CN113358805B - 复合分析装置以及分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所涉及的复合分析装置具备：热分析部、捕集部、气相色谱仪、质量分析部、供给有在热分析部中产生的气体的第1流路、从第1流路分支并与质量分析部连接的第2流路、从第1流路分支并与所述捕集部连接的第3流路、将捕集部与气相色谱仪所具有的色谱柱连接的第4流路、将色谱柱与质量分析部连接的第5流路。

Description

复合分析装置以及分析方法
技术领域
本发明涉及热分析装置、气相色谱仪以及质量分析装置的复合分析装置以及使用该装置的分析方法。
背景技术
存在热分析装置(TA:Thermal Analyzer)以及质量分析装置(MS:MassSpectrometer)的复合分析装置(以下简称为TA-MS装置)、或者热分析装置以及气相色谱质量分析装置(GCMS：Gas Spectrometer/Mas s Spectrometer)的复合分析装置(以下简称为TA-GCMS装置)。
TA-MS装置所具备的热分析装置获取加热时试样的质量变化以及示差热的信息。此外，TA-MS装置所具备的质量分析装置获取从热分析装置产生的气体的质谱的信息。在TA-MS装置中，由于直接在质量分析装置中分析从热分析装置产生的气体，因此在质量变化以及示差热的信息与质谱的信息之间维持有时间关系。由此，在TA-MS装置中进行试样的鉴定。
TA-GCMS装置所具备的气相色谱质量分析装置使从热分析装置产生的气体在色谱柱中分离，从而获取在色谱柱中分离的气体的质谱的信息。在质量分析装置中存在不同成分的峰在同一m/z处重叠的情况，但在TA-GCMS装置中，能够通过使这些成分通过色谱柱来分离这些成分。但是在TA-GCMS装置中，与热分析装置中的加热有关的时间信息会在色谱柱中丢失。
此外，热分析装置中的试样的热分解反应在时间方向上具有宽度，因此若将产生的气体直接导入色谱柱，则不能充分进行分离而只能得到宽的色谱。因此，也存在如下的TA-GCMS装置：通过暂时捕集产生气体并一次性地将捕集的气体导入色谱柱，从而得到尖锐的色谱的峰。在日本特开平3-220447号公报中，在热分析装置以及气相色谱质量分析装置之间设置有捕集管。
发明内容
如上所述，TA-MS装置以及TA-GCMS装置是各具特征的装置，得到的结果的性质也不同。因此，对于同一试样，有时也需要TA-MS装置以及TA-GCMS装置这两个装置的分析结果。在这样的情况下，采用在TA-MS装置中进行试样的分析后，在TA-GCMS装置中对相同的试样进行分析的方法等。但是，即使在TA-MS装置以及TA-GCMS装置中使用同一试样的情况下，由于试样内部的分布，有时也无法保持产生气体的成分的同一性。
本发明的目的是在确保从热分析装置产生的气体的成分的同一性的同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。
本发明的一方案涉及复合分析装置，具备：热分析部；捕集部；气相色谱仪；质量分析部；第1流路，供给有在热分析部中产生的气体；第2流路，从第1流路分支并与质量分析部连接；第3流路，从第1流路分支并与捕集部连接；第4流路，将捕集部与气相色谱仪所具有的色谱柱连接；第5流路，将色谱柱与质量分析部连接。
本发明的另一方案涉及分析方法，具备：第1工序，通过在热分析部中加热试样来使气体产生；第2工序，将在热分析部中产生的气体供给至质量分析部来进行质量分析；第3工序，与第2工序并行地将在热分析部中产生的气体供给至捕集部从而捕集气体；第4工序，在第2工序以及第3工序之后，将在捕集部中被捕集的气体供给至气相色谱仪的色谱柱；第5工序，将从色谱柱流出的气体供给至质量分析部来进行质量分析。
附图说明
图1是实施方式的复合分析装置的框图。
图2是表示第1模式中的复合分析装置的动作的图。
图3是表示第2模式中的复合分析装置的动作的图。
图4是示出复合分析装置中的分析结果的图。
具体实施方式
(1)复合分析装置的构成
以下，参照附图对本发明的实施方式的复合分析装置以及分析方法详细地进行说明。图1是实施方式的复合分析装置10的框图。复合分析装置10具备热分析装置1、连接装置2、气相色谱质量分析装置3(以下设为GCMS装置3)以及控制部4。
热分析装置1具备加热试样的加热器11。热分析装置1通过由加热器11加热试样来获取试样的质量变化以及示差热的信息。此外，热分析装置1将通过由加热器11加热试样而产生的气体供给至气体流路La。热分析装置1具备载气的供给部，通过载气将从试样产生的气体送出至气体流路La。在以下的说明中将通过加热试样而产生的气体称为“产生气体”以区别于载气。热分析装置1可以使用悬挂天平式或者上皿天平式的任一类型。
连接装置2是将热分析装置1以及GCMS装置3连接的装置。连接装置2具备捕集产生气体的捕集部21。连接装置2具备气体流路La、Lb、Lc、Le、Lf、Lg以及Lh。连接装置2具备阀V1、V2、V3以及V4。连接装置2具备排液路径D1以及D2。连接装置2具备流动气体供给路径F1。
气体流路La从热分析装置1延伸从而连接热分析装置1以及连接装置2。气体流路La在连接装置2中与阀V1连接。在阀V1连接有气体流路La以及Lb。此外，在阀V1连接有排液路径D1。气体流路Lb的另一端与阀V2连接。在阀V2连接有气体流路Lb、Lc以及Le。气体流路Lc从连接装置2延伸从而将连接装置2以及GCMS装置3连接。气体流路Lc在GCMS装置3内与阀V5连接。
气体流路Le的另一端与阀V3连接。在阀V3连接有气体流路Le以及Lf。此外，在阀V3连接有流动气体供给路径F1。气体流路Lf的另一端与捕集部21连接。捕集部21捕集由气体流路Lf供给的产生气体。捕集部21例如是填充有Tenax的捕集管，使Tenax吸附产生气体。或者，捕集部21也可以通过液氮、液态二氧化碳来冷却产生气体从而捕集气体。
此外，在捕集部21连接有气体流路Lg。气体流路Lg的另一端与阀V4连接。在阀V4连接有气体流路Lg以及Lh。此外，在阀V4连接有排液路径D2。气体流路Lh从连接装置2延伸从而将连接装置2以及GCMS装置3连接。气体流路Lh在GCMS装置3内与色谱柱311连接。
GCMS装置3具备气相色谱仪31以及质量分析装置32。气相色谱仪31具备色谱柱311。在气相色谱仪31中，在通过色谱柱311的期间对产生气体进行成分分离。质量分析装置32通过将从气相色谱仪31供给的产生气体离子化来进行质量分析。
GCMS装置3还具备气体流路Lc、Ld、Lh以及Li。此外，GCMS装置具备阀V5。从连接装置2延伸的气体流路Lh与色谱柱311的一端连接。在色谱柱311中对由气体流路Lh供给的产生气体进行成分分离。在色谱柱311的另一端连接有气体流路Li。在色谱柱311中被分离成分的产生气体向气体流路Li流动。气体流路Li与阀V5连接。在阀V5连接有气体流路Lc、Ld以及Li。气体流路Ld与质量分析装置32连接。
质量分析装置32的构成并无特别限定。作为质量分析装置32的离子化部，使用电子冲击离子化法(EI)、正化学离子化法(PCI)或者负化学离子化法(NCI)等。作为质量分析装置32的质量分离部，使用四极型、离子阱型或者飞行时间型等。此外，作为质量分析装置32的检测部，使用光电倍增管或者二次电子倍增管等。
由上述的气体流路La以及Lb构成第1流路L1。由气体流路Lc以及Ld构成第2流路L2。由气体流路Le以及Lf构成第3流路L3。由气体流路Lg以及Lh构成第4流路L4。由气体流路Li以及Ld构成第5流路L5。
控制部4与热分析装置1、连接装置2以及GCMS装置3连接，进行复合分析装置10的整体控制。控制部4可以配置在热分析装置1、连接装置2或者GCMS装置3的任一个装置中，也可以作为单独的装置设置。
(2)分析方法
接下来，参照图2以及图3对实施方式的分析方法进行说明。图2是示出复合分析装置10以第1模式进行动作时的状态的图。图3是示出复合分析装置10以第2模式进行动作时的状态的图。在此，第1模式是指复合分析装置10作为TA-MS装置进行动作的模式。此外，在第1模式中也存在复合分析装置10在捕集部21中进行产生气体的捕集的模式。第2模式是复合分析装置10作为TA-GCMS装置进行动作时的模式。另外，通过控制部4进行下述说明的阀V1～V5的控制。
另外，在图2以及图3中，以实线示出的流路是通过阀V1～V5的切换而被激活以供气体流动的流路，以虚线示出的流路是通过阀V1～V5的切换而被阻断以使气体不流动的流路。
(2-1)第1模式
首先，参照图2对第1模式中的复合分析装置10的动作进行说明。切换阀V1以使气体流路La以及Lb连接。由此，在热分析装置1中从试样产生的气体以及载气在排液路径D1中未被排液，而是被输送至阀V2。
切换阀V2以使气体流路Lb、Lc以及Le连接。由此，通过气体流路Lb而供给的产生气体以及载气在阀V2中分支，向气体流路Lc以及Le流动。
切换阀V3以使气体流路Le以及Lf连接。由此，通过气体流路Le而供给的产生气体以及载气经由气体流路Lf流入捕集部21。另外，流动气体供给路径F1在阀V3中被气体流路Le以及Lf阻断。
切换阀V4以使气体流路Lg以及排液路径D2连接。由此,从捕集部21流出的载气通过气体流路Lg以及排液路径D2而被排气至大气中。另外，气体流路Lh在阀V4中被气体流路Lg以及排液路径D2阻断。
切换阀V5以使气体流路Lc以及Ld连接。由此，通过气体流路Lc而供给的产生气体以及载气经由气体流路Ld流入质量分析装置32。另外，气体流路Li在阀V5中被气体流路Lc以及Ld阻断。
像这样，在第1模式中，在热分析装置1中从试样产生的气体被供给至第1流路L1。被供给至第1流路L1的产生气体在阀V2中分支，通过第2流路L2而被供给至质量分析装置32。此外，在第1模式中，被供给至第1流路L1的产生气体在阀V2中分支，通过第3流路L3而被供给至捕集部21。
在第1模式中，通过热分析装置1所具备的加热器11加热试样，产生气体。在热分析装置1中，获取试样升温时的质量变化以及示差热的信息。并且，产生气体通过第1流路L1以及第2流路L2从而被供给至质量分析装置32。由此，在质量分析装置32中获取产生气体的质谱。由于产生气体通过第1流路L1以及第2流路L2从而直接被供给至质量分析装置32，因此在热分析装置1中的分析结果和质量分析装置32中的分析结果之间维持有时间信息。由此，本实施方式的复合分析装置10可以根据在热分析装置1中获取的质量变化以及示差热的信息、和在质量分析装置32中获取的质谱的信息进行试样的鉴定。
此外，在第1模式中，在热分析装置1中从试样产生的气体通过第1流路L1以及第3流路L3从而被供给至捕集部21。由此，在捕集部21中捕集产生气体。即，在第1模式中，与对产生气体进行质量分析的动作并行地进行对产生气体的捕集动作。
(2-2)第2模式
接下来，参照图3对第2模式中的复合分析装置10的动作进行说明。切换阀V1以使气体流路La以及排液路径D1连接。由此,从热分析装置1流出的载气从排液路径D1被排气至大气中。如下文所说明的那样，在第2模式中未从试样产生气体，因此仅载气从热分析装置1中流出。另外，气体流路Lb在阀V1中被气体流路La以及排液路径D1阻断。
切换阀V3以使流动气体供给路径F1以及气体流路Lf连接。由此，从流动气体供给路径F1供给的流动气体经由气体流路Lf流入捕集部21。另外，气体流路Le在阀V3中被流动气体供给路径F1以及气体流路Lf阻断。在第1模式中被捕集部21捕集的产生气体通过由流动气体供给路径F1输送的流动气体而从捕集部21脱离，向捕集部21的下游侧被送出。
切换阀V4以使气体流路Lg以及Lh连接。由此,从捕集部21流出的产生气体以及流动气体通过气体流路Lg以及Lh从而流入色谱柱311。另外，排液路径D2在阀V4中被气体流路Lg以及Lh阻断。
流入色谱柱311的产生气体与成为流动相的流动气体一起通过色谱柱311。并且，利用与色谱柱311中的固定相的相互作用分离产生气体。在色谱柱311中被分离的产生气体流出至气体流路Li。
切换阀V5以使气体流路Li以及Ld连接。由此，通过气体流路Li从而供给的产生气体(在色谱柱311中被分离的产生气体)经由气体流路Ld流入质量分析装置32。另外，气体流路Lc在阀V5中被气体流路Li以及Ld阻断。
像这样，在第2模式中，在第1模式中由捕集部21捕集的产生气体在色谱柱311中被分离。并且，在第2模式中，由色谱柱311分离的产生气体被供给至质量分析装置32。由此，在质量分析装置32中获取产生气体的质谱，该产生气体在热分析装置1中从试样产生且在色谱柱311中被分离。由此，本实施方式的复合分析装置10能够在第2模式中执行作为TA-GCMS装置的作用。在热分析装置1中从试样产生的气体在色谱柱311中被分离，因此即使是对具有同一m/z的不同的成分，也可以在质量分析装置32中区分、检测。
控制部4在使复合分析装置10以第1模式进行动作后，再使其以第2模式进行动作。由此，在第2模式中，对在第1模式中在捕集部21中捕集的产生气体进行色谱柱分离以及质量分析。由此，确保在第1模式中进行质量分析的产生气体的成分与在第2模式中进行质量分析的产生气体的成分的同一性。即，本实施方式的复合分析装置10可以确保在热分析装置1中从试样产生的气体的成分的同一性，同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。
控制部4在第2模式的动作中控制热分析装置1的加热器11，将热分析装置1内的温度维持为恒定。由此，在第1模式中从试样产生气体后，在第2模式中抑制在热分析装置1内从试样产生新的气体。而且，若第2模式的动作结束，则控制部4再次控制加热器11从而再次开始热分析装置1的加热，执行第1模式。像这样，控制部4将第1模式以及第2模式设为1个组合，反复执行该模式组合。由于在第2模式中热分析装置1内的温度被保持为恒定，因此能够使每个模式组合产生新的气体，从而依次分析从试样产生的气体。
(3)分析结果
图4是示出本实施方式的复合分析装置10的分析结果的图表。图4上半区的图表是示出热分析装置1的加热时间与试样的温度变化以及质量变化之间的关系的图。图4下半区的图表是总离子流(TIC：Total Ion current)色谱。即，图4下半区的图表是示出热分析装置1的加热时间与在质量分析装置32中获取的所有质量(m/z)的检测强度的合计值之间的关系的图。
如上半区的图表所示，在第1模式中随着加热时间的推进试样的温度上升并且试样的质量减少。此外，如下半区的图表所示，在第1模式中产生检测强度的峰。可知在第1模式中，试样升温并且从试样产生气体，试样的质量减少。此外，可知在质量分析装置32中检测到从试样产生的气体。
如上半区的图表所示，在第2模式中热分析装置1内的温度被保持为恒定。因此，如上半区的图表所示，试样的温度被保持为恒定。此外，由于试样的温度被保持为恒定，因此未从试样产生气体且也未观察到试样的质量减少。另外，在下半区的图表中，未图示出第2模式中的质量的检测强度。
如以上说明的那样，根据本实施方式的复合分析装置10，能够确保由热分析装置1产生的气体的成分的同一性，同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。此外，复合分析装置10通过将第1模式以及第2模式设为模式组合从而反复执行该模式组合，能够对从热分析装置1依次产生的气体进行分析。进而，在第2模式中热分析装置1的温度被保持为恒定。在第2模式中能够抑制气体的产生，使得仅在第1模式中产生气体。
(4)另一实施方式
在上述的实施方式中，以热分析装置1、连接装置2以及GCMS装置3作为单独的装置而相互连接的情况为例子进行了说明，但复合分析装置10的构成并不限定于此。热分析装置1、连接装置2以及GCMS装置3可以整体构成为1个装置。此外，如上所述，控制部4可以收纳于任一装置中，也可以作为单独的装置而附属于任一装置。
(5)方案
本领域技术人员可以理解，上述的多个示例性的实施方式是以下的方案的具体例。
(第1项)一方案的复合分析装置具备：
热分析部；
捕集部；
气相色谱仪；
质量分析部；
第1流路，供给有在所述热分析部中产生的气体；
第2流路，从所述第1流路分支并与所述质量分析部连接；
第3流路，从所述第1流路分支并与所述捕集部连接；
第4流路，将所述捕集部与所述气相色谱仪所具有的色谱柱连接；
第5流路，将所述色谱柱与所述质量分析部连接。
根据该复合分析装置，能够使从热分析装置产生的气体在第2流路以及第3流路分支，并同时供给至质量分析部以及捕集部。此外，根据该复合分析装置，能够将在捕集部中被捕集的气体供给至质量分析装置。由此，能够确保从热分析部产生的气体的成分的同一性，同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。
(第2项)可以是，在第1项所记载的复合分析装置中，
所述复合分析装置进一步具备控制部，
该控制部在第1模式与第2模式之间进行切换，所述第1模式为，通过使经由所述第1流路以及所述第2流路从所述热分析部至所述质量分析部的路径有效，将从所述热分析部产生的所述气体供给至所述质量分析部来执行质量分析，并且通过使经由所述第1流路以及所述第3流路从所述热分析装置至所述捕集部的路径有效，在所述捕集部中捕集从所述热分析装置产生的所述气体，所述第2模式为，通过使经由所述第4流路以及所述第5流路从所述捕集部至所述质量分析部的路径有效，将在所述捕集部中被捕集的所述气体经由所述色谱柱供给至所述质量分析部来执行质量分析。
通过在第1模式以及第2模式之间进行切换，能够确保从热分析装置产生的气体的成分的同一性，同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。
(第3项)可以是，在第2项所记载的复合分析装置中，
所述控制部反复执行在所述第1模式后执行所述第2模式的模式组合。
能够依次对从热分析部产生的气体进行质量分析以及气相色谱质量分析。
(第4项)可以是，在第2项或者第3项所记载的复合分析装置中，
所述控制部在所述第2模式的执行中将所述热分析部中的加热温度维持为恒定。
能够抑制在第2模式中从试样产生气体，而仅在第1模式中产生气体。
(第5项)另一方案的分析方法具备：
第1工序，通过在热分析部中加热试样来使气体产生；
第2工序，将在所述热分析部中产生的所述气体供给至质量分析部来进行质量分析；
第3工序，与所述第2工序并行地将在所述热分析部中产生的所述气体供给至捕集部，捕集所述气体；
第4工序，在所述第2工序以及所述第3工序后，将在所述捕集部中被捕集的所述气体供给至气相色谱仪的色谱柱；
第5工序，将从所述色谱柱流出的所述气体供给至所述质量分析部来进行质量分析。
根据该分析方法，能够通过第2工序以及第3工序将从热分析装置产生的气体同时供给至质量分析部以及捕集部。此外，根据该分析方法，能够通过第4工序以及第5工序将在捕集部中被捕集的气体供给至质量分析装置。由此，能够确保从热分析部产生的气体的成分的同一性，同时得到质量分析以及气相色谱质量分析双方的分析结果。
(第6项)可以是，在第5项所记载的分析方法中，
该分析方法将所述第1～第5工序作为1个组合工序从而反复执行所述组合工序。
(第7项)可以是，在第6项所记载的分析方法中，
该分析方法在执行所述第4工序以及所述第5工序的期间，在所述热分析部中将加热温度维持为恒定。

Claims (2)

1.一种复合分析装置，其特征在于，具备：
热分析部；
捕集部；
气相色谱仪；
质量分析部；
第1流路，供给有在所述热分析部中产生的气体；
第2流路，从所述第1流路分支并与所述质量分析部连接；
第3流路，从所述第1流路分支并与所述捕集部连接；
第4流路，将所述捕集部与所述气相色谱仪所具有的色谱柱连接；
第5流路，将所述色谱柱与所述质量分析部连接；
控制部，该控制部在第1模式与第2模式之间进行切换，所述第1模式为通过使经由所述第1流路以及所述第2流路从所述热分析部至所述质量分析部的路径有效，将从所述热分析部产生的所述气体供给至所述质量分析部来执行质量分析，并且通过使经由所述第1流路以及所述第3流路从所述热分析部至所述捕集部的路径有效，在所述捕集部中捕集从所述热分析部产生的所述气体，所述第2模式为通过使经由所述第4流路以及所述第5流路从所述捕集部至所述质量分析部的路径有效，将在所述捕集部中被捕集的所述气体经由所述色谱柱供给至所述质量分析部来执行质量分析，
所述控制部反复执行在所述第1模式后接着执行所述第2模式的模式组合，在所述第2模式的执行中将所述热分析部中的加热温度维持为恒定。
2.一种分析方法，其特征在于，具备：
第1工序，通过在热分析部中加热试样来使气体产生；
第2工序，将在所述热分析部中产生的所述气体供给至质量分析部来进行质量分析；
第3工序，与所述第2工序并行地将在所述热分析部中产生的所述气体供给至捕集部，捕集所述气体；
第4工序，在所述第2工序以及所述第3工序后，将在所述捕集部中被捕集的所述气体供给至气相色谱仪的色谱柱；
第5工序，将从所述色谱柱流出的所述气体供给至所述质量分析部来进行质量分析，
将所述第1～第5工序作为1个组合工序从而反复执行所述组合工序，在执行所述第4工序以及所述第5工序的期间，在所述热分析部中将加热温度维持为恒定。
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