JP3225583B2 - チタン酸バリウム薄膜形成方法 - Google Patents
チタン酸バリウム薄膜形成方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、基材表面にチタン酸バ
リウム薄膜を形成する方法に関する。
リウム薄膜を形成する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】コンデンサ、共振器等の電子部品を構成
する材料としてチタン酸バリウムがある。そして、その
電子部品の用途に応じた形状を備えたものが要求され
る。このような要求に答えるには、種々の材質および形
状を有する基材の表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成
することが一般に行われている。
する材料としてチタン酸バリウムがある。そして、その
電子部品の用途に応じた形状を備えたものが要求され
る。このような要求に答えるには、種々の材質および形
状を有する基材の表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成
することが一般に行われている。
【0003】そして、上記のような基材の表面にチタン
酸バリウムの薄膜を形成する方法としては、従来から、
例えば、特開昭61−30678号公報に示されてある
ように、チタン金属からなる基材の表面を化成処理する
第1の方法とか、特開平02−94209号公報に示さ
れてあるように基材表面にスパッタリングでチタン酸バ
リウムの薄膜を形成する第2の方法とか、特開平02−
258700号公報に示されてあるように基材表面にプ
ラズマ蒸着でチタン酸バリウムの薄膜を形成する第3の
方法などがある。
酸バリウムの薄膜を形成する方法としては、従来から、
例えば、特開昭61−30678号公報に示されてある
ように、チタン金属からなる基材の表面を化成処理する
第1の方法とか、特開平02−94209号公報に示さ
れてあるように基材表面にスパッタリングでチタン酸バ
リウムの薄膜を形成する第2の方法とか、特開平02−
258700号公報に示されてあるように基材表面にプ
ラズマ蒸着でチタン酸バリウムの薄膜を形成する第3の
方法などがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のそれぞれの
薄膜形成方法には次のような問題があった。すなわち、
第1の方法では、薄膜を形成する基材がチタン金属に限
定されることから基材材料の選択が大きく限定されてし
まい、また、第2の方法では、スパッタリング装置とい
う複雑で高価な装置が必要となり、さらに、第3の方法
では、プラズマ装置という複雑で高価な装置が必要とな
るばかりか、高温に耐えうる基材にしか適用できないた
め第1の方法と同様に基材材料の選択が大きく限定され
てしまう、といった問題があった。
薄膜形成方法には次のような問題があった。すなわち、
第1の方法では、薄膜を形成する基材がチタン金属に限
定されることから基材材料の選択が大きく限定されてし
まい、また、第2の方法では、スパッタリング装置とい
う複雑で高価な装置が必要となり、さらに、第3の方法
では、プラズマ装置という複雑で高価な装置が必要とな
るばかりか、高温に耐えうる基材にしか適用できないた
め第1の方法と同様に基材材料の選択が大きく限定され
てしまう、といった問題があった。
【0005】本発明においては、このような問題に鑑み
て為されたものであって、複雑、高価な装置を用いなく
とも、あらゆる基材に対してもチタン酸バリウムの薄膜
を形成することができるチタン酸バリウムの薄膜形成方
法を提供することを目的としている。
て為されたものであって、複雑、高価な装置を用いなく
とも、あらゆる基材に対してもチタン酸バリウムの薄膜
を形成することができるチタン酸バリウムの薄膜形成方
法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、チタン酸バリウム薄膜の形成方法を、酸
化バリウムと二酸化ケイ素とを主成分とするガラス、お
よび基材を、チタンイオンを含有する水溶液中に浸漬す
ることにより、前記ガラスから水溶液中に溶出したバリ
ウムイオンと水溶液中のチタンイオンとを反応させて基
材表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成して構成した。
成するために、チタン酸バリウム薄膜の形成方法を、酸
化バリウムと二酸化ケイ素とを主成分とするガラス、お
よび基材を、チタンイオンを含有する水溶液中に浸漬す
ることにより、前記ガラスから水溶液中に溶出したバリ
ウムイオンと水溶液中のチタンイオンとを反応させて基
材表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成して構成した。
【0007】なお、この方法を効率よく実施するには、
ガラスと基材との間隔、ガラスの組成、水溶液のpH、
および温度を所定の範囲に限定することが好ましい。す
なわち、ガラスと基材との間隔は、離れすぎれば薄膜形
成に支障を来すため近接して対峙するのが好ましい。ま
た、ガラスとしては、酸化バリウムの含有量が50モル
%以下のものが用いられる。ここで、ガラスは、表1に
記載された試料1〜6のように酸化バリウムと二酸化ケ
イ素とからのみ構成されてもよく、さらには、試料7〜
10のように、酸化バリウム、二酸化ケイ素の他に二酸
化チタン等を含んでいても構わない。要は、酸化バリウ
ムと二酸化ケイ素とを主成分とし、なおかつ酸化バリウ
ムの含有量を50モル%以下としたガラスであればよ
い。ここで、酸化バリウムの含有量を50モル%以下と
してのは、50モル%を越えるとガラス化しないことに
よる。
ガラスと基材との間隔、ガラスの組成、水溶液のpH、
および温度を所定の範囲に限定することが好ましい。す
なわち、ガラスと基材との間隔は、離れすぎれば薄膜形
成に支障を来すため近接して対峙するのが好ましい。ま
た、ガラスとしては、酸化バリウムの含有量が50モル
%以下のものが用いられる。ここで、ガラスは、表1に
記載された試料1〜6のように酸化バリウムと二酸化ケ
イ素とからのみ構成されてもよく、さらには、試料7〜
10のように、酸化バリウム、二酸化ケイ素の他に二酸
化チタン等を含んでいても構わない。要は、酸化バリウ
ムと二酸化ケイ素とを主成分とし、なおかつ酸化バリウ
ムの含有量を50モル%以下としたガラスであればよ
い。ここで、酸化バリウムの含有量を50モル%以下と
してのは、50モル%を越えるとガラス化しないことに
よる。
【0008】
【表1】
【0009】さらに、水溶液のアルカリ性が13pH以
下になれば、チタン酸バリウム以外の結晶層が形成され
てしまうので、水溶液のアルカリ性は13pH以上に限
定するのが好ましい。
下になれば、チタン酸バリウム以外の結晶層が形成され
てしまうので、水溶液のアルカリ性は13pH以上に限
定するのが好ましい。
【0010】くわえて、水溶液は50℃〜90℃の温度
範囲に限定するのが好ましい。というのも、前記水溶液
の温度が50℃未満であっても、チタン酸バリウムに近
い組成の反応生成物は形成される。しかしながら、この
反応生成物は非晶質状態であってペロブスカイト構造を
有していないため、チタン酸バリウム薄膜に要求される
強誘電体にはならない。一方、水溶液の温度が90℃を
越えると、水溶液の中に気泡が発生し、この気泡が基材
に付着するため薄膜の形成を阻害するからである。
範囲に限定するのが好ましい。というのも、前記水溶液
の温度が50℃未満であっても、チタン酸バリウムに近
い組成の反応生成物は形成される。しかしながら、この
反応生成物は非晶質状態であってペロブスカイト構造を
有していないため、チタン酸バリウム薄膜に要求される
強誘電体にはならない。一方、水溶液の温度が90℃を
越えると、水溶液の中に気泡が発生し、この気泡が基材
に付着するため薄膜の形成を阻害するからである。
【0011】
【作用】上記構成によれば、ガラスを水溶液に浸漬する
と、バリウムイオンを含むその構成成分が溶出すること
になる。このとき、その溶出速度が適当で、かつpH、
および水溶液の温度も適当であれば、バリウムイオンと
水溶液中のチタンイオンとが反応してチタン酸バリウム
となり、基材およびガラスの表面に薄膜として析出する
ことになる。
と、バリウムイオンを含むその構成成分が溶出すること
になる。このとき、その溶出速度が適当で、かつpH、
および水溶液の温度も適当であれば、バリウムイオンと
水溶液中のチタンイオンとが反応してチタン酸バリウム
となり、基材およびガラスの表面に薄膜として析出する
ことになる。
【0012】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【0013】実施例1 炭酸バリウム(BaCO3)、二酸化ケイ素(SiO2)
を所定量秤量し、白金ルツボ中で1500℃で1時間加
熱して溶融させて前記表1における試料No.1のよう
に酸化バリウム(BaO)と二酸化ケイ素(SiO2)
とを主成分とするガラスの溶融液を作成する。さらに、
この溶融液を鉄板上に流しだすと同時に別の鉄板で押さ
え付けて厚み1mmのガラス板1Aを作成する。得られ
たガラス板1Aを縦10mm×横10mmの大きさに切
り出し、各種の基材2と0.5mmの間隔を空けて対峙
させた状態で固定保持した。基材2としては、アルミナ
焼結体、金、銀、ポリメチルメタアクリレート(PMM
A)、およびポリエチレンを用意する。また、両者の間
の固定保持は図1中の仮想線で示した固定具3等を用い
て行う。
を所定量秤量し、白金ルツボ中で1500℃で1時間加
熱して溶融させて前記表1における試料No.1のよう
に酸化バリウム(BaO)と二酸化ケイ素(SiO2)
とを主成分とするガラスの溶融液を作成する。さらに、
この溶融液を鉄板上に流しだすと同時に別の鉄板で押さ
え付けて厚み1mmのガラス板1Aを作成する。得られ
たガラス板1Aを縦10mm×横10mmの大きさに切
り出し、各種の基材2と0.5mmの間隔を空けて対峙
させた状態で固定保持した。基材2としては、アルミナ
焼結体、金、銀、ポリメチルメタアクリレート(PMM
A)、およびポリエチレンを用意する。また、両者の間
の固定保持は図1中の仮想線で示した固定具3等を用い
て行う。
【0014】一方、10規定のNaOH水溶液100体
積部と、チタン酸テトライソプロピルを0.4体積%溶
解させたイソプロパノール2体積部とを用意し、これら
を混合して所定の水溶液4Aを作製した。
積部と、チタン酸テトライソプロピルを0.4体積%溶
解させたイソプロパノール2体積部とを用意し、これら
を混合して所定の水溶液4Aを作製した。
【0015】この水溶液4Aを容器5中に30ミリリッ
トル注入し、その中にガラス板1Aと基材2とを浸漬
し、液温を80℃に保って3日間放置した。浸漬後、水
溶液4A中から引き上げた基材1Aのガラス板2側表面
にはチタン酸バリウムの薄膜が形成された。
トル注入し、その中にガラス板1Aと基材2とを浸漬
し、液温を80℃に保って3日間放置した。浸漬後、水
溶液4A中から引き上げた基材1Aのガラス板2側表面
にはチタン酸バリウムの薄膜が形成された。
【0016】実施例2 炭酸バリウム、二酸化ケイ素、二酸化チタンを所定量秤
量し、白金ルツボ中で1500℃一時間加熱して溶融さ
せて、表1における試料No.7のように酸化バリウ
ム、二酸化ケイ素、および二酸化チタンを主成分とする
ガラスの溶融液を作成した。さらにこの溶融液を鉄板上
に流しだすと同時に別の鉄板で押さえ付けて厚み1mm
のガラス板1Bを作成する。得られたガラス板1Bを縦
10mm×横10mmの大きさに切り出し、各種の基材
2と0.5mmの間隔を空けて対峙させた状態で固定保
持した。基材2としては、実施例1と同様、アルミナ焼
結体、金、銀、ポリメチルメタアクリレート(PMM
A)、およびポリエチレンを用意する。また、両者の間
の固定保持も図1中の仮想線で示した固定具3等を用い
て行う。
量し、白金ルツボ中で1500℃一時間加熱して溶融さ
せて、表1における試料No.7のように酸化バリウ
ム、二酸化ケイ素、および二酸化チタンを主成分とする
ガラスの溶融液を作成した。さらにこの溶融液を鉄板上
に流しだすと同時に別の鉄板で押さえ付けて厚み1mm
のガラス板1Bを作成する。得られたガラス板1Bを縦
10mm×横10mmの大きさに切り出し、各種の基材
2と0.5mmの間隔を空けて対峙させた状態で固定保
持した。基材2としては、実施例1と同様、アルミナ焼
結体、金、銀、ポリメチルメタアクリレート(PMM
A)、およびポリエチレンを用意する。また、両者の間
の固定保持も図1中の仮想線で示した固定具3等を用い
て行う。
【0017】一方、10規定のNaOH水溶液100体
積部と、四塩化チタンを1/1000に希釈した水溶液
2体積部とを用意し、これらを混合して所定の水溶液4
Bを作製した。
積部と、四塩化チタンを1/1000に希釈した水溶液
2体積部とを用意し、これらを混合して所定の水溶液4
Bを作製した。
【0018】この水溶液4Bを容器5中に30ミリリッ
トル注入し、その中に、ガラス板1Bと基材2とを浸漬
し、液温を50℃に保って3日間放置した。浸漬後、水
溶液4B中から引き上げた基材2のガラス板1B側表面
にはチタン酸バリウムの薄膜が形成された。
トル注入し、その中に、ガラス板1Bと基材2とを浸漬
し、液温を50℃に保って3日間放置した。浸漬後、水
溶液4B中から引き上げた基材2のガラス板1B側表面
にはチタン酸バリウムの薄膜が形成された。
【0019】なお、上記各実施例においては、板状のガ
ラスを用いていたが、これに限るわけではなく、例え
ば、複数のビーズ状のガラスを用い、これらビーズ状ガ
ラスを基材2に対峙させるようにしてもよい。
ラスを用いていたが、これに限るわけではなく、例え
ば、複数のビーズ状のガラスを用い、これらビーズ状ガ
ラスを基材2に対峙させるようにしてもよい。
【0020】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、薄膜形
成工程は、基材を、所定のガラスとともに水溶液中に浸
漬するだけであって、加熱処理といったような特別な処
理を施す必要がなくなった。そのため、簡単で安価な装
置で薄膜を形成することができるようになった。
成工程は、基材を、所定のガラスとともに水溶液中に浸
漬するだけであって、加熱処理といったような特別な処
理を施す必要がなくなった。そのため、簡単で安価な装
置で薄膜を形成することができるようになった。
【0021】また、無機材料、有機材料、金属材料を問
わず、どのような基材であっても、チタン酸バリウムの
薄膜を形成することができるようになった。特に、有機
材料表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成することがで
きるようになったので、誘電体や共振器といった電子部
品への応用にととまらず、幅広い応用が考えられるよう
になった。
わず、どのような基材であっても、チタン酸バリウムの
薄膜を形成することができるようになった。特に、有機
材料表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成することがで
きるようになったので、誘電体や共振器といった電子部
品への応用にととまらず、幅広い応用が考えられるよう
になった。
【図1】本発明の実施例のチタン酸バリウム薄膜の形成
方法の説明に供される簡略図である。
方法の説明に供される簡略図である。
1A,1B ガラス板 2 基材 4A,4B 水溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−93443(JP,A) 特開 昭61−30678(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01G 23/00 CA(STN)
Claims (5)
- 【請求項1】酸化バリウムと二酸化ケイ素とを主成分と
するガラス、および基材を、チタンイオンを含有する水
溶液中に浸漬することにより、前記ガラスから水溶液中
に溶出したバリウムイオンと水溶液中のチタンイオンと
を反応させて基材表面にチタン酸バリウムの薄膜を形成
することを特徴とするチタン酸バリウム薄膜形成方法。 - 【請求項2】前記ガラスと基材とを、前記水溶液中にお
いて互いに近接して対峙させたことを特徴とする請求項
1記載のチタン酸バリウム薄膜形成方法。 - 【請求項3】前記ガラス中における酸化バリウムの含有
量が50モル%以下であることを特徴とする請求項1ま
たは請求項2記載のチタン酸バリウム薄膜形成方法。 - 【請求項4】前記水溶液が13pH以上のアルカリ性を
有していることを特徴とする請求項1ないし請求項3の
いずれかに記載のチタン酸バリウム薄膜形成方法。 - 【請求項5】前記水溶液の温度が50〜90℃の範囲で
あることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれ
かに記載のチタン酸バリウム薄膜形成方法。
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JP09074292A JP3225583B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | チタン酸バリウム薄膜形成方法 |
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US6616794B2 (en) | 1998-05-04 | 2003-09-09 | Tpl, Inc. | Integral capacitance for printed circuit board using dielectric nanopowders |
US20040109298A1 (en) * | 1998-05-04 | 2004-06-10 | Hartman William F. | Dielectric material including particulate filler |
TW490439B (en) * | 1999-12-10 | 2002-06-11 | Nat Science Council | Method for preparing a barium fluorotitante (BaTiF6) powder and depositing a barium titanate (BaTiO3) thin film on a silicon wafer |
TW200302296A (en) * | 2001-11-12 | 2003-08-01 | Toho Titanium Co Ltd | Composite titanium oxide film and method for formation thereof and titanium electrolytic capacitor |
US20060074166A1 (en) * | 2003-12-19 | 2006-04-06 | Tpl, Inc. Title And Interest In An Application | Moldable high dielectric constant nano-composites |
US20060074164A1 (en) * | 2003-12-19 | 2006-04-06 | Tpl, Inc. | Structured composite dielectrics |
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US2922730A (en) * | 1956-06-07 | 1960-01-26 | Feldman Charles | Method of forming thin films of barium titanate |
US3002861A (en) * | 1957-06-07 | 1961-10-03 | Lydia A Suchoff | Method of producing a coating of barium titanate |
EP0146284B1 (en) * | 1983-11-29 | 1988-06-29 | Sony Corporation | Methods of manufacturing dielectric metal titanates |
JPH0649950B2 (ja) * | 1984-07-19 | 1994-06-29 | ソニー株式会社 | Ti金属層とBa1−xSrxTiO3被膜よりなる複合体及びその製造方法 |
FR2617151B1 (fr) * | 1987-06-29 | 1990-10-12 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
US4959089A (en) * | 1988-05-03 | 1990-09-25 | Alfred University | Process for preparing a barium titanate film |
JPH0294209A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-04-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 強誘電体薄膜の製造方法 |
JPH02258700A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-19 | Res Inst For Prod Dev | 強誘電体薄膜及びその製造法 |
DE4017518A1 (de) * | 1990-05-31 | 1991-12-05 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung von monolayer-kondensatoren |
JP3235145B2 (ja) * | 1991-11-01 | 2001-12-04 | 株式会社村田製作所 | チタン酸バリウム薄膜の形成方法 |
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- 1992-04-10 JP JP09074292A patent/JP3225583B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-04-06 DE DE69305774T patent/DE69305774T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-06 EP EP93105711A patent/EP0565064B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-08 US US08/044,974 patent/US5451426A/en not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
---|---|
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JPH05286720A (ja) | 1993-11-02 |
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EP0565064B1 (en) | 1996-11-06 |
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