JPH06258285A - ガス分析装置 - Google Patents

ガス分析装置

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JPH06258285A
JPH06258285A JP7294993A JP7294993A JPH06258285A JP H06258285 A JPH06258285 A JP H06258285A JP 7294993 A JP7294993 A JP 7294993A JP 7294993 A JP7294993 A JP 7294993A JP H06258285 A JPH06258285 A JP H06258285A
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JP
Japan
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gas
trap
outlet
gas outlet
mode
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JP7294993A
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English (en)
Inventor
Tadashi Arii
忠 有井
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 トラップモード測定及びダイレクトモード測
定の2つの測定モードを有するガス分析装置において、
測定モードの切り換えを簡単化する。また、1回のガス
発生時間中に両モード測定を同時に実行できるようにす
る。 【構成】 試料8から発生したガスをトラップするガス
トラップ装置25と、ガスクロマトグラフ35と、質量
分析計4とを有するガス分析装置である。ガス取入口2
3a、ガス出口23b及びガス出口23cの3つのガス
口を備えた切換弁23が設けられる。この弁23は、ガ
ス出口を出口23bと出口23cとの間で切り換えて、
ガス取入口23aから取り入れたガスを23b及び23
cから交互に排出する。ガス取入口23aは熱分析装置
1に接続され、出口23bは質量分析計4に接続され、
そして出口23cはガストラップ装置25に接続され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分析装置等のガス発
生体から発生したガスの定性分析すなわちガスの同定、
あるいはガスの濃度変化等を測定するガス分析装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】上記のガス分析装置において、発生する
ガスの発生過程の時間的推移を連続的に解析するダイレ
クトモード及び発生ガスの同定すなわち定性分析を行う
トラップモードの2つの測定モードを持った装置が知ら
れている。通常この種のガス分析装置は、ガス流を静止
保持するガストラップ手段及びガスクロマトグラフを備
えたガストラップユニットと、ガスの質量数を測定する
質量分析計とを有している。
【0003】ダイレクトモードにおいては、ガス発生体
から出たガスが直接、質量分析計に導入されて、ガスの
発生過程、例えば発生ガスの濃度変化が時間的に連続し
て測定される。一方、トラップモードにおいては、ガス
トラップ手段で一旦静止保持したガスをガスクロマトグ
ラフによってガス成分別に分離してから質量分析計に導
入し、その分離されたガスの定性分析が行われる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
のガス分析装置においては、ガストラップユニットと質
量分析計とが互いに別個独立に設けられていて、トラッ
プモードを実行するに際してはガス発生体から延びるガ
ス排出管をガストラップユニットに接続し、ダイレクト
モードを実行するに際してはそのガス排出管をガストラ
ップユニットから外して質量分析計に接続するという作
業をしなければならなかった。この作業のために次のよ
うな問題点があった。
【0005】すなわち、ガス発生体からガスが出ている
間はトラップモードとダイレクトモードとの間でモード
切り換えを行うことができないので、モード切り換えを
行うためには、一旦ガスの発生を止めてからガス排出管
の接続を切り換え、その後再び測定を再開するという作
業が必要であった。この作業は非常に面倒である。さら
に、ガスの発生源である試料が多量である場合は問題が
ないものの、試料が微量であって長時間ガスを発生させ
る余裕がない場合には、実際上、両モードを切り換えて
測定を行うことがきわめて困難であった。
【0006】本発明は、従来のガス分析装置における上
記の問題点を解消するためになされたものであって、ト
ラップモードとダイレクトモードとの間のモード切り換
え作業を実質的に省略でき、さらに1回のガス発生時間
中にダイレクトモード及びトラップモードの両モードの
測定を同時に実行できるようにすることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るガス分析装置は、熱分析装置等のガス
発生体から流れ出た測定対象であるガスを静止保持する
ガストラップ手段と、ガスの流れ方向に関してガストラ
ップ手段の下流位置に配置されたガスクロマトグラフ
と、ガスの質量数を測定する質量分析計とを有するガス
分析装置であって、ガス取り入れ口、ダイレクト用ガス
出口、そしてトラップ用ガス出口の少なくとも3つの口
を備えていて、ガス出口をダイレクト用ガス出口とトラ
ップ用ガス出口との間で切り換えて、ガス取り入れ口か
ら取り入れたガスをそのガス出口から排出するガス流切
り換え手段を設けたことを特徴としている。このガス流
切り換え手段に関しては、そのガス取り入れ口はガス発
生体に接続され、ダイレクト用ガス出口は質量分析計に
接続され、そしてトラップ用ガス出口はガストラップ手
段に接続される。
【0008】
【作用】ガス発生体から出たガスは、ガス流切り換え手
段によって適宜のタイミングで流れ方向を切り換えら
れ、あるタイミングでは直接、質量分析計に導入され、
またあるタイミングではガストラップ手段に導入され
る。この結果、ガス搬送管について特別な配管接続の切
り換え作業を行うことなくダイレクトモード及びトラッ
プモードの両モードの測定を行うことができる。しか
も、1回のガス発生期間中に両モードの測定を同時に行
うことができる。
【0009】
【実施例】図1は本発明に係るガス分析装置の一実施例
を模式的に示している。このガス分析装置は、ガス発生
体としての熱分析装置1と、ガスサンプラー2と、ガス
クロマトグラフユニット3と、そして質量分析計4とに
よって構成されている。
【0010】熱分析装置1は、本実施例の場合、いわゆ
る示差熱天秤装置(TG−DTA)によって構成されて
いる。このTG−DTA1は、図2に示すように、天秤
棒5と、その左端に連結された支持棒6と、天秤棒5の
右端に設けられた光電ユニット7を有している。支持棒
6の上端には、測定対象であるガスを発生する試料8及
び熱的に安定な標準物質9が載置されている。支持棒6
の下部には、磁石10及びコイル11によって構成され
た荷重調整装置が設けられている。光電ユニット7はラ
ンプ12、スリット部材13及びフォトダイオード等の
光電素子14によって構成されている。
【0011】試料8及び標準物質9は、円筒状の保護管
15によって外部から遮蔽され、さらにその保護管15
のまわりに配設したヒータ16によって加熱されるよう
になっている。保護管15の上端には、ガス排出用のガ
ス排出管17及びキャリヤガス導入用のガス導入口18
が接続されている。
【0012】示差熱天秤装置1は上記の構成より成って
いるので、ヒータ16によって加熱される試料8に重量
変化が発生すると、天秤棒5が支点19のまわりに回転
して傾動する。このとき、光電ユニット7の光電素子1
4の出力に変化が生じ、その出力変化が電流制御回路2
0に送られる。電流制御回路20は、光電素子14の出
力信号に基づいてコイル11に供給する電流を制御し
て、天秤棒5を元の平衡状態に復動するよう支持棒6に
かかる荷重を制御する。このときに増加または減少する
コイル11への電流量が試料8の重量変化に対応してお
り、その重量変化がCRTモニタ、機械式プロッタ等の
表示装置21に目視可能な状態で表示される。こうし
て、試料8についての温度変化に対する重量変化の関係
が測定される。
【0013】一方、ヒータ16の加熱によって試料8に
転移、融解等といった熱的変化が生じると、熱的に安定
な標準物質との間に温度差が生じ、その温度差が示差熱
測定回路22によって検出されて、表示装置21に目視
可能な状態で表示される。こうして、試料8についての
経時的な温度変化が測定される。
【0014】以上のような試料8についての重量変化
(TG)及び温度差変化(DTA)は、その試料8から
ガスが発生することに起因していると考えられる。従っ
て、そのガスがいつ発生したか、またはそのガスの成分
は何であるか等を知ることはきわめて重要なことであ
る。図1に示したガス分析装置はそのようなガス分析を
行うものである。
【0015】図1において、ガスサンプラー2は、ガス
流切り換え弁23と、六方向弁24と、ガストラップ装
置25とを有している。ガス流切り換え弁23は、ガス
取り入れ口23a、ダイレクト用ガス出口23b、トラ
ップ用ガス出口23c及びキャリヤガス取り入れ口23
dの4つのガス口を備えている。ガス取り入れ口23a
は示差熱天秤装置1のガス排出管17に接続され、ダイ
レクト用ガス出口23bはガスクロマトグラフユニット
3内に設けられた弁26に接続され、トラップ用ガス出
口23Cは六方向弁24の1つのポートに接続され、そ
してキャリヤガス取り入れ口23dには弁27を介して
キャリヤガスとしてのヘリウムガスが流入する。
【0016】ガス流切り換え弁23は、例えば、図3に
示すような構造を有している。すなわち、ガス取り入れ
口23aとトラップ用ガス出口23cとが互いに隣接し
て配置され、短絡管40及び迂回路28を介してそれら
のガス口にダイレクト用ガス出口23bが接続されてい
る。迂回路28の途中にキャリヤガス取り入れ口23d
が接続され、その接続点にガス流切り換え弁29が設け
られている。ガス流切り換え弁29を駆動するドライバ
30は弁制御装置31によってその動作が制御される。
弁制御装置31には図示しないパルス発振回路から送り
出されたパルス信号Pが入力され、そのパルス信号Pに
基づいて弁29が実線で示すダイレクト位置と破線で示
すトラップ位置の間で切り替わる。
【0017】図1に戻って、六方向弁24はa〜fの6
個のポートを有していて、弁制御装置31に制御されて
トラップモード及びフィードモードの2つのポート接続
モードのうちのいずれか1つのモードをとるようになっ
ている。各モードにおける各ポートa〜fの接続状態は
次の通りである。 (トラップモード):実線状態 a−f b−c d−e (フィードモード):破線状態 a−b c−d e−f
【0018】ガストラップ装置25は、U字状の計量管
32を冷却するための液体窒素33及びその計量管32
を瞬時に加熱するフラッシュヒータ34を有している。
ガスクロマトグラフユニット3内に設けられたガスクロ
マトグラフ35は周知の通りそこを流れるガスを成分ご
とに分離する。質量分析計4は、例えば、ガス管36に
よって送られたガスをイオン化するイオン化装置37、
電場を形成する電極38及びイオン検知器39を有して
いる。これらの各機器37〜39は真空雰囲気内に配設
されている。
【0019】以下、上記構成より成るガス分析装置の動
作を説明する。
【0020】示差熱天秤装置1によって試料8の経時的
な重量変化(TG)及び経時的な温度変化(DTA)が
測定される間、試料8からガスが発生する場合、その発
生したガスは保護管15の上端に設けたガス導入口18
から導入されたキャリヤガス、例えばヘリウムガスによ
って搬送され、ガス排出管17を通ってガス流切り換え
弁23のガス取り入れ口23aに送り込まれる。
【0021】ガス流切り換え弁23内の切り換え弁29
(図3)は、タイミングパルスPに従ってダイレクト位
置(実線)とトラップ位置(破線)との間で切り換わ
り、キャリヤガス取り入れ口23dから取り入れられる
キャリヤガスをダイレクト用ガス出口23bへ向かう方
向とトラップ用ガス出口23cへ向かう方向とに交互に
振り分ける。この振り分け作業により、ガス取り入れ口
23aから取り込まれた測定対象のガスは、ダイレクト
用ガス出口23b及びトラップ用ガス出口23cから交
互に排出される。このガス流の振り分け時間は、パルス
信号Pのデューティー比Dを変えることによって適宜に
変更できる。
【0022】図1において、ガス流切り換え弁23のダ
イレクト用ガス出口23bから排出されたガスは弁26
を介して質量分析計4へ直接、導入される。一方、トラ
ップ用ガス出口23cから排出されたガスは、六方向弁
24のaポートに送り込まれる。六方向弁24は、当
初、トラップモード(実線の接続状態)に設定されてお
り、よってガスはfポートからガストラップ装置25の
計量管32内へ送り込まれる。計量管32へ送り込まれ
たガスは液体窒素33によって冷却されてその計量管3
2内に静止保持、すなわちトラップされる。質量分析計
4へ直接、導入されたガスがダイレクトモード測定に供
され、計量管32内にトラップされたガスがトラップモ
ード測定に供される。
【0023】質量分析計4へ直接、導入されたダイレク
トモード測定用のガスは、イオン化装置37によってイ
オン化され、電極38によって形成された電場内を通過
して自らが保有するイオン量に応じた方向へ進行し、そ
してイオン検知器39によって検知される。こうして、
測定対象であるガスの質量数が検知されることにより、
例えばTG−DTA測定されている試料8から発生する
ガスの濃度変化が、いわゆるリアルタイムに測定され
る。
【0024】上記のダイレクトモード測定が行われてい
る間、ガストラップ装置25の計量管32内に測定対象
のガスが蓄積保持される。ダイレクトモード測定が終了
して適宜のタイミングが到来すると、六方向弁24のポ
ート接続モードがフィードモード(破線の接続状態)に
切り換えられ、そして計量管32内のガスがフラッシュ
ヒータ34によって瞬時に加熱される。加熱されたガス
はポートd及びcを通って流れるHeキャリヤガスによ
って搬送され、ポートf及びeを通ってガスクロマトグ
ラフ35へ導かれ、そのガスクロマトグラフ35によっ
て成分ごとに分離された後、弁26を介して質量分析計
4へ導入される。質量分析計4では、上記の説明と同様
にして、導入されたガスの質量数が測定されてそのガス
が同定される。
【0025】以上のように本実施例によれば、試料8か
らの1回のガス発生時間中にガス分析装置によってダイ
レクトモード及びトラップモードの両モードの測定が同
時に行われる。この場合、示差熱天秤装置1から質量分
析計4に至るガス配管の接続を変更する必要はない。
【0026】以上、1つの実施例をあげて本発明を説明
したが本発明はその実施例に限定されるものではない。
例えば、トラップモードを実行するためにガスを静止保
持するガストラップ手段、ガスの質量数を測定する質量
分析計及びガスの流れ方向を切り換えるガス流切り換え
手段の各手段の構造は、図示した構造以外の任意の構造
とすることができる。
【0027】
【発明の効果】本発明によれば、ガス流切り換え手段に
よってガスの流れ方向が自動的に切り換えられるので、
トラップモードとダイレクトモードとの間のモード切り
換えにあたってガス配管系に関する配管接続の変更作業
を実質的に省略できる。これにより、測定のための作業
が楽になり、測定時間が短縮化される。
【0028】また、試料などのガス発生源からの1回の
ガス発生時間中にダイレクトモード及びトラップモード
の両モードの測定を同時に実行できる。これにより、微
量試料に関してもダイレクトモード及びトラップモード
の両モードによる測定を確実に実行できる。
【0029】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガス分析装置を模式的に示す図で
ある。
【図2】ガス発生体の一例である熱分析装置、特に示差
熱天秤装置(TG−DTA)を示す側面断面図である。
【図3】ガス流切り換え弁の具体的構造の一例を示す模
式図である。
【符号の説明】
1 示差熱天秤装置(ガス発生体) 4 質量分析計 17 ガス排出管 23 ガス流切り換え弁 23a ガス取り入れ口 23b ダイレクト用ガス出口 23c トラップ用ガス出口 23d キャリヤガス取り入れ口 24 六方向弁 25 ガストラップ装置 26 弁 29 ガス流切り換え弁 32 計量管 33 液体窒素 34 フラッシュヒータ 35 ガスクロマトグラフ 36 ガス管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガス発生体から流れ出た測定対象である
    ガスを静止保持するガストラップ手段と、ガスの流れ方
    向に関してガストラップ手段の下流位置に配置されたガ
    スクロマトグラフと、ガスの質量数を測定する質量分析
    計とを有するガス分析装置において、 ガス取り入れ口、ダイレクト用ガス出口、そしてトラッ
    プ用ガス出口の少なくとも3つの口を備えていて、ガス
    出口をダイレクト用ガス出口とトラップ用ガス出口との
    間で切り換えて、ガス取り入れ口から取り入れたガスを
    そのガス出口から排出するガス流切り換え手段を有して
    おり、 ガス取り入れ口はガス発生体に接続され、ダイレクト用
    ガス出口は質量分析計に接続され、そしてトラップ用ガ
    ス出口はガストラップ手段に接続されることを特徴とす
    るガス分析装置。
  2. 【請求項2】 ガス流切り換え手段は、ガス取り入れ
    口、ダイレクト用ガス出口、トラップ用ガス出口、そし
    てキャリヤガス取り入れ口の各口と、キャリヤガス取り
    入れ口から取り入れられたキャリヤガスの流れをダイレ
    クト用ガス出口へ向かう方向とトラップ用ガス出口へ向
    かう方向との間で切り換えるガス流切り換え弁とを有す
    ることを特徴とする請求項1記載のガス分析装置。
JP7294993A 1993-03-08 1993-03-08 ガス分析装置 Pending JPH06258285A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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