JP2002350300A

JP2002350300A - ガストラップ装置、発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法

Info

Publication number: JP2002350300A
Application number: JP2001161605A
Authority: JP
Inventors: Hideo Kato; 秀雄加藤; Keiichi Fukuda; 啓一福田; Junichi Shimamura; 淳一島村; Mayumi Yoneda; 真弓米田
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2001-05-30
Filing date: 2001-05-30
Publication date: 2002-12-04

Abstract

(57)【要約】【課題】分析試料を加熱して発生したガスを捕集する
際に、低沸点物質から高沸点物質まで沸点に関わりなく
捕集できかつ吸着剤をトラップ管に詰め易く製造し易い
ガストラップ装置を提供する。また、分析試料を加熱し
て発生したガスを低沸点物質から高沸点物質まで分析で
きる発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法を提供す
る。【解決手段】このガストラップ装置は、外部から導入
されるガスの入口３１ａと外部にガスを導出する出口３
１ｂとを有するトラップ管３１と、ガスを捕集するため
にトラップ管の内部に詰め込まれた石英粒子５１とを備
える。この石英粒子により発生ガスを低沸点物質から高
沸点物質まで沸点に関わりなく広範囲に効率的に捕集で
きる。石英粒子はトラップ管内に詰め込み易く、その好
ましい粒径は４０〜１０００μｍの範囲である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分析試料を加熱し
て発生したガスを捕集するガストラップ装置、このガス
トラップ装置を用いた発生ガス分析装置及び発生ガス分
析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料の分析を行うとき、熱天秤（ＴＧ）
での発生ガスをキャリヤーガスとともにダイレクト通路
で質量分析計（ＭＳ）に導き、そこで分析するＴＧ−Ｍ
Ｓのダイレクトモード、及び熱天秤（ＴＧ）での発生ガ
スをトラップ管で採取し、トラップ管で採取されたガス
をその後、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）と質量分析計
（ＭＳ）で分析するＴＧ−ＧＣ／ＭＳのトラップモード
が公知である（実開平７−１６１４０号公報、実開平７
−１６１４５号公報参照）。

【０００３】上述のトラップ管にはガス捕集のために吸
着剤（充填剤）が充填されており、かかる吸着剤として
ポリマービーズからなるＴＥＮＡＸ（商品名）及びグラ
スウールが知られている（(株)島津製作所のＴＧ−ＧＣ
／ＭＳ取扱説明書参照）。また、同様の吸着剤としてポ
ーラスポリマービーズからなるＴＥＮＡＸＴＡ（商品
名）が公知であり（ジーエルサイエンス(株)のＧＳＳ−
２３８発生ガス捕集器のカタログ参照）、また低分子化
合物を分析対象とする場合はＴＥＮＡＸを使用し、低分
子化合物からより高分子の化合物を分析対象とする場合
はガラスウールを使用することが公知である（日本分析
工業(株)のキューリーポイントパージアンドトラップサ
ンプラのカタログ参照）。

【０００４】ところが、本発明者らが第２９回熱測定討
論会（１９９３年１０月２９日の講演要旨集参照）にお
いて発表したように、ＴＧ−ＧＣ／ＭＳ法では、熱天秤
で発生したガスをトラップ管に集め、再加熱しＧＣで分
離分析を行う場合、一般に吸着剤として使用される上述
のＴＥＮＡＸで発生ガスをトラップし捕集すると、ＢＧ
系シアニン色素の熱分解ガスは高沸点物質を含み、これ
らは検出されない一方、吸着剤・充填剤を使用しない空
のトラップ管でトラップすると高沸点物質は検出され良
好な分析結果が得られるものの低沸点物質が検出し難い
問題があることが判明している。

【０００５】また、ガラスウールを吸着剤・充填剤とし
て使用して低沸点物質から高沸点物質まで検出しようと
すると、通常のトラップ管は例えば内径３ｍｍの約２６
０ｍｍのＵ字管であり、かかるＵ字状の曲線部にグラス
ウールを詰めることは非常に困難である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のよう
な従来技術の問題に鑑み、分析試料を加熱して発生した
ガスを捕集する際に、低沸点物質から高沸点物質まで沸
点に関わりなく捕集できかつ吸着剤をトラップ管に詰め
易く製造し易いガストラップ装置を提供することを目的
とする。また、分析試料を加熱して発生したガスを低沸
点物質から高沸点物質まで分析できる発生ガス分析装置
及び発生ガス分析方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明者らは、鋭意研究の結果、トラップ管の吸着剤
（充填剤）として石英粒子を用いることにより発生した
ガスを低沸点物質から高沸点物質まで沸点に関わりなく
広範囲に効率的に捕集できることを見いだし、本発明に
至ったのである。

【０００８】即ち、本発明によるガストラップ装置は、
外部から導入されるガスの入口と外部にガスを導出する
出口とを有するトラップ管と、前記ガスを捕集するため
に前記トラップ管の内部に詰め込まれた石英粒子と、を
備えることを特徴とする。

【０００９】このガストラップ装置によれば、トラップ
管に詰め込まれた石英粒子により発生ガスを低沸点物質
から高沸点物質まで沸点に関わりなく広範囲に効率的に
捕集できるとともに、外部にかかる物質を導出できる。
また、トラップ管の内部に粒子状の石英を詰め込むか
ら、ガラスウールのように詰め難いことはなく、詰め込
み易く、ガストラップ装置を生産し易い。

【００１０】また、前記石英粒子は粒径が４０〜１００
０μｍの範囲内にあることが好ましく、粒径が４０μｍ
以上であると、ガスが通過し難くなることはなく、また
粒径が１０００μｍ以下であると、比表面積が小さくな
り過ぎず、吸着性能が低下することはない。また、前記
石英粒子の粒径は、上述のガスの通過性及び吸着性能を
考慮すると、８０〜１５０μｍの範囲内が更に好まし
い。

【００１１】また、前記石英粒子と前記入口との間及び
／又は前記石英粒子と前記出口との間に前記石英粒子を
保持しかつ前記ガスを通す保持材が詰め込まれているこ
とが好ましく、かかる保持材により粒子状の石英がトラ
ップ管から不測にこぼれることを防止できる。なお、ト
ラップ管は発生ガス捕集のときに冷却され、発生ガス導
出のときに加熱されるように構成できる。

【００１２】また、本発明による発生ガス分析装置は、
試料を加熱し温度の関数として前記試料の重量変化を測
定する熱重量分析装置と、前記加熱により発生したガス
を導入し捕集するトラップ管と、前記トラップ管からの
ガスについて質量分析を行う質量分析装置と、を備える
発生ガス分析装置において、前記トラップ管は前記発生
ガスを捕集するために内部に詰め込まれた石英粒子を備
え、前記トラップ管内で前記石英粒子に捕集されたガス
が前記質量分析装置に向けて導出されるように構成した
ことを接続することを特徴とする。

【００１３】この発生ガス分析装置によれば、熱重量分
析装置で試料の加熱により発生したガスをトラップ管に
導き、トラップ管に詰め込まれた石英粒子により発生ガ
スを低沸点物質から高沸点物質まで沸点に関わりなく効
率的に捕集でき、かかる物質を質量分析装置に向けて導
出できるので、発生ガスを低沸点物質から高沸点物質ま
で広範囲に分析できる。また、トラップ管の内部に粒子
状の石英を詰め込むから、ガラスウールのように詰め難
いことはなく、詰め込み易く、発生ガス分析装置を生産
し易い。

【００１４】また、前記質量分析装置は、ガスクロマト
グラフと、質量分析計とを備え、前記捕集されたガスが
前記ガスクロマトグラフに向けて導出されるように構成
できる。また、前記トラップ管は前記石英粒子が内部に
詰め込まれた少なくとも１つの曲線部を有し、前記曲線
部を含んで前記トラップ管が前記発生ガスの捕集のとき
に冷却され、前記質量分析装置への導出のときに加熱さ
れるように構成できる。このようにトラップ管に曲線部
があると冷却も加熱も行い易いが、かかる曲線部に粒子
状の石英を詰め込むことはガラスウール等の場合と比べ
て容易である。

【００１５】また、上記トラップ管内の石英粒子は粒径
が４０〜１０００μｍの範囲内にあることが好ましく、
粒径が４０μｍ以上であると、発生ガスが通過し難くな
ることはなく、また粒径が１０００μｍ以下であると、
比表面積が小さくなり過ぎず、吸着性能が低下すること
はない。また、前記石英粒子の粒径は、上述の発生ガス
の通過性及び吸着性能を考慮すると、８０〜１５０μｍ
の範囲内が更に好ましい。

【００１６】また、前記トラップ管に前記石英粒子を保
持しかつ前記ガスを通す保持材が詰め込まれていること
が好ましく、かかる保持材により粒子状の石英がトラッ
プ管から装置内等に不測にこぼれることを防止でき、装
置の組立時やメンテナンス時に効果的である。

【００１７】また、本発明による発生ガス分析方法は、
試料を加熱して発生したガスを分析する方法であって、
試料を加熱してガスを発生させるステップと、前記加熱
により発生したガスを内部に石英粒子が詰め込まれたト
ラップ管に導入し前記石英粒子で捕集するステップと、
前記トラップ管内で前記石英粒子に捕集されたガスを前
記トラップ管から導出するステップと、前記トラップ管
から導出されたガスについて質量分析を行うステップ
と、を含むことを特徴とする。

【００１８】この発生ガス分析方法によれば、熱重量分
析装置等で試料の加熱により発生したガスをトラップ管
に導き、トラップ管に詰め込まれた石英粒子により発生
ガスを低沸点物質から高沸点物質まで沸点に関わりなく
効率的に捕集でき、しかる後、かかる物質を質量分析装
置等に向けて導出できるので、発生ガスを低沸点物質か
ら高沸点物質まで広範囲に分析できる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明による実施の形態に
ついて図面を用いて説明する。図１は本発明の実施の形
態による発生ガス分析装置全体を概念的に示すブロック
図であり、図２は図１の発生ガス分析装置の具体的構成
を示す図であり、図３はガストラップ装置を示す正面図
であり、図４（ａ），（ｂ），（ｃ）は図１、図２の発
生ガス分析装置の機能を説明するための図である。

【００２０】図１に示すように、本実施の形態の発生ガ
ス分析装置は、試料を加熱しながらその重量変化を温度
の関数として熱天秤（ＴＧ）により測定する熱重量分析
装置１１と、試料を加熱した際に発生するガスを熱重量
分析装置１１から導出する接続管１５と、熱重量分析装
置１１から導入された発生ガスをトラップし捕集するた
めのガストラップ装置１２と、ガストラップ装置１２で
捕集した発生ガスを導出する接続管１６と、ガストラッ
プ装置１２から導入された発生ガスの成分を分離するガ
スクロマトグラフ（ＧＣ）１３と、ガスクロマトグラフ
（ＧＣ）１３から配管１７を通して導入された発生ガス
の各成分の質量分析を行う質量分析計（ＭＳ）１４とを
備える。これにより、熱天秤（ＴＧ）−ガスクロマトグ
ラフ（ＧＣ）−質量分析（ＭＳ）法（以下、「ＴＧ−Ｇ
Ｃ−ＭＳ法」という。）による分析を行うことができ
る。

【００２１】また、図１に示すように、本実施の形態の
発生ガス分析装置は熱重量分析装置１１と質量分析計
（ＭＳ）１４とを直接に接続する接続管１８（図１の破
線で示す）を備え、発生ガスの流路を接続管１８に切り
換えることにより、熱天秤（ＴＧ）−質量分析（ＭＳ）
法（以下、「ＴＧ−ＭＳ法」という。）による分析を行
うことができる。

【００２２】図１の熱重量分析装置１１は、図２に示す
ように、試料を加熱し温度と重量変化とを測定する熱天
秤を構成する反応管２１と、反応管２１に流すヘリウム
ガス等のキャリアガスの選択と流量調整を行うキャリア
ガス部２２と、キャリアガスを流す前に反応管２１内の
排気を行う排気部２３とを備える。また、熱重量分析装
置１１の反応管２１の出口と連結された接続管１５は切
換弁３０のガス入口３０ａに接続されている。

【００２３】また、ガストラップ装置１２は内部に石英
粒子が詰め込まれＵ字状に形成されたトラップ管３１を
備え、トラップ管３１の入口３１ａは切換弁３０のガス
出口３０ｂに接続され、出口３１ｂは切換弁３０のガス
入口３０ｃに接続されている。また、切換弁３０の別の
ガス入口３０ｅにはヘリウムガス等のキャリアガスをガ
スクロマトグラフ（ＧＣ）１３に流すための配管４０が
接続されている。

【００２４】また、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）１３
は、切換弁３０の別のガス出口３０ｄに接続された接続
管１６を通してキャリアガスとともに導入される発生ガ
スの各成分を分離するカラム部４１を備える。このカラ
ム部４１は成分分離時に加熱される場合もある。

【００２５】ガスクロマトグラフ（ＧＣ）１３からの発
生ガスは更に接続管１７を通してキャリアガスを除くた
めのセパレータ４２を介して質量分析計１４に導入され
る。また、切換弁３０の別のガス出口３０ｆは接続管１
８及び開閉弁１８ａを通してセパレータ４２に連結され
ている。

【００２６】次に、図３によりガストラップ装置のトラ
ップ管について説明する。図３のように、ガストラップ
装置１２は、ガス流路が折り返されるようにＵ字状に形
成されたＵ字状部３１ｃを有するトラップ管３１と、図
２の切換弁３０のガス出口３０ｂと連結したトラップ管
３１のガス入口３１ａと、切換弁３０のガス入口３０ｃ
と連結したトラップ管３１のガス出口３１ｂと、トラッ
プ管３１のＵ字状部３１ｃ及び直線部３１ｄに詰め込ま
れた多数の石英粒子５１と、ガス入口３１ａ及びガス出
口３１ｂから挿入されて多数の石英粒子５１の端近傍に
位置し石英粒子５１をトラップ管３１内に保持する保持
材５２ａ、５２ｂとを備えている。保持材５２ａ、５２
ｂはガラスウールや石英ウールからなりガスを通す。石
英粒子５１はその粒径が４０〜１０００μｍの範囲内に
ある。

【００２７】トラップ管３１は、出入り口側組立部材３
３ａ、３３ｂと組立部材３４とによりガストラップ装置
１２内の支持部材３２に組み付けられ支持される。ま
た、ガストラップ装置１２は、Ｕ字状部３１ｃ及び直線
部３１ｄを反応管２１からの発生ガス導入時に冷却して
発生ガスを捕集し、また、発生ガス導出時に加熱するよ
うになっている。

【００２８】図３の破線で示すように、例えば、トラッ
プ管の冷却時には、液体窒素により冷却された冷却用容
器４２が図の上方に移動し、トラップ管３１のＵ字状部
３１ｃ及び直線部３１ｄの一部が冷却用容器４２で所定
の温度に冷却されるようになっている。また、トラップ
管の加熱時には冷却用容器４２が図の下方に移動して退
避し、代わりに、ヒータを含む加熱用容器（図示省略）
が移動しＵ字状部３１ｃ及び直線部３１ｄを所定の温度
に加熱するようになっている。なお、トラップ管３１は
直線部３１ｄが鉛直方向になるように縦方向に配置して
よく、また水平方向になるように横方向に配置してもよ
い。

【００２９】上述のように、トラップ管３１に詰め込ま
れる吸着剤は粒子状であるので、ガラスウール等と比べ
てＵ字状部にも詰め込み易く、トラップ管の製造が容易
となる。また、トラップ管３１にガス流路を折り返して
石英粒子５１を詰め込むＵ字状部３１ｃを設けたので、
冷却の際はＵ字状部３１ｃを中心に冷却するだけでよ
く、また、加熱の際はＵ字状部３１ｃを中心に加熱すれ
ばよいので、トラップ管３１の冷却及び加熱を簡単に行
うことができる。また、石英粒子５１は、粒径が４０〜
１０００μｍの範囲内にあるため、発生ガスの通過性及
び吸着性能の両方を満足することができる。

【００３０】また、図１，図２の発生ガス分析装置は、
切換弁３０、開閉弁１８ａ等を制御し、切換弁３０のガ
ス出入口３０ａ〜３０ｆや開閉弁１８ａを開閉してガス
トラップ装置１２によりトラップモードとした、熱重量
分析装置１１とガストラップ装置１２とガスクロマトグ
ラフ１３と質量分析計１４とによるＴＧ−ＧＣ−ＭＳモ
ードと、熱重量分析装置１１と質量分析計１４とによる
ＴＧ−ＭＳダイレクトモードとにそれぞれ切り換えるこ
とができるようになっている。

【００３１】上述のような図１〜図３に示した発生ガス
分析装置のＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法による動作について図４
を参照しながら説明する。

【００３２】まず、熱重量分析装置１１において試料を
反応管２１内にセットし排気部２３で所定の圧力まで減
圧してからキャリアガス部２２からヘリウムガスを流し
ながら、反応管２１内で試料を加熱すると、図４（ａ）
に示すように、試料の重量は低下し始める。そして、試
料の加熱に伴い重量が低下し加熱温度が温度Ｔ１に達す
ると、ガスＡを発生する。更に温度が上昇し、重量が低
下し温度Ｔ２に達するとガスＢ，Ｃを発生し、温度Ｔ３
に達するとガスＤを発生する。このようにして、試料の
加熱の際の重量変化を温度の関数として測定することに
より、試料に含まれる低沸点物質Ａから高沸点物質Ｄま
での熱重量分析を行う。

【００３３】次に、上述のような熱重量分析の間に切換
弁３０のガス入口３０ａ、ガス出口３０ｂ、ガス入口３
１ｃを開き、図２の接続管１５及び切換弁３０を通して
ガストラップ装置１２のガス入口３１ａから発生ガスＡ
〜Ｄを含むガスをトラップ管３１内に導入する。このと
き、トラップ管３１のＵ字状部３１ｃ及び直線部３１ｄ
の一部が冷却用容器４２内で冷却されており、発生ガス
Ａ〜Ｄはトラップ管３１内で凝縮され液相になり、トラ
ップ管３１内の多数の石英粒子５１に吸着してトラップ
される。このようにして、発生ガスＡ〜Ｄが凝縮されて
石英粒子５１により吸着され捕集される（トラップモー
ド）。

【００３４】次に、切換弁３０のガス入口３０ｄ、３０
ｆを開き、トラップ管３１のＵ字状部３１ｃ及び直線部
３１ｄをヒータを含む加熱用容器（図示省略）で加熱す
ると、凝縮して石英粒子５１に吸着している発生ガスＡ
〜Ｄが蒸発して気相に変化し石英粒子から分離し、ガス
出口３１ｂから切換弁３０及び接続管１６を通して接続
管４０からのキャリアガス（ヘリウムガス）とともにガ
スクロマトグラフ１３のカラム部４１に向けて導出す
る。

【００３５】そして、ガスクロマトグラフ１３にキャリ
アガスとともに導入された発生ガスＡ〜Ｄについてカラ
ム部４１で各成分を分離し、各成分を接続管１７及びセ
パレータ４２を通して導出し質量分析計１４において各
成分につき質量分析を行う（ＴＧ−ＧＣ−ＭＳモー
ド）。これにより、図４（ｂ）のような保持時間と各成
分Ａ〜Ｄの強度（ガス量）との応答曲線（クロマトグラ
ム）を得る。なお、保持時間とはガスクロマトグラフ１
３のカラム部４１に発生ガスが導入されてから各成分Ａ
〜Ｄのピークが検出されるまでの時間である。

【００３６】以上のようにして、図１〜図３の発生ガス
分析装置によれば、ＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法で発生ガスの分
析を行うことができるが、このとき、熱重量分析装置１
１からの発生ガスＡ〜Ｄをガストラップ装置１２のトラ
ップ管３１内の石英粒子５１により効率的に捕集でき、
加熱時にガスクロマトグラフ１３に向けて効率的に導出
できるので、試料について低沸点物質Ａから高沸点物質
Ｄまで広範囲に分析することができる。

【００３７】また、図２において、熱重量分析装置１１
からの発生ガスＡ〜Ｄを切換弁３０のガス出口３０ｆ、
接続管１８及び開閉弁１８ａを通して直接に質量分析計
１４に導出するＴＧ−ＭＳダイレクトモードに切り換
え、ＴＧ−ＭＳ法により図４（ｃ）のような加熱温度と
各成分Ａ〜Ｄの強度（ガス量）との曲線を得ることで発
生ガスの分析を行うことができる。

【００３８】

【実施例】次に、図１〜図３に示す発生ガス分析装置に
よりＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法で試料の分析を行った実施例を
説明する。

【００３９】最初に、ガストラップ装置１２に用いたト
ラップ管３１について説明する。図３のようなＵ字状の
トラップ管３１内に、＃１００〜＃１８０メッシュサイ
ズ（粒径１５０μｍ以下８０μｍ以上に対応する）の石
英粒子の一種である水晶粒子（信和化工(株)のShima1it
e Ｑ(水晶粒担体)）を多数詰め込み、その後、石英粒子
がこぼれないように石英粒子の支持材として石英ウール
を少量詰めた。石英粒子は粒子状であるので容易に詰め
ることができ、また、石英ウールも直線部に詰めるだけ
であるので、棒等を用いて容易に詰めることができた。

【００４０】図５に、本実施例で用いた石英粒子につい
て二次電子像及び反射電子像による走査電子顕微鏡写真
を高倍率と低倍率でそれぞれ示す。図５の走査電子顕微
鏡写真から分かるように、本実施例で用いた石英粒子は
粒子形状が角張った主に四角形状等の多角形状に形成さ
れ、その表面に孔が殆ど見られず、多孔性（ポーラス）
の粒子でない。

【００４１】次に、実施例としてフタル酸エステル系可
塑剤を混合したアクリル系樹脂を分析対象の試料として
ＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法により次の条件で分析を行った。

【００４２】測定条件・ＴＧ雰囲気：不活性ガスＨｅ(５０ｍｌ／ｍｉｎ)、
接続管温度：２５０℃ 温度範囲：室温〜８００℃(２０℃／ｍｉｎ) ・トラップ管温度−６０℃（冷却時）、３００℃（加
熱時）・ＧＣカラム：無極性メガボアカラムＤＢ−１(30m＊
0.53mm i.dl.５μｍ）、キャリヤー（Ｈｅガス）：１０ｍｌ／ｍｉｎカラム温度：４０〜３００℃(１０℃／ｍｉｎ)、注入口
温度：３００℃ ・ＭＳＥＩ法イオン化電圧：７０ｅＶ、イオン源温
度：２５０℃、測定質量範囲：ｍ／ｚ＝３３〜５００

【００４３】また、比較例１として図３と同じ形状のト
ラップ管内に、従来の吸着剤であるＴＥＮＡＸ（商品
名）を詰め込んだ分析装置により実施例と同一の試料及
び同一の条件でＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法により分析を行っ
た。更に、比較例２として図３と同じ形状のトラップ管
内に何も詰め込まず空にした分析装置により実施例と同
一の試料及び同一の条件でＴＧ−ＧＣ−ＭＳ法により分
析を行った。

【００４４】図６に実施例における試料（フタル酸エス
テル系可塑剤を混合したアクリル系樹脂）の発生ガス化
合物についてのクロマトグラムを示す。図６における各
ピークａ〜ｆは質量分析計（ＭＳ）のライブラリサーチ
で次の各成分に対応することが判明した。

【００４５】ピーク発生ガス化合物成分沸点（℃）ａメタクリル酸エチル（ＭＭＡ）１０１ｂスチレン（ＳＴ）１４５ｃアクリル酸ブチル（ＢＡ）１４５ｄ無水フタル酸２８４ｅ安息香酸フェニルメチル３１６ｆフタル酸-ｎ-ブチルベンジル（ＢＢＰ）３７０

【００４６】一方、比較例１（吸着剤：ＴＥＮＡＸ）の
場合、図７のクロマトグラムのように高沸点成分（図６
のピークｆ）を検出することができなかった。また、比
較例２（吸着剤なし）の場合、図８のクロマトグラムの
ように低沸点成分（図６のピークａ，ｂ，ｃ）を検出す
ることができなかった。

【００４７】以上のように、本実施例によれば、ピーク
ａ〜ｆの低沸点成分から高沸点成分まで広範囲に検出で
き、有機材料を含む材料の分析に適する。

【００４８】また、本発明者らの更なる調査・実験によ
れば、吸着剤として石英粒子を詰め込んだトラップ管を
用いることにより、低沸点物質（６０〜１２０℃）、中
沸点物質（１２０〜２００℃）、高沸点物質（２００〜
３７０℃）までの広範囲の物質を検出できることが判明
した。これに対し、トラップ管に吸着剤としてＴＥＮＡ
Ｘ（商品名）を使用した場合には高沸点物質を検出でき
ず吸着剤を使用しない場合には低沸点物質を検出できな
い傾向にあった。

【００４９】なお、本明細書において、「石英」とは二
酸化ケイ素の三方晶系（α石英）の結晶のことである。
この石英の透明な結晶である水晶は、一般に不純物が少
なく、本発明を実施する上で好ましい。また、石英粒子
の粒径は対応するメッシュサイズから得ることができ
る。また、シリカゲル（ＳｉＯ_２・ｎＨ_２Ｏ）は多孔性
であり、石英には含まない。

【００５０】以上のように本発明を実施の形態及び実施
例により説明したが、本発明はこれらに限定されるもの
ではなく、本発明の技術的思想の範囲内で各種の変形が
可能である。例えば、トラップ管のＵ字状部は、この形
状に限定されず、円形状等の他の曲線形状を有していて
もよい。

【００５１】

【発明の効果】本発明によれば、分析試料を加熱して発
生したガスを捕集する際に低沸点物質から高沸点物質ま
で沸点に関わりなく捕集できかつ吸着剤をトラップ管に
詰め易く製造し易いガストラップ装置を提供できる。

【００５２】また、分析試料を加熱して発生したガスを
低沸点物質から高沸点物質まで分析できる発生ガス分析
装置及び発生ガス分析方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態による発生ガス分析装置全
体を概念的に示すブロック図である。

【図２】図１の発生ガス分析装置の具体的構成を示す図
である。

【図３】図２に示すガストラップ装置の正面図である。

【図４】図１、図２の発生ガス分析装置の機能を説明す
るための図であり、図４（ａ）は熱重量分析（ＴＧ）に
おいて試料の加熱の際の重量変化を温度の関数として測
定した結果を概略的に示す図であり、図４（ｂ）は保持
時間と熱重量分析（ＴＧ）で発生した各成分Ａ〜Ｄの強
度（ガス量）との応答曲線（クロマトグラム）を概略的
に示す図であり、図４（ｃ）はＴＧ−ＭＳ法による加熱
温度と各成分Ａ〜Ｄの強度（ガス量）との曲線を概略的
に示す図である。

【図５】本実施例で用いた石英粒子についての走査電子
顕微鏡写真（二次電子像及び反射電子像）を高倍率と低
倍率で示す図である。

【図６】本実施例における試料（フタル酸エステル系可
塑剤を混合したアクリル系樹脂）の発生ガス化合物につ
いてのクロマトグラムを示す図である。

【図７】比較例１に関するクロマトグラムを示す図であ
る。

【図８】比較例２に関するクロマトグラムを示す図であ
る。

【符号の説明】

１１熱重量分析装置１２ガストラップ装置１３ガスクロマトグラフ１４質量分析計３１トラップ管３１ａトラップ管３１のガス入口３１ｂトラップ管３１のガス出口３１ｃトラップ管３１のＵ字状部（曲線
部）３１ｄトラップ管３１の直線部５１石英粒子５２ａ，５２ｂ保持材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｆ (72)発明者島村淳一東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者米田真弓東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内Ｆターム(参考） 2G040 AA02 AB05 AB11 AB12 BA23 CA05 CA16 EB02 EC09 ZA02 ZA03 2G052 AA18 AB12 AC11 AD02 AD22 AD42 BA03 BA21 CA04 CA14 CA35 DA09 EB11 EB13 ED07 ED10 GA20 GA24 GA27 HC02 HC09 HC39 JA09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】外部から導入されるガスの入口と外部に
ガスを導出する出口とを有するトラップ管と、前記ガス
を捕集するために前記トラップ管の内部に詰め込まれた
石英粒子と、を備えることを特徴とするガストラップ装
置。
【請求項２】前記石英粒子は粒径が４０〜１０００μ
ｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載のガ
ストラップ装置。
【請求項３】前記石英粒子と前記入口との間及び／又
は前記石英粒子と前記出口との間に前記石英粒子を保持
しかつ前記ガスを通す保持材が詰め込まれていることを
特徴とする請求項１または２に記載のガストラップ装
置。
【請求項４】試料を加熱し温度の関数として前記試料
の重量変化を測定する熱重量分析装置と、前記加熱によ
り発生したガスを導入し捕集するトラップ管と、前記ト
ラップ管からのガスについて質量分析を行う質量分析装
置と、を備える発生ガス分析装置において、前記トラップ管は前記発生ガスを捕集するために内部に
詰め込まれた石英粒子を備え、前記トラップ管内で前記石英粒子に捕集されたガスが前
記質量分析装置に向けて導出されるように構成したこと
を特徴とする発生ガス分析装置。
【請求項５】前記質量分析装置は、ガスクロマトグラ
フと、質量分析計とを備え、前記捕集されたガスが前記
ガスクロマトグラフに向けて導出されることを特徴とす
る請求項４に記載の発生ガス分析装置。
【請求項６】前記トラップ管は前記石英粒子が内部に
詰め込まれた少なくとも１つの曲線部を有し、前記曲線
部を含んで前記トラップ管が前記発生ガスの捕集のとき
に冷却され、前記質量分析装置への導出のときに加熱さ
れることを特徴とする請求項４または５に記載の発生ガ
ス分析装置。
【請求項７】前記石英粒子は粒径が４０〜１０００μ
ｍの範囲内にあることを特徴とする請求項４，５または
６に記載の発生ガス分析装置。
【請求項８】前記トラップ管に前記石英粒子を保持し
かつ前記ガスを通す保持材が詰め込まれていることを特
徴とする請求項４，５，６または７に記載の発生ガス分
析装置。
【請求項９】試料を加熱して発生したガスを分析する
方法であって、試料を加熱してガスを発生させるステップと、前記加熱により発生したガスを内部に石英粒子が詰め込
まれたトラップ管に導入し前記石英粒子で捕集するステ
ップと、前記トラップ管内で前記石英粒子に捕集されたガスを前
記トラップ管から導出するステップと、前記トラップ管から導出されたガスについて分析を行う
ステップと、を含むことを特徴とする発生ガス分析方
法。