JP3427420B2 - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は排気ガス浄化用触媒の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンの排気ガス中のＮＯｘを
理論空燃比よりも酸素過剰の雰囲気で浄化するに適した
排気ガス浄化用触媒として、Ｃｕ、Ｃｏ等の活性種を担
持させたゼオライトがハニカム担体に担持されているも
のは知られている。そして、このような触媒の製造方法
の一例が特開平１−１３５５４０号公報に開示されてい
る。すなわち、その方法は、ゼオライト、バインダ及び
水を混合してなるスラリーをハニカム担体にウォッシュ
コートし、エアブローによって余分なスラリーを除去
し、該ハニカム担体に付着しているスラリーの乾燥・焼
成を行なった後、該ハニカム担体を上記活性種の塩の溶
液に浸漬して上記ゼオライトに活性種をイオン交換担持
させる、というものである。
理論空燃比よりも酸素過剰の雰囲気で浄化するに適した
排気ガス浄化用触媒として、Ｃｕ、Ｃｏ等の活性種を担
持させたゼオライトがハニカム担体に担持されているも
のは知られている。そして、このような触媒の製造方法
の一例が特開平１−１３５５４０号公報に開示されてい
る。すなわち、その方法は、ゼオライト、バインダ及び
水を混合してなるスラリーをハニカム担体にウォッシュ
コートし、エアブローによって余分なスラリーを除去
し、該ハニカム担体に付着しているスラリーの乾燥・焼
成を行なった後、該ハニカム担体を上記活性種の塩の溶
液に浸漬して上記ゼオライトに活性種をイオン交換担持
させる、というものである。
【０００３】また、上記ゼオライトに活性種を予め担持
させておいて、該ゼオライトを上記バインダ及び水と混
合することによってスラリーを調製し、しかる後に上記
ウォッシュコート、エアブロー及び乾燥・焼成を行なう
という方法も一般に知られている。
させておいて、該ゼオライトを上記バインダ及び水と混
合することによってスラリーを調製し、しかる後に上記
ウォッシュコート、エアブロー及び乾燥・焼成を行なう
という方法も一般に知られている。
【０００４】これらの方法において、ハニカム担体の孔
は上記ウォッシュコートによって一旦塞がれるが、上記
エアブローによって余分なスラリーが吹き飛ばされるた
め、その際に当該ハニカム孔も開通することになる。
は上記ウォッシュコートによって一旦塞がれるが、上記
エアブローによって余分なスラリーが吹き飛ばされるた
め、その際に当該ハニカム孔も開通することになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記エアブロ
ーによってハニカム孔が開通しても、ハニカムに付着し
ているスラリーは、その後の乾燥工程において軟化して
その粘度が低下し、そのことによって液だれを生じて再
びハニカム孔が閉塞されること、所謂目詰りを生ずるこ
とがある。もちろん、１回のウォッシュコート量を少な
くすれば上記液だれの問題は少なくなるが、それでは必
要量の触媒を担持させるためのウォッシュコート回数が
多くなる。
ーによってハニカム孔が開通しても、ハニカムに付着し
ているスラリーは、その後の乾燥工程において軟化して
その粘度が低下し、そのことによって液だれを生じて再
びハニカム孔が閉塞されること、所謂目詰りを生ずるこ
とがある。もちろん、１回のウォッシュコート量を少な
くすれば上記液だれの問題は少なくなるが、それでは必
要量の触媒を担持させるためのウォッシュコート回数が
多くなる。
【０００６】これに対して、γ−アルミナにＰｔ等の貴
金属を担持させた三元触媒の場合はスラリーに硝酸を添
加してその粘度を調整することが行なわれており、最適
な粘度に調整すれば上記液だれが少なくなって上記目詰
りが少なくなる。しかし、触媒の母材としてゼオライト
が用いられるＮＯｘ用の触媒の場合は、上記ゼオライト
自体が酸に弱いことから、得られる触媒の活性が低下す
るなど品質のばらつきを招く。特に、活性種をイオン交
換によってゼオライトに担持させたものでは、活性種が
硝酸のプロトンと交換されて脱落するという問題もあ
る。
金属を担持させた三元触媒の場合はスラリーに硝酸を添
加してその粘度を調整することが行なわれており、最適
な粘度に調整すれば上記液だれが少なくなって上記目詰
りが少なくなる。しかし、触媒の母材としてゼオライト
が用いられるＮＯｘ用の触媒の場合は、上記ゼオライト
自体が酸に弱いことから、得られる触媒の活性が低下す
るなど品質のばらつきを招く。特に、活性種をイオン交
換によってゼオライトに担持させたものでは、活性種が
硝酸のプロトンと交換されて脱落するという問題もあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段及びその作用】本発明は、
上記課題を解決するために、スラリーをウォッシュコー
トしてエアブローを行なった後に、短時間の加熱を行な
ってエアブローを再度行なうようにした方法と、１回目
のウォッシュコートにはスラリーを用い、２回目のウオ
ッシュコートには酸を加えたスラリーを用いるようにし
た方法を提供するものである。
上記課題を解決するために、スラリーをウォッシュコー
トしてエアブローを行なった後に、短時間の加熱を行な
ってエアブローを再度行なうようにした方法と、１回目
のウォッシュコートにはスラリーを用い、２回目のウオ
ッシュコートには酸を加えたスラリーを用いるようにし
た方法を提供するものである。
【０００８】すなわち、上記課題を解決する第１の手段
は、活性種を担持させた金属含有シリケートに水及びバ
インダを加えてなるスラリーをハニカム担体にウォッシ
ュコートする第１工程と、上記第１工程に続いて、当該
第１工程でウォッシュコートされ上記ハニカム担体のハ
ニカム孔を塞いだ余分なスラリーを除去すべく、上記ハ
ニカム担体に第１のエアブローを行なう第２工程と、上
記第２工程に続いて、上記ハニカム孔内面のウォッシュ
コート層が軟化して液だれを生ずるよう短時間加熱する
第３工程と、上記第３工程に続いて、上記ハニカム担体
に上記液だれによって塞がれた上記ハニカム孔が開通す
るよう、上記ハニカム担体に第２のエアブローを行なう
第４工程と、上記第４工程に続いて、上記ハニカム孔内
面に付着しているスラリーが乾燥するよう、上記ハニカ
ム担体を加熱する第５工程とを備えていることを特徴と
する排気ガス浄化用触媒の製造方法である。
は、活性種を担持させた金属含有シリケートに水及びバ
インダを加えてなるスラリーをハニカム担体にウォッシ
ュコートする第１工程と、上記第１工程に続いて、当該
第１工程でウォッシュコートされ上記ハニカム担体のハ
ニカム孔を塞いだ余分なスラリーを除去すべく、上記ハ
ニカム担体に第１のエアブローを行なう第２工程と、上
記第２工程に続いて、上記ハニカム孔内面のウォッシュ
コート層が軟化して液だれを生ずるよう短時間加熱する
第３工程と、上記第３工程に続いて、上記ハニカム担体
に上記液だれによって塞がれた上記ハニカム孔が開通す
るよう、上記ハニカム担体に第２のエアブローを行なう
第４工程と、上記第４工程に続いて、上記ハニカム孔内
面に付着しているスラリーが乾燥するよう、上記ハニカ
ム担体を加熱する第５工程とを備えていることを特徴と
する排気ガス浄化用触媒の製造方法である。
【０００９】上記第１の手段においては、第３工程の加
熱によってウォッシュコート層に液だれを生ずるため、
一部若しくは全部のハニカム孔は該スラリーによって塞
がれ、第４工程のエアブローによって開通する。このよ
うにハニカム孔に付着したスラリーが乾燥していく途中
段階で一旦液だれを生じさせるから、第５工程の加熱乾
燥時にはもはやスラリーの液だれは生ずることがなく、
上記第４工程のエアブローによるハニカム孔の開通状態
が維持されることになる。
熱によってウォッシュコート層に液だれを生ずるため、
一部若しくは全部のハニカム孔は該スラリーによって塞
がれ、第４工程のエアブローによって開通する。このよ
うにハニカム孔に付着したスラリーが乾燥していく途中
段階で一旦液だれを生じさせるから、第５工程の加熱乾
燥時にはもはやスラリーの液だれは生ずることがなく、
上記第４工程のエアブローによるハニカム孔の開通状態
が維持されることになる。
【００１０】当該手段において、金属含有シリケート
は、結晶の骨格を形成する金属としてＡｌを用いたアル
ミノシリケート（ゼオライト）に代表されるようなミク
ロの細孔を有する結晶質の多孔体を意味する。もちろ
ん、上記Ａｌに代えてあるいはＡｌと共にＧａ、Ｃｅ、
Ｍｎ、Ｔｂ等の他の金属を骨格形成材料とする金属含有
シリケートを用いることもできる。また、アルミノシリ
ケートについても、ＺＳＭ−５、フェリエライト、モル
デナイト、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型などその種類を問わずに採
用することができ、ケイバン比も特に問わない。
は、結晶の骨格を形成する金属としてＡｌを用いたアル
ミノシリケート（ゼオライト）に代表されるようなミク
ロの細孔を有する結晶質の多孔体を意味する。もちろ
ん、上記Ａｌに代えてあるいはＡｌと共にＧａ、Ｃｅ、
Ｍｎ、Ｔｂ等の他の金属を骨格形成材料とする金属含有
シリケートを用いることもできる。また、アルミノシリ
ケートについても、ＺＳＭ−５、フェリエライト、モル
デナイト、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型などその種類を問わずに採
用することができ、ケイバン比も特に問わない。
【００１１】スラリーの調製において、バインダとして
は水和アルミナ等を用いることができ、バインダ量とし
ては５〜３０wt％が好適である。また、スラリー濃度は
２０〜４０wt％とすることができるが、当該スラリーの
粘度が高すぎる場合には硝酸等の酸を適宜添加すること
ができる。
は水和アルミナ等を用いることができ、バインダ量とし
ては５〜３０wt％が好適である。また、スラリー濃度は
２０〜４０wt％とすることができるが、当該スラリーの
粘度が高すぎる場合には硝酸等の酸を適宜添加すること
ができる。
【００１２】また、上記活性種としては、遷移金属であ
っても、典型元素であってもよいが、遷移金属として
は、Ｃｕ、Ｃｏ、ＮｉあるいはＰｔ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ
のような貴金属が好適である。上記金属含有シリケート
への活性種の担持方法についても、含浸法、イオン交換
法、蒸発乾固法、スプレードライ法など種々の方法を採
用することができる。
っても、典型元素であってもよいが、遷移金属として
は、Ｃｕ、Ｃｏ、ＮｉあるいはＰｔ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ
のような貴金属が好適である。上記金属含有シリケート
への活性種の担持方法についても、含浸法、イオン交換
法、蒸発乾固法、スプレードライ法など種々の方法を採
用することができる。
【００１３】上記第３工程の加熱温度は８０℃〜２５０
℃の範囲に設定することが好適である。８０℃未満では
液だれを生じ難いからであり、また、２５０℃を越える
ような高温ではスラリー表面の乾燥が進み過ぎ、第４工
程のエアブローによるハニカム孔の開通が円滑に行なわ
れないからである。当該加熱時間は、ハニカムの容量及
び加熱温度によって異なってくるが、一旦生じた液だれ
が乾燥硬化しない範囲で設定する。
℃の範囲に設定することが好適である。８０℃未満では
液だれを生じ難いからであり、また、２５０℃を越える
ような高温ではスラリー表面の乾燥が進み過ぎ、第４工
程のエアブローによるハニカム孔の開通が円滑に行なわ
れないからである。当該加熱時間は、ハニカムの容量及
び加熱温度によって異なってくるが、一旦生じた液だれ
が乾燥硬化しない範囲で設定する。
【００１４】ハニカム担体への金属含有シリケートの担
持量を多くする場合には、上記第１〜第５工程を繰り返
して行なえばよい。
持量を多くする場合には、上記第１〜第５工程を繰り返
して行なえばよい。
【００１５】上記課題を解決する第２の手段は、活性種
を担持させた金属含有シリケートに水及びバインダを加
えてなるスラリーをハニカム担体にウォッシュコートす
る第１工程と、上記第１工程に続いて、当該第１工程で
ウォッシュコートされ上記ハニカム担体のハニカム孔を
塞いだ余分なスラリーを除去すべく、上記ハニカム担体
に第１のエアブローを行なう第２工程と、上記第２工程
に続いて、上記ハニカム担体に付着しているスラリーが
乾燥するようにその際に液だれを生ずるように加熱する
第３工程と、上記第３工程に続いて、活性種を担持させ
た金属含有シリケートに水、バインダ及び酸を加えてな
る酸性のスラリーを上記ハニカム担体にウォッシュコー
トすることにより、上記第３工程の加熱によって生じた
液だれを部分的に溶離するとともに、上記第１工程のウ
ォッシュコート層の上にウォッシュコート層を形成する
第４工程と、上記第４工程に続いて、余分なスラリーが
除去されるよう、上記ハニカム担体に第２のエアブロー
を行なう第５工程と、上記第５工程に続いて、上記ハニ
カム担体に付着しているスラリーが乾燥するよう当該ハ
ニカム担体を加熱する第６工程とを備えていることを特
徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法である。
を担持させた金属含有シリケートに水及びバインダを加
えてなるスラリーをハニカム担体にウォッシュコートす
る第１工程と、上記第１工程に続いて、当該第１工程で
ウォッシュコートされ上記ハニカム担体のハニカム孔を
塞いだ余分なスラリーを除去すべく、上記ハニカム担体
に第１のエアブローを行なう第２工程と、上記第２工程
に続いて、上記ハニカム担体に付着しているスラリーが
乾燥するようにその際に液だれを生ずるように加熱する
第３工程と、上記第３工程に続いて、活性種を担持させ
た金属含有シリケートに水、バインダ及び酸を加えてな
る酸性のスラリーを上記ハニカム担体にウォッシュコー
トすることにより、上記第３工程の加熱によって生じた
液だれを部分的に溶離するとともに、上記第１工程のウ
ォッシュコート層の上にウォッシュコート層を形成する
第４工程と、上記第４工程に続いて、余分なスラリーが
除去されるよう、上記ハニカム担体に第２のエアブロー
を行なう第５工程と、上記第５工程に続いて、上記ハニ
カム担体に付着しているスラリーが乾燥するよう当該ハ
ニカム担体を加熱する第６工程とを備えていることを特
徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法である。
【００１６】当該第２の手段においては、第４工程のウ
ォッシュコートに酸性スラリーを採用しているから、第
１工程のウォッシュコート層に第３工程の加熱乾燥によ
って液だれを生じてハニカム孔が閉塞されても、上記酸
性スラリーが当該液だれを部分的に溶離しながら、第１
工程のウォッシュコート層の上にウォッシュコート層を
形成する。
ォッシュコートに酸性スラリーを採用しているから、第
１工程のウォッシュコート層に第３工程の加熱乾燥によ
って液だれを生じてハニカム孔が閉塞されても、上記酸
性スラリーが当該液だれを部分的に溶離しながら、第１
工程のウォッシュコート層の上にウォッシュコート層を
形成する。
【００１７】すなわち、スラリーはその酸性度が高くな
るにつれて粘度が低くなるとともに、一旦付着している
スラリーを溶離する性質がある。そして、当該手段の場
合は、上記酸性スラリーによって先の液だれが部分的に
溶離することによってハニカム孔の目詰りが解消され、
あるいは粘度が低下した上記液だれ部分が第５工程のエ
アブローによって吹き飛ばされて上記目詰りが解消され
ることになる。また、第６工程においてハニカム担体の
加熱乾燥を行なうが、上記酸性スラリーによるウォッシ
ュコート層は温度上昇による粘度低下が少ないため、液
だれはほとんどなくハニカム担体の目詰りは生じない。
るにつれて粘度が低くなるとともに、一旦付着している
スラリーを溶離する性質がある。そして、当該手段の場
合は、上記酸性スラリーによって先の液だれが部分的に
溶離することによってハニカム孔の目詰りが解消され、
あるいは粘度が低下した上記液だれ部分が第５工程のエ
アブローによって吹き飛ばされて上記目詰りが解消され
ることになる。また、第６工程においてハニカム担体の
加熱乾燥を行なうが、上記酸性スラリーによるウォッシ
ュコート層は温度上昇による粘度低下が少ないため、液
だれはほとんどなくハニカム担体の目詰りは生じない。
【００１８】また、２回目のウォッシュコートでは酸性
スラリーを用いるが、１回目のウォッシュコートには酸
を加えていない通常のスラリーを用いるから、触媒活性
のばらつき・低下の問題は最少限に抑えられる。なお、
ウォッシュコートを３回以上行なう場合、３回目以降の
ウォッシュコートには酸性スラリーを用いることにな
る。
スラリーを用いるが、１回目のウォッシュコートには酸
を加えていない通常のスラリーを用いるから、触媒活性
のばらつき・低下の問題は最少限に抑えられる。なお、
ウォッシュコートを３回以上行なう場合、３回目以降の
ウォッシュコートには酸性スラリーを用いることにな
る。
【００１９】金属含有シリケート及び活性種に関しては
第１の手段の場合と同様にその種類は問わない。また、
上記酸性スラリーの調製に用いる酸としては、種々のも
のを用いることができるが、硝酸が好適である。酸性度
はｐＨ３〜５が好適である。ｐＨ３未満では１回目のウ
ォッシュコート層の溶離を招き易くなるとともに、触媒
の活性の点で不利になるからであり、ｐＨ５を越えるよ
うな酸性ではハニカム孔の目詰り防止に有効でないから
である。また、酸性スラリーによるウォッシュコート
（浸漬）時間は２０〜４０秒程度が好適である。短いと
上記目詰り防止を確実に図ることが難しくなり、長いと
ウォッシュコート層の溶離を招くからである。
第１の手段の場合と同様にその種類は問わない。また、
上記酸性スラリーの調製に用いる酸としては、種々のも
のを用いることができるが、硝酸が好適である。酸性度
はｐＨ３〜５が好適である。ｐＨ３未満では１回目のウ
ォッシュコート層の溶離を招き易くなるとともに、触媒
の活性の点で不利になるからであり、ｐＨ５を越えるよ
うな酸性ではハニカム孔の目詰り防止に有効でないから
である。また、酸性スラリーによるウォッシュコート
（浸漬）時間は２０〜４０秒程度が好適である。短いと
上記目詰り防止を確実に図ることが難しくなり、長いと
ウォッシュコート層の溶離を招くからである。
【００２０】
【発明の効果】従って、第１の手段（請求項１及び請求
項２に記載の各発明）によれば、スラリーのハニカム担
体へのウォッシュコート及びエアブローを行なった後
に、短時間の加熱によって一旦液だれを生じさせてから
再度エアブローを行なうようにしたから、その後の加熱
乾燥によってスラリーの液だれを招くことがなくなり、
ハニカム担体の目詰り防止に有利になる。
項２に記載の各発明）によれば、スラリーのハニカム担
体へのウォッシュコート及びエアブローを行なった後
に、短時間の加熱によって一旦液だれを生じさせてから
再度エアブローを行なうようにしたから、その後の加熱
乾燥によってスラリーの液だれを招くことがなくなり、
ハニカム担体の目詰り防止に有利になる。
【００２１】また、第２の手段（請求項３及び請求項４
の記載の各発明）によれば、酸を加えていないスラリー
のウォッシュコート、エアブロー及び加熱乾燥を行なっ
た後に、酸を加えたスラリーのウォッシュコート及びエ
アブローを行なうようにしたから、触媒活性のばらつき
・低下を最少限に抑えながらに、ハニカム担体の目詰り
を防止することができる。
の記載の各発明）によれば、酸を加えていないスラリー
のウォッシュコート、エアブロー及び加熱乾燥を行なっ
た後に、酸を加えたスラリーのウォッシュコート及びエ
アブローを行なうようにしたから、触媒活性のばらつき
・低下を最少限に抑えながらに、ハニカム担体の目詰り
を防止することができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００２３】＜実施例１＞
−スラリーの調製−
金属含有シリケートとしてのＺＳＭ−５に活性種をイオ
ン交換によって担持させてなる触媒粉と、バインダと、
水とを混合してよく撹拌することによってスラリーを調
製した。バインダは水和アルミナであって、その量は２
０wt％であり、スラリー濃度は６００ｇ／リットルであ
る。
ン交換によって担持させてなる触媒粉と、バインダと、
水とを混合してよく撹拌することによってスラリーを調
製した。バインダは水和アルミナであって、その量は２
０wt％であり、スラリー濃度は６００ｇ／リットルであ
る。
【００２４】−ウォッシュコート（第１工程）−
上記スラリーにコージェライト製のハニカム担体（１．
３リットル、４００セル／inch2）を浸漬することによ
ってウォッシュコートを行なった。このウォッシュコー
トによってハニカム担体はそのほとんどのハニカム孔が
上記スラリーによって塞がれた。
３リットル、４００セル／inch2）を浸漬することによ
ってウォッシュコートを行なった。このウォッシュコー
トによってハニカム担体はそのほとんどのハニカム孔が
上記スラリーによって塞がれた。
【００２５】−第１のエアブロー（第２工程）−
上記ハニカム担体に上記スラリーによって塞がれたハニ
カム孔が開通するようエアブローを行なった。エアブロ
ーの圧力は０．３〜１０kg／cm2であり、完全に目通し
（全てのハニカム孔が開通した状態に）する。
カム孔が開通するようエアブローを行なった。エアブロ
ーの圧力は０．３〜１０kg／cm2であり、完全に目通し
（全てのハニカム孔が開通した状態に）する。
【００２６】−短時間の加熱乾燥（第３工程）−
上記ハニカム担体を２００℃の温度に保たれた乾燥器に
入れ、１０分間を経過した後に該乾燥器から取り出し
た。この加熱によって、上記ハニカム担体は各ハニカム
孔の内面に付着形成されているウォッシュコート層に液
だれを生じ、一部のハニカム孔は液だれを生じたスラリ
ーによって塞がれた。
入れ、１０分間を経過した後に該乾燥器から取り出し
た。この加熱によって、上記ハニカム担体は各ハニカム
孔の内面に付着形成されているウォッシュコート層に液
だれを生じ、一部のハニカム孔は液だれを生じたスラリ
ーによって塞がれた。
【００２７】すなわち、スラリーの温度と粘度との関係
は図１に示す通りであり、スラリーは温度が上昇するに
伴って粘度が低下し、上記液だれを生じたものである。
この場合、当該ウォッシュコート層は加熱によって軟化
し粘度が低下するが、そのまま加熱を継続すると、粘度
が再び上昇していくため、長時間の加熱は好ましくな
い。当該加熱温度及び時間はハニカム容量によって異な
る。各ハニカム容量及び各加熱温度での加熱時間（分）
は表１に示す通りである。
は図１に示す通りであり、スラリーは温度が上昇するに
伴って粘度が低下し、上記液だれを生じたものである。
この場合、当該ウォッシュコート層は加熱によって軟化
し粘度が低下するが、そのまま加熱を継続すると、粘度
が再び上昇していくため、長時間の加熱は好ましくな
い。当該加熱温度及び時間はハニカム容量によって異な
る。各ハニカム容量及び各加熱温度での加熱時間（分）
は表１に示す通りである。
【００２８】
【表１】
【００２９】−第２のエアブロー（第４工程）−
上記乾燥器から取り出したハニカム担体に直ちにエアブ
ローを行なうことにより、上記液だれによって塞がれた
ハニカム孔を開通させた。このエアブローは上記第２工
程のそれと同じ条件で行なった。
ローを行なうことにより、上記液だれによって塞がれた
ハニカム孔を開通させた。このエアブローは上記第２工
程のそれと同じ条件で行なった。
【００３０】−加熱乾燥（第５工程）−
上記ハニカム担体を上記第３工程の乾燥器に入れ、２時
間を経過した後に取り出した。これにより、上記ハニカ
ム孔内面のウォッシュコート層は完全に乾燥することに
なる。この場合、上記第３工程においてウォッシュコー
ト層に一旦液だれを生じさせているから、本工程の加熱
乾燥ではもはや液だれは生ずることがなく、上記第４工
程のエアブローによるハニカム孔の開通状態が維持され
る。
間を経過した後に取り出した。これにより、上記ハニカ
ム孔内面のウォッシュコート層は完全に乾燥することに
なる。この場合、上記第３工程においてウォッシュコー
ト層に一旦液だれを生じさせているから、本工程の加熱
乾燥ではもはや液だれは生ずることがなく、上記第４工
程のエアブローによるハニカム孔の開通状態が維持され
る。
【００３１】−上記第１〜第５工程の繰返し−
上記ハニカム担体への触媒粉の担持量を多くするため
に、上記第１工程〜第５工程を繰り返す。
に、上記第１工程〜第５工程を繰り返す。
【００３２】−焼成−
以上のようにして触媒粉を担持させたハニカム担体を４
００〜５００℃の温度で２〜３時間加熱することによっ
て、焼成を行なった。
００〜５００℃の温度で２〜３時間加熱することによっ
て、焼成を行なった。
【００３３】−評価−
別に比較例として上記第３工程及び第４工程を行なわな
い他は上記実施例１と同じ条件にしてハニカム担体への
触媒粉の担持を行なったものを作成した。これと上記実
施例１とについて触媒（上記触媒粉及びバインダ）担持
量及びハニカム担体の目詰り率を調べたところ、表２に
示す通りになった。なお、表２に記載の数値はそれぞれ
サンプル１０個の平均値である。
い他は上記実施例１と同じ条件にしてハニカム担体への
触媒粉の担持を行なったものを作成した。これと上記実
施例１とについて触媒（上記触媒粉及びバインダ）担持
量及びハニカム担体の目詰り率を調べたところ、表２に
示す通りになった。なお、表２に記載の数値はそれぞれ
サンプル１０個の平均値である。
【００３４】
【表２】
【００３５】上記表２によれば、実施例１では触媒担持
量が比較例よりも若干少ないが、目詰りはほとんど生じ
ていない。これから、上記第３工程の短時間の加熱及び
第４工程のエアブローがハニカム担体の目詰り防止に有
効であることがわかる。
量が比較例よりも若干少ないが、目詰りはほとんど生じ
ていない。これから、上記第３工程の短時間の加熱及び
第４工程のエアブローがハニカム担体の目詰り防止に有
効であることがわかる。
【００３６】＜実施例２＞
本例は１回目のウォッシュコートに酸を加えていない通
常のスラリーを用い、２回目のウォッシュコートに酸性
スラリーを用いる例である。
常のスラリーを用い、２回目のウォッシュコートに酸性
スラリーを用いる例である。
【００３７】−スラリーの調製−
酸を加えていない通常のスラリーは実施例１と同じ方法
によって調製した。酸性スラリーについては上記通常の
スラリー１リットル当たりに硝酸を約１０ml添加するこ
とによってｐＨを３〜５の範囲になるようにした。
によって調製した。酸性スラリーについては上記通常の
スラリー１リットル当たりに硝酸を約１０ml添加するこ
とによってｐＨを３〜５の範囲になるようにした。
【００３８】−通常のスラリーのウォッシュコート、第
１のエアブロー及び加熱乾燥− 実施例１における第１工程及び第２工程と同様の方法に
よって当該ウォッシュコート及びエアブローを行なっ
た。そして、このハニカム担体を２００℃の乾燥器に入
れ、２時間を経過した後に取り出した。このハニカム担
体のハニカム孔はウォッシュコート層の液だれによっ
て、部分的に目詰りを生じていた。
１のエアブロー及び加熱乾燥− 実施例１における第１工程及び第２工程と同様の方法に
よって当該ウォッシュコート及びエアブローを行なっ
た。そして、このハニカム担体を２００℃の乾燥器に入
れ、２時間を経過した後に取り出した。このハニカム担
体のハニカム孔はウォッシュコート層の液だれによっ
て、部分的に目詰りを生じていた。
【００３９】−酸性スラリーのウォッシュコート、第２
のエアブロー及び加熱乾燥− 当該ハニカム担体を上記酸性スラリーに３０秒ほど浸漬
して取り上げ、上記通常のスラリーの場合と同様のエア
ブロー及び加熱乾燥を行なった。
のエアブロー及び加熱乾燥− 当該ハニカム担体を上記酸性スラリーに３０秒ほど浸漬
して取り上げ、上記通常のスラリーの場合と同様のエア
ブロー及び加熱乾燥を行なった。
【００４０】−焼成−
以上のように２回のウォッシュコートによって触媒粉を
担持させたハニカム担体を４００〜５００℃の温度で２
〜３時間加熱することによって、焼成を行なった。
担持させたハニカム担体を４００〜５００℃の温度で２
〜３時間加熱することによって、焼成を行なった。
【００４１】−評価−
別に実施例１の比較例の場合と同様の方法で比較例の触
媒を作成した。これと上記実施例２とについて触媒担持
量及びハニカム担体の目詰り率を調べたところ、表３に
示す通りになった。なお、表３に記載の数値はそれぞれ
サンプル１０個の平均値である。
媒を作成した。これと上記実施例２とについて触媒担持
量及びハニカム担体の目詰り率を調べたところ、表３に
示す通りになった。なお、表３に記載の数値はそれぞれ
サンプル１０個の平均値である。
【００４２】
【表３】
【００４３】上記表３によれば、実施例２では触媒担持
量が比較例よりも若干少ないが、目詰りはほとんど生じ
ていない。これから、２回目のウォッシュコートに酸性
スラリーを用いることがハニカム担体の目詰り防止に有
効であることがわかる。
量が比較例よりも若干少ないが、目詰りはほとんど生じ
ていない。これから、２回目のウォッシュコートに酸性
スラリーを用いることがハニカム担体の目詰り防止に有
効であることがわかる。
【図１】スラリーの温度と粘度との関係を示すグラフ図
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 21/00 - 38/74
B01D 53/94
Claims (4)
- 【請求項１】 活性種を担持させた金属含有シリケート
に水及びバインダを加えてなるスラリーをハニカム担体
にウォッシュコートする第１工程と、上記第１工程に続いて、当該第１工程でウォッシュコー
トされ上記ハニカム担体のハニカム孔を塞いだ余分なス
ラリーを除去すべく、上記ハニカム担体に第１の エアブ
ローを行なう第２工程と、上記第２工程に続いて、上記ハニカム孔内面 のウォッシ
ュコート層が軟化して液だれを生ずるよう短時間加熱す
る第３工程と、上記第３工程に続いて、 上記ハニカム担体に上記液だれ
によって塞がれた上記ハニカム孔が開通するよう、上記
ハニカム担体に第２のエアブローを行なう第４工程と、上記第４工程に続いて、 上記ハニカム孔内面に付着して
いるスラリーが乾燥するよう、上記ハニカム担体を加熱
する第５工程とを備えていることを特徴とする排気ガス
浄化用触媒の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の
製造方法において、 上記第３工程の加熱温度が８０〜２５０℃であるもの。 - 【請求項３】 活性種を担持させた金属含有シリケート
に水及びバインダを加えてなるスラリーをハニカム担体
にウォッシュコートする第１工程と、上記第１工程に続いて、当該第１工程でウォッシュコー
トされ上記ハニカム担体のハニカム孔を塞いだ余分なス
ラリーを除去すべく、上記ハニカム担体に第１の エアブ
ローを行なう第２工程と、上記第２工程に続いて、 上記ハニカム担体に付着してい
るスラリーが乾燥するようにその際に液だれを生ずるよ
うに加熱する第３工程と、上記第３工程に続いて、 活性種を担持させた金属含有シ
リケートに水、バインダ及び酸を加えてなる酸性のスラ
リーを上記ハニカム担体にウォッシュコートすることに
より、上記第３工程の加熱によって生じた液だれを部分
的に溶離するとともに、上記第１工程のウォッシュコー
ト層の上にウォッシュコート層を形成す る第４工程と、上記第４工程に続いて、 余分なスラリーが除去されるよ
う、上記ハニカム担体に第２のエアブローを行なう第５
工程と、上記第５工程に続いて、 上記ハニカム担体に付着してい
るスラリーが乾燥するよう当該ハニカム担体を加熱する
第６工程とを備えていることを特徴とする排気ガス浄化
用触媒の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の排気ガス浄化用触媒の
製造方法において、 上記第４工程の酸は硝酸であり、スラリーのｐＨが３〜
５であるもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15328693A JP3427420B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15328693A JP3427420B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0768184A JPH0768184A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3427420B2 true JP3427420B2 (ja) | 2003-07-14 |
Family
ID=15559161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15328693A Expired - Fee Related JP3427420B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3427420B2 (ja) |
-
1993
- 1993-06-24 JP JP15328693A patent/JP3427420B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0768184A (ja) | 1995-03-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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