JP3366761B2 - 溶液中の異物種類識別方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、溶液中に含まれる異物
の種類を識別する方法に関し、特に、テレフタル酸に含
まれるアルカリ不溶性異物や、ジメチルテレフタレート
水溶液に含まれる水不溶性異物を検出して、該異物の種
類を識別するための溶液中の異物種類識別方法に係るも
のである。 【０００２】 【従来の技術】従来から、この種のテレフタル酸のアル
カリ水溶液中のアルカリ不溶性異物、またはジメチルテ
レフタレート水溶液中の水不溶性異物の計測に関して
は、例えば、前記前者のテレフタル酸の場合、アルカリ
不溶性異物を容易に識別し得るフィルタ、実質的には白
色フィルタを用い、テレフタル酸のアルカリ水溶液を該
白色フィルタに通して濾過した上で、光学顕微鏡を用
い、該フィルタ上に捕集された異物を拡大し、人手によ
る目視で計測するようにしている。 【０００３】ここで、前記テレフタル酸中のアルカリ不
溶性異物には、金属光沢のある異物と金属光沢のない異
物との二種類があり、これらの両者を正確に区分して識
別する必要がある。 【０００４】而して、前記異物の目視による計測に際
し、光学顕微鏡の観察光学系における照明方法について
は、前記金属光沢のある異物からの反射光を良好に観察
できる反射照明、いわゆる同軸落射照明とするのが一般
的である。 【０００５】一方、前記観察時の処理視野数は、この場
合、異物の検出に用いる白色フィルタの面積と、該異物
の観察に用いる光学顕微鏡の設定倍率とで一義的に決め
られるが、通常では、おおよそ数百視野程度である。 【０００６】そして、計測作業者は、前記光学顕微鏡に
よる観察視野の下で、金属光沢のある異物と金属光沢の
ない異物とを区分して識別し、且つ同時に該各異物の大
きさまでも目視によって計測しなければならず、結果的
には、該計測に多くの時間を費やすことから、肉体的及
び精神的な労務負担がかなり大きく、しかも人手に頼る
計測であるために、計測時間の経過に伴って次第に検出
精度が低下する点、及び正確な大きさの判定が困難な点
等の不利のあることが知られている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】前記したように溶液中
に含まれる異物の計測に際して、計測作業者が白色フィ
ルタ面上に捕集された異物を目視によって識別する場
合、金属光沢のない異物については、前記白色フィルタ
とのコントラストが極めて良好で簡単に識別可能であ
り、また、金属光沢のある異物については、全体が白っ
ぽく、且つ部分的に光って観察され、該白色フィルタと
のコントラストが比較的悪いとはいうものの識別自体は
可能である。 【０００８】しかしながら、一方において、前記金属光
沢のある異物と金属光沢のない異物との識別を画像処理
によって自動的に行なわせるようにした場合、特に、金
属光沢のある異物の識別処理については、該金属光沢の
ある異物と白色フィルタとのコントラストの悪さから頗
る困難であるという好ましくない問題点があった。 【０００９】本発明は、従来のこのような実情に鑑み、
これらの問題点を解消するためになされたもので、その
目的とするところは、金属光沢のある異物と金属光沢の
ない異物との画像処理による識別を自動的且つ容易に行
ない得るようにした、この種の溶液中の異物種類識別方
法を提供することである。 【００１０】 【課題を解決するための手段及び作用】前記目的を達成
するために、本発明に係る溶液中の異物種類識別方法
は、光学顕微鏡の偏光態様を直交ニコルによる偏光条件
に設定してフィルタ面の異物を検出し、且つ異物が検出
されたときには、該光学顕微鏡の偏光態様を直交ニコル
による偏光条件から平行ニコルによる偏光条件に切り替
えて異物を識別するようにしたものである。 【００１１】即ち、本発明は、溶液中に含まれる異物の
種類を識別するために、該異物を識別し得るフィルタを
用い、前記溶液をフィルタで濾過して異物を捕集した
後、前記フィルタ面に捕集された異物を光学顕微鏡によ
って拡大すると共に、拡大された異物の画像を荷電結合
素子で撮像し、且つ該撮像画像を二値化処理して計測す
る方法であって、先ず、前記光学顕微鏡の偏光態様を直
交ニコルによる偏光条件に設定した状態で、反射光によ
る前記フィルタの反射照明の下に、前記荷電結合素子で
該フィルタ面の拡大された反射画像を撮像して二値化処
理し、次いで、前記荷電結合素子による反射画像内に異
物を検出した場合、前記直交ニコルによる偏光条件を平
行ニコルによる偏光条件に切り替え設定した状態で、同
様に、前記フィルタ面の拡大された反射画像を撮像して
二値化処理し、さらに、前記直交ニコルによる偏光条件
で得られた撮像画像の処理結果と、前記平行ニコルによ
る偏光条件で得られた撮像画像の処理結果とを比較し
て、前記検出された異物の種類を金属光沢のある異物と
金属光沢のない異物とに識別することを特徴とする溶液
中の異物種類識別方法である。 【００１２】 【作用】従って、本発明では、異物を捕集したフィルタ
を反射光で照明しておき、光学顕微鏡の偏光態様を直交
ニコルによる偏光条件にして、該フィルタ面の拡大され
た反射画像を荷電結合素子で撮像して二値化処理するこ
とにより、該反射画像内の直交ニコルの偏光条件で区分
された全ての異物が検出され、また、前記反射画像内に
異物を検出したときには、光学顕微鏡の偏光態様を平行
ニコルによる偏光条件に切り替えて、同様に該フィルタ
面の拡大された反射画像を荷電結合素子で撮像して二値
化処理することにより、該反射画像内における前記検出
された各異物の中で平行ニコルの偏光条件で区分された
異物のみが特定され、さらに、前記直交ニコルの偏光条
件で得た反射画像の処理結果と、前記平行ニコルの偏光
条件で得た反射画像の処理結果との比較により、これら
の各検出された異物の種類が金属光沢のある異物と金属
光沢のない異物とに識別される。 【００１３】 【実施例】以下、本発明に係る溶液中の異物種類識別方
法の実施例につき、図１および図２を参照して詳細に説
明する。 【００１４】図１は、本発明による溶液中の異物種類識
別方法の一実施例を適用した識別装置の概要構成を示す
ブロック図であり、また、図２は、同上実施例装置にお
ける異物種類の識別過程を順次に説明するフローチャー
トである。 【００１５】本図１に示す装置構成において、符号１１
は、駆動制御装置１２によってＸ方向、Ｙ方向に作動さ
れるＸＹステージであって、該ＸＹステージ１１上に
は、図示省略した濾過手段によって異物を含む溶液を白
色フィルタ１３、本実施例の場合、メンブレンフィルタ
に通して濾過した後に、該異物を捕集した白色フィルタ
１３を上面に載置してセットし、該セットされた白色フ
ィルタ１３の全面が自動的に走査される。 【００１６】また、１４は、前記ＸＹステージ１１の上
方位置に配置されて白色フィルタ１３面上の異物に内部
の観察光学系を合焦させた簡易偏光型の光学顕微鏡であ
って、該光学顕微鏡１４は、従来の場合と同様に、前記
白色フィルタ１３面を反射照明、いわゆる同軸落射照明
する照明光源として、例えば、一般的なハロゲンランプ
を用いた反射光源１５を有し、該反射光源１５には、安
定化電源をもつ照明電源装置１６が接続されており、且
つ別に、前記内部の観察光学系の一部を構成する偏光板
の態様を直交ニコルの偏光条件と平行ニコルの偏光条件
とに自動的に切り替える偏光条件切り替え機構１７を付
設してあって、該偏光条件切り替え機構１７は、偏光制
御装置１８からの切り替え信号によって切り替え制御さ
れる。 【００１７】さらに、１９は、前記光学顕微鏡１４で拡
大された異物の検出画像を撮像して電気信号に変換する
荷電結合素子(Charge Coupled Device) を内蔵したＣＣ
Ｄカメラ、ここでは、白黒撮像によるＣＣＤカメラであ
り、該ＣＣＤカメラ１９によって撮像された検出異物の
画像信号は、画像処理装置２０に入力され、該画像処理
装置２０によって二値化処理、及び粒子解析処理等が行
なわれると共に、前記直交ニコルの偏光態様で得られる
撮像画像の処理結果と、前記平行ニコルの偏光態様で得
られる撮像画像の処理結果とが比較されて、検出異物の
種類が金属光沢のある異物であるか、または金属光沢の
ない異物であるかの識別、並びに該検出異物の大きさの
計測等を行なうのである。 【００１８】従って、本実施例装置においては、溶液
中、この場合、例えば、テレフタル酸のアルカリ水溶液
中に含まれるアルカリ不溶性異物の種類が、金属光沢の
ある異物であるか、または金属光沢のない異物であるか
を識別するために、該異物を識別し得るフィルタ、ここ
では、白色フィルタを用い、前記テレフタル酸のアルカ
リ水溶液を該白色フィルタにより濾過することで異物を
捕集しておき、次のように操作する。 【００１９】ここで、本装置の操作における１視野範囲
対応の処理過程を図２のフローチャートに示す。 【００２０】即ち、前記異物を捕集した白色フィルタ１
３をＸＹステージ１１上に載置してセットする。 【００２１】この状態において、先ず、ステップＳ−１
では、偏光制御装置１８からの切り替え信号によって偏
光条件切り替え機構１７を制御操作することにより、所
要の拡大倍率に調整した光学顕微鏡１４の偏光態様を直
交ニコルによる偏光条件に設定しておき、この偏光状態
のまま、駆動制御装置１２によって前記ＸＹステージ１
１をＸ方向、Ｙ方向に制御作動させることで、反射光源
１５による反射照明の下に、前記光学顕微鏡１４によっ
て前記白色フィルタ１３面が走査されると共に、該走査
に伴い、直交ニコルの偏光条件によって該当する１視野
範囲の反射画像がＣＣＤカメラ１９で撮像されると共
に、該視野範囲内の画像信号が画像処理装置２０に入力
される。 【００２２】ここで、前記直交ニコルの偏光条件で撮像
された検出異物の反射画像のもつ特長は、背景となるフ
ィルタ地が白色を呈し、該検出異物が黒色に映し出され
る点にある。 【００２３】従って、前記画像処理装置１９において
は、入力される反射画像内に黒色部分が区分して見出さ
れると、該黒色部分を金属光沢のあるなしに拘らない全
ての異物の存在と見做して検出し、該黒色対応部分を二
値化処理することによって、検出された全ての異物の個
数と大きさとを求めることができ、これを装置内の記憶
部に一旦、記憶した上で、次のステップＳ−２に進み、
該ステップＳ−２では、該当視野内での異物数を確認し
て、異物が検出されない場合、本対応する１視野範囲内
での処理を全て終了して次の視野範囲内の処理に移行
し、該視野範囲内に異物が検出された場合には、次のス
テップＳ−３に進むことになる。 【００２４】つまり、このようにして反射光源１５によ
る反射照明の下に、偏光状態を直交ニコルの偏光条件に
した光学顕微鏡１４によって１視野範囲内での異物の検
出を終えるのであるが、以上の検出処理のみでは、検出
される異物の個数と大きさとを明確に特定して計測でき
ても、その種類までを特定して識別するのは不可能であ
る。 【００２５】引続き、前記ステップＳ−２で異物が検出
された場合には、ステップＳ−３において、前記の場合
と同様に、前記偏光制御装置１８からの切り替え信号に
よって偏光条件切り替え機構１７を制御操作し、前記光
学顕微鏡１４の偏光態様を先の直交ニコルによる偏光条
件から平行ニコルによる偏光条件に切り替えて設定する
ことにより、今度は、平行ニコルの偏光条件によって前
記検出された異物の反射画像が画像処理装置２０に入力
される。 【００２６】そして、この場合にも、前記平行ニコルの
偏光条件で撮像された検出異物の反射画像のもつ特長
は、前記した如くに、背景となるフィルタ地が白色を呈
しており、これに加えて、該検出異物の中で、特に金属
光沢のある検出異物のみが明るく光るように顕在化して
映し出され、且つ金属光沢のない検出異物からの光は、
全くないか、あるいは僅かな点にある。 【００２７】従って、このステップＳ−３でも、前記画
像処理装置１９においては、入力される反射画像内に明
るく光った部分が見出されると、該明るく光った部分を
検出異物の中の金属光沢のある検出異物の存在と見做し
て特定し、該明るく光った対応部分を二値化処理するこ
とによって、該検出された金属光沢のある異物の２次元
的な位置情報を求めることができ、この金属光沢のある
異物の位置情報についても、前記と同様に装置内の記憶
部に一旦、記憶した上で、次のステップＳ−４に進むこ
とになる。 【００２８】最後に、前記ステップＳ−４では、前記ス
テップＳ−１において、光学顕微鏡１４の偏光状態を直
交ニコルの偏光条件にして得た反射画像の処理結果の情
報と、前記ステップＳ−３において、光学顕微鏡１４の
偏光状態を平行ニコルの偏光条件に切り替えて得た反射
画像の処理結果の情報との両者、つまり、前記装置内の
記憶部に一旦、記憶されているところの、金属光沢のあ
るなしに拘らない個々全ての異物の検出情報と、金属光
沢のある個々全ての異物の特定情報とを該装置内に別に
設けられる比較部で比較すること、ここでは、例えば、
両画像情報間の論理積演算をなすことにより、演算結果
がゼロの場合には、検出されている異物の種類が金属光
沢のない異物であるものと判定し、また、演算結果がゼ
ロでない場合には、検出されている異物の種類が金属光
沢のある異物であるものと判定して、これらの両者を識
別し得るもので、このようにして本対応する１視野範囲
内での処理の全てを終了し、次の視野範囲内の処理に移
行し、以下、同様にして各視野範囲内毎の処理を同様に
行なうのである。 【００２９】 【発明の効果】以上、実施例によって詳述したように、
本発明によれば、溶液中に含まれる異物の種類を識別す
るために、該異物を識別し得るフィルタを用い、溶液を
フィルタで濾過して異物を捕集した後、フィルタ面に捕
集された異物を光学顕微鏡によって拡大すると共に、拡
大された異物の画像を荷電結合素子で撮像し、且つ該撮
像画像を二値化処理して計測する方法において、先ず最
初に、異物を捕集したフィルタを反射光によって反射照
明した状態のまま、光学顕微鏡の偏光態様を直交ニコル
による偏光条件にして、該フィルタ面の拡大された反射
画像を荷電結合素子で撮像し、且つこれを二値化処理す
ることで、反射画像内の直交ニコルの偏光条件で区分さ
れた全ての異物を極めて容易に検出できるのであり、ま
た、このようにして反射画像内に異物を検出したときに
は、同様にフィルタを反射光で反射照明した状態のま
ま、光学顕微鏡の偏光態様を平行ニコルによる偏光条件
に切り替えて、該フィルタ面の拡大された反射画像を荷
電結合素子で撮像し、且つこれを二値化処理すること
で、該反射画像内における検出された各異物の中で平行
ニコルの偏光条件で区分された異物のみを極めて容易に
特定できるのであり、さらに、このようにして直交ニコ
ルの偏光条件で得た反射画像の処理結果と、平行ニコル
の偏光条件で得た反射画像の処理結果とを比較すること
で、これらの各検出された異物の種類を金属光沢のある
異物と金属光沢のない異物とに良好且つ正確に判定し得
るもので、この結果、溶液中に含まれる異物、例えば、
テレフタル酸に含まれるアルカリ不溶性異物や、ジメチ
ルテレフタレート水溶液に含まれる水不溶性異物を容易
に検出して、該各異物の種類を極めて簡単に識別できる
という優れた特長がある。

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明による溶液中の異物種類識別方法の一実
施例を適用した識別装置の概要構成を示すブロック図で
ある。 【図２】同上実施例装置における異物種類の識別過程を
順次に説明するフローチャートである。 【符号の説明】 １１ ＸＹステージ １２ 駆動制御装置 １３ 白色フィルタ １４ 光学顕微鏡 １５ 照明用の反射光源 １６ 照明電源装置 １７ 偏光条件切り替え機構 １８ 偏光制御装置 １９ ＣＣＤカメラ ２０ 画像処理装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−141461（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−61557（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−12690（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−31396（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−98579（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−229855（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G01N 1/00 - 1/34 実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 溶液中に含まれる異物の種類を識別する
   ために、該異物を識別し得るフィルタを用い、前記溶液
   をフィルタで濾過して異物を捕集した後、前記フィルタ
   面に捕集された異物を光学顕微鏡によって拡大すると共
   に、拡大された異物の画像を荷電結合素子で撮像し、且
   つ該撮像画像を二値化処理して計測する方法であって、 先ず、前記光学顕微鏡の偏光態様を直交ニコルによる偏
   光条件に設定した状態で、反射光による前記フィルタの
   反射照明の下に、前記荷電結合素子で該フィルタ面の拡
   大された反射画像を撮像して二値化処理し、次いで、前
   記荷電結合素子による反射画像内に異物を検出した場
   合、前記直交ニコルによる偏光条件を平行ニコルによる
   偏光条件に切り替え設定した状態で、同様に、前記フィ
   ルタ面の拡大された反射画像を撮像して二値化処理し、
   さらに、前記直交ニコルによる偏光条件で得られた撮像
   画像の処理結果と、前記平行ニコルによる偏光条件で得
   られた撮像画像の処理結果とを比較して、前記検出され
   た異物の種類を金属光沢のある異物と金属光沢のない異
   物とに識別することを特徴とする溶液中の異物種類識別
   方法。