JP2000500789A - プラスタ―ベースの固形化粧品組成物の調製方法およびそれによって得られた化粧品組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、石膏プラスタ−ベースの固形組成物、特に化粧品組成物の調製方法であって、該方法が、以下の工程：粉末形態の少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含有する粉状混合物を調製し；水相を該粉状混合物に添加し；粉状混合物および水相をキャスティング可能な混合物を得るために共に混練し；該キャスティング可能な混合物を型に注ぎ；該混合物を、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム２水和物に水和することによって、硬化させるために放置する工程を含む方法において、水相を添加する前に、非水性液状保存システムを該粉状混合物に添加することを特徴とする。本発明はまた、該方法によって得られる組成物、特に化粧品組成物に関する。

Description

【発明の詳細な説明】 プラスタ−ベースの固形化粧品組成物の調製方法およびそれによって得られた 化粧品組成物 本発明は、プラスタを用いた固形組成物の製造方法、および、該方法によ って得られた組成物、特に化粧品組成物に関する。 プラスタを用いる固体形態の化粧品組成物を製造することは公知である。 これらの化粧品組成物は特に、アイシャドウ、ブラッシャー、フェースパウダー 、またはボディパウダーであってもよい。これらは、スティック、ペンシル、ま たはケークの形態であってもよい。これら固形組成物を製造するのにプラスタを 使用することは、たとえば、米国特許、ＵＳ−４，７２４，１３８に記載されて いる。公知の方法によれば、プラスタを含有する粉状相は、成型によって形づく られるペーストを得るために水相と混合される。なお、プラスタ（硫酸カルシウ ム半水和物）の硫酸カルシウム２水和物への水和反応によって、組成物の固化に 導かれるものである。通常、粉状製品から固体形態の組成物を得るのに必要とさ れる圧縮操作が、実施がより簡単でより高価ではなくて得られる形態の範囲がよ り広がる成型操作に置換されるため、固化剤としてプラスタを使用することは優 位である。 さらに、化粧品組成物に良好な保存性を付与する目的で、特に、組成物中 の微生物の増殖を防止するために、保存剤を化粧品組成物に添加することは一般 的なプラクティスである。 保存剤は、種々の方法で、プラスタ−ベースの組成物中に組み入れ可能で ある。保存剤は、プラスタを含有する粉状相、または、水相のいずれかに、これ ら２相を混合してキャスティング可能なペーストを形成する前に、添加可能であ る。したがって、米国特許、ＵＳ−４，７２４，１３８では、メチル＝パラ−ヒ ドロキシベンゾアートが粉末相に添加されている。特許出願、ＷＯ８６／００７ ９８は、保存剤を水相に一部分組み入れることを提案している。 本出願人は、保存剤が水相に添加される場合、最終組成物中の保存剤の濃 度勾配が存在するため、これらの保存剤の濃度は、水が蒸発された後に得られる 最終組成物中において、均一ではないことを観察している。保存剤はしたがって 、 組成物の蒸発表面に向かって濃くなることが見い出されている。微生物の成長に 対して組成物を保護することは、従って、組成物の全ての部分において同一では なくなる。さらに、組成物がメークアップ製品、たとえばブラッシャーである場 合には、保存剤の最も高い濃度を含有する組成物を皮膚に適用すると、皮膚上に 組成物の耐容性の問題が起きる可能性がある。すなわち、皮膚刺激または刺痛が 、適用される組成物中の保存剤の濃度が非常に高いことによって引き起こされる 可能性がある。 また、粉末形態の保存剤が添加される場合、導入される相に拘わらず、保 存剤の濃度勾配がまた形成される。 本発明は、これらの欠点を解消することを目的とし、最終組成物中に保存 剤の均一分布が得られる組成物、特に化粧品組成物の調製方法を提案するもので ある。均一分布なる用語は、保存剤の濃度が、大体、最終組成物の全ての部分に おいて一定であることを意味すると理解される。 本出願人は、驚くべきことに、および、予想されないことに、液状保存シ ステムの使用によって、保存剤の均一分布を有する組成物を得ることが可能とな ることを発見した。 本発明の主題は、したがって、プラスタ−ベースの固形化粧品組成物の調 製方法であって、該方法が、以下の工程： − 粉末形態の少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含有する粉状混合物を調 製し； − 水相を該粉状混合物に添加し； − 粉状混合物および水相をキャスティング可能な混合物を得るために共にブ レンドし； − 該キャスティング可能な混合物を型に注ぎ； − 該混合物を、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム２水和物に水和す ることによって、硬化させるために放置する； 工程を含み、水相を添加する前に、２５℃で０．４％（重量／重量％）以下の 水溶解度を有する少なくとも１つの保存剤を含有する非水性液状保存システムを 、該粉状混合物に添加し、前記液状保存システムが、２５℃で４．５Ｐa．s以下 の 粘度を有することを特徴とする方法である。 本発明はまた、本発明による方法によって得ることの可能な、組成物、特 に化粧品組成物に関する。このようにして得られた組成物は、完全にメークアッ プに適したものである。該組成物は、ブラッシャー、アイシャドウ、またはフェ ースパウダーとして使用可能である。 本発明はまた、組成物中に均一に分布された保存システムを含むプラスタ −ベースの固形化粧品組成物であって、前記保存システムが、組成物中に無い場 合、２５℃で０．５％以下の水溶解度を有する少なくとも１つの保存剤を含有す る非水性液体の形態で存在し、前記液状保存システムが２５℃で４．５Ｐa．s以 下の粘度を有することを特徴とする組成物に関する。 保存剤なる用語は、抗微生物および／または抗酸化作用を有する種々の化 合物を意味すると理解される。抗微生物作用を有する保存剤が好ましくは使用さ れる。 本出願によれば、非水性液状保存システムなる表現は、２５℃で液状であ る混合物であって、非水性溶媒との混合物としての、１以上の液状または固形保 存剤、または、混合物が２５℃で液状である１以上の保存剤のいずれかを意味す ると理解される。 好ましくは、本発明による液状保存システムは、２５℃で３Ｐa．sより低 い、より好ましくは、２０℃で１．５Ｐa．sより低い粘度を有する。 本発明による液状保存剤の粘度は、たとえば、１０分後、２２１．３s^-1 の揃断速度で、適当なローター（たとえばＭＳＤＩＮ１０８、１１４、１２５） を用いる、コントラブス（Ｃontraves）からのレオマット（Ｒheomat）ＲＭ１１ ５粘度計で測定可能である。 保存剤の水相への添加では、最終組成物中に保存剤を均一に分布させるこ とができないため、保存システムは、水性ではないことが必要である。 本発明による液状非水性溶媒は、保存剤と適合可能な種々の液状化合物で ある。保存剤または保存剤の混合物は、少なくとも使用時に溶媒中に均一に分散 可能であるか、または、部分的にまたは全体的に前記溶媒中に溶解可能であるか のいずれかである。すなわち、保存剤または保存剤混合物が混合物の調製時に溶 媒中に良好に分布するものである。好ましくは、特に保存剤または保存剤混合物 が粉末形態である場合、保存剤または保存剤混合物は溶媒中に、部分的にまたは 全体的に溶解される。したがって、保存剤および溶媒の混合物は、本発明による 必要な粘度を有するべきである。保存システム用溶媒は、保存剤の抗微生物およ び／または抗酸化活性にネガティブな効果を付与しないように、選択される。 より優位には、保存剤用溶媒は、溶媒中の保存剤の溶液を付与するもの（ 溶媒中の保存剤が全溶解するもの）が使用可能である。前記溶媒と混合した保存 剤は、必ずしも２５℃で液状である必要はない。特に、粉末形態であってもよい が、２５℃での水溶解度は、０．５％（重量／重量％）よりも低い、好ましくは ０．４％、より好ましくは０．３５％よりも低いものでなければならない。 より優位には、保存システムは、保存剤／溶媒混合物の重量比率が約１０ ／９０から９０／１０、好ましくは２０／８０から４０／６０の範囲であるよう に、保存剤／溶媒混合物を含有するものを使用可能である。 液状保存剤としては、イソプロピル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート、イ ソブチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアートおよびn−ブチル＝パラ−ヒドロキシ ベンゾアート（各々の重量比率は４０／３０／３０）の混合物が挙げられ、ＩＳ Ｐ社から”リカパールオイル（Ｌiquapar Ｏil）”として販売されているもの である。保存剤の該混合物は、水不溶性である（２５℃で０．１％より低い水溶 解度）。保存剤の該混合物は、粉状混合物に添加される前に、適合する溶媒と混 合可能である。本発明の特性に関しては、同時に、他の保存剤と組み合わせても よい。 ２５℃で０．４％よりも低い水溶解度を有する非液状保存剤としては、メ チル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート（溶解度０．３０％）が挙げられる。 より優位には、粉状混合物中に組み入れられる保存剤の濃度は、粉状混合 物の全重量に対して、０．０１重量％から２重量％、好ましくは０．１重量％か ら０．６重量％までであってもよい。 本発明により使用される硫酸カルシウム半水和物は、α形態および／また はβ形態であってもよい。硬化時間を変更するための少なくとも１つの薬剤、た とえば遅延剤、たとえばクエン酸ナトリウム、または、促進剤、たとえば硫酸ナ トリウムまたは石膏と混合可能である。 粉状混合物中に存在するプラスタの量は、粉状混合物の全重量に対して、 １０重量％から７０重量％、好ましくは１５重量％から３５重量％、さらに好ま しくは２０重量％から３０重量％までであってもよい。 最終組成物に良好な凝集性を付与するために、少なくとも１つの脂肪物質 を粉状相に添加可能である。使用可能な脂肪物質としては、鉱油、たとえば流動 ワセリン、動物油、たとえばラノリン、植物油、たとえばホホバ油、脂肪酸およ びＣ₁₀−Ｃ₂₂脂肪アルコールのエステル、脂肪酸およびアルコールのエステル、 たとえばイソプロピル＝パルミタート、脂肪アルコール、特にＣ₁₀−Ｃ₂₂脂肪ア ルコール、たとえばオレイルアルコール、イソステアリルアルコール、およびオ クチルドデカノール、合成油、たとえば水素化または非水素化ポリ（α−オレフ ィン）、たとえばポリイソブテン（パルレム（Ｐarleam））、ポリデセン、シリ コーン油、特にフェニルシリコーン油、シリコーンゴム、またはシリコーンワッ クス、たとえばアルキルジメチコーン、およびフルオロ油が挙げられる。 好ましくは、粉状混合物に添加される脂肪物質の量は、粉状混合物の全重 量に対して、０．１重量％から２０重量％、好ましくは０．５重量％から１５重 量％までであってもよい。 本発明による方法の第１態様によれば、保存システムは、粉状相に添加さ れる前に、少なくとも１つの脂肪物質と混合可能である。該混合物が均一である 場合、すなわち保存剤が脂肪物質中に良好に分布する場合、特に、保存システム が保存剤を少なくとも１つの脂肪物質と混合することによって得られる。 より優位には、パラ−ヒドロキシベンゾアート（Ｌiquapar Ｏil）の混 合物は、２０／８０から４０／６０までの範囲の保存剤／溶媒の重量／重量比率 で、イソプロピル＝パルミタートと混合可能である。 粉状混合物はより優位には、粉状混合物の分散およびウエッティングを容 易にするために、少なくとも１つの界面活性剤を含有可能である。界面活性剤は 、非イオン性のもの、たとえばポリオキシエチレン化ソルビタンエステル、カチ オン性のもの、たとえば４級化アンモニム塩、または両性のもの、たとえばベタ イン誘導体であってもよい。 粉状混合物に導入される界面活性剤の量は、粉状混合物の全重量に対して 、 ０．１重量％から１０重量％までの範囲であってもよい。 本発明による方法の第２実施態様によれば、粉状混合物中に存在する界面 活性剤は、適合可能な混合物が得られる場合には、保存システム用溶媒として使 用可能である。ポリオキシエチレン化ソルビタンエステルが完全に、本発明によ る保存剤と混合される溶媒として適当であることが観察される。 より優位には、パラ−ヒドロキシベンゾアート（Ｌiquapar Ｏil）の混 合物は、ＩＣＩ社から”ツイーン（Ｔween） ２０”の商品名で販売されている 、２０モルのエチレンオキシドとポリオキシエチレン化したソルビタン＝モノラ ウラートと混合可能である。メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアートおよびソル ビン酸カリウムもまた、”Ｔween ２０”と混合可能である。 粉状混合物は、少なくとも１つの疎水性粉状材料を含有可能である。該疎 水性粉状材料は特に、最終組成物に、良好な化粧品特性を付与するものである。 疎水性粉状材料なる用語は、本来、疎水性である（化学グラフト化または コーティングによる処理無し）粉末、および、疎水性を付与するために化学グラ フト化またはコーティングによる処理された粉末の双方を意味すると理解される 。 本発明によれば、粉状材料が疎水性であるか否かを決定するために、以下 に示すテストが行われる。直径２０mmのテストチューブに、２０mlの水を充填す る。２gの粉末を、撹拌することなく、チューブ内に注ぎ、粉末の挙動を最大５ 分間、観察する。粉末が全体的に表面に残る場合には、”疎水性”と考えられる 。反対の場合には、”親水性”であると考えられる。 本質的に疎水性である粉末としては、タルク（ケイ酸マグネシウム水和物 ）、疎水性ポリマーの粉末、たとえば、ポリアミド、たとえばナイロンの粉末、 たとえばアトケム（Ａtochem）社から”オルガソール（Ｏrgasol） ２００２ ＥＤ ＮＡＴ ＣＯＳ”の商品名で販売されている粉末、ポリエチレン粉末（プ ラストレイバー（Ｐlast Ｌabor）社から販売されている”コアチレン（Ｃoath ylene） ＨＡ１６８１”）、熱可塑性材料からなる発泡微球体（カスコノベル （Ｃasco Ｎobel）社からの”エクスパンセル（Ｅxpancel） ５５１ ＤＥ” ）、ポリフルオロ粉末、特にポリテトラフルオロエチレン粉末（デュポンドネム ール（Ｄu Ｐont de Ｎemours）社からの”ＭＰ １４００”）、シリコーン 粉末（Ｔoshiba 社からの”トスパール（Ｔospearl）”）、アクリルコポリマー粉末（ダウケミ カル社からの”ポリトラップ（Ｐolytrap） Ｑ５ ６６０３”）、ポリスチレ ン粉末（プレスパース（Ｐresperse）社からの”ポリスフェア（Ｐolysphere） ３０００ ＳＰ”）、リポアミノ酸、たとえばラウロイルリジン、窒化ホウ素 、Ｃ₈−Ｃ₂₂、より特にはＣ₁₂−Ｃ₁₈カルボン酸の金属石鹸、たとえばステアリ ン酸マグネシウムおよび亜鉛、ラウリン酸亜鉛、またはミリスチン酸マグネシウ ムが挙げられる。 化学グラフトまたはコーティングによって処理された粉末は、疎水性生成 物で既に処理された、疎水性または親水性のいずれかの粉状生成物であってもよ く、たとえば、シリコーン、リポアミノ酸、金属石鹸、フルオロ誘導体、鉱油、 レシチン、イソプロピルトリイソステアロイル＝タイタナート、ポリエチレンお よびコラーゲンおよびその誘導体が挙げられる。 粉状混合物に導入される疎水性粉状材料の量は、粉状混合物の全重量に対 して、１０重量％から６０重量％まで、好ましくは２０重量％から４５重量％ま でである。 本発明による方法の第３の実施態様によれば、疎水性粉末の少なくとも１ 部が、粉状相に添加される前に、本発明による保存システムと混合される。保存 システムはしたがって、粉状相に組み入れられる前に、疎水性粉末に充満（impr egnated）される。本発明による方法の該実施態様は、最終組成物中に保存剤を 良好に分布させる。 好ましくは、前記保存システムと混合された疎水性粉末としては、ナイロ ンタイプのポリアミド粉末が使用可能である。 より優位には、”Ｔween ２０”またはイソプロピル＝パルミタートと混 合されたパラベン混合物が、ナイロン粉末”Ｏrgasol ２００２ ＥＤ ＮＡＴ ＣＯＳ”とともに添加可能であり、充満された該粉末は、次いで、プラスタを 含有する粉状混合物中に添加可能である。同様にして、メチル＝パラ−ヒドロキ シベンゾアートおよびソルビン酸カリウムは、粉状混合物に組み入れられる前に 、ナイロン粉末と”Ｔween ２０”と混合される。 ナイロン粉末の代りに、”Ｐolytrap Ｑ５ ６６０３”の商品名で販売 され ているアクリルコポリマー粉末もまた使用可能である。 疎水性粉末の他に、粉状相はまた、親水性粉末を含有可能である。親水性 粉末は、充填剤および／またはピグメントであってもよい。 充填剤としては、 − 合成由来の、または、天然由来の、種々の組成物のケイ酸アルミニウムカ リウムであるマイカ、たとえば、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、および絹雲 母、 − ビスマスオキシクロリド、 − 板状または球状形態であってもよい、シリカ、たとえば、ミヨシ社から” シリカビーズ（Ｓilica Ｂeads） ＳＢ ７００”の商品名で販売されている シリカ、 − 合成由来の、親水性ポリマー粉末、たとえば、ポリアクリラート、たとえ ば、マツモト社からの”ミクロパール（Ｍicropearl） Ｍ １００”、アクリ ルポリアミド、たとえばオリス社から販売されているもの、または、ポリウレタ ン、たとえばＴoshnu社からの”プラスチックパウダー（Ｐlastic Ｐowder） Ｄ ８００”、天然由来のもの、たとえばセルロースまたは澱粉誘導体、たとえ ば孔質セルロース微球体、 − ケイ酸アルミニウム水和物である、カオリン、 − ヒドロキシアパタイト、 − 酸化亜鉛または酸化チタン、 − 炭酸カルシウム、 − 炭酸マグネシウムおよび炭酸水素マグネシウム が挙げられる。 親水性処理された充填剤は、たとえばキトサン、二酸化チタン、シリカ、 または親水性ポリマー、特にスルホン酸ポリエステルまたは４級ポリアンモニウ ムなどの材料を用いて、表面を親水性にすべく、化学グラフトまたはコーティン グにより処理された粉状材料であってもよい。 ピグメントは、種々の、親水性着色ピグメントであってもよい。これらの ピグメントは、被覆されたまたは被覆されていない、無機ピグメント、有機ピグ メントまたは光沢ピグメントであってもよい。ピグメントとしては、無機ピグメ ント、たとえば、任意に表面処理された二酸化チタン（ルチルまたはアナターゼ ）、黒色酸化鉄、黄色酸化鉄、または赤色酸化鉄、マンガンバイオレット、ウル トラマリーンブルー、ウルトラマリーンバイオレット、無水または水和した酸化 クロムおよび第二鉄ブルーが挙げられる。有機ピグメントは、カーボンブラック 、Ｄ＆Ｃタイプのピグメント、およびコチニールカーミンをベースとしたレーキ から選択可能である。 光沢剤は、パールーセントピグメント、たとえば有機および／または無機 ピグメント、たとえば酸化チタンまたはオキシ塩化ビスマスで被覆されたマイカ 、有機および／または無機ピグメント、たとえば酸化鉄、フェリックブルーまた は酸化クロムで被覆されたマイカ、オキシ塩化ビスマスをベースとしたパールー セントピグメントから選択可能である。 粉状混合物に導入された親水性粉状材料の量は、粉状混合物の全重量に対 して、５重量％から７５重量％、好ましくは２５重量％から６０重量％までの範 囲であってもよい。 優位には、親水性粉状材料の量の疎水性材料の量に対する重量比率は、０ ．０８から７．５、好ましくは０．４０から３．２５までの範囲であってもよい 。 水相は必ず、プラスタを硫酸カルシウム２水和物に水和するのに十分な量 の水を含有する。水相は任意に、少なくとも１つの水溶性または水分散性添加剤 を含有可能である。水溶性または水分散性添加剤としては、界面活性剤およびワ ックスが挙げられる。グリセロールまたはプロピレングリコールなどのモイスチ ャライザー、または、酸化防止剤またはサンスクリーン剤等の化粧品活性剤がま た、水相に添加可能である。 水相は、キャスティング可能な混合物を得るために、粉状混合物と、０． ２から２、好ましくは０．５から１．５の範囲の粉状混合物／水相の重量比率で 、混合可能である。 粉状混合物および水相を混合することによって得られたペーストが型にキ ャスティングされる場合、混合物は、室温で硬化させるために放置される。硬化 時間を早めるために、たとえば２５℃までであってもよい温度に加熱したチャン バー 内に型を設置することによって、ペーストを乾燥可能である。最終組成物が完全 に乾燥すると、最終組成物は、型内で直接使用可能である。組成物はまた、型か ら出し、適当なパッケージにいれることも可能である。 本発明を例解する例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるもので はない。 例１：（本発明） 保存システム（Ａ）を、１７．７３gのメチル＝パラ−ヒドロキシベンゾ アートおよび８２．２７gの２０モルのエチレンオキシドでポリオキシエチレン 化したモノラウリン酸ソルビタン（ＩＣＩ社からの”Ｔween ２０”）を混合す ることによって、調製した。 該保存システムは、２２１．３s^-1の揃断速度で、ＭＳＤＩＮ １１４ロ ーターを用いて、ＣontravesからのＲheomat ＲＭ１１５粘度計で、２４．９℃ で測定すると、０．５８Ｐa．sの粘度を有する。 以下の組成を有する粉状混合物を調製した。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２９．８g − 疎水性粉末 ３３．７g − 脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 保存システム（Ａ） ２．１g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウダーパフを用いて容 易に取り出すことが可能である。 メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート含有量を、乾燥組成物の２つの異 なった部分において測定した。該測定を行うために、組成物のいくらかをケーク の表面から取り出し、組成物のいくらかをケークの底から取り出した。取り出し た各部分に対して、保存剤が、分析化学における当業者に知られた方法で抽出さ れ、液体クロマトグラフィーの標準技術によってアッセイした。 以下のアッセイ結果が得られた。 表面におけるパラ−ヒドロキシベンゾアート濃度：０．２９％ 底におけるパラ−ヒドロキシベンゾアート濃度： ０．２７％ 保存剤の濃度が、ケークの２つの分析部分において、概ね同一であること が判明する。保存剤はしたがって、得られた組成物中に均一に分布されている。 例２：（本発明） 保存システム（Ａ）が粉状混合物に添加される前にナイロン粉末と混合さ れた以外は、例１と類似の方法で組成物を調製した。 このために、４．９４gのメチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート、２２ ．９２gの”Ｔween ２０”および２７．１４gのナイロンパウダー（Ｏrgasol ２００２ ＥＤ ＮＡＴ ＣＯＳ）粉状調製物Ｐ１が共に混合された。 以下の組成を有する粉状混合物が調製された。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２９．８g − 疎水性粉末 ２８．３g − シリコーン含有の脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 粉状調製物Ｐ１ ７．５g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウダーパフを用いて容 易に取り出すことが可能である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．２６％ ケークの底： ０．２６％ 保存剤の均一濃度を有する組成物が得られる。 例３：（比較） 例１と概ね同様の組成物が調製されたが、保存剤は、直接、粉状混合物に 導入された。 調製された粉状混合物は、以下の組成を有する。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２７．４g − 疎水性粉末 ２９．５２g − シリコーン含有の脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 香料 ０．２１g − ”Ｔween ２０” １g − メチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート（粉末） ０．３７g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．２２％ ケークの底： ０．５８％ 組成物の底の保存剤濃度が高く、組成物の表面の保存剤濃度は低い組成物 が得られる。組成物中の保存剤の分布はしたがって実質的に同一ではない。 例４：（比較） 例１と概ね同様の組成物が調製されたが、保存剤は直接、水相に導入され た。 調製された粉状混合物は、以下の組成を有する。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２７．４g − 疎水性粉末 ２９．８９g − シリコーン含有の脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 香料 ０．２１g − ”Ｔween ２０” １g ４２．３８gの脱イオン水と０．２１gのメチル＝パラ−ヒドロキシベンゾ アートを含有する水相を粉状混合物中に添加した。 乾燥後、保存剤濃度が底においてより高く、表面においてより低いケーク が得られた。 例５：（本発明） 例１と同様に、保存システム（Ｂ）を、４０gの保存剤、”Ｌiquapar Ｏ il”および６０gの”Ｔween ２０”を共に混合することによって調製した。該 保存システムは、２２１．３s^-1の揃断速度で、ＭＳＤＩＮ １０８ローターを 用いて、ＣontravesからのＲheomat ＲＭ１１５粘度計で、２５．３℃で測定す ると、０．７７Ｐa．sの粘度を有する。 以下の組成を有する粉状混合物を調製した。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５ｇ − 親水性粉末 ２９．８g − 疎水性粉末 ３４．８７g − シリコーン含有脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 保存システム（Ｂ） ０．９３g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．３５％ ケークの底： ０．３４％ 概ね一定の保存剤濃度を有する組成物が得られる。 例６：（本発明） 例５と概ね同一の組成物が調製されたが、保存システム用溶媒が変えられ た。 保存システム（Ｃ）を、２６．６２gの保存剤、”Ｌiquapar Ｏil”およ び７３．３８gのイソプロピル＝パルミタートを共に混合することによって調製 した。該保存システムは、２２１．３s^-1の揃断速度で、ＭＳＤＩＮ １２５ロ ーターを用いて、ＣontravesからのＲheomat ＲＭ１１５粘度計で、２５．８℃ で測定すると、０．０２３Ｐa．sの粘度を有する。 以下の組成を有する粉状混合物を調製した。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２９．８g − 疎水性粉末 ３４．４１g − 脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 保存システム（Ｃ） １．３９g 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウダーパフで容易に取 り出し可能である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．３４％ ケークの底： ０．３７％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。 例７：（本発明） 例２と類似の組成物が調製されたが、保存剤として”Ｌiquapar Ｏil” を用いた。 保存システムの粘度を例１と同様の条件下で測定すると、０．７７Ｐa．s より低い。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．３４％ ケークの底： ０．３５％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。 例８：（比較） 例２と同様の方法で、組成物が調製されたが、２５℃で０．６％の水溶解 度を有する保存剤であるクロロフェネシンを用いた。 このために、６．４gのクロロフェネシン、２０．３gの”Ｔween ２０” および７３．３gのナイロンパウダー（Ｏrgasol ２００２ ＥＤ ＮＡＴ Ｃ ＯＳ）を含有する粉状調製物Ｐ２が共に混合された。 以下の組成を有する粉状混合物が調製された。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２７．４g − 疎水性粉末 ２６．１g − シリコーン含有の脂肪物質 ６g − ピグメント １０．５g − 粉状調製物Ｐ２ ５g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．２１９％ ケークの底： ０．５８８％ ２５℃で０．５％より大きい水溶解度を有する保存剤を用いると、組成物 の底ではより高い保存剤濃度で、組成物の表面ではより低い保存剤濃度の組成物 が得られることが観察された。組成物中の保存剤の分布はしたがって実質的に同 一ではない。 例９：（本発明） ”Ｔween ２０”および”Ｌiquapar Ｏil”を共に混合することによっ て、保存システム（Ｄ）が調製され、該保存システムは次いでアクリルコポリマ ーと混合された。保存システムの濃度は、例１と同様の条件下、測定すると、０ ．７７Ｐa．sよりも低い。 このために、４．９４gの”Ｌiquapar Ｏil”、１３．５４gの”Ｔween ２０”および８１．５２gのアクリルコポリマーパウダー（Ｐolytrap Ｑ５ ６６０３）を含有する粉状調製物Ｐ３が共に混合された。 以下の組成を有する粉状混合物が調製された。 − 硫酸カルシウム半水和物 ２５g − 親水性粉末 ２９．３g − 疎水性粉末 ２８．３g − シリコーン含有の脂肪物質 ６g − ピグメント ３．４g − 粉状調製物Ｐ３ ７．５g １２５gの水を、粉状混合物に添加し、該混合物を次いで、キャスティン グ可能なペーストが得られるまでブレンドした。該ペーストを次いで皿に注ぎ、 次いで乾燥した。 乾燥後に得られた製品は、ケークの形状であり、パウダーパフを用いると 容易に取り出すことが可能である。 以下の保存剤濃度が得られた。 ケークの表面：０．３４％ ケークの底： ０．３０％ 均一な保存剤濃度を有する組成物が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． プラスタ−ベースの固形化粧品組成物の調製方法であって、該方法 が、以下の工程： − 粉末形態の少なくとも硫酸カルシウム半水和物を含有する粉状混合物を調 製し； − 水相を該粉状混合物に添加し； − 粉状混合物および水相をキャスティング可能な混合物を得るために共にブ レンドし； − 該キャスティング可能な混合物を型に注ぎ； − 該混合物を、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム２水和物に水和す ることによって、硬化させるために放置する； 工程を含み、水相を添加する前に、２５℃で０．５％以下の水溶解度を有する 少なくとも１つの保存剤を含有する非水性液状保存システムを、該粉状混合物に 添加し、前記液状保存システムが、２５℃で４．５Ｐa．s以下の粘度を有するこ とを特徴とする方法。 ２． 液状保存システムが、２５℃で３Ｐa．s以下の粘度を有することを 特徴とする、請求項１に記載の方法。 ３． 保存システムが、１以上の保存剤からなることを特徴とする、請求 項１または２に記載の方法。 ４． 保存システムが、１以上の保存剤および非水性液状溶媒の混合物か らなることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。 ５． １以上の保存剤の混合物が部分的にまたは全体的に溶媒中に溶解さ れていることを特徴とする、請求項４に記載の方法。 ６． 保存剤が、イソプロピル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート、イソブ チル＝パラ−ヒドロキシベンゾアート、およびn−ブチル＝パラ−ヒドロキシベ ンゾアートの混合物であることを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか１項 に記載の方法。 ７． 保存剤がメチル＝パラ−ヒドロキシベンゾアートであることを特徴 とする、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。 ８． 保存剤が、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対して０．０１ 重量％から２重量％までの範囲の濃度で存在することを特徴とする、請求項１な いし７のいずれか１項に記載の方法。 ９． 少なくとも１つの脂肪物質が、粉状混合物に添加されることを特徴 とする、請求項１ないし８のいずれか１項に記載の方法。 １０． 脂肪物質が、鉱油、植物油、動物油、および合成油から選択され ることを特徴とする、請求項９に記載の方法。 １１． 脂肪物質が、水素化または非水素化ポリ（α−オレフィン）、フ ェニルシリコーンオイル、および脂肪酸およびＣ₁−Ｃ₈アルコールのエステルか ら選択されることを特徴とする、請求項９または１０に記載の方法。 １２． 脂肪物質がイソプロピル＝パルミタートであることを特徴とする 、請求項９ないし１１のいずれか１項に記載の方法。 １３． 脂肪物質が、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対して０． １重量％から２０重量％までの範囲の濃度で存在することを特徴とする、請求項 ９ないし１２のいずれか１項に記載の方法。 １４． 保存システム用溶媒が、請求項９ないし１３のいずれか１項に記 載の脂肪物質であることを特徴とする、請求項１ないし１３のいずれか１項に記 載の方法。 １５． 粉状混合物が、少なくとも１つの疎水性粉状材料を含有すること を特徴とする、請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の方法。 １６． 疎水性粉状材料が、シリコーン、リポアミノ酸、金属石鹸、フル オロ誘導体、鉱油、レシチン、イソプロピルトリイソステアロイル＝タイタナー ト、ポリエチレンまたはコラーゲン、およびその誘導体によって処理された粉末 からなる群から選択された、化学グラフトまたはコーティングによって処理され た粉末であることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。 １７． 疎水性粉状材料が、本来、疎水性であり、タルク、疎水性ポリマ ー粉末、リポアミノ酸、窒化ホウ素、およびＣ₈−Ｃ₂₂カルボン酸の金属石鹸か ら選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。 １８． 疎水性ポリマー粉末が、ポリアミド粉末、ポリエチレン粉末、熱 可塑性材料から形成された発泡微球体、ポリフルオロ粉末、シリコーン粉末、ア クリルコポリマー粉末、およびポリスチレン粉末からなる群から選択されること を特徴とする、請求項１６に記載の方法。 １９． 疎水性粉状材料が、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対し て１０重量％から６０重量％まで、好ましくは２０重量％から４５重量％までの 範囲の濃度で存在することを特徴とする、請求項１５ないし１８のいずれか１項 に記載の方法。 ２０． 保存システムが、粉状混合物に添加される前に、疎水性粉状材料 と混合されることを特徴とする、請求項１５ないし１９のいずれか１項に記載の 方法。 ２１． 疎水性粉状材料が、ナイロン粉末およびアクリルコポリマー粉末 からなる群から選択されることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。 ２２． 粉状混合物が、疎水性粉状材料を含有することを特徴とする、請 求項１ないし２１のいずれか１項に記載の方法。 ２３． 疎水性粉状材料が、ピグメントおよび充填剤から選択されること を特徴とする、請求項２２に記載の方法。 ２４． 粉状材料が、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対して５重 量％から７５重量％まで、好ましくは２５重量％から６０重量％までの範囲の濃 度で存在することを特徴とする、請求項２２または２３に記載の方法。 ２５． 疎水性粉状材料の量の疎水性材料の量に対する重量比率が、０． ０８から７．５、好ましくは０．４０から３．２５の範囲であることを特徴とす る、請求項１３ないし１７のいずれか１項と組み合わせた、請求項２２ないし２ ４のいずれか１項に記載の方法。 ２６． 粉状混合物が少なくとも１つの界面活性剤を含有することを特徴 とする、請求項１ないし２５のいずれか１項に記載の方法。 ２７． 界面活性剤が、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対して０ ．１重量％から１０重量％までの範囲の濃度で存在することを特徴とする、請求 項２６に記載の方法。 ２８． 溶媒が、請求項２６または２７に記載の界面活性剤であることを 特徴とする、請求項１ないし２７のいずれか１項に記載の方法。 ２９． 界面活性剤がポリオキシエチレン化ソルビタンエステルであるこ とを特徴とする、請求項２６ないし２８のいずれか１項に記載の方法。 ３０． プラスタが、粉状混合物中に、粉状混合物の全重量に対して１０ 重量％から７０重量％まで、好ましくは１５重量％から３５重量％までの範囲の 濃度で存在することを特徴とする、請求項１ないし２９のいずれか１項に記載の 方法。 ３１． 粉状混合物および水相が、０．２から２、好ましくは０．５から １．５までの範囲の重量比率で配合されることを特徴とする、請求項１ないし３ ０のいずれか１項に記載の方法。 ３２． 請求項１ないし３１のいずれか１項に記載の方法によって得られ る組成物。 ３３． 組成物中に均一に分布された保存システムを含むプラスタ−ベー スの固形化粧品組成物であって、前記保存システムが、組成物中に無い場合、２ ５℃で０．５％以下の水溶解度を有する少なくとも１つの保存剤を含有する非水 性液体の形態で存在し、前記液状保存システムが２５℃で４．５Ｐa．s以下の粘 度を有することを特徴とする組成物。