JP3272802B2 - 均質なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
均質なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、方向性珪素鋼板、特
に均質で密着性の優れたフォルステライト絶縁被膜を有
する、方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。
に均質で密着性の優れたフォルステライト絶縁被膜を有
する、方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性珪素鋼板は、変圧器の積層鉄心、
又は巻鉄心として使用され、その層間の絶縁性を保持す
るために、鋼板表面に絶縁性被膜をそなえる。この被膜
は、絶縁性に加え、地鉄との密着性、外観の均質性、高
占積率性等、多くの特性を満足するものでなければなら
ない。このような被膜を形成するには、一般に次のよう
な方法がとられている。
又は巻鉄心として使用され、その層間の絶縁性を保持す
るために、鋼板表面に絶縁性被膜をそなえる。この被膜
は、絶縁性に加え、地鉄との密着性、外観の均質性、高
占積率性等、多くの特性を満足するものでなければなら
ない。このような被膜を形成するには、一般に次のよう
な方法がとられている。
【０００３】まず所定の最終厚みまで冷間圧延した珪素
鋼帯を、アルカリ脱脂浴中で電解脱脂する。そして 700
〜 900℃の温度範囲の水素中で、脱炭焼鈍を連続して施
し、鋼板表面に主としてSiO2からなるサブスケールを形
成させる。さらに、この酸化膜上にMgO を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布して、乾燥後、ストリップをコイル状
に巻取り、水素中で再び1100〜1250℃の温度範囲内の高
温度で仕上焼鈍を行う。このとき、MgO とSiO2とを反応
させてフォルステライト被膜を鋼板表面に生成させる。
鋼帯を、アルカリ脱脂浴中で電解脱脂する。そして 700
〜 900℃の温度範囲の水素中で、脱炭焼鈍を連続して施
し、鋼板表面に主としてSiO2からなるサブスケールを形
成させる。さらに、この酸化膜上にMgO を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布して、乾燥後、ストリップをコイル状
に巻取り、水素中で再び1100〜1250℃の温度範囲内の高
温度で仕上焼鈍を行う。このとき、MgO とSiO2とを反応
させてフォルステライト被膜を鋼板表面に生成させる。
【０００４】このフォルステライト被膜に関し、特公昭
58−46547 号公報には、均質で平滑なフォルステライト
被膜を形成するために、脱炭焼純前にSi、Ｏ、Ｈから成
る化合物を、Si重量で鋼板片面１ｍ2 当たり 0.5〜7.0m
g 付着させることが、示されている。そして、このSi化
合物の付着に、珪酸塩を主成分とする水溶液中で電解す
る方法が用いられている。しかし、Si化合物の電着量の
ばらつきや、水溶液中のいくつかの成分の変化が、電着
Si化合物に影響を与え、その結果被膜品質がばらつくと
いう問題があった。
58−46547 号公報には、均質で平滑なフォルステライト
被膜を形成するために、脱炭焼純前にSi、Ｏ、Ｈから成
る化合物を、Si重量で鋼板片面１ｍ2 当たり 0.5〜7.0m
g 付着させることが、示されている。そして、このSi化
合物の付着に、珪酸塩を主成分とする水溶液中で電解す
る方法が用いられている。しかし、Si化合物の電着量の
ばらつきや、水溶液中のいくつかの成分の変化が、電着
Si化合物に影響を与え、その結果被膜品質がばらつくと
いう問題があった。
【０００５】そこで特開平3-243795号公報には、電解脱
脂浴中にFe、Cu、Al、Sn、Se、Ni、Cr、Mn、およびTiか
ら選ばれた少なくとも１種以上のイオンを 0.1〜10ｇ／
ｌ電解液に含有させることにより、Si化合物の電着量を
制御することが示されている。しかし、この方法をもっ
てしても、依然、Si化合物の電着量のばらつきは大き
く、したがってフォルステライト被膜の品質を安定させ
ることが難しかった。
脂浴中にFe、Cu、Al、Sn、Se、Ni、Cr、Mn、およびTiか
ら選ばれた少なくとも１種以上のイオンを 0.1〜10ｇ／
ｌ電解液に含有させることにより、Si化合物の電着量を
制御することが示されている。しかし、この方法をもっ
てしても、依然、Si化合物の電着量のばらつきは大き
く、したがってフォルステライト被膜の品質を安定させ
ることが難しかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、欠
陥の少ない、均質なフォルステライト被膜を有する方向
性珪素鋼板を工業的に安定して製造する方法を提案する
ことである。
陥の少ない、均質なフォルステライト被膜を有する方向
性珪素鋼板を工業的に安定して製造する方法を提案する
ことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、電解脱脂
浴中に含まれる成分がSi化合物の電着量に及ぼす影響に
ついて詳細に検討した。その結果、脱脂浴中にハロゲン
イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンが一定
濃度以上存在すると、鋼板の極性が陽極になった時に、
表面がこれらのイオンによってアタックされ、電着した
Si化合物が一部剥脱され不均一になるため、Si化合物の
電着量にばらつきを生じることを発見し、本発明に至っ
た。
浴中に含まれる成分がSi化合物の電着量に及ぼす影響に
ついて詳細に検討した。その結果、脱脂浴中にハロゲン
イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンが一定
濃度以上存在すると、鋼板の極性が陽極になった時に、
表面がこれらのイオンによってアタックされ、電着した
Si化合物が一部剥脱され不均一になるため、Si化合物の
電着量にばらつきを生じることを発見し、本発明に至っ
た。
【０００８】すなわち、本発明は、方向性珪素鋼の冷延
板をアルカリ脱脂浴中で電解脱脂した後、脱炭焼鈍を施
して鋼板表面にSiO2を主体とするサブスケールを形成
し、さらにMgO を主体とする焼鈍分離剤を塗布し、次い
で仕上げ焼鈍することにより、該鋼板表面にフォルステ
ライトからなる絶縁被膜を形成するに当たり、該アルカ
リ脱脂浴中のハロゲンイオン、硫酸イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオンの濃度の合計を 500mg／ｌ以下とする
ことを特徴とする均質なフォルステライト被膜を有する
方向性珪素鋼板の製造方法である。
板をアルカリ脱脂浴中で電解脱脂した後、脱炭焼鈍を施
して鋼板表面にSiO2を主体とするサブスケールを形成
し、さらにMgO を主体とする焼鈍分離剤を塗布し、次い
で仕上げ焼鈍することにより、該鋼板表面にフォルステ
ライトからなる絶縁被膜を形成するに当たり、該アルカ
リ脱脂浴中のハロゲンイオン、硫酸イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオンの濃度の合計を 500mg／ｌ以下とする
ことを特徴とする均質なフォルステライト被膜を有する
方向性珪素鋼板の製造方法である。
【０００９】
【作用】図１〜４は３％オルト珪酸ソーダ中で電解脱脂
を行ってSi化合物を電着させた板を、さらに電解したと
きの、ハロゲンイオン濃度、硫酸イオン濃度、硝酸イオ
ン濃度、リン酸イオン濃度とSi化合物電着量の関係を示
すグラフである。Si化合物の電着量は蛍光Ｘ線分析装置
でSiのＸ線強度を測定し、予め作成した検量線を用いて
Si重量に換算した。サンプルとしてはSi重量として3.5
mg／ｍ2 のSi化合物を電着させた板を用いた。電解条件
は20Ｃ／dm2 とし、また電解の極性は＋−＋−又は−＋
−＋の交番とした。
を行ってSi化合物を電着させた板を、さらに電解したと
きの、ハロゲンイオン濃度、硫酸イオン濃度、硝酸イオ
ン濃度、リン酸イオン濃度とSi化合物電着量の関係を示
すグラフである。Si化合物の電着量は蛍光Ｘ線分析装置
でSiのＸ線強度を測定し、予め作成した検量線を用いて
Si重量に換算した。サンプルとしてはSi重量として3.5
mg／ｍ2 のSi化合物を電着させた板を用いた。電解条件
は20Ｃ／dm2 とし、また電解の極性は＋−＋−又は−＋
−＋の交番とした。
【００１０】同図から、交番極性の＋−＋−、−＋−＋
ともに、いずれのイオンの場合でも、濃度 500mg／ｌ以
上になるとSi化合物の電着量が大きく減少していること
がわかる。このことから、本発明者らは、浴中にハロゲ
ンイオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンが一
定濃度以上存在すると、陽極では表面がこれらのイオン
によってアタックされ、電着したSi化合物の一部が除去
される結果、Si化合物の電着量にばらつきを生じると結
論した。
ともに、いずれのイオンの場合でも、濃度 500mg／ｌ以
上になるとSi化合物の電着量が大きく減少していること
がわかる。このことから、本発明者らは、浴中にハロゲ
ンイオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンが一
定濃度以上存在すると、陽極では表面がこれらのイオン
によってアタックされ、電着したSi化合物の一部が除去
される結果、Si化合物の電着量にばらつきを生じると結
論した。
【００１１】したがって、本発明では陽極での電解酸洗
を防止し、Si化合物電着量のばらつきを生じさせない範
囲として、ハロゲンイオン、硫酸イオン、硝酸イオン、
リン酸イオンの濃度の合計を 500mg／ｌ以下と限定す
る。因みに、従来のアルカリ脱脂浴中のハロゲンイオ
ン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンは脱脂浴を
作製する際に用いる水中に不可避的に含まれるものが蓄
積するのであって、その濃度の合計は1000mg／ｌ程度で
ある。
を防止し、Si化合物電着量のばらつきを生じさせない範
囲として、ハロゲンイオン、硫酸イオン、硝酸イオン、
リン酸イオンの濃度の合計を 500mg／ｌ以下と限定す
る。因みに、従来のアルカリ脱脂浴中のハロゲンイオ
ン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンは脱脂浴を
作製する際に用いる水中に不可避的に含まれるものが蓄
積するのであって、その濃度の合計は1000mg／ｌ程度で
ある。
【００１２】
実施例１ オルト珪酸ソーダ３％含む脱脂浴中にて0.23mm厚に冷間
圧延された方向性珪素鋼板を、電気量密度20Ｃ／dm2 、
極性＋−＋−の交番で電解脱脂し、しかるのち湿水素雰
囲気中、 830℃で３分間の脱炭焼鈍を施し、次いで 1.5
％のTiO2を含むMgO を焼鈍分離剤として塗布し、水素
中、1200℃で10時間の高温仕上げ焼鈍することにより、
フォルステライト被膜を形成した。この処理を施すに当
たって、脱脂浴中の塩素イオン濃度をNaClの添加により
50、 100、 200、 400、 600、 800mg／ｌに調整した。
圧延された方向性珪素鋼板を、電気量密度20Ｃ／dm2 、
極性＋−＋−の交番で電解脱脂し、しかるのち湿水素雰
囲気中、 830℃で３分間の脱炭焼鈍を施し、次いで 1.5
％のTiO2を含むMgO を焼鈍分離剤として塗布し、水素
中、1200℃で10時間の高温仕上げ焼鈍することにより、
フォルステライト被膜を形成した。この処理を施すに当
たって、脱脂浴中の塩素イオン濃度をNaClの添加により
50、 100、 200、 400、 600、 800mg／ｌに調整した。
【００１３】かくして得られたフォルステライト被膜の
密着性、およびフォルステライト被膜の外観均質性につ
いて評価した結果を表１に示す。密着性は、方向性珪素
鋼板を円筒に巻いたときに、フォルステライト被膜の剥
離が起こらない最小径で評価した。
密着性、およびフォルステライト被膜の外観均質性につ
いて評価した結果を表１に示す。密着性は、方向性珪素
鋼板を円筒に巻いたときに、フォルステライト被膜の剥
離が起こらない最小径で評価した。
【００１４】
【表１】
【００１５】同表によれば、この発明に従って得られた
フォルステライト被膜は、その外観および密着性ともに
良好であるのに対して、比較例では被膜外観にむらが多
く、密着性も劣っていることがわかる。 実施例２ オルト珪酸ソーダを３％含む脱脂浴中にて0.27mm厚に冷
間圧延された方向性珪素鋼板を、電気量密度10Ｃ／dm
2 、極性−＋−＋の交番で電解脱脂し、しかるのち湿水
素雰囲気中、 830℃で３分間の脱炭焼鈍を施し、次いで
1.5％のTiO2を含むMgO を焼鈍分離剤として塗布し、水
素中、1200℃で10時間の高温仕上げ焼鈍することによ
り、フォルステライト被膜を形成した。この処理を施す
に当たって、脱脂浴中の塩素イオン、硫酸イオン、硝酸
イオン、リン酸イオンの濃度の合計をNaCl、Na2SO4、 N
aNO3、Na3PO4の添加により50、 100、 200、 400、 60
0、 800mg／ｌに調整した。
フォルステライト被膜は、その外観および密着性ともに
良好であるのに対して、比較例では被膜外観にむらが多
く、密着性も劣っていることがわかる。 実施例２ オルト珪酸ソーダを３％含む脱脂浴中にて0.27mm厚に冷
間圧延された方向性珪素鋼板を、電気量密度10Ｃ／dm
2 、極性−＋−＋の交番で電解脱脂し、しかるのち湿水
素雰囲気中、 830℃で３分間の脱炭焼鈍を施し、次いで
1.5％のTiO2を含むMgO を焼鈍分離剤として塗布し、水
素中、1200℃で10時間の高温仕上げ焼鈍することによ
り、フォルステライト被膜を形成した。この処理を施す
に当たって、脱脂浴中の塩素イオン、硫酸イオン、硝酸
イオン、リン酸イオンの濃度の合計をNaCl、Na2SO4、 N
aNO3、Na3PO4の添加により50、 100、 200、 400、 60
0、 800mg／ｌに調整した。
【００１６】かくして、得られたフォルステライト被膜
の密着性、およびフォルステライト被膜の外観均質性に
ついて評価した結果を表２に示す。密着性は、方向性珪
素鋼板を円筒に巻いたときに、フォルステライト被膜の
剥離が起こらない最小径で評価した。
の密着性、およびフォルステライト被膜の外観均質性に
ついて評価した結果を表２に示す。密着性は、方向性珪
素鋼板を円筒に巻いたときに、フォルステライト被膜の
剥離が起こらない最小径で評価した。
【００１７】
【表２】
【００１８】同表によれば、この発明に従って得られた
フォルステライト被膜は、その外観および密着性ともに
良好であるのに対して、比較例では被膜外観にむらが多
く、密着性も劣っていることがわかる。
フォルステライト被膜は、その外観および密着性ともに
良好であるのに対して、比較例では被膜外観にむらが多
く、密着性も劣っていることがわかる。
【００１９】
【発明の効果】この発明によれば、密着性がよく、特に
外観にむらのない均質なフォルステライト被膜を確実に
得ることができる。
外観にむらのない均質なフォルステライト被膜を確実に
得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】電解脱脂浴中のハロゲンイオン濃度とSi重量と
してのSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
してのSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
【図２】電解脱脂浴中の硫酸イオン濃度とSi重量として
のSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
のSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
【図３】電解脱脂浴中の硝酸イオン濃度とSi重量として
のSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
のSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
【図４】電解脱脂浴中のリン酸イオン濃度とSi重量とし
てのSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
てのSi化合物電着量との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−93875（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−93877（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−128543（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86 C21D 9/46 C25F 1/00
Claims (1)
- 【請求項１】 方向性珪素鋼の冷延板をアルカリ脱脂浴
中で電解脱脂した後、脱炭焼鈍を施して鋼板表面にSiO2
を主体とするサブスケールを形成し、さらにMgO を主体
とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上げ焼鈍すること
により、該鋼板表面にフォルステライトからなる絶縁被
膜を形成するに当たり、該アルカリ脱脂浴中のハロゲン
イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオンの濃度
の合計を 500mg／ｌ以下とすることを特徴とする均質な
フォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03310093A JP3272802B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 均質なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03310093A JP3272802B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 均質なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248466A JPH06248466A (ja) | 1994-09-06 |
| JP3272802B2 true JP3272802B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=12377253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03310093A Expired - Fee Related JP3272802B2 (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 均質なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3272802B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006006966A1 (de) | 2005-12-23 | 2007-08-16 | Otto Bock Healthcare Ip Gmbh & Co. Kg | Schaltkupplung für Prothesen |
-
1993
- 1993-02-23 JP JP03310093A patent/JP3272802B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06248466A (ja) | 1994-09-06 |
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