JP3276981B2 - 高表面積活性炭の製造装置 - Google Patents
高表面積活性炭の製造装置Info
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Description
リで賦活することにより、高表面積を有する活性炭を製
造するための工業的な装置に関するものである。
は2000m2/gを超えるような高表面積を有する活性炭
は、炭化水素類の分別、工業用ガスの精製、有毒ガスの
吸着除去、公害発生源対策、食品工業や化学工業におけ
る液相精製、水処理、液相の回収・分別、触媒または触
媒担体、電気二重層コンデンサなど種々の用途に有用で
ある。
て、次に述べる水酸化カリウム賦活法が提案されてい
る。
細書およびその優先権主張出願である特公昭62−61
529号公報(特開昭52−92894号公報)(この
特許の現権利者と本出願人とは現在では協力関係にあ
る)には、炭素原料として石油コークスまたはこれと石
炭との混合物を用い、この炭素原料と含水水酸化カリウ
ム粒子とを混合した後、予備假焼装置で約 315.6℃(6
00゜F)〜約 482.2℃(900゜F)で加熱して脱水
し、ついで假焼装置で約 704.4℃(1300゜F)〜約
982.2℃(1800゜F)で加熱して活性化することに
より、BET比表面積が2300m2/gを越える高表面積
を有する活性炭を製造する方法が示されている。予備假
焼装置としては逆回転らせん錐を備えた回転予備假焼装
置を用いた実施例が示されている。假焼装置については
間接燃焼式回転假焼装置が好ましいとあるが、それ以上
の説明は見当らない。
14号公報およびその対応米国出願にかかる米国特許第
5064805号明細書には、炭素材としてヤシ殻チャ
ー、賦活剤として含水水酸化カリウムを用い、これらの
混合物を活性化可能な温度で加熱処理することにより高
品質活性炭を製造する方法が示されている。装置として
は、実施例では、撹拌機、加熱機構および窒素導入管を
備えた縦型反応炉が用いられている。
番号PCT/JP/00127)には、活性炭原料をア
ルカリ金属の水酸化物浴中700℃未満で熱処理して得
られる高静電容量炭素質素材が示されている。活性炭原
料とはヤシ殻、木粉、石炭、樹脂などであり、アルカリ
金属の水酸化物とはナトリウム、カリウム、リチウムな
どの水酸化物である。ただし装置についての記載は一切
見当らない。
コークスを原料とする比表面積の大きい活性炭を主成分
とする分極性電極と水溶液系電解質とを組み合わせて用
いた電気二重層コンデンサが示されている。比表面積の
大きい活性炭は、石油コークスを賦活することにより得
ている。ただしそのような活性炭を製造する装置につい
ての記載は見当らない。
平3−294781号公報には、それぞれ、アルカリ雰
囲気焼成炉の搬送用レール、アルカリ雰囲気焼成炉の内
張りの材質につき開示があり、アルカリ雰囲気焼成炉の
例としてプッシャー式トンネル炉が示されている。アル
カリ雰囲気とは、その実施例によれば、たとえば「加熱
によりNa2O、アルカリ金属の硫化物等を発生する蛍光
物質顔料」である。
94号明細書(特公昭62−61529号公報)には、
2段式の回転假焼装置を用いて水酸化カリウム賦活方式
により高表面積活性炭を得る方法が示されているが、装
置内壁への反応物の付着、回転部を有していることによ
る外気とのシール不備のおそれ、2段式であることに基
く熱経済上の不利などの問題点がある。殊にシール不備
の点は、生成ガス(水素ガス)や蒸発金属カリウムによ
り発火や爆発を起こすことがあるので、工業化にとって
は致命的な欠陥となる。
5064805号明細書)の方法で用いている縦型反応
炉は、バッチ式であるため、実験室的には採用可能でも
工業的見地からは採用しがたい。
る高表面積活性炭は、品質の点では極めてすぐれている
ので、その高表面積活性炭を上市することが強く要望さ
れているが、それを安定的に量産できる工業規模の装置
は未だ開発されていないのが現状である。
静電容量炭素質素材および特開昭63−78514号公
報の電気二重層コンデンサは、単に水酸化アルカリ賦活
方式による用途の一例を示しているにとどまる。特開平
3−294780号公報および特開平3−294781
号公報に記載の焼成炉は、プッシャー式トンネル炉の一
例を示した背景技術にとどまる。
酸化アルカリ賦活方式により高表面積活性炭を製造する
安全かつ工業的に有利な装置を提供することを目的とす
るものである。
の製造装置は、炭素材を水酸化アルカリで賦活すること
により高表面積を有する活性炭を製造する装置であっ
て、空の容器(C) に炭素材と水酸化アルカリ−水混合物
とを仕込む原料供給部(1)、後述のトンネル炉(3) の入
口に配設され、脱気および不活性ガス置換が可能な入口
側置換室(2) 、加熱手段および不活性ガス導入部を備
え、原料仕込み後の容器(C) が通過する間に脱水および
炭素材の賦活反応を行うトンネル炉(3) 、冷却手段およ
び不活性ガス導入部を備え、トンネル炉(3) の出口に配
設される冷却ゾーン(4) 、不活性ガス導入部を備え、冷
却ゾーン(4) の出口に配設される注水室(5) 、注水室
(5) の出口に配置され、脱気および不活性ガス置換が可
能な出口側置換室(6) 、容器(C) 内の反応混合物を排出
する反応混合物排出部(7) 、これら各部を(1), (2),
(3), (4), (5), (6), (7) の順に閉路状につなぐ容器移
動路(8) 、その容器移動路(8) に沿って容器(C) を突き
押しして移動させるプッシャー(9) 、および、トンネル
炉(3) および注水室(5) の排気系統に設ける水封手段(1
0)、よりなることを特徴とするものである。
カリで賦活することにより高表面積を有する活性炭を製
造する装置にかかるものであり、原料供給部(1) 、入口
側置換室(2) 、トンネル炉(3) 、冷却ゾーン(4) 、注水
室(5) 、出口側置換室(6) 、反応混合物排出部(7) 、容
器移動路(8) 、プッシャー(9) の各部、および水封手段
(10)より構成される。
と薬液(水酸化アルカリ−水混合物)とを仕込むための
部分である。原料供給部(1) は、通常は炭素材供給部(1
a)と薬液(水酸化アルカリ−水混合物)供給部(1b)とか
らなる。容器(C) 内への炭素材および薬液(水酸化アル
カリ−水混合物)の供給は、いずれを先にしてもよく、
あるいは同時に行ってもよい。
口に配設され、脱気および不活性ガス置換が可能である
ように構成される。不活性ガスとしては通常窒素ガスが
用いられる。
ガス導入部を備え、原料仕込み後の容器(C) が通過する
間に脱水および炭素材の賦活反応を行うための部分であ
る。このときの不活性ガスとしても、通常は窒素ガスが
用いられる。加熱手段としては、黒鉛ヒーター(Graphit
e Heater) 、モリブデン(Molybdenum Heater) 、タング
ステン(Tungsten Heater) 、金属ヒーター(Metallic He
ater) 、エレマ(EREMAHeating Element) 、カンタルス
ーパー(Kanthal Super) 、シーズヒータ(Sheathe Heate
r)、ケラマックス(KERAMAX Heating Element) などの発
熱体が用いられ、場合によってはガス燃焼加熱方式を採
用することもできる。
容器(C) 内の反応混合物を冷却するためのゾーンであ
り、不活性ガス導入部を備えていて、トンネル炉(3) の
出口に配設される。賦活温度にまで加熱された反応混合
物をそのまま炉外に取り出して空気と触れさせることは
危険であり、また次の注水室(5) における注水をある限
度以下の温度で行う必要があるので、この冷却ゾーン
(4) を設けるわけである。冷却は通常水冷により行う。
注水を行うための室であり、冷却ゾーン(4) の出口に配
設される。この注水室(5) にも不活性ガスが導入され
る。注水室(5) における注水処理により反応混合物はさ
らに冷却されると共に、金属アルカリが水酸化アルカリ
に変換され、着火や爆発に対する安全対策の完全化が図
られる。
配設され、脱気および不活性ガス置換が可能であるよう
に構成される。不活性ガスとしては通常窒素ガスが用い
られる。
後の容器(C) 内の反応混合物を排出する部分である。
(2), (3), (4), (5), (6), (7) の順に閉路状につなぐ
経路であり、通常はレールで構成される。容器移動路
(8) は単線状であってもよく、また生産性をあげるため
複線状や複々線状であってもよい。容器移動路(8) は、
その全てを直線のつなぎ合わせで構成するのが通常であ
る。
沿って容器(C) を突き押しして移動させる手段であり、
容器移動路(8) における各方向転換点に設置する。
統には水封手段(ウオーター・シール手段)(10)を設
け、トンネル炉(3) および注水室(5) からの排気をこの
水封手段(10)を経て外部に逃がすようにする。
炭コークス、石油コークス、カーボンブラックなどが用
いられ、そのほか、コークス製造工場における集塵装置
やドライクエンチング装置にて捕捉回収したコークス微
粉も用いることができる。ヤシ殻チャーは、もともとイ
オウ含有量が小さい上、水酸化カリウムによる賦活処理
中にイオウが効率的に除かれるので、低イオウ含有率の
高表面積活性炭を得る目的に好適である。石炭、石炭コ
ークス、石油コークスは汎用の炭素材であり、イオウ被
毒性のある触媒以外の用途に好適である。カーボンブラ
ックは、高導電性カーボンブラックを得る目的に好適で
ある。
ュ篩下、好ましくは実質的に200メッシュ篩下のもの
を用いると、表面積の極めて大きい活性炭を取得するこ
とができる。ただし、粗粒のもの、あるいは10メッシ
ュ篩下ないし100メッシュ篩上のものを用いることも
できる。
ム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムが1種または2
種以上を混合して用いられる。これらの中では水酸化カ
リウムが特に重要であり、水酸化ナトリウムも重要であ
る。
重量比で1:1〜1:10、殊に1:2〜1:8とする
のが適当である。水酸化アルカリの過少は賦活不足を招
き、水酸化アルカリの過多は得られる活性炭の脆化を招
く。
10倍程度、殊に0.05〜8倍とするのが適当であり、そ
のような範囲内となるように水酸化アルカリ−水混合物
中の水酸化アルカリの濃度を設定する。水の共存量が余
りに少ないときは水酸化アルカリの溶融温度が高いため
操作性が悪くなり、一方水の共存量が余りに多いときは
水酸化アルカリによる炭素材の賦活機能が低下する。
なる前半側は低く、賦活反応が主となる後半側は高く設
定する。たとえば、炉の前半側においては100℃前後
から賦活温度にまで段階的に温度を高め、後半側は賦活
温度に設定する。賦活温度は480〜900℃程度、殊
に600〜750℃程度とすることが多い。賦活温度が
高いほど高表面積の活性炭が得られる傾向があるが、反
面活性炭収率がそれだけ低下し、また容器(C) の材質の
点で制約を受けるなどの不利を生ずる。一方、賦活温度
を比較的低目に設定すると、表面積が若干小さくなる傾
向があるが、活性炭収率が向上し、容器(C) の材質の制
約が緩やかになる。
−水混合物の供給後は、トンネル炉(3) における加熱工
程を含め、特別に撹拌操作を行うには及ばない。
(C2)とからなるものが好適に用いられる。容器(C) 内の
内容物は加熱中に発泡することがあるのでその吹きこぼ
れを防止するためと、後の注水を容易にするために、中
央部に穴をあけた蓋(C2)を用いることが好ましい。容器
(C) の移動は、これを台板(C3)上に載置した状態で、そ
の台板(C3)を先に述べたプッシャー(9) により突き押し
することにより行うことが好ましい。
(C) の蓋(C2)を外してから、トレー(C1)を傾けるか転倒
させて反応混合物を排出する。反応混合物は注水室(5)
において注水されているので、排出は容易である。
反応混合物は、溶解槽、バッファータンク等を経て精製
工程に供される。精製工程は、アルカリ洗浄工程、整粒
工程、酸洗浄工程、脱水工程などからなる。
は、水の吹き付け等による洗浄に供される。ついで、ト
レー(C1)は先に述べた原料供給部(1) に送られる。トレ
ー(C1)に原料を供給した後は、再び蓋(C2)をかぶせ、入
口側置換室(2) に向けて送られる。なお蓋(C2)について
は、洗浄を行ってもよく、洗浄を省略してもよい。
は、高表面積を有しているので、炭化水素類の分別、工
業用ガスの精製、有毒ガスの吸着除去、公害発生源対
策、食品工業における液相精製、化学工業における液相
精製、水処理、液相の回収および分別、触媒または触媒
担体、電池、電気二重層コンデンサ、分析用、医薬用な
ど種々の用途に好適に用いることができる。
器(C) を、原料供給部(1) →入口側置換室(2) →トンネ
ル炉(3) →冷却ゾーン(4) →注水室(5) →出口側置換室
(6) →反応混合物排出部(7) →原料供給部(1) →・・・
というように循環させる間に、原料(炭素材と水酸化ア
ルカリ−水混合物)の仕込み、脱水、水酸化アルカリに
よる炭素材の賦活反応、冷却、注水、反応混合物の排出
の一連の工程を実施するようにしてある。
けている。水封手段(10)は、トンネル炉(3) および注水
室(5) 内に外気が入るのを防止するだけでなく、排気中
に含まれる金属アルカリ蒸気を捕捉する役割を果たすの
で、安全上欠くことのできない手段である。
および不活性ガス置換を行い、出口側置換室(6) におい
ても脱気および不活性ガス置換を行うようにしてあるの
で、外気がトンネル炉(3) や冷却ゾーン(4) に入り込む
のが防止される。
後の扉は、自動、手動のいずれの操作においても同時に
は開かないように制御される。停電のときには各扉は停
止または閉方向に動作するようにする。
際しては、さらに安全を図るため、トンネル炉(3) およ
び冷却ゾーン(4) 内を加圧(たとえば+100mmH2O 程
度)に保って、外気が混入しないようにする。
と、水素を主体とするガスが発生すると共に、金属アル
カリが生成する。トンネル炉(3) 内においては水素ガス
は不活性ガスにより稀釈されるが、それでも水素ガス濃
度は20vol %程度というように爆発下限値(4vol
%)を越えている。また金属アルカリは水と反応する
と、たとえば金属アルカリがカリウムの場合、 K + H2O → KOH +1/2 H2 の反応により発火を伴なう激しい反応が起こり、酸素の
存在下では水素に着火、爆発する。従って、上記のよう
にトンネル炉(3) および冷却ゾーン(4) 内を加圧に保つ
ことが安全上重要である。
の検出装置、炉内圧低下防止機構をはじめとする安全確
保手段を設けるようにする。
る。
は不活性ガス供給系統および排気系統の例を示した説明
図である。図3は原料の供給および反応混合物の排出工
程の例を示した流れ図である。
リターンコンベア(11)から送られてきた容器(C) は、容
器押し込みプッシャー(9a)により容器押し込みリフター
(12)に押し込まれ、容器受け取りリフター(13)を経て、
トレー(C1)と台板(C3)・蓋(C2)とを分離する分離部(14)
に至る。この分離部(14)は、台板位置決め装置、台板・
蓋ラインリフター、トレー取り出し装置、蓋保持装置、
トレー保持装置、トレー上下移動装置、トレー横移動装
置、トレー回転装置、トレーラインリフターで構成され
ている。
板・蓋ラインコンベア(15)上を移動し、一方、トレー(C
1)はトレーラインコンベア(16)上を移動する間に、炭素
材供給部(1a)からは炭素材、薬液(水酸化アルカリ−水
混合物)供給部(1b)からは水酸化アルカリ−水混合物を
充填される。(17)は炭素材供給装置、(18)は炭素材供給
部位置決め装置、(19)は薬液供給装置、(20)は薬液供給
部位置決め装置である。
台板(C3)・蓋(C2)とは、合一部(21)において再び合一と
なる。この合一部(21)は、台板位置決め装置、台板・蓋
ラインリフター、トレー持ち込み装置、蓋保持装置、ト
レー保持装置、トレー上下移動装置、トレー横移動装
置、トレーラインリフターで構成されている。
容器押し出しプッシャー(9b)により容器受け渡しリフタ
ー(22)に押し込まれ、容器押し出しリフター(23)を経て
入口リターンコンベア(24)上を移動し、ついで入口横送
りプッシャー(9c)により入口リターンリフター(25)を横
送りされ、さらに入口側置換室押し込みプッシャー(9d)
により押し込まれて入口扉(26)を通って入口側置換室
(2) に入る。
置換室押し出しプシャー(9e)により入口中間扉(27)を通
って送り出され、ついでメインプッシャー(9f), (9g)に
より入口遮断扉(28)を通ってトンネル炉(3) 内に送られ
る。そしてトンネル炉(3) 内において、容器(C) 内の内
容物は脱水され、引き続き炭素材が水酸化アルカリで賦
活される。
却ゾーン(4) に入ってここで冷却され、ついで注水室押
し込みプッシャー(9h)により出口遮断扉(29)を経て注水
室(5) に送られる。
口側置換室押し込みプッシャー(9i)により出口中間扉(3
0)を経て出口側置換室(6) に送られる。出口側置換室
(6) から出口扉(31)を通って送り出された容器(C) は、
出口横送りプッシャー(9j)により横送りされ、ついで出
口リターンプッシャー(9k)により出口リターンリフター
(32)を経て先に述べた出口リターンコンベア(11)に送ら
れる。
しての窒素ガスは、入口中間扉(27)、入口遮断扉(28)、
これら両扉間のスペース、トンネル炉(3) の中間部、ト
ンネル炉(3) と冷却ゾーン(4) との境界部、冷却ゾーン
(4) の後部、出口遮断扉(29)、出口中間扉(30)に送られ
る。窒素ガスは、入口遮断扉(28)を介して入口側置換室
(2) にも入り、また出口中間扉(30)を介して出口側置換
室(6) にも流れる。
の排気は、水封手段(10)の一例としての水封タンクに集
められ、水中にバブリングされた後、外部に排気され
る。この排気は、燃焼処理するか、工場内の他の排気系
統に連絡するか、燃料や化学原料として用いる。
おいて、(C) は容器であり、トレー(C1)、蓋(C2)、台板
(C3)からなる。出口側置換室(6) 、出口リターンコンベ
ア(11)を経て送られてきた容器(C) は、先にも述べたよ
うに分離部(21)でトレー(C1)と台板(C3)・蓋(C2)とに分
離されると共に、トレー(C1)内の反応混合物は溶解槽(3
3)に排出される。このとき、洗浄水供給装置(34)による
トレー(C1)の洗浄も行われ、その洗浄後の水も溶解槽(3
3)に送られる。
ク(35)を経て、図示せざる精製工程に送られる。
び炭素材および水酸化アルカリ−水混合物が供給され、
引き続き合一部(21)において蓋(C2)および台板(C3)と合
一された後、入口リターンコンベア(24)、入口側置換室
(2) に送られる。
ーン(4) の合計長さが19.6メートルの装置を用い、トン
ネル炉(3) および冷却ゾーン(4) 内の滞留時間を 9.5時
間に設定し、また炉内最高温度を750℃に設定した。
チャー(フィリッピン産、含水率3%、全イオウ濃度は
約200ppm)、水酸化アルカリ水溶液として含水率15
重量%の粒状水酸化カリウムを用いて、活性炭を製造し
た。
率、イオウ含有量、各種物性および吸着性能を測定し
た。結果は次の通りであった。 活性炭収率 60 % 全イオウ 86 ppm かさ密度 0.30 BET比表面積 2680 m2/g 全細孔容積 1.68 ml/g ベンゼン吸着量 150 %
は、115℃乾燥基準。全イオウは、燃焼法(JIS M881
3)により求めた。かさ密度は、100mlメスシリンダー
に試料10gを入れて充分に振とうさせて求めた。BE
T比表面積は、P/Po = 0.006〜0.1 の範囲でBET
プロット(多点法)により求めた。全細孔容積は、液体
窒素温度にてP/Po =0〜0.931 の範囲で吸着した窒
素量から求めた値。ベンゼン吸着量は、25℃における
ベンゼン飽和蒸気(12.5%)を10倍に稀釈して通じた
際の飽和吸着量から求めた値(JIS K1470)。
ーン(4) の合計長さが19.6メートルの装置を用い、トン
ネル炉(3) および冷却ゾーン(4) 内の滞留時間を 9.5時
間に設定し、また炉内最高温度を730℃に設定した。
炭素材として石油コークス、水酸化アルカリ水溶液とし
て水酸化カリウムの10重量%水溶液を用いて実施し
た。
の活性炭が得られた。活性炭収率は55%であった。
目すればバッチ方式となるが、全体としては連続的な操
業がなされるので、生産性の点では連続法と何ら変りが
ない上、回転式予備假焼装置と假焼装置との2段式の装
置のような種々の不利(装置内壁への反応物の付着、回
転部のシール、生成ガスや金属アルカリ蒸気による火災
や爆発の危険)は一挙に解消されている。
ールで原料を秤量し、反応させ、冷却し、排出するとい
う小単位の良さを生かしながら、全体としては量産が可
能方式としているのである。この方式は一挙に大スケー
ルの原料を扱う大型装置では解決できなかった安全性を
有する点でも、工業的規模の生産にとって重要である。
(10)を設けて外気の侵入を防止すると共に、排気中に含
まれる金属アルカリ蒸気を捕捉するようにしてあり、さ
らには、入口側置換室(2) および出口側置換室(6) にお
いて真空脱気および不活性ガス置換を行うようにしてあ
るので、安全上の対策は万全となっている。
リ賦活方式により高表面積活性炭を安全かつ工業的に有
利に製造できる。
た説明図である。
示した流れ図である。
Claims (1)
- 【請求項1】炭素材を水酸化アルカリで賦活することに
より高表面積を有する活性炭を製造する装置であって、 空の容器(C) に炭素材と水酸化アルカリ−水混合物とを
仕込む原料供給部(1)、 後述のトンネル炉(3) の入口に配設され、脱気および不
活性ガス置換が可能な入口側置換室(2) 、 加熱手段および不活性ガス導入部を備え、原料仕込み後
の容器(C) が通過する間に脱水および炭素材の賦活反応
を行うトンネル炉(3) 、 冷却手段および不活性ガス導入部を備え、トンネル炉
(3) の出口に配設される冷却ゾーン(4) 、 不活性ガス導入部を備え、冷却ゾーン(4) の出口に配設
される注水室(5) 、 注水室(5) の出口に配置され、脱気および不活性ガス置
換が可能な出口側置換室(6) 、 容器(C) 内の反応混合物を排出する反応混合物排出部
(7) 、 これら各部を(1), (2), (3), (4), (5), (6), (7) の順
に閉路状につなぐ容器移動路(8) 、 その容器移動路(8) に沿って容器(C) を突き押しして移
動させるプッシャー(9) 、および、 トンネル炉(3) および注水室(5) の排気系統に設ける水
封手段(10)、よりなることを特徴とする高表面積活性炭
の製造装置。
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
JP14006692A JP3276981B2 (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | 高表面積活性炭の製造装置 |
US08/053,132 US5401472A (en) | 1992-05-01 | 1993-04-29 | Apparatus for producing high surface area active carbon |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14006692A JP3276981B2 (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | 高表面積活性炭の製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH05306109A JPH05306109A (ja) | 1993-11-19 |
JP3276981B2 true JP3276981B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=15260187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14006692A Expired - Lifetime JP3276981B2 (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | 高表面積活性炭の製造装置 |
Country Status (2)
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