JP3299102B2 - 半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計 - Google Patents

半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、液体及び固体金
属化合物の蒸気或いは種々の半導体用特殊材料ガス等を
半導体製造装置に供給する管路(インライン)の途中に
設置可能で且つ各成分ごとのガス濃度或いは流量を測定
し制御することのできる半導体特殊ガス用赤外線ガス分
析計に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造装置におけるシリコンウェ−
ハ上への薄膜形成、酸化及びエッチング処理等の工程で
は半導体用特殊材料ガスを用いて所定の処理が行われ
る。各種の半導体用特殊材料ガス、例えばモノシラン
(SiH4)、ホスフィン(PH3 )、アルシン(AsH3)等
は、ガスボンベに充填され所定の成分ガス及び各成分濃
度を所定の流量で混合させてから半導体製造装置に供給
される。このような半導体用特殊材料ガスの中には極め
て有毒なもの、可燃性のもの等が使用されており、ガス
供給装置で混合成分濃度や流量が管理されている。
【0003】ガスボンベの半導体用特殊材料ガスの種類
や濃度等を測定する手段を備えたガス供給装置として
は、半導体製造装置やガスボンベ収納庫のガス配管系の
一部にサンプリング用の配管を設け、図3に示すような
短光路セルを有する赤外線ガス分析計を備えた装置があ
る。この赤外線ガス分析計はスペ−スセル41をショ−
トセル42に嵌め入れて空間43を形成しOリング44
でシ−ルするように構成され、ショ−トセル42に設け
られた流入管45よりガスを流入させ空間43を通過さ
せて排出管46より排出させるように構成されている。
そしてスペ−スセル41の一方には光源が配置され、シ
ョ−トセル42側には検出器が配置され、前記空間43
を通過するガスの種類や濃度等を測定、分析する。この
場合、スペ−スセル42の空間41aには窒素ガス(N
2 )やアルゴンガス(Ar)等のゼロガスが充填され、
また、これらのスペ−スセル41及びショ−トセル42
には赤外線を通すセル窓47、48がそれぞれ設けられ
ている。
【0004】近年、次世代の超高集積メモリデバイスと
して強誘電体薄膜や高誘電率常誘電体膜が用いられるよ
うになり、その成膜法として、スパッタ法、ゾル−ゲル
法、MOD(Metalorganic Decomposition)法、CVD
法等があるが、堆積速度が早い、ダメ−ジが少ない、組
成制御が容易である、等の点から特にCVD法の一種で
あるMOCVD法が注目されている。このCVD法は有
機金属原料ガスを基板に吹き付け、基板上で化学反応さ
せ薄膜を形成する方法であって、装置構成は出発原料で
ある液体及び固体の金属化合物をステンレス製容器など
に封入し、これを恒温槽等により一定温度に保持して蒸
気ガスを発生させ、該蒸気ガスを不活性ガス等のキャリ
ヤガスで反応室に供給する方式が用いられる。この場
合、キャリヤガスの流量はマスフロ−コントロ−ラによ
り制御される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ガスボンベの半導体用
特殊材料ガスの種類や濃度等を測定する従来の赤外線ガ
ス分析計を備えたガス供給装置では、短光路セルはガス
供給管路に直接配置されるものではなく、配管系にバイ
パス管路を設けて配置されるものであって、安全上及び
モニタ−項目(成分、濃度、流量等)のチェック機構が
不完全である。即ち、シ−ル部分に関しては接着及びゴ
ムOリングが用いられているため気密性が低く、また、
検出器自体へのガスリ−クに関する検知機構が無いため
リ−クが生じた場合検出器周囲へガスが流出し、また流
出した場合対処できないという欠点を有している。更
に、従来の装置ではガス流路に『溜まり部分』ができる
ためパ−ジ操作や無害化処理が必要となり事後処理が煩
雑であるという問題がある。
【0006】また、CVD装置によりPLZT((P
b,La)(Zr,Ti)O3 )強誘電体薄膜などの複
合金属酸化物を作製する場合、その組成比を化学量論組
成にするために、各々の出発原料からの蒸気ガス量を制
御する方法として、各出発原料容器の温度とキャリヤガ
ス流量を適当に選択することにより行っている。しかし
ながら、有機金属である液体及び固体の多くの出発原料
はその蒸気圧の安定性に問題があり、安定した蒸気ガス
を再現性よく反応室に送り込むことが困難である。ま
た、容器内に封入した原料の量の確認は容器内を観察す
ることができないため薄膜等を作製後、組成分析、膜厚
測定等を行って調べなければならない。更に、液体原料
はバブリング等を行っていることが多く、この場合、液
量が減少していくことにより蒸気ガス量が変化してしま
うという問題がある。
【0007】この発明は上記課題に着目してなされたも
のであり、気密性が高くガス供給管路(インライン)途
中に設置してガス成分、濃度、流量等を計測することが
可能であり、若しガス成分、濃度、流量等に異常が生じ
たり、検出器内部へガスリ−クが生じても直ちにこれを
検出して異常事態を回避することが可能な製作コストも
比較的安い半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計を提供す
ることを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、請求項1に記載の半導体特殊
ガス用赤外線ガス分析計が、セルブロックにガス流路を
設けると共に該ガス流路に対して直角或いは所定角度両
方向より穴を貫通穿設し、端部にセル窓を固着し該セル
窓内側に光源又は検出器を配置する空間を設けた筒体
を、ガス流路にて前記セル窓が所定測定セル長を有して
対向するよう前記穴の両側より嵌め入れ、前記いずれか
の筒体端部に設けたセル窓と光源又はセル窓と検出器と
の間にガスリ−ク検知用空間を設けて、リ−ク時の信号
の異常な増大を検出する手段を設け、前記筒体内の赤外
線光源又は赤外線検出器用のリ−ド線をハ−メチックシ
−ルして通した押さえ板で前記赤外線光源又は赤外線検
出器用の空間を密封してなることを特徴とするものであ
る。
【0009】また、請求項2に記載の発明は、前記筒体
のセル窓とは反対側の端部にフランジを形成すると共に
赤外線光源又は赤外線検出器用の空間を密封する押さえ
板を該フランジに固定し、該フランジをメカニカルOリ
ングでシ−ルしセルブロックに固定してなることを特徴
とするものである。
【0010】半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計を上記
各手段とすると、気密性を高くすることができるので実
際にガスを供給する管路にインラインガスモニタとして
設置することが可能となる。この赤外線ガス分析計は、
半導体用ガス供給装置用の制御装置に接続して測定し分
析した情報を送信し、異常が生じた場合直ちに半導体用
ガス供給装置からのガス供給を停止するために用いるこ
とができる。特に、この赤外線ガス分析計自身にガスの
リ−クが生じた場合もこれを感知してガス供給を停止す
ることが可能となる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、この発明の具体的実施例に
ついて図面を参照しながら説明する。図1は、この発明
の半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計の構成を示す断面
図であり、例えば、CVD装置(Chemical Vapor Depos
ition)の配管途中に設置される。図2は、図1の赤外線
ガス分析計の中央部の拡大図である。セルブロック1に
はガスボンベ等から供給されるガスの流通するガス流路
1aが設けられ、両側には図示しない配管継手等を連結
できるよう雌ねじ部が設けられている。そして該セルブ
ロック1の中央部には、流路1aに対して所定角度(直
角)方向から該流路1aに達する穴1b、1cが貫通穿
設され、これらの穴にはそれぞれフランジ2a及び3a
を備えた筒体2及び3が嵌め込まれ、これらのフランジ
部2a、3aはボルト4によりセルブロック1にねじ止
めされて固定されるが、この場合、後述するこれらの筒
体2、3の空間2g、3gを密封する押さえ板5、6と
共に固定される。これらのフランジ2a、3aを備えた
筒体2及び筒体3は同一形状、寸法に製作しても良い。
尚、フランジ2a、3aを設けることなく筒体2、3に
直接押さえ板5、6をセルブロック1に固定して空間2
c、3cを密封するようにしても良い。
【0012】前記筒体2及び3の先端部の前記流路1a
に面する側には、それぞれ段部2b、3bを形成した穴
2c、3cと該段部2b、3bに連続したリ−ク検知用
空間2d、3dが形成されている。更に、これらのリ−
ク検知用空間2d、3dに続いて光源7や検出器8等を
配置する空間2e、3eが形成されるが、該空間2e、
3eの途中には段部2f、3fが形成されている。
【0013】前記筒体2、3の先端部に設けた段付の穴
2c、3cには、セル窓12及び13が固着される。こ
れらのセル窓12及び13は赤外線を透過させる結晶材
料、例えばフッ化カルシウム、フッ化リチウム、二酸化
珪素、サファイヤ等が用いられる。これらの筒体2、3
の端部に設けるセル窓12、13は、金属スパッタリン
グにより固着して取り付けられ、セルブロック1に設け
た流路1aに対向して配置される。この場合、所定のセ
ル長dをもって対向配置される。また、前記セルブロッ
ク1とフランジ2aとの間、及びセルブロック1とフラ
ンジ3aとの間は、それぞれメカニカルOリング9、9
でシ−ルされ、更に、光源7を配置する空間2eにおい
て、該光源7を覆うキャップ7aと段部2fの間、検出
器8を配置する空間3eにおいて該検出器8を覆うキャ
ップ8aと、段部3fの間は、メカニカルOリング1
0、10でシ−ルされる。このように、セルブロック1
の流路1aと、光源7や検出器8を配置する筒体2、3
の内部空間2g及び3gとは、セル窓12、13が金属
スパッタリングにより取り付けられるので、二重シ−ル
構造となり有毒ガス或いは爆発の危険性のあるガスが筒
体2、3の光源7や検出器8を配置した内部空間や外部
へ漏洩しないようなタイトな構造となる。
【0014】前記一方の筒体2の空間2eには、赤外線
光源7が配置され、他方の筒体3の空間3eには、赤外
線検出器8が配置されるが、上記するようにこれらの筒
体2、3は全く同一形状、寸法に製作しても良いので、
一方の側に赤外線光源7を配置し、他方の側に赤外線検
出器8を配置するようにすれば良い。尚、赤外線検出器
8を配置する側の筒体3の空間3g内には、測定ガスの
吸収特性に合致した波長を持つ干渉フィルタ(図示省
略)が取り付けられる。また、図示しないが、前記赤外
線検出器8で検出された信号は増幅して例えばガス供給
制禦装置や警報装置へ送信される。
【0015】前記筒体2の空間2gに配置される光源用
のリ−ド線11は、該筒体2上部のフランジ2aに固定
する押さえ板5を通すが、該押さえ板5とリ−ド線11
との間は融着ガラスで封止(ハ−メチックシ−ル)する
ことにより気密性を高くしてある。同様に、赤外線検出
器用のリ−ド線14は他方の筒体3のフランジ3aに固
定する押さえ板6を通すが、該押さえ板6と該リ−ド線
14との間もハ−メチックシ−ルしてある。このよう
に、光源7を配置する筒体2の内部空間2gや検出器8
を配置する筒体3の内部空間3g内部は、セル窓12、
13のスパッタリングによる固着、セルブロック1とフ
ランジ2a、3aの間のメカニカルOリング9,9及び
筒体2とキャップ7a、8aとの間のメカニカルOリン
グ10,10、更に押さえ板5、6とリ−ド線11、1
4等との間のハ−メチックシ−ル等の二重シ−ル構造に
より耐圧性が980KPa、リ−ク規格1×10-11
tmcc/sec以下とすることができる。
【0016】次に、前記一方の筒体3の先端部の前記セ
ル窓13と、赤外線検出器8との間に設けたガスリ−ク
検知用空間3dと、該赤外線検出器8(キャップ8a)
との間隔は、図3に示すように、例えば赤外線検出器8
から1mm程度としてある(他方の筒体2側に設けたガ
スリ−ク検知用空間2dと光源7(キャップ7a)との
間の間隔も同様)。このガスリ−ク検知用空間3dは、
測定セル長dに比べて1:1以上の空間距離とすること
により、通常の測定信号が2倍以上となり、ガスリ−ク
時の検知信号を増大させることができる。即ち、筒体3
にガスリ−ク検知用空間3dを設けることにより、若し
ガス流路1aからセル窓13の隙間から検出器8側の空
間3eへガスが漏れてきた場合、みかけのセル長が増加
すると共に出力信号が増大するので即座にガスのリ−ク
を検知することができる(但し、必ずしもガスリ−ク検
知用空間3dは測定セル長dに比べて1:1以上とする
必要はない)。
【0017】また、前記セル窓12とセル窓13との間
の『測定セル長d』を変更する場合には、図2に示すよ
うに、筒体2、3に設けたフランジ2a、3aの厚さT
1 、T2 を変更すれば良い。即ち、測定セル長dを短く
する場合にはフランジ2a、3aの厚さT1 、T2 を短
くし、逆に長くする場合にはフランジ2a、3aの厚さ
1 、T2 を長くすれば良い(ただし、筒体2とフラン
ジ2aとの全体の高さL1 、筒体3とフランジ3aとの
全体の高さL2 を一定とした場合である)。尚、前記セ
ルブロック1の穴1b、1cには雌ねじを形成すると共
に前記筒体2、3の外周回りには雄ねじを形成し、ねじ
による嵌め合いとしても良い。この場合、ねじの嵌め合
い長さを調整することにより測定セル長dを調整するこ
とができる。
【0018】前記赤外線ガス分析計20の構成は、以上
のようであり、気密性を高くすることができるので実際
にガスを供給する管路にインラインガスモニタとして設
置することが可能である。即ち、例えば、CVD装置に
おいて、蒸気ガスはそのガス特有の赤外線吸収スペクト
ルを有しているので、各管路に設置した赤外線ガス分析
計20でガス成分の種類や濃度或いは流量等を同時に計
測しモニタすることができる。そして成膜中は各配管途
中に設置された各赤外線ガス分析計20で蒸気ガス濃度
を把握しマスフロ−コントロ−ラ等でガス流量を制御す
る。こうして常に安定した蒸気ガス量を制御することが
できる。
【0019】また、上記構成とした赤外線ガス分析計2
0を用いるCVD装置では、成膜中、配管途中に設置し
て、ガス濃度の急激な減少を検出することにより原料の
有無を調べることが可能となる。或いは、赤外線ガス分
析計20でガス濃度の急激な増減を検出することによ
り、マスフロ−コントロ−ラ等の異常や該赤外線ガス分
析計20自体内部のガス漏れ等配管上生じる異常を検出
し、ガスの供給を停止することもできる。
【0020】
【発明の効果】以上詳述したように、この発明の半導体
特殊ガス用赤外線ガス分析計によれば、気密性を高くし
たガスリ−ク防止機構を有する赤外線ガス分析計とする
ことができる。また、分析計自身にガスリ−ク検知機構
を備えているのでガス分析計としての信頼性を向上させ
ることができる。更に、従来の赤外線分析計に比べては
るかに耐圧性があることから実際にガスを供給する管路
にインラインモニタとして設置することが可能となる。
【0021】また、この発明の半導体特殊ガス用赤外線
ガス分析計を、CVD装置に用いれば、配管途中に設置
してガス濃度を測定し、ガス流量と容器温度を制御する
ことにより蒸気ガス量や半導体用特殊材料ガス量を任意
に制御することができる。また、形成される薄膜の複合
金属酸化物等の多元素化合物の組成比を安定させ且つ再
現性よく作成することができる。更に、配管途中の赤外
線ガス分析計でガス濃度を測定することにより、容器内
の原料量を調べることができるだけでなく、蒸気ガスや
半導体用特殊材料ガス成分が予め定めた通りの成分や濃
度や流量かどうかを常に監視するために用いることがで
きる。そして異常が生じた場合にはこれを感知し光源電
流を遮断したり、ガス供給装置を停止させたり、警報装
置を作動させることができる。また、赤外線ガス分析計
の筒体等の一部構成要素は同一形状、寸法に製作するこ
とができるので製作コストも低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計
の実施例を示すものであって、該赤外線ガス分析計の構
成の詳細を示す断面図である。
【図2】この発明の半導体特殊ガス用赤外線ガス分析計
の実施例を示すものであって、図1の中央部の一部拡大
図である。
【図3】従来の赤外線ガス分析計の構成例を示す縦断面
図である。
【符号の説明】
20 赤外線ガス分析計 1 セルブロック 1a 流路 2、3 筒体 2d、3d ガスリ−ク検知用空間 5、6 押さえ板 7 光源 8 検出器 9、10 メカニカルOリング 11、14 リ−ド線 12、13 セル窓
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−198733(JP,A) 特開 昭53−98889(JP,A) 実開 昭56−131447(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/61 実用ファイル(PATOLIS) 特許ファイル(PATOLIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セルブロックにガス流路を設けると共に
    該ガス流路に対して直角或いは所定角度両方向より穴を
    貫通穿設し、端部にセル窓を固着し該セル窓内側に光源
    又は検出器を配置する空間を設けた筒体を、ガス流路に
    て前記セル窓が所定測定セル長を有して対向するよう前
    記穴の両側より嵌め入れ、 前記いずれかの筒体端部に設けたセル窓と光源又はセル
    窓と検出器との間にガスリ−ク検知用空間を設けて、リ
    −ク時の信号の異常な増大を検出する手段を設け、 前記筒体内の赤外線光源又は赤外線検出器用のリ−ド線
    をハ−メチックシ−ルして通した押さえ板で前記赤外線
    光源又は赤外線検出器用の空間を密封してなる半導体特
    殊ガス用赤外線ガス分析計。
  2. 【請求項2】 前記筒体のセル窓とは反対側の端部にフ
    ランジを形成すると共に赤外線光源又は赤外線検出器用
    の空間を密封する押さえ板を該フランジに固定し、該フ
    ランジをメカニカルOリングでシ−ルしセルブロックに
    固定してなる請求項1に記載の半導体特殊ガス用赤外線
    ガス分析計。
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