JP3309858B2 - 繊維予備成形物及び構造用複合材料の速い成形加工方法 - Google Patents
繊維予備成形物及び構造用複合材料の速い成形加工方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、契約DE−AC05−84OR21400の下、米国エネ
ルギー省によってマーチン・マリエッタ・エネルギー・
システムズ社に与えられた政府の支援の下になされたも
のであり、政府は、この発明に一定の権利を有する。
ルギー省によってマーチン・マリエッタ・エネルギー・
システムズ社に与えられた政府の支援の下になされたも
のであり、政府は、この発明に一定の権利を有する。
発明の分野 本発明は、緻密にされた複合材料の製造方法、より詳
細には、緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材
料予備成形物の製造方法に関する。
細には、緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材
料予備成形物の製造方法に関する。
発明の背景 炭素−炭素複合材料は、航空機のブレーキ系統におけ
る摩擦材料として広く用いられており、当該ブレーキ系
統においては、それらの高い熱伝導性、大きな熱容量及
び優れた摩擦及び摩擦挙動により、航空機のブレーキ性
能が十分に改良されている。従って、大きな市販されて
いる航空機(例えば、ボーイング747、757及び767)
や、すべての軍用航空機は、それらのブレーキ系統に、
炭素−炭素複合材料を使用している。炭素複合材料の製
造プロセスは、非常に冗長であり、そのため、炭素複合
材料は非常に高価である。一般的には、予備成形物は、
炭素繊維織物の人手によるレイアップ(堆積)により、
あるいは、細断(チョップ)された炭素繊維と樹脂との
混合物(プリプレグ)の熱圧(ホット・プレス)により
調製される。予備成形物は、その後、次の論文、即ち、
トーマス・アール・コリン(Thomas,Colin R.)、「炭
素−炭素複合材料とは何か、及び、それらが何を提供す
るのか」、炭素−炭素複合材料の本質的要素、トーマス
・アール・コリン編、王立化学学会、ケンブリッジ、1
−36頁、1993年、及びロナルド・フィッシャー(Fishe
r,Ronald)、「炭素−炭素の製造の考察」、炭素−炭素
複合材料の本質的要素、トーマス・アール・コリン編、
王立化学学会、ケンブリッジ、103−117頁、1993年で議
論されたように、ピッチ又は樹脂を用いて液体含浸を繰
り返すことにより、あるいは、トーマスの論文と、エヌ
・ムーディー(Murdie,N.)、シー・ピー・ジュ(C.P.J
u)、ジェイ・ダン(J.Don)及びエム・エイ・ライト
(M.A.Wright)、「炭素−炭素マトリックス材料」、炭
素−炭素材料及び複合材料、ジェイ・ディー・バックレ
イ(J.D.Buckley)編、ノイエス(Noyes)出版、ニュー
ヨーク、105−168ページ、1989年で論議されたように、
炭素気相析出法によって緻密化され、その後、ケイ・ジ
ェイ・ハッティンガー(Huttinger,K.J.)、「炭素繊維
強化炭素(CFRC)の炭素マトリックスの基礎といての液
相熱分解の理論的及び実際的側面」、炭素の繊維、フィ
ラメント及び複合材料、フィグエイレド(Figueiredo)
編、クルワー・アカデミック(Kluwer Academic)出
版、ボストン、301−326頁、1990年、及び、ブライアン
・ランド(Rand,Brian)、「炭素−炭素複合材料のマト
リックス前駆体」、炭素−炭素複合材料の本質的要素、
トーマス・アール・コリン編、王立化学学会、ケンブリ
ッジ、67−102頁、1993年に記載されたようにして、炭
化及び黒鉛化が行われる。エル・イー・マクアリスター
(McAllister,L.E.)、「多次元的に強化された炭素/
黒鉛マトリックス複合材料」、設計された(Engineere
d)材料の便覧−複合材料、デオドール・ジェイ・レイ
ンハート(Theodore J.Reinhart)(技術責任者)、エ
イ・エス・エム・インターナショナル(ASM Internatio
nal)、メタルズ・パーク(Metals Park)、オハイオ
州、915−919頁、1987年において論じられたように、1.
8g/ccという所望の密度を達成するためには、5サイク
ルまでの緻密化/炭化の反復が必要であり、それには、
6〜9ヶ月を必要とする。炭素−炭素複合材料のこの高
コストが、これまでのところ、これらの材料の広範囲に
わたる用途を、性能の追求に走ったあるいは比較的コス
トに無感覚な、航空機のブレーキ及びその他の用途に制
限している。しかしながら、炭素−炭素複合材料の有用
性は、フィッシャーによって論じられたように、高性能
のレース用自動車の競技場において証明されている。フ
ィッシャーによって論じられたように、炭素−炭素複合
材料の十分に改良された性能と摩耗特性のために、現代
のフォーミュラIレース用自動車は、炭素−炭素複合材
料製ブレーキ及びクラッチを使用している。仮に製造コ
ストが実質的に低減され得るならば、これらの利益は、
容易に市販品部門に移転され得るだろう。市販品部門の
用途には、大型(重量)トラック又は鉄道機関車及び軌
道車のクラッチ及びブレーキ系統がある。更に、軍用部
門内においては、戦闘用乗り物(戦車、装甲車、自走砲
等)のブレーキ及びクラッチにおいて、多くの用途があ
る。ここに開示された技術は、炭素−炭素複合材料の成
形加工のための刷新的なプロセスであって、加工時間を
大幅に低減する可能性を有し、その結果、炭素−炭素複
合材料ブレーキ・ディスク完成品を、1−4週間で(よ
り一般的な24週間以上と比べて)作り上げられるように
するプロセスに関する。明らかに、コストの相応の低減
が達成され得る。
る摩擦材料として広く用いられており、当該ブレーキ系
統においては、それらの高い熱伝導性、大きな熱容量及
び優れた摩擦及び摩擦挙動により、航空機のブレーキ性
能が十分に改良されている。従って、大きな市販されて
いる航空機(例えば、ボーイング747、757及び767)
や、すべての軍用航空機は、それらのブレーキ系統に、
炭素−炭素複合材料を使用している。炭素複合材料の製
造プロセスは、非常に冗長であり、そのため、炭素複合
材料は非常に高価である。一般的には、予備成形物は、
炭素繊維織物の人手によるレイアップ(堆積)により、
あるいは、細断(チョップ)された炭素繊維と樹脂との
混合物(プリプレグ)の熱圧(ホット・プレス)により
調製される。予備成形物は、その後、次の論文、即ち、
トーマス・アール・コリン(Thomas,Colin R.)、「炭
素−炭素複合材料とは何か、及び、それらが何を提供す
るのか」、炭素−炭素複合材料の本質的要素、トーマス
・アール・コリン編、王立化学学会、ケンブリッジ、1
−36頁、1993年、及びロナルド・フィッシャー(Fishe
r,Ronald)、「炭素−炭素の製造の考察」、炭素−炭素
複合材料の本質的要素、トーマス・アール・コリン編、
王立化学学会、ケンブリッジ、103−117頁、1993年で議
論されたように、ピッチ又は樹脂を用いて液体含浸を繰
り返すことにより、あるいは、トーマスの論文と、エヌ
・ムーディー(Murdie,N.)、シー・ピー・ジュ(C.P.J
u)、ジェイ・ダン(J.Don)及びエム・エイ・ライト
(M.A.Wright)、「炭素−炭素マトリックス材料」、炭
素−炭素材料及び複合材料、ジェイ・ディー・バックレ
イ(J.D.Buckley)編、ノイエス(Noyes)出版、ニュー
ヨーク、105−168ページ、1989年で論議されたように、
炭素気相析出法によって緻密化され、その後、ケイ・ジ
ェイ・ハッティンガー(Huttinger,K.J.)、「炭素繊維
強化炭素(CFRC)の炭素マトリックスの基礎といての液
相熱分解の理論的及び実際的側面」、炭素の繊維、フィ
ラメント及び複合材料、フィグエイレド(Figueiredo)
編、クルワー・アカデミック(Kluwer Academic)出
版、ボストン、301−326頁、1990年、及び、ブライアン
・ランド(Rand,Brian)、「炭素−炭素複合材料のマト
リックス前駆体」、炭素−炭素複合材料の本質的要素、
トーマス・アール・コリン編、王立化学学会、ケンブリ
ッジ、67−102頁、1993年に記載されたようにして、炭
化及び黒鉛化が行われる。エル・イー・マクアリスター
(McAllister,L.E.)、「多次元的に強化された炭素/
黒鉛マトリックス複合材料」、設計された(Engineere
d)材料の便覧−複合材料、デオドール・ジェイ・レイ
ンハート(Theodore J.Reinhart)(技術責任者)、エ
イ・エス・エム・インターナショナル(ASM Internatio
nal)、メタルズ・パーク(Metals Park)、オハイオ
州、915−919頁、1987年において論じられたように、1.
8g/ccという所望の密度を達成するためには、5サイク
ルまでの緻密化/炭化の反復が必要であり、それには、
6〜9ヶ月を必要とする。炭素−炭素複合材料のこの高
コストが、これまでのところ、これらの材料の広範囲に
わたる用途を、性能の追求に走ったあるいは比較的コス
トに無感覚な、航空機のブレーキ及びその他の用途に制
限している。しかしながら、炭素−炭素複合材料の有用
性は、フィッシャーによって論じられたように、高性能
のレース用自動車の競技場において証明されている。フ
ィッシャーによって論じられたように、炭素−炭素複合
材料の十分に改良された性能と摩耗特性のために、現代
のフォーミュラIレース用自動車は、炭素−炭素複合材
料製ブレーキ及びクラッチを使用している。仮に製造コ
ストが実質的に低減され得るならば、これらの利益は、
容易に市販品部門に移転され得るだろう。市販品部門の
用途には、大型(重量)トラック又は鉄道機関車及び軌
道車のクラッチ及びブレーキ系統がある。更に、軍用部
門内においては、戦闘用乗り物(戦車、装甲車、自走砲
等)のブレーキ及びクラッチにおいて、多くの用途があ
る。ここに開示された技術は、炭素−炭素複合材料の成
形加工のための刷新的なプロセスであって、加工時間を
大幅に低減する可能性を有し、その結果、炭素−炭素複
合材料ブレーキ・ディスク完成品を、1−4週間で(よ
り一般的な24週間以上と比べて)作り上げられるように
するプロセスに関する。明らかに、コストの相応の低減
が達成され得る。
発明の目的 従って、新しく且つ改良された、炭素又はセラミック
繊維予備成形物及び構造用複合材料の成形加工方法の提
供が、本発明の目的である。本発明の更なるそして他の
目的は、ここに含まれる説明から明らかとなろう。
繊維予備成形物及び構造用複合材料の成形加工方法の提
供が、本発明の目的である。本発明の更なるそして他の
目的は、ここに含まれる説明から明らかとなろう。
発明の概要 本発明の一態様によれば、新しく且つ改良された、緻
密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形
物(プレフォーム)の製造方法は、次の工程を含む: 工程1:炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザー
及び分散剤の水スラリーを提供しなさい。リジダイザー
は、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有す
る。
密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形
物(プレフォーム)の製造方法は、次の工程を含む: 工程1:炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザー
及び分散剤の水スラリーを提供しなさい。リジダイザー
は、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有す
る。
工程2:スラリーを真空成形し、成形部品を形成しなさ
い。
い。
工程3:成形部品を、リジダイザーの軟化点温度範囲より
も高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも低
い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、そ
の中に均一に分散されており且つ任意(ランダム)に配
向している炭素繊維を有する部品を形成しなさい。
も高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも低
い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、そ
の中に均一に分散されており且つ任意(ランダム)に配
向している炭素繊維を有する部品を形成しなさい。
工程4:乾燥硬化された成形部品を熱圧(ホット・プレ
ス)し、熱圧された部品を形成しなさい。
ス)し、熱圧された部品を形成しなさい。
工程5:熱圧された部品を、不活性雰囲気下において、緻
密にされた炭素結合炭素繊維複合材料予備成形物を形成
するのに十分な時間及び温度で炭化しなさい。
密にされた炭素結合炭素繊維複合材料予備成形物を形成
するのに十分な時間及び温度で炭化しなさい。
本発明の他の態様は、次の工程を含む方法によって製
造された、新しく且つ改良された緻密にされた炭素マト
リックス炭素繊維複合材料予備成形物(プレフォーム)
である: 工程1:炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザー
及び分散剤の水スラリーを提供しなさい。リジダイザー
は、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有す
る。
造された、新しく且つ改良された緻密にされた炭素マト
リックス炭素繊維複合材料予備成形物(プレフォーム)
である: 工程1:炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザー
及び分散剤の水スラリーを提供しなさい。リジダイザー
は、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有す
る。
工程2:スラリーを真空成形し、成形部品を形成しなさ
い。
い。
工程3:成形部品を、リジダイザーの軟化点温度範囲より
も高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも低
い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、そ
の中に均一に分散されており且つ任意(ランダム)に配
向している炭素繊維を有する部品を形成しなさい。
も高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも低
い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、そ
の中に均一に分散されており且つ任意(ランダム)に配
向している炭素繊維を有する部品を形成しなさい。
工程4:乾燥硬化された成形部品を熱圧(ホット・プレ
ス)し、熱圧された部品を形成しなさい。
ス)し、熱圧された部品を形成しなさい。
工程5:熱圧された部品を、不活性雰囲気下において、緻
密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形
物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化しなさい。
密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形
物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化しなさい。
図面の簡単な説明 図面中において: 図1は、本発明による、成形しっぱなしで且つ乾燥さ
れた部品の薄片(セクション)の、100倍倍率の走査型
電子顕微鏡の顕微鏡写真である。
れた部品の薄片(セクション)の、100倍倍率の走査型
電子顕微鏡の顕微鏡写真である。
図2は、本発明による、図1の成形しっぱなしで且つ
乾燥された部品の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微
鏡の顕微鏡写真である。
乾燥された部品の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微
鏡の顕微鏡写真である。
図3は、本発明による、図1の成形しっぱなしで且つ
乾燥された部品の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の
顕微鏡写真である。
乾燥された部品の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の
顕微鏡写真である。
図4は、本発明による、130℃で熱圧された予備成形
物の薄片の、100倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡写
真である。
物の薄片の、100倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡写
真である。
図5は、本発明による、図4の130℃で熱圧された予
備成形物の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕
微鏡写真である。
備成形物の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕
微鏡写真である。
図6は、本発明による、図4の130℃で熱圧された予
備成形物の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
備成形物の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
図7は、本発明による、炭化された部品(600℃)の
薄片の、100倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真で
ある。
薄片の、100倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真で
ある。
図8は、本発明による、図7の炭化された部品(600
℃)の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
℃)の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
図9は、本発明による、図7の炭化された部品(600
℃)の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真
である。
℃)の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真
である。
図10は、本発明による、熱圧され且つ炭化された複合
材料の薄片の、200倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
材料の薄片の、200倍倍率の走査型電子顕微鏡の顕微鏡
写真である。
図11は、本発明による、図10の熱圧され且つ炭化され
た複合材料の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の
顕微鏡写真である。
た複合材料の薄片の、300倍倍率の走査型電子顕微鏡の
顕微鏡写真である。
図12は、本発明による、図10の熱圧され且つ炭化され
た複合材料の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微
鏡写真である。
た複合材料の薄片の、高分解能走査型電子顕微鏡の顕微
鏡写真である。
本発明の他の且つ更なる目的、有利さ及び性能と共
に、本発明をより良く理解するために、上記図面に関連
して、次の開示及びそれに付随する請求項が参照され
る。
に、本発明をより良く理解するために、上記図面に関連
して、次の開示及びそれに付随する請求項が参照され
る。
好適態様の詳細な説明 航空機及びその他の市販のブレーキ系統用の炭素−炭
素複合摩擦材料の速い製造のための、新規のプロセスが
説明される。当該プロセスは、スラリー成形技術によ
る、約10μm〜約10mmの長さの細断(チョップ)又は微
粉砕(ミル)された炭素繊維と樹脂又はメソフェーズ・
ピッチ・バインダーとを含む繊維予備成形物の成形加工
を含む。その後、予備成形物は、最終の密度近くまで熱
圧され、更にその後に、炭化及び黒鉛化がなされる。熱
圧された複合材料中での繊維の分布は、相対的に任意
(ランダム)であり、熱圧操作に起因する明らかな繊維
の損傷はない。バインダー/含浸剤としてメソフェーズ
・ピッチを用いると、最終生成物が高い熱伝導性及び改
良された摩擦及び摩耗特性を有することが確実となる。
もし必要であれば、最終の炭素(又は化学)気相析出法
(CVI)による緻密化工程により、密度は1.8g/cc超まで
高められるであろう。ここに記載のルートによる炭素−
炭素複合摩擦材料の成形加工では、反復される液体含浸
又は長いCVIによる加工工程が除去されることにより、
加工時間の実質的な低減がもたらされる。材料成形加工
コストの相応の低減が期待される。
素複合摩擦材料の速い製造のための、新規のプロセスが
説明される。当該プロセスは、スラリー成形技術によ
る、約10μm〜約10mmの長さの細断(チョップ)又は微
粉砕(ミル)された炭素繊維と樹脂又はメソフェーズ・
ピッチ・バインダーとを含む繊維予備成形物の成形加工
を含む。その後、予備成形物は、最終の密度近くまで熱
圧され、更にその後に、炭化及び黒鉛化がなされる。熱
圧された複合材料中での繊維の分布は、相対的に任意
(ランダム)であり、熱圧操作に起因する明らかな繊維
の損傷はない。バインダー/含浸剤としてメソフェーズ
・ピッチを用いると、最終生成物が高い熱伝導性及び改
良された摩擦及び摩耗特性を有することが確実となる。
もし必要であれば、最終の炭素(又は化学)気相析出法
(CVI)による緻密化工程により、密度は1.8g/cc超まで
高められるであろう。ここに記載のルートによる炭素−
炭素複合摩擦材料の成形加工では、反復される液体含浸
又は長いCVIによる加工工程が除去されることにより、
加工時間の実質的な低減がもたらされる。材料成形加工
コストの相応の低減が期待される。
次のものは、ポリアクリロニトリル(PAN)繊維及び
フェノール樹脂を用いた、硬質予備成形物の製造技術で
ある。目標とした密度は、CVIによる緻密化において理
想的な、1.0g/ccである。
フェノール樹脂を用いた、硬質予備成形物の製造技術で
ある。目標とした密度は、CVIによる緻密化において理
想的な、1.0g/ccである。
方法A 1. 適切な繊維長を選びなさい。
2. 細断(チョップ)された炭素繊維を樹脂粉末と混合
し、水中でスラリー化しなさい。
し、水中でスラリー化しなさい。
3. 所望の形の部品になるように、真空成形しなさい。
4. 成形部品を、50℃にて14時間、熱対流炉内で乾燥
し、成形ジグから取り出しなさい。
し、成形ジグから取り出しなさい。
5. 約2000psiまでの圧力で且つ130℃で、嵌め合せ型
(マッチド・モールド)内で熱圧し、且つそれを3時間
保持しなさい。
(マッチド・モールド)内で熱圧し、且つそれを3時間
保持しなさい。
6. 窒素下で3時間、炭化を行い、樹脂バインダーを熱
分解しなさい。
分解しなさい。
当該プロセスが実行可能であることを示すために、約
0.5g/cc〜約1.3g/ccの範囲内の密度を有するいくつかの
予備成形物を、方法Aを用いて製造した。図1、2及び
3は、スラリーから作られた成形しっぱなしで且つ乾燥
された部品(ρ=0.21g/cc)の薄片の、走査型電子顕微
鏡の顕微鏡写真(それぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び
高分解能)である。走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真中に
示されているように、繊維は、任意(ランダム)に配向
している。これが、横断方向における強度と熱伝導性を
改良している。図4、5及び6は、熱圧された部品(ρ
=1.10g/cc)の薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真
(それぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であ
る。それから分かるように、圧縮の間の繊維の損傷はな
く、繊維は依然として完全に任意に配向しているように
見える。図7、8及び9は、炭化された部品(ρ=0.67
g/cc)の薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真(それ
ぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であり、そ
れらから分かるように、CVIによる緻密化工程の間の気
体の適切な流路(プロパー・チャンネリング)のため
の、依然として十分な連続多孔度(オープン・ポロシテ
ィ)がある。予備成形物の密度は、工程5の間の圧縮圧
力を調節することにより、制御され得る。図10、11及び
12は、マトリックス前駆体としてメソフェーズ・ピッチ
を用いて製造された炭化された部品(ρ=1.1g/cc)の
薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真(それぞれ、20
0倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であり、それらから
分かるように、炭素に由来するピッチが繊維上に均一に
堆積されており、それが、連続多孔度を著しく低減させ
ている。材料全体にわたる繊維の均一な分散が明らかで
ある。
0.5g/cc〜約1.3g/ccの範囲内の密度を有するいくつかの
予備成形物を、方法Aを用いて製造した。図1、2及び
3は、スラリーから作られた成形しっぱなしで且つ乾燥
された部品(ρ=0.21g/cc)の薄片の、走査型電子顕微
鏡の顕微鏡写真(それぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び
高分解能)である。走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真中に
示されているように、繊維は、任意(ランダム)に配向
している。これが、横断方向における強度と熱伝導性を
改良している。図4、5及び6は、熱圧された部品(ρ
=1.10g/cc)の薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真
(それぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であ
る。それから分かるように、圧縮の間の繊維の損傷はな
く、繊維は依然として完全に任意に配向しているように
見える。図7、8及び9は、炭化された部品(ρ=0.67
g/cc)の薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真(それ
ぞれ、100倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であり、そ
れらから分かるように、CVIによる緻密化工程の間の気
体の適切な流路(プロパー・チャンネリング)のため
の、依然として十分な連続多孔度(オープン・ポロシテ
ィ)がある。予備成形物の密度は、工程5の間の圧縮圧
力を調節することにより、制御され得る。図10、11及び
12は、マトリックス前駆体としてメソフェーズ・ピッチ
を用いて製造された炭化された部品(ρ=1.1g/cc)の
薄片の、走査型電子顕微鏡の顕微鏡写真(それぞれ、20
0倍倍率、300倍倍率及び高分解能)であり、それらから
分かるように、炭素に由来するピッチが繊維上に均一に
堆積されており、それが、連続多孔度を著しく低減させ
ている。材料全体にわたる繊維の均一な分散が明らかで
ある。
他の研究者らが、マトリックス前駆体としてメソフェ
ーズ・ピッチを用いると、最終部品の密度は少なくとも
1.5g/ccであり、2400℃に至るまでの温度での黒鉛化に
より、1.7g/ccもの高さに到達し得ることを示してい
る。ジェイ・ダブリュウ・クレット(Klett,J.W.)、
「高熱伝導性炭素/炭素複合材料」、ディサーテイショ
ン(Dissertation)博士、クレムソン(Clemson)大
学、クレムソン、エス・シー(SC)、1994年、及びジェ
イ・エル・ホワイト(White,J.L.)及びピー・エム・シ
ーファー(P.M.Sheaffer)、炭素、27巻、697頁、1989
年。
ーズ・ピッチを用いると、最終部品の密度は少なくとも
1.5g/ccであり、2400℃に至るまでの温度での黒鉛化に
より、1.7g/ccもの高さに到達し得ることを示してい
る。ジェイ・ダブリュウ・クレット(Klett,J.W.)、
「高熱伝導性炭素/炭素複合材料」、ディサーテイショ
ン(Dissertation)博士、クレムソン(Clemson)大
学、クレムソン、エス・シー(SC)、1994年、及びジェ
イ・エル・ホワイト(White,J.L.)及びピー・エム・シ
ーファー(P.M.Sheaffer)、炭素、27巻、697頁、1989
年。
方法Aは、何ら緻密化工程を有さないことに気付くこ
とが重要である。それゆえ、方法Bによる、ピッチ(又
はポリアクリロニトリル)繊維をメソフェーズ・ピッチ
・マトリックス前駆体と共に用いる更なるプロセスを、
以下に説明する。
とが重要である。それゆえ、方法Bによる、ピッチ(又
はポリアクリロニトリル)繊維をメソフェーズ・ピッチ
・マトリックス前駆体と共に用いる更なるプロセスを、
以下に説明する。
方法B 1. 適切な炭素繊維(ポリアクリロニトリル又はピッ
チ)と繊維長を選びなさい。
チ)と繊維長を選びなさい。
2. 細断(チョップ)された炭素繊維をメソフェーズ・
ピッチ粉末及びリジダイザー(ポリエチレングリコール
等)と混合し、水中で当該混合物をスラリー化しなさ
い。ピッチ粉末の水への分散を促進するために、界面活
性剤又は分散剤(2−ブトキシエタノール等)が必要と
されるかもしれない。
ピッチ粉末及びリジダイザー(ポリエチレングリコール
等)と混合し、水中で当該混合物をスラリー化しなさ
い。ピッチ粉末の水への分散を促進するために、界面活
性剤又は分散剤(2−ブトキシエタノール等)が必要と
されるかもしれない。
3. 所望の形の部品になるように、真空成形しなさい。
4. 成形部品を、50℃にて14時間、熱対流炉内で乾燥
し、成形ジグから取り出しなさい。
し、成形ジグから取り出しなさい。
5. 2000psiまでの圧力で且つ650℃で、嵌め合せ型内で
熱圧し、且つそれを3時間保持しなさい。
熱圧し、且つそれを3時間保持しなさい。
6. 窒素下で3時間、炭化を行い、ピッチ・バインダー
を熱分解しなさい。
を熱分解しなさい。
7. 2400℃にて黒鉛化を行い、マトリックス中に黒鉛構
造を発現させ、熱伝導性及び機械強度を改良しなさい。
造を発現させ、熱伝導性及び機械強度を改良しなさい。
緻密された炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成
形物の製造のための他の例は、次の工程を含む: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザ
ー及び分散剤を含む水スラリーを提供しなさい。当該リ
ジダイザーは、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範
囲を有する。炭素繊維は、レーヨン、ポリアクリロニト
リル、等方性ピッチ、メソフェーズ・ピッチ及びそれら
の混合物等の材料から作られる。炭素繊維は、細断(チ
ョッピング)、微粉砕(ミリング)等のプロセスによっ
て微粉砕(コミニュート)される。炭素繊維は、20:1以
上のアスペクト比、10mm以下の長さ、及び約6μm〜約
16μmの直径を有する。細断(チョップ)された炭素繊
維は、約1mm〜約10mmの長さを有する。微粉砕(ミル)
された炭素繊維は、約100μm超で約400μm未満の、よ
り具体的には、約200μm〜約400μmの平均長さを有す
る。炭化され得る有機粉末は、メソフェーズ・ピッチ粉
末、粉末等方性ピッチ、フェノール樹脂及びそれらの混
合物からなる群から選択され、約30μm〜約100μmの
平均粉末サイズを有する。
形物の製造のための他の例は、次の工程を含む: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザ
ー及び分散剤を含む水スラリーを提供しなさい。当該リ
ジダイザーは、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範
囲を有する。炭素繊維は、レーヨン、ポリアクリロニト
リル、等方性ピッチ、メソフェーズ・ピッチ及びそれら
の混合物等の材料から作られる。炭素繊維は、細断(チ
ョッピング)、微粉砕(ミリング)等のプロセスによっ
て微粉砕(コミニュート)される。炭素繊維は、20:1以
上のアスペクト比、10mm以下の長さ、及び約6μm〜約
16μmの直径を有する。細断(チョップ)された炭素繊
維は、約1mm〜約10mmの長さを有する。微粉砕(ミル)
された炭素繊維は、約100μm超で約400μm未満の、よ
り具体的には、約200μm〜約400μmの平均長さを有す
る。炭化され得る有機粉末は、メソフェーズ・ピッチ粉
末、粉末等方性ピッチ、フェノール樹脂及びそれらの混
合物からなる群から選択され、約30μm〜約100μmの
平均粉末サイズを有する。
表1には、本発明で使用されたあるいは使用され得
る、種々の炭化され得る有機粉末の軟化点温度及び揮発
温度の一覧を示す。
る、種々の炭化され得る有機粉末の軟化点温度及び揮発
温度の一覧を示す。
表1 炭化され得る有機粉末 軟化点温度 揮発温度 メソフェーズ・ピッチ 230℃−380℃ 400℃−650℃ 等方性ピッチ 130℃−200℃ 400℃−650℃ フェノール樹脂 50℃−75℃ 400℃−650℃ 分散剤は、2−ブトキシエタノール、液体洗剤、イソ
プロパノール及びそれらの混合物からなる群から選択さ
れる。リジダイザーは、約49℃以上で約91℃までの温度
範囲内の軟化点と、140℃以下から約200℃までの揮発温
度範囲とを有する、水溶性有機固体である。リジダイザ
ーは、パラフィンろう、ポリエチレングリコール及びそ
れらの混合物等の群から選択される。
プロパノール及びそれらの混合物からなる群から選択さ
れる。リジダイザーは、約49℃以上で約91℃までの温度
範囲内の軟化点と、140℃以下から約200℃までの揮発温
度範囲とを有する、水溶性有機固体である。リジダイザ
ーは、パラフィンろう、ポリエチレングリコール及びそ
れらの混合物等の群から選択される。
工程2. スラリーを真空成形し、成形部品を形成しなさ
い。
い。
工程3. 成形部品を、リジダイザーの軟化点温度範囲よ
りも高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも
低い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、
その中に均一に分散されており且つ任意に配向している
前記炭素繊維を有する部品を形成しなさい。乾燥工程
は、成形部品を75℃にて14時間加熱することを含む。
りも高い温度で且つリジダイザーの揮発温度範囲よりも
低い温度で乾燥し、乾燥硬化された成形部品であって、
その中に均一に分散されており且つ任意に配向している
前記炭素繊維を有する部品を形成しなさい。乾燥工程
は、成形部品を75℃にて14時間加熱することを含む。
工程4. 乾燥硬化された成形部品を、約200psig〜約200
0psigの圧力で且つ約130℃〜約400℃の温度で嵌め合せ
型内で熱圧し、熱圧された部品を形成しなさい。具体的
な熱圧温度は、どのような炭化され得る有機粉末が使用
されるかに依存するであろう。具体的な炭化され得る有
機粉末が、十分に軟化され、硬質化された成形部品中を
完全に流動できることが重要である。加えて、具体的な
リジダイザーが、そのプロセスの間に除去され、残留物
による汚れ(コンタミネーション)が防がれることが重
要である。より具体的には、熱圧は、2000psiまでの圧
力で且つ約130℃〜約300℃の温度で3時間、乾燥された
成形部品を、嵌め合せ型内で圧することを含む。あるい
は、熱圧は、加えて、約400℃〜約650℃の範囲内のある
いは650℃を超える温度での、約2000psiまでの圧力で
の、熱圧プレス機内での、嵌め合せ型内での、熱圧され
た部品それ自体の炭化を含む。
0psigの圧力で且つ約130℃〜約400℃の温度で嵌め合せ
型内で熱圧し、熱圧された部品を形成しなさい。具体的
な熱圧温度は、どのような炭化され得る有機粉末が使用
されるかに依存するであろう。具体的な炭化され得る有
機粉末が、十分に軟化され、硬質化された成形部品中を
完全に流動できることが重要である。加えて、具体的な
リジダイザーが、そのプロセスの間に除去され、残留物
による汚れ(コンタミネーション)が防がれることが重
要である。より具体的には、熱圧は、2000psiまでの圧
力で且つ約130℃〜約300℃の温度で3時間、乾燥された
成形部品を、嵌め合せ型内で圧することを含む。あるい
は、熱圧は、加えて、約400℃〜約650℃の範囲内のある
いは650℃を超える温度での、約2000psiまでの圧力で
の、熱圧プレス機内での、嵌め合せ型内での、熱圧され
た部品それ自体の炭化を含む。
工程5. 熱圧された部品を、不活性雰囲気下において、
緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成
形物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化しなさ
い。炭化は、窒素下で3時間、約650℃〜約1000℃の範
囲内の温度で行われる。緻密にされた炭素マトリックス
炭素繊維複合材料予備成形物は、1.1g/ccを超える密度
を有する。
緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成
形物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化しなさ
い。炭化は、窒素下で3時間、約650℃〜約1000℃の範
囲内の温度で行われる。緻密にされた炭素マトリックス
炭素繊維複合材料予備成形物は、1.1g/ccを超える密度
を有する。
緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備
成形物は、2400℃にて黒鉛化され、黒鉛構造のマトリッ
クスを有する緻密にされた炭素結合炭素繊維複合材料を
形成する。
成形物は、2400℃にて黒鉛化され、黒鉛構造のマトリッ
クスを有する緻密にされた炭素結合炭素繊維複合材料を
形成する。
本発明者等の材料から得られたデータ(図2−4)に
基づき、いくつかの情報がもたらされ得る。硬い一体式
(モノリシック)の予備成形物は、CVIによる緻密化を
行うに相応しい、十分な連続多孔度を有する形で製造さ
れ得る。予備成形物は、繊維の損傷なしに容易に熱圧さ
れ得、且つ、依然として、繊維の任意の(ランダムな)
配向を保持している。プロセス時間は、現在の製造技術
よりも短い時間で且つずっと小さい労働強度で、もしか
すると大きさの程度に従い得る。このプロセスは、メソ
フェーズ・ピッチを用い、熱圧工程は一回だけで高密度
の部品を形成するために使用され得る。それにより、成
形加工時間及び部品コストは、劇的に低減される。これ
は、図12に示されており、同図においては、メソフェー
ズ・ピッチに由来する炭素が繊維上に均一に堆積してお
り、それに伴って、多孔度が低減されている。
基づき、いくつかの情報がもたらされ得る。硬い一体式
(モノリシック)の予備成形物は、CVIによる緻密化を
行うに相応しい、十分な連続多孔度を有する形で製造さ
れ得る。予備成形物は、繊維の損傷なしに容易に熱圧さ
れ得、且つ、依然として、繊維の任意の(ランダムな)
配向を保持している。プロセス時間は、現在の製造技術
よりも短い時間で且つずっと小さい労働強度で、もしか
すると大きさの程度に従い得る。このプロセスは、メソ
フェーズ・ピッチを用い、熱圧工程は一回だけで高密度
の部品を形成するために使用され得る。それにより、成
形加工時間及び部品コストは、劇的に低減される。これ
は、図12に示されており、同図においては、メソフェー
ズ・ピッチに由来する炭素が繊維上に均一に堆積してお
り、それに伴って、多孔度が低減されている。
伝統的なc/c(炭素/炭素)ブレーキの製造には、お
よそ6ヶ月を要する。硬質予備成形物の製造のためのこ
こに開示された技術とCVIによる緻密化の使用により、
成形加工時間をおよそ1又は2ヶ月に低減することがで
きる。更に又、ピッチに基づく予備成形物の加圧炭化に
より、成形加工時間は、おそらく約1週間に低減され得
る。それゆえ、このプロセスの有利さは、成形加工時間
の十分な低減にある。
よそ6ヶ月を要する。硬質予備成形物の製造のためのこ
こに開示された技術とCVIによる緻密化の使用により、
成形加工時間をおよそ1又は2ヶ月に低減することがで
きる。更に又、ピッチに基づく予備成形物の加圧炭化に
より、成形加工時間は、おそらく約1週間に低減され得
る。それゆえ、このプロセスの有利さは、成形加工時間
の十分な低減にある。
この技術で成形加工された炭素/炭素では、微粉砕
(ミル)された繊維が任意の(ランダムな)分布と配向
とを有しており、そのために、非常に均質な材料を生じ
ているであろう。そのような材料は、従来の技術で成形
加工されたものと比べて、非常に優れた熱特性及び機械
特性を示すであろう。炭素/炭素ブレーキ・ディスクの
速い成形加工により、より廉価なブレーキ集成部品がも
たらされるであろう。そして、それゆえ、乗用車等の大
きな市場への浸透が可能となるであろう。
(ミル)された繊維が任意の(ランダムな)分布と配向
とを有しており、そのために、非常に均質な材料を生じ
ているであろう。そのような材料は、従来の技術で成形
加工されたものと比べて、非常に優れた熱特性及び機械
特性を示すであろう。炭素/炭素ブレーキ・ディスクの
速い成形加工により、より廉価なブレーキ集成部品がも
たらされるであろう。そして、それゆえ、乗用車等の大
きな市場への浸透が可能となるであろう。
本発明に独特の特徴及び有利さは、次の通りである。
伝統的なc/cブレーキの製造には、およそ6ヶ月を要す
る。一方、硬質予備成形物の製造のためのここに開示さ
れた技術とCVIによる緻密化の使用により、成形加工時
間をおよそ1又は2ヶ月に低減することができる。更に
又、ピッチに基づく予備成形物の加圧炭化により、成形
加工時間は、おそらく約1週間に低減され得る。それゆ
え、このプロセスの有利さは、成形加工時間の十分な低
減にある。
伝統的なc/cブレーキの製造には、およそ6ヶ月を要す
る。一方、硬質予備成形物の製造のためのここに開示さ
れた技術とCVIによる緻密化の使用により、成形加工時
間をおよそ1又は2ヶ月に低減することができる。更に
又、ピッチに基づく予備成形物の加圧炭化により、成形
加工時間は、おそらく約1週間に低減され得る。それゆ
え、このプロセスの有利さは、成形加工時間の十分な低
減にある。
本発明の替わり得る変形態様及び/又は使用には、次
のものがある。大きな機械加工が可能なc/c部品;CVI又
は溶融含浸による緻密化のための、複雑な形状の予備成
形物の成形加工(このプロセスは、部品全体にわたって
均質に分布された酸化防止剤又は他の添加剤を含むc/c
を成形加工するために、使用され得る);燃焼エンジン
のピストン;再突入ビークルのための防熱材;タービン
・ローター;RFアンテナ・レフレクター;骨折の一体固
定;代用股関節及び/又はバイオ・インプラント。
のものがある。大きな機械加工が可能なc/c部品;CVI又
は溶融含浸による緻密化のための、複雑な形状の予備成
形物の成形加工(このプロセスは、部品全体にわたって
均質に分布された酸化防止剤又は他の添加剤を含むc/c
を成形加工するために、使用され得る);燃焼エンジン
のピストン;再突入ビークルのための防熱材;タービン
・ローター;RFアンテナ・レフレクター;骨折の一体固
定;代用股関節及び/又はバイオ・インプラント。
現在、何が本発明の好適態様として考えられるかにつ
いては、示されており且つ説明されているけれども、付
随する請求項によって定義された本発明の範囲から離れ
ることなしに、その範囲内で様々な変更及び修飾が行わ
れ得ることが、当業者には明らかであろう。
いては、示されており且つ説明されているけれども、付
随する請求項によって定義された本発明の範囲から離れ
ることなしに、その範囲内で様々な変更及び修飾が行わ
れ得ることが、当業者には明らかであろう。
フロントページの続き (72)発明者 ベイリー、ジェフリー・エル アメリカ合衆国、テネシー州 37716、 クリントン、スイート・レーン 223 (56)参考文献 米国特許5382392(US,A) 米国特許5147588(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/83
Claims (22)
- 【請求項1】次の工程を含む緻密にされた炭素マトリッ
クス炭素繊維複合材料予備成形物の製造方法: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末及びリジダイ
ザー(当該リジダイザーは、ある軟化点温度範囲及びあ
る揮発温度範囲を有する)を含む水スラリーを提供す
る; 工程2. 前記スラリーを真空成形し、成形部品を形成す
る; 工程3. 前記成形部品を、前記リジダイザーの前記軟化
点温度範囲よりも高い温度で且つ前記リジダイザーの前
記揮発温度範囲よりも低い温度で乾燥し、乾燥硬化され
た成形部品であって、その中に均一に分散されており且
つ任意に配向している前記炭素繊維を有する部品を形成
する; 工程4. 前記の乾燥硬化された成形部品を熱圧し、熱圧
された部品を形成する;及び 工程5. 前記の熱圧された部品を、不活性雰囲気下にお
いて、緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料
予備成形物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化す
る。 - 【請求項2】次の工程を含む緻密にされた炭素マトリッ
クス炭素繊維複合材料予備成形物の製造方法: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末、リジダイザ
ー(当該リジダイザーは、ある軟化点温度範囲及びある
揮発温度範囲を有する)及び分散剤を含む水スラリーを
提供する; 工程2. 前記スラリーを真空成形し、成形部品を形成す
る; 工程3. 前記成形部品を、前記リジダイザーの前記軟化
点温度範囲よりも高い温度で且つ前記リジダイザーの前
記揮発温度範囲よりも低い温度で乾燥し、乾燥硬化され
た成形部品であって、その中に均一に分散されており且
つ任意に配向している前記炭素繊維を有する部品を形成
する; 工程4. 前記の乾燥硬化された成形部品を、1.47MPa〜1
4.7MPa(200psig〜2000psig)の圧力で且つ130℃〜400
℃の温度で熱圧し、熱圧された部品を形成する;及び 工程5. 前記の熱圧された部品を、不活性雰囲気下にお
いて、緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料
予備成形物を形成するのに十分な時間及び温度で炭化す
る。 - 【請求項3】前記炭素繊維が、レーヨン、等方性ピッ
チ、メソフェーズ・ピッチ、ポリアクリロニトリル及び
それらの混合物からなる群から選択される材料から作ら
れる、請求項2の方法。 - 【請求項4】前記炭素繊維が、細断(チョッピング)、
微粉砕(ミリング)及びそれら組み合わせからなる群か
ら選択されるプロセスによって微粉砕(コミニュート)
される、請求項2の方法。 - 【請求項5】前記炭素繊維が、100μm〜400μmの長さ
と20:1以上のアスペクト比を有する、請求項2の方法。 - 【請求項6】前記炭素繊維が、1mm〜10mmの長さと6μ
m〜16μmの直径を有する細断(チョップ)された炭素
繊維である、請求項2の方法。 - 【請求項7】前記炭素繊維が、100μm超で400μm未満
の平均長さと6μm〜16μmの直径を有する微粉砕(ミ
ル)された炭素繊維である、請求項2の方法。 - 【請求項8】前記炭素繊維が、10mm以下の長さを有す
る、請求項2の方法。 - 【請求項9】前記の炭化され得る有機粉末が、メソフェ
ーズ・ピッチ粉末、粉末等方性ピッチ、フェノール樹脂
及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項
2の方法。 - 【請求項10】前記の炭化され得る有機粉末が、30μm
〜100μmの平均粉末サイズを有する、請求項2の方
法。 - 【請求項11】前記分散剤が、2−ブトキシエタノー
ル、液体洗剤、イソプロパノール及びそれらの混合物か
らなる群から選択される、請求項2の方法。 - 【請求項12】前記乾燥工程が、工程2で得られた前記
成形部品を50℃にて14時間加熱することを含む、請求項
2の方法。 - 【請求項13】前記リジダイザーが、49℃以上で91℃ま
での軟化点温度範囲と、140℃以下から200℃までの揮発
温度範囲とを有する水溶性有機固体である、請求項2の
方法。 - 【請求項14】前記リジダイザーが、パラフィンろう、
ポリエチレングリコール及びそれらの混合物からなる群
から選択される、請求項2の方法。 - 【請求項15】前記の緻密にされた炭素マトリックス炭
素繊維複合材料予備成形物が、1.1g/cm3を超える密度を
有する、請求項2の方法。 - 【請求項16】前記熱圧が、13.8MPa(2000psi)までの
圧力で且つ130℃の温度で3時間、前記の乾燥硬化され
た成形部品を嵌め合せ型内で圧することを含む、請求項
2の方法。 - 【請求項17】前記炭化が窒素下で3時間行われる、請
求項2の方法。 - 【請求項18】前記の炭化され得る有機粉末がメソフェ
ーズ・ピッチ粉末である、請求項2の方法。 - 【請求項19】前記の緻密にされた炭素マトリックス炭
素繊維複合材料予備成形物が、2400℃にて黒鉛化され、
黒鉛構造のマトリックスを有する緻密にされた炭素マト
リックス炭素繊維複合材料を形成する、請求項2の方
法。 - 【請求項20】次の工程を含む方法によって製造され
た、緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予
備成形物: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末としてのメソ
フェーズ・ピッチ粉末及びリジダイザー(当該リジダイ
ザーは、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有
する)を含む水スラリーを提供する; 工程2. 前記スラリーを真空成形し、成形部品を形成す
る; 工程3. 前記成形部品を、前記リジダイザーの前記軟化
点温度範囲よりも高い温度で且つ前記リジダイザーの前
記揮発温度範囲よりも低い温度で乾燥し、乾燥硬化され
た成形部品であって、その中に均一に分散されており且
つ任意に配向している前記炭素繊維を有する部品を形成
する; 工程4. 前記の乾燥硬化された成形部品を熱圧し、熱圧
された部品を形成する;及び 工程5. 前記の熱圧された部品を、不活性雰囲気下にお
いて、黒鉛構造のマトリックスを有する緻密にされた炭
素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形物を形成する
のに十分な時間及び温度で炭化する。 - 【請求項21】前記熱圧が、13.8MPa(2000psi)までの
圧力で且つ400℃〜650℃の温度で、嵌め合せ型内で、前
記の乾燥された成形部品それ自体を炭化することを含
む、請求項2の方法。 - 【請求項22】次の工程含む方法によって製造された、
緻密にされた炭素マトリックス炭素繊維複合材料予備成
形物: 工程1. 炭素繊維、炭化され得る有機粉末としてのメソ
フェーズ・ピッチ粉末、リジダイザー(当該リジダイザ
ーは、ある軟化点温度範囲及びある揮発温度範囲を有す
る)及び分散剤を含む水スラリーを提供する; 工程2. 前記スラリーを真空成形し、成形部品を形成す
る; 工程3. 前記成形部品を、前記リジダイザーの前記軟化
点温度範囲よりも高い温度で且つ前記リジダイザーの前
記揮発温度範囲よりも低い温度で乾燥し、乾燥硬化され
た成形部品であって、その中に均一に分散されており且
つ任意に配向している前記炭素繊維を有する部品を形成
する; 工程4. 前記の乾燥硬化された成形部品を1.47MPa〜14.
7MPa(200psig〜2000psig)の圧力で且つ130℃〜400℃
の温度で熱圧し、熱圧された部品を形成する;及び 工程5. 前記の熱圧された部品を、不活性雰囲気下にお
いて、黒鉛構造のマトリックスを有する緻密にされた炭
素マトリックス炭素繊維複合材料予備成形物を形成する
のに十分な時間及び温度で炭化する。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/444,986 | 1995-05-19 | ||
US08/444,986 US5744075A (en) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | Method for rapid fabrication of fiber preforms and structural composite materials |
PCT/US1995/013798 WO1996036473A1 (en) | 1995-05-19 | 1995-11-17 | Method for rapid fabrication of fiber preforms and structural composite materials |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11505205A JPH11505205A (ja) | 1999-05-18 |
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Family
ID=23767187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53478496A Expired - Fee Related JP3309858B2 (ja) | 1995-05-19 | 1995-11-17 | 繊維予備成形物及び構造用複合材料の速い成形加工方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0827445B1 (ja) |
JP (1) | JP3309858B2 (ja) |
AU (1) | AU4894396A (ja) |
DE (1) | DE69522478T2 (ja) |
WO (1) | WO1996036473A1 (ja) |
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