JP3323614B2 - 透明部材とその製造方法 - Google Patents
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Description
自動車、ショーケース、絵画および計器等の保護板、レ
ンズ、光学系部材に用いられる反射防止効果を有する透
明部材及びその製造方法に関する。
カメラ、顕微鏡、双眼鏡等の光学機器に利用されてき
た。現在は、前記の他、CRT表面の反射光を低減する
ための反射防止フィルタ等にも用いられている。このよ
うな光学機器等では、光の透過率を低下せずに反射防止
効果を得る必要がある。反射防止膜の形態としては、様
々なものが考えられているが、現在は主に多層膜と不均
質膜が利用されている。
屈折率物質とを少なくとも3層積層した構造でありその
反射防止効果は多層間での光学的干渉作用の総合効果で
ある。多層膜に関してはフィジックス・オブ・シン・フ
ィルムの2号(1964年)243項〜284項に論じ
られている。
膜は、膜の平均屈折率が基板のガラスよりも低い場合に
反射防止膜となる。不均質膜は透明性板表面を多孔質化
したものが一般的である。
の一例として、特開平4−334852号公報に開示さ
れるように、2層以上の光学薄膜を形成し、その上に微
粒子を積層させて最外層の光学薄膜を腐食して凹凸を形
成することで、光学薄膜の干渉効果と凹凸による光の拡
散効果によって反射を低減するものや、特開平5−88
001号公報に開示されるように、エチルシリケートの
アルコール溶液に、被覆した酸化珪素や酸化アルミニウ
ムの粒子を混合し、塗布を行い粒子を除去することで凹
凸膜を得て、薄膜−空気間の体積比の変化により低反射
特性を得るものがある。
SiF6溶液に浸漬し、表面を多孔質化して反射率を低
減する方法がソ−ラエネルギ−6号(1980年)の2
8〜34項に論じられている。
は、基板にプラスチックを使用した場合、各層間の熱収
縮の違いによりクラックが入りやすく、大面積に適用す
るには製造コストが高くなる問題があった。
開平5−88001号公報に開示の方法では、膜形成の
他に粒子を除去する工程が必要であり、製造工程が増え
る問題が生じてしまう。また、長時間の高温処理が必要
であり、耐熱性に劣るプラスチックでは熱変形してしま
う問題が生じる。
漬し、表面を多孔質化して不均質膜を形成する方法は、
微細な凹凸が形成しがたく十分な反射防止効果が得られ
ない。また十分に微細な凹凸でないために、反射率とと
もに透過率も低減するという問題があった。この不均質
膜の反射防止原理は、表面に形成された凹凸を利用して
入射光を散乱させ反射光の低減を図るものである。
今、ガラスの表面が図15のような凹凸を持つ場合、こ
の層での深さ方向をxとすると屈折率(nf(x))は1式
で表すことができる。
xでのガラスの占める体積、n0は空気の屈折率であ
る。◆この場合、空気と膜との界面及び膜とガラス基板
との界面では、図16に示すように不連続的に屈折率が
変化するのでこの点における屈折率をそれぞれn1、n2
とすると、この層の反射率Rは2式で表すことができ
る。
n2=1.477,ng=1.53とした場合、表面の凹凸
が100nmのときに最も低い反射率が得られる。しか
し、このように微細な凹凸を形成することは非常に困難
である。本発明者らは、これまでにこの凹凸を超微粒子
を透明基材の表面に直接膜状に被覆することにより、低
反射率と透過率の両者を満足する反射防止体及びその形
成方法を提案した。特に、粒径のばらつきの少ないSi
O2超微粒子を、ガラス基板上に単層配列することで、
透過率を向上し優れた反射防止効果が得られる。また、
さらに鋭意検討した結果、この超微粒子膜の表面の微細
な凹凸を他の物品に転写することにより、被転写物にも
有効な反射防止層が一定の品質でしかも低コストで形成
可能であり、基材に直接転写形成するために、熱による
クラックが入りにくいという知見を得た。
凸を利用した、透過率が高く反射防止効果を有する透明
部材とその製造方法を提供することにある。
製造方法において、その表面に超微粒子の凹凸を形成し
て成る超微粒子膜を設けた基板を超微粒子膜が型の一部
となるように分解可能な型に設置する第一の行程と、前
記型内の空間に流動状のプラスチック樹脂を充填する第
二の行程と、プラスチック樹脂を硬化させる第三の行程
と、前記型を分解する第四の行程と、前記基板と硬化し
たプラスチック樹脂を分離する第五の行程とを備えるこ
とにより達成される。
定の型内に装着し、透明部材となる液状のプラスチック
樹脂を型内に流し込み、硬化後にプラスチック樹脂を母
材から分離することにより、超微粒子の微細な凹凸が硬
化したプラスチック樹脂の表面に転写され、機械加工や
エッチングでは形成不可能である微細なディンプル状の
凹凸を形成できる。
流動状のプラスチック樹脂に、超微粒子を単層配列した
基板を押し当ることにより超微粒子の凹凸が流動状の樹
脂へ食い込むため凹凸の転写が良好となる。
に、撥水および/又は撥油処理を施すと、超微粒子の表
面と超微粒子の凹凸を転写され硬化したプラスチック樹
脂とを容易に分離できる。
子の形状を転写しているため、上記1式および2式を用
いて説明した反射防止に効果が大きく、透過率に影響を
与えない微細な凹凸である。◆この凹凸を形成する超微
粒子として、粒径40nm〜600nmのものを用いると、
凹凸は粒径の半分となり反射防止に好適な20nm〜300
nmにできる。◆また凹凸の内部もしくは凹凸を覆う透
明樹脂を配置することに表面への汚れの付着を防止でき
る。
本発明の構成要件について分説する。
しては、凹凸形成基板に被膜を形成する超微粒子よりも
低い融点を持つものか、柔らかいものであれば特に制限
されないが、転写形成された凹凸の強度や対薬品性を考
慮すると、熱硬化性樹脂が好ましい。しかし光学系部材
として用いる場合はこの限りではなく、熱可塑性樹脂を
用いてもよい。また加圧転写する場合透明基材の形状
は、板材やフイルムであっても、曲率を持っていてもよ
い。
ポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹
脂、珪素樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、アリニン
樹脂、ジアリルフタレート樹脂、アルキド樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ジエチレングリコールビスアリルカーボネ
ート樹脂等が挙げられる。またオルガノシロキサン系化
合物も挙げられる。
脂、PMMA(polymethyl methacrylate)、ポリカーボ
ネート樹脂、スチレン樹脂等が挙げられる。この中で特
に射出成形に適し、且つレンズ材として好適な材料とし
てアクリル樹脂が挙げられる。 また低温での硬化や硬
化促進のために各種硬化剤を添加することも可能であ
る。硬化剤としてはエポキシ樹脂硬化剤、有機ケイ素樹
脂硬化剤などが挙げられる。
は、サブミクロンオーダーの粒径を持つものを総称して
超微粒子とよんでいる。◆本発明に用いる超微粒子とし
ては、球形及び球に近い形の物であれば特に限定されな
いが、平均粒径として40nm〜600nm程度のもの
が好ましい。
に転写されずに透明基材の表面が平坦になり過ぎて十分
な反射防止効果が得られない恐れがある。一方600n
mより大きな粒径では反射防止効果は得られるが、転写
された透明基材の凹凸が大きすぎることによって拡散反
射が大きくなり、その結果白濁すると同時に透過率が低
下する恐れがあるからである。従って反射防止用超微粒
子の粒径は40〜600nmが望ましい。また粒径のば
らつきの少ない超微粒子を用いても、粒径のばらついた
超微粒子を用いても構わない。
写用母材となる超微粒子膜形成基板としては、ガラス、
プラスチック、金属、プラスチックフィルム等が挙げら
れるが、基板に形成する超微粒子膜と基板との密着性の
点から、以下に示す実施例ではガラスと金属を用いた。
転写用の超微粒子膜形成面は平面上はもちろんのこと、
レンズのように曲率を有していても良く、円筒上のもの
でも良い。また超微粒子膜形成面は基板の片面でも両面
でも差し支えない。また、超微粒子膜を形成する前にア
ルカリやフッ酸及び中性洗剤により、洗浄前処理を行う
ことが好ましい。
子膜の形成方法は、ディップコーティング法、スプレー
コート法、スピンコート法等の通常の塗布法を用いる。
◆ディップコーティング法を行なう場合は、超微粒子と
バインダを混合した塗布液を充たした容器内に、超微粒
子膜形成用基板を浸漬した後、容器内部の液を下降させ
るか、容器内に基板を設置して塗布液を徐々に充たした
後、基板を引き上げても良い。このディップコーティン
グ法は、表面形状が複雑なものにも適している。
熱風、紫外線、赤外線等で行うことが可能である。加熱
温度は塗布する基板の耐熱温度によって決定されるが、
基板が樹脂の場合、50〜100℃、ガラスの場合10
0〜400℃で乾燥する。
は、紫外線を照射し硬化させる。
おける凹凸転写用超微粒子膜の形成には、所定の超微粒
子にバインダを加えた塗布溶液を用いる。◆凹凸転写用
超微粒子膜形成基板がガラス、若しくは金属(例えば
銅、ステンレス鋼等)のときは、バインダとしてSi
(OR)4(Rはアルキル基)を使用する。Si(O
R)4が分解するために水及び触媒として硝酸などを加
えて塗布溶液を調整する。また凹凸転写用超微粒子膜形
成基板がプラスチックの場合は、バインダとしてSi
(OR)4(Rはアルキル基)と、プラスチックに対す
る官能基を有するカップリング剤を併用するのが好まし
い。
シリケート[Si(OC2H5)4]をエタノールに溶解
し、さらに加水分解のためのH2Oと、触媒としてのH
NO3とを添加した溶液を作り、この溶液にSiO2超微
粒子を重量%で10%添加する。このとき十分分散する
ように溶液のPHを調整する。
燥しエチルシリケート[Si(OC2H5)4]を分解し
て膜形成を行う。溶液に添加したSiO2超微粒子は、
分解してできたSiO2がバインダの役目を果たすの
で、SiO2超微粒子とバインダを強固に接着すると同
時に、凹凸転写用超微粒子膜形成基板表面とも強固に接
着固定される。この方法により、基板表面にSiO2超
微粒子の単層配列した一様な連続凹凸を形成することが
できる。
写透明基材の分離をしやすくするための、シリル化合物
としては、クロロシラン化合物、アルコキキシシラン化
合物、フルオロアルキルシラン化合物の少なくとも一種
以上が含有された処理剤を用いる。上記クロロシラン化
合物としては、例えばCH3SiCl3、(CH3)HSiCl2、(CH3)2S
iCl2、(CH3)3SiCl等が挙げられる。アルコキシシラン化
合物としては、例えば、CH3SiOCH3、(CH3)2Si(OCH3)2、
CH3Si(OC2H5)S、(CH3)2Si(OC2H5)2、等が挙げられる。
またフルオロアルキルシラン化合物としては、例えばCF
3CH2CH2Si(OCH3)3CF3CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)CH2CH2SiCH
3Cl2等が挙げられる。
前記超微粒子膜の表面にこれらシリル化合物を処理する
場合、超微粒子及びバインダーとも表面に多量の水酸基
を有しているので特別の前処理を施さなくとも容易に反
応させシロキサン結合させることができる。
3)2SiCl2のように発煙性溶剤の場合には、その蒸
気を超微粒子膜に当てるだけでよい。また、アルコキキ
シシラン化合物、フルオロアルキルシラン化合物は超微
粒子膜を形成した基板に通常の塗布方法、例えばディッ
プコーティング法、スプレーコート法、スピンコート法
等を用いても処理できる。
粒子及びバインダ表面の水酸基(OH)の活性水素をシリル
基(R3S)で置換する(シリル化)。例えばトリメチルクロ
ロシラン(Me3SiCl)の場合、超微粒子表面のSi-OHと反応
すると、Si-OH+Me3SiClがSi-OSiMe3+HClとなり、最外層
はMe3となるために撥水性を有するようになる。この反
応は、一分子層が強固に接着し、最外層はCH3基のみと
なるため撥水性を有する。したがって、この、撥水撥油
処理を行うことで超微粒子表面の凹凸を奪うことなく、
転写後の被転写物からの分離を容易にすることができ
る。
転写方法としては、型内に上記方法で超微粒子膜を形成
した基板を装着して、型内にこの超微粒子膜の凹凸を転
写しようとする液状の熱硬化樹脂からなる透明基材を十
分に脱気した後に充填する。透明基材が、常温硬化、加
熱硬化もしくは光重合により硬化して固まったら型を分
解した後、基板と透明基材を分離する。この時、被転写
基材が凹凸転写用の超微粒子膜から脱離しやすくなるよ
うに、被転写基材に離型剤を混入しておいても良く、上
記、撥水撥油処理を施しても良い。凹凸の転写された透
明基材は、所望の形に仕上げることで様々な製品、例え
ば表示物又は展示物又は計器等の保護板、眼鏡レンズ、
建築物等の窓ガラス、車輌用ガラス特にフロントガラ
ス、レンズ、光学系部材等に用いることができる。
型内に超微粒子膜を形成した基板を固定し、射出成形機
のホッパに投入した熱可塑性樹脂をシリンダにより加熱
流動させつつノズル部分に送り込み、超微粒子膜を形成
した基板にノズル先端から射出し硬化させることによっ
て基板表面の凹凸を硬化した樹脂に転写する。
超微粒子膜を形成した基板の表面に撥水撥油処理を施す
か、両方を施してもよい。
凸転写面となる表面に液状の熱硬化樹脂を薄く塗り、超
微粒子膜を形成した基板を透明基板に押しつけた後、常
温硬化、加熱硬化もしくは光重合により樹脂を硬化さ
せ、超微粒子膜を形成した基板と透明基板とを分離して
超微粒子の凹凸を透明基板上に転写してもよい。
し、超微粒子膜を形成した基板をおす型として構成する
と転写位置の限定および作業性を向上できる。
面でも差し支えない。
る反射防止層を形成するプロセスでは、機械加工やエッ
チングでは形成不可能な非常に微細で一様な凹凸を容易
に形成でき、超微粒子膜を形成した基板一枚で多数の透
明基材に繰返し転写することが可能となるため、品質一
定でしかも低コストで製造することができる。
明はこれらに限定されるものではない。◆図17に転写
の母材となる基板への超微粒子膜の形成方法を示す。超
微粒子膜形成方法としてはディッピング法を用いた。図
18に凹凸転写用超微粒子膜形成手順を示す。まず前処
理としてアルカリ処理を施したガラス基板6を固定治具
19に固定して塗布浴槽8に浸漬する。次に平均粒径2
00nmのSiO2超微粒子とSi(OR)4を混合した
塗布液9を塗布浴槽8内に充たす。その後、5mm/s
以下の速度で塗布液を降下させるようにポンプ10を用
いて、塗布液を塗布浴槽8から排出した。この段階でガ
ラス基板6の表面に超微粒子が塗布されている。次に、
基板に形成した超微粒子膜が被転写物から分離し易くな
るように、超微粒子膜を形成したガラス基板を、フルオ
ロアルキルシラン化合物を重量%で5%シロキサンに混
合した溶液中に20分間浸漬して、超微粒子膜表面に撥
水撥油性を付与する。最後に超微粒子膜を塗布した基板
を溶液から取り出し窒素ブローで表面を乾燥し、炉中温
度200℃の中に30分間放置して、膜の乾燥を行っ
た。
子膜を備える基板の一部断面斜視図を図19に示す。ま
た拡大断面図を図20に示す。図19及び図20におい
て4は超微粒子、5はバインダ、6は基板、14は撥水
撥油処理層である。図20は粒径のばらつきの少ない超
微粒子を用いた場合である。
の方法にて透明基材に転写した。
略を示す。まず転写用型7に、上記方法により一様な粒
径の超微粒子4をバインダ5とともに塗布して形成した
超微粒子層を備え、その表面に撥水撥油膜14を施した
凹凸転写用基板6を装着した。次に型7内に、十分脱気
し離型剤を混合した液状のエポキシ樹脂1を、注入口1
2より充填し加熱硬化させた。十分に硬化が進んだ後に
樹脂1を型7から取り外した。この状態において樹脂1
の転写部を含む断面形状は図3となる。このとき、使用
する型7を選定することでレンズ等各種製品にも適用可
能である。この転写によって得られた樹脂1の凹凸転写
面を含む断面斜視図を図4に示す。転写母材の超微粒子
の凸部4が十分転写され凹部17のようになっている。
この方法により樹脂表面に超微粒子による微細凹凸を転
写することができ、波長550nmにおける反射率は1
%以下であり、良好な反射防止効果が得られた。
れた樹脂1の表面に、低屈折率物質のハードコート層1
3を塗布することにより、反射防止効果を損なうことな
く、耐擦傷性及び対候性を向上させることができる。
樹脂は熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を用いた例につ
いて説明したが、熱可塑性樹脂を用いて射出成形法によ
り行っても同様に転写できることはいうまでもない。た
だし熱可塑性樹脂を用いた場合には、型に充填する樹脂
は高温であり、図2に示す手順の型内に樹脂を充填後に
冷却により樹脂を硬化させる点が異なる。
記第1の実施例で形成した超微粒子膜を表面に設けたガ
ラス基板6をおす型20に装着する。めす型21にポリ
スチレン2を入れ、加熱し軟化させ、おす型をめす型内
に押し込み、常温硬化したら、おす型20をめす型21
から取り外す。その後、めす型内のポリスチレン2を取
り外す。本実施例においてもポリスチレン2の転写後の
断面形状は図4と同様となりその断面は図7となる。本
実施例においては、前記実施例1に比較して転写成形サ
イクルが早い利点がある。
ラス基板6上にロールコーター法により珪素樹脂の膜3
を約2μm厚で形成する。膜が柔軟な内に平均粒径0.
6μm(600nm)の超微粒子により形成した超微粒
子膜を表面に設けた柔軟体からなる基板61を用いて加
圧転写を行う。その後、樹脂3が硬化後に超微粒子膜4
を形成した基板61を取り外した。図9が転写後の断面
を示す。この方法によれば、凹凸を転写される被転写体
は大きいものであっても容易に転写ができる。
説明する。本実施例はレンズに適用した場合について示
す。曲率を有する基板18に第1の実施例と同様に超微
粒子4とバインダ5からなる超微粒子膜及び撥水撥油処
理層14を形成し、転写用型7内に装着する。その後型
内に離型剤を混合した液状の樹脂1を、注入口12より
充填し加熱硬化させた。十分に硬化が進んだ後に樹脂1
を型7から取り外して反射防止効果を有するレンズを成
形した。レンズの表面は図11のように凹凸が十分転写
されている。◆さらに、図12に示すように上記方法で
形成したレンズの表面にディッピング法により、レンズ
の持つ屈折率よりも低屈折率の物質からなるハードコー
ト層13を塗布することにより、反射防止効果を損なう
ことなく眼鏡レンズとして必要な耐擦傷性や対候性を向
上した。また本実施例においては、第1の実施例と同様
に樹脂は熱硬化性樹脂を用いた例について説明したが、
熱可塑性樹脂を用いて射出成形法により行っても同様に
転写できることはいうまでもない。
説明する。上記第1から第4の実施例では、超微粒子の
粒径が一様なものを使用したが、図13に示す粒径のば
らつきをもつ超微粒子を転写用型としても、図14に示
す断面図のように粒径の一様な超微粒子を用いた場合と
同様に転写された。この場合、特に、正反射率を可視光
域の全般にわたってより下げることが可能となった。
による反射防止効果を備え透過率が低減しない透明部
材、この透明部材を用いた反射防止部材を得ることがで
きる。
基板を用いることにより、超微粒子の微細な窪みを容易
に透明基材の表面に転写することできる。
断面模式図である。
るフロー図である。
図である。
部の斜視図である。
した断面図である。
断面模式図である。
図である。
断面模式図である。
図である。
る断面模式図である。
面図である。
樹脂を塗布した断面図である。
る断面模式図である。
面図である。
膜を形成する方法を説明する図である。
るフロー図である。
した基板の一部断面斜視図である。
した基板の超微粒子の配列状況を示す断面図である。
粒子、5…バインダ、6…基板、7…転写用型、8…塗
布浴槽、9…塗布溶液、10…ポンプ、11…ドレン、
12…透明基材注入口、13…ハードコート層、14…
撥水撥油処理層、16…透明基材、17…被転写凹部、
18…基板、19…固定用治具、20…おす型、21・・
・めす型。
Claims (1)
- 【請求項1】透明部材の製造方法において、その表面に
超微粒子の凹凸を形成して成る超微粒子膜を設けた基板
を超微粒子膜が型の一部となるように分解可能な型に設
置する第一の行程と、前記型内の空間に流動状のプラス
チック樹脂を充填する第二の行程と、プラスチック樹脂
を硬化させる第三の行程と、前記型を分解する第四の行
程と、前記基板と硬化したプラスチック樹脂を分離する
第五の行程とを備えることを特徴とする透明部材の製造
方法。
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