JP3344632B2 - ガス分析装置 - Google Patents

ガス分析装置

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JP3344632B2
JP3344632B2 JP07295193A JP7295193A JP3344632B2 JP 3344632 B2 JP3344632 B2 JP 3344632B2 JP 07295193 A JP07295193 A JP 07295193A JP 7295193 A JP7295193 A JP 7295193A JP 3344632 B2 JP3344632 B2 JP 3344632B2
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忠 有井
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分析装置等のガス発
生体から発生したガスの定性分析すなわちガスの同定、
あるいはガスの濃度変化等を測定するガス分析装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】上記のガス分析装置において、発生する
ガスの発生過程の時間的推移を連続的に解析するダイレ
クトモード及び発生ガスの同定すなわち定性分析を行う
トラップモードの2つの測定モードを持った装置が知ら
れている。通常この種のガス分析装置は、ガス流を静止
保持するガストラップ手段及びガスクロマトグラフを備
えたガストラップユニットと、ガスの質量数を測定する
質量分析計とを有している。
【0003】ダイレクトモードにおいては、ガス発生体
から出たガスが直接、質量分析計に導入されて、ガスの
発生過程、例えば発生ガスの濃度変化が時間的に連続し
て測定される。一方、トラップモードにおいては、ガス
トラップ手段で一旦静止保持したガスをガスクロマトグ
ラフによってガス成分別に分離してから質量分析計に導
入し、その分離されたガスの定性分析が行われる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
のガス分析装置においては、ガストラップユニットと質
量分析計とが互いに別個独立に設けられていて、トラッ
プモードを実行するに際してはガス発生体から延びるガ
ス排出管をガストラップユニットに接続し、ダイレクト
モードを実行するに際してはそのガス排出管をガストラ
ップユニットから外して質量分析計に接続するという作
業をしなければならなかった。この作業のために次のよ
うな問題点があった。
【0005】すなわち、ガス発生体からガスが出ている
間はトラップモードとダイレクトモードとの間でモード
切り換えを行うことができないので、モード切り換えを
行うためには、一旦ガスの発生を止めてからガス排出管
の接続を切り換え、その後再び測定を再開するという作
業が必要であった。この作業は非常に面倒である。さら
に、ガスの発生源である試料が多量である場合は問題が
ないものの、試料が微量であって長時間ガスを発生させ
る余裕がない場合には、実際上、両モードを切り換えて
測定を行うことがきわめて困難であった。
【0006】本発明は、従来のガス分析装置における上
記の問題点を解消するためになされたものであって、ト
ラップモードとダイレクトモードとの間のモード切り換
え作業をきわめて簡単に行うことができ、さらに1回の
ガス発生時間中にダイレクトモード及びトラップモード
の両モードの測定を同時に実行できるようにすることを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るガス分析装置は、ガス発生体から出た
測定対象であるガスを静止保持するガストラップ手段
と、ガスの流れ方向に関して前記ガストラップ手段の下
流位置に配置されたガスクロマトグラフと、ガスの質量
数を測定する質量分析計とを有するガス分析装置におい
て、前記ガス発生体から出たガスを前記質量分析計へ直
接に導くダイレクトモードガス搬送路と、該ダイレクト
モードガス搬送路を流れるガスの一部を前記ガストラッ
プ手段へ導くガストラップ導入路と、前記ガストラップ
手段から出たガスを前記ガスクロマトグラフを介して前
記質量分析計へ導くガストラップ排出路と、前記ダイレ
クトモードガス搬送路、前記ガストラップ導入路及び前
記ガストラップ排出路のいずれかを選択して互いに連通
させるガス流切り換え手段とを設け、ダイレクトモード
測定中に前記測定対象であるガスの一部を前記ガストラ
ップ手段にトラップすることを特徴とする。上記構成に
おいて、前記ガス流切り換え手段は、前記ダイレクトモ
ードガス搬送路が通じる状態と前記ガストラップ排出路
が通じる状態とを選択的に切り換える多方向弁と、前記
ガストラップ導入路が通じる状態と前記ガストラップ排
出路が通じる状態とを選択的に切り換える多方向弁とを
用いて構成することができる。また、上記構成におい
て、前記ダイレクトモードガス搬送路が通じる状態と前
記ガストラップ排出路が通じる状態とを選択的に切り換
える多方向弁は4方向弁によって構成でき、さらに、前
記ガストラップ導入路が通じる状態と前記ガストラップ
排出路が通じる状態とを選択的に切り換える多方向弁は
6方向弁によって構成できる。さらに、上記構成におい
て、前記6方向弁の1つのポートにはガス吸引用ポンプ
を接続することができ、前記6方向弁の他の1つのポー
トにはキャリヤガスを供給することができる。
【0008】
【作用】ガストラップ導入路の働きによってダイレクト
モードによる質量分析測定が行われている間、その測定
に供されるガスのうちの一部がガストラップ手段へ導入
されてそこに静止保持、すなわちトラップされる。ダイ
レクトモードによる測定が終了した後、ガス流切り換え
手段によってガス流路が切り換えられ、ガストラップ手
段にトラップされたガスが質量分析計に導入されてその
ガスについてトラップモードによる質量分析測定が行わ
れる。
【0009】ガス流切り換え手段の切り換え作業及びそ
れに付随した簡単な作業を行うだけでダイレクトモード
とトラップモードとの間でモード切り換えを行うことが
できる。また、ダイレクトモード実行中にトラップモー
ドのためのガス採取を行うことができるので、換言すれ
ば両モードを同時に実行できるので、微量試料に対して
も確実に両モードによる測定を実行できる。
【0010】
【実施例】図1は本発明に係るガス分析装置の一実施例
を模式的に示している。このガス分析装置は、ガス発生
体として熱分析装置1と、ガスサンプラー2と、ガスク
ロマトグラフユニット3と、そして質量分析計4とによ
って構成されている。
【0011】熱分析装置1は、本実施例の場合、いわゆ
る示差熱天秤装置(TG−DTA)によって構成されて
いる。このTG−DTA1は、図2に示すように、天秤
棒5と、その左端に連結された支持棒6と、天秤棒5の
右端に設けられた光電ユニット7とを有している。支持
棒6の上端には、測定対象であるガスを発生する試料8
及び熱的に安定な標準物質9が載置されている。支持棒
6の下部には、磁石10及びコイル11によって構成さ
れた荷重調整装置が設けられている。光電ユニット7は
ランプ12、スリット部材13及びフォトダイオード等
の光電素子14によって構成されている。
【0012】試料8及び標準物質9は、円筒状の保護管
15によって外部から遮蔽され、さらにその保護管15
のまわりに配設したヒータ16によって加熱されるよう
になっている。保護管15の上端には、ガス排出用のガ
ス排出管17及びキャリヤガス導入用のガス導入口18
が接続されている。
【0013】示差熱天秤装置1は上記の構成より成って
いるので、ヒータ16によって加熱される試料8に重量
変化が発生すると、天秤棒5が支点19のまわりに回転
して傾動する。このとき、光電ユニット7の光電素子1
4の出力に変化が生じ、その出力変化が電流制御回路2
0に送られる。電流制御回路20は、光電素子14の出
力信号に基づいてコイル11に供給する電流を制御し
て、天秤棒5を元の平衡状態に復動するよう支持棒6に
かかる荷重を制御する。このときに増加または減少する
コイル11への電流量が試料8の重量変化に対応してお
り、その重量変化がCRTモニタ、機械式プロッタ等の
表示装置21に目視可能な状態で表示される。こうし
て、試料8についての温度変化に対する重量変化の関係
が測定される。
【0014】一方、ヒータ16の加熱によって試料8に
転移、融解等といった熱的変化が生じると、熱的に安定
な標準物質との間に温度差が生じ、その温度差が示差熱
測定回路22によって検出されて、表示装置21に目視
可能な状態で表示される。こうして、試料8についての
経時的な温度変化が測定される。
【0015】以上のような試料8についての重量変化
(TG)及び温度差変化(DTA)は、その試料8から
ガスが発生することに起因していると考えられる。従っ
て、そのガスがいつ発生したか、またはそのガスの成分
は何であるか等を知ることはきわめて重要なことであ
る。図1に示したガス分析装置はそのようなガス分析を
行うものである。
【0016】図1において、ガスサンプラー2は、ガス
流切り換え弁ユニット23及びガストラップ装置24を
有している。ガストラップ装置24は、U字形状の計量
管25、計量管25を冷却する液体窒素26及び計量管
25を瞬時に加熱するフラッシュヒータ27を有してい
る。ガス流切り換え弁ユニット23は、4方向弁28及
び6方向弁29の2つの弁を有している。4方向弁28
はa〜dの4つのポートを備え、6方向弁29はe〜j
の6個のポートを備えている。6方向弁のfポートには
ガス吸引用のロータリーポンプ37が接続され、jポー
トにはキャリヤガスとしてのヘリウムガスが供給されて
いる。
【0017】弁28及び29内の各ポートは弁制御装置
30によって制御されて次のような接続状態の間で切り
換わる: (1)4方向弁28 ダイレクトモード時(実線) a−d b−c トラップモード時(破線) a−b c−d (2)6方向弁29 ダイレクトモード時(実線) e−f g−h i−j トラップモード時(破線) e−j g−f i−h。
【0018】ガスクロマトグラフユニット3は、ガスを
成分別に分離するという周知の作用を行うガスクロマト
グラフ31、弁32及び弁33を有している。質量分析
装置4は、例えば、送られたガスをイオン化するイオン
化装置34、電場を形成する電極35及びイオン検知器
36を有している。これらの各機器34〜36は真空雰
囲気内に配置されている。
【0019】上記のガス分析装置は、ダイレクトモード
ガス搬送路A、ガストラップ導入路B、そしてガストラ
ップ排出路Cの各ガス通路を有している。これらのガス
通路の順路は次の通りである: (ダイレクトモードガス搬送路A) TG−DTA1のガス排出管17→4方向弁28のaポ
ート→dポート→ガスクロマトグラフユニット3の弁3
2→弁33→質量分析装置4 (ガストラップ導入路B) ガスクロマトグラフユニット3内の弁32→6方向弁2
9のgポート→hポート→ガストラップ装置24の計量
管25→eポート→fポート→ロータリーポンプ37 (ガストラップ排出路C) ヘリウムガス源→6方向弁29のjポート→eポート→
計量管25→hポート→iポート→4方向弁28のcポ
ート→dポート→ガスクロマトグラフ31→弁33→質
量分析装置4。
【0020】なお、4方向弁28のdポートから弁32
に至るダイレクトモードガス搬送路A(実線)とdポー
トからガスクロマトグラフ31に至るガストラップ排出
路C(破線)とは、1つの同じガス管をガスクロマトグ
ラフユニット3の第1ポート38に接続するか、あるい
は第2ポート39に接続するかのいずれかによって選択
される。
【0021】以下、上記構成より成るガス分析装置の動
作について説明する。
【0022】(ダイレクトモード測定)まず、ダイレク
トモード測定について説明する。このモード時、4方向
弁28及び6方向弁29は実線で示すダイレクトモード
に設定される。また、ガスクロマトグラフユニット3の
第1ポート38が選択されてそこにガス管が接続され
る。
【0023】示差熱天秤装置1によって試料8の経時的
な重量変化(TG)及び経時的な温度変化(DTA)が
測定される間、試料8からガスが発生する場合、その発
生したガスは保護管15の上端に設けたガス導入口18
から導入されたキャリヤガス、例えばヘリウムガスによ
ってガス排出管17から送り出されて、ダイレクトモー
ド搬送路Aに沿って質量分析計4へ直接搬送される。そ
の搬送経路は次の通りである: ガス排出管17→4方向弁28のaポート→dポート→
ガスクロマトグラフユニット3の第1ポート38→弁3
2→弁33→質量分析計4。
【0024】質量分析計4へ直接、導入されたガスは、
イオン化装置34によってイオン化され、電極35によ
って形成された電場内を通過して自らが保有するイオン
量に応じた方向へ進行し、そしてイオン検知器36によ
って検知される。こうして、測定対象であるガスの質量
数が検知されることにより、例えばTG−DTA測定さ
れている試料8から発生するガスの濃度変化が、いわゆ
るリアルタイムに測定される。
【0025】上記のダイレクトモード測定が行われてい
る間、測定対象のガスがガスクロマトグラフユニット3
内の弁32を通過するとき、その一部がロータリーポン
プ37によって吸引されてガストラップ導入路B内に導
入され、ガストラップ装置24内の計量管25内に収容
され、液体窒素26によって冷却されてその計量管25
内に静止保持、すなわちトラップされる。
【0026】(トラップモード測定)次に、トラップモ
ード測定について説明する。このモード時、4方向弁2
8及び6方向弁29は破線で示すトラップモードに接続
される。また、ガスクロマトグラフユニット3の第2ポ
ート39が選択されてそこにガス管が接続される(破線
の状態)。
【0027】ダイレクトモード測定が終了して適宜のタ
イミングが到来すると、計量管25内に蓄積されたガス
がフラッシュヒータ27によって瞬時に加熱される。加
熱されたガスは、ポートj及びeを通って流れるHeキ
ャリヤガスの働きによりガストラップ排出路Cに沿って
搬送される。すなわちそのガスは、ポートh及びi、4
方向弁28のポートc及びdを通ってガスクロマトグラ
フ31へ導かれ、そのガスクロマトグラフ31によって
成分ごとに分離された後、弁33を介して質量分析計4
へ導入される。質量分析計4では、上記のダイレクトモ
ード測定の場合と同様にして、導入されたガスの質量数
が測定されてそのガスが同定される。
【0028】以上のように本実施例のガス分析装置によ
れば、弁28及び29のポート接続状態を切り換えるだ
けで、試料8からの1回のガス発生時間中にダイレクト
モード及びトラップモードの両モードの測定が同時に行
われる。この場合、示差熱天秤装置1から質量分析計4
に至るガス配管の接続に関しては、ガスクロマトグラフ
ユニット3の第1ポート38と第2ポート39との間で
ガス管の接続を切り換えるだけである。
【0029】以上、1つの実施例をあげて本発明を説明
したが本発明はその実施例に限定されるものではない。
例えば、トラップモードを実行するためにガスを静止保
持するガストラップ手段及びガスの質量数を測定する質
量分析計の構造は、図示した構造以外の任意の構造とす
ることができる。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、ガス流切り換え手段に
よってガスの流れ方向が自動的に切り換えられるので、
トラップモードとダイレクトモードとの間のモード切り
換えにあたってガス配管系に関する配管接続の面倒な変
更作業を実質的に省略できる。これにより、測定のため
の作業が楽になり、測定時間が短縮化される。
【0031】また、試料などのガス発生源からの1回の
ガス発生時間中にダイレクトモード及びトラップモード
の両モードの測定を同時に実行できる。これにより、微
量試料に関してもダイレクトモード及びトラップモード
の両モードによる測定を確実に実行できる。
【0032】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガス分析装置の一実施例を模式的
に示す図である。
【図2】ガス発生体の一例である熱分析装置、特に示差
熱天秤装置(TG−DTA)を示す側面断面図である。
【符号の説明】
1 熱分析装置 2 ガスサンプラー 3 ガスクロマトグラフユニット 4 質量分析計 23 ガス流切り換え弁ユニット(ガス流切り換え手
段) 24 ガストラップ装置 25 計量管 26 液体窒素 27 フラッシュヒータ 28 4方向弁 29 6方向弁 31 ガスクロマトグラフ A ダイレクトモードガス搬送路 B ガストラップ導入路 C ガストラップ排出路

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガス発生体から出た測定対象であるガス
    を静止保持するガストラップ手段と、 ガスの流れ方向に関して前記ガストラップ手段の下流位
    置に配置されたガスクロマトグラフと、 ガスの質量数を測定する質量分析計とを有するガス分析
    装置において、前記 ガス発生体から出たガスを前記質量分析計へ直接に
    導くダイレクトモードガス搬送路と、 ダイレクトモードガス搬送路を流れるガスの一部
    ガストラップ手段へ導くガストラップ導入路と、前記 ガストラップ手段から出たガスを前記ガスクロマト
    グラフを介して前記質量分析計へ導くガストラップ排出
    路と、前記 ダイレクトモードガス搬送路、前記ガストラップ導
    入路及び前記ガストラップ排出路のいずれかを選択して
    互いに連通させるガス流切り換え手段とを設け、ダイレクトモード測定中に前記測定対象であるガスの一
    部を前記ガストラップ手段にトラップする ことを特徴と
    するガス分析装置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記ガス流切り換え
    手段は、 前記ダイレクトモードガス搬送路が通じる状態と前記ガ
    ストラップ排出路が通じる状態とを選択的に切り換える
    多方向弁と、 前記ガストラップ導入路が通じる状態と前記ガストラッ
    プ排出路が通じる状態とを選択的に切り換える多方向弁
    とを有することを特徴とするガス分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項2において、 前記ダイレクトモードガス搬送路が通じる状態と前記ガ
    ストラップ排出路が通じる状態とを選択的に切り換える
    多方向弁は4方向弁であり、 前記ガストラップ導入路が通じる状態と前記ガストラッ
    プ排出路が通じる状態 とを選択的に切り換える多方向弁
    は6方向弁であることを特徴とするガス分析装置。
  4. 【請求項4】 請求項3において、前記6方向弁の1つ
    のポートにはガス吸引用ポンプが接続され、前記6方向
    弁の他の1つのポートにはキャリヤガスが供給されるこ
    とを特徴とするガス分析装置。
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