JP2021139752A - 複合分析装置および分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の実施の形態に係る複合分析装置および分析方法について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。図1は、実施の形態に係る複合分析装置10のブロック図である。複合分析装置10は、熱分析装置1、接続装置2、ガスクロマトグラフ質量分析装置3(以下、GCMS装置3とする。)および制御部4を備える。
次に、図2および図3を参照しながら、実施の形態に係る分析方法について説明する。図2は、複合分析装置10が第1モードで動作するときの状態を示す図である。図3は、複合分析装置10が第2モードで動作するときの状態を示す図である。ここで、第1モードとは、複合分析装置10が、TA−MS装置として動作するモードである。また、第1モードでは、複合分析装置10は、トラップ部21において発生ガスのトラップを行うモードでもある。第2モードは、複合分析装置10が、TA−GCMS装置として動作するときのモードである。なお、以下に説明するバルブV1〜V5の制御は、制御部4により行われる。
まず、図2を参照して、第1モードにおける複合分析装置10の動作について説明する。バルブV1は、ガス流路LaおよびLbが接続するように切り替えられる。これにより、熱分析装置1において試料から発生したガスおよびキャリアガスは、ドレイン路D1においてドレインされることなく、バルブV2に送られる。
次に、図3を参照して、第2モードにおける複合分析装置10の動作について説明する。バルブV1は、ガス流路Laおよびドレイン路D1が接続するように切り替えられる。これにより、熱分析装置1から流出するキャリアガスは、ドレイン路D1から大気中に排気される。後で説明するように、第2モードにおいては、試料からガスが発生しないため、熱分析装置1からはキャリアガスだけが流出する。なお、ガス流路Lbは、バルブV1において、ガス流路Laおよびドレイン路D1と遮断される。
図4は、本実施の形態に係る複合分析装置10による分析結果を示すグラフである。図4の上段のグラフは、熱分析装置1における加熱時間と、試料の温度変化および質量変化との関係を示す図である。図4の下段のグラフは、トータルイオンカレント(TIC)クロマトグラムである。つまり、図4の下段のグラフは、熱分析装置1における加熱時間と、質量分析装置32において取得された全ての質量(m/z)の検出強度の合算値との関係を示す図である。
上記実施の形態においては、熱分析装置1、接続装置2およびGCMS装置3が別の装置として相互に接続される場合を例に説明したが、複合分析装置10の構成はこれに限定されるものではない。熱分析装置1、接続装置2およびGCMS装置3が全体で1つの装置として構成されてもよい。また、上述したように、制御部4は、いずれの装置に収納されてもよいし、別装置として付属されてもよい。
上述した複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
熱分析部と、
トラップ部と、
ガスクロマトグラフと、
質量分析部と、
前記熱分析部において発生したガスが供給される第1流路と、
前記第1流路から分岐して前記質量分析部に接続される第2流路と、
前記第1流路から分岐して前記トラップ部に接続される第3流路と、
前記トラップ部と前記ガスクロマトグラフが有するカラムとを接続する第4流路と、
前記カラムと前記質量分析部とを接続する第5流路と、
を備える。
前記複合分析装置は、さらに、
前記第1流路および前記第2流路を介して前記熱分析部から前記質量分析部へ至る経路を有効にすることで、前記熱分析部から発生した前記ガスを前記質量分析部に供給して質量分析を実行するとともに、前記第1流路および前記第3流路を介して前記熱分析装置から前記トラップ部へ至る経路を有効にすることで、前記熱分析装置から発生した前記ガスを前記トラップ部においてトラップする第1モードと、前記第4流路および前記第5流路を介して前記トラップ部から前記質量分析部へ至る経路を有効にすることで、前記トラップ部においてトラップされている前記ガスを前記カラムを介して前記質量分析部に供給して質量分析を実行する第2モードとを切り替える制御部を備えてもよい。
前記制御部は、前記第1モードに続いて前記第2モードを実行するモードセットを繰り返し実行させてもよい。
前記制御部は、前記第2モードの実行中、前記熱分析部における加熱温度を一定に維持してもよい。
熱分析部において試料を加熱することによりガスを発生させる第1工程と、
前記熱分析部において発生した前記ガスを質量分析部に供給して質量分析する第2工程と、
前記第2工程と並行して、前記熱分析部において発生した前記ガスをトラップ部に供給して、前記ガスをトラップする第3工程と、
前記第2工程および前記第3工程の後、前記トラップ部においてトラップされている前記ガスをガスクロマトグラフのカラムに供給する第4工程と、
前記カラムから流出する前記ガスを前記質量分析部に供給して質量分析する第5工程と、
を備える。
この分析方法は、前記第1〜第5工程を1つのセット工程として、前記セット工程を繰り返し実行してもよい。
この分析方法は、前記第4工程および前記第5工程の実行している間、前記熱分析部において加熱温度が一定に維持されてもよい。
Claims (7)
- 熱分析部と、
トラップ部と、
ガスクロマトグラフと、
質量分析部と、
前記熱分析部において発生したガスが供給される第1流路と、
前記第1流路から分岐して前記質量分析部に接続される第2流路と、
前記第1流路から分岐して前記トラップ部に接続される第3流路と、
前記トラップ部と前記ガスクロマトグラフが有するカラムとを接続する第4流路と、
前記カラムと前記質量分析部とを接続する第5流路と、
を備える、複合分析装置。 - 前記複合分析装置は、さらに、
前記第1流路および前記第2流路を介して前記熱分析部から前記質量分析部へ至る経路を有効にすることで、前記熱分析部から発生した前記ガスを前記質量分析部に供給して質量分析を実行するとともに、前記第1流路および前記第3流路を介して前記熱分析部から前記トラップ部へ至る経路を有効にすることで、前記熱分析部から発生した前記ガスを前記トラップ部においてトラップする第1モードと、前記第4流路および前記第5流路を介して前記トラップ部から前記質量分析部へ至る経路を有効にすることで、前記トラップ部においてトラップされている前記ガスを前記カラムを介して前記質量分析部に供給して質量分析を実行する第2モードとを切り替える制御部を備える、請求項1に記載の複合分析装置。 - 前記制御部は、前記第1モードに続いて前記第2モードを実行するモードセットを繰り返し実行させる、請求項2に記載の複合分析装置。
- 前記制御部は、前記第2モードの実行中、前記熱分析部における加熱温度を一定に維持する、請求項2または請求項3に記載の複合分析装置。
- 熱分析部において試料を加熱することによりガスを発生させる第1工程と、
前記熱分析部において発生した前記ガスを質量分析部に供給して質量分析する第2工程と、
前記第2工程と並行して、前記熱分析部において発生した前記ガスをトラップ部に供給して、前記ガスをトラップする第3工程と、
前記第2工程および前記第3工程の後、前記トラップ部においてトラップされている前記ガスをガスクロマトグラフのカラムに供給する第4工程と、
前記カラムから流出する前記ガスを前記質量分析部に供給して質量分析する第5工程と、
を備える、分析方法。 - 前記第1〜第5工程を1つのセット工程として、前記セット工程を繰り返し実行する、請求項5に記載の分析方法。
- 前記第4工程および前記第5工程の実行している間、前記熱分析部において加熱温度が一定に維持される、請求項6に記載の分析方法。
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