JP3375364B2 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、特に耐貫通性、ガラ
スの飛散防止性及び耐湿性に優れ、熱線反射性等の高機
能を有する合わせガラスに用いる合わせガラス用中間膜
及び合わせガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】ガラス板の間に、可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂からなる中間膜が接着された合わせガラス
は、透明性、耐候性、耐貫通性及びガラスの飛散防止性
に優れ、自動車、航空機、建築物等のフロント窓ガラス
に広く使用されている。

【０００３】この種の合わせガラスには、高度の耐貫通
性とガラスの飛散防止性とが要求されている。これ等の
性能を改善するには、ガラス板と中間膜との接着力を適
度に調整する必要がある。

【０００４】すなわち、ガラス板と中間膜との接着力が
小さ過ぎる合わせガラスでは、外部からの衝撃によって
ガラスが膜より剥がれて飛散し、逆にガラス板と中間膜
との接着力が大き過ぎる合わせガラスでは、外部からの
衝撃によってガラスと膜が共に破れて貫通する。

【０００５】ガラス板と中間膜との接着力を適度に調整
するには、通常、中間膜に有効量の接着力調整剤（衝撃
強度増加剤と呼ばれることもある）を練り込んで含有さ
せるか、或いは中間膜の表面に有効量の接着力調整剤を
付着させる方法が採用されている。もちろん、中間膜中
の含水量も調節される。

【０００６】接着力調整剤としては、一般にカルボン酸
のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、変性シリコ
ンオイル等が使用されている（例えば、特公昭４５−３
２０７１号公報及び特公昭５５−２９９５０号公報参
照）。

【０００７】ところで、近年、ガラス板の内側面に高機
能を有する層を設け、選択光線透過性や透明電導性等の
高機能を付与した合わせガラスが提案されている。例え
ば、熱線反射ガラスや結露防止導電ガラス等であり、こ
れら特殊な合わせガラスが建築物や自動車等に使用され
はじめている。これらの特性は、主に高機能性の薄膜を
真空蒸着法やスパッタリング法等によりガラス表面に形
成することで得られる。

【０００８】高機能を有する層の構成としては、例え
ば、建築物用熱線反射ガラスは、ガラス板の内側面に金
属酸化物層（熱線反射層）を設けて構成されたものが多
い。また、自動車用熱線反射ガラスでは、ガラス板の内
側面に銀などの金属層を金属酸化物で挟みこんだ層（熱
線反射層）を設けて構成されたものが多い。他の高機能
を有する層についても、いずれも金属酸化物層又は金属
層で形成されている場合が多い。

【０００９】これら金属酸化物層又は金属層（熱線反射
層）を用いた合わせガラスは、主に、ガラス板／熱線反
射層／中間膜／ガラス板、ガラス板／中間膜／熱線反射
シート／中間膜／ガラス板という構成であり、ガラス板
又はシートに設けられている高機能層は、それを保護す
るために合わせガラスの内側に配置されている。それゆ
え、金属酸化物又は金属層と中間膜とが当接することに
なる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】このような金属酸化物
層又は金属層を有する合わせガラスにおいても、高度の
耐貫通性とガラスの飛散防止性とが要求されており、こ
れ等の性能を付与するためには、金属酸化物又は金属層
と中間膜との接着力を適度に調整する必要がある。

【００１１】ところが、有効量のカルボン酸金属塩から
なる接着力調整剤を中間膜に練り込むか或いは表面に付
着させたものは、金属酸化物層又は金属層のない通常の
合わせガラスと異なり、屋外暴露や紫外線照射により経
時で両者間の接着力が低下しやすく、衝撃等によりガラ
ス板が中間膜より剥離しやすくなる。

【００１２】また、有効量の変性シリコンオイルからな
る接着力調整剤を中間膜に練り込んだものは、屋外暴露
や紫外線照射による経時変化は小さいが、温度により接
着力の経時変化が大きくなり、衝撃などによりガラス板
が中間膜より剥離しやすくなる。

【００１３】この接着力低下は、変性シリコンオイルが
液体であり且つ樹脂及び可塑剤と完全に相溶しないた
め、金属酸化物層又は金属層と中間膜との界面に徐々に
ブリードしてくるためと考えられる。

【００１４】また、有効量の変性シリコンオイルからな
る接着力調整剤を中間膜の表面に付着させたものは、熱
線反射面側（金属酸化物層又は金属層側）とガラス板側
とで、中間膜とガラス板との接着力に著しい差異が生
じ、耐貫通性が悪くなる。

【００１５】さらに、上述のような接着力調整剤、特に
カルボン酸金属塩は吸湿性があり、このような合わせガ
ラスを水分や湿気の多い過酷な環境下で使用すると、合
わせガラスの周縁のガラス板と中間膜との界面から内方
へ大気中の水分や湿気が徐々に侵入し、合わせガラスの
周縁から内方へ白化することがある。

【００１６】この発明は、上記の問題を解決するもので
あり、その目的とするところは、屋外暴露や紫外線照射
及び温度により経時で接着力の低下が殆どなく、水分や
湿気により合わせガラスの周縁から内方への白化が起こ
らず、耐貫通性及びガラスの飛散防止性に優れ、熱線反
射性等の高機能性を有する合わせガラスに用いる合わせ
ガラス用中間膜及び合わせガラスを提供することにあ
る。

【００１７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明は、二つの合わせガラス用中間膜に関する
発明と、二つの合わせガラスに関する発明とから構成さ
れている。請求項１の発明の合わせガラス用中間膜は、
可塑化ポリビニルアセタール樹脂からなる基層と、この
基層の周辺部を残してその一面に設けられた極性変性シ
リコンオイルからなる接着力調整層と、基層の周辺部を
残してその他面に設けられた非極性変性シリコンオイル
からなる接着力調整層とから構成されている。

【００１８】請求項２の発明の合わせガラス用中間膜
は、可塑化ポリビニルアセタール樹脂からなる基層と、
この基層の周辺部を残してその両面に設けられた極性変
性シリコンオイルと非極性変性シリコンオイルとの混合
物からなる接着力調整層とから構成されている。

【００１９】また、請求項３の発明の合わせガラスは、
ガラス板と、内面側に金属酸化物層又は金属層が形成さ
れたガラス板との間に、上記請求項１の発明の合わせガ
ラス用中間膜が、その極性変性シリコンオイルからなる
接着力調整層がガラス板の金属酸化物層又は金属層に当
接するように接着されている。

【００２０】請求項４の発明の合わせガラスは、ガラス
板と、内面側に金属酸化物層又は金属層が形成されたガ
ラス板との間に、上記請求項２の発明の合わせガラス用
中間膜が接着されている。

【００２１】この発明に用いる中間膜の基層は、ポリビ
ニルアセタール樹脂に可塑剤を含有させた可塑化ポリビ
ニルアセタール樹脂からなる。このポリビニルアセター
ル樹脂としては、従来合わせガラスの中間膜に用いられ
ている種類の樹脂、例えば、ポリビニルアルコールを炭
素数４〜１０のアルデヒドでアセタール化した樹脂が使
用される。

【００２２】特に、ブチラール化度６０〜７０モル％、
重合度１０００〜２０００のポリビニルブチラール樹脂
を用いた中間膜が好適に使用される。中間膜の厚さは、
一般に０．５〜１．５mmである。

【００２３】可塑剤としては、この種の中間膜に用いら
れている公知の可塑剤、例えば、トリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルヘキソエート、トリエチレングリコ
ール−ジカプリレート、トリエチレングリコール−ジ−
ｎ−ヘプトエート、トリエチレングリコール−ジ−２−
エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−ｎ
−ヘプトエート等が好適に用いられる。

【００２４】このような可塑剤は、一般に樹脂１００重
量部に対して２０〜６０重量部が混合される。可塑剤の
含有量が２０重量部未満であると、合わせガラスの耐貫
通性が低下する。逆に、可塑剤の含有量が６０重量部を
越えると、可塑剤が滲み出し、合わせガラスの接着性な
どに悪影響がある。

【００２５】なお、中間膜の基層には、紫外線吸収剤、
光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤等の公知の添加剤を
含有させてもよい。また、カルボン酸金属塩や変成シリ
コンオイルからなる接着力調整剤を、ガラス板との接着
力が低下しない程度に少量だけ含有させることも許され
る。

【００２６】上記中間膜の基層は、ポリビニルアセター
ル樹脂に所要量の可塑剤を配合し、さらに必要に応じて
その他の添加剤を配合し、これを例えば押出機により混
練溶融しシート状に成形することにより得ることができ
る。また、ロールで混練溶融した後プレスして得ること
もできる。

【００２７】請求項１の発明では、上記の可塑化ポリビ
ニルアセタール樹脂からなる基層の一面に、この基層の
周辺部を残して極性変性シリコンオイルからなる接着力
調整層が設けられ、基層の他面にこの基層の周辺部を残
して非極性変性シリコンオイルからなる接着力調整層が
設けられて構成された中間膜を用いる。これ等の接着力
調整層は、一般に基層の周縁から内方へ２〜１０cm程度
の周辺部を残して全面に設けられる。また、これ等の接
着力調整層には、必要に応じて他の成分を含有させても
よい。

【００２８】極性変性シリコンオイルとしては、例えば
カルボキシル変性シリコンオイル、エポキシ変性シリコ
ンオイル、エステル変性シリコンオイル、アミノ変性シ
リコンオイル、アルコール変性シリコンオイル等が挙げ
られる。また、非極性変性シリコンオイルとしては、例
えばポリエーテル変性シリコンオイル、α−メチルスチ
レン変性シリコンオイル、α−オレフィン変性シリコン
オイル、高級脂肪酸変性シリコンオイル、カルナバ変性
シリコンオイル等が挙げられる。これ等の変性シリコン
オイルは、ポリシロキサンに変性すべき化合物を反応さ
せて得られる粘綢な液体である。

【００２９】これ等の変性シリコンオイルは、一般に水
又は適当な溶剤に溶解し、中間膜の基膜の表面に塗工さ
れ、乾燥されて接着力調整層が形成される。極性変性シ
リコンオイルの塗布量は、通常１０^-7〜１０^-1ｇ／
ｍ² 、好ましくは１０^-6〜１０^-2ｇ／ｍ² である。この
塗布量が１０^-7ｇ／ｍ² 未満の場合は接着力調整の効果
が得られず、逆に１０^-1ｇ／ｍ² を超える場合は接着力
が低下する。また、非極性変性シリコンオイルの塗布量
は、通常１０^-7〜１０^-1ｇ／ｍ² 、好ましくは１０ ^-5〜
１０^-2ｇ／ｍ² である。この塗布量が１０^-7ｇ／ｍ² 未
満の場合は接着力調整の効果が得られず、逆に１０^-1ｇ
／ｍ² を超える場合は接着力が低下する。

【００３０】請求項２の発明では、前記の可塑化ポリビ
ニルアセタール樹脂からなる基層の両面に、この基層の
周辺部を残して極性変性シリコンオイルと非極性変性シ
リコンオイルとの混合物からなる接着力調整層が設けら
れて構成された中間膜を用いる。この接着力調整層も、
一般に基層の周縁から内方へ２〜１０cm程度の周辺部を
残して全面に設けられる。また、極性変性シリコンオイ
ル及び非極性変性シリコンオイルとしては、前記と同様
な変性シリコンオイルが用いられる。この接着力調整層
には、必要に応じて他の成分を含有させてもよい。

【００３１】極性変性シリコンオイルと非極性変性シリ
コンオイルとの重量比は、変性度合いによっても異なる
が、一般に５／９５〜９５／５の範囲が好ましい。両者
の重量比が上記の範囲を外れると、合わせガラスの表裏
面でパンメル値が異なる恐れがある。

【００３２】これ等の変性シリコンオイルの混合物は、
一般に水又は適当な溶剤に溶解し、中間膜の基膜の表面
に塗工され、乾燥されて接着力調整層が形成される。変
性シリコンオイル混合物の塗布量は、通常１０^-6〜１０
^-1ｇ／ｍ² 、好ましくは１０ ^-5〜５×１０^-2ｇ／ｍ² で
ある。この塗布量が１０^-6ｇ／ｍ² 未満の場合は接着力
調整の効果が得られず、逆に１０^-1ｇ／ｍ² を超える場
合は接着力が低下する。

【００３３】請求項１及び２の発明において、中間膜の
基層面に変性シリコンオイルを塗工する方法としては、
例えば、中間膜の基層面に一定の周辺部を残してその全
面に変性シリコンオイル或いはその溶液を、スプレー又
は塗布する方法、ロール表面から転写又は印刷する方法
等が挙げられる。

【００３４】脱気性を良くするために、中間膜の押出工
程において、エンボスロールにより膜面にエンボスを付
ける場合は、エンボスロールに変性シリコンオイル或い
はその溶液を付着させることにより、膜面にエンボス加
工処理と同時に変性シリコンオイルを塗工することも可
能である。

【００３５】膜面にエンボスが付けられている場合に
は、例えば、表面のエンボスを変形させないために膜面
をあまり溶解しない溶剤を用いるか、又はある程度膜面
に馴染ませるために膜と相溶する溶剤を用いることもあ
る。

【００３６】こうして得られるこの発明の中間膜を用い
て、この発明の合わせガラスを製造するには、ガラス板
と、内面側に金属酸化物層又は金属層が形成されたガラ
ス板との間に、上記の中間膜を挟持する。ガラス板とし
ては、いずれも一般に無機又は有機の透明なガラス板が
使用される。

【００３７】金属酸化物層又は金属層は、透明電導性や
熱線反射性等の高機能を付与するためのもので、透明電
導性付与のためには、例えば酸化インジウムと酸化錫と
の混合物（ＩＴＯ）、酸化錫、酸化亜鉛、金、銀、銅等
の被膜が形成される。熱線反射性付与のためには、例え
ば金、銀、銅、錫、アルミニウム、ニッケル、パラジウ
ム及びこれ等の合金或いは混合物の金属被膜が形成され
る。

【００３８】これ等の金属酸化物層又は金属層は、ガラ
ス板の内面側に直接形成してもよく、或いは一旦適当な
シートに金属酸化物層又は金属層を形成しておき、この
機能性シートをガラス板の内面側に適当な接着膜（中間
膜）を介して接着させてもよい。なお、金属酸化物層又
は金属層は、ガラス板の内面側のみならず、ガラス板の
内面側と外面側の両面に形成してもよい。

【００３９】請求項１の発明のように、基層の周辺部を
残してその一面に設けられた極性変性シリコンオイルか
らなる接着力調整層と、基層の周辺部を残してその他面
に設けられた非極性変性シリコンオイルからなる接着力
調整層とから構成された中間膜を用いる場合は、ガラス
板の金属酸化物層又は金属層に極性変性シリコンオイル
からなる接着力調整層が当接するように挟持する。

【００４０】また、請求項２の発明のように、基層の周
辺部を残してその両面に極性変性シリコンオイルと非極
性変性シリコンオイルとの混合物からなる接着力調整層
が設けられた中間膜を用いる場合は、上記請求項１の発
明のような制限はない。

【００４１】次いで、常法により、オートクレーブなど
の装置を用いてこの積層体を加熱、加圧する。こうし
て、この発明の合わせガラスが製造される。この場合、
金属酸化物層又は金属層が形成されたガラス板と中間膜
との接着力と、金属酸化物層又は金属層が形成されてい
ないガラス板と中間膜との接着力とは、ほぼ同等である
ことが耐貫通性の点から好ましい。この接着力は、変性
シリコンオイルの種類、量、官能基当量を様々に変える
ことにより調整することができる。

【００４２】図１は、この発明の合わせガラス用中間膜
及び合わせガラスの代表的な例を示す分解断面図であ
る。図１（Ａ）において、１０はガラス板、１１は金属
酸化物層又は金属層、２０は合わせガラス用中間膜、２
１は中間膜の基層、２２は極性変性シリコンオイル層、
２３は非極性変性シリコンオイル層、２１１は中間膜の
基層の周辺部、３０は合わせガラスである。

【００４３】また、図１（Ｂ）において、１０はガラス
板、１１は金属酸化物層又は金属層、２０' は合わせガ
ラス用中間膜、２１は中間膜の基層、２４は極性変性シ
リコンオイルと非極性変性シリコンオイルとの混合物
層、２１１は中間膜の基層の周辺部、３０' は合わせガ
ラスである。

【００４４】

【作用】請求項１記載の中間膜を用いる請求項３記載の
合わせガラスによれば、金属酸化物又は金属層により高
機能性（熱線反射性等）が付与され、極性変性シリコン
オイルからなる接着力調整層を金属酸化物又は金属層側
に配し、非極性変性シリコンオイルからなる接着力調整
層をガラス側に配することにより、中間膜のそれぞれの
面で接着力に大きな差異の生じることがなく適度に調整
される。

【００４５】請求項２記載の中間膜を用いる請求項４記
載の合わせガラスによれば、金属酸化物又は金属層によ
り熱線反射性等の高機能性が付与され、極性と非極性の
両方の変性シリコンオイルの混合物からなる接着力調整
層を用いることにより、接着力調整層中の極性変性シリ
コンオイルが金属酸化物又は金属層の表面で効果的に接
着力の調整を行い、接着力調整層中の非極性変性シリコ
ンオイルがガラス面で効果的に接着力の調整を行い、中
間膜のそれぞれの面で接着力に大きな差異がなく適度に
調整される。

【００４６】しかも、この発明において、上記の変性シ
リコンオイルは、極性、非極性のいずれもカルボン酸金
属塩に比べて耐湿性が良く、また、これ等の変性シリコ
ンオイルは中間膜の基層に練り込んだものではないの
で、ブリードによる経時変化が起こる余地はなく、常に
一定量が層状に存在し、温度による接着力の経時変化も
防止される。また、練り込みに比べて少量で効果を発揮
する。

【００４７】さらに、この発明において、中間膜は、基
層の周辺部を残してその両面に、上記のような変性シリ
コンオイルからなる接着力調整層が形成されており、こ
のような中間膜を用いた合わせガラスの周辺部では、可
塑化ポリビニルアセタール樹脂からなる基層が直接にガ
ラス板及びガラス板の金属酸化物又は金属層と接着する
ので、ガラス板の周辺部におけるガラス板と中間膜との
接着力は強固となり、合わせガラスの周縁から内方への
水分や湿気の侵入が防止される。

【００４８】この場合、合わせガラスの周辺部の耐貫通
性及びガラスの飛散防止性は殆ど改善されない。しか
し、耐貫通性及びガラスの飛散防止性は、合わせガラス
の周辺部以外の部分が重要なので、実用上の支障はな
い。

【００４９】なお、請求項２記載の合わせガラスにおい
ては、中間膜の両面に同じ組成の変性シリコンオイルの
混合物からなる接着力調整層を設けることが可能で、中
間膜の両面に異なる変性シリコンオイルからなる接着力
調整層を設ける請求項１記載の合わせガラスに比べ、接
着力調整剤の塗工の工数を削減できるという利点があ
る。

【００５０】

【実施例】以下、この発明の実施例及び比較例を示す。実施例１ ポリビニルアセタール樹脂として、ブチラール化度６５
モル％、アセチル化度１モル％、残存ビニルアルコール
３４モル％で重合度１７００のポリビニルブチラール樹
脂１００重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート４０重量部、紫外線吸収
剤０．２重量部、酸化防止剤０．２重量部を混合する。
この混合物を８０℃に加熱された二本ロールでよく混練
して厚さ０．８mm程度に成形し、これをスペーサーで規
制したプレスで１５０℃に加熱加圧して厚さ０．７６mm
の中間膜の基層を得た。

【００５１】この中間膜の基層の一面に、その周辺部３
cmを残して、下記式（１）で表されるポリエーテル変性
シリコンオイル（ｍ＝１０〜２０、ｎ＝１０〜２０、ｘ
＝２〜８）のアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し乾燥し
た。ポリエーテル変性シリコンオイルの塗布量は約１０
^-3ｇ／ｍ² であった。

【００５２】また、この中間膜の基層の他面に、その周
辺部３cmを残して、下記式（２）で表されるカルボキシ
ル変性シリコンオイル（ｍ＝５〜１５、ｎ＝１０〜２
０、ｙ＝２〜８）のアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し
乾燥した。カルボキシル変性シリコンオイルの塗布量は
約１０^-4ｇ／ｍ² であった。その後、これを恒温恒湿室
で含水率が０．４〜０．５重量％になるように調整し
た。

【００５３】

【化１】

【００５４】

【化２】

【００５５】こうして得られた中間膜を縦３０５mm×横
３０５mmに裁断し、そのカルボキシル変性シリコンオイ
ル層が導電性ガラスのＩＴＯに当接するように、同じ寸
法のガラス／ＩＴＯの構造を持つ導電性ガラス（厚さ
２．５mm）とフロートガラス（厚さ２．５mm）との間に
挟み込み、ロールで予備接着した。次いで、１３０℃の
オートクレーブで１３ kｇ／cm² の圧力で圧着して合わ
せガラスを製造した。

【００５６】この合わせガラスについて、耐湿試験及び
耐光性試験を行った。これ等の試験方法は下記の通りで
ある。その結果を表２及び表３に示す。

【００５７】耐湿試験 製造した合わせガラスを、温度５０℃、相対湿度９５％
の条件で４週間保管し、その後合わせガラスを取り出
し、その周辺部の白化状態を目視により判定した。

【００５８】耐光性試験 ＪＩＳ Ｒ３２１２の耐光性試験に準じ、７５０Ｗの石
英ガラス水銀灯（紫外線）から２３０mmの距離に合わせ
ガラスを置き、４５℃で２００時間照射する。照射前及
び照射後の合わせガラスについてパンメル試験を行い、
パンメル値を判定する。

【００５９】パンメル試験 上記の合わせガラスを、−１８℃±０．６℃の温度に１
６時間調整し、この合わせガラスの中央部（縦１５０mm
×横１５０mmの部分）を０．４５ kｇのヘッドを有する
ハンマーで打って、ガラスの粒径が６mm以下になるまで
粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を、表１
によってパンメル値で判定した。

【００６０】

【表１】

【００６１】この発明においては、パンメル値３〜７の
範囲で、しかも両面で差異の小さい合わせガラスが、耐
貫通性及びガラスの飛散防止性が優れるので好ましい。
パンメル値が３未満では接着力が低くなり、衝撃等によ
るガラスの飛散防止性が低下する。逆に、パンメル値が
７を越えると接着力が高くなり、衝撃等による合わせガ
ラスの耐貫通性が低下する。

【００６２】実施例２ ポリビニルアセタール樹脂として、ブチラール化度６５
モル％、アセチル化度１モル％、残存ビニルアルコール
３４モル％で重合度１７００のポリビニルブチラール樹
脂１００重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート４０重量部、紫外線吸収
剤０．２重量部、酸化防止剤０．２重量部及び前記式
（１）で表されるポリエーテル変性シリコンオイル０．
０２５重量部を混合する。この混合物を８０℃に加熱さ
れた二本ロールでよく混練して厚さ０．８mm程度に成形
し、これをスペーサーで規制したプレスで１５０℃に加
熱加圧して厚さ０．７６mmの中間膜の基層を得た。

【００６３】この中間膜の基層の一面に、その周辺部３
cmを残して、前記式（１）で表されるポリエーテル変性
シリコンオイルのアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し乾
燥した。ポリエーテル変性シリコンオイルの塗布量は約
１０^-3ｇ／ｍ² であった。また、この中間膜の基層の他
面に、その周辺部３cmを残して、前記式（２）で表され
るカルボキシル変性シリコンオイルのアセトン溶液をガ
ーゼで薄く塗布し乾燥した。カルボキシル変性シリコン
オイルの塗布量は約１０^-4ｇ／ｍ² であった。その後、
これを恒温恒湿室で含水率が０．４〜０．５重量％にな
るように調整した。

【００６４】こうして得られた中間膜を縦３０５mm×横
３０５mmに裁断し、そのカルボキシル変性シリコンオイ
ル層が導電性ガラスのＺｎＯに当接するように、同じ寸
法のガラス／ＺｎＯ／Ａｇ／ＺｎＯの構造を持つ導電性
ガラス（厚さ２．５mm）とフロートガラス（厚さ２．５
mm）との間に挟み込み、ロールで予備接着した。次い
で、１３０℃のオートクレーブで１３ kｇ／cm² の圧力
で圧着して合わせガラスを製造した。この合わせガラス
について、実施例１と同様にして耐湿試験及び耐光性試
験を行った。その結果を表２及び表３に示す。

【００６５】実施例３ ポリビニルアセタール樹脂として、ブチラール化度６５
モル％、アセチル化度１モル％、残存ビニルアルコール
３４モル％で重合度１７００のポリビニルブチラール樹
脂１００重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート４０重量部、紫外線吸収
剤０．２重量部、酸化防止剤０．２重量部を混合する。
この混合物を８０℃に加熱された二本ロールでよく混練
して厚さ０．８mm程度に成形し、これをスペーサーで規
制したプレスで１５０℃に加熱加圧して厚さ０．７６mm
の中間膜の基層を得た。

【００６６】この中間膜の基層の両面に、その周辺部３
cmを残して、前記式（１）で表されるポリエーテル変性
シリコンオイルと前記式（２）で表されるカルボキシル
変性シリコンオイルとの混合物（重量比で前者９／後者
１）のアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し乾燥した。塗
布量は両面とも約１０^-3ｇ／ｍ² であった。その後、こ
れを恒温恒湿室で含水率が０．４〜０．５重量％になる
ように調整した。

【００６７】こうして得られた中間膜を縦３０５mm×横
３０５mmに裁断し、同じ寸法のガラス／ＩＴＯの構造を
持つ導電性ガラス（厚さ２．５mm）とフロートガラス
（厚さ２．５mm）との間に挟み込み、ロールで予備接着
した。次いで、１３０℃のオートクレーブで１３ kｇ／
cm² の圧力で圧着して合わせガラスを製造した。この合
わせガラスについて、実施例１と同様にして耐湿試験及
び耐光性試験を行った。その結果を表２及び表３に示
す。

【００６８】比較例１ 実施例１において、得られた中間膜の基層の両面の全面
に、前記式（２）で表されるカルボキシル変性シリコン
オイルのアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し乾燥した。
塗布量は両面とも約１０^-4ｇ／ｍ² であった。その後、
これを恒温恒湿室で含水率が０．４〜０．５重量％にな
るように調整して中間膜を得た。

【００６９】この中間膜を用いること以外は、実施例１
と同様に行って合わせガラスを製造した。この合わせガ
ラスについて、実施例１と同様にして耐湿試験及び耐光
試験性を行った。その結果を表２及び表３に示す。

【００７０】比較例２ 実施例１において、得られた中間膜の基層の両面の全面
に、前記式（１）で表されるポリエーテル変性シリコン
オイルのアセトン溶液をガーゼで薄く塗布し乾燥した。
塗布量は両面とも約１０^-3ｇ／ｍ² であった。その後、
これを恒温恒湿室で含水率が０．４〜０．５重量％にな
るように調整して中間膜を得た。

【００７１】この中間膜を用いること以外は、実施例１
と同様に行って合わせガラスを製造した。この合わせガ
ラスについて、実施例１と同様にして耐湿試験及び耐光
性試験を行った。その結果を表２及び表３に示す。

【００７２】比較例３ 実施例１において、得られた中間膜を縦３０５mm×横３
０５mmに裁断し、そのカルボキシル変性シリコンオイル
層がフロートガラスと当接するように、同じ寸法のフロ
ートガラス（厚さ２．５mm）と、ガラス／ＩＴＯの構造
を持つ導電性ガラス（厚さ２．５mm）との間に挟み込
み、ロールで予備接着した。次いで、１３０℃のオート
クレーブで１３ kｇ／cm² の圧力で圧着して合わせガラ
スを製造した。この合わせガラスについて、実施例１と
同様にして耐湿試験及び耐光性試験を行った。その結果
を表２及び表３に示す。

【００７３】比較例４ ポリビニルアセタール樹脂として、ブチラール化度６５
モル％、アセチル化度１モル％、残存ビニルアルコール
３４モル％で重合度１７００のポリビニルブチラール樹
脂１００重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート４０重量部、紫外線吸収
剤０．２重量部、酸化防止剤０．２重量部、前記式
（１）で表されるポリエーテル変性シリコンオイル０．
０２５重量部及び酢酸マグネシウム０．２重量部を混合
する。この混合物を８０℃に加熱された二本ロールでよ
く混練して厚さ０．８mm程度に成形し、これをスペーサ
ーで規制したプレスで１５０℃に加熱加圧して厚さ０．
７６mmの中間膜を得た。

【００７４】この中間膜の両面には変性シリコンオイル
を全く塗布ぜずに、この中間膜を縦３０５mm×横３０５
mmに裁断し、同じ寸法のフロートガラス（厚さ２．５m
m）と、ガラス／ＩＴＯの構造を持つ導電性ガラス（厚
さ２．５mm）との間に挟み込み、ロールで予備接着し
た。次いで、１３０℃のオートクレーブで１３ kｇ／cm
²の圧力で圧着して合わせガラスを製造した。この合わ
せガラスについて実施例１と同様にして耐湿試験及び耐
光性試験を行った。その結果を表２及び表３に示す。

【００７５】

【表２】

【００７６】

【表３】

【００７７】

【発明の効果】この発明の合わせガラス用中間膜及び合
わせガラスは、上述のように構成されており、この発明
の中間膜を用いて得られる合わせガラスは、金属酸化物
又は金属層により熱線反射性等の高機能性が付与され、
特に極性変性シリコンオイルが金属酸化物又は金属層の
表面で適度の接着性を示し、非極性変性シリコンオイル
がガラス面で適度の接着性を示し、中間膜のそれぞれの
面で接着力に大きな差異の生じることがなく適度に調整
され、しかも屋外暴露や紫外線照射及び温度による経時
での接着力の低下が防止される。

【００７８】さらに、中間膜の基層の周辺部を残してそ
の両面に上記のような変性シリコンオイルからなる接着
力調整層に接着されており、このような中間膜を用いた
合わせガラスの周辺部では、可塑化ポリビニルアセター
ル樹脂からなる基層が直接ガラス板及びガラス板の金属
酸化物又は金属層と接着し、ガラス板の周辺部における
ガラス板と中間膜との接着力は強固となり、合わせガラ
スの周縁から内方への水分や湿気の侵入が防止され、水
分や湿気の多い過酷な環境下でも問題なく使用すること
ができる。

【００７９】したがって、この発明によれば、長期にわ
たって耐貫通性及びガラスの飛散防止性に優れ、熱線反
射性等の高機能を有する合わせガラスを得ることがで
き、この合わせガラスは、自動車、航空機、建築物など
の窓ガラスに好適に使用される。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の合わせガラス用中間膜及び合わせガ
ラスの代表的な二つの例を示す分解断面図である。

【符号の説明】

１０ ガラス板 １１ 金属酸化物層又は金属層 ２０ 中間膜 ２０' 中間膜 ２１ 中間膜の基層 ２１１ 中間膜の基層の周辺部 ２２ 極性変性シリコンオイルからなる接着力調整層 ２３ 非極性変性シリコンオイルからなる接着力調整
層 ２４ 極性変性シリコンオイルと非極性変性シリコン
オイルとの混合物からなる接着力調整層 ３０ 合わせガラス ３０' 合わせガラス

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可塑化ポリビニルアセタール樹脂からな
   る基層と、この基層の周辺部を残してその一面に設けら
   れた極性変性シリコンオイルからなる接着力調整層と、
   基層の周辺部を残してその他面に設けられた非極性変性
   シリコンオイルからなる接着力調整層とから構成されて
   いることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 可塑化ポリビニルアセタール樹脂からな
   る基層と、この基層の周辺部を残してその両面に設けら
   れた極性変性シリコンオイルと非極性変性シリコンオイ
   ルとの混合物からなる接着力調整層とから構成されてい
   ることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
3. 【請求項３】 ガラス板と、内面側に金属酸化物層又は
   金属層が形成されたガラス板との間に、請求項１記載の
   合わせガラス用中間膜が、その極性変性シリコンオイル
   からなる接着力調整層がガラス板の金属酸化物層又は金
   属層に当接するように接着されていることを特徴とする
   合わせガラス。
4. 【請求項４】 ガラス板と、内面側に金属酸化物層又は
   金属層が形成されたガラス板との間に、請求項２記載の
   合わせガラス用中間膜が接着されていることを特徴とす
   る合わせガラス。