JP3234218B2 - 分離装置に適する多孔質膜及び他の用途 - Google Patents
分離装置に適する多孔質膜及び他の用途Info
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Description
本発明は、分離装置、例えば異なる粒子または分子サ
イズの混合物から構成成分を分離するために使用する分
離装置に適する多孔質膜及び他の用途に関する。
イズの混合物から構成成分を分離するために使用する分
離装置に適する多孔質膜及び他の用途に関する。
分離装置に有用な多孔質固体材料を製造する多くの方
法があるが、このような方法では一般に非常に細い孔を
有する非常に薄い多孔質膜を製造することができない
が、これら多孔質膜は濾過又は背圧を減少させるため
に、又は成分濃度を増加させるために及びより小さな粒
子を分離するための同様な用途に使用することが要望さ
れている。 多孔質酸化物フィルムは特定の金属、とりわけアルミ
ニウム及び陽極酸化可能なアルミニウム合金を硫酸及び
リン酸のような強酸を含む電解液内で陽極酸化すること
により形成することが知られており、このタイプのフィ
ルムをフィルター装置に使用することが提案されている
（米国特許第3,850,762号、1974年11月26日発行、A.W.
スミス）。陽極酸化フィルム（アノードフィルム）は非
常に薄くすることができ、例えばナノメーターオーダー
で薄くでき、適当な時間陽極酸化工程を続けることによ
って所望の程度までアノードフィルムを成長させること
ができる。しかしながら、以下の２つの基本的な理由に
よって分離装置又は他の同様な目的のためにこのような
フィルムを使用することは一般的にいって便利ではなか
った。まず、アノードフィルムはそれらが形成される下
地金属にしっかりと固着し、金属物体を溶解という、こ
のようなゆっくりとした高価な手法を使用することなく
容易に除去することができない。第２に、多孔質陽極酸
化によって形成されたアノードフィルムは、孔底部の金
属物体にすぐ隣接する、穿孔されていないバリヤーを有
するため、このフィルムが完全に貫通することを要求す
る装置において使用するならば、そのバリヤーを除去す
る必要があるが、そのバリヤーの除去を、残りの多孔質
構造を損傷しないで行うことは大変難しい。我々のヨー
ロッパ特許出願第0178813号（1986年４月23日公開）を
みれば、我々は、アノードフィルムの下地金属物体への
接着部が、多孔質陽極酸化工程において孔ブランチング
（枝分かれ）処理を行うことによってかなり減少するこ
とを、見出している。また、このようにして形成される
アノードフィルムは浸漬後又は同時に取り外され、フィ
ルムの一方の面から他方の面に完全に伸びる孔を有す
る。上記公開された出願では、この多孔質アノードフィ
ルムは十分に厚いとき、例えば50ミクロン又はそれ以上
のときは自己支持能力を有するが、0.1ミクロン〜50ミ
クロンまでの薄いフィルムである場合は、多孔質物質上
に支持される必要がある。しかしながら、このような自
由な状態のフィルムは適当な支持体に取り付けることが
容易でないだけでなく、このようなフィルムを広い面積
に渡る場合に信頼できる方法で下地金属から取り外すこ
とも容易でない。厚みが約25ミクロン以下のフィルムは
特に製造環境において取り扱うのが困難である。従っ
て、多孔質のアノードフィルムはフィルターまたは多の
装置の多孔質膜として広い用途に使われたことがない。
法があるが、このような方法では一般に非常に細い孔を
有する非常に薄い多孔質膜を製造することができない
が、これら多孔質膜は濾過又は背圧を減少させるため
に、又は成分濃度を増加させるために及びより小さな粒
子を分離するための同様な用途に使用することが要望さ
れている。 多孔質酸化物フィルムは特定の金属、とりわけアルミ
ニウム及び陽極酸化可能なアルミニウム合金を硫酸及び
リン酸のような強酸を含む電解液内で陽極酸化すること
により形成することが知られており、このタイプのフィ
ルムをフィルター装置に使用することが提案されている
（米国特許第3,850,762号、1974年11月26日発行、A.W.
スミス）。陽極酸化フィルム（アノードフィルム）は非
常に薄くすることができ、例えばナノメーターオーダー
で薄くでき、適当な時間陽極酸化工程を続けることによ
って所望の程度までアノードフィルムを成長させること
ができる。しかしながら、以下の２つの基本的な理由に
よって分離装置又は他の同様な目的のためにこのような
フィルムを使用することは一般的にいって便利ではなか
った。まず、アノードフィルムはそれらが形成される下
地金属にしっかりと固着し、金属物体を溶解という、こ
のようなゆっくりとした高価な手法を使用することなく
容易に除去することができない。第２に、多孔質陽極酸
化によって形成されたアノードフィルムは、孔底部の金
属物体にすぐ隣接する、穿孔されていないバリヤーを有
するため、このフィルムが完全に貫通することを要求す
る装置において使用するならば、そのバリヤーを除去す
る必要があるが、そのバリヤーの除去を、残りの多孔質
構造を損傷しないで行うことは大変難しい。我々のヨー
ロッパ特許出願第0178813号（1986年４月23日公開）を
みれば、我々は、アノードフィルムの下地金属物体への
接着部が、多孔質陽極酸化工程において孔ブランチング
（枝分かれ）処理を行うことによってかなり減少するこ
とを、見出している。また、このようにして形成される
アノードフィルムは浸漬後又は同時に取り外され、フィ
ルムの一方の面から他方の面に完全に伸びる孔を有す
る。上記公開された出願では、この多孔質アノードフィ
ルムは十分に厚いとき、例えば50ミクロン又はそれ以上
のときは自己支持能力を有するが、0.1ミクロン〜50ミ
クロンまでの薄いフィルムである場合は、多孔質物質上
に支持される必要がある。しかしながら、このような自
由な状態のフィルムは適当な支持体に取り付けることが
容易でないだけでなく、このようなフィルムを広い面積
に渡る場合に信頼できる方法で下地金属から取り外すこ
とも容易でない。厚みが約25ミクロン以下のフィルムは
特に製造環境において取り扱うのが困難である。従っ
て、多孔質のアノードフィルムはフィルターまたは多の
装置の多孔質膜として広い用途に使われたことがない。
本発明の目的は、分離装置及び他の目的に適当な非常
に薄い多孔質膜を製造する方法を提供することにある。 本発明の他の目的は、非常に細い孔を有する非常に薄
い多孔質膜を組み込んだ分離装置を提供することにあ
る。 多孔質膜と、該多孔質膜を支持する支持体とからなる
分離装置の製造方法において、金属物体を多孔質陽極酸
化することにより、該金属物体の上に多孔質アノードフ
ィルムを形成し、該フィルムは外側表面を有し、次い
で、該フィルムに弱化された層を形成し、金属物体から
該フィルムを取り外す前に、該フィルムの外側表面に該
支持体を取り付けて、支持体に支持された多孔質膜を形
成する方法を提供することにある。 必要ならば、上記支持体に取り付けられた多孔質膜
は、例えば穿孔された支持体で、分離装置又は他の装置
の一部として適当なものの異なる支持体に移し変えるこ
とができる。 本発明の他の観点によれば、分離装置を製造する方法
であって、適当な金属物体を陽極酸化して該金属上に多
孔質アノードフィルムを形成し、該フィルムは外側表面
を有し、次いで上記多孔質アノードフィルム内に弱化層
を上記フィルムを該弱化層において分離させることなく
形成し、上記多孔質アノードフィルムの上記外側表面に
支持体を取り付け、上記弱化層において上記金属物体か
ら上記支持体に取り付けた上記フィルムの少なくとも外
側部分を分離し、上記支持体が、上記支持体及び外部フ
ィルム部分のラミネートを適当な分離装置として機能さ
せるに十分な穿孔がなされていないならば、さらに上記
支持体を穿孔するか又は上記支持体を穿孔された支持体
構造と置き換えるさらにもう１つの工程を行う方法を提
供するものである。 本発明はまた、支持された多孔質膜及び分離装置に関
するものである。 本明細書において穿孔された支持体又は支持構造と
は、貫通している孔を有する連続層又は物体、ファイバ
ー又はフィラメント間にギャップを有するファイバー製
又はフィラメント製のメッシュ又はウエブを意味する。 本発明によれば、薄い多孔質膜をそれが形成される金
属物体からアノードフィルムを取り外す間および次の操
作の間支持させることが可能であり、これは上記膜が非
常に薄く（50ミクロン以下例えば、0.5ミクロン以下で
さえ）製造されることを意味し、広い面積の膜、かつ例
えば50cm2以上の膜を製造することができ、これを最終
製品に組み込むことができることを意味する。 さらにまた、この膜は支持されかつそれ故にそうでな
い場合よりも薄く形成することができるから、アノード
処理（陽極酸化処理）の時間をかなり減少させることが
できる。例えば、支持される膜がほんの数ミクロンの厚
さで十分である場合は、20分の１〜30分の１に、また、
サブミクロンの厚さの膜が必要であるならば、100分の
１又はそれ以下に減少させることができる。この節約エ
ネルギーによってよりフレキシブルでかつ低い流れ抵抗
を有する薄い膜を形成することができるだけでなく、ま
たそれは孔のサイズの精密な制御をより容易に行うこと
ができることになる。処理時間が長いと、酸性電解液内
での浸漬時間によってかなりの溶解が孔の長手方向に沿
って起こり、非対称的な孔が形成される場合がある。本
発明においては、この孔は膜の厚み全体に渡ってより対
称的に形成されることになる。この多孔質膜が確実に支
持されることにより、得られるすべての分離装置が機械
的手段又はレーザーによって支持されていないフィルム
を備える場合と同様に割れ又はクラックの危険を減少さ
せて好ましい形状にカットされるという利点を有する。 図面の簡単な説明 第１図は従来の多孔質陽極酸化技術によって製造され
た多孔質アノードフィルムの断面図である。 第２図は酸化物と金属の界面において弱化層を有する
多孔質アノードフィルムの断面図である。 第３図は、取り付けられた穿孔支持体を有する以外
は、第２図と同様のフィルムの断面図である。 第４図は本発明プロセスに使用される装置の断面図で
ある。
に薄い多孔質膜を製造する方法を提供することにある。 本発明の他の目的は、非常に細い孔を有する非常に薄
い多孔質膜を組み込んだ分離装置を提供することにあ
る。 多孔質膜と、該多孔質膜を支持する支持体とからなる
分離装置の製造方法において、金属物体を多孔質陽極酸
化することにより、該金属物体の上に多孔質アノードフ
ィルムを形成し、該フィルムは外側表面を有し、次い
で、該フィルムに弱化された層を形成し、金属物体から
該フィルムを取り外す前に、該フィルムの外側表面に該
支持体を取り付けて、支持体に支持された多孔質膜を形
成する方法を提供することにある。 必要ならば、上記支持体に取り付けられた多孔質膜
は、例えば穿孔された支持体で、分離装置又は他の装置
の一部として適当なものの異なる支持体に移し変えるこ
とができる。 本発明の他の観点によれば、分離装置を製造する方法
であって、適当な金属物体を陽極酸化して該金属上に多
孔質アノードフィルムを形成し、該フィルムは外側表面
を有し、次いで上記多孔質アノードフィルム内に弱化層
を上記フィルムを該弱化層において分離させることなく
形成し、上記多孔質アノードフィルムの上記外側表面に
支持体を取り付け、上記弱化層において上記金属物体か
ら上記支持体に取り付けた上記フィルムの少なくとも外
側部分を分離し、上記支持体が、上記支持体及び外部フ
ィルム部分のラミネートを適当な分離装置として機能さ
せるに十分な穿孔がなされていないならば、さらに上記
支持体を穿孔するか又は上記支持体を穿孔された支持体
構造と置き換えるさらにもう１つの工程を行う方法を提
供するものである。 本発明はまた、支持された多孔質膜及び分離装置に関
するものである。 本明細書において穿孔された支持体又は支持構造と
は、貫通している孔を有する連続層又は物体、ファイバ
ー又はフィラメント間にギャップを有するファイバー製
又はフィラメント製のメッシュ又はウエブを意味する。 本発明によれば、薄い多孔質膜をそれが形成される金
属物体からアノードフィルムを取り外す間および次の操
作の間支持させることが可能であり、これは上記膜が非
常に薄く（50ミクロン以下例えば、0.5ミクロン以下で
さえ）製造されることを意味し、広い面積の膜、かつ例
えば50cm2以上の膜を製造することができ、これを最終
製品に組み込むことができることを意味する。 さらにまた、この膜は支持されかつそれ故にそうでな
い場合よりも薄く形成することができるから、アノード
処理（陽極酸化処理）の時間をかなり減少させることが
できる。例えば、支持される膜がほんの数ミクロンの厚
さで十分である場合は、20分の１〜30分の１に、また、
サブミクロンの厚さの膜が必要であるならば、100分の
１又はそれ以下に減少させることができる。この節約エ
ネルギーによってよりフレキシブルでかつ低い流れ抵抗
を有する薄い膜を形成することができるだけでなく、ま
たそれは孔のサイズの精密な制御をより容易に行うこと
ができることになる。処理時間が長いと、酸性電解液内
での浸漬時間によってかなりの溶解が孔の長手方向に沿
って起こり、非対称的な孔が形成される場合がある。本
発明においては、この孔は膜の厚み全体に渡ってより対
称的に形成されることになる。この多孔質膜が確実に支
持されることにより、得られるすべての分離装置が機械
的手段又はレーザーによって支持されていないフィルム
を備える場合と同様に割れ又はクラックの危険を減少さ
せて好ましい形状にカットされるという利点を有する。 図面の簡単な説明 第１図は従来の多孔質陽極酸化技術によって製造され
た多孔質アノードフィルムの断面図である。 第２図は酸化物と金属の界面において弱化層を有する
多孔質アノードフィルムの断面図である。 第３図は、取り付けられた穿孔支持体を有する以外
は、第２図と同様のフィルムの断面図である。 第４図は本発明プロセスに使用される装置の断面図で
ある。
本発明を添付図面を参照して好ましい実施例を説明す
ることによって詳細に記載し、その後開示された工程及
び構造についての変形及び変更について述べる。 第１図は従来方法により製造される多孔質アノードフ
ィルムの断面図で、フィルム10は本体11上に形成され、
該本体は一般にアルミニウム又は陽極酸化可能なアルミ
ニウム合金からなり、該本体を１〜1000ボルトより通常
では３〜200ボルト、さらに好ましくは５〜80ボルトの
圧力でリン酸、硫酸又はシュウ酸のような酸を含む電解
液中で陽極酸化することにより製造される。このフィル
ムは孔12を有し、該孔は金属本体11に向かってフィルム
の外側表面14から内方に伸びている。しかしながら、こ
の孔は穿孔されないバリア層10aによって金属から分離
され、このバリア層は金属／酸化物界面において密着し
ている。 第２図は同様の多孔質陽極酸化技術によって形成され
た多孔質アノードフィルム15の同様の断面図であるが、
この場合、陽極酸化の最終段階は上述した我々の公開さ
れたヨーロッパ特許出願に開示されるように電解減少手
法によって各孔12の側部において枝分かれした孔15の地
域を形成するように修正される。基本的にこれは連続的
又は段階的に電圧を変化させることを含む。例えば、陽
極酸化電圧ははじめの陽極酸化電圧約25ボルトから0.5
ボルト毎に０ボルトまで減少させてもよい。この電圧減
少は、単一の孔から多数の孔を枝分かれさせる効果を有
し、その多数の孔は上記のフィルムを弱化させる。この
枝分かれした孔の領域15は一体となって弱化層を金属／
酸化物界面に隣接するアノードフィルム10内に導入し、
該フィルムはこの層に沿ってかなり容易に分離されるこ
とができるようになる。上述したように、第１図のバリ
ア層10aは孔の枝分かれ工程の終期において非常に薄く
なり、弱化された層に沿ってフィルムが分離されると破
壊されるか又は残留することが見出されており、この結
果、このフィルム（多孔質膜）の取り外された部分の孔
12は取り外されたフィルムの両対向面において開口し、
完全にフィルムを貫通することになる。 いずれの場合においても、この孔枝分かれ工程は、上
記フィルムの速すぎる分離を避けるために、かなり短い
時間で行なうべきである。 望むならば、さらに孔枝分かれ工程の後にさらに多孔
質陽極酸化を行うことができる。これによって上記孔は
弱化帯下方に上部フィルム部分を害することなくかつま
た分離能力を害することなく延長することができる。こ
の弱化層はこのようにして金属／酸化物界面からきれい
に分離して（欠陥なく）取り除くことができる（上記本
体によって起こる効果が局在されても）。 上記金属物体から多孔質膜を取り外す前に、支持層20
（この実施例ではそれ自身が穿孔されており穿孔する必
要がない）が第３図に示すようにフィルムに該表面に取
り付けられる。この層20は穿孔21を有するのが好まし
く、この穿孔はアノード膜における孔12の幅に比してか
なり大きいものであり、例えば、元の穿孔されてない層
にパンチングホールを形成することによって形成するこ
とができる。この層20はこの実施例において、アノード
フィルムに接着又はヒートシールされるプラスチックフ
ィルムである。 穿孔サイズの、取り外された厚みに対する比率は得ら
れる装置が分離装置として使用される場合には重要であ
る。この取り外されたフィルムは本質的に上記穿孔21内
に存在する地域においては支持されていない。より薄い
アノードフィルムの場合は、それらは脆いため、より厚
いフィルムよりも一層の支持を必要とするので、膜10の
厚みが減少するに従って穿孔21の幅を減少させる必要が
ある。経験的には、穿孔の直径は非常に薄いフィルムの
場合膜厚よりも小さくすべきである。この穿孔の範囲は
非常に薄い膜（例えば、約0.1ミクロン）については0.1
ミクロンから比較的厚い膜については500ミクロンにま
で変化する。 もし、上記層20がフレキシブルであるならば、金属本
体からのアノードフィルムの取り外しに協力するように
使用することができる。例えば、この層の一部はアノー
ドフィルム10の端部を越えて伸び、把持用タブを形成し
てもよく、該タブは下層構造から該層と取り付けられた
上部アノードフィルム部分（多孔質膜）を剥離するため
に使用されてもよい。この膜10が極めて薄い場合（例え
ば、30ミクロン以下、好ましくは５ミクロン以下の場
合）には、極めてフレキシブルであるから、該層20を金
属物体から剥離するときに生ずる膜の曲がりによっては
通常は損傷を受けなくなる。しかしながら、この膜のこ
のような曲がりは望むならば完全に避けることができ
る。もし、上記金属物体11はそれ自身が薄く形成され、
かつフレキシブルで、上記層20が上記本体11よりもフレ
キシブルでない場合は上記膜の曲りを避けることができ
る。この本体11はその後支持層20から剥離され、かつま
た膜を曲げることなく接着用の膜10から剥離することが
できる。 以上の本発明の一実施例について記載したが、以下に
一定の変更および変形について述べることにする。 まず、上記弱化層は上述した電圧降下工程以外の手段
によってアノードフィルム内に導入することができると
理解すべきである。同様の効果は電圧の増加、電流波形
の変化（例えば、交流から直流への変化）又は陽極酸化
用酸の変化の各々又はそれらの組み合わせによって行う
ことができる。 第２に、上記支持体22に関連する変形はかなり存在す
る。支持体の性質は広く変化させることができるだけで
なく、この支持体は除去され、他の支持体又は支持構造
と置き換えることができる。この膜が分離装置を形成す
るために使われるべきであるならば、最終的な支持体は
それ自身穿孔されるべきである。しかしながら、元の支
持体が置き換えられるべきであるならば、穿孔された部
材によって置き換えることができるから穿孔される必要
はない。しかし、その支持体を残すべき場合であっても
最初から穿孔される必要はない。何故ならば、本体から
の膜の取り外し後に、例えば、支持体にレーザーを使用
して孔を形成することによって又は溶解あるいは劣化に
よっても穿孔を行うことができる。例えば、孔の地域を
除いてマスクとして機能するアノードフィルムを配して
フラッシュランプ等から劣化用UV照射にフィルムをさら
すことによってあるいは溶解プロセスに対して抵抗とし
て働くアノードフィルムを使用することによって行うこ
とができる。 支持体の置き換えは、一対の微細なメッシュグリッド
（例えば、テフロンあるいはステンレススチール製）の
間に多孔質膜と支持体の積層物をサンドイッチし、上記
元の支持体それ自身を溶解又は焼失させることによって
行うことができる。その後、このメッシュグリッドはそ
れらがアノードフィルムに結合されない場合でさえ、次
の操作のために支持体構造を形成することができる。元
の支持体を除去した後あるいは元の支持体を適用する前
でさえも上記膜の選択された孔は、例えばラッカー又は
ポリマー溶液のような固定可能な液体のようなそれ自身
フィルムを強化する材料によって満たすこともできる。
適用の好ましいパターンを選択するならば、例えばドッ
ドパターン又はグリッドパターンのように選択されるな
らば、充填されない孔の地域を最大にしつつ良好な支持
体とすることができる。このようにして、孔を貫通する
材料は元の支持体が除去された後、それ自身で支持構造
として機能することができるし、また、多孔質層又は他
の支持構造と共同してもう１つの支持体を形成すること
ができる。 上記支持体が第３図に示すようなタイプの多孔質層で
あるときは上述したような重合体フィルムのような有機
材料であってもよく、あるいはセラミックのような無機
材料であってもよい。例えば、この多孔質膜は我々は英
国特許出願第8912425.9（1989年５月31日出願）に開示
するような多孔質複合構造に組み入れることもできる。
この開示は参考のためここに組み入れる。すなわち、こ
のような複合体において、上記多孔質膜は以下の２つの
方法の１つによって部分的に焼結された無機粒子の被覆
層に一体的に結合される。その第１の方法においては、
無機粒子のスラリーが上記膜表面上にテープキャスト
（tape cast）され、その後、加熱されて部分的に粒子
とともに焼結される。第２の方法においては、無機粒子
のスラリーを上記表面にテープキャストし、焼結された
粒子の前以て形成された層を上部に適用し、最後にその
皮膜を加熱することによって行なわれる。各々の場合、
セラミック層の平均孔サイズは多孔質膜の平均最小孔サ
イズよりも大きい。 ポリマー層が支持体として使用されるときは、上述し
たようにアノードフィルムに接着又はヒートシールされ
るのがよい。ホットメルトの介在材料を予め定められた
パターン又はデザインで適用することができる。これに
よってアノード膜と支持体との間には溶解可能な層が形
成される。これに代わって、通常剛性付与のファブリッ
クとして使用される鉄製介在物を多孔質ナイロンメッシ
ュのような支持用層をアノードフィルムに取り付けるた
めに使用することができる。支持体をアノードフィルム
に接着させる場合は、例えば、インクジェットプリンテ
ィング技術を使用して接着剤又はポリマー溶液をスポッ
ト適用することによって行うことができ、これによって
完全な孔のブロッキングを避けることができる。他の取
り付け技術としては、いわゆるポリプロピレン製の多孔
質重合体膜のヒートスタッキングを含み、必要ならばレ
ーザーによって組み立てることができる。上述の記載は
分離装置を形成するために多孔質支持体に多孔質アノー
ド膜を取り付ける方法に主として関するものであった
が、この膜は穿孔されていない支持体に取り付けること
ができ、触媒支持体のような他の装置を形成することが
できる。多孔質あるいは非多孔質のいずれであっても、
多孔質膜を支持するために使用する層は重合体であるの
が好ましく、膜に対してヒートシールさせるのが有利で
ある。 本発明の陽極酸化工程について言えば、低い陽極酸化
電圧を使用することによって微細な孔を有するアノード
フィルムを形成でき、これはほとんどの場合好ましいも
のであるが、そうなるだけでなく発熱量が低くなる。こ
れは本体が（厚い層又はプレートよりもむしろ）薄い規
格のホイルであることができることを意味し、陽極酸化
中の焼失（burning）の危険をなくする。この薄さ及び
フレキシブリティによって、ホイル状の本体は連続的又
は半連続的に処理することを可能とする。第４図には、
上記プロセスの具体例及びそれに適当な装置が示されて
いる。アルミホイル30はロール31から引き出され、ロー
ラ32を通って送られる。このローラは正極として作用す
る。この後このホイルは酸性電解液（H3OEO4）を保有す
る浴33を通る。この電解浴の壁はカソードを形成し、上
記フィルムの多孔質陽極酸化が起こる。電解浴33からで
ると、このフィルムはその後もう１つの電解浴35を通
り、この浴は上記弱化層導入のための酸性電解液36を含
む。この電解浴はカソード37,38,39,40として機能する
電気的に分割されて垂直に配置される側壁部分を有して
いる。そしてこのカソードの各々は減少された電位を与
える。 得られる陽極酸化されたホイルは弱化された層を含む
アノードフィルムを担持し、ロール41を通り、ここでは
多孔質のポリマー支持体が適用される。上記ホイルとフ
ィルム及び支持体の積層物はロール42を通り、ここでは
ホイルが取り外され再利用のために再度巻回される。残
る支持体とフィルムの組み合わせ43は図示しない適当な
圧延及び切断装置に送られる。 より高い電圧が必要な場合はホイルを使用することが
難しくなるが、電解浴中でゆっくりと回転する金属ドラ
ム形態の金属物体を使用し、（ホイルの実施例の場合と
同様に）上記支持体を連続的に適用し、取り外すことが
できる。 上記開示の内容を読めば当業者であるならば、種々の
他の修正及び変形が可能である。このようなすべての変
形及び修正は以下のクレームの範囲に属する発明の一部
を形成するものである。
ることによって詳細に記載し、その後開示された工程及
び構造についての変形及び変更について述べる。 第１図は従来方法により製造される多孔質アノードフ
ィルムの断面図で、フィルム10は本体11上に形成され、
該本体は一般にアルミニウム又は陽極酸化可能なアルミ
ニウム合金からなり、該本体を１〜1000ボルトより通常
では３〜200ボルト、さらに好ましくは５〜80ボルトの
圧力でリン酸、硫酸又はシュウ酸のような酸を含む電解
液中で陽極酸化することにより製造される。このフィル
ムは孔12を有し、該孔は金属本体11に向かってフィルム
の外側表面14から内方に伸びている。しかしながら、こ
の孔は穿孔されないバリア層10aによって金属から分離
され、このバリア層は金属／酸化物界面において密着し
ている。 第２図は同様の多孔質陽極酸化技術によって形成され
た多孔質アノードフィルム15の同様の断面図であるが、
この場合、陽極酸化の最終段階は上述した我々の公開さ
れたヨーロッパ特許出願に開示されるように電解減少手
法によって各孔12の側部において枝分かれした孔15の地
域を形成するように修正される。基本的にこれは連続的
又は段階的に電圧を変化させることを含む。例えば、陽
極酸化電圧ははじめの陽極酸化電圧約25ボルトから0.5
ボルト毎に０ボルトまで減少させてもよい。この電圧減
少は、単一の孔から多数の孔を枝分かれさせる効果を有
し、その多数の孔は上記のフィルムを弱化させる。この
枝分かれした孔の領域15は一体となって弱化層を金属／
酸化物界面に隣接するアノードフィルム10内に導入し、
該フィルムはこの層に沿ってかなり容易に分離されるこ
とができるようになる。上述したように、第１図のバリ
ア層10aは孔の枝分かれ工程の終期において非常に薄く
なり、弱化された層に沿ってフィルムが分離されると破
壊されるか又は残留することが見出されており、この結
果、このフィルム（多孔質膜）の取り外された部分の孔
12は取り外されたフィルムの両対向面において開口し、
完全にフィルムを貫通することになる。 いずれの場合においても、この孔枝分かれ工程は、上
記フィルムの速すぎる分離を避けるために、かなり短い
時間で行なうべきである。 望むならば、さらに孔枝分かれ工程の後にさらに多孔
質陽極酸化を行うことができる。これによって上記孔は
弱化帯下方に上部フィルム部分を害することなくかつま
た分離能力を害することなく延長することができる。こ
の弱化層はこのようにして金属／酸化物界面からきれい
に分離して（欠陥なく）取り除くことができる（上記本
体によって起こる効果が局在されても）。 上記金属物体から多孔質膜を取り外す前に、支持層20
（この実施例ではそれ自身が穿孔されており穿孔する必
要がない）が第３図に示すようにフィルムに該表面に取
り付けられる。この層20は穿孔21を有するのが好まし
く、この穿孔はアノード膜における孔12の幅に比してか
なり大きいものであり、例えば、元の穿孔されてない層
にパンチングホールを形成することによって形成するこ
とができる。この層20はこの実施例において、アノード
フィルムに接着又はヒートシールされるプラスチックフ
ィルムである。 穿孔サイズの、取り外された厚みに対する比率は得ら
れる装置が分離装置として使用される場合には重要であ
る。この取り外されたフィルムは本質的に上記穿孔21内
に存在する地域においては支持されていない。より薄い
アノードフィルムの場合は、それらは脆いため、より厚
いフィルムよりも一層の支持を必要とするので、膜10の
厚みが減少するに従って穿孔21の幅を減少させる必要が
ある。経験的には、穿孔の直径は非常に薄いフィルムの
場合膜厚よりも小さくすべきである。この穿孔の範囲は
非常に薄い膜（例えば、約0.1ミクロン）については0.1
ミクロンから比較的厚い膜については500ミクロンにま
で変化する。 もし、上記層20がフレキシブルであるならば、金属本
体からのアノードフィルムの取り外しに協力するように
使用することができる。例えば、この層の一部はアノー
ドフィルム10の端部を越えて伸び、把持用タブを形成し
てもよく、該タブは下層構造から該層と取り付けられた
上部アノードフィルム部分（多孔質膜）を剥離するため
に使用されてもよい。この膜10が極めて薄い場合（例え
ば、30ミクロン以下、好ましくは５ミクロン以下の場
合）には、極めてフレキシブルであるから、該層20を金
属物体から剥離するときに生ずる膜の曲がりによっては
通常は損傷を受けなくなる。しかしながら、この膜のこ
のような曲がりは望むならば完全に避けることができ
る。もし、上記金属物体11はそれ自身が薄く形成され、
かつフレキシブルで、上記層20が上記本体11よりもフレ
キシブルでない場合は上記膜の曲りを避けることができ
る。この本体11はその後支持層20から剥離され、かつま
た膜を曲げることなく接着用の膜10から剥離することが
できる。 以上の本発明の一実施例について記載したが、以下に
一定の変更および変形について述べることにする。 まず、上記弱化層は上述した電圧降下工程以外の手段
によってアノードフィルム内に導入することができると
理解すべきである。同様の効果は電圧の増加、電流波形
の変化（例えば、交流から直流への変化）又は陽極酸化
用酸の変化の各々又はそれらの組み合わせによって行う
ことができる。 第２に、上記支持体22に関連する変形はかなり存在す
る。支持体の性質は広く変化させることができるだけで
なく、この支持体は除去され、他の支持体又は支持構造
と置き換えることができる。この膜が分離装置を形成す
るために使われるべきであるならば、最終的な支持体は
それ自身穿孔されるべきである。しかしながら、元の支
持体が置き換えられるべきであるならば、穿孔された部
材によって置き換えることができるから穿孔される必要
はない。しかし、その支持体を残すべき場合であっても
最初から穿孔される必要はない。何故ならば、本体から
の膜の取り外し後に、例えば、支持体にレーザーを使用
して孔を形成することによって又は溶解あるいは劣化に
よっても穿孔を行うことができる。例えば、孔の地域を
除いてマスクとして機能するアノードフィルムを配して
フラッシュランプ等から劣化用UV照射にフィルムをさら
すことによってあるいは溶解プロセスに対して抵抗とし
て働くアノードフィルムを使用することによって行うこ
とができる。 支持体の置き換えは、一対の微細なメッシュグリッド
（例えば、テフロンあるいはステンレススチール製）の
間に多孔質膜と支持体の積層物をサンドイッチし、上記
元の支持体それ自身を溶解又は焼失させることによって
行うことができる。その後、このメッシュグリッドはそ
れらがアノードフィルムに結合されない場合でさえ、次
の操作のために支持体構造を形成することができる。元
の支持体を除去した後あるいは元の支持体を適用する前
でさえも上記膜の選択された孔は、例えばラッカー又は
ポリマー溶液のような固定可能な液体のようなそれ自身
フィルムを強化する材料によって満たすこともできる。
適用の好ましいパターンを選択するならば、例えばドッ
ドパターン又はグリッドパターンのように選択されるな
らば、充填されない孔の地域を最大にしつつ良好な支持
体とすることができる。このようにして、孔を貫通する
材料は元の支持体が除去された後、それ自身で支持構造
として機能することができるし、また、多孔質層又は他
の支持構造と共同してもう１つの支持体を形成すること
ができる。 上記支持体が第３図に示すようなタイプの多孔質層で
あるときは上述したような重合体フィルムのような有機
材料であってもよく、あるいはセラミックのような無機
材料であってもよい。例えば、この多孔質膜は我々は英
国特許出願第8912425.9（1989年５月31日出願）に開示
するような多孔質複合構造に組み入れることもできる。
この開示は参考のためここに組み入れる。すなわち、こ
のような複合体において、上記多孔質膜は以下の２つの
方法の１つによって部分的に焼結された無機粒子の被覆
層に一体的に結合される。その第１の方法においては、
無機粒子のスラリーが上記膜表面上にテープキャスト
（tape cast）され、その後、加熱されて部分的に粒子
とともに焼結される。第２の方法においては、無機粒子
のスラリーを上記表面にテープキャストし、焼結された
粒子の前以て形成された層を上部に適用し、最後にその
皮膜を加熱することによって行なわれる。各々の場合、
セラミック層の平均孔サイズは多孔質膜の平均最小孔サ
イズよりも大きい。 ポリマー層が支持体として使用されるときは、上述し
たようにアノードフィルムに接着又はヒートシールされ
るのがよい。ホットメルトの介在材料を予め定められた
パターン又はデザインで適用することができる。これに
よってアノード膜と支持体との間には溶解可能な層が形
成される。これに代わって、通常剛性付与のファブリッ
クとして使用される鉄製介在物を多孔質ナイロンメッシ
ュのような支持用層をアノードフィルムに取り付けるた
めに使用することができる。支持体をアノードフィルム
に接着させる場合は、例えば、インクジェットプリンテ
ィング技術を使用して接着剤又はポリマー溶液をスポッ
ト適用することによって行うことができ、これによって
完全な孔のブロッキングを避けることができる。他の取
り付け技術としては、いわゆるポリプロピレン製の多孔
質重合体膜のヒートスタッキングを含み、必要ならばレ
ーザーによって組み立てることができる。上述の記載は
分離装置を形成するために多孔質支持体に多孔質アノー
ド膜を取り付ける方法に主として関するものであった
が、この膜は穿孔されていない支持体に取り付けること
ができ、触媒支持体のような他の装置を形成することが
できる。多孔質あるいは非多孔質のいずれであっても、
多孔質膜を支持するために使用する層は重合体であるの
が好ましく、膜に対してヒートシールさせるのが有利で
ある。 本発明の陽極酸化工程について言えば、低い陽極酸化
電圧を使用することによって微細な孔を有するアノード
フィルムを形成でき、これはほとんどの場合好ましいも
のであるが、そうなるだけでなく発熱量が低くなる。こ
れは本体が（厚い層又はプレートよりもむしろ）薄い規
格のホイルであることができることを意味し、陽極酸化
中の焼失（burning）の危険をなくする。この薄さ及び
フレキシブリティによって、ホイル状の本体は連続的又
は半連続的に処理することを可能とする。第４図には、
上記プロセスの具体例及びそれに適当な装置が示されて
いる。アルミホイル30はロール31から引き出され、ロー
ラ32を通って送られる。このローラは正極として作用す
る。この後このホイルは酸性電解液（H3OEO4）を保有す
る浴33を通る。この電解浴の壁はカソードを形成し、上
記フィルムの多孔質陽極酸化が起こる。電解浴33からで
ると、このフィルムはその後もう１つの電解浴35を通
り、この浴は上記弱化層導入のための酸性電解液36を含
む。この電解浴はカソード37,38,39,40として機能する
電気的に分割されて垂直に配置される側壁部分を有して
いる。そしてこのカソードの各々は減少された電位を与
える。 得られる陽極酸化されたホイルは弱化された層を含む
アノードフィルムを担持し、ロール41を通り、ここでは
多孔質のポリマー支持体が適用される。上記ホイルとフ
ィルム及び支持体の積層物はロール42を通り、ここでは
ホイルが取り外され再利用のために再度巻回される。残
る支持体とフィルムの組み合わせ43は図示しない適当な
圧延及び切断装置に送られる。 より高い電圧が必要な場合はホイルを使用することが
難しくなるが、電解浴中でゆっくりと回転する金属ドラ
ム形態の金属物体を使用し、（ホイルの実施例の場合と
同様に）上記支持体を連続的に適用し、取り外すことが
できる。 上記開示の内容を読めば当業者であるならば、種々の
他の修正及び変形が可能である。このようなすべての変
形及び修正は以下のクレームの範囲に属する発明の一部
を形成するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョセフォヴィッツ、マーク・アドリア ン カナダ、ケイ７エル・４エム４、オンタ リオ、キングストン、カレッジ・ストリ ート294番 (72)発明者 ファーネアウクス、ロビン・クリストフ ァー イギリス、イングランド、０エックス 15・６エヌエイ、オックスフォードシャ ー、バンバリー、シェリングトン、ザ・ レベル、レディ・バーン （番地の表示 なし) (72)発明者 トーマス、マイクル・パトリック カナダ、ケイ７エル・５エイチ６、オン タリオ、キングストン、アール・アール ナンバー・２、ザ・ベリーフィールド （番地の表示なし) (56)参考文献 特開 昭61−106796（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−160805（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 71/02 C25D 11/04 C25D 11/04 303
Claims (19)
- 【請求項１】多孔質膜と、該多孔質膜を支持する支持体
とからなる分離装置の製造方法において、 金属物体を多孔質陽極酸化することにより、該金属物体
の上に多孔質アノードフィルムを形成し、該フィルムは
外側表面を有し、次いで、該フィルムに弱化された層を
形成し、金属物体から該フィルムから取り外す前に、該
フィルムの外側表面に該支持体を取り付けて、支持体に
支持された多孔質膜を形成することを特徴とする分離装
置の製造方法。 - 【請求項２】上記弱化された層を金属物体からある距離
離れた該フィルムに形成し、フィルムの外側部分の取り
外し後、フィルムの内側部分を金属物体に取り付けて残
すことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】上記弱化された層が、陽極酸化工程に使用
される電圧を減少させることによって上記フィルムの中
に形成されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】上記弱化された層が、陽極酸化工程に使用
される電圧を増加させることによって上記フィルムの中
に形成されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】上記陽極酸化工程が、特定の波形を有する
電流によって行なわれ、上記弱化された層が上記波形の
変化によって形成されることを特徴とする請求項１記載
の方法。 - 【請求項６】上記陽極酸化工程が、特定の酸を含む電解
液中で行なわれ、上記弱化された層が、異なった酸と置
き換えられ、上記陽極酸化工程を続けることによって形
成されることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項７】上記支持体が孔開きである請求項１〜６の
いずれか一つに記載の方法。 - 【請求項８】上記支持体が有機材料層であることを特徴
とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】上記支持体がセラミック層であって、上記
フィルムへのセラミックの焼き付けによって取り付けら
れていることを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項１０】上記支持体が孔開きでなく、金属物体か
らの上記フィルムの分離後に支持体が穿孔されることを
特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１１】上記支持体が、溶解又は劣化手法により
穿孔されることを特徴とする請求項10記載の方法。 - 【請求項１２】上記支持体が、レーザーにより穿孔され
ることを特徴とする請求項10記載の方法。 - 【請求項１３】多孔質ウェブ体材料間に上記支持体と多
孔質膜とを位置させ、上記支持体の溶解又は焼失方法に
より支持体を除去することによって、支持体と多孔質支
持構造とを置き換えることを特徴とする請求項１〜６の
いずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１４】強化材料を上記フィルムの限られた地域
の孔内に導入し、一体化した多孔質構造を形成すること
を特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１５】上記金属物質が、上記支持体よりフレキ
シブルでなく、上記フィルムの取り外しが、金属物体か
ら支持体を剥しさることにより行なわれることを特徴と
する請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１６】上記金属物体が、上記支持体よりフレキ
シブルで、上記フィルムの取り外しが、支持体から金属
物体を剥しさることにより行なわれることを特徴とする
請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１７】上記金属物体が、フレキシブルな金属ホ
イルで、該金属ホイルの延伸されたウェブを電解液浴に
通し、該浴からウェブが出現すると、得られる上記フィ
ルムに上記支持体を連続的に取り付け、金属物体から上
記支持体及び上記フィルムの外側部分を連続的に取り外
すことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載
の方法。 - 【請求項１８】多孔質膜と、該多孔質膜とを支持する支
持体とからなる分離装置の製造方法において、 金属物体を多孔質陽極酸化することにより、該金属物体
の上に多孔質アノードフィルムを形成し、該フィルムは
外側表面を有し、次いで、該フィルムに弱化された層を
形成し、金属物体から該フィルムを取り外す前に、該フ
ィルムの外側表面に支持体を取り付け、次いで、該支持
体を穿孔するか、又は、穿孔された支持体構造と該支持
体とを置き換えて分離装置として機能するに十分な孔開
き状態とすることを特徴とする分離装置の製造方法。 - 【請求項１９】上記弱化された層を、上記金属物体から
ある距離離れた上記フィルムに形成し、該フィルムに外
側部分の取り外し後、該フィルムの内側部分を金属物体
に取り付けて残すことを特徴とする請求項18記載の方
法。
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