JP3221021U - 非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む誘電体基板及びそれを製造する方法 - Google Patents

非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む誘電体基板及びそれを製造する方法 Download PDF

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Abstract

【課題】低損失、高誘電率の非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む誘電体基板を提供する。【解決手段】誘電体基板であって、非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーを含み高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるような１１．５以上の誘電率を有し、誘電体基板は、シート状に形成されている。【選択図】図

Description

本開示は、非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む誘電体基板及びそれを製造する方法に関する。
例えば、５００メガヘルツ（ＭＨｚ）以上の周波数で使用するための高周波数回路は、信号の波長が、検討中のシステムの長さスケールと同じおおよその大きさであるか、又はそれより小さいので、特別な工学的考察を必要とする。銅張積層板などの高周波数平面回路は、その性能が回路中の信号の正確な波長によって支配される、フィルターなどの受動装置であることが多い。そのようなものとして、銅張積層板中の絶縁誘電材料の誘電率は、正確に制御されなければならない。誘電材料がまた、低い誘電損失を示すことも重要であり得る。
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）組成物は、銅張積層板において誘電材料として広く使用されてきた。商業的に、ＰＴＦＥは、２つの異なる方法によって製造される：懸濁液重合及びエマルジョン重合。懸濁液重合は、「粒状の」ＰＴＦＥをもたらす。粒状材料は、一般に、フィラーを伴って、及び伴わずにの両方で成形化合物として使用される。多数のＰＴＦＥ物体が、粒状ＰＴＦＥから成形される。粒状ＰＴＦＥはまたスカイブフィルムの製造において使用でき、スカイブフィルムは、粒状ＰＴＦＥのビレットを成形すること及び旋盤上でフィルムを薄くはぐことによって製造できる。
エマルジョン重合は、ＰＴＦＥ分散物をもたらす。この分散物は、水に懸濁されたＰＴＦＥの小さい（＜０．３マイクロメーター（μｍ）の直径）粒子を含む。分散物を濃縮し、界面活性剤を用いて安定化し、被膜として使用できる。ＰＴＦＥ分散物によって被覆されたガラス布は、工業用ベルト類、建築用布及び高周波数回路基板として広く使用されている。或いは、分散物を凝固させ、驚くべきことではないが、結果として、凝固された分散物又は微細粉末ＰＴＦＥ組成物を得ることができる。
ＰＴＦＥ微細粉末は、「ペースト押出」によって加工可能であるという特有の特性を有する。特許文献１に記載されるように、ＰＴＦＥ微細粉末を、炭化水素液体とブレンドし、滑沢化し、次いで、収縮ダイを通して押し出すことができる。押出ステップは、ＰＴＦＥ粒子を「小繊維にする」。次いで、滑沢剤を蒸発又は押出によって除去できる。それから何年もの間、特許文献２及び特許文献３に記載されるような、プリフォームをペースト押出すること又は成形すること及びプリフォームをカレンダー加工してシートを形成することを含む、ペースト押出プロセスのいくつかの変法が行われた。例えば、ＤｕＰｏｎｔ ＨＳ−１０プロセスは、２方向でカレンダー加工して、２軸延伸シートを形成することを含む。特許文献４には、多孔度が増大し、マトリクス引張強度が増強された多孔性フィルム又は繊維を形成するための、ペースト押出されたＰＴＦＥのさらなる延伸が開示されている。
粒状及び分散物（又は凝固分散物）グレードのＰＴＦＥの両方とも、真のホモポリマー化合物（テトラフルオロエチレンモノマーのみを含有する）又は「微量改質ホモポリマー」化合物（１重量パーセント（ｗｔ％）未満のコモノマーを含有する）であり得る。
スリーエムコーポレーション（３Ｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）は、およそ５０容量パーセント（ｖｏｌ％）のＰＴＦＥ及び５０ｖｏｌ％の二酸化チタン（ＴｉＯ２）粉末を含む誘電材料を開発し、ＥＰＳＩＬＡＭ １０の商標名の下で市販された。銅張積層板の形成では、ＰＴＦＥ及びＴｉＯ２粉末をまずブレンドし、ＩＳＯＰＡＲ（エクソンモービル（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ）から市販されている）などのパラフィン系炭化水素溶媒を用いて滑沢化した。次いで、ブレンドされた材料をペースト押出し、カレンダー加工することによってシートを形成した。次いで、乾燥させることによって滑沢剤を除去し、平台プレス機においてＰＴＦＥの融解温度を上回り、高圧下でシートを銅箔に積層した。次いで、銅張積層板を選択的にエッチング処理し、機械加工して、およそ１０の誘電率を有する高周波数電子回路を形成した。ロジャースコーポレーション（Ｒｏｇｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）のＲＴ／ＤＵＲＯＩＤ（登録商標）６０１０積層板及びキーンコーポレーション（Ｋｅｅｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の８１０積層板など、いくつかのその他の製造業者が同様の材料を開発した。
後年では、高誘電率積層板は、ＰＴＦＥ及びセラミック粉末を含むスラリーを用いて織物及び不織ガラス布に含浸させることによって、例えば、織物ガラス布上にスラリーを浸漬被覆することによって、又はスラリーをガラス布上に流しこみ、続いて、銅箔に積層することによって製造された。このような方法の一例として、ＰＴＦＥ分散物を用いてガラス布に含浸させて、ＰＴＦＥ含浸ガラス布を形成することによって製造された織物ガラスＰＴＦＥ積層板が挙げられる。次いで、ＰＴＦＥ含浸ガラス布は、例えば、さらなる非補強スカイブＰＴＦＥ層と成層され、ＰＴＦＥの融点を上回り平台プレス機において銅箔に積層された。或いは、不織ガラスＰＴＦＥ積層板は、水中に分散されているガラスマイクロファイバーを、ＰＴＦＥ分散物と共に共凝固し、製紙機でシートを形成し、シートを銅箔に積層することによって製造された。このような不織ガラスＰＴＦＥ複合材料の一例として、ロジャース（Ｒｏｇｅｒｓ）ＲＴ／ＤＵＲＯＩＤ ５８７０ ＰＴＦＥ積層板がある。特許文献２及び特許文献３には、フィラーと少量のガラスマイクロファイバーをＰＴＦＥ分散物と共に共凝固し、乾燥させる方法が開示されている。次いで、混合物をペースト押出し、カレンダー加工して、シートを形成する。シートは、ＰＴＦＥの融解温度を上回る温度で圧力下で、平台プレス機中で銅箔に積層された。これらの場合のすべてにおいて、ＰＴＦＥは、積層ステップの際に融解された（本明細書では、焼結されたとも呼ばれる）。
特許文献５には、ＰＴＦＥ誘電層を用いる薄い高静電容量積層板の製造が開示されている。特許請求される０．０００１〜０．００５インチ（２．５４〜１２７マイクロメートル）厚の誘電層は、１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）（６，８９５キロパスカル（ｋＰａ））の圧力及び３５０摂氏温度（℃）の温度、ＰＴＦＥの融解温度より高い温度での加圧成形の従来の積層手順を使用して、銅などの導電材料がＰＴＦＥ誘電層の片側又は両側に積層される、特許文献４に開示された方法によって製造された。積層温度を低下させ、誘電層の導電金属との接着を改善する為に熱硬化性樹脂が存在し得る、ＰＴＦＥ組成物の融解温度を上回る積層の代替法もまた開示されている。
近年、低損失、高誘電率材料のさらなる適用が商業的に生じてきた。携帯型消費者電子デバイスのためのアンテナの小型化が、このような適用の１つであり、これでは、高誘電率値が大いなる前記小型化を可能にする。特許文献６及び特許文献７には、誘電体装荷ループアンテナが記載されている。特許文献８には、カバーの誘電材料の誘電率が、導電アンテナ素子の必要な大きさを低減させる、広帯域アンテナ構造が開示されている。これらの適用の多くでは、高誘電率、低損失回路基板が銅箔に直接結合されることは必ずしも望まれない。
より高い誘電率材料は、例えば、３５〜５００のギガヘルツ（ＧＨｚ）範囲の誘電率を有するより高い誘電率セラミックフィラー、例えば、チタン酸バリウムを使用することによって達成できる。しかし、これらのフィラーの多くは、材料の誘電損失を有意に増大し、それらは、製作するのが困難であり、費用効率が悪い場合がある。ＰＴＦＥ材料の誘電率の大きさは、誘電フィラーの量を増大することによってさらに増大することができるが、フィラーの量は、材料中に組み込むことができる粉末形態のフィラーの量によって制限され得る。例えば、フィラーの粒径分布、表面積及び表面化学に応じて、５０ｖｏｌ％以上の添加は、材料中の粉末の最大パッキング比を超える場合があり、さらなる粉末を加えることは、取り込まれるようになる空隙の量の増大をもたらし得、材料が脆くなり得る。
現在、市販のＰＴＦＥ−二酸化チタン銅張回路積層板は、１０〜１２のＧＨｚ周波数範囲の誘電率値を示し得、これでは、最大達成可能誘電率は、約１３である。
より高い誘電率値を示す、低損失、高誘電率ＰＴＦＥ材料に対する満たされていない必要性が依然としてある。
米国特許第２，６８５，７０７号 米国特許第４，３３５，１８０号 米国特許第４，５１８，７３７号 米国特許第３，９５３，５６６号 米国特許第４，９９６，０９７号 米国特許第７，７７３，０４１号 米国特許第８，４２７，３７７号 米国特許第８，５９９，０７２号
本考案は、背景技術の課題を解決するためのものである。
非焼結ＰＴＦＥを含む誘電組成物及びそれを製造する方法及びそれを使用する方法が本明細書において開示される。
一実施形態では、誘電体基板は、非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーを含み、高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるように、１１．５以上の誘電率を有する。
別の実施形態では、誘電体基板を製造する方法は、非焼結ポリテトラフルオロエチレン、高誘電率フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成すること、混合物からプリフォームを形成すること、プリフォームをカレンダー加工してシートを形成すること、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの融解温度未満の高温でシートを加熱して滑沢剤を除去すること及び加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することを含む。
別の実施形態では、物品は、誘電体基板を含む。
上記の及びその他の特徴を、以下の図及び詳細な説明によって例示する。
図は、誘電体基板を形成する方法の一実施形態の例示である。
ポリテトラフルオロエチレンは、低い誘電損失、高い融点及び良好な耐化学性を示すので、高周波数電子回路及びデバイスにおいて使用するための誘電体基板を製作する為に使用されることが多いポリマーである。上記に記載されるように、ポリテトラフルオロエチレン回路基板は、一般に、このような回路材料を形成する為に、高温及び圧力下で銅箔とともに積層される。最近、銅箔に結合されていない高誘電率フルオロポリマー回路基板の、例えば、携帯電話又はタブレット中のアンテナとして使用するための適用が生じた。フルオロポリマー組成物の誘電特性は、誘電フィラーの種類及びフィラーの量を変更することによって変えられ得るが、低い誘電損失を維持しながら、１０ＧＨｚの周波数で１１を超える誘電率を有する非銅張フルオロポリマー組成物は達成されていない。
フッ素原子は、ＰＴＦＥの炭素骨格と強い結合を示し、材料のフリーラジカル重合の際に除去されない。したがって、完全な直鎖が形成され、重合されると、約２．３グラム／立方センチメートル（ｇ／ｃｍ３）の密度を有する、ほぼ１００％の結晶性ポリマー材料をもたらす。結晶性ＰＴＦＥの融点は、約３４１℃である。低分子量では、溶融ポリマーが固化するときに、その高度の結晶性を取り戻し、その結果、極めて脆い材料となる。ＰＴＦＥ材料の開発者らは、ポリマーを高分子量に反応させた場合に、より強靭な、より弾力性のある材料を達成できることを発見した。この場合には、高分子量ＰＴＦＥが、融解後に再固化するときに、鎖長が、ポリマー鎖の完全な再結晶化を妨げ、結晶含量を実質的に低減させ、その結果、より低密度の屈曲性材料となる。再結晶化ＰＴＦＥは、約３２７°Ｃの低下した融点及び約２．１８ｇ／ｃｍ３の低下した密度を有する。驚くべきことに、非焼結ポリテトラフルオロエチレンから再結晶化ポリテトラフルオロエチレンへの密度のこの小さい変化が、非焼結ポリテトラフルオロエチレンから再結晶化ポリテトラフルオロエチレンへの誘電率の実質的な低下をもたらすことを発見した。
さらに驚くべきことに、ＰＴＦＥを焼結しないこと及び多孔性を低減する為に回路基板をさらにカレンダー加工することによって、１０ＧＨｚの周波数で１１．５以上の誘電率を有する低損失ＰＴＦＥ誘電体基板を達成できることを発見した。具体的には、ＰＴＦＥ、誘電フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成すること、混合物を成形すること又は押し出すことによってシートを形成すること、シートをカレンダー加工すること、ＰＴＦＥの融解温度より低い温度でシートを加熱して滑沢剤を除去すること及び加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して回路基板を形成することによって誘電体基板を調製できる。乾燥カレンダー加工ステップは、多孔性の低減をもたらし、その結果、回路基板は、例えば、理論比重の９０％内である比重を示す増大した密度を有する。驚くべきことに、高密度の非焼結ＰＴＦＥほど、同一組成であるが、焼結されている回路基板と比較して、より増大した値の誘電率に対応することを発見した。非焼結回路基板はまた、焼結の際に生じ得、目視できるチャーリング、機械的特性の低減及び誘電特性の低減のうち１以上をもたらし得るチャーリング混入物を含有しないという追加利益を有する。
ＰＴＦＥは、ホモポリマー、微量改質ホモポリマー又は前記のものの一方もしくは両方を含む組合せを含み得る。本明細書において、微量改質ＰＴＦＥホモポリマーは、ポリマーの総重量に基づいて、１ｗｔ％未満の、テトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する反復単位を含む。
ＰＴＦＥをエマルジョン重合によって重合させて分散物を形成することができ、これをまたさらに凝固して、凝固された分散物又は微細粉末ＰＴＦＥを形成できる。或いは、ＰＴＦＥを懸濁液重合によって重合させて、粒状ＰＴＦＥを形成できる。ペースト押出し及びカレンダー加工することによって形成されている、凝固された分散物又は微細粉末ＰＴＦＥを含む誘電体基板は、同一組成であるが、粒状ＰＴＦＥを含む誘電体基板と比較して、あまり脆くないものであり得る。
誘電フィラーは、チタン酸を含み得る。誘電フィラーは、二酸化チタン（ルチル型及びアナターゼ型など）、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含み得る。誘電フィラーは、ＴｉＯ２、ＳｉＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ４、Ｂａ２Ｔｉ９Ｏ２０又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含み得る。誘電フィラーは、ＴｉＯ２、ＳｉＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含み得る。
誘電フィラーは、被覆された誘電フィラーを含み得る。被膜は、シラン被膜、チタン酸被膜、ジルコン酸被膜又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含み得る。被膜は、フェニルトリメトキシシラン、ｐ−クロロメチルフェニルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、（トリデカフルオロ−１，１，２，２−テトラヒドロデシル）−１−トリエトキシシラン、ネオペンチル（ジアリル）オキシトリネオデカノイルチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシトリ（ジオクチル）ホスフェートチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシトリ（ジオクチル）ピロホスフェートジルコネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシトリ（Ｎ−エチレンジアミノ）エチルジルコネート又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含み得る。被膜は、フェニルトリメトキシシランなどのシラン被膜を含み得る。誘電フィラーを、混合物を形成する前に被膜剤を用いて前処理してもよい、又は混合物に被膜剤を添加してもよい。被膜は、フィラーの総重量に基づいて０．２〜２．０ｗｔ％又は０．８〜１．２ｗｔ％の量で存在し得る。
誘電フィラーは、１０ＧＨｚの周波数で１００以上の、又は１５０以上の、又は２００以上の誘電率を有し得る。誘電フィラーは、１０ＧＨｚの周波数で３５以上の、又は３５〜５００、又は１００〜４００の誘電率を有し得る。誘電フィラーは、１０ＧＨｚの周波数で０．００５以下の低い誘電損失を有し得る。
誘電体基板を形成する方法は、凝固された分散物又は微細粉末ＰＴＦＥ、誘電フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成すること、混合物からプリフォームを形成すること、プリフォームをカレンダー加工してシートを形成すること、ＰＴＦＥの焼結温度未満の温度でシートを加熱して滑沢剤を除去すること及び加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することを含み得る。
滑沢剤の例として、エクソンケミカルカンパニー（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）、テキサス州ヒューストンから市販されているＩＳＯＰＡＲ（商標）が挙げられる。滑沢剤は、ジプロピレングリコールなどのグリコールエーテルを含み得る。滑沢剤は、前記の滑沢剤のうち少なくとも１種を含み得る。
混合物は、例えば、混合物を成形すること又は押し出すことによってプリフォームに形成できる。プリフォームを形成する為に、押出は、１５〜５０℃の温度で実施できる。
次いで、プリフォームを滑沢化された状態でカレンダー加工する（本明細書では、滑沢化カレンダー加工とも呼ばれる）。カレンダー加工は、単回カレンダー加工ステップ又は複数回カレンダー加工ステップを含み得る。例えば、シートを最初のカレンダー加工ステップに付すことができ、ここで、シートは、間に調整可能な間隙厚を有する、少なくとも１セットの対向するステンレス鋼カレンダー加工ロールに通される。ロールの間の間隙厚は、その間を通過するときにシート厚みを低減するように調整できる。カレンダー加工の際、シートの幅は維持されるが、シートの長さは、厚みが低減するにつれ増大する。市販のカレンダー加工機械の一例として、スモールキリオン（Ｋｉｌｌｉｏｎ）２ロールスタック（キリオンエクストルーダーズ、インク（Ｋｉｌｌｉｏｎ Ｅｘｔｒｕｄｅｒｓ，Ｉｎｃ．）、ニュージャージー州シーダーグローブ ０７００９）がある。次いで、例えば、最初のカレンダー加工方向の４５〜１３５°の、例えば、９０°の角度で、１以上のカレンダー加工ステップにおいて、シートをさらにカレンダー加工してもよい。
カレンダー加工されたシートを加熱して、シートから滑沢剤を除去できる。加熱は、例えば、３００℃以下、又は５０〜３００℃、又は１００〜２００℃の加熱温度でフィルムを加熱することによって達成できる。加熱温度は、フルオロポリマーの融解温度未満であり得る。加熱後にシートは、シートの総重量に基づいて１ｗｔ％以下、又は０〜０．０１ｗｔ％の滑沢剤を含み得る。
次いで、加熱後、シートを、上記で記載したような１以上のカレンダー加工ステップにおいて乾燥カレンダー加工して、誘電体基板を形成できる。第２の乾燥カレンダー加工ステップを、最初の乾燥カレンダー加工方向の４５〜１３５°の、例えば、９０°の角度で行ってもよい。乾燥カレンダー加工は、最初の滑沢化カレンダー加工方向と同一のカレンダー加工方向で行ってもよい。乾燥カレンダー加工は、最初の滑沢化カレンダー加工方向と異なるカレンダー加工方向で行ってもよい。例えば、乾燥カレンダー加工は、最初の滑沢化カレンダー加工方向の４５〜１３５°の、例えば、９０°の角度で行ってもよい。
滑沢化カレンダー加工及び乾燥カレンダー加工の一方又は両方を、熱を適用せずに、例えば、室温に等しいカレンダー加工温度（２０〜２５℃）で行ってもよい。
誘電体基板を形成する方法の一実施形態は、図１に例示されている。図１は、ロール１０と１２の間でカレンダー加工されている押し出されたシート２を例示する。次いで、カレンダー加工されたシートは、熱ｈを適用することによって加熱されて、乾燥シート４を形成する。次いで、乾燥シート４は、ロール２０と２２の間のシート６のように乾燥カレンダー加工され、誘電体基板８を形成する。
誘電体基板は、回路基板の総重量に基づいて５０〜８５ｗｔ％又は６５〜８０ｗｔ％の誘電フィラーを含み得る。誘電体基板は、回路基板の総重量に基づいて１５〜５０ｗｔ％又は２０〜５５ｗｔ％のＰＴＦＥを含み得る。
誘電体基板は、本質的に、ＰＴＦＥ及び誘電フィラーからなる。
比重は、理論比重の少なくとも９０％であり得、理論比重は、誘電フィラーの測定された比重、ＰＴＦＥの比重及び２種の構成成分の相対割合に基づいて算出される。
誘電体基板は、１１．５以上の、又は１２以上の、又は１２〜１８、又は１３〜１８の誘電率を有し得る。誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で測定されるような０．００３以下の誘電正接を有し得る。
物品は、誘電体基板を含み得る。物品は、アンテナであり得る。アンテナは、携帯電話（スマートフォンなど）、タブレット、ラップトップなどにおいて使用され得る。
誘電体基板は、銅箔などの導電層を含まないものであり得る。
誘電体基板は、結合された銅を必要としない適用、例えば、誘電体基板が、例えば、レーザー直接描画、めっき又は導電インクの印刷によって形成され得る、事前製作された回路又は導体に接着によって結合されている場合において使用され得る。
誘電体基板は、銅層などの金属化層を含まないものであり得る。
加熱能力が増強された物品を例示する為に、以下の実施例を提供する。実施例は、単に例示であって、本開示に従って製造されるデバイスを、本明細書に示される材料、条件又はプロセスパラメータに制限しようとするものではない。
実施例では、比重は、アルキメデスの原理を使用して決定した。
誘電率及び誘電正接は、ＩＰＣ−ＴＭ−６５０ ２．５．５．５ｃに従って１０ＧＨｚで決定した。
被覆された二酸化チタンの理論比重は、４．２３であるとし、焼結ＰＴＦＥの理論比重は、２．１８であるとした。
実施例において使用される構成成分を表１に示すが、これでは、ｍ２／ｇは、平方メートル／グラムである。
Figure 0003221021
 ［実施例１］
プリフォーム特性
被覆された二酸化チタンを、二酸化チタンを１ｗｔ％のフェニルトリメトキシシランを用いて処理すること及び１０５℃で１６時間硬化することによって調製した。
７０ｗｔ％の被覆された二酸化チタン及び３０ｗｔ％のＰＴＦＥの混合物を形成した。混合物に滑沢剤を添加し、滑沢化された混合物を押し出して、１．３センチメートル（ｃｍ）×１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍのシートを形成した。押し出されたシートを、第１の方向でシートをカレンダー加工し、シートを９０°回転させ、第２の方向でシートをカレンダー加工することによって、２軸方向にカレンダー加工した。２軸方向にカレンダー加工されたシートは、０．０５センチメートル（ｃｍ）の厚みを有するシートを有していた。次いで、滑沢剤を蒸発させた。シートの特性を決定し、表２に示した。表２は、シートの比重が、その高い多孔性の為にわずか２．５６であり、誘電率が、わずか７．２９であったことを示す。
［実施例２］
焼結及び加圧成形の効果
実施例１の方法を使用してシートを調製した。シートの頂部に重りを置き、次いで、オーブン中、３５０℃の温度、圧力下で１０分焼結した。シートの特性を、表２に示す。
表２は、加熱下で圧力をかけることが、２．７９の値への比重の、及び８．６６の値への誘電率の両方のわずかな増大をもたらしたことを示す。
［実施例３］
積層の効果
実施例１の方法を使用してシートを調製した。次いで、シートを、３７０℃の温度で、１，１００ｐｓｉ（７，５８４キロパスカル）の圧力で２時間、平台プレス機において銅箔の２枚のシートの間に積層した。銅を両面のエッチングで除去し、シートの特性を決定した。シートの特性を、表２に示す。
表２は、積層ステップが、比重を３．１２に、誘電率を１１．３０の値に増大したことを示す。
［実施例４］
焼結シートの積層の効果
次いで、シートを積層に先立って３５０℃のオーブン中で焼結した点を除いて、実施例３の方法を使用してシートを調製した。特性を表２に示す。
表２は、実施例４のシートの比重及び誘電率が、実施例３のものと本質的に同じであることを示し、積層に先立つ焼結ステップは、得られるシートの特性に対して効果がないことを示す。
［実施例５］
非焼結シートをカレンダー加工することの効果
実施例１の方法を使用してシートを調製し、非焼結、非滑沢化シートをさらにカレンダー加工した。特性を表２に示す。
表２は、乾燥カレンダー加工された非焼結シートをカレンダー加工することが、驚くべきことに、比重の３．３０の値への増大及び誘電率の１３．５３の値への、実施例１の誘電率のもののほぼ２倍の値への増大をもたらしたことを示す。
［実施例６］
カレンダー加工されたシートを焼結することの効果
実施例５の方法を使用してシートを調製した。次いで、カレンダー加工されたシートを、３７０℃の温度で、１，１００ｐｓｉ（７，５８４キロパスカル）の圧力で２時間、平台プレス機において銅箔の２枚のシートの間に積層した。銅を両面のエッチングで除去し、シートの特性を決定した。特性を、表２に示す。
Figure 0003221021
表２は、積層ステップが、比重の３．２１の値への、及び誘電率の１１．１９の値への両方の低減をもたらしたことを示す。
［実施例７−１４］
二酸化チタン含量の効果
実施例５の方法を使用して、種々の量の二酸化チタンを有するシートを製造した。シートの特性を決定し、表３に示す。
Figure 0003221021
表３は、誘電率が、濃度が増大するにつれて増大することを示す。
非焼結ＰＴＦＥを含む本誘電組成物、それを製造する方法及びそれを使用する方法のいくつかの実施形態を以下に示す。
実施形態１：非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーを含む誘電体基板であって、高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるような１１．５以上の誘電率を有する、誘電体基板。
実施形態２：非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含む、実施形態１の誘電体基板。
実施形態３：非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含み、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーの総重量に基づいて、１ｗｔ％未満の、テトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する反復単位を含む、前記の実施形態のうちいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態４：非焼結ポリテトラフルオロエチレンポリマーが、エマルジョン重合によって製造される、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態５：高誘電率フィラーが、１００以上の、又は１００〜４００の誘電率を有する、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態６：高誘電率フィラーが、二酸化チタンを含む、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態７：高誘電率フィラーが、二酸化チタン、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含む、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態８：誘電体基板の総重量に基づいて５０〜８５ｗｔ％、又は６５〜８０ｗｔ％の高誘電率フィラーを含む、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態９：誘電体基板の総重量に基づいて１５〜５０ｗｔ％、又は２０〜５５ｗｔ％の非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態１０：非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーから本質的になる、又はからなる、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態１１：比重が、誘電体基板の理論比重の少なくとも９５％である、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態１２：誘電体基板の誘電率が、１２以上、又は１２〜１８、又は１３〜１８である、前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板。
実施形態１３：前記の実施形態のいずれか１つ又は複数の誘電体基板を含む物品。
実施形態１４：携帯電話、タブレット又はラップトップである、実施形態１３の物品。
実施形態１５：アンテナである、実施形態１３の物品。
実施形態１６：実施形態１から１２のいずれか１つ又は複数の誘電体基板を製造する方法であって、非焼結ポリテトラフルオロエチレン、高誘電率フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成することと、混合物からプリフォームを形成することと、プリフォームをカレンダー加工してシートを形成することと、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの融解温度未満である加熱温度でシートを加熱して滑沢剤を除去することと、加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することとを含む、方法。
実施形態１７：加熱後にシートが、シートの総重量に基づいて１ｗｔ％以下、又は０〜０．０１ｗｔ％の滑沢剤を含む、実施形態１６の方法。
実施形態１８：加熱温度が、３００℃以下、又は５０〜３００℃、又は１００〜２００℃である、実施形態１６及び１７のいずれか１つ又は複数の方法。
実施形態１９：プリフォームを形成することが、混合物を押し出すことを含む、実施形態１６から１８のいずれか１つ又は複数の方法。
実施形態２０：最初のカレンダー加工方向から４５〜１３５°の角度で、カレンダー加工後に、シートを２軸方向にカレンダー加工することをさらに含む、実施形態１６から１９のいずれか１つ又は複数の方法。
一般に、開示内容は、代わる代わる、明細書に開示される任意の適当な構成成分を含み得る、からなり得る、又は本質的にからなり得る。開示内容は、更に又は或いは、先行技術組成物において使用される、又はそうでなければ、本開示の機能及び／又は目的の達成にとって必要でない、任意の構成成分、材料、成分、アジュバント又は種を欠く、又は実質的に含まないように考案され得る。
本明細書において開示されるすべての範囲は、端点を含むものであり、端点は独立に、互いに組み合わせることができる（例えば、「最大２５ｗｔ％、又はより詳しくは、５〜２０ｗｔ％」の範囲は、「５〜２５ｗｔ％」の範囲の端点及びすべての中間値を含むものである、など）。「組合せ」は、ブレンド、混合物、合金、反応生成物などを含むものとする。さらに、用語「第１の」、「第２の」などは、本明細書において、任意の順序、量又は重要性を意味せず、むしろ、別のものからのある要素を意味するように使用される。用語「１つの（ａ）」及び「１つの（ａｎ）」及び「その（ｔｈｅ）」は、本明細書において、量の制限を意味せず、本明細書において特に断りのない限り、又は文脈によって明確に矛盾しない限り、単数形及び複数形の両方を対象とすると解釈されなければならない。「又は」は、「及び／又は」を意味する。本明細書を通じて、「いくつかの実施形態」、「別の実施形態」、「一実施形態」などへの言及は、実施形態に関連して記載される特定の要素（例えば、特色、構造及び／又は特徴）が、本明細書に記載される少なくとも１つの実施形態に含まれ、その他の実施形態中に存在する場合も存在しない場合もあることを意味する。「任意選択の」又は「任意選択で」は、その後に記載される事象又は状況が生じる場合も生じない場合もあること又は説明が事象が起こる例及びそれが起こらない例を含むことを意味する。特に断りのない限り、本明細書において使用される技術用語及び科学用語は、本開示が属する技術分野の当業者によって一般に理解されるものと同一の意味を有する。特に断りのない限り、試験基準は、本出願の出願日の時点で最新のものである。
すべての引用される実用新案及び実用新案出願及びその他の参考文献は、参照によりその全文が本明細書に組み込まれる。しかし、本出願中の用語が、組み込まれた参考文献における用語と相反する又は矛盾する場合には、本出願に由来する用語が、組み込まれた参考文献に由来する矛盾する用語に優先する。
さらに、種々の実施形態において、記載された要素を、任意の適した方法で組み合わせることができるということは理解されなければならない。
特定の実施形態を記載してきたが、現在予測されない、又は現在予測され得ない代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物が、本出願人又はその他の当業者に生じる場合がある。したがって、出願されるような、補正され得るような添付の実用新案登録請求の範囲は、すべてのこのような代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物を包含するものとする。
特定の実施形態を記載してきたが、現在予測されない、又は現在予測され得ない代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物が、本出願人又はその他の当業者に生じる場合がある。したがって、出願されるような、補正され得るような添付の実用新案登録請求の範囲は、すべてのこのような代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物を包含するものとする。
〔付記１〕
誘電体基板であって、非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び
高誘電率フィラーを含み高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、
誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、
誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるような１１．５以上の誘電率を有する、誘電体基板。
〔付記２〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含む、付記１に記載の誘電体基板。
〔付記３〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含み、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーの総重量に基づいて、１ｗｔ％未満の、テトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する反復単位を含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記４〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンポリマーが、エマルジョン重合によって製造される、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記５〕
高誘電率フィラーが、１００以上の、又は１００〜４００の誘電率を有する、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記６〕
高誘電率フィラーが、二酸化チタンを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記７〕
高誘電率フィラーが、二酸化チタン、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記８〕
誘電体基板の総重量に基づいて５０〜８５ｗｔ％、又は６５〜８０ｗｔ％の高誘電率フィラーを含む、前記の付記のうちいずれか一項に記載の誘電体基板。
〔付記９〕
誘電体基板の総重量に基づいて１５〜５０ｗｔ％、又は２０〜５５ｗｔ％の非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１０〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーから本質的になる、又はからなる、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１１〕
比重が、誘電体基板の理論比重の少なくとも９５％である、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１２〕
誘電体基板の誘電率が、１２以上、又は１２〜１８、又は１３〜１８である、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１３〕
前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を含む物品。
〔付記１４〕
携帯電話、タブレット又はラップトップである、付記１３に記載の物品。
〔付記１５〕
アンテナである、付記１３に記載の物品。
〔付記１６〕
付記１から１２のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を製造する方法であって、
非焼結ポリテトラフルオロエチレン、高誘電率フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成することと、
混合物からプリフォームを形成することと、
プリフォームをカレンダー加工してシートを形成することと、
非焼結ポリテトラフルオロエチレンの融解温度未満である加熱温度でシートを加熱して滑沢剤を除去することと、
加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することと
を含む、方法。
〔付記１７〕
加熱後にシートが、シートの総重量に基づいて１ｗｔ％以下、又は０〜０．０１ｗｔ％の滑沢剤を含む、付記１６に記載の方法。
〔付記１８〕
加熱温度が、３００℃以下、又は５０〜３００℃、又は１００〜２００℃である、付記１６及び１７のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
〔付記１９〕
プリフォームを形成することが、混合物を押し出すことを含む、付記１６から１８のうちいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
〔付記２０〕
最初のカレンダー加工方向から４５〜１３５°の角度で、カレンダー加工後に、シートを２軸方向にカレンダー加工することをさらに含む、付記１６から１９のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
さらに、種々の実施形態において、記載された要素を、任意の適した方法で組み合わせることができるということは理解されなければならない。
特定の実施形態を記載してきたが、現在予測されない、又は現在予測され得ない代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物が、本出願人又はその他の当業者に生じる場合がある。したがって、出願されるような、補正され得るような添付の実用新案登録請求の範囲は、すべてのこのような代替法、改変、変法、改善及び実質的な等価物を包含するものとする。
〔付記１〕
誘電体基板であって、非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び
高誘電率フィラーを含み高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、
誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、
誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるような１１．５以上の誘電率を有する、誘電体基板。
〔付記２〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含む、付記１に記載の誘電体基板。
〔付記３〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含み、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーの総重量に基づいて、１ｗｔ％未満の、テトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する反復単位を含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記４〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレンポリマーが、エマルジョン重合によって製造される、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記５〕
高誘電率フィラーが、１００以上の、又は１００〜４００の誘電率を有する、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記６〕
高誘電率フィラーが、二酸化チタンを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記７〕
高誘電率フィラーが、二酸化チタン、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記８〕
誘電体基板の総重量に基づいて５０〜８５ｗｔ％、又は６５〜８０ｗｔ％の高誘電率フィラーを含む、前記の付記のうちいずれか一項に記載の誘電体基板。
〔付記９〕
誘電体基板の総重量に基づいて１５〜５０ｗｔ％、又は２０〜５５ｗｔ％の非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１０〕
非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーから本質的になる、又はからなる、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１１〕
比重が、誘電体基板の理論比重の少なくとも９５％である、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１２〕
誘電体基板の誘電率が、１２以上、又は１２〜１８、又は１３〜１８である、前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
〔付記１３〕
前記の付記のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を含む物品。
〔付記１４〕
携帯電話、タブレット又はラップトップである、付記１３に記載の物品。
〔付記１５〕
アンテナである、付記１３に記載の物品。
〔付記１６〕
付記１から１２のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を製造する方法であって、
非焼結ポリテトラフルオロエチレン、高誘電率フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成することと、
混合物からプリフォームを形成することと、
プリフォームをカレンダー加工してシートを形成することと、
非焼結ポリテトラフルオロエチレンの融解温度未満である加熱温度でシートを加熱して滑沢剤を除去することと、
加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することと
を含む、方法。
〔付記１７〕
加熱後にシートが、シートの総重量に基づいて１ｗｔ％以下、又は０〜０．０１ｗｔ％の滑沢剤を含む、付記１６に記載の方法。
〔付記１８〕
加熱温度が、３００℃以下、又は５０〜３００℃、又は１００〜２００℃である、付記１６及び１７のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
〔付記１９〕
プリフォームを形成することが、混合物を押し出すことを含む、付記１６から１８のうちいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
〔付記２０〕
最初のカレンダー加工方向から４５〜１３５°の角度で、カレンダー加工後に、シートを２軸方向にカレンダー加工することをさらに含む、付記１６から１９のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。

Claims (20)

  1. 誘電体基板であって、非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び
    高誘電率フィラーを含み高誘電率フィラーの誘電率は、３５以上であり、
    誘電体基板は、誘電体基板の算出理論密度の９０％以上の比重を有し、理論比重は、高誘電率フィラーの測定された比重、非焼結ポリテトラフルオロエチレンの比重及び非焼結ポリテトラフルオロエチレンと高誘電率フィラーの相対重量割合に基づいて算出され、
    誘電体基板は、１０ＧＨｚの周波数で決定されるような１１．５以上の誘電率を有する、誘電体基板。
  2. 非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含む、請求項１に記載の誘電体基板。
  3. 非焼結ポリテトラフルオロエチレンが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーを含み、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーが、微量改質ポリテトラフルオロエチレンホモポリマーの総重量に基づいて、１ｗｔ％未満の、テトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する反復単位を含む、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  4. 非焼結ポリテトラフルオロエチレンポリマーが、エマルジョン重合によって製造される、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  5. 高誘電率フィラーが、１００以上の、又は１００〜４００の誘電率を有する、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  6. 高誘電率フィラーが、二酸化チタンを含む、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  7. 高誘電率フィラーが、二酸化チタン、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム又は前記のもののうち少なくとも１種を含む組合せを含む、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  8. 誘電体基板の総重量に基づいて５０〜８５ｗｔ％、又は６５〜８０ｗｔ％の高誘電率フィラーを含む、前記の請求項のうちいずれか一項に記載の誘電体基板。
  9. 誘電体基板の総重量に基づいて１５〜５０ｗｔ％、又は２０〜５５ｗｔ％の非焼結ポリテトラフルオロエチレンを含む、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  10. 非焼結ポリテトラフルオロエチレン及び高誘電率フィラーから本質的になる、又はからなる、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  11. 比重が、誘電体基板の理論比重の少なくとも９５％である、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  12. 誘電体基板の誘電率が、１２以上、又は１２〜１８、又は１３〜１８である、前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板。
  13. 前記の請求項のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を含む物品。
  14. 携帯電話、タブレット又はラップトップである、請求項１３に記載の物品。
  15. アンテナである、請求項１３に記載の物品。
  16. 請求項１から１２のうちいずれか一項又は複数の項に記載の誘電体基板を製造する方法であって、
    非焼結ポリテトラフルオロエチレン、高誘電率フィラー及び滑沢剤を含む混合物を形成することと、
    混合物からプリフォームを形成することと、
    プリフォームをカレンダー加工してシートを形成することと、
    非焼結ポリテトラフルオロエチレンの融解温度未満である加熱温度でシートを加熱して滑沢剤を除去することと、
    加熱後にシートを乾燥カレンダー加工して誘電体基板を形成することと
    を含む、方法。
  17. 加熱後にシートが、シートの総重量に基づいて１ｗｔ％以下、又は０〜０．０１ｗｔ％の滑沢剤を含む、請求項１６に記載の方法。
  18. 加熱温度が、３００℃以下、又は５０〜３００℃、又は１００〜２００℃である、請求項１６及び１７のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
  19. プリフォームを形成することが、混合物を押し出すことを含む、請求項１６から１８のうちいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
  20. 最初のカレンダー加工方向から４５〜１３５°の角度で、カレンダー加工後に、シートを２軸方向にカレンダー加工することをさらに含む、請求項１６から１９のいずれか一項又は複数の項に記載の方法。
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