JP3264690B2 - 異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法 - Google Patents
異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、異方性ボンド磁石用希
土類磁石合金粉末の製造方法に関し、さらに詳しくはＲ
2 Ｆｅ17合金粉末を窒化処理してＲ2 Ｆｅ17ＮX （Ｒは
希土類金属、１＜ｘ＜４）合金粉末を製造する方法に関
する。
土類磁石合金粉末の製造方法に関し、さらに詳しくはＲ
2 Ｆｅ17合金粉末を窒化処理してＲ2 Ｆｅ17ＮX （Ｒは
希土類金属、１＜ｘ＜４）合金粉末を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＯＡ、ＡＶ機器の小型化がめざま
しく、それらに使用される駆動用モーターも小型で高性
能なものが要求されている。このような駆動用モーター
で使用される永久磁性材料として、小型、軽量化が可能
で、量産が容易な異方性ボンド磁石が注目されており、
その材質としてＲ−Ｆｅ−Ｎ系（Ｒは希土類）について
の提案が特開平２−５７６６３で示されている。このＲ
−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は耐酸化性が良好で、キュリー
温度が高く、異方性ボンド磁石として高い性能を示すも
のである。このようなＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は、Ｒ
2 Ｆｅ17合金を窒化して得たＲ2 Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜
４）合金粉末より製造される。
しく、それらに使用される駆動用モーターも小型で高性
能なものが要求されている。このような駆動用モーター
で使用される永久磁性材料として、小型、軽量化が可能
で、量産が容易な異方性ボンド磁石が注目されており、
その材質としてＲ−Ｆｅ−Ｎ系（Ｒは希土類）について
の提案が特開平２−５７６６３で示されている。このＲ
−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は耐酸化性が良好で、キュリー
温度が高く、異方性ボンド磁石として高い性能を示すも
のである。このようなＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は、Ｒ
2 Ｆｅ17合金を窒化して得たＲ2 Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜
４）合金粉末より製造される。
【０００３】ここで特開平２−５７６６３では、Ｒ2 Ｆ
ｅ17合金粉末を溶体化後粗粉砕し、次にガス中で窒化す
ることにより、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を作成してい
る。このＲ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を微粉砕し、ボンド磁
石を製造する。窒化に使用するガスはアンモニアあるい
はアンモニアを含む還元性の混合ガス、または水素なら
びに活性窒素との混合ガスが示されている。しかし、こ
れらのガス中での窒化処理は、合金粉末の内部まで、完
全に窒化されず、安定した窒化物を得ることは難しい。
よって、この手法で窒化した合金粉を使用して製造され
たボンド磁石は、安定した保磁力を得られない欠点を有
していた。
ｅ17合金粉末を溶体化後粗粉砕し、次にガス中で窒化す
ることにより、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を作成してい
る。このＲ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を微粉砕し、ボンド磁
石を製造する。窒化に使用するガスはアンモニアあるい
はアンモニアを含む還元性の混合ガス、または水素なら
びに活性窒素との混合ガスが示されている。しかし、こ
れらのガス中での窒化処理は、合金粉末の内部まで、完
全に窒化されず、安定した窒化物を得ることは難しい。
よって、この手法で窒化した合金粉を使用して製造され
たボンド磁石は、安定した保磁力を得られない欠点を有
していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は特にＲ−Ｆｅ
−Ｎ系（Ｒは希土類金属）の異方性ボンド磁石用希土類
磁石合金粉末の製造方法において、比較的大きな粒子径
のＲ2 Ｆｅ17合金粉末においても内部まで均一に窒化
し、優れた磁気特性を示す異方性ボンド磁石となるＲ2
Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜４）合金粉末を製造する方法を開
発することである。
−Ｎ系（Ｒは希土類金属）の異方性ボンド磁石用希土類
磁石合金粉末の製造方法において、比較的大きな粒子径
のＲ2 Ｆｅ17合金粉末においても内部まで均一に窒化
し、優れた磁気特性を示す異方性ボンド磁石となるＲ2
Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜４）合金粉末を製造する方法を開
発することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、原料Ｒ2 Ｆ
ｅ17合金粉末と当量以上の窒素元素を含有する液体ある
いは固体である化合物とを混合し、非酸化性ガス雰囲気
下で３００℃〜６００℃にて窒化および水素化処理を行
い、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を作成し、不活性ガス
雰囲気中での熱処理により水素を放出して、Ｒ2 Ｆｅ17
ＮX 合金粉末を得るようにした。
ｅ17合金粉末と当量以上の窒素元素を含有する液体ある
いは固体である化合物とを混合し、非酸化性ガス雰囲気
下で３００℃〜６００℃にて窒化および水素化処理を行
い、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を作成し、不活性ガス
雰囲気中での熱処理により水素を放出して、Ｒ2 Ｆｅ17
ＮX 合金粉末を得るようにした。
【０００６】原料とするＲ2 Ｆｅ17合金粉末は、窒化お
よび水素化反応が速やかに進行するために平均粒径が５
００μｍ以下になるように、粗粉砕して使用する。しか
し、５００μｍ以上の場合でも長時間の反応を行うこと
で、窒化および水素化を行うことが可能である。
よび水素化反応が速やかに進行するために平均粒径が５
００μｍ以下になるように、粗粉砕して使用する。しか
し、５００μｍ以上の場合でも長時間の反応を行うこと
で、窒化および水素化を行うことが可能である。
【０００７】窒素元素を含有する液体あるいは固体であ
る化合物とは、有機系アミン類（脂肪族アミン（第１〜
第３）、脂環式アミン、芳香族アミン）、ヒドラジンお
よびヒドラジンの誘導体（ヒドラジノ化合物、ヒドラゾ
化合物、ヒドラゾノ化合物等）、シアノ化合物（有機系
シアン類、無機系シアン類）等のことである。
る化合物とは、有機系アミン類（脂肪族アミン（第１〜
第３）、脂環式アミン、芳香族アミン）、ヒドラジンお
よびヒドラジンの誘導体（ヒドラジノ化合物、ヒドラゾ
化合物、ヒドラゾノ化合物等）、シアノ化合物（有機系
シアン類、無機系シアン類）等のことである。
【０００８】窒化および水素化処理は、非酸化ガス雰囲
気下において、３００℃〜６００℃の範囲で行うことが
望ましい。３００℃以下だと窒化および水素化の反応が
進まず、６００℃以上だとＲ2 Ｆｅ17合金粉末において
分解反応が起こり、磁性を有しないα−Ｆｅが生成され
てしまう。また、窒化および水素化反応が進行するの
は、窒素を含有する液体あるいは固体である化合物の気
化、分解等により、系内が還元性雰囲気になっているた
めである。ここで、窒化および水素化反応は系内を高圧
にすると進行が速くなるので、反応系を密閉したり、加
圧装置を使用しても差し支えない。
気下において、３００℃〜６００℃の範囲で行うことが
望ましい。３００℃以下だと窒化および水素化の反応が
進まず、６００℃以上だとＲ2 Ｆｅ17合金粉末において
分解反応が起こり、磁性を有しないα−Ｆｅが生成され
てしまう。また、窒化および水素化反応が進行するの
は、窒素を含有する液体あるいは固体である化合物の気
化、分解等により、系内が還元性雰囲気になっているた
めである。ここで、窒化および水素化反応は系内を高圧
にすると進行が速くなるので、反応系を密閉したり、加
圧装置を使用しても差し支えない。
【０００９】窒化および水素化処理によって得られたＲ
2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を不活性ガス雰囲気中で加熱
し、脱水素処理を行い、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を得る
が、この熱処理の温度は窒化および水素化処理の温度と
同じく３００℃〜６００℃が望ましい。
2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を不活性ガス雰囲気中で加熱
し、脱水素処理を行い、Ｒ2 Ｆｅ17ＮX 合金粉末を得る
が、この熱処理の温度は窒化および水素化処理の温度と
同じく３００℃〜６００℃が望ましい。
【００１０】
【作用】本発明の手法により製造した粉末は、合金粉内
部まで安定した窒化物を得ることができる。また本発明
では、窒化の際に原料Ｒ2 Ｆｅ17粉末を微粉末にする必
要がなく、５００μｍ程度の粉末でよい。このようにし
て得られた粉体は、単磁区粒子となり高飽和磁化はいう
までもなく高保磁力を有するボンド磁石としての特性を
持つ。この粉末に添加剤を加え、ボンド磁石化すること
により性能の良い磁石を製造することができる。
部まで安定した窒化物を得ることができる。また本発明
では、窒化の際に原料Ｒ2 Ｆｅ17粉末を微粉末にする必
要がなく、５００μｍ程度の粉末でよい。このようにし
て得られた粉体は、単磁区粒子となり高飽和磁化はいう
までもなく高保磁力を有するボンド磁石としての特性を
持つ。この粉末に添加剤を加え、ボンド磁石化すること
により性能の良い磁石を製造することができる。
【００１１】
実施例１ 以下にアニリン（Ｃ6 Ｈ5 ＮＨ2 ）を実施例として各工
程について説明する。粒径５００μｍ以下の原料Ｓｍ2
Ｆｅ17合金粉末を１００として、２２．３重量部以上の
アニリン（Ｃ6 Ｈ5 ＮＨ2 ）を合金粉末に混合し、オー
トクレーブ等、脱気および加圧可能な容器に密閉し、水
素、窒素、アルゴン、ヘリウム等の非酸化性雰囲気にし
た後、３００〜５００℃で０．５〜１時間加熱する。ア
ニリンの気化および容器内圧力の増大と同時に、Ｓｍ2
Ｆｅ17合金粉末はＮ，Ｈを吸収し、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 Ｈ
Y 合金粉末となる。この合金粉末は粒子内部までＮ，Ｈ
が進入し、安定した窒化物となっている。更に、同温
度、アルゴン中で熱処理を行うと、Ｈが放出され、Ｓｍ
2 Ｆｅ17Ｎ3 の合金となる。この後、ジェットミルまた
はボールミルで５μｍ以下の平均粒度になるように微粉
砕化する。このＳｍ2Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末にエポキシ樹
脂を混合し、５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに２０Ｋ
Ｏｅの磁場中で成型し、キュアーした後ＶＳＭ（振動型
磁力特性機）で磁気特性を測定した。
程について説明する。粒径５００μｍ以下の原料Ｓｍ2
Ｆｅ17合金粉末を１００として、２２．３重量部以上の
アニリン（Ｃ6 Ｈ5 ＮＨ2 ）を合金粉末に混合し、オー
トクレーブ等、脱気および加圧可能な容器に密閉し、水
素、窒素、アルゴン、ヘリウム等の非酸化性雰囲気にし
た後、３００〜５００℃で０．５〜１時間加熱する。ア
ニリンの気化および容器内圧力の増大と同時に、Ｓｍ2
Ｆｅ17合金粉末はＮ，Ｈを吸収し、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 Ｈ
Y 合金粉末となる。この合金粉末は粒子内部までＮ，Ｈ
が進入し、安定した窒化物となっている。更に、同温
度、アルゴン中で熱処理を行うと、Ｈが放出され、Ｓｍ
2 Ｆｅ17Ｎ3 の合金となる。この後、ジェットミルまた
はボールミルで５μｍ以下の平均粒度になるように微粉
砕化する。このＳｍ2Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末にエポキシ樹
脂を混合し、５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに２０Ｋ
Ｏｅの磁場中で成型し、キュアーした後ＶＳＭ（振動型
磁力特性機）で磁気特性を測定した。
【００１２】実施例２ 実施例１のアニリンの代わりに７．４重量部以上のメチ
ルアミンを使用する以外は、実施例１と同様の工程で、
Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実施例１と同
様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
ルアミンを使用する以外は、実施例１と同様の工程で、
Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実施例１と同
様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
【００１３】実施例３ 実施例１のアニリンの代わりに２３．７重量部以上のシ
クロヘキシルアミンを使用する以外は、実施例１と同様
の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実
施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
クロヘキシルアミンを使用する以外は、実施例１と同様
の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実
施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
【００１４】実施例４ 実施例１のアニリンの代わりに３．８重量部以上のヒド
ラジンを使用する以外は、実施例１と同様の工程で、Ｓ
ｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実施例１と同様
に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
ラジンを使用する以外は、実施例１と同様の工程で、Ｓ
ｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実施例１と同様
に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
【００１５】実施例５ 実施例１のアニリンの代わりに２２．１重量部以上のジ
フェニルヒドラジンを使用する以外は、実施例１と同様
の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実
施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
フェニルヒドラジンを使用する以外は、実施例１と同様
の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た。また、実
施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
【００１６】比較例１ 粒径５００μｍ以下の原料Ｓｍ2 Ｆｅ17合金粉末を４５
０℃において、アンモニアガス０．４ａｔｍおよび水素
ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を系内に流し、３０分
間、反応を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を得
た。次に、３００℃〜６００℃で、アルゴン中で熱処理
を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た後、実施例１
と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
０℃において、アンモニアガス０．４ａｔｍおよび水素
ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を系内に流し、３０分
間、反応を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17ＮX ＨY 合金粉末を得
た。次に、３００℃〜６００℃で、アルゴン中で熱処理
を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末を得た後、実施例１
と同様に微粉砕後、成型し磁気特性を測定した。
【００１７】比較例２ 比較例１のアンモニアガスおよび水素ガスの代わりに
０．７ａｔｍの窒素ガスと０．３ａｔｍの水素ガスを用
いる以外は、比較例１と同様の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ
X ＨY 合金粉末を得た。次に、３００℃〜６００℃で、
アルゴン中で熱処理を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末
を得た後、実施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性
を測定した。
０．７ａｔｍの窒素ガスと０．３ａｔｍの水素ガスを用
いる以外は、比較例１と同様の工程で、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ
X ＨY 合金粉末を得た。次に、３００℃〜６００℃で、
アルゴン中で熱処理を行い、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 合金粉末
を得た後、実施例１と同様に微粉砕後、成型し磁気特性
を測定した。
【００１８】実施例１〜５、比較例１と２の結果を表１
に示す。Ｂｒ（ＫＧ）は残留磁気、ｉＨｃ（ＫＯｅ）は
保持力、（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）は最大エネルギー
積を示す。
に示す。Ｂｒ（ＫＧ）は残留磁気、ｉＨｃ（ＫＯｅ）は
保持力、（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）は最大エネルギー
積を示す。
【００１９】
【００２０】
【発明の効果】本発明により、比較的大きな粒子径の合
金粉末でも内部まで均一に窒化され、優れた磁気特性を
持つ磁石合金粉末の製造が可能である。特に窒化および
水素化の工程でガスを使用しないため、反応系が簡易な
装置で済み、工程が簡略化され、時間効率が向上する。
また、合金粉末に対し当量以上の窒素元素を含有する液
体あるいは固体である化合物を少量混合すれば、目的物
を効果的に得ることが出来るので、製造コストを大幅に
小さくすることができる。
金粉末でも内部まで均一に窒化され、優れた磁気特性を
持つ磁石合金粉末の製造が可能である。特に窒化および
水素化の工程でガスを使用しないため、反応系が簡易な
装置で済み、工程が簡略化され、時間効率が向上する。
また、合金粉末に対し当量以上の窒素元素を含有する液
体あるいは固体である化合物を少量混合すれば、目的物
を効果的に得ることが出来るので、製造コストを大幅に
小さくすることができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 平均粒径５００μｍ以下のＲ2 Ｆｅ17合
金粉末（Ｒは希土類金属）と当量以上の芳香族アミンと
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下において、３００
℃〜６００℃で加熱する工程と、次いで、不活性ガス雰
囲気中で加熱し、脱水素処理を行う工程より、Ｒ2 Ｆｅ
17Ｎx （１＜ｘ＜４）合金粉末を製造することを特徴と
する異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 前記芳香族アミンがアニリンであること
を特徴とする請求項１に記載の異方性ボンド磁石用希土
類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒径５００μｍ以下のＲ 2 Ｆｅ 17 合
金粉末（Ｒは希土類金属）と当量以上の脂肪族アミンと
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下において、３００
℃〜６００℃で加熱する工程と、次いで、不活性ガス雰
囲気中で加熱し、脱水素処理を行う工程より、Ｒ 2 Ｆｅ
17 Ｎ x （１＜ｘ＜４）合金粉末を製造することを特徴と
する異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方
法。 - 【請求項４】 前記脂肪族アミンがメチルアミンである
ことを特徴とする請求項３に記載の異方性ボンド磁石用
希土類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項５】 平均粒径５００μｍ以下のＲ 2 Ｆｅ 17 合
金粉末（Ｒは希土類金属）と当量以上の脂環式アミンと
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下において、３００
℃〜６００℃で加熱する工程と、次いで、不活性ガス雰
囲気中で加熱し、脱水素処理を行う工程より、Ｒ 2 Ｆｅ
17 Ｎ x （１＜ｘ＜４）合金粉末を製造することを特徴と
する異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方
法。 - 【請求項６】 前記脂環式アミンがシクロヘキシルアミ
ンであることを特徴とする請求項５に記載の異方性ボン
ド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項７】 平均粒径５００μｍ以下のＲ 2 Ｆｅ 17 合
金粉末（Ｒは希土類金属）と当量以上のヒドラジンまた
はヒドラジンの誘導体との混合粉末を、非酸化性ガス雰
囲気下において、３００℃〜６００℃で加熱する工程
と、次いで、不活性ガス雰囲気中で加熱し、脱水素処理
を行う工程より、Ｒ 2 Ｆｅ 17 Ｎ x （１＜ｘ＜４）合金粉
末を製造することを特徴とする異方性ボンド磁石用希土
類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記ヒドラジンの誘導体がジフェニルヒ
ドラジンであること を特徴とする請求項７に記載の異方
性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11326492A JP3264690B2 (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11326492A JP3264690B2 (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05287306A JPH05287306A (ja) | 1993-11-02 |
| JP3264690B2 true JP3264690B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=14607763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11326492A Expired - Fee Related JP3264690B2 (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 異方性ボンド磁石用希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3264690B2 (ja) |
-
1992
- 1992-04-07 JP JP11326492A patent/JP3264690B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05287306A (ja) | 1993-11-02 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |