JP3280991B2 - プラスタ―ベースの固形化粧品組成物の調製方法およびそれによって得られた化粧品組成物 - Google Patents

プラスタ―ベースの固形化粧品組成物の調製方法およびそれによって得られた化粧品組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、プラスタを用いた固形組成物の製造方法、
および、該方法によって得られた組成物、特に化粧品組
成物に関する。
プラスタを用いる固体形態の化粧品組成物を製造する
ことは公知である。これらの化粧品組成物は特に、アイ
シャドウ、ブラッシャー、フェースパウダー、またはボ
ディパウダーであってもよい。これらは、スティック、
ペンシル、またはケークの形態であってもよい。これら
固形組成物を製造するのにプラスタを使用することは、
たとえば、米国特許、US−4,724,138に記載されてい
る。公知の方法によれば、プラスタを含有する粉状相
は、成型によって形づくられるペーストを得るために水
相と混合される。なお、プラスタ（硫酸カルシウム半水
和物）の硫酸カルシウム２水和物への水和反応によっ
て、組成物の固化に導かれるものである。通常、粉状製
品から固体形態の組成物を得るのに必要とされる圧縮操
作が、実施がより簡単でより高価ではなくて得られる形
態の範囲がより広がる成型操作に置換されるため、固化
剤としてプラスタを使用することは優位である。
さらに、化粧品組成物に良好な保存性を付与する目的
で、特に、組成物中の微生物の増殖を防止するために、
保存剤を化粧品組成物に添加することは一般的なプラク
ティスである。
保存剤は、種々の方法で、プラスタ−ベースの組成物
中に組み入れ可能である。保存剤は、プラスタを含有す
る粉状相、または、水相のいずれかに、これら２相を混
合してキャスティング可能なペーストを形成する前に、
添加可能である。したがって、米国特許、US−4,724,13
8では、メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアートが粉末
相に添加されている。特許出願、WO86/00798は、保存剤
を水相に一部分組み入れることを提案している。
本出願人は、保存剤が水相に添加される場合、最終組
成物中の保存剤の濃度勾配が存在するため、これらの保
存剤の濃度は、水が蒸発された後に得られる最終組成物
中において、均一ではないことを観察している。保存剤
はしたがって、組成物の蒸発表面に向かって濃くなるこ
とが見い出されている。微生物の成長に対して組成物を
保護することは、従って、組成物の全ての部分において
同一ではなくなる。さらに、組成物がメークアップ製
品、たとえばブラッシャーである場合には、保存剤の最
も高い濃度を含有する組成物を皮膚に適用すると、皮膚
上に組成物の耐容性の問題が起きる可能性がある。すな
わち、皮膚刺激または刺痛が、適用される組成物中の保
存剤の濃度が非常に高いことによって引き起こされる可
能性がある。
また、粉末形態の保存剤が添加される場合、導入され
る相に拘わらず、保存剤の濃度勾配がまた形成される。
本発明は、これらの欠点を解消することを目的とし、
最終組成物中に保存剤の均一分布が得られる組成物、特
に化粧品組成物の調製方法を提案するものである。均一
分布なる用語は、保存剤の濃度が、大体、最終組成物の
全ての部分において一定であることを意味すると理解さ
れる。
本出願人は、驚くべきことに、および、予想されない
ことに、液状保存システムの使用によって、保存剤の均
一分布を有する組成物を得ることが可能となることを発
見した。
本発明の主題は、したがって、プラスタ−ベースの固
形化粧品組成物の調製方法であって、該方法が、以下の
工程： − 粉末形態の少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含
有する粉状混合物を調製し； − 水相を該粉状混合物に添加し； − 粉状混合物および水相をキャスティング可能な混合
物を得るために共にブレンドし； − 該キャスティング可能な混合物を型に注ぎ； − 該混合物を、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシ
ウム２水和物に水和することによって、硬化させるため
に放置する； 工程を含み、水相を添加する前に、25℃で0.4％（重
量／重量％）以下の水溶解度を有する少なくとも１つの
保存剤を含有する非水性液状保存システムを、該粉状混
合物に添加し、前記液状保存システムが、25℃で4.5Pa.
s以下の粘度を有することを特徴とする方法である。
本発明はまた、本発明による方法によって得ることの
可能な、組成物、特に化粧品組成物に関する。このよう
にして得られた組成物は、完全にメークアップに適した
ものである。該組成物は、ブラッシャー、アイシャド
ウ、またはフェースパウダーとして使用可能である。
本発明はまた、組成物中に均一に分布された保存シス
テムを含むプラスタ−ベースの固形化粧品組成物であっ
て、前記保存システムが、組成物中に無い場合、25℃で
0.5％以下の水溶解度を有する少なくとも１つの保存剤
を含有する非水性液体の形態で存在し、前記液状保存シ
ステムが25℃で4.5Pa.s以下の粘度を有することを特徴
とする組成物に関する。
保存剤なる用語は、抗微生物および／または抗酸化作
用を有する種々の化合物を意味すると理解される。抗微
生物作用を有する保存剤が好ましくは使用される。
本出願によれば、非水性液状保存システムなる表現
は、25℃で液状である混合物であって、非水性溶媒との
混合物としての、１以上の液状または固形保存剤、また
は、混合物が25℃で液状である１以上の保存剤のいずれ
かを意味すると理解される。
好ましくは、本発明による液状保存システムは、25℃
で3Pa.sより低い、より好ましくは、20℃で1.5Pa.sより
低い粘度を有する。
本発明による液状保存剤の粘度は、たとえば、10分
後、221.3s-1の揃断速度で、適当なローター（たとえば
MSDIN108、114、125）を用いる、コントラブス（Contra
ves）からのレオマット（Rheomat）RM115粘度計で測定
可能である。
保存剤の水相への添加では、最終組成物中に保存剤を
均一に分布させることができないため、保存システム
は、水性ではないことが必要である。
本発明による液状非水性溶媒は、保存剤と適合可能な
種々の液状化合物である。保存剤または保存剤の混合物
は、少なくとも使用時に溶媒中に均一に分散可能である
か、または、部分的にまたは全体的に前記溶媒中に溶解
可能であるかのいずれかである。すなわち、保存剤また
は保存剤混合物が混合物の調製時に溶媒中に良好に分布
するものである。好ましくは、特に保存剤または保存剤
混合物が粉末形態である場合、保存剤または保存剤混合
物は溶媒中に、部分的にまたは全体的に溶解される。し
たがって、保存剤および溶媒の混合物は、本発明による
必要な粘度を有するべきである。保存システム用溶媒
は、保存剤の抗微生物および／または抗酸化活性にネガ
ティブな効果を付与しないように、選択される。
より優位には、保存剤用溶媒は、溶媒中の保存剤の溶
液を付与するもの（溶媒中の保存剤が全溶解するもの）
が使用可能である。前記溶媒と混合した保存剤は、必ず
しも25℃で液状である必要はない。特に、粉末形態であ
ってもよいが、25℃での水溶解度は、0.5％（重量／重
量％）よりも低い、好ましくは0.4％、より好ましくは
0.35％よりも低いものでなければならない。
より優位には、保存システムは、保存剤／溶媒混合物
の重量比率が約10/90から90/10、好ましくは20/80から4
0/60の範囲であるように、保存剤／溶媒混合物を含有す
るものを使用可能である。
液状保存剤としては、イソプロピル＝パラ−ヒドロキ
シベンゾアート、イソブチル＝パラ−ヒドロキシベンゾ
アートおよびｎ−ブチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアー
ト（各々の重量比率は40/30/30）の混合物が挙げられ、
ISP社から“リカパールオイル（Liquapar Oil）”とし
て販売されているものである。保存剤の該混合物は、水
不溶性である（25℃で0.1％より低い水溶解度）。保存
剤の該混合物は、粉状混合物に添加される前に、適合す
る溶媒と混合可能である。本発明の特徴に関しては、同
時に、他の保存剤と組み合わせてもよい。
25℃で0.4％よりも低い水溶解度を有する非液状保存
剤としては、メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート
（溶解度0.30％）が挙げられる。
より優位には、粉状混合物中に組み入れられる保存剤
の濃度は、粉状混合物の全重量に対して、0.01重量％か
ら２重量％、好ましくは0.1重量％から0.6重量％までで
あってもよい。
本発明により使用される硫酸カルシウム半水和物は、
α形態および／またはβ形態であってもよい。硬化時間
を変更するための少なくとも１つの薬剤、たとえば遅延
剤、たとえばクエン酸ナトリウム、または、促進剤、た
とえば硫酸ナトリウムまたは石膏と混合可能である。
粉状混合物中に存在するプラスタの量は、粉状混合物
の全重量に対して、10重量％から70重量％、好ましくは
15重量％から35重量％、さらに好ましくは20重量％から
30重量％までであってもよい。
最終組成物に良好な凝集性を付与するために、少なく
とも１つの脂肪物質を粉状相に添加可能である。使用可
能な脂肪物質としては、鉱油、たとえば流動ワセリン、
動物油、たとえばラノリン、植物油、たとえばホホバ
油、脂肪酸およびC10−C22脂肪アルコールのエステル、
脂肪酸およびアルコールのエステル、たとえばイソプロ
ピル＝パルミタート、脂肪アルコール、特にC10−C22脂
肪アルコール、たとえばオレイルアルコール、イソステ
アリルアルコール、およびオクチルドデカノール、合成
油、たとえば水素化または非水素化ポリ（α−オレフィ
ン）、たとえばポリイソブテン（パルレム（Parlea
m））、ポリデセン、シリコーン油、特にフェニルシリ
コーン油、シリコーンゴム、またはシリコーンワック
ス、たとえばアルキルジメチコーン、およびフルオロ油
が挙げられる。
好ましくは、粉状混合物に添加される脂肪物質の量
は、粉状混合物の全重量に対して、0.1重量％から20重
量％、好ましくは0.5重量％から15重量％までであって
もよい。
本発明による方法の第１態様によれば、保存システム
は、粉状相に添加される前に、少なくとも１つの脂肪物
質と混合可能である。該混合物が均一である場合、すな
わち保存剤が脂肪物質中に良好に分布する場合、特に、
保存システムが保存剤を少なくとも１つの脂肪物質と混
合することによって得られる。
より優位には、パラ−ヒドロキシベンゾアート（Liqu
apar Oil）の混合物は、20/80から40/60までの範囲の
保存剤／溶媒の重量／重量比率で、イソプロピル＝パル
ミタートと混合可能である。
粉状混合物はより優位には、粉状混合物の分散および
ウエッティングを容易にするために、少なくとも１つの
界面活性剤を含有可能である。界面活性剤は、非イオン
性のもの、たとえばポリオキシエチレン化ソルビタンエ
ステル、カチオン性のもの、たとえば４級化アンモニム
塩、または両性のもの、たとえばベタイン誘導体であっ
てもよい。
粉状混合物に導入される界面活性剤の量は、粉状混合
物の全重量に対して、0.1重量％から10重量％までの範
囲であってもよい。
本発明による方法の第２実施態様によれば、粉状混合
物中に存在する界面活性剤は、適合可能な混合物が得ら
れる場合には、保存システム用溶媒として使用可能であ
る。ポリオキシエチレン化ソルビタンエステルが完全
に、本発明による保存剤と混合される溶媒として適当で
あることが観察される。
より優位には、パラ−ヒドロキシベンゾアート（Liqu
aper Oil）の混合物は、ICI社から“ツイーン（Twee
n）20"の商品名で販売されている、20モルのエチレンオ
キシドとポリオキシエチレン化したソルビタン＝モノラ
ウラートと混合可能である。メチル＝パラ−ヒドロキシ
ベンゾアートおよびソルビン酸カリウムもまた、“Twee
n 20"と混合可能である。
粉状混合物は、少なくとも１つの疎水性粉状材料を含
有可能である。該疎水性粉状材料は特に、最終組成物
に、良好な化粧品特性を付与するものである。
疎水性粉状材料なる用語は、本来、疎水性である（化
学グラフト化またはコーティングによる処理無し）粉
末、および、疎水性を付与するために化学グラフト化ま
たはコーティングによる処理された粉末の双方を意味す
ると理解される。
本発明によれば、粉状材料が疎水性であるか否かを決
定するために、以下に示すテストが行われる。直径20mm
のテストチューブに、20mlの水を充填する。2gの粉末
を、撹拌することなく、チューブ内に注ぎ、粉末の挙動
を最大５分間、観察する。粉末が全体的に表面に残る場
合には、“疎水性”と考えられる。反対の場合には、
“親水性”であると考えられる。
本質的に疎水性である粉末としては、タルク（ケイ酸
マグネシウム水和物）、疎水性ポリマーの粉末、たとえ
ば、ポリアミド、たとえばナイロンの粉末、たとえばア
トケム（Atochem）社から“オルガソール（Orgasol）20
02 ED NAT COS"の商品名で販売されている粉末、ポ
リエチレン粉末（プラストレイバー（Plast Labor）社
から販売されている“コアチレン（Coathylene）HA 16
81"）、熱可塑性材料からなる発泡微球体（カスコノベ
ル（Casco Nobel）社からの“エクスパンセル（Expanc
el）551 DE"）、ポリフルオロ粉末、特にポリテトラフ
ルオロエチレン粉末（デュポンドネムール（Du Pont
de Nemours）社からの“MP 1400"）、シリコーン粉末
（Toshiba社からの“トスパール（Tospearl）”）、ア
クリルコポリマー粉末（ダウケミカル社からの“ポリト
ラップ（Polytrap）Q5 6603"）、ポリスチレン粉末
（プレスパース（Presperse）社からの“ポリスフェア
（Polysphere）3000 SP"）、リポアミノ酸、たとえば
ラウロイルリジン、窒化ホウ素、C8−C22、より特にはC
12−C18カルボン酸の金属石鹸、たとえばステアリン酸
マグネシウムおよび亜鉛、ラウリン酸亜鉛、またはミリ
スチン酸マグネシウムが挙げられる。
化学グラフトまたはコーティングによって処理された
粉末は、疎水性生成物で既に処理された、疎水性または
親水性のいずれかの粉状生成物であってもよく、たとえ
ば、シリコーン、リポアミノ酸、金属石鹸、フルオロ誘
導体、鉱油、レシチン、イソプロピルトリイソステアロ
イル＝タイタナート、ポリエチレンおよびコラーゲンお
よびその誘導体が挙げられる。
粉状混合物に導入される疎水性粉状材料の量は、粉状
混合物の全重量に対して、10重量％から60重量％まで、
好ましくは20重量％から45重量％までである。
本発明による方法の第３の実施態様によれば、疎水性
粉末の少なくとも１部が、粉状相に添加される前に、本
発明による保存システムと混合される。保存システムは
したがって、粉状相に組み入れられる前に、疎水性粉末
に充満（impregnated）される。本発明による方法の該
実施態様は、最終組成物中に保存剤を良好に分布させ
る。
好ましくは、前記保存システムと混合された疎水性粉
末としては、ナイロンタイプのポリアミド粉末が使用可
能である。
より優位には、“Tween 20"またはイソプロピル＝パ
ルミタートと混合されたパラベン混合物が、ナイロン粉
末“Orgasol 2002 ED NAT COS"とともに添加可能で
あり、充満された該粉末は、次いで、プラスタを含有す
る粉状混合物中に添加可能である。同様にして、メチル
＝パラ−ヒドロキシベンゾアートおよびソルビン酸カリ
ウムは、粉状混合物に組み入れられる前に、ナイロン粉
末と“Tween 20"と混合される。
ナイロン粉末の代りに、“Polytrap Q5 6603"の商
品名で販売されているアクリルコポリマー粉末もまた使
用可能である。
疎水性粉末の他に、粉状相はまた、親水性粉末を含有
可能である。親水性粉末は、充填剤および／またはピグ
メントであってもよい。
充填剤としては、 − 合成由来の、または、天然由来の、種々の組成物の
ケイ酸アルミニウムカリウムであるマイカ、たとえば、
白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、および絹雲母、 − ビスマスオキシクロリド、 − 板状または球状形態であってもよい、シリカ、たと
えば、ミヨシ社から“シリカビーズ（Silica Beads）S
B 700"の商品名で販売されているシリカ、 − 合成由来の、親水性ポリマー粉末、たとえば、ポリ
アクリラート、たとえば、マツモト社からの“ミクロパ
ール（Micropearl）Ｍ 100"、アクリルポリアミド、た
とえばオリス社から販売されているもの、または、ポリ
ウレタン、たとえばToshnu社からの“プラスチックパウ
ダー（Plastic Powder）Ｄ 800"、天然由来のもの、
たとえばセルロースまたは澱粉誘導体、たとえば孔質セ
ルロース微球体、 − ケイ酸アルミニウム水和物である、カオリン、 − ヒドロキシアパタイト、 − 酸化亜鉛または酸化チタン、 − 炭酸カルシウム、 − 炭酸マグネシウムおよび炭酸水素マグネシウム が挙げられる。
親水性処理された充填剤は、たとえばキトサン、二酸
化チタン、シリカ、または親水性ポリマー、特にスルホ
ン酸ポリエステルまたは４級ポリアンモニウムなどの材
料を用いて、表面を親水性にすべく、化学グラフトまた
はコーティングにより処理された粉状材料であってもよ
い。
ピグメントは、種々の、親水性着色ピグメントであっ
てもよい。これらのピグメントは、被覆されたまたは被
覆されていない、無機ピグメント、有機ピグメントまた
は光沢ピグメントであってもよい。ピグメントとして
は、無機ピグメント、たとえば、任意に表面処理された
二酸化チタン（ルチルまたはアナターゼ）、黒色酸化
鉄、黄色酸化鉄、または赤色酸化鉄、マンガンバイオレ
ット、ウルトラマリーンブルー、ウルトラマリーンバイ
オレット、無水または水和した酸化クロムおよび第二鉄
ブルーが挙げられる。有機ピグメントは、カーボンブラ
ック、Ｄ＆Ｃタイプのピグメント、およびコチニールカ
ーミンをベースとしたレーキから選択可能である。
光沢剤は、パール−セントピグメント、たとえば有機
および／または無機ピグメント、たとえば酸化チタンま
たはオキシ塩化ビスマスで被覆されたマイカ、有機およ
び／または無機ピグメント、たとえば酸化鉄、フェリッ
クブルーまたは酸化クロムで被覆されたマイカ、オキシ
塩化ビスマスをベースとしたパール−セントピグメント
から選択可能である。
粉状混合物に導入された親水性粉状材料の量は、粉状
混合物の全重量に対して、５重量％から75重量％、好ま
しくは25重量％から60重量％までの範囲であってもよ
い。
優位には、親水性粉状材料の量の疎水性材料の量に対
する重量比率は、0.08から7.5、好ましくは0.40から3.2
5までの範囲であってもよい。
水相は必ず、プラスタを硫酸カルシウム２水和物に水
和するのに十分な量の水を含有する。水相は任意に、少
なくとも１つの水溶性または水分散性添加剤を含有可能
である。水溶性または水分散性添加剤としては、界面活
性剤およびワックスが挙げられる。グリセロールまたは
プロピレングリコールなどのモイスチャライザー、また
は、酸化防止剤またはサンスクリーン剤等の化粧品活性
剤がまた、水相に添加可能である。
水相は、キャスティング可能な混合物を得るために、
粉状混合物と、0.2から２、好ましくは0.5から1.5の範
囲の粉状混合物／水相の重量比率で、混合可能である。
粉状混合物および水相を混合することによって得られ
たペーストが型にキャスティングされる場合、混合物
は、室温で硬化させるために放置される。硬化時間を早
めるために、たとえば25℃までであってもよい温度に加
熱したチャンバー内に型を設置することによって、ペー
ストを乾燥可能である。最終組成物が完全に乾燥する
と、最終組成物は、型内で直接使用可能である。組成物
はまた、型から出し、適当なパッケージにいれることも
可能である。
本発明を例解する例を以下に示すが、本発明はこれら
に限定されるものではない。
例1:（本発明） 保存システム（Ａ）を、17.73gのメチル＝パラ−ヒド
ロキシベンゾアートおよび82.27gの20モルのエチレンオ
キシドでポリオキシエチレン化したモノラウリン酸ソル
ビタン（ICI社からの“Tween 20"）を混合することに
よって、調製した。
該保存システムは、221.3s-1の揃断速度で、MSDIN 1
14ローターを用いて、ContravesからのRheomat RM115
粘度計で、24.9℃で測定すると、0.58Pa.sの粘度を有す
る。
以下の組成を有する粉状混合物を調製した。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 29.8g − 疎水性粉末 33.7g − 脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4g − 保存システム（Ａ） 2.1g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウ
ダーパフを用いて容易に取り出すことが可能である。
メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート含有量を、乾
燥組成物の２つの異なった部分において測定した。該測
定を行うために、組成物のいくらかをケークの表面から
取り出し、組成物のいくらかをケークの底から取り出し
た。取り出した各部分に対して、保存剤が、分析化学に
おける当業者に知られた方法で抽出され、液体クロマト
グラフィーの標準技術によってアッセイした。
以下のアッセイ結果が得られた。
表面におけるパラ−ヒドロキシベンゾアート濃度:0.2
9％ 底におけるパラ−ヒドロキシベンゾアート濃度:0.27
％ 保存剤の濃度が、ケークの２つの分析部分において、
概ね同一であることが判明する。保存剤はしたがって、
得られた組成物中に均一に分布されている。
例2:（本発明） 保存システム（Ａ）が粉状混合物に添加される前にナ
イロン粉末と混合された以外は、例１と類似の方法で組
成物を調製した。
このために、4.94gのメチル＝パラ−ヒドロキシベン
ゾアート、22.92gの“Tween 20"および27.14gのナイロ
ンパウダー（Orgasol 2002 ED NAT COS）粉状調製
物P1が共に混合された。
以下の組成を有する粉状混合物を調製された。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 29.8g − 疎水性粉末 28.3g − シリコーン含有の脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4g − 粉状調製物P1 7.5g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウ
ダーパフを用いて容易に取り出すことが可能である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.26％ ケークの底:0.26％ 保存剤の均一濃度を有する組成物が得られる。
例3:（比較） 例１と概ね同様の組成物が調製されたが、保存剤は、
直接、粉状混合物に導入された。
調製された粉状混合物は、以下の組成を有する。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 27.4 g − 疎水性粉末 29.52g − シリコーン含有の脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4 g − 香料 0.21g − “Tween 20" 1 g − メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート（粉末） 0.37g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.22％ ケークの底:0.58％ 組成物の底の保存剤濃度が高く、組成物の表面の保存
剤濃度は低い組成物が得られる。組成物中の保存剤の分
布はしたがって実質的に同一ではない。
例4:（比較） 例１と概ね同様の組成物が調製されたが、保存剤は直
接、水相に導入された。
調製された粉状混合物は、以下の組成を有する。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 27.4 g − 疎水性粉末 29.89g − シリコーン含有の脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4 g − 香料 0.21g − “Tween 20" 1 g 42.38gの脱イオン水と0.21gのメチル＝パラ−ヒドロ
キシベンゾアートを含有する水相を粉状混合物中に添加
した。
乾燥後、保存剤濃度が底においてより高く、表面にお
いてより低いケークが得られた。
例5:（本発明） 例１と同様に、保存システム（Ｂ）を、40gの保存
剤、“Liquapar Oil"および60gの“Tween 20"を共に
混合することによって調製した。該保存システムは、22
1.3s-1の揃断速度で、MSDIN 108ローターを用いて、Co
ntravesからのRheomat RM115粘度計で、25.3℃で測定
すると、0.77Pa.sの粘度を有する。
以下の組成を有する粉状混合物を調製した。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 29.8 g − 疎水性粉末 34.87g − シリコーン含有脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4 g − 保存システム（Ｂ） 0.93g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.35％ ケークの底:0.34％ 概ね一定の保存剤濃度を有する組成物が得られる。
例6:（本発明） 例５と概ね同一の組成物が調製されたが、保存システ
ム用溶媒が変えられた。
保存システム（Ｃ）を、26.62gの保存剤、“Liquapar
Oil"および73.38gのイソプロピル＝パルミタートを共
に混合することによって調製した。該保存システムは、
221.3s-1の揃断速度で、MSDIN 125ローターを用いて、
ContravesからのRheomat RM115粘度計で、25.8℃で測
定すると、0.023Pa.sの粘度を有する。
以下の組成を有する粉状混合物を調製した。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 29.8 g − 疎水性粉末 34.41g − 脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4 g − 保存システム（Ｃ） 1.39g 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウ
ダーパフで容易に取り出し可能である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.34％ ケークの底:0.37％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。
例7:（本発明） 例２と類似の組成物が調製されたが、保存剤として
“Liquapar Oil"を用いた。
保存システムの粘度を例１と同様の条件下で測定する
と、0.77Pa.sより低い。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.34％ ケークの底:0.35％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。
例8:（比較） 例２と同様の方法で、組成物が調製されたが、25℃で
0.6％の水溶解度を有する保存剤であるクロロフェネシ
ンを用いた。
このために、6.4gのクロロフェネシン、20.3gの“Twe
en 20"および73.3gのナイロンパウダー（Orgasol 200
2 ED NAT COS）を含有する粉状調製物P2が共に混合
された。
以下の組成を有する粉状混合物が調製された。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 27.4g − 疎水性粉末 26.1g − シリコーン含有の脂肪物質 6 g − ピグメント 10.5g − 粉状調製物P2 5 g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.219％ ケークの底:0.588％ 25℃で0.5％より大きい水溶解度を有する保存剤を用
いると、組成物の底ではより高い保存剤濃度で、組成物
の表面ではより低い保存剤濃度の組成物が得られること
が観察された。組成物中の保存剤の分布はしたがって実
質的に同一ではない。
例9:（本発明） “Tween 20"および“Liquapar Oil"を共に混合する
ことによって、保存システム（Ｄ）が調製され、該保存
システムは次いでアクリルコポリマーと混合された。保
存システムの濃度は、例１と同様の条件下、測定する
と、0.77Pa.sよりも低い。
このために、4.94gの“Liquapar Oil"、13.54gの“T
ween 20"および81.52gのアクリルコポリマーパウダー
（Polytrap Q5 6603）を含有する粉状調製物P3が共に
混合された。
以下の組成を有する粉状混合物が調製された。
− 硫酸カルシウム半水和物 25 g − 親水性粉末 29.3g − 疎水性粉末 28.3g − シリコーン含有の脂肪物質 6 g − ピグメント 3.4g − 粉状調製物P3 7.5g 125gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次い
で、キャスティング可能なペーストが得られるまでブレ
ンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、次いで乾燥し
た。
乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウ
ダーパフを用いると容易に取り出すことが可能である。
以下の保存剤濃度が得られた。
ケークの表面:0.34％ ケークの底:0.30％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/035 A61K 7/00 A61K 7/02 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (33)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プラスタ−ベースの固形化粧品組成物の調
    製方法であって、該方法が、以下の工程： − 粉末形態の少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含
    有する粉状混合物を調製し； − 水相を該粉状混合物に添加し； − 粉状混合物および水相をキャスティング可能な混合
    物を得るために共にブレンドし； − 該キャスティング可能な混合物を型に注ぎ； − 該混合物を、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシ
    ウム２水和物に水和することによって、硬化させるため
    に放置する； 工程を含み、水相を添加する前に、25℃で0.5％以下の
    水溶解度を有する少なくとも１つの保存剤を含有する非
    水性液状保存システムを、該粉状混合物に添加し、前記
    液状保存システムが、25℃で4.5Pa.s以下の粘度を有す
    ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】液状保存システムが、25℃で3Pa.s以下の
    粘度を有することを特徴とする、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】保存システムが、１以上の保存剤からなる
    ことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】保存システムが、１以上の保存剤および非
    水性液状溶媒の混合物からなることを特徴とする、請求
    項１または２に記載の方法。
  5. 【請求項５】１以上の保存剤の混合物が部分的にまたは
    全体的に溶媒中に溶解されていることを特徴とする、請
    求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】保存剤が、イソプロピル＝パラ−ヒドロキ
    シベンゾアート、イソブチル＝パラ−ヒドロキシベンゾ
    アート、およびｎ−ブチル＝パラ−ヒドロキシベンゾア
    ートの混合物であることを特徴とする、請求項１ないし
    ５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】保存剤がメチル＝パラ−ヒドロキシベンゾ
    アートであることを特徴とする、請求項１ないし５のい
    ずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】保存剤が、粉状混合物中に、粉状混合物の
    全重量に対して0.01重量％から２重量％までの範囲の濃
    度で存在することを特徴とする、請求項１ないし７のい
    ずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】少なくとも１つの脂肪物質が、粉状混合物
    に添加されることを特徴とする、請求項１ないし８のい
    ずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】脂肪物質が、鉱油、植物油、動物油、お
    よび合成油から選択されることを特徴とする、請求項９
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】脂肪物質が、水素化または非水素化ポリ
    （α−オレフィン）、フェニルシリコーンオイル、およ
    び脂肪酸およびC1−C8アルコールのエステルから選択さ
    れることを特徴とする、請求項９または10に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】脂肪物質がイソプロピル＝パルミタート
    であることを特徴とする、請求項９ないし11のいずれか
    １項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】脂肪物質が、粉状混合物中に、粉状混合
    物の全重量に対して0.1重量％から20重量％までの範囲
    の濃度で存在することを特徴とする、請求項９ないし12
    のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】保存システム用溶媒が、請求項９ないし
    13のいずれか１項に記載の脂肪物質であることを特徴と
    する、請求項１ないし13のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】粉状混合物が、少なくとも１つの疎水性
    粉状材料を含有することを特徴とする、請求項１ないし
    14のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】疎水性粉状材料が、シリコーン、リポア
    ミノ酸、金属石鹸、フルオロ誘導体、鉱油、レシチン、
    イソプロピルトリイソステアロイル＝タイタナート、ポ
    リエチレンまたはコラーゲン、およびその誘導体によっ
    て処理された粉末からなる群から選択された、化学グラ
    フトまたはコーティングによって処理された粉末である
    ことを特徴とする、請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項１７】疎水性粉状材料が、本来、疎水性であ
    り、タルク、疎水性ポリマー粉末、リポアミノ酸、窒化
    ホウ素、およびC8−C22カルボン酸の金属石鹸から選択
    されることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
  18. 【請求項１８】疎水性ポリマー粉末が、ポリアミド粉
    末、ポリエチレン粉末、熱可塑性材料から形成された発
    泡微球体、ポリフルオロ粉末、シリコーン粉末、アクリ
    ルコポリマー粉末、およびポリスチレン粉末からなる群
    から選択されることを特徴とする、請求項16に記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】疎水性粉状材料が、粉状混合物中に、粉
    状混合物の全重量に対して10重量％から60重量％までの
    範囲の濃度で存在することを特徴とする、請求項15ない
    し18のいずれか１項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】保存システムが、粉状混合物に添加され
    る前に、疎水性粉状材料と混合されることを特徴とす
    る、請求項15ないし19のいずれか１項に記載の方法。
  21. 【請求項２１】疎水性粉状材料が、ナイロン粉末および
    アクリルコポリマー粉末からなる群から選択されること
    を特徴とする、請求項20に記載の方法。
  22. 【請求項２２】粉状混合物が、疎水性粉状材料を含有す
    ることを特徴とする、請求項１ないし21のいずれか１項
    に記載の方法。
  23. 【請求項２３】疎水性粉状材料が、ピグメントおよび充
    填剤から選択されることを特徴とする、請求項22に記載
    の方法。
  24. 【請求項２４】粉状材料が、粉状混合物中に、粉状混合
    物の全重量に対して５重量％から75重量％までの範囲の
    濃度で存在することを特徴とする、請求項22または23に
    記載の方法。
  25. 【請求項２５】疎水性粉状材料の量の疎水性材料の量に
    対する重量比率が、0.08から7.5の範囲であることを特
    徴とする、請求項13ないし17のいずれか１項と組み合わ
    せた、請求項22ないし24のいずれか１項に記載の方法。
  26. 【請求項２６】粉状混合物が少なくとも１つの界面活性
    剤を含有することを特徴とする、請求項１ないし25のい
    ずれか１項に記載の方法。
  27. 【請求項２７】界面活性剤が、粉状混合物中に、粉状混
    合物の全重量に対して0.1重量％から10重量％までの範
    囲の濃度で存在することを特徴とする、請求項26に記載
    の方法。
  28. 【請求項２８】溶媒が、請求項26または27に記載の界面
    活性剤であることを特徴とする、請求項１ないし27のい
    ずれか１項に記載の方法。
  29. 【請求項２９】界面活性剤がポリオキシエチレン化ソル
    ビタンエステルであることを特徴とする、請求項26ない
    し28のいずれか１項に記載の方法。
  30. 【請求項３０】プラスタが、粉状混合物中に、粉状混合
    物の全重量に対して10重量％から70重量％までの範囲の
    濃度で存在することを特徴とする、請求項１ないし29の
    いずれか１項に記載の方法。
  31. 【請求項３１】粉状混合物および水相が、0.2から２ま
    での範囲の重量比率で配合されることを特徴とする、請
    求項１ないし30のいずれか１項に記載の方法。
  32. 【請求項３２】請求項１ないし31のいずれか１項に記載
    の方法によって得られる組成物。
  33. 【請求項３３】少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含
    む粉状混合物と水相とを混合することによって得られ
    る、組成物中に均一に分布された保存システムを含むプ
    ラスタ（硫酸カルシウム半水和物）−ベースの固形化粧
    品組成物であって、前記保存システムが、組成物中に無
    い場合、25℃で0.5％以下の水溶解度を有する少なくと
    も１つの保存剤を含有する非水性液体の形態で存在し、
    前記液状保存システムが25℃で4.5Pa.s以下の粘度を有
    し、該非水性液体の保存システムが、該水相を添加する
    前に該粉状混合物に添加されることを特徴とする組成
    物。
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