JP3227704B2 - 清浄化物品の製造方法 - Google Patents

清浄化物品の製造方法

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JP3227704B2 JP51982694A JP51982694A JP3227704B2 JP 3227704 B2 JP3227704 B2 JP 3227704B2 JP 51982694 A JP51982694 A JP 51982694A JP 51982694 A JP51982694 A JP 51982694A JP 3227704 B2 JP3227704 B2 JP 3227704B2
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哲 井手
剛志 稲葉
高広 松田
博一 青山
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    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、清浄化物品の製造方法に関し、さらに詳し
くは、プリント配線基板のハンダ付けに使用されるロジ
ン系フラックスの洗浄をはじめ、油類、ワックス類、グ
リース類、油脂性研磨剤などの汚染物質の洗浄除去に好
適な物品表面の清浄化を伴う清浄化物品の製造方法に関
するものである。
従来の技術 プリント配線基板へのIC部品及びその他の部品類の装
着はハンダ付けによって行われており、ハンダ付け性の
改善のためにハンダフラックスが使用されている。
こうしたフラックスは、ロジン系フラックスと非ロジ
ン系フラックスあるいは水溶性フラックスとに大別され
る。これらの中、ロジン系フラックスは、電子工業分野
でプリント配線基板へのIC部品及びその他の部品類の装
着に広く使用されている。
しかし、ハンダ付け後にロジン系フラックスが残存し
ている場合には、配線基板の抵抗が低下して、回路破壊
の原因などとなるので、好ましくない。従って、ロジン
フラックスの洗浄除去をすることが必要であるが、これ
までその洗浄には、1,1,1−トリクロロエタン、トリク
ロロエチレンなどの塩化炭化水素、トリクロロトリフル
オロエタン(CFC113)、ジクロロテトラフルオロエタン
(CFC112)などの塩化フッ化炭化水素、これらの混合物
あるいは、これらと他の有機溶剤との共沸混合物などを
使用してきた。
特に、CFC113は、不燃性かつ低毒性であって化学的安
定性にも優れており、金属、プラスチックなどのプリン
ト配線基板を浸食せず、汚染物質のみを選択的に除去す
るという優れた性質を有しているため、広く利用されて
きた。
しかし、近年、大気中に放出されたある種の塩化フッ
化炭化水素、塩化炭化水素などが成層圏のオゾン層を破
壊し、その結果、人類を含む地球上の生態系に重大な悪
影響を及ぼすことが指摘されており、オゾン層破壊の可
能性の高い塩素を含む塩化フッ化炭化水素、塩化炭化水
素などの使用及び生産が制限されている。
そこで、ロジン系フラックスや油脂類の洗浄除去のた
めに、水にアルカリや界面活性剤を添加した洗浄剤を使
用する方法もある。しかし、洗浄性が十分でなかった
り、乾燥のために多大なエネルギーと設備を必要とした
り、また、洗浄後に残渣を残したり、使用する水の精製
あるいは使用後の廃水処理などに高価な設備を必要とす
るため、水による洗浄除去はあまり広くは行われていな
い。
また、ロジン系フラックスや油脂類の溶剤として、脂
肪族又は芳香族炭化水素類、高級アルコール類、エーテ
ル類、有機シリコン類などの有機溶剤類が公知である。
しかし、これらは、沸点が比較的高く、粘度も高いた
め、洗浄剤として使用しても、洗浄除去後に物品の表面
に残留して、その除去が極めて困難であるから、使用で
きないものである。そして、これらのすすぎ剤として水
を使用しても、水に不溶性であってすすぎができなかっ
たり、あるいは、水溶性であっても、水を使用した場合
の前記した諸問題があり、広くは行われなかった。
発明の目的 本発明は、前記したすすぎ洗浄に用いるためのすすぎ
剤として、特定の脂肪族フッ化炭化水素化合物が有効で
あることを見出したことに基づくものであり、これまで
使用が困難であった有機溶剤の使用を可能とし、かつ精
製水の使用を不要とし、乾燥工程及び廃水設備等のコス
トの低減を可能とし、かつ、環境破壊を生じないように
したものである。
発明の構成 即ち、本発明は、汚染物質が付着した物品を有機溶剤
(但し、フッ化炭化水素を除く。)に接触させる洗浄工
程と、 一般式: CnFmH2n+2-m (但し、この一般式中、n及びmはそれぞれ、4≦n≦
6、2n−3≦m<2n+2である正の整数を表す。) で表される脂肪族フッ化炭化水素に、前記洗浄工程で処
理された物品を接触させるすすぎ洗浄工程とを有する、
清浄化物品の製造方法に係るものである。
本発明に使用する上記の脂肪族フッ化炭化水素は、C4
F6H4、C4F7H3、C4F8H2、C4F9H、C5F8H4、C5F9H3、C5F10
H2、C5F11H、C6F9H5、C6F10H4、C6F11H3、C6F12H2及びC
6F13Hからなる群より選ばれる少なくとも1種であるこ
とが望ましい。
こうした脂肪族フッ化炭化水素の好ましい化合物例は
下記の通りである(但し、カッコ内は略称)。
1,1,1,2,3,3,4−ヘプタフルオロブタン:(CF3CFHCF2
CFH2) (347mec) 1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロブタン:(CF3CFHCH2
CF3) (347mef) 1,1,2,2,3,4,4−ヘプタフルオロブタン:(HCF2CF2CF
HCF2H) (347pce) 1,1,2,3,4,4−ヘキサフルオロブタン:(HCF2CFHCFHC
F2H) (356pee) 1,1,1,2,3,4,4−ヘプタフルオロブタン:(CF3CFHCFH
CF2H) (347mee) 1,1,1,2,2,4,4−ヘプタフルオロブタン:(CF3CF2CH2
CF2H) (347mcf) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,3−テトラフルオロ
プロパン:((CF32CHCFH2) (347mmq) 1,1,1,2,2,4,4,4−オクタフルオロブタン:(CF3CF2C
H2CF3) (338mcf) 1,1,1,2,2,3,3,4−オクタフルオロブタン:(CF3CF2C
F2CFH2) (338mcc) 1,1,2,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタン:(HCF2CF2
CF2CF2H) (338pcc) 1,1,1,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタン:(CF3CFHC
F2CF2H) (338mec) 2−トリフルオロメチル−1,1,2,3,3−ペンタフルオ
ロプロパン:((CF2H)2CFCF3) (338mpp) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,3,3−ペンタフルオ
ロプロパン:((CF32CHCF2H) (338mmp) 1,1,1,2,2,3,3,4,4−ノナフルオロブタン:(CF3CF2C
F2CF2H) (329mcc) 1,1,1,2,2,5,5,5−オクタフルオロペンタン:(CF3CF
2CH2CH2CF3) (459mff) 1,1,1,2,3,3,5,5,5−ノナフルオロペンタン:(CF3CF
HCF2CH2CF3) (449mec) 1,1,2,2,3,3,4,4,5−ノナフルオロペンタン:(HCF2C
F2CF2CF2CFH2) (449qcc) 1,1,1,2,2,3,5,5,5−ノナフルオロペンタン:(CF3CF
2CFHCH2CF3) (449mfe) 1,1,1,2,2,4,5,5,5−ノナフルオロペンタン:(CF3CF
2CH2CFHCF3) (449mef) 1,1,1,2,2,4,4,5,5−ノナフルオロペンタン:(CF3CF
2CH2CF2CF2H) (449pcf) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,2,4,4−ヘキサフル
オロブタン:((CF32CFCH2CF2H) (449mmyf) 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン:(CF3
CF2CFHCFHCF3) (4310mee) 1,1,1,2,2,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン:(CF3
CF2CH2CF2CF3) (4310mcf) 1,1,1,2,2,3,3,4,5,5−デカフルオロペンタン:(CF3
CF2CF2CFHCF2H) (4310pec) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,3,4,4,4−ヘプタフ
ルオロブタン:((CF32CHCFHCF3) (4310mmze) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,2,3,3,4,4−オクタ
フルオロブタン:((CF32CFCF2CF2H) (4211mmyc) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,3,3,4,4,4−オクタ
フルオロブタン:((CF32CHCF2CF3) (4211mmzc) 1,1,2,2,3,3,4,4,5,6,6−ウンデカフルオロヘキサ
ン:(HCF2CF2CF2CF2CFHCF2H) (5411pcc) 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6−ドデカフルオロヘキサ
ン:(HCF2(CF24CF2H) (5312pcc) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,2,3,4,5,5,5−ノナ
フルオロペンタン:((CF32CFCFHCFHCF3)(5312mmy
e) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,3,4,4,5,5,5−ノナ
フルオロペンタン:((CF32CHCFHCF2CF3)(5312mmz
e) 2−トリフルオロメチル−1,1,1,2,4,4,5,5,5−ノナ
フルオロペンタン:((CF32CFCH2CF2CF3)(5312mmy
f) 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6−トリデカフルオロヘキ
サン:(CF3(CF24CF2H) (5213pcc) また、本発明に使用する上記の有機溶剤は、脂肪族炭
化水素類、芳香族炭化水素類、高級アルコール類、エー
テル類及び有機シリコン類からなる群より選ばれる少な
くとも1種であることが望ましい。
本発明の清浄化方法は、通常、加温下(30℃〜100
℃)で行われるので、洗浄温度より高い沸点を有する有
機溶剤が好ましい。通常、沸点100℃以上の有機溶剤が
好ましい。勿論、沸点100℃以下であるn−ヘキサン、
イソオクタン及びベンゼン等も使用してよい。
こうした有機溶剤の好ましい化合物例は下記の通りで
ある。
脂肪族炭化水素類:n−ヘキサン、イソヘプタン、イソ
オクタン、ガソリン、石油ナフタ、ミネラルスピリッ
ト、灯油。
芳香族炭化水素類:ベンゼン、トルエン、キシレン、
シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、テトラリン、
デカリン、ジペンテン、シメン、テルペン、α−ピネ
ン、テレビン油。
高級アルコール類:2−エチルブチルアルコール、2−
エチルヘキシルアルコール、ノニルアルコール、デシル
アルコール、シクロヘキサノール。
エーテル類:エチレングリコールモノエチルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレ
ングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチル
エーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル。
有機シリコン類:ジメチルポリシロキサン、シクロポ
リシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン。
これら有機溶剤には、必要に応じて非イオン性界面活
性剤及び/又は水を含有させてもよい。
本発明においては、特に下記の有機溶剤と下記の脂肪
族フッ化炭化水素とを組み合わせて、前者を洗浄工程
に、後者をすすぎ洗浄工程にそれぞれ使用することが重
要である。
即ち、有機溶剤として、灯油、テルペン、2−エチル
ヘキシルアルコール、エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、オクタメチルシクロテトラシロキサン(特に、
灯油、テルペン)を使用し、脂肪族フッ化炭化水素とし
て、1,1,1,2,3,3,4−ヘプタフルオロブタン、1,1,2,2,
3,3,4,4−オクタフルオロブタン、2−トリフルオロメ
チル−1,1,1,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタン、2−
トリフルオロメチル−1,1,1,2,3,4,5,5,5−ノナフルオ
ロペンタン(特に、1,1,2,2,3,3,4,4−オクタフルオロ
ブタン)を使用することが好ましい。
本発明においては、上記の脂肪族フッ化炭化水素と、
炭化水素類、低級アルコール類及びケトン類からなる群
より選ばれる少なくとも1種のすすぎ助剤とを含む混合
物によってすすぎ洗浄を行ってもよい。ここで、すすぎ
助剤の混合割合はすすぎ剤全体の20%未満であればよ
く、通常、10%未満では不燃性となる場合が多いので、
より好ましい。
このようにすすぎ助剤と上記の脂肪族フッ化炭化水素
とは混合が可能であるが、共沸する場合はより好まし
い。即ち、上記の脂肪族フッ化炭化水素と炭化水素類、
低級アルコール類及びケトン類からなる群より選ばれた
少なくとも1種のすすぎ助剤との混合物が共沸又は共沸
様組成物であることがよい。
ここで使用可能なすすぎ助剤の化合物例は下記の通り
である。
炭化水素類:n−ペンタン、n−ヘキサン、イソヘキサ
ン、n−ヘプタン、イソオクタン、シクロペンタン、シ
クロヘキサン、メチルシクロヘキサン。
低級アルコール類:メチルアルコール、エチルアルコ
ール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル、ブチルアルコール。
ケトン類:アセトン、メチルエチルケトン。
上記すすぎ助剤は、蒸気すすぎ工程で使用したり、精
留後に循環して再使用するため、通常、沸点100℃〜20
℃、好ましくは100℃〜30℃を有するものがよい。ま
た、混合される脂肪族フッ化炭化水素と沸点の近いも
の、もしくは蒸気沸点範囲の共沸又は共沸様組成物を形
成するものがさらに好ましいが、後者の場合、すすぎ助
剤単独の沸点は上記沸点範囲外でもよい。
上記のすすぎ剤として好ましい共沸様組成物は下記に
例示するものが使用可能である。
本発明の方法により、各種の汚染物質の洗浄除去を行
う場合には、まず、汚染物質が付着した物品に上記の有
機溶剤を接触させる。
物品と有機溶剤との接触は、特に制限されず、物品を
有機溶剤中に浸漬する方法、物品に有機溶剤をスプレー
式に吹き付ける方法などの任意の手段により行うことが
できる。
この接触時の有機溶剤の温度は、特に制限されない
が、汚染物質の除去促進のためには、有機溶剤の引火点
のない範囲で、やや加温することが好ましい。
また、浸漬による処理に際しては、汚染物質の溶解除
去を促進するために、超音波振動、攪拌、ブラッシング
などの機械力の付与などの手段を併用してもよい。
物品と有機溶剤との接触時間は、汚染物質が所望の程
度まで除去されるに必要な時間とすればよい。
次いで、有機溶剤との接触による洗浄を終えた物品を
上記の脂肪族フッ化炭化水素よりなるすすぎ液と接触さ
せて、すすぎを行う。
物品とすすぎ液との接触方法も、特に制限されず、物
品をすすぎ液中に浸漬する方法、物品にすすぎ液をスプ
レー式に吹き付ける方法、物品をすすぎ液の蒸気により
洗浄する方法などにより行うことができる。
また、すすぎ効果を高めるためには、同一のすすぎ方
法を繰り返し行ったり、異なるすすぎ方法を組み合わせ
て行ってもよい。特に、浸漬方法又は吹き付け方法と蒸
気洗浄とを組み合わせる場合には、洗浄効果が高い。こ
の場合、すすぎ洗浄工程後に、蒸気によるすすぎ工程を
行うとよい。
本発明において、上記有機溶剤の沸点と上記脂肪族フ
ッ化炭化水素の沸点との差が50℃以上であることが、こ
れらを洗浄後に分離し易くなる点で好ましい。
そして、この有機溶剤の引火点より10℃以上低い温度
でこの有機溶剤からなる浴に物品を浸漬する洗浄工程
と、上記脂肪族フッ化炭化水素の沸点より10℃以上低い
温度でこの脂肪族フッ化炭化水素からなる浴に前記物品
を浸漬するすすぎ洗浄工程と、前記脂肪族フッ化炭化水
素の沸点で蒸気洗浄する蒸気洗浄工程とを行うことが、
物品を十分に清浄化する上で好ましい。
産業上の利用可能性 本発明は上記の如く、すすぎ剤として、特定の脂肪族
フッ化炭化水素化合物を使用しているので、下記〜
の顕著な効果を奏するものである。
使用する洗浄液及びすすぎ液は、塩素原子を含まない
ので、環境汚染あるいはオゾン層破壊などの環境問題を
引き起こすことがない。
洗浄工程及びすすぎ工程のいずれにおいても、水を使
用しないので、工程および設備が簡素化される。すなわ
ち、水の精製処理及び使用後の廃水処理を必要としない
ので、これらに必要な多くの設備、用地、運転費が不要
となり、また、水を使用する場合に必要な乾燥工程も不
要となる。
すすぎ液は不燃性の脂肪族フッ化炭化水素を使用する
ため、蒸気洗浄時にも引火、爆発の危険がなくなる。
従来、塩化フッ化炭化水素、塩化炭化水素などを使用
していた洗浄設備に大きな改造を加えることなく、洗浄
液を有機溶剤に、すすぎ液を脂肪族フッ化炭化水素より
なるすすぎ剤に代えるだけでよい。
洗浄に有機溶剤を用いて十分に洗浄できると共に、そ
の有機溶剤を水の使用なしで脂肪族フッ化炭化水素によ
って十分にすすぎ洗浄でき、かつ、この脂肪族フッ化炭
化水素は回収、再使用も可能であり、たとえ放出されて
も環境破壊を生じない安全なものである。
実施例 以下、本発明を実施例について更に詳細に説明する
が、以下の実施例は本発明を限定するものではなく、そ
の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
<ロジン系フラックスの除去> 10cm×10cmのプリント基板にロジン系フラックス(商
標“HI−15"アサヒ化学研究所製)を噴流塗布し、予備
乾燥した後、250℃で1分間加熱して、試験片とした。
次いで、第1表に示す洗浄液、すすぎ液を使用し、各条
件下に試験片の洗浄及びすすぎを浸漬により行った。ま
た、蒸気すすぎを場合により併用した。
そして、ロジン系フラックスに対する除去効果とし
て、洗浄及びすすぎ処理後の試験片の外観及びイオン性
残渣の量を第2表に示す。なお、イオン性残渣の量はオ
メガメータ600SMD(日本アルファメタルズ社製)により
測定した。
<工作油の除去> 5cm×5cmの100メッシュ金網にプレス工作油(商標“P
G−3080"日本工作油製)を塗布し、試験片とした。次い
で、前記第1表に示す条件下に、洗浄剤及びすすぎ剤を
使用して試験片の洗浄及びすすぎを行い、工作油に対す
る除去効果を判定した。
処理後の試験片の外観及び脱脂洗浄率を第3表に示
す。脂肪洗浄率は、工作油を塗布した試験片の処理前後
の重量測定に基いて算出した。
上記した結果から、本発明に基づく実施例1〜5は、
ロジン系フラックスや油洗浄効果が十分であることが分
かる。
また、実施例1〜5において、洗浄後に加熱すること
によって、使用した上記の有機溶剤や脂肪族フッ化炭化
水素は十分に分離、除去することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 青山 博一 大阪府摂津市西一津屋1番1号 ダイキ ン工業株式会社淀川製作所内 (56)参考文献 特開 平4−28798(JP,A) 特開 平6−234998(JP,A) 特表 平6−510821(JP,A) 国際公開92/22678(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C11D 17/00

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】汚染物質が付着した物品を有機溶剤(但
    し、フッ化炭化水素を除く。)に接触させる洗浄工程
    と、 一般式: CnFmH2n+2-m (但し、この一般式中、n及びmはそれぞれ、4≦n≦
    6、2n−3≦m<2n+2である正の整数を表す。) で表される脂肪族フッ化炭化水素に、前記洗浄工程で処
    理された物品を接触させるすすぎ洗浄工程とを有する、
    清浄化物品の製造方法において、 前記有機溶剤が灯油、テルペン、2−エチルヘキシルア
    ルコール、エチレングリコールモノエチルエーテル及び
    オクタメチルシクロテトラシロキサンからなる群より選
    ばれた少なくとも1種からなり、 前記脂肪族フッ化炭化水素が1,1,1,2,3,3,4−ヘプタフ
    ルオロブタン、1,1,2,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタ
    ン、2−トリフルオロメチル−1,1,1,2,3,3,4,4−オク
    タフルオロブタン及び2−トリフルオロメチル−1,1,1,
    2,3,4,5,5,5−ノナフルオロペンタンからなる群より選
    ばれた少なくとも1種からなる ことを特徴とする、清浄化物品の製造方法。
  2. 【請求項2】炭化水素類、低級アルコール類及びケトン
    類からなる群より選ばれる少なくとも1種のすすぎ助剤
    と脂肪族フッ化炭化水素との混合物によってすすぎ洗浄
    を行う、請求の範囲の第1項に記載した製造方法。
  3. 【請求項3】炭化水素類、低級アルコール類及びケトン
    類が100℃〜20℃の沸点を有するものである、請求の範
    囲の第2項に記載した製造方法。
  4. 【請求項4】すすぎ助剤と脂肪族フッ化炭化水素との混
    合物が共沸又は共沸様組成物である、請求の範囲の第2
    項又は第3項に記載した製造方法。
  5. 【請求項5】すすぎ洗浄工程の後、蒸気によるすすぎ工
    程を行う、請求の範囲の第1項〜第4項のいずれか1項
    に記載した製造方法。
  6. 【請求項6】有機溶剤の沸点と脂肪族フッ化炭化水素の
    沸点との差が50℃以上である、請求の範囲の第1項〜第
    5項のいずれか1項に記載した製造方法。
  7. 【請求項7】有機溶剤の引火点より10℃以上低い温度で
    この有機溶剤からなる浴に物品を浸漬する洗浄工程と、
    脂肪族フッ化炭化水素の沸点より10℃以上低い温度でこ
    の脂肪族フッ化炭化水素からなる浴に前記物品を浸漬す
    るすすぎ洗浄工程と、前記脂肪族フッ化炭化水素の沸点
    で蒸気洗浄する蒸気洗浄工程とを有する、請求の範囲の
    第1項〜第6項のいずれか1項に記載した製造方法。
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