JP3355037B2 - 脱リン材、その製造方法および使用方法 - Google Patents
脱リン材、その製造方法および使用方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に海域ならびに陸水
域の希薄なリンを除去する脱リン材およびその製造方法
に関し、また脱リン作用後の該脱リン材を使用する方法
に関する。
域の希薄なリンを除去する脱リン材およびその製造方法
に関し、また脱リン作用後の該脱リン材を使用する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、水域の富栄養化の因子としてリン
が問題とされている。従来発生源での対策としては、下
水、工場事業所廃水中のリン除去技術として凝集沈殿
法、晶析脱リン法、活性アルミナ吸着法等が行われてい
る。これらのリン除去技術は全て大規模な槽体、配管、
ポンプ等からなる装置の配備が必要であり、又比較的濃
厚なリン濃度に対応した技術であったため、ダム貯水
池、湖沼、河川、海域等の大量のオープンウォーターに
含まれる比較的希薄なリンの除去には配備すべき装置が
非常に大規模なものとなることもあり、対応しきれなか
った。また、微生物や水生植物等の生物によるリンを除
去する技術がオープンウォーターでのリン対策として検
討されているが、該生物の代謝条件の調整に困難がある
ため実用には至っていない。さらにまた、前記の凝集沈
殿法、晶析脱リン法、活性アルミナ吸着法等によるリン
除去技術では、使用済みの廃吸着材や、生物によるリン
を除去法に用いた生物体そのものが新たな汚染源とな
り、その処分方法にも問題があった。
が問題とされている。従来発生源での対策としては、下
水、工場事業所廃水中のリン除去技術として凝集沈殿
法、晶析脱リン法、活性アルミナ吸着法等が行われてい
る。これらのリン除去技術は全て大規模な槽体、配管、
ポンプ等からなる装置の配備が必要であり、又比較的濃
厚なリン濃度に対応した技術であったため、ダム貯水
池、湖沼、河川、海域等の大量のオープンウォーターに
含まれる比較的希薄なリンの除去には配備すべき装置が
非常に大規模なものとなることもあり、対応しきれなか
った。また、微生物や水生植物等の生物によるリンを除
去する技術がオープンウォーターでのリン対策として検
討されているが、該生物の代謝条件の調整に困難がある
ため実用には至っていない。さらにまた、前記の凝集沈
殿法、晶析脱リン法、活性アルミナ吸着法等によるリン
除去技術では、使用済みの廃吸着材や、生物によるリン
を除去法に用いた生物体そのものが新たな汚染源とな
り、その処分方法にも問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、大量のオー
プンウォーターに含まれる比較的希薄なリンの除去に対
応し、特別の大規模な化学処理装置を付設することなく
容易にリンを除去できるだけでなく、廃リン材を容易に
処分でき、かつ有効利用できるリン除去技術を提供する
ものである。
プンウォーターに含まれる比較的希薄なリンの除去に対
応し、特別の大規模な化学処理装置を付設することなく
容易にリンを除去できるだけでなく、廃リン材を容易に
処分でき、かつ有効利用できるリン除去技術を提供する
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題は、以下に記述
するようにして解決される。すなわち、（１）リン吸着
能力を持つ物質を、セルロースよりなる立体網目構造体
上に、アルギン酸カルシウムゲルによって固定化した脱
リン材を用いることである。この脱リン材を製造する方
法は、（２）セルロースよりなる立体網目構造体の粒状
物をアルギン酸とリン吸着能力を持つ物質の溶液又は懸
濁液に接触させ、立体網目構造体上にアルギン酸とリン
吸着能力を持つ物質を着けた後、塩化カルシウム溶液に
曝露して立体網目構造体上に、リン吸着能力を持つ物質
をアルギン酸カルシウムゲルによって固定化して製造さ
れる。また、（３）水中のリンを除去した後の脱リン材
は、該脱リン材を、直接、土壌中に埋設するか、散布す
るか、堆肥中に混合して用いるかして、リン肥料又は土
壌改良剤として使用する。
するようにして解決される。すなわち、（１）リン吸着
能力を持つ物質を、セルロースよりなる立体網目構造体
上に、アルギン酸カルシウムゲルによって固定化した脱
リン材を用いることである。この脱リン材を製造する方
法は、（２）セルロースよりなる立体網目構造体の粒状
物をアルギン酸とリン吸着能力を持つ物質の溶液又は懸
濁液に接触させ、立体網目構造体上にアルギン酸とリン
吸着能力を持つ物質を着けた後、塩化カルシウム溶液に
曝露して立体網目構造体上に、リン吸着能力を持つ物質
をアルギン酸カルシウムゲルによって固定化して製造さ
れる。また、（３）水中のリンを除去した後の脱リン材
は、該脱リン材を、直接、土壌中に埋設するか、散布す
るか、堆肥中に混合して用いるかして、リン肥料又は土
壌改良剤として使用する。
【０００５】本発明の脱リン材について詳述すれば、脱
リン材の骨格をなす立体網目状基体の素材として適度な
強度と生分解性を有するセルロースを用いる。立体網目
状基体の素材としては、セルロースと他の生分解性の天
然物との混合素材であっても良い。セルロースと他の天
然物のような生分解性のものを骨格として使用すること
により、脱リン材としての使用中（流失事故等による放
散を含む）や焼却時、又は廃脱リン材の利用時に、従来
立体網目状基体の素材に適用されてきたポリウレタンフ
ォーム等ポリエーテル系のプラスチックと異なり、環境
中に異物を残存、放出させる危険がなく、環境にやさし
い脱リン材を提供できる。
リン材の骨格をなす立体網目状基体の素材として適度な
強度と生分解性を有するセルロースを用いる。立体網目
状基体の素材としては、セルロースと他の生分解性の天
然物との混合素材であっても良い。セルロースと他の天
然物のような生分解性のものを骨格として使用すること
により、脱リン材としての使用中（流失事故等による放
散を含む）や焼却時、又は廃脱リン材の利用時に、従来
立体網目状基体の素材に適用されてきたポリウレタンフ
ォーム等ポリエーテル系のプラスチックと異なり、環境
中に異物を残存、放出させる危険がなく、環境にやさし
い脱リン材を提供できる。
【０００６】本発明の脱リン材に固定化するリン吸着能
力を持つ物質としての例を挙げれば、水酸化アルミニウ
ム、水酸化鉄等の金属水酸化物、アロフェン、活性アル
ミナの微粒子、鹿沼土等が挙げられ、これらはリン吸着
能力が高く好ましい。リン吸着能力を持つ物質を脱リン
材の骨格をなす立体網目状基体に固定化するのに用いる
アルギン酸カルシウムゲルは、食品添加物として公認さ
れており安全衛生面でも好ましい。
力を持つ物質としての例を挙げれば、水酸化アルミニウ
ム、水酸化鉄等の金属水酸化物、アロフェン、活性アル
ミナの微粒子、鹿沼土等が挙げられ、これらはリン吸着
能力が高く好ましい。リン吸着能力を持つ物質を脱リン
材の骨格をなす立体網目状基体に固定化するのに用いる
アルギン酸カルシウムゲルは、食品添加物として公認さ
れており安全衛生面でも好ましい。
【０００７】
【作用】本発明においては、使用する本発明独自の脱リ
ン材が、生分解性を持ち通水性に優れたセルロース素材
を中心に構成され、かつリン吸着能力を持つ物質がバイ
ンダーとしてのアルギン酸ゲルにより強固に基体に固定
されていることが要点である。このため、耐久性に優
れ、かつ環境にやさしい脱リン材を提供できる。図１に
本発明の脱リン材の一例の外観を示した。本発明の脱リ
ン材（リン酸イオン吸着物質２を含む）は多数の連通孔
を有するセルローススポンジ粒状物１として提供され、
当該水域の流速等の利用条件に合わせて適当な大きさに
成形することができる。形状についても図１には角形の
ものを示したが、塊状のもの等でも良く、通水性と当該
水域の流速等の利用条件を勘案して適宜選定すれば良
い。
ン材が、生分解性を持ち通水性に優れたセルロース素材
を中心に構成され、かつリン吸着能力を持つ物質がバイ
ンダーとしてのアルギン酸ゲルにより強固に基体に固定
されていることが要点である。このため、耐久性に優
れ、かつ環境にやさしい脱リン材を提供できる。図１に
本発明の脱リン材の一例の外観を示した。本発明の脱リ
ン材（リン酸イオン吸着物質２を含む）は多数の連通孔
を有するセルローススポンジ粒状物１として提供され、
当該水域の流速等の利用条件に合わせて適当な大きさに
成形することができる。形状についても図１には角形の
ものを示したが、塊状のもの等でも良く、通水性と当該
水域の流速等の利用条件を勘案して適宜選定すれば良
い。
【０００８】図２は、本発明の脱リン材のミクロ構造の
概念を示す図である。リン酸イオン吸着性物質４は微粒
子となってセルロース等の生分解性高分子の立体網目状
構造骨核３にアルギン酸ゲル（高分子ゲル５）により強
固に基体に固定されている。アルギン酸ゲルはリン酸イ
オン吸着性物質４を固定する他、リン酸イオンを自由に
通過させるため脱リン材の内部においても十分リン酸イ
オンの吸着を行うことができる。
概念を示す図である。リン酸イオン吸着性物質４は微粒
子となってセルロース等の生分解性高分子の立体網目状
構造骨核３にアルギン酸ゲル（高分子ゲル５）により強
固に基体に固定されている。アルギン酸ゲルはリン酸イ
オン吸着性物質４を固定する他、リン酸イオンを自由に
通過させるため脱リン材の内部においても十分リン酸イ
オンの吸着を行うことができる。
【０００９】次に、本発明の脱リン材の製造方法を詳細
に例示する。粒径が１０〜３０ｍｍの角形のセルロース
スポンジを多数個籠に入れ、リン酸イオン吸着性物質で
ある水酸化アルミニウム微粒子を懸濁させたアルギン酸
溶液に浸漬する。含浸させる方法は必ずしもこの方法に
よる必要はない。この混合液がセルローススポンジ粒体
にしみ込んだら籠ごと引き上げ、ついで、１０％の塩化
カルシウム水溶液中に必要時間（１０〜２０分間程度）
浸漬する。すると、アルギン酸カルシウムヒドロゲル生
成反応が起こりリン酸イオン吸着性物質はセルロースス
ポンジ粒体の立体網目状構造内に固定される。
に例示する。粒径が１０〜３０ｍｍの角形のセルロース
スポンジを多数個籠に入れ、リン酸イオン吸着性物質で
ある水酸化アルミニウム微粒子を懸濁させたアルギン酸
溶液に浸漬する。含浸させる方法は必ずしもこの方法に
よる必要はない。この混合液がセルローススポンジ粒体
にしみ込んだら籠ごと引き上げ、ついで、１０％の塩化
カルシウム水溶液中に必要時間（１０〜２０分間程度）
浸漬する。すると、アルギン酸カルシウムヒドロゲル生
成反応が起こりリン酸イオン吸着性物質はセルロースス
ポンジ粒体の立体網目状構造内に固定される。
【００１０】また、本発明の脱リン材は、比重が０．９
８程度と水に浮く性質を有する。このため本発明の脱リ
ン材は、ダム貯水池、湖沼、河川、海域等の大量のオー
プンウォーターに含まれる比較的希薄なリンの除去に際
し、以下のように適用することができる。例えば、ダム
貯水池に流入する河川において、図３に示すように固定
堰、ラバー堰や砂防堰７等の堰堤に流出防止ネット９と
充填槽形成枠１０により本発明の脱リン材を充填した吸
着材浮上充填層Ａを設け、（流入）河川流６を通過させ
ることによって水中のリンを吸着除去し、当該ダム貯水
池へのリン負荷を軽減することができる。また、別の使
用方法としては、筒体に本発明の脱リン材を充填した脱
リン装置を対象水域に浸漬し、水中ポンプ、エアリフト
ポンプやプロペラ攪拌機等の水流形成手段により強制流
を形成して、水域のリン含有水を該脱リン装置に導入し
ても良い。上記のような手段によりたやすく既存の湖沼
曝気手段と併用することができる。
８程度と水に浮く性質を有する。このため本発明の脱リ
ン材は、ダム貯水池、湖沼、河川、海域等の大量のオー
プンウォーターに含まれる比較的希薄なリンの除去に際
し、以下のように適用することができる。例えば、ダム
貯水池に流入する河川において、図３に示すように固定
堰、ラバー堰や砂防堰７等の堰堤に流出防止ネット９と
充填槽形成枠１０により本発明の脱リン材を充填した吸
着材浮上充填層Ａを設け、（流入）河川流６を通過させ
ることによって水中のリンを吸着除去し、当該ダム貯水
池へのリン負荷を軽減することができる。また、別の使
用方法としては、筒体に本発明の脱リン材を充填した脱
リン装置を対象水域に浸漬し、水中ポンプ、エアリフト
ポンプやプロペラ攪拌機等の水流形成手段により強制流
を形成して、水域のリン含有水を該脱リン装置に導入し
ても良い。上記のような手段によりたやすく既存の湖沼
曝気手段と併用することができる。
【００１１】水中のリンを除去した後の脱リン材は、素
材的に生分解性の天然素材であるセルロースと食品添加
物として認められているアルギン酸カルシウムゲルなら
びにリン吸着性物質とリンより構成されており、環境に
対するインパクトが小さい。このため、該脱リン材を直
接土壌中に埋設するか、散布するか、堆肥中に混合して
用いるかして、リン肥料または土壌改良剤とすることが
でき、廃脱リン材は資源としてリサイクルできる。より
好ましい廃脱リン材を資源とするためには脱リン材のリ
ン吸着性物質にアロフェン、鹿沼土等天然の土壌物を利
用することが好ましい。
材的に生分解性の天然素材であるセルロースと食品添加
物として認められているアルギン酸カルシウムゲルなら
びにリン吸着性物質とリンより構成されており、環境に
対するインパクトが小さい。このため、該脱リン材を直
接土壌中に埋設するか、散布するか、堆肥中に混合して
用いるかして、リン肥料または土壌改良剤とすることが
でき、廃脱リン材は資源としてリサイクルできる。より
好ましい廃脱リン材を資源とするためには脱リン材のリ
ン吸着性物質にアロフェン、鹿沼土等天然の土壌物を利
用することが好ましい。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。 実施例１（脱リン材の製造） アルギン酸ナトリウムを水道水１リットルに１０ｇの割
合で溶解し、その溶液に水酸化アルミニウムの微粉末
（粒径０．２ｍｍ程度）を２０重量％懸濁させた。粒径
１０×１０×２０ｍｍの角形のセルローススポンジ（東
レファインケミカル社製）粒体（１インチ当たりの網目
数８個程度）３５００個を孔径１０ｍｍ以下の籠に入れ
て、前記懸濁液に浸漬し、セルローススポンジの構造内
に懸濁液を良く含ませた。その後、籠とセルローススポ
ンジ粒体を引き上げ、次いで、１０％塩化カルシウム水
溶液に２０分間浸漬させ、取り出した。この結果、セル
ローススポンジ粒体の外観が白色を帯び、水酸化アルミ
ニウムが固定された。セルローススポンジ粒体１ｇあた
りの水酸化アルミニウム固定量は６〜８ｇであることを
確認した。
れらに限定されるものではない。 実施例１（脱リン材の製造） アルギン酸ナトリウムを水道水１リットルに１０ｇの割
合で溶解し、その溶液に水酸化アルミニウムの微粉末
（粒径０．２ｍｍ程度）を２０重量％懸濁させた。粒径
１０×１０×２０ｍｍの角形のセルローススポンジ（東
レファインケミカル社製）粒体（１インチ当たりの網目
数８個程度）３５００個を孔径１０ｍｍ以下の籠に入れ
て、前記懸濁液に浸漬し、セルローススポンジの構造内
に懸濁液を良く含ませた。その後、籠とセルローススポ
ンジ粒体を引き上げ、次いで、１０％塩化カルシウム水
溶液に２０分間浸漬させ、取り出した。この結果、セル
ローススポンジ粒体の外観が白色を帯び、水酸化アルミ
ニウムが固定された。セルローススポンジ粒体１ｇあた
りの水酸化アルミニウム固定量は６〜８ｇであることを
確認した。
【００１３】実施例２（脱リン材の性能把握） 実施例１の通り水酸化アルミニウムを固定化して製造し
た、セルローススポンジ粒状体からなる脱リン材を２ｍ
の高さに充填した充填層に、下記条件で河川水を１２ヶ
月間通水しリン除去試験を行った。 河川水含有リン濃度範囲 ： ０．０３〜０．０５ｍｇ
／リットル 河川水通水速度（ＳＶ） ： ２ｈｒ-1 試験結果を第１表に示した。脱リン性能は、十分長期に
わたり維持された。
た、セルローススポンジ粒状体からなる脱リン材を２ｍ
の高さに充填した充填層に、下記条件で河川水を１２ヶ
月間通水しリン除去試験を行った。 河川水含有リン濃度範囲 ： ０．０３〜０．０５ｍｇ
／リットル 河川水通水速度（ＳＶ） ： ２ｈｒ-1 試験結果を第１表に示した。脱リン性能は、十分長期に
わたり維持された。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例３（脱リン材の使用） １２ヶ月通水した上記脱リン材と、対照としてポリウレ
タンフォームのスポンジ粒体を土壌中０．５〜０．６ｍ
に埋め、４ヶ月目、８ヶ月目、１２ヶ月目、１８ヶ月目
に掘り出した。１８ヶ月においても、ポリウレタンフォ
ームのスポンジ粒体は弾性がやや弱まる他は、原型のま
まであった。一方、本発明の脱リン材は４ヶ月目に弾性
が弱まり、８ヶ月目には網目構造が壊れだし、１２ヶ月
目には網目構造はかなりまばらな状態に至り、１８ヶ月
目には脱リン材の形態はほぼ消滅していた。
タンフォームのスポンジ粒体を土壌中０．５〜０．６ｍ
に埋め、４ヶ月目、８ヶ月目、１２ヶ月目、１８ヶ月目
に掘り出した。１８ヶ月においても、ポリウレタンフォ
ームのスポンジ粒体は弾性がやや弱まる他は、原型のま
まであった。一方、本発明の脱リン材は４ヶ月目に弾性
が弱まり、８ヶ月目には網目構造が壊れだし、１２ヶ月
目には網目構造はかなりまばらな状態に至り、１８ヶ月
目には脱リン材の形態はほぼ消滅していた。
【００１６】
【発明の効果】本発明の脱リン材は前記の様に構成さ
れ、利用されるため、以下の効果がある。 本発明によれば、提供される脱リン材が、生分解性
を持ち通水性に優れたセルロース素材を中心に構成さ
れ、かつリン吸着能力を持つ物質がバインダーとしての
アルギン酸ゲルにより強固に基体に固定されているた
め、耐久性に優れ、かつ環境にやさしい脱リン材を提供
できる。 本発明の脱リン材は、水に近い比重で、浮上させる
こができ、格別の設備なしに容易に設置できる。 本発明の脱リン材は、希薄なリン除去において、長
期間にわたり高い脱リン性能を維持する。 本発明の脱リン材は、環境にやさしい構成であるの
で、廃脱リン材を土壌改良材や肥料として資源化でき
る。また、容易に脱水・焼却することもできる。
れ、利用されるため、以下の効果がある。 本発明によれば、提供される脱リン材が、生分解性
を持ち通水性に優れたセルロース素材を中心に構成さ
れ、かつリン吸着能力を持つ物質がバインダーとしての
アルギン酸ゲルにより強固に基体に固定されているた
め、耐久性に優れ、かつ環境にやさしい脱リン材を提供
できる。 本発明の脱リン材は、水に近い比重で、浮上させる
こができ、格別の設備なしに容易に設置できる。 本発明の脱リン材は、希薄なリン除去において、長
期間にわたり高い脱リン性能を維持する。 本発明の脱リン材は、環境にやさしい構成であるの
で、廃脱リン材を土壌改良材や肥料として資源化でき
る。また、容易に脱水・焼却することもできる。
【図１】本発明の脱リン材の１例の外観を示す斜視図で
ある。
ある。
【図２】本発明の脱リン材のミクロ構造の概念を示す図
である。
である。
【図３】本発明の脱リン材を充填した浮上充填層を河川
に設置した１例を示した断面図である。
に設置した１例を示した断面図である。
１ セルローススポンジ粒状物 ２ リン酸イオン吸着材（脱リン材） ３ 生分解性高分子の立体網目状骨核 ４ リン酸イオン吸着物質 ５ 高分子ゲル ６ 河川流 ７ 砂防堰 ８ 除リン河川流 ９ 流出防止ネット １０ 充填層形成枠 Ａ 吸着材浮上充填層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片岡 克之 神奈川県横浜市戸塚区平戸1212番１号 平戸グリーンハイツ402号 (72)発明者 林 芳郎 神奈川県横浜市港北区大曽根台23番33号 (56)参考文献 特開 平６−182358（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−277504（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−39754（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−51564（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−281093（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/28 B01J 20/08 B01J 20/28
Claims (3)
- 【請求項１】 水中のリンを除去する脱リン材であっ
て、リン吸着能力を持つ物質を、セルロースよりなる立
体網目構造体上に、アルギン酸カルシウムゲルによって
固定化したことを特徴とする脱リン材。 - 【請求項２】 セルロースよりなる立体網目構造体の粒
状物をアルギン酸とリン吸着能力を持つ物質の溶液又は
懸濁液に接触させ、該立体網目構造体上にアルギン酸と
リン吸着能力を持つ物質を着けた後、塩化カルシウム溶
液に曝露して前記立体網目構造体上に、リン吸着能力を
持つ物質をアルギン酸カルシウムゲルによって固定化す
ることを特徴とする脱リン材の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の脱リン材を被処理水に
曝露し、水中のリンを除去した後、直接土壌中に埋設す
るか、散布するか、堆肥中に混合して用いるかして、リ
ン肥料又は土壌改良剤とすることを特徴とする脱リン材
の使用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17771494A JP3355037B2 (ja) | 1994-07-07 | 1994-07-07 | 脱リン材、その製造方法および使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17771494A JP3355037B2 (ja) | 1994-07-07 | 1994-07-07 | 脱リン材、その製造方法および使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0819737A JPH0819737A (ja) | 1996-01-23 |
| JP3355037B2 true JP3355037B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=16035832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17771494A Expired - Fee Related JP3355037B2 (ja) | 1994-07-07 | 1994-07-07 | 脱リン材、その製造方法および使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3355037B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10327199A1 (de) * | 2003-02-14 | 2004-08-26 | Söll Gmbh | Verfahren zum Entfernen von Phosphat aus Wässern |
| JP5117433B2 (ja) * | 2009-03-13 | 2013-01-16 | 株式会社東芝 | 排水の吸着装置 |
| PL401690A1 (pl) * | 2012-11-20 | 2014-05-26 | Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie | Sposób wytwarzania środka do oczyszczania wody z rozpuszczonych związków fosforu oraz środek do oczyszczania wody z rozpuszczonych związków fosforu |
| CN104986822B (zh) * | 2015-06-19 | 2017-03-08 | 华东理工大学 | 一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法 |
-
1994
- 1994-07-07 JP JP17771494A patent/JP3355037B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0819737A (ja) | 1996-01-23 |
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