JP3239515B2 - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JP3239515B2 JP3239515B2 JP04085193A JP4085193A JP3239515B2 JP 3239515 B2 JP3239515 B2 JP 3239515B2 JP 04085193 A JP04085193 A JP 04085193A JP 4085193 A JP4085193 A JP 4085193A JP 3239515 B2 JP3239515 B2 JP 3239515B2
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透明導電膜の製造方法に
関する。詳しくは熱分解法により形成された酸化錫薄膜
を、非晶質Ｓｉ太陽電池用の基板として利用するため
に、表面改質した透明導電膜の製造方法に関する。
関する。詳しくは熱分解法により形成された酸化錫薄膜
を、非晶質Ｓｉ太陽電池用の基板として利用するため
に、表面改質した透明導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化錫膜は、透明導電性を有する材料の
一つであり、その化学的耐久性の高さと合まって広い分
野で応用されている。その中でも特に低コスト太陽電池
として広く期待されている、非晶質シリコン等を用いた
薄膜型太陽電池では、その光入射側の透明電極として使
われている。
一つであり、その化学的耐久性の高さと合まって広い分
野で応用されている。その中でも特に低コスト太陽電池
として広く期待されている、非晶質シリコン等を用いた
薄膜型太陽電池では、その光入射側の透明電極として使
われている。
【０００３】非晶質Ｓｉ太陽電池では透明電極の上にプ
ラズマＣＶＤ法等で活性非晶質Ｓｉ層を形成するのであ
るが、この際ＣＶＤの強い還元性雰囲気で透明電極材料
が劣化することが長い間問題視されてきた。酸化インジ
ウム錫膜は初期電気的特性は優れているものの、還元さ
れた金属インジウムが活性層へ拡散し、その電気特性に
悪影響を与えるため、この種の材料としてはもっぱら酸
化錫薄膜あるいはフッ素やアンチモンをドープした酸化
錫薄膜が用いられてきた。
ラズマＣＶＤ法等で活性非晶質Ｓｉ層を形成するのであ
るが、この際ＣＶＤの強い還元性雰囲気で透明電極材料
が劣化することが長い間問題視されてきた。酸化インジ
ウム錫膜は初期電気的特性は優れているものの、還元さ
れた金属インジウムが活性層へ拡散し、その電気特性に
悪影響を与えるため、この種の材料としてはもっぱら酸
化錫薄膜あるいはフッ素やアンチモンをドープした酸化
錫薄膜が用いられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記薄
膜型太陽電池用の基板として酸化錫薄膜を用いた場合で
も、拡散による悪影響こそ目立たないものの、還元劣化
は起こり、太陽電池の特性が向上しない一つの理由とな
っていた。そこで酸化錫薄膜表面に、酸化亜鉛等のより
還元劣化され難い薄膜を形成し解決を図る方法（特開昭
63ー 8413）や、酸化錫の特定の結晶配向性を持たせるこ
とで還元劣化性を低減する方法（特開平2-231773）等が
提案された。
膜型太陽電池用の基板として酸化錫薄膜を用いた場合で
も、拡散による悪影響こそ目立たないものの、還元劣化
は起こり、太陽電池の特性が向上しない一つの理由とな
っていた。そこで酸化錫薄膜表面に、酸化亜鉛等のより
還元劣化され難い薄膜を形成し解決を図る方法（特開昭
63ー 8413）や、酸化錫の特定の結晶配向性を持たせるこ
とで還元劣化性を低減する方法（特開平2-231773）等が
提案された。
【０００５】しかし、酸化亜鉛等の薄膜により保護する
方法では、制御性・製造コストの点で問題がある。ま
た、特定の結晶配向性を持たせるためには製造条件の厳
格な管理が必要となり、生産性・再現性等の問題が考え
られる。
方法では、制御性・製造コストの点で問題がある。ま
た、特定の結晶配向性を持たせるためには製造条件の厳
格な管理が必要となり、生産性・再現性等の問題が考え
られる。
【０００６】すなわち、低コストで酸化錫薄膜の表面の
還元劣化性を低減する方法が切に求められていた。近年
ＳｎＯ2 膜表面をＨ2 プラズマ処理して、ＳｎＯＨとＳ
ｎを含んだ酸化層を形成することにより、水素プラズマ
耐性を改善する試みが報告された（Technical Digest o
f International Conference on PVSEC-5(Kyoto) p.367
(1990)）。しかし、条件によってはたやすく劣化してし
まうＨ2 プラズマの中で、改善をするためには極めて厳
密な制御が必要なことは容易に想像できる。再現性のよ
い工程によりＳｎ−ＯＨ層を作り出す技術が求められて
いた。
還元劣化性を低減する方法が切に求められていた。近年
ＳｎＯ2 膜表面をＨ2 プラズマ処理して、ＳｎＯＨとＳ
ｎを含んだ酸化層を形成することにより、水素プラズマ
耐性を改善する試みが報告された（Technical Digest o
f International Conference on PVSEC-5(Kyoto) p.367
(1990)）。しかし、条件によってはたやすく劣化してし
まうＨ2 プラズマの中で、改善をするためには極めて厳
密な制御が必要なことは容易に想像できる。再現性のよ
い工程によりＳｎ−ＯＨ層を作り出す技術が求められて
いた。
【０００７】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたものであって、還元劣化性を向上した透明導電膜
の製造方法を提供することを目的とする。
されたものであって、還元劣化性を向上した透明導電膜
の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、基板上
に熱分解法によりＳｎＯ2 を主成分とする透明導電性薄
膜を形成後、室温以上の温度に保持し、エタノール蒸気
を含む雰囲気中で処理することを特徴とする透明導電膜
の製造方法である。
に熱分解法によりＳｎＯ2 を主成分とする透明導電性薄
膜を形成後、室温以上の温度に保持し、エタノール蒸気
を含む雰囲気中で処理することを特徴とする透明導電膜
の製造方法である。
【０００９】ここで、エタノール蒸気処理温度は、１０
０℃以上２５０℃以下であることが更に望ましい。
０℃以上２５０℃以下であることが更に望ましい。
【００１０】同様の効果は、他の飽和または不飽和１価
アルコール（Ｒ−ＯＨ（Ｒ＝Ｃx Ｈy ））の蒸気処理で
も期待されるが、その蒸気の人体に対する安全性、蒸気
圧の高さからエタノールが最も好ましい。
アルコール（Ｒ−ＯＨ（Ｒ＝Ｃx Ｈy ））の蒸気処理で
も期待されるが、その蒸気の人体に対する安全性、蒸気
圧の高さからエタノールが最も好ましい。
【００１１】本発明は、形成された酸化錫薄膜表面をエ
タノール蒸気雰囲気に暴露することにより表面にＳｎ−
ＯＨ層を形成し、還元劣化性を向上させるものである。
元来酸化錫の如き金属酸化物ではその表面にＯＨ基が存
在すると言われているが、上記エタノール蒸気処理によ
りＯＨ基濃度が増加し、耐還元劣化性が向上するものと
思われる。このＯＨ基濃度はＸ線光電子分光法（ＸＰ
Ｓ）により確かめることができる。すなわち、図２に示
すように、酸素１ｓ軌道から軟Ｘ線によって励起された
電子の運動エネルギーは、Ｏ−Ｓｎ結合とＯ−Ｈ結合で
異なり、通常のＯ−Ｓｎのピークの高エネルギー側にＯ
−Ｈ結合の信号が重なってピークが非対称になる。
タノール蒸気雰囲気に暴露することにより表面にＳｎ−
ＯＨ層を形成し、還元劣化性を向上させるものである。
元来酸化錫の如き金属酸化物ではその表面にＯＨ基が存
在すると言われているが、上記エタノール蒸気処理によ
りＯＨ基濃度が増加し、耐還元劣化性が向上するものと
思われる。このＯＨ基濃度はＸ線光電子分光法（ＸＰ
Ｓ）により確かめることができる。すなわち、図２に示
すように、酸素１ｓ軌道から軟Ｘ線によって励起された
電子の運動エネルギーは、Ｏ−Ｓｎ結合とＯ−Ｈ結合で
異なり、通常のＯ−Ｓｎのピークの高エネルギー側にＯ
−Ｈ結合の信号が重なってピークが非対称になる。
【００１２】エタノール蒸気処理の際の処理温度の効果
を図３に示す。未処理の基板に比較して、Ｏ−Ｈ結合の
強度は室温以上４００℃まで増加しているが、より好ま
しくは１００℃から２５０℃の温度範囲がよい。処理工
程中にＮａの汚染があると、水蒸気処理の純粋な効果を
把握し難いので、後述の実施例における配管系統はＮａ
フリーの材料を用いたが、現実にはＮａ汚染による効果
も含めＯＨ基増加が高いほうが望ましいと考えられる。
を図３に示す。未処理の基板に比較して、Ｏ−Ｈ結合の
強度は室温以上４００℃まで増加しているが、より好ま
しくは１００℃から２５０℃の温度範囲がよい。処理工
程中にＮａの汚染があると、水蒸気処理の純粋な効果を
把握し難いので、後述の実施例における配管系統はＮａ
フリーの材料を用いたが、現実にはＮａ汚染による効果
も含めＯＨ基増加が高いほうが望ましいと考えられる。
【００１３】ＳｎＯ2 基板の還元劣化性も、Ｈ2 プラズ
マ処理後のＸＰＳにより確認できる。この場合、Ｓｎの
３ｄ5/2 軌道からの信号はＳｎ−Ｏ結合からの主成分
と、還元されたことによるＳｎ−Ｓｎ結合からの成分
（以下Ｓｎ(red) と呼ぶ）が重畳される。この２つの成
分比からＳｎＯ2 の還元の程度が明らかとなる。後述の
実施例に明かなように予めＨ2 Ｏ処理された基板ではＳ
ｎ(red) の成分比が少ない。
マ処理後のＸＰＳにより確認できる。この場合、Ｓｎの
３ｄ5/2 軌道からの信号はＳｎ−Ｏ結合からの主成分
と、還元されたことによるＳｎ−Ｓｎ結合からの成分
（以下Ｓｎ(red) と呼ぶ）が重畳される。この２つの成
分比からＳｎＯ2 の還元の程度が明らかとなる。後述の
実施例に明かなように予めＨ2 Ｏ処理された基板ではＳ
ｎ(red) の成分比が少ない。
【００１４】ＳｎＯ2薄膜をガラス上に得る方法は、真
空蒸着法、スパッタ法等の真空法もあるが、熱分解法が
生産性に優れ、特性も良く好ましい。具体的には、加熱
したガラスに錫化合物蒸気を接触させるＣＶＤ法、同じ
く錫化合物を溶媒に溶解混合し加熱したガラスに微少液
滴として接触させる液スプレー法、ミストデポジション
法、また粉末スプレー法等がある。また、電気的特性を
向上させるために通常ＳｎＯ2 薄膜中にフッ素、アンチ
モンを添加することが好んで行われる。
空蒸着法、スパッタ法等の真空法もあるが、熱分解法が
生産性に優れ、特性も良く好ましい。具体的には、加熱
したガラスに錫化合物蒸気を接触させるＣＶＤ法、同じ
く錫化合物を溶媒に溶解混合し加熱したガラスに微少液
滴として接触させる液スプレー法、ミストデポジション
法、また粉末スプレー法等がある。また、電気的特性を
向上させるために通常ＳｎＯ2 薄膜中にフッ素、アンチ
モンを添加することが好んで行われる。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明を図面を参照して詳細に説明
する。
する。
【００１６】図１は、本発明の実施例に用いたエタノー
ル蒸気処理装置の概略を示す。図２は、エタノール蒸気
処理したＳｎＯ2 基板および未処理のＳｎＯ2 基板につ
き、ＸＰＳ分析における酸素１ｓおよびＳｎ３ｄ5/2 の
ピーク波形を示す。図３は、エタノール蒸気処理したＳ
ｎＯ2 基板の、ＸＰＳ分析における酸素１ｓピーク中の
−ＯＨ成分割合を、処理温度の関数として示す。図４
は、エタノール蒸気処理したＳｎＯ2 基板および未処理
のＳｎＯ2 基板につき、水素プラズマ処理を施す際のＸ
ＰＳ分析における酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 のピーク波
形を示す。図５は、水素プラズマ処理の暴露時間と、錫
３ｄ5/2 における還元Ｓｎ信号強度割合との関係を図示
したものである。
ル蒸気処理装置の概略を示す。図２は、エタノール蒸気
処理したＳｎＯ2 基板および未処理のＳｎＯ2 基板につ
き、ＸＰＳ分析における酸素１ｓおよびＳｎ３ｄ5/2 の
ピーク波形を示す。図３は、エタノール蒸気処理したＳ
ｎＯ2 基板の、ＸＰＳ分析における酸素１ｓピーク中の
−ＯＨ成分割合を、処理温度の関数として示す。図４
は、エタノール蒸気処理したＳｎＯ2 基板および未処理
のＳｎＯ2 基板につき、水素プラズマ処理を施す際のＸ
ＰＳ分析における酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 のピーク波
形を示す。図５は、水素プラズマ処理の暴露時間と、錫
３ｄ5/2 における還元Ｓｎ信号強度割合との関係を図示
したものである。
【００１７】ガラス基板としてコーニング社の無アルカ
リガラス(7059)を用意した。これをよく洗浄した後、５
５０℃に加熱し、モノブチル錫トリクロリドおよび1,1-
ジフルオロエタンの原料を用いて、熱ＣＶＤ法によりフ
ッ素ドープ酸化錫薄膜を形成した。得られた薄膜の比抵
抗値は4.8 ×10-4Ωcmであった。
リガラス(7059)を用意した。これをよく洗浄した後、５
５０℃に加熱し、モノブチル錫トリクロリドおよび1,1-
ジフルオロエタンの原料を用いて、熱ＣＶＤ法によりフ
ッ素ドープ酸化錫薄膜を形成した。得られた薄膜の比抵
抗値は4.8 ×10-4Ωcmであった。
【００１８】これを８mm□に切り出し、９０分間エタノ
ール蒸気処理を行なった。エタノール蒸気処理は空気中
で、１００℃から４００℃までの温度範囲で行なった。
図１に、用いたエタノール蒸気処理装置の概略を示し
た。蒸発器および配管系、処理部はすべて（Ｎａを含ま
ない）石英製とした。
ール蒸気処理を行なった。エタノール蒸気処理は空気中
で、１００℃から４００℃までの温度範囲で行なった。
図１に、用いたエタノール蒸気処理装置の概略を示し
た。蒸発器および配管系、処理部はすべて（Ｎａを含ま
ない）石英製とした。
【００１９】次にエタノール蒸気処理を施した基板、お
よび未処理の基板を用いて表面状態をＸＰＳにより比較
した。図２では酸素１ｓピークを示すが、エタノール蒸
気処理を施したサンプルではピークの非対称性がより著
しく、高結合エネルギー側にＯ−Ｈに帰属されると思わ
れる信号が含まれていると考えられる。
よび未処理の基板を用いて表面状態をＸＰＳにより比較
した。図２では酸素１ｓピークを示すが、エタノール蒸
気処理を施したサンプルではピークの非対称性がより著
しく、高結合エネルギー側にＯ−Ｈに帰属されると思わ
れる信号が含まれていると考えられる。
【００２０】次にこの２種類のサンプルに対し、水素プ
ラズマ処理を以下の条件で行なった。 基板温度 ２００℃ 高周波電力密度 ９０ｍＷ/cm2 処理圧力 ０．１５Ｔｏｒｒ Ｈ2 流量 ２５ｓｃｃｍ 暴露時間 １，５，１０分 各暴露時間に対応する試料におけるＸＰＳ分析を行なっ
た。図４に酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 の波形を、また図
５に全信号Ｓｎ(total) の強度に対する還元されたＳｎ
からの信号Ｓｎ(red) 比、Ｓｎ(red) ／Ｓｎ(total) を
それぞれ暴露時間の関数として示した。エタノール蒸気
処理を行なうことにより、Ｓｎ(red) が著しく減少して
いることからＳｎの還元が抑制されていることが示され
る。エタノール蒸気処理をしたＳｎＯ2 膜表面は酸素リ
ッチとなっており、水素プラズマへの暴露時間に伴い酸
素が著しく離脱することがわかった。
ラズマ処理を以下の条件で行なった。 基板温度 ２００℃ 高周波電力密度 ９０ｍＷ/cm2 処理圧力 ０．１５Ｔｏｒｒ Ｈ2 流量 ２５ｓｃｃｍ 暴露時間 １，５，１０分 各暴露時間に対応する試料におけるＸＰＳ分析を行なっ
た。図４に酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 の波形を、また図
５に全信号Ｓｎ(total) の強度に対する還元されたＳｎ
からの信号Ｓｎ(red) 比、Ｓｎ(red) ／Ｓｎ(total) を
それぞれ暴露時間の関数として示した。エタノール蒸気
処理を行なうことにより、Ｓｎ(red) が著しく減少して
いることからＳｎの還元が抑制されていることが示され
る。エタノール蒸気処理をしたＳｎＯ2 膜表面は酸素リ
ッチとなっており、水素プラズマへの暴露時間に伴い酸
素が著しく離脱することがわかった。
【００２１】
【発明の効果】以上詳述したとおり、酸化錫薄膜に室温
以上の温度でエタノール蒸気処理を行なうことにより、
酸化錫薄膜表面にＳｎ−ＯＨ結合を増加させることがで
き、もって水素プラズマ還元劣化を防止することが可能
となった。
以上の温度でエタノール蒸気処理を行なうことにより、
酸化錫薄膜表面にＳｎ−ＯＨ結合を増加させることがで
き、もって水素プラズマ還元劣化を防止することが可能
となった。
【００２２】この発明により、従来透明電極上に非晶質
Ｓｉ太陽電池を作製する際の、透明電極の還元劣化が防
止でき、光電変換効率を高めることが可能となった。
Ｓｉ太陽電池を作製する際の、透明電極の還元劣化が防
止でき、光電変換効率を高めることが可能となった。
【図１】本発明の実施例に用いたエタノール蒸気処理装
置の概略を示す。
置の概略を示す。
【図２】エタノール蒸気処理したＳｎＯ2 基板および未
処理のＳｎＯ2 基板につき、ＸＰＳ分析における酸素１
ｓおよびＳｎ３ｄ5/2 のピーク波形を示す。
処理のＳｎＯ2 基板につき、ＸＰＳ分析における酸素１
ｓおよびＳｎ３ｄ5/2 のピーク波形を示す。
【図３】エタノール蒸気処理したＳｎＯ2 基板の、ＸＰ
Ｓ分析における酸素１ｓピーク中の−ＯＨ成分割合を、
処理温度の関数として示す。
Ｓ分析における酸素１ｓピーク中の−ＯＨ成分割合を、
処理温度の関数として示す。
【図４】エタノール蒸気処理したＳｎＯ2 基板および未
処理のＳｎＯ2 基板につき、水素プラズマ処理を施す際
のＸＰＳ分析における酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 のピー
ク波形を示す。
処理のＳｎＯ2 基板につき、水素プラズマ処理を施す際
のＸＰＳ分析における酸素１ｓおよび錫３ｄ5/2 のピー
ク波形を示す。
【図５】水素プラズマ処理の暴露時間と、錫３ｄ5/2 に
おける還元Ｓｎ信号強度割合との関係を図示したもので
ある。
おける還元Ｓｎ信号強度割合との関係を図示したもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安岡 美記 広島県広島市佐伯区五日市１−１−２ (56)参考文献 特開 平２−168507（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−227307（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−265145（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 31/04 - 31/078 H01B 5/00 - 5/16 H01B 13/00 C23C 16/00 - 16/56
Claims (2)
- 【請求項１】 基板上に熱分解法によりＳｎＯ2 を主成
分とする透明導電性薄膜を形成後、室温以上の温度に保
持し、エタノール蒸気を含む雰囲気中で処理することを
特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 【請求項２】 該エタノール蒸気処理温度が１００℃以
上２５０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載
の透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04085193A JP3239515B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04085193A JP3239515B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06252431A JPH06252431A (ja) | 1994-09-09 |
| JP3239515B2 true JP3239515B2 (ja) | 2001-12-17 |
Family
ID=12592079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04085193A Expired - Fee Related JP3239515B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3239515B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4522566B2 (ja) * | 2000-10-19 | 2010-08-11 | 日本曹達株式会社 | 透明導電膜のシート抵抗値の調整方法 |
| JP2006140388A (ja) * | 2004-11-15 | 2006-06-01 | Asahi Glass Co Ltd | 低抵抗化フッ素ドープ酸化スズ膜および太陽電池の製造方法 |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP04085193A patent/JP3239515B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06252431A (ja) | 1994-09-09 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071012 Year of fee payment: 6 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |