剤を蒸発させた後、100℃で1
時間乾燥する。次に、ビーカにエタノール100ml、TEOS
を30ml入れ、スターラで撹拌しながら、3 vol%の塩酸10
mlを滴下し、その後、1時間撹拌する。その後、厚さ1m
m、大きさ5cm角のガラス板を板面が液面に対して垂直に
なるようにゆっくり液に浸漬する。その後、基材を1mm/
sの速度で引き上げた。そして、基材を室温で１時間乾
燥後、１００℃で１０分、３００℃で３０分焼成した。
【００２３】このようにして作製されたガラスコート膜
は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
は、ガラス表面に均一なコート膜となった。
【００２４】
【発明の効果】以上、本発明において用いたコート液
は、基材との間の濡れ性が従来法のものよりも高いた
め、引き上げ速度が1mm/sでも基材に均一にコートされ
る。従来法においては、大きな基材への塗布には長時間
かかることにより、塗布中の雰囲気の湿度と温度変化、
基材への振動が、コート膜の膜厚や膜特性の面内ばらつ
きに大きく影響を与えるおそれがあった。本発明の方法
を用いれば、大きな基材にも短時間でコート膜を塗布可
能となるので、コーティング中における環境変化の影響
を受けにくく、再現性良く、基材上に均一なコート膜を
作製することができる。
は、基材との間の濡れ性が従来法のものよりも高いた
め、引き上げ速度が1mm/sでも基材に均一にコートされ
る。従来法においては、大きな基材への塗布には長時間
かかることにより、塗布中の雰囲気の湿度と温度変化、
基材への振動が、コート膜の膜厚や膜特性の面内ばらつ
きに大きく影響を与えるおそれがあった。本発明の方法
を用いれば、大きな基材にも短時間でコート膜を塗布可
能となるので、コーティング中における環境変化の影響
を受けにくく、再現性良く、基材上に均一なコート膜を
作製することができる。
【００２５】なお、本発明の実施例においては、コート
液はディッピング法により基材に塗布されたが、これに
限る必要はなく、例えばスピンコート法、噴霧法などに
よっても塗布可能であることはいうまでもない。
液はディッピング法により基材に塗布されたが、これに
限る必要はなく、例えばスピンコート法、噴霧法などに
よっても塗布可能であることはいうまでもない。
【図１】本発明の撥水性ガラスコート膜の模式図
【図２】従来法の撥水性ガラスコート膜の製造方法と構
造の模式図
造の模式図
【図３】従来方法のコート液中で、加水分解したFMOSが
基材表面に吸着した状態を示す模式図
基材表面に吸着した状態を示す模式図
【図４】従来法のコート液を用いて、基材を高速度で引
き上げた場合の、基材表面上でのコート液の振る舞いを
示した模式図
き上げた場合の、基材表面上でのコート液の振る舞いを
示した模式図
１ 表面が撥水性の酸化シリコンを主成分とする微粒子
２ シリカネットワーク
３ 基材
１０ シリカネットワーク
１１ 基材
１２ 基材に吸着した加水分解されたFMOS
１３ 液膜
１４ 容器
１５ コート液
１６ 基材にはじかれて凝集したコート液
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化珪素を主成分とするガラスコート膜
内に直径100nm以下の酸化珪素を主成分とする微粒子を
含有し、かつ、前記微粒子表面をフッ化炭素鎖を有する
有機分子で被覆したことを特徴とする撥水性ガラスコー
ト膜。 - 【請求項２】 直径が100nm以下の酸化珪素を主成分と
する微粒子、フッ化炭素鎖を有するメトキシシランまた
はエトキシシラン化合物、水、及び酸性触媒を溶解した
溶剤中で前記微粒子表面に前記フッ化炭素鎖を有する化
合物を固定する工程と、前記溶剤、水、及び酸性触媒を
蒸発除去する工程と、前記微粒子を乾燥する工程と、酸
化珪素を主成分とするガラスの前駆体であるメトキシシ
ラン化合物またはエトキシシラン化合物、水、及び酸性
触媒を溶解した溶液中に前記乾燥した微粒子を分散して
コート液を作製する工程と、前記コート液を基材表面に
塗布する工程と、前記基材を乾燥後焼成する工程を有す
ることを特徴とする撥水性ガラスコート膜の製造方法。 - 【請求項３】 酸化珪素を主成分とするガラスの前駆体
であるメトキシシラン化合物またはエトキシシラン化合
物、フッ化炭素鎖を有するメトキシシランまたはエトキ
シシラン化合物、水、及び酸性触媒を溶解したフルオロ
アルコール溶液とを基材表面に塗布する工程と、前記基
材を乾燥後焼成する工程を有することを特徴とする撥水
性ガラスコート膜の製造方法。 - 【請求項４】 フッ化炭素鎖を含む化合物で表面が被覆
された直径が100nm以下の酸化珪素を主成分とする微粒
子と、酸化珪素を主成分とするガラスの前駆体であるメ
トキシシラン化合物またはエトキシシラン化合物と、水
と、酸性触媒と、アルコールと、を含む撥水被膜用コー
ト液。 - 【請求項５】 酸化珪素を主成分とするガラスの前駆体
であるメトキシシラン化合物またはエトキシシラン化合
物と、フッ化炭素鎖を有するメトキシシランまたはエト
キシシラン化合物と、水と、酸性触媒と、フルオロアル
コールと、を含む撥水被膜用コート液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24637697A JP3444153B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 撥水性ガラスコート膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24637697A JP3444153B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 撥水性ガラスコート膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192175A JPH1192175A (ja) | 1999-04-06 |
| JP3444153B2 true JP3444153B2 (ja) | 2003-09-08 |
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ID=17147631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24637697A Expired - Fee Related JP3444153B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 撥水性ガラスコート膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3444153B2 (ja) |
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1997
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