CN115315351A - 包含双轴取向的聚四氟乙烯增强层的柔性介电材料 - Google Patents

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CN115315351A CN202180023948.7A CN202180023948A CN115315351A CN 115315351 A CN115315351 A CN 115315351A CN 202180023948 A CN202180023948 A CN 202180023948A CN 115315351 A CN115315351 A CN 115315351A
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Abstract

在一个方面中，电路材料包括多层堆叠体，所述多层堆叠体包括增强层和含氟聚合物层的交替层；其中含氟聚合物层包含除双轴取向的聚四氟乙烯之外的含氟聚合物；其中增强层包含双轴取向的聚四氟乙烯；以及其中导电层直接物理接触多层堆叠体的外表面。在另一个方面中，制品包括所述电路材料。在又一个方面中，制备所述电路材料的方法包括将多层堆叠体和导电层层合以形成电路材料；或者将包括含氟聚合物层和增强层的交替层以及传导层的层状堆叠体层合以形成电路材料。

Description

包含双轴取向的聚四氟乙烯增强层的柔性介电材料
相关申请的交叉引用
本申请要求2020年3月27日提交的美国临时专利申请序列号63/000,857的权益。相关申请通过引用以其整体并入本文。
背景技术
本公开涉及电路材料，特别是包括双轴取向的聚四氟乙烯增强层的电路材料。
柔性电路材料通常由昂贵的超高温材料例如液晶聚合物(liquid crystalpolymer，LCP)或聚酰亚胺(PI)制成。这些材料可能具有加工困难(LCP)或高吸湿性的缺点，从而导致介电常数偏移(PI)。因此需要改善的柔性电路材料。
发明内容
本文公开了包括双轴取向的聚四氟乙烯增强层的柔性介电材料。
在一个方面中，电路材料包括多层堆叠体，所述多层堆叠体包括增强层和含氟聚合物层的交替层；其中含氟聚合物层包含除双轴取向的聚四氟乙烯之外的含氟聚合物；其中增强层包含双轴取向的聚四氟乙烯；以及其中传导层直接物理接触多层堆叠体的外表面。
在另一个方面中，制品包括所述电路材料。
在又一个方面中，制造所述电路材料的方法包括将多层堆叠体和传导层层合以形成电路材料；或者将包括含氟聚合物层和增强层的交替层以及传导层的层状堆叠体层合以形成电路材料。
上述特征和其他特征通过以下附图、具体实施方式和权利要求书来例示。
附图说明
以下附图为示例性方面，提供以下附图以举例说明本公开。
图1是柔性电路材料的一个方面的图示；以及
图2是柔性电路材料的另一个方面的图示。
具体实施方式
由于含氟聚合物与相邻传导层(例如，导电层)之间的热膨胀系数的差异大，因此包括含氟聚合物介电层的电路材料可能在回流焊接中经历翘曲。已经将织造织物和非织造织物特别是玻璃织物例如E-玻璃并入到含氟聚合物介电层中以降低这种影响。这样的并入增加了额外的成本和制造步骤。开发了包括双轴取向的聚四氟乙烯增强层(在本文中称为增强层)的改善的介电材料。介电材料的益处在于增强层可以不含织造织物或非织造织物。相反，双轴取向的聚四氟乙烯本身提供了增强特性。此外，电路材料具有改善的机械特性，例如改善的屈服强度、改善的柔性和期望的介电特性中的至少一者。
电路材料可以包括多层堆叠体，所述多层堆叠体包括至少一个增强层和至少一个含氟聚合物层。增强层可以位于两个含氟聚合物层之间。例如，多层堆叠体可以包括位于第一含氟聚合物层与第二含氟聚合物层之间的至少一个增强层，其中至少第一含氟聚合物层为多层堆叠体的最外层。第一含氟聚合物层和第二含氟聚合物层可以直接物理接触增强层。相反，含氟聚合物层可以位于第一增强层与第二增强层之间，其中至少第一增强层为多层堆叠体的最外层。第一增强层和第二增强层可以直接物理接触含氟聚合物层。多层堆叠体可以包括与多个增强层交替的多个含氟聚合物层。
电路材料还可以包括至少一个外传导层，所述外传导层可以直接物理接触多层堆叠体的外表面，例如，与第一含氟聚合物的与增强层相反的外表面或者第一增强层的与含氟聚合物层相反的外表面接触。第二传导层可以与多层堆叠体的相反侧，例如与多层堆叠体的相反含氟聚合物层或相反增强层直接物理接触。在一个方面中，在电路材料中不存在LCP层或PI层。在另一个方面中，不存在除任选的粘合剂层、至少一个增强层和至少一个含氟聚合物层之外的聚合物层。在另一个方面中，不存在除至少一个增强层和至少一个含氟聚合物层之外的聚合物层。
图1和图2是电路材料2的非限制性图示。图1示出了包括位于两个含氟聚合物层20之间的增强层30的多层堆叠体4。多层堆叠体4位于两个外传导层10之间，其中外传导层中的至少一者，优选二者是导电的。另一个外传导层可以是导电的、导热的、或两者兼有。图2示出了电路材料2的另一个图示，其中多层堆叠体4包括与三个含氟聚合物层20交替的两个增强层30。具有外含氟聚合物层20的多层堆叠体4位于两个外传导层10之间，其中传导层中的至少一者，优选二者是导电的。应注意，在多层堆叠体4中，可以交换增强层30和含氟聚合物层20使得外层为增强层20。还应注意，尽管未示出，但多层堆叠体4的外层中的一者可以为增强层30，并且外层中的另一者可以为含氟聚合物层20。
多层堆叠体可以包括增强层和含氟聚合物层的交替层。含氟聚合物层的数量可以比增强层的数量多至少一个，并且其中存在至少一个增强层。增强层的数量可以比含氟聚合物层的数量多至少一个，并且其中存在至少一个含氟聚合物层。增强层的数量可以与含氟聚合物层的数量相同。多层堆叠体可以包括1至100个增强层或含氟聚合物层中的一者，或者1至20个层、或1至5个层。多层堆叠体可以包括1至100个增强层或含氟聚合物层中的另一者，或者2至101个层、或2至211个层、或2至6个层。多层堆叠体可以包括n个增强层或含氟聚合物层中的一者和(n+1)个增强层或含氟聚合物层中的另一者，其中n可以为1至100、或1至20、或1至5。
包括传导层的电路材料的总厚度(例如，在图1中所示的z方向上)为25微米至150微米、或25微米至200微米。
含氟聚合物层各自独立地包含除双轴取向的聚四氟乙烯(双轴取向的PTFE)之外的含氟聚合物。含氟聚合物的熔融温度可以为320℃至400℃、或350℃至400℃。在该范围内，在制造期间可以实现含氟聚合物的熔融，而不会使增强层中的双轴取向的聚四氟乙烯的晶体结构熔融。含氟聚合物可以包括以下中的至少一者：聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)、聚(三氟氯乙烯-丙烯)、聚(乙烯-四氟乙烯)(ETFE)、聚(乙烯-三氟氯乙烯)(ECTFE)、聚(六氟丙烯)、聚(四氟乙烯-乙烯-丙烯)、聚(四氟乙烯-六氟丙烯)(也称为氟化乙烯-丙烯共聚物(FEP))、聚(四氟乙烯-丙烯)(也称为含氟弹性体)(FEPM)、聚(四氟乙烯-全氟丙烯乙烯基醚)、聚氟乙烯(PVF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、全氟聚醚、全氟磺酸、或全氟聚氧杂环丁烷。含氟聚合物可以包括FEP或PFA中的至少一者，其可以为原纤维形成的或非原纤维形成的。含氟聚合物可以包括全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)。FEP可从DuPont以商品TEFLON FEP或从Daikin以商品名NEOFLON FEP获得。PFA可从Daikin以商品名NEOFLON PFA、从DuPont以商品名TEFLON PFA或从Solvay Solexis以商品名HYFLON PFA获得。
含氟聚合物层和增强层可以各自独立地没有空隙空间。
含氟聚合物层在最终复合材料中的厚度(例如，在如图1中所示的z方向上)可以各自独立地为2微米至70微米、或2微米至60微米、或3微米至50微米。各含氟聚合物层可以各自独立地包括两个或更多个含氟聚合物层(或者称为片)的堆叠体。
含氟聚合物层中的至少一者可以包含介电填料。介电填料可以包括以下中的至少一者：二氧化硅(例如，熔融无定形二氧化硅)、硅灰石、实心玻璃球、合成玻璃或陶瓷中空球、石英、氮化硼、氮化铝、碳化硅、三水合氧化铝、氧化镁、云母、滑石、纳米粘土、或氢氧化镁。当期望具有低损耗的电路材料时，含氟聚合物层可以包含二氧化硅。当期望具有较高介电常数的电路材料时，含氟聚合物层可以包含二氧化钛。基于各含氟聚合物层的总体积，介电填料可以以10体积百分比(体积％)至75体积％、或30体积％至70体积％的量存在。介电填料的平均外径可以小于或等于40微米，或者为1微米至35微米、或1微米至10微米。介电填料的粒径分布可以为双峰、三峰等。
介电填料可以例如用表面活性剂(例如油胺油酸)、无机材料(例如SiO2、Al2O3和MgO)、硅烷、钛酸酯、或锆酸酯中的至少一者进行表面处理(本文中也称为涂覆)以帮助分散到各层中。涂层可以包括硅烷涂层、钛酸酯涂层、或锆酸酯涂层中的至少一者。涂层可以包含以下中的至少一者：苯基三甲氧基硅烷、对氯甲基苯基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、(十三氟-1,1,2,2-四氢癸基)-1-三乙氧基硅烷、新戊基(二烯丙基)氧基三新癸酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基三(二辛基)磷酸酯钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基三(二辛基)焦磷酸酯锆酸酯、或新戊基(二烯丙基)氧基三(N-乙二氨基)乙基锆酸酯。涂层可以包括硅烷涂层，所述硅烷涂层包含芳族硅烷例如苯基三甲氧基硅烷或者氟化脂族烷氧基硅烷例如(十三氟-1,1,2,2-四氢辛基)三乙氧基硅烷中的至少一者。
介电填料可以在与相应聚合物形成复合混合物之前用涂覆剂进行预处理，或者可以在形成各层之前向复合混合物中添加涂覆剂。基于介电填料的总重量，涂层可以以0.2重量百分比(重量％)至4重量％、或1重量％至3重量％的量存在。
含氟聚合物层可以通过将含氟聚合物和任选的介电填料在水性溶剂中例如在水中混合以形成混合物来制备。然后可以将混合物流延到释放衬里上并干燥以形成含氟聚合物层。含氟聚合物层可以包括一个或更多个单独的含氟聚合物片，例如1至100个可以层合在一起以形成含氟聚合物层的片。
增强层包含双轴取向的PTFE。在层合之前，基于增强层的总体积，双轴取向的PTFE的初始孔隙率可以大于或等于50体积％，或者为50体积％至90体积％、或75体积％至95体积％。孔隙率可以经由密度计算或者经由二甲苯吸收测量来确定。孔或者空隙空间可以为开放的，使得空气可以通过增强层的孔从增强层的一个表面流动至增强层的相反表面。平均通道宽度可以足够小以防止在多层结构或电路材料的形成期间任何含氟聚合物进入增强层。在层合之后，增强层可以没有空隙空间，例如，如使用扫描电子显微镜所评估的，没有显示出可见的空隙空间。换言之，基于增强层的总体积，电路材料中的增强层的孔隙率可以为0体积％至1体积％、或0体积％。
增强层可以包括一个或更多个增强层片，例如1至100个可以层合以形成增强层的片。增强层不含织造布或非织造布例如玻璃布。同样，增强层不含纤维层，其中在增强层中可以仅存在PTFE纤维。然而，应注意，在层合之后，使用扫描电子显微镜在增强层中PTFE纤维可以不可见。增强层可以由双轴取向的PTFE和任选的填料组成。任选的填料可以包括介电填料(例如，如上所述)或多个中空微球中的至少一者。中空微球可以包括陶瓷中空微球、聚合物中空微球、或玻璃中空微球(例如由碱性硼硅酸盐玻璃制成的那些)中的至少一者。中空微球的平均外径可以小于或等于100微米，或者为10微米至100微米、或20微米至70微米、或30微米至65微米、或40微米至55微米、或35微米至60微米。中空微球的粒径分布可以为双峰、三峰等。
基于无空隙基础上的增强层的总体积，填料可以以1体积％至60体积％、或10体积％至50体积％的量存在于增强层中。
原样(例如，在层合之前)的增强层的厚度可以为3微米至60微米、或10微米至100微米。
双轴取向的PTFE包含具有空隙空间的聚四氟乙烯(PTFE)。PTFE可以包含均聚物或痕量改性的均聚物中的至少一者。如本文所使用的，基于PTFE的总重量，痕量改性的PTFE均聚物包含小于1重量％的衍生自除四氟乙烯之外的共聚单体的重复单元。PTFE可以通过乳液聚合而聚合以形成分散体，可以使所述分散体进一步凝结以形成凝结分散体或细粉末PTFE。增强层可以由细粉末的凝结分散体经由糊料挤出和压延来形成。或者，PTFE可以通过悬浮聚合而聚合以形成粒状PTFE。与相同组成但包含粒状PTFE的基底相比，通过糊料挤出和压延形成的包含凝结分散体或细粉末PTFE的增强层可以是不太脆的。
电路材料可以包括多层堆叠体，所述多层堆叠体包括至少一个增强层和至少一个含氟聚合物层的交替层；其中含氟聚合物层包含除双轴取向的聚四氟乙烯之外的含氟聚合物；其中增强层包含双轴取向的聚四氟乙烯；以及其中传导层直接物理接触多层堆叠体的外表面。增强层可以位于含氟聚合物层与另外的含氟聚合物层之间；其中至少含氟聚合物层可以为多层堆叠体的最外层；其中传导层可以直接物理接触含氟聚合物层的与增强层相反的外表面。含氟聚合物层可以位于增强层与另外的增强层之间；其中增强层可以为多层堆叠体的最外层；其中传导层可以直接物理接触增强层的与含氟聚合物层相反的外表面。多层堆叠体可以包括n个增强层和(n+1)个含氟聚合物层，或者其中多层堆叠体包括n个含氟聚合物层和(n+1)个增强层，其中n为1至100。含氟聚合物的熔融温度可以为320℃至400℃、或350℃至400℃。多层堆叠体可以包括多于一个含氟聚合物层，以及各含氟聚合物层的厚度可以各自独立地为2微米至70微米、或2微米至60微米、或3微米至50微米。多层堆叠体中的各层可以各自独立地包含介电填料，任选地基于各层的总体积以10体积％至75体积％或30体积％至70体积％的量包含介电填料，其中多层堆叠体包括多于一个含氟聚合物层，以及其中各含氟聚合物层的厚度各自独立地为2微米至70微米、或2微米至60微米、3微米至50微米。增强层的厚度可以为3微米至25微米、或1微米至80微米。电路材料的总厚度可以为25微米至150微米、或25微米至200微米。
含氟聚合物可以包括以下中的至少一者：聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)、聚(三氟氯乙烯-丙烯)、聚(乙烯-四氟乙烯)(ETFE)、聚(乙烯-三氟氯乙烯)(ECTFE)、聚(六氟丙烯)、聚(四氟乙烯-乙烯-丙烯)、聚(四氟乙烯-六氟丙烯)(也称为氟化乙烯-丙烯共聚物(FEP))、聚(四氟乙烯-丙烯)、聚(四氟乙烯-全氟丙烯乙烯基醚)、聚氟乙烯(PVF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、全氟聚醚、全氟磺酸、或全氟聚氧杂环丁烷。含氟聚合物可以包括全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)。介电填料可以包括以下中的至少一者：二氧化硅、硅灰石、实心玻璃球、合成玻璃或陶瓷中空球、石英、氮化硼、氮化铝、碳化硅、三水合氧化铝、氧化镁、云母、滑石、纳米粘土、或氢氧化镁；或者其中介电填料可以包括二氧化硅或二氧化钛中的至少一者。增强层可以包括多个中空微球。增强层可以不含织造布或非织造布例如玻璃布。电路材料还可以包括第二传导层，所述第二传导层直接物理接触多层堆叠体的与传导层相反的相反表面。传导层可以包括铜箔。
增强层可以通过形成片并对所述片进行压延以形成增强层来制备。增强层可以通过将包含PTFE、润滑剂和任选的填料的经润滑的碎屑糊料挤出来形成。润滑剂的实例包括可从得克萨斯州休斯顿市的Exxon Chemical Company商购的ISOPAR。混合可以包括在沿垂直方向旋转360°的转筒混合器中混合。经润滑的碎屑可以通过将PTFE、任选的填料和润滑剂混合来形成。混合可以包括首先将PTFE混合，然后添加任选的填料，最后混合到润滑剂中。混合可以包括例如用搅拌棒(任选地具有一个或更多个混合叶片)的辅助混合。可商购的具有搅拌棒的混合器的实例为具有增强棒的Patterson Kelly Vee共混器。混合可以包括首先在空气磨机中将PTFE和任选的填料混合。可商购的空气磨机的实例为JetPulverizer Micron-Master磨机。经空气研磨的粉末可以允许更高的填料负载而不使制品变脆。混合可以进行4分钟至100分钟、或10分钟至50分钟。
经润滑的碎屑在形成片之前可以进行加热，例如在40摄氏度(℃)至150℃的温度下持续1小时至40小时。片可以通过糊料挤出来形成。糊料挤出可以在15℃至150℃、或40℃至60℃的温度下进行。片可以通过模压成型来形成。
可以对片进行压延以形成增强层。压延可以包括单个压延步骤或多个压延步骤。例如，可以使片经受初始压延步骤，其中使片通过至少一组相对的不锈钢压延辊，所述相对的不锈钢压延辊之间具有可调节的间隙厚度。可以调节辊之间的间隙厚度以在片在它们之间通过时减小片的厚度。在压延期间，将保持片的宽度，但由于厚度减小，片的长度增加。可商购的压延机的一个实例为小的Killion双辊堆(Killion Extruders,Inc.，锡德格罗夫(Cedar Grove)，新泽西州，07009)。然后还可以在一个或更多个压延步骤中例如以初始压延方向的45°至135°(例如90°)的角度对片进行压延。可以将压延辊加热例如至40℃至150℃、或45℃至60℃的温度。
在压延之后，可以将增强层浸泡在水中和/或加热，例如，可以将增强层浸泡10分钟至60分钟、或15分钟至20分钟以除去任何溶剂和/或在150℃至300℃、或50℃至300℃、或200℃至300℃的温度下加热1小时至40小时、或5小时至15小时。在加热之后，基于增强层的总重量，增强层可以包含小于或等于0.2重量％、或0重量％至0.1重量％的润滑剂。
增强层可以通过流延来形成。例如，流延可以包括将包含PTFE、任选的填料、液体载体和任选的粘度调节剂的水性分散体流延至载体片上；将流延的分散体干燥；进行烧结以形成片；以及从载体片上取出。液体载体可以包括水。任选的粘度调节剂可以包括聚丙烯酸、甲基纤维素、聚环氧乙烷、瓜尔胶、槐豆胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、或黄胶中的至少一者。所述方法可以包括多个流延步骤以产生厚度增加的片。在流延之后，可以将流延的分散体加热至第一温度以例如在150℃至300℃的温度下干燥形成经干燥的片。然后可以例如通过在350℃至400℃的烧结温度下进行烧结将经干燥的片烧结以形成增强层。流延可以根据美国专利5,506,049进行。
增强层可以通过模制来形成。例如，模制可以包括将包含粒状PTFE和任选的填料的模制混合物混合(例如，通过空气研磨)，对混合物进行模制，以及任选地进行压延。混合可以包括将模制混合物剧烈地混合以实现具有良好物理特性的均匀的模制部分。例如，将模制混合物混合可以包括通过粉末共混和另外的高强度混合步骤来混合。高强度混合可以包括使混合物通过空气磨机，例如由新泽西州穆尔斯敦市的Jet Pulverizer Company制造的Micron-Master空气磨机、由南卡来罗纳州兰德勒姆市的FlackTek制造的SpeedMixer无叶片混合器，或者在具有增强棒的Vee Blender中干燥共混。在剧烈混合之后，可以将模制混合物模压成型或干燥压延。
电路材料可以具有设置在其上的至少一个传导层。每个导电层的至少一个表面可以独立地与含氟聚合物层直接物理接触。可用的传导层包含例如不锈钢、铜、金、银、铝、锌、锡、铅、或过渡金属中的至少一者。关于传导层的厚度没有特别限制，关于传导层的形状、尺寸或表面质地也没有任何限制。传导层的厚度可以为3微米至200微米、或9微米至180微米。当存在两个或更多个传导层时，两个层的厚度可以相同或不同。传导层可以包括铜层。合适的传导层包括导电金属例如铝、铜或其合金的薄层，例如目前用于形成电路的铜箔，例如电沉积的铜箔。
导电层可以包括铜箔。铜箔的均方根(RMS)粗糙度可以小于或等于5微米，或者为0.1微米至3微米、或0.05微米至0.7微米。如本文所使用的，导电层的粗糙度可以通过原子力显微镜在接触模式下确定，报告为通过确定5个最高测量峰的总和减去5个最低波谷的总和，然后除以5所计算的以微米计的Rz(JIS(Japanese Industrial Standard，日本工业标准)-B-0601)；或者粗糙度可以使用白光扫描干涉法在非接触模式下确定，并且使用拼接技术表征处理侧的表面形貌和纹理而将其报告为以微米计的Sa(算术平均高度)、Sq(均方根高度)、Sz(最大高度)的高度参数(ISO25178)。铜箔可以为这样的电池箔层：其具有无锌的低轮廓的处理侧粗糙度，例如，具有0.05微米至0.4微米的Sa、0.01微米至1微米的Sq、0.5微米至10微米的Sz中的至少一者。
每个传导层的厚度可以独立地为0.005毫米至0.05毫米、或0.01毫米至0.03毫米。
当层中的一者为导热层时，厚度可以更大，条件是电路材料的柔性没有受到显著不利的影响。
制造电路材料的方法没有特别限制。例如，制造电路材料的方法可以包括：首先将包括含氟聚合物层和增强层的交替层的层状堆叠体层合以形成多层堆叠体；然后将多层堆叠体层合至至少一个外传导层。相反，电路材料可以在单个层合步骤中，将包括多层堆叠体和至少一个外传导层的层状堆叠体层合来形成，所述多层堆叠体包括含氟聚合物层和增强层的交替层。层合步骤可以包括在一定压力和温度下将层状结构置于压机例如真空压机中并持续适合于使层结合并形成电路材料的一段时间。层合步骤可以在340℃至400℃、或350℃至380℃的层合温度下进行。层合步骤可以在2兆帕至10兆帕、或3兆帕至8兆帕的层合压力下进行。层合步骤可以进行50分钟至120分钟、或75分钟至100分钟的层合时间。层合可以包括连续层合，例如使用辊对辊工艺。
在层合之前，可以用电离辐射照射含氟聚合物层或增强层的表面中的一者或更多者以促进各层之间的共价键合。在层合之前，可以在不存在氧的情况下用电离辐射照射含氟聚合物层或传导层的表面中的一者或更多者以促进各层之间的共价键合。照射可以在无氧环境(例如包含按重量计小于或等于200份每百万份的氧)中进行。
电路材料的介电常数可以大于或等于2，或者为2至5。电路材料的介电损耗可以小于或等于0.003，或者为0.0005至0.0025。介电特性根据IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试方法在10吉赫(GHz)下确定。
电路材料的如根据IPC测试方法650 2.4.8测量的对铜的剥离强度可以大于或等于3.0磅每线性英寸(PLI)(0.53牛顿每毫米(N/mm))，或者为3.0PLI至6.0PLI(0.54N/mm至1.07N/mm)。
电路材料的如根据IPC-TM-650 2.4.41从0℃到150℃确定的在X方向或Y方向上的热膨胀系数可以为15份每百万份每摄氏度(ppm/℃)至100ppm/℃。
电路材料可以具有良好的机械特性，使得其可以暂时弯曲以允许定位在装置内而不会使层中的一者或更多者破裂、开裂或分层。电路材料在机器方向(machine direction，MD)上的屈服点可以大于或等于20兆帕(MPa)，或者为20MPa至100MPa、或20MPa至50MPa。电路材料在横向方向(cross machine direction，CMD)上的屈服点可以大于或等于20MPa，或者为20MPa至100MPa、或20MPa至50MPa。这些值根据ASTM D1708来测量。
此外，电路材料可以具有良好的阻燃性(例如，在1毫米下为UL-94V0等级)或降低的吸水性中的至少一者。
制品可以包括电路材料。制品可以用于移动通信设备中。制品可以用于5G无线应用中。制品可以为天线，例如毫米波天线。制品可以用于军事应用中。制品可以为运载工具(例如，汽车或无人机)。制品可以为手机、膝上型计算机、平板等。
提供以下实施例以举例说明本公开。实施例仅为说明性的，并不旨在将根据本公开制造的装置限于本文中阐述的材料、条件或工艺参数。
实施例
在实施例中，通过ASTM D1708-18，通过使用微型抗拉试样对塑料拉伸特性的标准测试方法(ASTM D1708-18,Standard Test Method for Tensile Properties ofPlastics by Use of Microtensile Specimens)确定在机器方向上的屈服点。
通过ASTM D1708-18，通过使用微型抗拉试样对塑料拉伸特性的标准测试方法确定在横向方向上的屈服点。
使用IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试通过同轴空气管路确定介电常数和介电损耗。
根据IPC-TM-650,2.4.8测量对铜的剥离强度。在实施例中，术语1盎司铜箔表示定重为1盎司每平方英尺的箔。等效厚度为1.3密耳(0.0347毫米)。1/2盎司铜箔的厚度相应地为0.01735毫米。
根据IPC-TM-650 2.4.41从0℃到150℃确定在X方向和Y方向上的热膨胀系数。
实施例1至9
制造复合材料样品，并测试其产生的机械特性和介电特性。实施例1包括可通过Rogers Corporation以商品名ULTRALAMTM 3850获得的单层液晶聚合物，其中基于单层的总体积，单层液晶聚合物包含100体积％的液晶聚合物。用1/2盎司(oz.)(0.65密耳)(14.8毫升)超低轮廓电解(very low profile electrodeposited，VLP ED)铜箔覆盖该样品。实施例2包括单层切片PTFE，其中基于单层的总体积，单层切片PTFE包含100体积％的切片PTFE。实施例3包括单层PFA，其中基于单层的总体积，单层PFA包含100体积％的PFA。实施例4包括单层的复合PFA，其中单层PFA包含45体积％的PFA和55体积百分比的二氧化硅(二者均基于单层的复合PFA的总体积)。
实施例5为这样的多层堆叠体：其包括位于两个相等厚度的PFA层之间的双轴取向的PFTE层。在实施例5中，多层堆叠体包含87体积％的PFA(每个片形成43.5体积％)和13体积百分比的双轴取向的PTFE(二者均基于多层堆叠体的总体积)。实施例6为这样的多层堆叠体：其包括位于两个相等厚度的复合PFA层之间的双轴取向的PFTE层，其中复合PFA层包含等量的二氧化硅。在实施例6中，多层堆叠体包含13体积百分比的双轴取向的PTFE、39.2体积％的PFA和47.8体积％的二氧化硅(全部基于多层堆叠体的总体积)。实施例7为这样的多层堆叠体：其包括位于两个相等厚度的非取向的PTFE层之间的双轴取向的PTFE层，其中非取向的PTFE层包含等量的二氧化硅。在实施例7中，多层堆叠体包含20体积％、36体积％的PFA和44体积％的二氧化硅(全部基于多层堆叠体的总体积)。非取向的PTFE层的体积百分比略高于实施例5和实施例6中的双轴取向的PTFE层。这是由于非取向的PTFE薄层的可商购性。在实施例8中，多层堆叠体包含7体积百分比的双轴取向的PTFE、41.9体积％的非取向的PTFE和51.1体积％的二氧化硅(全部基于多层堆叠体的总体积)。在实施例9中，示出了这样的多层堆叠体：其中用非取向的PTFE层代替双轴取向的PTFE层(来自实施例8)。
实施例的机械特性和介电特性示于表1中。表1显示出添加陶瓷填料不会负面地影响任何复合材料的结合强度。与由纯膜测量的MD屈服点和CMD屈服点相比，添加双轴取向的PTFE层显著改善了MD屈服点和CMD屈服点。双轴取向的PTFE增强层与陶瓷填料的并入平衡了复合材料的机械特性与CTE。
Figure BDA0003861587110000121
下面阐述的是本公开的非限制性方面。
方面1：一种电路材料，包括：多层堆叠体，所述多层堆叠体包括增强层和含氟聚合物层的交替层；其中所述含氟聚合物层包含除双轴取向的聚四氟乙烯之外的含氟聚合物；其中所述增强层包含双轴取向的聚四氟乙烯；以及其中传导层直接物理接触所述多层堆叠体的外表面。
方面2：根据方面1所述的电路材料，其中所述多层堆叠体至少包括位于含氟聚合物层与另外的含氟聚合物层之间的所述增强层；其中至少所述含氟聚合物层为所述多层堆叠体的最外层；其中所述传导层直接物理接触所述含氟聚合物层的与所述增强层相反的外表面。
方面3：根据方面1所述的电路材料，其中所述多层堆叠体至少包括位于所述增强层与另外的增强层之间的所述含氟聚合物层；其中所述增强层为所述多层堆叠体的最外层；其中所述传导层直接物理接触所述增强层的与所述含氟聚合物层相反的外表面。
方面4：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体包括n个增强层和(n+1)个含氟聚合物层，或者其中所述多层堆叠体包括n个含氟聚合物层和(n+1)个增强层，其中n为1至100。
方面5：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物的熔融温度为320℃至400℃、或350℃至400℃。
方面6：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物包括以下中的至少一者：聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)、聚(三氟氯乙烯-丙烯)、聚(乙烯-四氟乙烯)(ETFE)、聚(乙烯-三氟氯乙烯)(ECTFE)、聚(六氟丙烯)、聚(四氟乙烯-乙烯-丙烯)、聚(四氟乙烯-六氟丙烯)(也称为氟化乙烯-丙烯共聚物(FEP))、聚(四氟乙烯-丙烯)(也称为含氟弹性体)(FEPM)、聚(四氟乙烯-全氟丙烯乙烯基醚)、聚氟乙烯(PVF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、全氟聚醚、全氟磺酸、或全氟聚氧杂环丁烷。
方面7：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物包括全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)或聚四氟乙烯聚合物(PTFE)中的至少一者。
方面8：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体包括多于一个含氟聚合物层，以及其中各含氟聚合物层的厚度各自独立地为2微米至70微米、或2微米至60微米、或3微米至50微米。
方面9：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体中的各层各自独立地包含介电填料，任选地基于所述各层的总体积以10体积％至75体积％或30体积％至70体积％的量包含介电填料。
方面10：根据方面9所述的电路材料，其中所述介电填料包括以下中的至少一者：二氧化硅(例如，熔融无定形二氧化硅)、硅灰石、实心玻璃球、合成玻璃或陶瓷中空球、石英、氮化硼、氮化铝、碳化硅、三水合氧化铝、氧化镁、云母、滑石、纳米粘土、或氢氧化镁；或者其中所述介电填料包括二氧化硅或二氧化钛中的至少一者。
方面11：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述增强层包括多个中空微球。
方面12：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述增强层不含织造布或非织造布例如玻璃布。
方面13：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述增强层的厚度为3微米至60微米、或10微米至100微米。
方面14：根据前述方面中任一项所述的电路材料，还包括第二传导层，所述第二传导层直接物理接触所述多层堆叠体的与所述传导层相反的相反表面。
方面15：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述传导层包括铜箔。
方面16：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述电路材料的总厚度为25微米至150微米、或25微米至200微米。
方面17：根据前述方面中任一项所述的电路材料，其中所述电路材料具有以下中的至少一者：根据IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试方法在10吉赫下确定的大于或等于2或者为2至5的介电常数；根据IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试方法在10吉赫下确定的小于或等于0.003或者为0.0005至0.0025的介电损耗；按照根据IPC测试方法650,2.4.8测量的大于或等于0.53牛顿每毫米的对铜的剥离强度；按照根据IPC-TM-650 2.4.41从0℃到150℃确定的15ppm/℃至100ppm/℃的在X方向或Y方向上的热膨胀系数；根据ASTM D1708测量的大于或等于20兆帕，或者为20兆帕至100兆帕、或20兆帕至50兆帕的机器方向上的屈服点；或者根据ASTM D1708测量的大于或等于20兆帕，或者为20兆帕至100兆帕、或40兆帕至100兆帕的横向方向上的屈服点。
方面18：一种制品，包括电路材料。
方面19：根据方面18所述的制品，其中所述制品为移动通信设备；其中所述制品用于5G无线应用中；其中所述制品为毫米波天线；或者其中所述制品用于军事应用中。
方面20：一种制备(例如，根据前述方面中任一项所述的)电路材料的方法，包括：将多层堆叠体和传导层层合以形成所述电路材料；或者将包括含氟聚合物层和增强层的交替层以及传导层的层状堆叠体层合以形成所述电路材料。
方面21：根据方面20所述的方法，其中所述层合包括以下中的至少一者：在340℃至400℃或350℃至380℃的层合温度下进行层合；在2兆帕至10兆帕或3兆帕至8兆帕的层合压力下进行层合；或者以50分钟至120分钟或75分钟至100分钟的层合时间进行层合。
组合物、方法和制品可以替代地包括本文所公开的任何合适的材料、步骤或组分，由本文所公开的任何合适的材料、步骤或组分组成，或者基本上由本文所公开的任何合适的材料、步骤或组分组成。组合物、方法和制品可以另外地或替代地被表达为不含或基本上不含对于实现组合物、方法和制品的功能或目的不是另外必需的任何材料(或物质)、步骤或组分。
如本文所使用的，除非上下文另外明确地指出，否则“一个/种/者”(a/an/the)和“至少一者”不表示数量的限制，并且旨在涵盖单数和复数二者。例如，除非上下文另外明确地指出，否则“一个要素”具有与“至少一个要素”相同的含义。术语“……中的至少一者”意指列表包括单独的各要素，以及列表中的两个或更多个要素的组合，以及列表中的至少一个要素与未列举的类似要素的组合。此外，术语“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。除非通过上下文另外明确地指出，否则术语“或”意指“和/或”。在整个说明书中对“一个方面”、“另一个方面”、“一些方面”等的提及意指结合该方面描述的特定要素(例如，特征、结构、步骤或特性)包括在本文中描述的至少一个方面中，并且可以存在或可以不存在于其他方面中。此外，应理解，所描述的要素可以在多个方面中以任何合适的方式组合。
当诸如层、膜、区域或基底的要素被称为在另一要素“上”时，其可以直接在另一要素上，或者也可以存在介于中间的要素。相反，当要素被称为“直接在”另一要素“上”或者与另一要素“直接物理接触”时，不存在介于中间的要素。
除非本文相反地规定，否则所有测试标准均为截至本申请的申请日(或者，如果要求优先权的话，则为其中出现该测试标准的最早优先权申请的申请日)生效的最新标准。
涉及相同组分或特性的所有范围的端点包括端点，可独立地组合，并且包括所有中间点和范围。例如，“高至25重量％、或为5重量％至20重量％”的范围包括端点和“5重量％至25重量％”的范围的所有中间值，例如10重量％至23重量％等。
除非另外限定，否则本文所使用的技术术语和科学术语均具有与本公开所属领域的技术人员通常理解的相同的含义。
所有引用的专利、专利申请和其他参考文献通过引用整体并入本文。然而，如果本申请中的术语与并入的参考文献中的术语矛盾或冲突，则来自本申请的术语优先于来自并入的参考文献的冲突术语。
虽然已经描述了特定实施方案，但是申请人或本领域其他技术人员可以想到目前没有预见或可能目前无法预见的替代方案、修改方案、变化方案、改进方案和实质等同方案。因此，所提交的和可能被修改的所附权利要求旨在涵盖所有这样的替代方案、修改方案、变化方案、改进方案和实质等同方案。

Claims (22)

1.一种电路材料，包括：
多层堆叠体，所述多层堆叠体包括增强层和含氟聚合物层的交替层；其中所述增强层包含双轴取向的聚四氟乙烯，以及所述含氟聚合物层包含除所述双轴取向的聚四氟乙烯之外的含氟聚合物；以及
传导层，所述传导层直接物理接触所述多层堆叠体的外表面。
2.根据权利要求1所述的电路材料，其中所述多层堆叠体至少包括位于含氟聚合物层与另外的含氟聚合物层之间的所述增强层；其中至少所述含氟聚合物层为所述多层堆叠体的最外层；其中导电层直接物理接触所述含氟聚合物层的与所述增强层相反的外表面。
3.根据权利要求1所述的电路材料，其中所述多层堆叠体至少包括位于所述增强层与另外的增强层之间的所述含氟聚合物层；其中所述增强层为所述多层堆叠体的最外层；其中导电层直接物理接触所述增强层的与所述含氟聚合物层相反的外表面。
4.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体包括n个增强层和(n+1)个含氟聚合物层，或者其中所述多层堆叠体包括n个含氟聚合物层和(n+1)个增强层，其中n为1至100。
5.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物的熔融温度为320℃至400℃、或350℃至400℃。
6.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物包括以下中的至少一者：聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)、聚(三氟氯乙烯-丙烯)、聚(乙烯-四氟乙烯)(ETFE)、聚(乙烯-三氟氯乙烯)(ECTFE)、聚(六氟丙烯)、聚(四氟乙烯-乙烯-丙烯)、聚(四氟乙烯-六氟丙烯)、聚(四氟乙烯-丙烯)(FEPM)、聚(四氟乙烯-全氟丙烯乙烯基醚)、聚氟乙烯(PVF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、全氟聚醚、全氟磺酸、或全氟聚氧杂环丁烷。
7.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物包括全氟烷氧基烷烃聚合物(PFA)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述含氟聚合物包括聚四氟乙烯(PTFE)。
9.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体包括多于一个含氟聚合物层，以及其中各含氟聚合物层的厚度各自独立地为2微米至70微米、或2微米至60微米、或3微米至50微米。
10.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述多层堆叠体中的各层各自独立地包含介电填料，任选地基于所述各层的总体积以10体积％至75体积％，或者30体积％至70体积％的量包含介电填料。
11.根据权利要求10所述的电路材料，其中所述介电填料包括以下中的至少一者：二氧化硅、硅灰石、实心玻璃球、合成玻璃或陶瓷中空球、石英、氮化硼、氮化铝、碳化硅、三水合氧化铝、氧化镁、云母、滑石、纳米粘土、或氢氧化镁；或者其中所述介电填料包括二氧化硅或二氧化钛中的至少一者。
12.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述增强层包括多个中空微球。
13.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述增强层不含织造布或非织造布例如玻璃布。
14.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述增强层的厚度为3微米至60微米、或1微米至100微米。
15.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，还包括第二传导层，所述第二传导层直接物理接触所述多层堆叠体的与所述导电层相反的相反表面。
16.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述导电层包括铜箔。
17.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述电路材料的总厚度为25微米至150微米、或25微米至200微米。
18.根据前述权利要求中任一项所述的电路材料，其中所述电路材料具有以下中的至少一者：
根据IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试方法在10吉赫下确定的大于或等于2或者为2至5的介电常数；
根据IPC-TM-650 2.5.5.5在X波段下介电常数和损耗角正切的带状线测试方法在10吉赫下确定的小于或等于0.003或者为0.0005至0.0025的介电损耗；
按照根据IPC测试方法650,2.4.8测量的大于或等于0.53牛顿每毫米的对铜的剥离强度；
按照根据IPC-TM-650 2.4.41从0℃到150℃确定的15ppm/℃至100ppm/℃的在X方向或Y方向上的热膨胀系数；
根据ASTM D1708测量的大于或等于20兆帕，或者为20兆帕至100兆帕、或20兆帕至50兆帕的机器方向上的屈服点；或者
根据ASTM D1708测量的大于或等于20兆帕，或者为20兆帕至100兆帕、或40兆帕至100兆帕的横向方向上的屈服点。
19.一种制品，包括根据前述权利要求中任一项所述的电路材料。
20.根据权利要求19所述的制品，其中所述制品为移动通信设备；其中所述制品用于5G无线应用中；其中所述制品为毫米波天线；或者其中所述制品用于军事应用中。
21.一种制备根据前述权利要求中任一项所述的电路材料的方法，包括：
将多层堆叠体和传导层层合以形成所述电路材料；或者
将包括含氟聚合物层和增强层的交替层以及所述传导层的层状堆叠体层合以形成所述电路材料。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述层合包括以下中的至少一者：
在340℃至400℃或350℃至380℃的层合温度下进行层合；
在2兆帕至10兆帕或3兆帕至8兆帕的层合压力下进行层合；或者
以50分钟至120分钟或75分钟至100分钟的层合时间进行层合。
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