CN116162447A - 一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料 - Google Patents

一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。本发明提供的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，由如下原料按重量份组成：90～100份三维编织的石墨碳纤维网格，20～60份石墨，5～10份石墨烯；其中，所述石墨由含有稠环芳烃的沥青制得，所述石墨烯由经过化学修饰的石墨烯组分制得。因为原料的石墨化程度高、石墨烯三维分布好，该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料平均导热系数为675.71W/(m·K)，导热/散热效率更高，应用范围更宽泛。

Description

一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
背景技术
碳/碳复合材料是由碳纤维为增强相和热解碳为基体相形成的多相复合材料，它具有优异的性能，可应用于航空航天、民用电器装置元件等领域。碳/碳复合材料中的纤维和热解碳基体均由碳元素组成，因为组成元素单一，碳/碳复合材料的热传导与石墨导热机理类似，因而具有较高的热导率，并且通常情况下碳/碳复合材料的热导率会随着石墨化程度的提高而增加，从目前国内外的研究现状来看，用于制备高导热碳/碳复合材料的碳纤维主要有沥青基碳纤维、气相生长碳纤维。碳基体主要是热解碳、沥青碳等。但现有碳/碳复合材料的热导率较低，达不到高端行业的要求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种热导率较高的石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：本发明提供一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料由如下原料按重量份组成：90～100份三维编织的石墨碳纤维网格，20～60份石墨，5～10份石墨烯；
其中，所述石墨由含有稠环芳烃的沥青制得，所述石墨烯由经过化学修饰的石墨烯组分制得。
进一步地，上述三维编织的石墨碳纤维网格中的石墨碳纤维为1～40k丝束的长纤，所述石墨碳纤维的导热率为700～1000w/m·K。
进一步地，上述含有稠环芳烃的沥青的粘度为80000～20000Pa·S。
进一步地，上述经过化学修饰的石墨烯组分中的石墨烯组分为氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径为50～100nm，由1～5层单层石墨烯片层构成；所述化学修饰所用的化学修饰剂为
Figure SMS_1
进一步地，上述石墨的制备方法具体包括以下步骤：将含有稠环芳烃的沥青放置于模具中，在700～1800℃下于惰性气氛中碳化1～8h，随后热压、碳化，重复5～12次得到石墨。
进一步地，上述石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：将经过化学修饰的石墨烯组分放置于模具中，于5～15MPa下浸渍并熔融5～15次，于1000℃～1800℃在惰性气氛中烧结至得到石墨烯。
本发明的有益效果为：本发明提供的石墨烯导热增强的碳/碳复合材料具有较高的导热率，该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料由如下原料按重量份组成：90～100份三维编织的石墨碳纤维网格，20～60份石墨，5～10份石墨烯；其中，所述石墨由含有稠环芳烃的沥青制得，所述石墨烯由经过化学修饰的石墨烯组分制得。原料的石墨化程度高、石墨烯三维分布好，该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料平均导热系数为688.67W/(m·K)，导热/散热效率更高，应用范围更宽泛。该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料还具有表面耐高温、高寿命的特点，因为该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料使用了经过化学修饰的石墨烯组分在高温烧结后形成的石墨烯，使得其表面耐腐蚀，提高使用寿命。且三维编织的石墨碳纤维网格具有较高的密度，因此该石墨烯导热增强的碳/碳复合材料的密度也较高。
附图说明
图1实施例1-7的导热系数和密度分布图；
图2实施例1-7热重分析图。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料由如下原料按重量份组成：90～100份三维编织的石墨碳纤维网格，20～60份石墨，5～10份石墨烯；
其中，石墨由含有稠环芳烃的沥青制得，含有稠环芳烃的沥青的粘度为80000～20000Pa·S；石墨烯由经过化学修饰的石墨烯组分制得，化学修饰所用的化学修饰剂为
Figure SMS_2
石墨烯组分为氧化石墨烯，该氧化石墨烯的粒径为50～100nm，由1～5层单层石墨烯片层构成。
上述石墨的制备方法为：将含有稠环芳烃的沥青放置于模具中，在700～1800℃下于惰性气氛中碳化1～8h，随后热压、碳化，重复5～12次得到石墨。
上述石墨烯的制备方法为：将经过化学修饰的石墨烯组分放置于模具中，于5～15MPa下浸渍并熔融5～15次，随后在1000℃～1800℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯。
上述三维编织的石墨碳纤维网格所使用的石墨碳纤维为1～40k丝束的长纤，该石墨碳纤维的导热率为700～1000w/m·K。
【实施例1】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在700℃下于惰性气氛中碳化1h，随后热压碳化5次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于5MPa下浸渍并熔融5次，随后在1000℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取90份三维编织的石墨碳纤维网格与20份上述步骤(1)制得的石墨以及5份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)在不锈钢模具中的预制体上铺撒上述含有稠环芳烃的沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例2】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在1800℃下于惰性气氛中碳化8h，随后热压碳化12次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于15MPa下浸渍并熔融15次，随后在1800℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取95份三维编织的石墨碳纤维网格与20份上述步骤(1)制得的石墨以及5份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)最后将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例3】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在1250℃下于惰性气氛中碳化4.5h，随后热压碳化8次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于10MPa下浸渍并熔融10次的高压浸渍并熔融，随后在1400℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取100份三维编织的石墨碳纤维网格与20份上述步骤(1)制得的石墨以及8份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例4】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在1200℃下于惰性气氛中碳化5h，随后热压碳化9次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于12MPa下浸渍并熔融11次，随后在1300℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取90份三维编织的石墨碳纤维网格与40份上述步骤(1)制得的石墨以及5份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例5】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在700℃下于惰性气氛中碳化8h，随后热压碳化5次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于5MPa下浸渍并熔融15次，随后在1000℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取90份三维编织的石墨碳纤维网格与60份上述步骤(1)制得的石墨以及5份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例6】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在1800℃下于惰性气氛中碳化1h，随后热压碳化12次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于15MPa下浸渍并熔融15次，随后在1800℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取90份三维编织的石墨碳纤维网格与60份上述步骤(1)制得的石墨以及7份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)然后将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)最后将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
【实施例7】
(1)制备石墨：将含有稠环芳烃的沥青铺撒在不锈钢模具中，在900℃下于惰性气氛中碳化4h，随后热压碳化10次形成石墨。
(2)制备石墨烯：将经过化学修饰的石墨烯组分放置在不锈钢模具中，于10MPa下浸渍并熔融13次，随后在1400℃下于惰性气氛中烧结至得到石墨烯；
(3)按重量份称取90份三维编织的石墨碳纤维网格与20份上述步骤(1)制得的石墨以及10份上述步骤(2)制得的石墨烯，交替铺层放入对应大小的不锈钢模具中；
(4)盖上模具盖板，将模具放在热压机上并升温至200℃，加压至5MPa热压复合成型，保温保压1h后，自然降温，获得预制体；
(5)将不脱模具的预制体在1000℃下碳化，冷却之后取出；
(6)反复在不锈钢模具中的预制体上铺撒沥青热压、碳化5次得到低密度石墨烯增强碳/碳复合材料，其厚度为2mm；
(7)以乙炔为碳源，通过化学气相沉积的方式在1100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的，沉积时间为300h，获得中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料；
(8)将中等密度的石墨烯增强碳/碳复合材料通过10次反复的在5MPa压力下浸渍熔融煤基中间相沥青、并在1200℃下碳化来获得高密度的碳/碳复合材料；
(9)将高密度的碳/碳复合材料在2800℃的惰性气体条件下高温石墨化2h，自然冷却后获得石墨烯导热增强的碳/碳复合材料。
选取实施例1、4、7，用AKD-610A多功能固体密度体积测试仪进行密度测试，测得密度；用双平板导热系数测定仪GB/T3399-82测得导热系数，二者数据得到图1；用热重分析仪测得热重分析图如图2，5％热失重记录在表1，用5980系列万能测试系统测得抗弯强度和弯曲模量，具体数据记录于表1中：
Figure SMS_3
表1
由图1表1可得，实施例1-7的平均导热系数为675.71W/(m·K)。其中，实施例7的密度和导热系数较好，但抗弯强度弯曲模量可能弱于实施例1和实施例4，实施例4的抗弯强度和弯曲模量最大，但是导热系数较低，密度也较低。
从图2可知，实施例1-7的5％热损失都在600℃左右，热稳定性好。

Claims (6)

1.一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，包括由如下原料按重量份组成：90～100份三维编织的石墨碳纤维网格，20～60份石墨，5～10份石墨烯；
其中，所述石墨由含有稠环芳烃的沥青制得，所述石墨烯由经过化学修饰的石墨烯组分制得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，所述三维编织的石墨碳纤维网格中的石墨碳纤维为1～40k丝束的长纤，所述石墨碳纤维的导热率为700～1000w/m·K。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，所述含有稠环芳烃的沥青的粘度为80000～20000Pa·S。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，所述经过化学修饰的石墨烯组分中的石墨烯组分为氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径为50～100nm，由1～5层单层石墨烯片层构成；所述化学修饰所用的化学修饰剂为
Figure FDA0004106976510000011
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，所述石墨的制备方法具体包括以下步骤：将含有稠环芳烃的沥青放置于模具中，在700～1800℃下于惰性气氛中碳化1～8h，随后热压、碳化，重复5～12次得到石墨。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热增强的碳/碳复合材料，其特征在于，所述石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：将经过化学修饰的石墨烯组分放置于模具中，于5～15MPa下浸渍并熔融5～15次，于1000℃～1800℃在惰性气氛中烧结至得到石墨烯。
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