JP3186878B2 - ゾル溶液の塗工方法 - Google Patents
ゾル溶液の塗工方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゾル溶液の塗工方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナゾルを主とする塗工液を、基材
上に塗布した後で溶媒を除去し、アルミナ多孔質からな
る塗工層を形成することが知られている（特開平２−２
７６６７０号公報等参照）。
上に塗布した後で溶媒を除去し、アルミナ多孔質からな
る塗工層を形成することが知られている（特開平２−２
７６６７０号公報等参照）。
【０００３】ゾル溶液の塗工において発生する欠陥とし
ては、乾燥時のひび割れ、塗工厚みむら等が挙げられ
る。塗工液を基材上に塗工した後に乾燥するにあたり、
通常は乾燥用の空気が塗工品の上に吹き付けられるが、
この際、温風の風圧や基材の傾斜により塗工液が移動し
塗工むらとなったり、基材と塗工液のなじみが悪い場合
は微細な異物付着等によっても塗工液をはじきやすく塗
工面の欠陥となる。また乾燥時の塗工液中のバインダー
成分の分離に起因して、微細なクラックやチェッキング
が発生する。
ては、乾燥時のひび割れ、塗工厚みむら等が挙げられ
る。塗工液を基材上に塗工した後に乾燥するにあたり、
通常は乾燥用の空気が塗工品の上に吹き付けられるが、
この際、温風の風圧や基材の傾斜により塗工液が移動し
塗工むらとなったり、基材と塗工液のなじみが悪い場合
は微細な異物付着等によっても塗工液をはじきやすく塗
工面の欠陥となる。また乾燥時の塗工液中のバインダー
成分の分離に起因して、微細なクラックやチェッキング
が発生する。
【０００４】これらの塗工欠陥を抑制する方法として、
塗工液中のバインダー量を増加する方法、塗工液の濃度
を上げる方法、乾燥条件をゆるやかにして乾燥速度を遅
くする方法などがある。しかしながら、バインダー量を
増加する場合は塗工層の性能が低下するおそれがある、
塗工液の濃度を上げる場合は塗工が困難となる、乾燥速
度を遅くする場合は生産性が低下するなどの点で不十分
であった。
塗工液中のバインダー量を増加する方法、塗工液の濃度
を上げる方法、乾燥条件をゆるやかにして乾燥速度を遅
くする方法などがある。しかしながら、バインダー量を
増加する場合は塗工層の性能が低下するおそれがある、
塗工液の濃度を上げる場合は塗工が困難となる、乾燥速
度を遅くする場合は生産性が低下するなどの点で不十分
であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ゾル
溶液の塗工工程において発生する欠陥を防止し、製品の
品質を向上し、乾燥温度、乾燥風速を増加できるので乾
燥負荷を増加でき、結果として乾燥速度向上、塗工厚み
増加が可能となるゾル溶液の塗工方法を提供することで
ある。
溶液の塗工工程において発生する欠陥を防止し、製品の
品質を向上し、乾燥温度、乾燥風速を増加できるので乾
燥負荷を増加でき、結果として乾燥速度向上、塗工厚み
増加が可能となるゾル溶液の塗工方法を提供することで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、解膠剤で安定
化した親液ゾルからなる塗工液を基材に塗布し、溶媒を
除去して塗工層を形成する方法において、溶媒の除去の
前に親液ゾルの解膠剤を除去することにより塗工液をゲ
ル化させるゾル溶液の塗工方法である。
化した親液ゾルからなる塗工液を基材に塗布し、溶媒を
除去して塗工層を形成する方法において、溶媒の除去の
前に親液ゾルの解膠剤を除去することにより塗工液をゲ
ル化させるゾル溶液の塗工方法である。
【０００７】本発明において、親液ゾルとは溶媒中にコ
ロイド粒子が分散してなるゾルであって、この粒子表面
に解膠剤が吸着されて安定化している。本発明では、こ
の解膠剤を除去することによりコロイド溶液を不安定に
しゲル化させて塗工層を形成する。ここで解膠剤の除去
とは、解膠剤として作用していた物質を系外に取り除く
ことだけではなく、系内にあってもコロイド粒子の解膠
剤として働かなくすることも含む。
ロイド粒子が分散してなるゾルであって、この粒子表面
に解膠剤が吸着されて安定化している。本発明では、こ
の解膠剤を除去することによりコロイド溶液を不安定に
しゲル化させて塗工層を形成する。ここで解膠剤の除去
とは、解膠剤として作用していた物質を系外に取り除く
ことだけではなく、系内にあってもコロイド粒子の解膠
剤として働かなくすることも含む。
【０００８】解膠剤を除去する方法としては、解膠剤に
応じて、種々の方法を採用できる。解膠剤としては、代
表的には酸解膠剤（アニオン）とアルカリ解膠剤（カチ
オン）の２種がある。本発明においてゲル化の方法とし
ては、酸とアルカリとの中和により解膠剤を除去する方
法が好ましく採用される。酢酸のような解膠剤をアルコ
ールとのエステル化で除去する方法や、ヒドロゾルから
水蒸気蒸留で溶媒はそのままで解膠剤だけ除去する方法
なども採用できるが、操作および設備の簡便さの点で、
中和による方法がより好ましい。
応じて、種々の方法を採用できる。解膠剤としては、代
表的には酸解膠剤（アニオン）とアルカリ解膠剤（カチ
オン）の２種がある。本発明においてゲル化の方法とし
ては、酸とアルカリとの中和により解膠剤を除去する方
法が好ましく採用される。酢酸のような解膠剤をアルコ
ールとのエステル化で除去する方法や、ヒドロゾルから
水蒸気蒸留で溶媒はそのままで解膠剤だけ除去する方法
なども採用できるが、操作および設備の簡便さの点で、
中和による方法がより好ましい。
【０００９】酸とアルカリとの中和によるゲル化の方法
として、解膠剤が酸解膠剤の場合は、塗工後のゾル溶液
にアンモニアまたはアミン等のアルカリ性のガスを反応
させることにより、塗工後に塗工液の酸解膠剤を中和し
ｐＨを上昇させて塗工液をゲル化できる。同様に、解膠
剤がアルカリ解膠剤の場合は、塗工後のゾル溶液に塩
酸、酢酸または硝酸等の酸性のガスを吹き付けることに
より、塗工後に塗工液のアルカリ解膠剤を中和しｐＨを
下降させて塗工液をゲル化できる。
として、解膠剤が酸解膠剤の場合は、塗工後のゾル溶液
にアンモニアまたはアミン等のアルカリ性のガスを反応
させることにより、塗工後に塗工液の酸解膠剤を中和し
ｐＨを上昇させて塗工液をゲル化できる。同様に、解膠
剤がアルカリ解膠剤の場合は、塗工後のゾル溶液に塩
酸、酢酸または硝酸等の酸性のガスを吹き付けることに
より、塗工後に塗工液のアルカリ解膠剤を中和しｐＨを
下降させて塗工液をゲル化できる。
【００１０】他に、酸とアルカリとの中和によるゲル化
の方法として、塗工液の解膠剤が酸解膠剤の場合は、積
層塗工の際のすでに塗工した塗工層または基材に、アル
カリ溶液を含浸させた後、この上に塗工することによ
り、塗工後に塗工液をゲル化できる。同様に、塗工液の
解膠剤がアルカリ解膠剤の場合に、積層塗工の際のすで
に塗工した塗工層または基材に、酸性溶液を含浸させた
後、この上に塗工することにより、塗工後に塗工液をゲ
ル化できる。
の方法として、塗工液の解膠剤が酸解膠剤の場合は、積
層塗工の際のすでに塗工した塗工層または基材に、アル
カリ溶液を含浸させた後、この上に塗工することによ
り、塗工後に塗工液をゲル化できる。同様に、塗工液の
解膠剤がアルカリ解膠剤の場合に、積層塗工の際のすで
に塗工した塗工層または基材に、酸性溶液を含浸させた
後、この上に塗工することにより、塗工後に塗工液をゲ
ル化できる。
【００１１】さらに、乾燥時にアンモニアを発生するよ
うに調製されたアンモニウム塩とアルカリの混合溶液
を、積層塗工の際のすでに塗工した塗工層または基材に
含浸させた後、この上に塗工することにより、塗工後に
塗工液をゲル化できる。
うに調製されたアンモニウム塩とアルカリの混合溶液
を、積層塗工の際のすでに塗工した塗工層または基材に
含浸させた後、この上に塗工することにより、塗工後に
塗工液をゲル化できる。
【００１２】本発明においては、このようにして塗工層
をゲル化した後で、溶媒を除去する。溶媒除去は完全に
ゲル化した後で開始する必要はなく、溶媒の除去が完了
する前に解膠剤の除去工程があればよい。溶媒の除去の
方法は特に限定されず種々の方法を採用できる。具体的
には、熱風を吹き付ける方法が最も簡便で効率が高いの
で好ましい。
をゲル化した後で、溶媒を除去する。溶媒除去は完全に
ゲル化した後で開始する必要はなく、溶媒の除去が完了
する前に解膠剤の除去工程があればよい。溶媒の除去の
方法は特に限定されず種々の方法を採用できる。具体的
には、熱風を吹き付ける方法が最も簡便で効率が高いの
で好ましい。
【００１３】本発明で使用するゾルとしては、アルミナ
ゾルが好適に使用できる。解膠剤としては、酸が好まし
く、酢酸または塩酸等が使用できる。特に酢酸が好適で
ある。この場合は、塗工層をアンモニア雰囲気にさらす
ことによりゲル化させる方法が好ましい。具体的には、
塗膜にノズルからアンモニアを含む気体を吹き付けた
り、アンモニア雰囲気中に一定時間保持するのが好まし
い。
ゾルが好適に使用できる。解膠剤としては、酸が好まし
く、酢酸または塩酸等が使用できる。特に酢酸が好適で
ある。この場合は、塗工層をアンモニア雰囲気にさらす
ことによりゲル化させる方法が好ましい。具体的には、
塗膜にノズルからアンモニアを含む気体を吹き付けた
り、アンモニア雰囲気中に一定時間保持するのが好まし
い。
【００１４】塗工液は乾燥後の塗工層の機械的強度を向
上させるためにバインダー成分を含有することが好まし
い。バインダーとしては、でんぷんおよびその変性物、
ポリビニルアルコールおよびその変性物、ＳＢＲラテッ
クス、ＮＢＲラテックス、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシメチルセルロース、ポリビニルピロリド
ン等の有機物を使用できる。
上させるためにバインダー成分を含有することが好まし
い。バインダーとしては、でんぷんおよびその変性物、
ポリビニルアルコールおよびその変性物、ＳＢＲラテッ
クス、ＮＢＲラテックス、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシメチルセルロース、ポリビニルピロリド
ン等の有機物を使用できる。
【００１５】バインダーの使用量は、ゾル成分の５〜５
０重量％程度を採用するのが好ましい。バインダーの使
用量が、５重量％未満の場合は、塗工層の強度が不十分
になるおそれがあり、逆に５０重量％を超える場合は、
塗工層の特性を劣化させるおそれがあるのでそれぞれ好
ましくない。
０重量％程度を採用するのが好ましい。バインダーの使
用量が、５重量％未満の場合は、塗工層の強度が不十分
になるおそれがあり、逆に５０重量％を超える場合は、
塗工層の特性を劣化させるおそれがあるのでそれぞれ好
ましくない。
【００１６】塗工液における総固形分濃度は、目的とす
る塗工層に応じて種々の濃度を採用できるが、３〜２０
重量％程度を採用するのが好ましい。総固形分濃度が３
重量％未満の場合は、本発明の方法を採用しても溶媒の
除去が困難になるおそれがあるので好ましくない。総固
形分濃度が２０重量％を超える場合は、塗工液の濃度が
増大し塗工が困難になるおそれがあるので好ましくな
い。
る塗工層に応じて種々の濃度を採用できるが、３〜２０
重量％程度を採用するのが好ましい。総固形分濃度が３
重量％未満の場合は、本発明の方法を採用しても溶媒の
除去が困難になるおそれがあるので好ましくない。総固
形分濃度が２０重量％を超える場合は、塗工液の濃度が
増大し塗工が困難になるおそれがあるので好ましくな
い。
【００１７】
【作用】本発明において、親液ゾルとは溶媒中にコロイ
ド粒子が分散してなるゾルであって、この粒子表面に解
膠剤が吸着されて安定化している。溶媒の除去にしたが
ってゲル化が起こる場合は、その際に塗工液中の成分が
移動しやすく、バインダー成分を含む場合にはこれが分
離して、乾燥前および乾燥中に欠陥が発生しやすい。本
発明の方法では、溶媒の移動を伴わずにゲル化できるの
で、上述の欠陥の発生を防止し、製品の品質を向上する
ことが可能となる。
ド粒子が分散してなるゾルであって、この粒子表面に解
膠剤が吸着されて安定化している。溶媒の除去にしたが
ってゲル化が起こる場合は、その際に塗工液中の成分が
移動しやすく、バインダー成分を含む場合にはこれが分
離して、乾燥前および乾燥中に欠陥が発生しやすい。本
発明の方法では、溶媒の移動を伴わずにゲル化できるの
で、上述の欠陥の発生を防止し、製品の品質を向上する
ことが可能となる。
【００１８】
【実施例】実施例１ 酢酸を解膠剤としてｐＨ４まで添加した酸化アルミニウ
ムのゾルに、バインダーであるポリビニルアルコールを
１０部混合し、全体として固形分１５重量％の水溶液と
して塗工液を得、この塗工液を、ポリエステルのシート
上に均一にかつ乾燥後の厚さが３０μｍになるように塗
工した（以下、塗工条件１という）。この塗工液の粘度
は、ｐＨ＝４のとき２０センチポイズであり、水酸化ナ
トリウムを添加してｐＨ＝５にすると５０センチポイズ
に増粘し、さらに水酸化ナトリウムを添加してｐＨ＝６
にすると完全にゲル化した。
ムのゾルに、バインダーであるポリビニルアルコールを
１０部混合し、全体として固形分１５重量％の水溶液と
して塗工液を得、この塗工液を、ポリエステルのシート
上に均一にかつ乾燥後の厚さが３０μｍになるように塗
工した（以下、塗工条件１という）。この塗工液の粘度
は、ｐＨ＝４のとき２０センチポイズであり、水酸化ナ
トリウムを添加してｐＨ＝５にすると５０センチポイズ
に増粘し、さらに水酸化ナトリウムを添加してｐＨ＝６
にすると完全にゲル化した。
【００１９】塗工後のシート上にアンモニアガスを吹き
付けた後、１５０℃の熱風を３分間吹き付けて乾燥し
た。アンモニアガスの吹き付けにあたっては爆発限界を
下回る８ｖｏｌ％とし、均一に吹き付けできるようにス
リット式のノズルを用い、そのスリットのギャップは事
前に調整した。アンモニアガスを吹き付け塗工液のｐＨ
が５となった後で乾燥すると、幅５ｍｍ程度の粗大なひ
び割れの発生が防止できた。さらに塗工液のｐＨが６と
なった後で乾燥すると、１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥お
よび１ｍｍ未満の微細なクラックの発生を防止できた。
付けた後、１５０℃の熱風を３分間吹き付けて乾燥し
た。アンモニアガスの吹き付けにあたっては爆発限界を
下回る８ｖｏｌ％とし、均一に吹き付けできるようにス
リット式のノズルを用い、そのスリットのギャップは事
前に調整した。アンモニアガスを吹き付け塗工液のｐＨ
が５となった後で乾燥すると、幅５ｍｍ程度の粗大なひ
び割れの発生が防止できた。さらに塗工液のｐＨが６と
なった後で乾燥すると、１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥お
よび１ｍｍ未満の微細なクラックの発生を防止できた。
【００２０】実施例２ 酢酸を解膠剤とした前述の条件（塗工条件１）でゾルを
塗工するにあたり、すでに塗工した層に水酸化ナトリウ
ムの１％水溶液を１０ｇ／ｍ2含浸させた後、この上に
積層塗工した。この結果、塗工後に塗工液のｐＨが６と
なることにより、塗工液をゲル化させることができ、実
施例１と同様の効果が得られた。
塗工するにあたり、すでに塗工した層に水酸化ナトリウ
ムの１％水溶液を１０ｇ／ｍ2含浸させた後、この上に
積層塗工した。この結果、塗工後に塗工液のｐＨが６と
なることにより、塗工液をゲル化させることができ、実
施例１と同様の効果が得られた。
【００２１】実施例３ 酢酸を解膠剤とした前述の条件（塗工条件１）でゾルを
塗工するにあたり、すでに塗工した層に、乾燥時にアン
モニアを発生するように調整された、塩化アンモニウム
１％と水酸化ストロンチウム１％を含む混合水溶液を１
０ｇ／ｍ2含浸させた後、この上に積層塗工した。この
結果、乾燥前の塗工液のｐＨは５であるが、塗工後に塗
工液をある程度ゲル化させ、さらに乾燥中に塗工液が加
熱されて塩化アンモニウムが分解しアンモニアガスを発
生することにより、ゲル化をさらに進行させることがで
き、実施例１と同様の効果が得られた。本実施例は実施
例２で塗工性がゲル化によって低下する場合に、より有
効な手段となる。
塗工するにあたり、すでに塗工した層に、乾燥時にアン
モニアを発生するように調整された、塩化アンモニウム
１％と水酸化ストロンチウム１％を含む混合水溶液を１
０ｇ／ｍ2含浸させた後、この上に積層塗工した。この
結果、乾燥前の塗工液のｐＨは５であるが、塗工後に塗
工液をある程度ゲル化させ、さらに乾燥中に塗工液が加
熱されて塩化アンモニウムが分解しアンモニアガスを発
生することにより、ゲル化をさらに進行させることがで
き、実施例１と同様の効果が得られた。本実施例は実施
例２で塗工性がゲル化によって低下する場合に、より有
効な手段となる。
【００２２】比較例 実施例１の塗工液を、前述のゲル化による方法（すなわ
ち、塗工後のシート上にアンモニアガスを吹き付ける方
法）を使用せずに、ポリエステルのシート上に均一に３
０μｍの厚さに塗工し、１５０℃の熱風を吹き付けて乾
燥した。乾燥時間を３分間未満とすると、塗工液が乾燥
する間に塗工面に幅５ｍｍ程度の粗大なひび割れが発生
した。この塗工欠陥は乾燥時間を長くすれば、次第に減
少する傾向にあり、乾燥時間を４分間とすれば発生しな
くなった。しかし、１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥が１０
０ｃｍ2あたり約３箇所、１ｍｍ未満の微細なクラック
が１００ｃｍ2あたり約１０箇所、塗工面全体にわたり
発生した。乾燥時間をさらに長くし１０分間とすると、
１ｍｍ未満の微細なクラックは１００ｃｍ2あたり約１
箇所に減少したものの１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥は低
減しなかった。
ち、塗工後のシート上にアンモニアガスを吹き付ける方
法）を使用せずに、ポリエステルのシート上に均一に３
０μｍの厚さに塗工し、１５０℃の熱風を吹き付けて乾
燥した。乾燥時間を３分間未満とすると、塗工液が乾燥
する間に塗工面に幅５ｍｍ程度の粗大なひび割れが発生
した。この塗工欠陥は乾燥時間を長くすれば、次第に減
少する傾向にあり、乾燥時間を４分間とすれば発生しな
くなった。しかし、１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥が１０
０ｃｍ2あたり約３箇所、１ｍｍ未満の微細なクラック
が１００ｃｍ2あたり約１０箇所、塗工面全体にわたり
発生した。乾燥時間をさらに長くし１０分間とすると、
１ｍｍ未満の微細なクラックは１００ｃｍ2あたり約１
箇所に減少したものの１ｍｍ程度の円形の塗工欠陥は低
減しなかった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法により、塗工工程で発生す
る欠陥を防止し、製品の品質を向上し、乾燥温度、乾燥
風速を増加できるので乾燥負荷を増加でき、結果として
乾燥速度向上、塗工厚み増加が可能となる等の優れた効
果を有し、特に品質を向上しつつ生産量を増加できる。
したがって、大幅な生産性向上の効果を生ずる。
る欠陥を防止し、製品の品質を向上し、乾燥温度、乾燥
風速を増加できるので乾燥負荷を増加でき、結果として
乾燥速度向上、塗工厚み増加が可能となる等の優れた効
果を有し、特に品質を向上しつつ生産量を増加できる。
したがって、大幅な生産性向上の効果を生ずる。
【００２４】さらに、バインダーのマイグレーション防
止による乾燥速度の向上や、塗工液の移動抑制によって
乾燥風量を増加でき乾燥負荷の増加を可能とし、バイン
ダーの偏析防止によってインクの吸収速度を向上できる
等の効果がある。
止による乾燥速度の向上や、塗工液の移動抑制によって
乾燥風量を増加でき乾燥負荷の増加を可能とし、バイン
ダーの偏析防止によってインクの吸収速度を向上できる
等の効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−31576（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−249171（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−125471（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B05D 1/00 - 7/26
Claims (4)
- 【請求項１】解膠剤で安定化した親液ゾルからなる塗工
液を基材に塗布し、溶媒を除去して塗工層を形成する方
法において、溶媒の除去の前に親液ゾルの解膠剤を除去
することにより塗工液をゲル化させるゾル溶液の塗工方
法。 - 【請求項２】親液ゾルの解膠剤が酸であり、この酸解膠
剤にアルカリを反応させて除去する請求項１記載のゾル
溶液の塗工方法。 - 【請求項３】基材上に複数の塗工層を形成する方法で、
当該塗工層の下層に、解膠剤と反応してこれを除去する
成分を含浸させておく請求項１または２記載のゾル溶液
の塗工方法。 - 【請求項４】親液ゾルがアルミナゾルである請求項１、
２または３記載のゾル溶液の塗工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02753893A JP3186878B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | ゾル溶液の塗工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02753893A JP3186878B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | ゾル溶液の塗工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06218324A JPH06218324A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3186878B2 true JP3186878B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=12223876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02753893A Expired - Fee Related JP3186878B2 (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | ゾル溶液の塗工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3186878B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001068376A1 (fr) | 2000-03-14 | 2001-09-20 | Yupo Corporation | Papier d'enregistrement pour imprimante a jet d'encre |
| JP4660411B2 (ja) * | 2006-03-30 | 2011-03-30 | 富士フイルム株式会社 | 記録媒体の製造方法並びにインクジェット記録媒体及びその製造方法 |
| JP2014175389A (ja) * | 2013-03-07 | 2014-09-22 | Mitsubishi Materials Corp | アルミナ絶縁膜の形成方法 |
-
1993
- 1993-01-22 JP JP02753893A patent/JP3186878B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06218324A (ja) | 1994-08-09 |
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