JP3341011B2 - 触媒担体及び水素化用触媒 - Google Patents
触媒担体及び水素化用触媒Info
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Description
媒担体、その触媒担体の製造方法、その触媒担体を用い
る水素化用触媒及びその触媒を用いる重質油の水素化分
解方法に関する。
に大量にかつ極めて重要な機能性材料として利用されて
いる。例えば、世界的に高品質な輸送用燃料の需要は今
後も増大し、重質油の効率的な分解技術として、高度の
水素化分解技術の開発が必要とされている。この水素化
分解技術開発の中心課題として、高機能固体酸触媒、特
にゼオライト系固体酸触媒の開発が必須であるとされて
いる。重質油の水素化分解反応においては、その触媒と
して、シリカ・アルミナ、アルミナ・ボリアなどの複合
酸化物系の固体酸に水素化活性金属を担持させた触媒が
知られているが、このような触媒の場合は、420℃以
上の高い反応温度および高い水素分圧が必要とされる。
また、反応速度が遅いために触媒充てん量も多くなる。
一方、ゼオライトに水素化活性金属を担持させた触媒の
場合は高活性であるが、アスファルテンを含有する重質
油への適用はその触媒の活性劣化が激しいため工業的使
用は困難である。本発明者らは、かねてからアスファル
テンを含有する重質油への適用が可能なゼオライト触媒
の開発の必要性を痛感し、それに応えるべく長年にわた
りゼオライト触媒の性能向上に取り組んできた。
を有効に機能させた水素化活性の高いゼオライト系水素
化用触媒及びその触媒担体を提供するとともに、その触
媒担体の製造方法及びその触媒を用いた重質油の水素化
分解方法を提供することをその課題とする。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、メソポア内表面にチ
タン族金属酸化物の超微粒子を複合化させたゼオライト
からなり、該ゼオライト中に含まれるアルミニウムとケ
イ素との原子比[Al]/[Si]が0.01〜0.1
の範囲にあることを特徴とする触媒担体が提供される。
また、本発明によれば、前記触媒担体に水素化活性金属
を担持させてなる水素化用触媒が提供される。さらに、
本発明によれば、前記触媒担体を製造する方法におい
て、メソポアを含有するゼオライトを原料として用い、
このゼオライトにチタン族金属塩の水溶液をpH0.8
〜2の条件下で接触させた後、該ゼオライトを水洗及び
乾燥し、次いで400〜600℃で焼成することを特徴
とする触媒担体の製造方法が提供される。さらにまた、
本発明によれば、前記水素化用触媒を用いることを特徴
とする重質油の水素化分解方法が提供される。
素化活性金属種を担持させるための触媒担体として、メ
ソポア内表面にチタン族金属酸化物超微粒子を複合化さ
せたゼオライトからなり、該ゼオライト中に含まれるア
ルミニウムとケイ素との原子比[Al]/[Si]が
0.01〜0.1、好ましくは0.03〜0.08の範
囲にある修飾ゼオライトを用いることを特徴とする。前
記チタン族金属酸化物には、チタニア及びジルコニアが
包含される。また、ゼオライトのメソポア内表面に複合
化されているチタン族金属酸化物超微粒子のサイズは、
反応物質の拡散速度に影響を与えない程度の粒径である
のが好ましく、5〜10nmの範囲でほぼ均一であるの
が好ましい。チタン族金属酸化物の含有量は、触媒担体
中、1〜10重量%、好ましくは3〜7重量%である。
ては、プロトン交換型ゼオライトが用いられる。このゼ
オライトにおいて、それに含まれるアルミニウムとケイ
素との原子比[Al]/[Si]は、0.01〜0.3
5、好ましくは0.1〜0.33である。また、そのメ
ソポア(細孔直径5nm〜30nmの細孔)の割合は、
全細孔容積の10%以上、好ましくは15%以上であ
る。その上限値は、特に制約されないが、通常、30%
程度である。ゼオライトの平均一次粒径は、特に制約さ
れないが、通常、0.1〜1μm、好ましくは0.2〜
0.5μmである。本発明の触媒担体を製造するには、
前記原料ゼオライトにチタン族金属塩(硫酸塩やハロゲ
ン化物等の水溶性塩)の水溶液を接触させる。この場
合、水溶液中のチタン族金属(以下、単に金属とも言
う)塩の濃度は、0.02〜0.1モル/L、好ましく
は0.05〜0.1モル/Lである。水溶液のpHは
0.8〜2、好ましくは1.0〜1.9に調節する。接
触温度は25〜80℃程度である。前記した条件下での
ゼオライトと金属塩水溶液との接触においては、ゼオラ
イト(ケイ酸アルミニウム)表面のアルミニウムと強酸
との間で脱アルミニウム反応が起り、この反応を伴いな
がら、超微粒子状の金属水酸化物がゼオライトのメソポ
ア内表面に析出する。この場合の脱アルミニウム量は、
所定の[Al]/[Si]比が得られるように調節す
る。このためには、接触時間や温度、水溶液のpH等の
接触条件を調節すればよい。
液との接触後、ゼオライトを酸根が、認められない程度
まで十分に水洗し、次いで乾燥する。この場合の乾燥
は、ゼオライトのメソポア内表面に析出した金属水酸化
物超微粒子の凝集化を防止するためにできるだけ低温度
で行うのが好ましく、好ましくは25〜100℃、好ま
しくは50℃付近で行うのがよい。乾燥後、ゼオライト
を400〜600℃、好ましくは450〜550℃で焼
成する。この場合、焼成雰囲気は特に制約されないが、
通常、窒素ガス雰囲気が好ましく用いられるが、空気雰
囲気であってもよい。焼成時間は2〜4時間、通常3時
間程度である。このようにして、本発明の触媒担体が得
られるが、この場合、その酸点密度([Al]/[S
i]比)をその用途との関連で適宜調節する。重質油の
水素分解用触媒担体として用いる場合には、0.01〜
0.1の範囲に調節するのが好ましい。0.1を超える
ようになると、得られる触媒のアスファルテン分解活性
が低くなる上、分解生成物中のガス成分の割合が多くな
る。一方、[Al]/[Si]比が0.01より小さく
なると、高沸点油成分(沸点520℃以上の成分)の分
解活性が急激に低下するようになる。
対して、水素化活性金属を担持させる。この場合、その
水素化活性金属としては、従来公知の各種のものが用い
られる。このようなものとしては、例えば、モリブデ
ン、タングステン、ニッケル、コバルトの他、白金、パ
ラジウム等の白金族金属等の周期律表8族金属が挙げら
れる。水素化活性の高められた触媒を得るには、Ni−
Mo、Co−Mo、Ni−W等の複合金属種を用いるの
が好ましい。触媒担体に対する水素化活性金属の担持方
法としては、含浸法等の従来公知の方法を採用すること
ができる。本発明の水素化用触媒において、その水素化
活性金属の含有量は、金属換算量で、0.1〜10重量
%、好ましくは1〜8重量%であるが、チタン族金属酸
化物に対して20重量%以上、好ましくは25〜50重
量%になるように担持させるのがよい。その触媒の平均
細孔直径は5〜30nm、好ましくは10〜25nmで
ある。なお、この場合の平均細孔直径は、窒素吸着法
(BJH法、測定細孔直径:17〜3000Å)により
得られたものである。触媒担体に担持された水素活性化
金属の形態は、酸化物、硫化物及び/又は金属の形態で
あるが、ニッケル、コバルト、白金、パラジウム等は、
金属状態で高い水素化能を有する。
触媒と同様に各種の水素化処理目的に適用することがで
きるが、特に、重質油の水素化分解用触媒として有利に
用いることができる。本発明の水素化用触媒を用いて重
質油の水素化分解を行うには、本発明の触媒の存在下、
重質油を、350〜440℃、好ましくは390〜42
0℃の温度及び80〜250気圧、好ましくは100〜
200気圧の水素圧力下において、水素化処理する。重
質油としては、原油の他、常圧蒸留残渣、減圧蒸留残
渣、減圧軽油等を挙げることができる。本発明の触媒を
用いて重質油を水素化処理するときには、重質油中の高
沸点成分を効率よく水素化分解(軽質化)することがで
きる上、高いアスファルテン分解率を得ることができ
る。
する。 実施例1(触媒担体の調製) 原料ゼオライトとして、耐酸性を有する下記表1に示す
4種類のプロトン型Y型ゼオライトを用いた。
/L)350mlを1Lのガラス製フラスコに入れた。
これを50℃に加温し、前記ゼオライトHUSY1の2
7gを攪拌しながら投入した。30分間の反応処理を継
続した。反応前の酸性度はpH=1.0であったが、反
応処理後の酸性度はPH:1.7に上昇した。反応終了
後はスラリーを減圧濾過し、50℃の加温水1Lを用い
て洗浄した。更にBa水溶液による硫酸根の確認を行
い、硫酸根が認められなくなるまでイオン交換水で洗浄
した。洗浄を十分に行った後、得られたゼオライトケー
キを室温で風乾し、ついで、110℃で3時間乾燥処理
を行った。乾燥処理後の粉末を窒素気流中(100ml
/min)で500℃で3時間焼成し、修飾ゼオライト
(TZ19)22gを得た。この修飾ゼオライト(TZ
19)について、IPCによるその組成分析、X線回折
法による相対結晶化度測定、NH3−TPD法による酸
量測定、N2吸着法による細孔分布、比表面積測定、電
子顕微鏡(TEM)観察によるメソ細孔内部の超微粒子
サイズの測定を行った。その結果を表2及び表3に示
す。また、各種ゼオライトを原料として用いて、前記と
同様にして修飾ゼオライトを作り、その性能を測定し
た。その結果を表2及び表3に示す。この場合、そのゼ
オライトの処理は、処理温度:50〜80℃、処理時
間:10〜4時間、Ti(IV)濃度:0.05〜0.2
mol/Lの範囲で行った。
具体的内容は以下の通りである。 BJH:細孔直径17〜3000Åの細孔の比表面積 BJH:細孔直径50〜300Åの細孔の比表面積 BJH−PV:細孔径17〜3000Åの細孔容積 結晶化度:ナトリウムY型ゼオライト(NaY)の結晶
化度=100に対する相対値 NH3−TPD相対値:HUSY1の酸量=1.0に対す
る相対値
属種を担持させた。金属種としてはMoを選び、メソ細
孔内の超微粒子に選択的に複合化する目的で平衡吸着法
を用いて実施した。アンモニウムヘプタモリブデン酸塩
(AHM:(NH4)6Mo7O24−4H2O)の0.0
07mol/Lの水溶液(pH=2.0に調整)を用意
した。このMo水溶液の140ml実施例1の修飾ゼオ
ライト3.5gを秤量し混合した。密閉容器に入れて、
振盪攪拌しながら50℃で24時間保持した。平衡吸着
操作を終了後、内容物を取りだし、減圧濾過した。得ら
れたゼオライトケーキを室温で12時間風乾した。つい
で、110℃で3時間乾燥した。更に窒素雰囲気下、5
00℃で3時間の焼成処理を行った。得られたMo種複
合化修飾ゼオライトの性状を表4及び表5に示す。
た。アラビアンヘビー常圧残油10gと触媒1gを内容
積140mlのオートクレーブに仕込み、水素を初期充
填圧力=9.8MPa、反応温度410℃、6時間の条
件で反応を実施した。反応終了後、内容物を取りだしT
CDガスクロマトグラフ(Hewlett Packa
rd/AC社製)により、H2、ガス状炭化水素、H2S
を同時に分析した。反応処理油は二硫化炭素で希釈し触
媒と分離し、高温蒸留ガスクロ(Hewlett He
wlett Packard/AC社製)を用いて高沸
点留分(常圧換算750℃)までの蒸留性状および留分
得率を測定、算出した。残存するアスファルテン分はヘ
プタン不溶解分として求めた。VR(525℃+)の転
化率、ガス(C1−C4)収率、アスファルテン転化
率、水素消費量、各留分得率などを算出して各触媒の性
能を評価した。本発明の触媒及び従来技術による触媒の
反応評価結果を表6に示す。
め、相対的な固体酸点密度([Al]/[Si]比)に対す
るVR転化率、ガス収率の関連性を図1、図2に示す。
固体酸点密度に比例して、分解ガスの収率は本発明の触
媒でも従来型の触媒でもほぼ同じ関連性になっているこ
とがわかる(本発明の触媒の場合、分解ガスの収率がや
や低い)。本発明の触媒はVR転化率と固体酸点密度の
相関性に特徴的に現れている。通常のゼオライト系触媒
の特徴は固体酸点密度に比例して軽質留分の分解は進行
するが、図1に示すように分子サイズの大きいVR留分
の分解反応は進行しない。このことは、後述する蒸留性
状の変化からも明確に説明できる。
る蒸留性状の変化について、図3、図4示す。従来型ゼ
オライト触媒の特徴は図3に明瞭に現れている。500
℃以上の高沸点留分の分解反応は熱分解反応起因の程度
しか起こらない。図4は本発明触媒の分解性を表すもの
であり、分子サイズの大きい高沸点留分に対しても固体
酸起因による分解反応が進行していることが明確に現れ
ている。
結果を表7に示す。 H2S(5%)/水素混合ガスを15ml/min
(標準状態)で流通させながら、900℃又は400℃
まで昇温し、1時間保持した。 ヘリウム気流(20cc/min)中で室温(25
℃)まで降温し、NO(10.2%)/ヘリウム混合ガ
スの2mlのパルスを導入しながら、吸着量を測定し
た。
0℃硫化処理によって金属種の分散度の指標であるNO
/Mo比が減少しない。これは、硫化状態における金属
種の凝集がほとんど進行しないことを表している。一
方、従来型のゼオライト触媒であるTM−1において
は、NO/Mo比が大幅に減少した。これは、従来型の
ゼオライト触媒においては硫化状態の金属種が容易に凝
集しやすいことを表している。
(テトラリンの水素化分解)による評価を行った。本発
明による触媒TM12と従来技術で調製した比較触媒
(TM−1)とを比較した。反応は、テトラリンの5m
lと触媒を内容積35mlのステンレス性オートクレー
ブに仕込み、水素初充填圧力=6MPa及び390℃の
条件で実施した。反応終了後、内容物を取りだし、FI
Dガスクロマトグラフ(Hewlett Packar
d 社製)を用いて未反応テトラリン、分解生成物、重
縮合物等の定量を行った。
オライト触媒の活性に比較して約2〜8倍高活性である
ことがわかった。
面および結晶外表面における超微粒子状難還元性酸化物
の複合化状況については、電子顕微鏡写真(50万倍)
から、メソ細孔内表面およびゼオライト外表面に5〜1
0nmの超微粒子が高分散状態で複合化されていること
が明確に確認できた。また、他の写真(100万倍)か
ら、超微粒子(アナターゼの101面(d=0.35n
m)の格子模様で確認)および超微粒子に複合化された
MoS2の超微結晶(002面(d=0.62nm)が
確認できた。
種を複合化させてもその効果が有効に作用しないために
重縮合反応などの併発により、重合物が生成し、有効な
反応場の確保・維持が困難である。本発明の触媒では従
来のゼオライト系触媒の高沸点留分の分解活性が極め
て低い、アスファルテン分の分解性能が低い、および
活性劣化が激しいなどの欠点を解消し、重質油留分の
水素化分解活性に優れた触媒性能を示す。本発明の触媒
担体の特徴は、有効な固体酸の触媒特性を維持できるよ
うに金属種の高度複合化を容易にし、高機能固体酸触媒
を提供できる点にある。特に、重質油の反応に有効なメ
ソポア内表面に、金属種との複合化する場となる難還元
性超微粒子酸化物を形成した点が特徴である。この触媒
担体に複合化された金属種は難還元性超微粒子酸化物に
選択的に高分散状態で存在する。従って、金属種の触媒
活性および耐凝集性が高く、極めて高活性な触媒の基本
物質となる。本発明触媒は、アスファルテン含有の重質
油の水素化分解触媒として利用価値が高い。また、本発
明触媒は、低温高活性、触媒寿命の長い触媒として、水
素化処理触媒(脱硫、脱窒素、芳香族水素化)に利用で
きる。固体酸機能の制御と高機能水素化機能の付与が容
易であるため、石油精製以外の触媒にも幅広い利用がで
きる。
関係を示す。
示す。
示す。
Claims (8)
- 【請求項1】 メソポア内表面にチタン族金属酸化物の
超微粒子を複合化させたゼオライトからなり、該ゼオラ
イト中に含まれるアルミニウムとケイ素との原子比[A
l]/[Si]が0.01〜0.1の範囲にあることを
特徴とする触媒担体。 - 【請求項2】 該チタン族金属酸化物の含有量が1〜1
0重量%である請求項1の触媒担体。 - 【請求項3】 該チタン族金属酸化物が、チタニア又は
ジルコニアからなる請求項1又は2の触媒担体。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかの触媒担体に水
素化活性金属を担持させてなる水素化用触媒。 - 【請求項5】 該水素化活性金属の担持量が、金属換算
量で0.1〜10重量%である請求項4の水素化用触
媒。 - 【請求項6】 メソポア内表面にチタン族金属酸化物の
超微粒子を複合化させたゼオライトからなり、該ゼオラ
イト中に含まれるアルミニウムとケイ素との原子比[A
l]/[Si]が0.01〜0.1の範囲にある触媒担
体を製造する方法において、メソポアを含有するゼオラ
イトを原料として用い、このゼオライトにチタン族金属
塩の水溶液をpH0.8〜2の条件下で接触させた後、
該ゼオライトを水洗及び乾燥し、次いで400〜600
℃で焼成することを特徴とする触媒担体の製造方法。 - 【請求項7】 該原料ゼオライト中に含まれるアルミニ
ウムとケイ素の原子比[Al]/[Si]が0.1〜
0.35の範囲にある請求項6の方法。 - 【請求項8】 請求項4又は5の水素化用触媒を用いる
ことを特徴とする重質油の水素化分解方法。
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