JP3180113B2 - ブチンジオールの合成法及び装置 - Google Patents
ブチンジオールの合成法及び装置Info
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- JP3180113B2 JP3180113B2 JP51105692A JP51105692A JP3180113B2 JP 3180113 B2 JP3180113 B2 JP 3180113B2 JP 51105692 A JP51105692 A JP 51105692A JP 51105692 A JP51105692 A JP 51105692A JP 3180113 B2 JP3180113 B2 JP 3180113B2
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C33/00—Unsaturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C33/04—Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds
- C07C33/042—Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds with only one triple bond
- C07C33/044—Alkynediols
- C07C33/046—Butynediols
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/36—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal
- C07C29/38—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal by reaction with aldehydes or ketones
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、少なくともホルムアルデヒドを含む水溶液
から懸濁触媒の存在下でアセチレンとの反応によってブ
チンジオールを合成する方法に関係し、その際その水溶
液を階段（カスケード）状に複数の反応器に導入すると
いう方法に関し、更には、カスケードの最初から最後か
ら２番目までの反応器から引き出される溶液はカスケー
ドの次の反応器に供給され、反応器にはアセチレンが導
入され、そのカスケードにおいて最後に流入する反応器
からはブチンジオール富化−溶液が引き出され、触媒を
その溶液から分離することによってブチンジオール含有
生成物流が得られるものに関する。
から懸濁触媒の存在下でアセチレンとの反応によってブ
チンジオールを合成する方法に関係し、その際その水溶
液を階段（カスケード）状に複数の反応器に導入すると
いう方法に関し、更には、カスケードの最初から最後か
ら２番目までの反応器から引き出される溶液はカスケー
ドの次の反応器に供給され、反応器にはアセチレンが導
入され、そのカスケードにおいて最後に流入する反応器
からはブチンジオール富化−溶液が引き出され、触媒を
その溶液から分離することによってブチンジオール含有
生成物流が得られるものに関する。
背景技術 ドイツ特許公報第28 14 447号から、懸濁した微粉状
触媒の使用下でホルムアルデヒドとアセチレンとからブ
チンジオールを製造する低圧エチニル化法が公知であ
る。ホルムアルデヒドとアセチレンとは、懸濁触媒を支
持し、カスケード状反応器中においてブチンジオールに
変換される。残りのホルムアルデヒド、溶解しているア
セチレン、既に生成したブチンジオール、水及び懸濁触
媒は反応器及び導管によって分離装置に導かれ、そこで
触媒含有流は生成物溶液から分離され、その後再び反応
器カスケードに戻される。尚、触媒含有流の生成物流か
らの分離は上記の特許による公知の方法では、加圧濾過
によって行われた。
触媒の使用下でホルムアルデヒドとアセチレンとからブ
チンジオールを製造する低圧エチニル化法が公知であ
る。ホルムアルデヒドとアセチレンとは、懸濁触媒を支
持し、カスケード状反応器中においてブチンジオールに
変換される。残りのホルムアルデヒド、溶解しているア
セチレン、既に生成したブチンジオール、水及び懸濁触
媒は反応器及び導管によって分離装置に導かれ、そこで
触媒含有流は生成物溶液から分離され、その後再び反応
器カスケードに戻される。尚、触媒含有流の生成物流か
らの分離は上記の特許による公知の方法では、加圧濾過
によって行われた。
上記の方法を実施する場合に、その他の分離装置を利
用する場合でも、下記のような欠点がある： これまでに知られている触媒は、アセチレン不足下で
不活性化される。この事情は、反応混合物中で過剰のア
セチレンを調節するという方法によって考慮される。そ
れにもかかわらず特に導管及び分離装置では触媒損傷の
危険性がある、なぜならば触媒そのものが沈積し、それ
によって部分的に触媒の濃縮がおこるからである。
用する場合でも、下記のような欠点がある： これまでに知られている触媒は、アセチレン不足下で
不活性化される。この事情は、反応混合物中で過剰のア
セチレンを調節するという方法によって考慮される。そ
れにもかかわらず特に導管及び分離装置では触媒損傷の
危険性がある、なぜならば触媒そのものが沈積し、それ
によって部分的に触媒の濃縮がおこるからである。
公知の方法の決定的欠点は、触媒含有溶液中の生成ブ
チンジオールのかなりの部分が分離装置から反応器カス
ケードに戻されることに起因する、なぜならば懸濁触媒
は流動可能に保持されなければならないからである。し
かも戻されたブチンジオールは反応を阻止するようには
たらく。
チンジオールのかなりの部分が分離装置から反応器カス
ケードに戻されることに起因する、なぜならば懸濁触媒
は流動可能に保持されなければならないからである。し
かも戻されたブチンジオールは反応を阻止するようには
たらく。
そのために出発材料成分が行程中のブチンジオールに
変換する率は全体的に低下する。それに加えて生成物溶
液中の残留ホルムアルデヒド量が増加する。この増加し
た残留ホルムアルデヒド量が、生成物流のその後の処理
の際、例えば生成物流中のブチンジオールの所望の水素
化の際に、余計な問題を起こす。
変換する率は全体的に低下する。それに加えて生成物溶
液中の残留ホルムアルデヒド量が増加する。この増加し
た残留ホルムアルデヒド量が、生成物流のその後の処理
の際、例えば生成物流中のブチンジオールの所望の水素
化の際に、余計な問題を起こす。
アセチレン不足による触媒不活性化の危険性は温度の
低下とともに減少する。一方、温度低下時には触媒も濃
縮する。しかし、溶液の流動可能性も温度低下とともに
減少し、それによって溶液の濾過能率は悪化する。例え
ば温度が約80℃から約20℃に低下し、それ以外の濾過条
件は同じである場合には、濾過流は元の濾過流の約1/4
に減少する。そのため、低温で行程を実施する場合には
装置的経費が増加する。
低下とともに減少する。一方、温度低下時には触媒も濃
縮する。しかし、溶液の流動可能性も温度低下とともに
減少し、それによって溶液の濾過能率は悪化する。例え
ば温度が約80℃から約20℃に低下し、それ以外の濾過条
件は同じである場合には、濾過流は元の濾過流の約1/4
に減少する。そのため、低温で行程を実施する場合には
装置的経費が増加する。
発明の開示 そこで本発明の目的は、指摘された欠点を簡単に回避
することのできる上記の種類の方法を提供することであ
る。
することのできる上記の種類の方法を提供することであ
る。
この目的は、本発明により、カスケード中の１反応器
毎に溶液と触媒との分離を行うことによって達せられ
る。
毎に溶液と触媒との分離を行うことによって達せられ
る。
本発明によると、反応器カスケードの個々の段階に触
媒は引き留められる。その際、溶液からの触媒の分離
は、本発明に従い、反応器の外でも行われ得る。触媒
は、個々の反応器から出る溶液と共に引き出された後、
この溶液から分離され、再び同じ反応器に導かれる。触
媒を含まない溶液はカスケード中の次の反応器に導入さ
れるか又はカスケードの最後の反応器から生成物流とし
て引き出される。触媒をその反応器に戻すことによっ
て、この反応器から引き出される溶液の一部もこの反応
器に戻されるのは確かだが、この溶液はこの反応器のブ
チンジオール濃度と同じ濃度を示すから、この返還によ
って、現状の技術による方法に見られるような、変換反
応を阻害するブチンジオール富化が個々の反応器に生じ
ることはない。
媒は引き留められる。その際、溶液からの触媒の分離
は、本発明に従い、反応器の外でも行われ得る。触媒
は、個々の反応器から出る溶液と共に引き出された後、
この溶液から分離され、再び同じ反応器に導かれる。触
媒を含まない溶液はカスケード中の次の反応器に導入さ
れるか又はカスケードの最後の反応器から生成物流とし
て引き出される。触媒をその反応器に戻すことによっ
て、この反応器から引き出される溶液の一部もこの反応
器に戻されるのは確かだが、この溶液はこの反応器のブ
チンジオール濃度と同じ濃度を示すから、この返還によ
って、現状の技術による方法に見られるような、変換反
応を阻害するブチンジオール富化が個々の反応器に生じ
ることはない。
触媒の反応器外部における滞在時間は現状の技術によ
る方法と同様に短い。反応器にはわずかに過剰のアセチ
レンが含まれる。そのためアセチレン不足による触媒不
活性化は本発明による方法では起きない。
る方法と同様に短い。反応器にはわずかに過剰のアセチ
レンが含まれる。そのためアセチレン不足による触媒不
活性化は本発明による方法では起きない。
特に好都合なことに、本発明にしたがい触媒は反応器
内でも溶液から分離できる。従って、反応器中のアセチ
レン過剰によって、触媒損傷は回避されたままになる。
当然、この場合は溶液の反応器への返還は起きない。
内でも溶液から分離できる。従って、反応器中のアセチ
レン過剰によって、触媒損傷は回避されたままになる。
当然、この場合は溶液の反応器への返還は起きない。
本発明による方法では、反応成分及び触媒が反応器中
に良く分布するならば、どんな反応器でも反応器として
用いることができる。このために特に適しているのは混
合容器である。触媒を溶液から分離し、それと同時に無
触媒溶液を反応器カスケードの段階から引き出すという
処理は、その他の分離装置、例えば反応器外部装置とし
ての湿式サイクロン（Hydrozyklone）によっても可能で
ある。触媒と溶液との分離は本発明の方法では反応器の
温度で行われる。これは約60〜100℃で、より好適には8
0〜90℃である。このような高温では懸濁液は希薄にな
り、このため分離は非常に容易になる。反応は大気圧或
いはこれより少し高圧で行われる。
に良く分布するならば、どんな反応器でも反応器として
用いることができる。このために特に適しているのは混
合容器である。触媒を溶液から分離し、それと同時に無
触媒溶液を反応器カスケードの段階から引き出すという
処理は、その他の分離装置、例えば反応器外部装置とし
ての湿式サイクロン（Hydrozyklone）によっても可能で
ある。触媒と溶液との分離は本発明の方法では反応器の
温度で行われる。これは約60〜100℃で、より好適には8
0〜90℃である。このような高温では懸濁液は希薄にな
り、このため分離は非常に容易になる。反応は大気圧或
いはこれより少し高圧で行われる。
反応器中で、溶液１リットルあたり50〜200g、より好
適には75〜125gの触媒量が存在する場合に、出発材料成
分からブチンジオールへの変換が好都合に行われる。
適には75〜125gの触媒量が存在する場合に、出発材料成
分からブチンジオールへの変換が好都合に行われる。
本発明による方法の実施態様においては、カスケード
の反応器中に存在する懸濁触媒の一部を開放された触媒
溶液としてその反応器から追加的に引き出し、それに同
等の量の触媒を代わりに導入する。これにより、連結運
転の場合でも触媒の正常なエージング（老化）によっ
て、ブチンジオール変換率の低下がおきないことを確実
にすることができる。
の反応器中に存在する懸濁触媒の一部を開放された触媒
溶液としてその反応器から追加的に引き出し、それに同
等の量の触媒を代わりに導入する。これにより、連結運
転の場合でも触媒の正常なエージング（老化）によっ
て、ブチンジオール変換率の低下がおきないことを確実
にすることができる。
本発明では、触媒交換を不連続的に行うことも可能で
ある。たが、触媒は連続的に反応器から引き出され、こ
の反応器に供給されるのが好都合である。
ある。たが、触媒は連続的に反応器から引き出され、こ
の反応器に供給されるのが好都合である。
本発明の方法についてさらに述べると、反応器から引
き出された触媒を少なくとも一部を再生させることがで
きる。その場合、引き出された少なくとも一部の触媒は
好適に行程に使用できるという利点がある。
き出された触媒を少なくとも一部を再生させることがで
きる。その場合、引き出された少なくとも一部の触媒は
好適に行程に使用できるという利点がある。
再生された及び／又は新たな懸濁触媒は好適に反応器
に導入される。本発明をこのように実施する場合、原料
成分からブチンジオールへの変換率は特に高くなる。そ
の際、懸濁触媒は直接、又は溶液と共に反応器に導かれ
る。最後に述べた場合では、触媒は反応器の外部ですで
に溶液と混合される。
に導入される。本発明をこのように実施する場合、原料
成分からブチンジオールへの変換率は特に高くなる。そ
の際、懸濁触媒は直接、又は溶液と共に反応器に導かれ
る。最後に述べた場合では、触媒は反応器の外部ですで
に溶液と混合される。
本発明による方法の触媒としては、ブチンジオール製
造のために公知の懸濁触媒はすべて適する。特に、酸化
アルミニウム担体上の銅化合物から生成した触媒は良い
結果が得られる。
造のために公知の懸濁触媒はすべて適する。特に、酸化
アルミニウム担体上の銅化合物から生成した触媒は良い
結果が得られる。
本発明はさらに、連結導管によって１つのカスケード
に連結された数個の反応器、溶液の導管、アセチレンの
導管、並びに溶液及び反応器中で遊離したガスを排出す
るための導管をもった、既述の方法を実施するための装
置にも関係する。本発明により、各反応器内に又は各反
応器に付属して、無触媒溶液を分離して取り出すための
分離装置が取り付けられる。
に連結された数個の反応器、溶液の導管、アセチレンの
導管、並びに溶液及び反応器中で遊離したガスを排出す
るための導管をもった、既述の方法を実施するための装
置にも関係する。本発明により、各反応器内に又は各反
応器に付属して、無触媒溶液を分離して取り出すための
分離装置が取り付けられる。
この分離装置はシリンダー型のフィルター面又は平型
のフィルター面をもった濾過装置から成る。だが例えば
サイクロンのような分離装置を反応器外部に取り付ける
こともできる。反応器外部の分離装置の場合には、反応
器から分離装置に通ずる導管が触媒と溶液とを分離装置
に導き、分離装置から反応器に行く導管が触媒を反応器
に戻し、分離装置からの導管が無触媒溶液を反応器カス
ケードの段階から導き出す。
のフィルター面をもった濾過装置から成る。だが例えば
サイクロンのような分離装置を反応器外部に取り付ける
こともできる。反応器外部の分離装置の場合には、反応
器から分離装置に通ずる導管が触媒と溶液とを分離装置
に導き、分離装置から反応器に行く導管が触媒を反応器
に戻し、分離装置からの導管が無触媒溶液を反応器カス
ケードの段階から導き出す。
本発明の装置の特殊な実施態様では反応器又は溶液の
導管には触媒を供給するためのその他の導管が備えられ
る。その他に、各反応器からは触媒を引き出すための導
管が出ている。
導管には触媒を供給するためのその他の導管が備えられ
る。その他に、各反応器からは触媒を引き出すための導
管が出ている。
さらに本発明において連結導管にポンプを備え付ける
のが好適である。その導管によってのみ無触媒溶液は反
応器から反応器へ導かれるから、その連結導管には簡単
なポンプを問題なく取り付けることができる。なぜなら
ばポンプ中で触媒が損傷する危険性はないからである。
のが好適である。その導管によってのみ無触媒溶液は反
応器から反応器へ導かれるから、その連結導管には簡単
なポンプを問題なく取り付けることができる。なぜなら
ばポンプ中で触媒が損傷する危険性はないからである。
本発明は下記の１実施例によってより詳細に説明され
る。
る。
図面の簡単な説明 図１は本発明による反応器カスケードの略図である。
発明を実施するための最良の形態 図１によって３個の混合容器をもった本発明の反応器
カスケードが示される。導管（1a）によって少なくとも
ホルムアルデヒドを含む溶液が最初の混合容器（2a）に
導かれる。懸濁触媒も導管（３）及び導管（3a）を経て
混合容器（2a）に導入される。混合容器（2a）には撹拌
器（4a）が備え付けられる。撹拌器（4a）は反応溶液を
十分に撹拌する。導管（5a）を経てアセチレンが反応室
に導入される。混合容器ではホルムアルデヒド及びアセ
チレンの一部がブチンジオールに変換される。過剰のガ
ス（ほとんどアセチレン）は導管（6a）を経て混合容器
（2a）から引き出される。混合容器（2a）の下部容器に
は濾過装置（7a）が設置され、それが懸濁触媒を混合容
器（2a）に引き留める。濾過装置（7a）は、混合容器
（2a）中の流動条件によって濾過装置（7a）の目詰まり
が回避されるように混合容器（2a）に取り付けられる。
すでにブチンジオールを含有する反応溶液は濾過装置
（7a）を通過し、導管（8a）によって混合容器から引き
出される。反応混合物はポンプ（10）を経て反応カスケ
ード中の第二段階に導入される。混合物容器（2a）の底
部から懸濁触媒が導管（9a）を経て引き出される。
カスケードが示される。導管（1a）によって少なくとも
ホルムアルデヒドを含む溶液が最初の混合容器（2a）に
導かれる。懸濁触媒も導管（３）及び導管（3a）を経て
混合容器（2a）に導入される。混合容器（2a）には撹拌
器（4a）が備え付けられる。撹拌器（4a）は反応溶液を
十分に撹拌する。導管（5a）を経てアセチレンが反応室
に導入される。混合容器ではホルムアルデヒド及びアセ
チレンの一部がブチンジオールに変換される。過剰のガ
ス（ほとんどアセチレン）は導管（6a）を経て混合容器
（2a）から引き出される。混合容器（2a）の下部容器に
は濾過装置（7a）が設置され、それが懸濁触媒を混合容
器（2a）に引き留める。濾過装置（7a）は、混合容器
（2a）中の流動条件によって濾過装置（7a）の目詰まり
が回避されるように混合容器（2a）に取り付けられる。
すでにブチンジオールを含有する反応溶液は濾過装置
（7a）を通過し、導管（8a）によって混合容器から引き
出される。反応混合物はポンプ（10）を経て反応カスケ
ード中の第二段階に導入される。混合物容器（2a）の底
部から懸濁触媒が導管（9a）を経て引き出される。
反応混合物は導管（1b）を経てカスケードの最初の段
階から第二の段階に導かれる。カスケードの第二段階の
核となるのは混合容器（2b）である。混合容器（2b）は
混合容器（2a）と同様に作動し、したがって構造、導入
及び導出は混合容器（2a）と等しい。図１にはさらに、
やはり等しい構造、導入及び導出をもった混合容器（2
c）を核とするカスケードの第三段階も記載されてい
る。図１において同一数字は等価物であることを示し、
文字a,b,cは第一、第二、及び第三段階をそれぞれ意味
する。カスケードの第二段階から導管（8b）を経て引き
出された溶液はポンプ（11）及び導管（1c）を経て、図
示されている反応カスケードの第三段階に導入される。
カスケードの各段階ではさらにブチンジオールへの変換
がおこる。使用するカスケード段階の数は本発明では規
定されてはおらず、装置の特異的処理条件に依存する。
階から第二の段階に導かれる。カスケードの第二段階の
核となるのは混合容器（2b）である。混合容器（2b）は
混合容器（2a）と同様に作動し、したがって構造、導入
及び導出は混合容器（2a）と等しい。図１にはさらに、
やはり等しい構造、導入及び導出をもった混合容器（2
c）を核とするカスケードの第三段階も記載されてい
る。図１において同一数字は等価物であることを示し、
文字a,b,cは第一、第二、及び第三段階をそれぞれ意味
する。カスケードの第二段階から導管（8b）を経て引き
出された溶液はポンプ（11）及び導管（1c）を経て、図
示されている反応カスケードの第三段階に導入される。
カスケードの各段階ではさらにブチンジオールへの変換
がおこる。使用するカスケード段階の数は本発明では規
定されてはおらず、装置の特異的処理条件に依存する。
反応カスケードの最後の段階から、触媒を含まないブ
チンジオールの豊富な生成物流が得られ、それはその後
使用しても、更に処理してもよい。実施例においては導
管（8c）を経て、ブチンジオール富化−生成物流が混合
容器（2c）から引き出される。
チンジオールの豊富な生成物流が得られ、それはその後
使用しても、更に処理してもよい。実施例においては導
管（8c）を経て、ブチンジオール富化−生成物流が混合
容器（2c）から引き出される。
混合容器（2a）（2b）或いは（2c）から導き出された
触媒流（9a）（9b）或いは（9c）は導管（９）により、
図１には記載されていない再生装置に導入される。その
再生装置で得られた触媒懸濁液は導管（３）を経てこの
行程に好都合に戻される。
触媒流（9a）（9b）或いは（9c）は導管（９）により、
図１には記載されていない再生装置に導入される。その
再生装置で得られた触媒懸濁液は導管（３）を経てこの
行程に好都合に戻される。
本発明による方法或いは本発明による装置の利点は下
記のようにまとめられる。反応器、特に混合容器、は同
じブチンジオール変換率でも非常に小さく建造すること
ができる。したがって撹拌器も脱ガス装置も著しく小さ
くなる。溶液からの触媒懸濁液の分離は簡単な分離装
置、例えば簡単な一般的濾過器によって行われる。この
濾過器の条件は高温及び流動条件に基づいて特に好都合
である。本発明による方法或いは本発明による装置は懸
濁触媒の非可逆的損傷を阻止する。ブチンジオール製造
のための装置の操業安全性は本発明によって明らかに高
くなるであろう。
記のようにまとめられる。反応器、特に混合容器、は同
じブチンジオール変換率でも非常に小さく建造すること
ができる。したがって撹拌器も脱ガス装置も著しく小さ
くなる。溶液からの触媒懸濁液の分離は簡単な分離装
置、例えば簡単な一般的濾過器によって行われる。この
濾過器の条件は高温及び流動条件に基づいて特に好都合
である。本発明による方法或いは本発明による装置は懸
濁触媒の非可逆的損傷を阻止する。ブチンジオール製造
のための装置の操業安全性は本発明によって明らかに高
くなるであろう。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−144513（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−118710（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−135914（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 33/046 C07C 29/38 C07B 61/00 300
Claims (10)
- 【請求項１】少なくともホルムアルデヒドを含む水溶液
から、懸濁触媒の存在下でアセチレンとの反応によって
ブチンジオールを合成するために、その溶液をカスケー
ドとなった数個の反応器を通過させ、カスケードの最初
の反応器から最後の反応器まで導かれる溶液は順次カス
ケード中の次の反応器に供給され、反応器にはアセチレ
ンが導入され、カスケード中の最後に流入する反応器か
らはブチンジオール富化−溶液が引き出され、その際触
媒を溶液から分離することによってブチンジオール含有
生成物流を得るというブチンジオール合成法であって、 触媒の溶液からの分離がカスケードの個々の反応器毎に
行われることを特徴とするブチンジオール合成法。 - 【請求項２】反応器に溶液１リットルあたり50〜200g、
より好適には75〜125gの触媒量が含まれることを特徴と
する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】カスケードの反応器中に存在する触媒の一
部が反応器から引き出され、それに相当する量の触媒が
その反応器に供給されることを特徴とする請求項１又は
２に記載の方法。 - 【請求項４】触媒が連続的に引き出され、供給されるこ
とを特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】反応器から引き出される触媒が少なくとも
一部は再生装置に導入されることを特徴とする請求項３
又は４に記載の方法。 - 【請求項６】反応器に導入される触媒として、再生され
た及び／又は新たな触媒が供給されることを特徴とする
請求項３〜５の何れかに記載の方法。 - 【請求項７】触媒が酸化アルミニウム担体上の銅化合物
であることを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載の
方法。 - 【請求項８】連結導管（8a/1b、8b/1c）によって連結さ
れて１つのカスケードになった数個の反応器（2a、2b、
2c）と、溶液の導管（1a,1b,1c）と、アセチレンの導管
（5a,5b,5c）と、溶液を排出する導管（8a,8b,8c）と、
反応器中で遊離するガスを排出する導管（6a,6b,6c）と
を備えた請求項１〜７に記載の方法を実施するための装
置であって、 各反応器（2a,2b,2c）内に又は各反応器（2a,2b,2c）に
付属して、触媒溶液の触媒を分離する分離装置（7a,7b,
7c）が配設されることを特徴とする装置。 - 【請求項９】反応器（2a,2b,2c）に触媒を引き出す付加
的導管（9a,9b,9c）を備え、 反応器（2a,2b,2c）又はその反応器に溶液を導く導管
（1a,1b,1c）に触媒を導入する導入管（3a,3b,3c）を備
えたことを特徴とする請求項８に記載の装置。 - 【請求項１０】連結導管（8a/1b、8b/1c）にポンプ（1
0.11）が配設されることを特徴とする請求項８又は９に
記載の装置。
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