JP3179104B2 - 二酸化ケイ素を含む製品およびその製造方法 - Google Patents
二酸化ケイ素を含む製品およびその製造方法Info
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
- D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
- D01F2/10—Addition to the spinning solution or spinning bath of substances which exert their effect equally well in either
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、添付の請求鏡１の前文に記載の二酸化ケイ
素を含む製品および添付の請求項５に記載の該製品の製
造方法に関する。
素を含む製品および添付の請求項５に記載の該製品の製
造方法に関する。
不燃性繊維または耐燃焼性繊維の市場における需要
が、近年増大してきている。その結果、防災織物に適し
た多くの繊維が市場に出てきている。二酸化ケイ素を含
有する繊維は、その耐燃焼性が際だっており、エンカ法
などの種々の方法によって製造されており、エンカ法で
は、再生二酸化ケイ素を繊維を、余分の水を再生の前に
除去した水ガラス溶液から乾式法によって紡糸してい
る。この方法については、ドイツ特許DE−2900990、ア
メリカ特許US−4332601、およびヨーロッパ特許EP−160
232に記載されている。他の方法においては、二酸化ケ
イ素またはケイ酸塩ガラスが源材料として使用される
が、前者の方法で作られた製品は高価である一方、後者
の方法で作らるたものは非常にもろい。
が、近年増大してきている。その結果、防災織物に適し
た多くの繊維が市場に出てきている。二酸化ケイ素を含
有する繊維は、その耐燃焼性が際だっており、エンカ法
などの種々の方法によって製造されており、エンカ法で
は、再生二酸化ケイ素を繊維を、余分の水を再生の前に
除去した水ガラス溶液から乾式法によって紡糸してい
る。この方法については、ドイツ特許DE−2900990、ア
メリカ特許US−4332601、およびヨーロッパ特許EP−160
232に記載されている。他の方法においては、二酸化ケ
イ素またはケイ酸塩ガラスが源材料として使用される
が、前者の方法で作られた製品は高価である一方、後者
の方法で作らるたものは非常にもろい。
イギリス特許GB−1064271には、二酸化ケイ素を含有
する製品を製造するための比較的安価な方法が記載され
ている。この場合、一様に分布する量のケイ酸ナトリウ
ムを含有するビスコースが、酸性凝固浴槽において紡糸
され、この酸性凝固浴槽ではビスコースがセルロースに
再生され、その中に含まれるケイ酸ナトリウムが、多ケ
イ酸として析出するが、該多ケイ酸はセルロース中に均
等に分布している、水分を含有した状態の二酸化ケイ素
である。
する製品を製造するための比較的安価な方法が記載され
ている。この場合、一様に分布する量のケイ酸ナトリウ
ムを含有するビスコースが、酸性凝固浴槽において紡糸
され、この酸性凝固浴槽ではビスコースがセルロースに
再生され、その中に含まれるケイ酸ナトリウムが、多ケ
イ酸として析出するが、該多ケイ酸はセルロース中に均
等に分布している、水分を含有した状態の二酸化ケイ素
である。
上記の方法で作られた、たとえば繊維形式の製品は、
非常に有用であり、その生産方法の故に安価であること
が証明されており、その中に結合している水のために、
固有の条件において、耐燃焼性を有している。この繊維
は、特に不織布や室内装飾用織物などの多くの用途に使
われている。用途の開発に際して、これらの繊維は、多
くの欠点が明らかになってきていることから、高レベル
の耐燃焼性が要求される衣料織物や繊維にはそれほど適
していない。十分に高いレベルの耐燃焼性を得るには、
多ケイ酸の割合をできる限り高くすべきであるが、技術
的な理由から、40％より高くすることはできない。頻繁
に洗われることが予想される織物とした場合の１つの重
大な欠点は、多ケイ酸はアルカリ性の状態に対する耐性
が低いということにある。通常の洗剤を使用すると、わ
ずか20回の洗濯を繰り返すだけで多ケイ酸の含有量は元
の約半分に低下する。多ケイ酸の含有量が１〜２％低下
するだけで、燃焼性は大幅に高くなる。多ケイ酸のアル
カリ性物質中での高い可溶性も、染色上問題がある。
非常に有用であり、その生産方法の故に安価であること
が証明されており、その中に結合している水のために、
固有の条件において、耐燃焼性を有している。この繊維
は、特に不織布や室内装飾用織物などの多くの用途に使
われている。用途の開発に際して、これらの繊維は、多
くの欠点が明らかになってきていることから、高レベル
の耐燃焼性が要求される衣料織物や繊維にはそれほど適
していない。十分に高いレベルの耐燃焼性を得るには、
多ケイ酸の割合をできる限り高くすべきであるが、技術
的な理由から、40％より高くすることはできない。頻繁
に洗われることが予想される織物とした場合の１つの重
大な欠点は、多ケイ酸はアルカリ性の状態に対する耐性
が低いということにある。通常の洗剤を使用すると、わ
ずか20回の洗濯を繰り返すだけで多ケイ酸の含有量は元
の約半分に低下する。多ケイ酸の含有量が１〜２％低下
するだけで、燃焼性は大幅に高くなる。多ケイ酸のアル
カリ性物質中での高い可溶性も、染色上問題がある。
本発明の目的は、従来のものよりも耐燃焼性の優れ
た、多ケイ酸およびセルロースを含有する製品を提供す
ることである。本発明に従った製品によってこの目的を
達成するために、該製品は、添付の請求項１に挙げた特
性を特に特徴とするものである。驚いたことに、ケイ酸
アルミニウム位を含む生成物は高い耐燃焼性を示すこと
が観察された。またこれは、それぞれ単独で、同量の多
ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、水酸化アルミニウムを含
む製品よりも、耐燃焼性はずっと優れていた。ケイ酸ア
ルミニウムを含む多ケイ酸のアルカリ物質中での溶解度
はかなり低下し、従って、該製品は耐燃焼性を失うこと
なく普通に洗濯することができる。
た、多ケイ酸およびセルロースを含有する製品を提供す
ることである。本発明に従った製品によってこの目的を
達成するために、該製品は、添付の請求項１に挙げた特
性を特に特徴とするものである。驚いたことに、ケイ酸
アルミニウム位を含む生成物は高い耐燃焼性を示すこと
が観察された。またこれは、それぞれ単独で、同量の多
ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、水酸化アルミニウムを含
む製品よりも、耐燃焼性はずっと優れていた。ケイ酸ア
ルミニウムを含む多ケイ酸のアルカリ物質中での溶解度
はかなり低下し、従って、該製品は耐燃焼性を失うこと
なく普通に洗濯することができる。
添付の従属請求項2,3および４は、本発明に従った製
品についてのいくつかの好適な形式を示している。アル
ミニウムの割合は、製品の靭性を維持し、燃焼後のくす
ぶり時間を適切な範囲内にとどめておくために、酸化ア
ルミニウムとして計算した場合、製品の重量の0.5％か
ら20％とすべきであり、好適には、0.5％から15％とす
べきである。酸化アルミニウムとしてのアルミニウムの
量は、アルミニウム処理された試料と未処理の試料の、
750℃から900℃における燃焼後の灰の量の差によって計
算することができる。アルミニウム含有量が上記の最大
値である場合には、燃焼生成物の二酸化炭素および一酸
化炭素の含有量は低下し、水分含有量を増加させること
ができるため、燃焼時の煙の発生が低下する。セルロー
スは、好適には再生ビスコースであり、従ってケイ酸ア
ルミニウム位を含む多ケイ酸とセルロースは同じ相で等
しく分布している。
品についてのいくつかの好適な形式を示している。アル
ミニウムの割合は、製品の靭性を維持し、燃焼後のくす
ぶり時間を適切な範囲内にとどめておくために、酸化ア
ルミニウムとして計算した場合、製品の重量の0.5％か
ら20％とすべきであり、好適には、0.5％から15％とす
べきである。酸化アルミニウムとしてのアルミニウムの
量は、アルミニウム処理された試料と未処理の試料の、
750℃から900℃における燃焼後の灰の量の差によって計
算することができる。アルミニウム含有量が上記の最大
値である場合には、燃焼生成物の二酸化炭素および一酸
化炭素の含有量は低下し、水分含有量を増加させること
ができるため、燃焼時の煙の発生が低下する。セルロー
スは、好適には再生ビスコースであり、従ってケイ酸ア
ルミニウム位を含む多ケイ酸とセルロースは同じ相で等
しく分布している。
また本発明の目的は、該製品を製造するための方法を
提供することでもある。本発明においてその概要を述べ
たこの目的のための方法は、請求項５に挙げた要素を特
徴とする。多ケイ酸の形式で二酸化ケイ素およびセルロ
ースを含む製品を、多ケイ酸中にケイ酸アルミニウムの
形式を引き起こすアルミニウムを含む化合物で修正す
る。この処理は簡単に実施することができ、たとえばア
ルミニウム化合物を含む溶液に該製品を浸すことによっ
て実施することができる。
提供することでもある。本発明においてその概要を述べ
たこの目的のための方法は、請求項５に挙げた要素を特
徴とする。多ケイ酸の形式で二酸化ケイ素およびセルロ
ースを含む製品を、多ケイ酸中にケイ酸アルミニウムの
形式を引き起こすアルミニウムを含む化合物で修正す
る。この処理は簡単に実施することができ、たとえばア
ルミニウム化合物を含む溶液に該製品を浸すことによっ
て実施することができる。
従属請求項6,7は本発明を実施する好適な方法を示し
ている。好適な方法は、アルカリ溶液中の二酸化ケイ素
をビスコースと混合することによって、多ケイ酸を含む
セルロースを作ることであり、この後、酸性凝固浴槽に
ビスコースを通してセルロースが再生される。ビスコー
スによる方法を考慮すると、ケイ酸アルミニウム位を含
む製品は、好適にはアルミン酸ナトリウムのようなアル
ミン酸塩の陰イオンを含む溶液とともに得られる。
ている。好適な方法は、アルカリ溶液中の二酸化ケイ素
をビスコースと混合することによって、多ケイ酸を含む
セルロースを作ることであり、この後、酸性凝固浴槽に
ビスコースを通してセルロースが再生される。ビスコー
スによる方法を考慮すると、ケイ酸アルミニウム位を含
む製品は、好適にはアルミン酸ナトリウムのようなアル
ミン酸塩の陰イオンを含む溶液とともに得られる。
ここで、本発明を、添付の２つの図を参照し説明す
る。
る。
図１は本発明による防炎製品の一つの製造方法の図で
あり、 図２は、この方法において起こる反応を示したものであ
り、 図３は、本発明に従った製品のサーモクロマトグラムで
ある。
あり、 図２は、この方法において起こる反応を示したものであ
り、 図３は、本発明に従った製品のサーモクロマトグラムで
ある。
図１の概略図によって示された方法は、αセルロース
の浸漬（１）から始まるもので、該段階においては、水
酸化ナトリウムによる処理に加えて、パルプも細断さ
れ、スラリの中に加えられる。次に、浸漬アルカリ液を
除去するためにセルロースを圧縮して（２）、生じたア
ルカリセルロースをさらに細断する（３）。該アルカリ
セルロースは前熟成され（４）、この前熟成は300から4
00の値までのセルロースの部分的解重合に関与してい
る。前熟成は、35〜45℃の温度で３〜５時間大気中の酸
素にさらす。
の浸漬（１）から始まるもので、該段階においては、水
酸化ナトリウムによる処理に加えて、パルプも細断さ
れ、スラリの中に加えられる。次に、浸漬アルカリ液を
除去するためにセルロースを圧縮して（２）、生じたア
ルカリセルロースをさらに細断する（３）。該アルカリ
セルロースは前熟成され（４）、この前熟成は300から4
00の値までのセルロースの部分的解重合に関与してい
る。前熟成は、35〜45℃の温度で３〜５時間大気中の酸
素にさらす。
次に、アルカリセルロースを２硫化炭素と反応させ、
セルロースキサントゲン酸塩を生成することを目的とし
て前熟成されたアルカリセルロースをキサントゲン酸化
する（５）。キサントゲ酸化を行った後、この混合物を
強く撹拌しながら希水酸化ナトリウム溶液を添加する
（６）。このキサントゲン酸塩の溶液は、処理のおよそ
１時間後にはほぼ完全なものとなる。溶解機から得られ
たオレンジ色のシロップ状ビスコースを熟成が行われる
大きな容器に流し込む（７）。熟成中、セルロースに添
加されたキサントゲン酸塩群の一部が分離するため、セ
ルロースにおける置換の程度がおよそ0.45から0.32〜0.
35に低下することになる。熟成によって該ビスコースに
は適当なえい糸性が付与されるので、この段階は再生成
されずに水酸化ナトリウム溶液中にて二酸化ケイ素と混
合されるセルロースキサントゲン酸塩の製造に関して非
常に重要である。
セルロースキサントゲン酸塩を生成することを目的とし
て前熟成されたアルカリセルロースをキサントゲン酸化
する（５）。キサントゲ酸化を行った後、この混合物を
強く撹拌しながら希水酸化ナトリウム溶液を添加する
（６）。このキサントゲン酸塩の溶液は、処理のおよそ
１時間後にはほぼ完全なものとなる。溶解機から得られ
たオレンジ色のシロップ状ビスコースを熟成が行われる
大きな容器に流し込む（７）。熟成中、セルロースに添
加されたキサントゲン酸塩群の一部が分離するため、セ
ルロースにおける置換の程度がおよそ0.45から0.32〜0.
35に低下することになる。熟成によって該ビスコースに
は適当なえい糸性が付与されるので、この段階は再生成
されずに水酸化ナトリウム溶液中にて二酸化ケイ素と混
合されるセルロースキサントゲン酸塩の製造に関して非
常に重要である。
熟成時にビスコースはたとえば２回過される
（８）。次に二酸化ケイ素水溶液および水酸化ナトリウ
ムと混合する。この混合では、およそ10〜25重量％濃度
のNaOH水溶液中において、本質的に可溶性の二酸化ケイ
素を0.5〜25重量％のレベルまで溶解することによって
得られる二酸化ケイ素のアルカリ性溶液を使用する。ビ
スコース中の好ましいNaOHの濃度は２〜10重量％であ
り、αセルロースとして計算されるNaセルロースキサン
トゲン酸塩は５〜20％である。混合特性を改良するため
にビスコースにはいくらかのNaOHを添加しなければなら
ないが、該ビスコースの好ましい粘度は３〜25Pasであ
る。
（８）。次に二酸化ケイ素水溶液および水酸化ナトリウ
ムと混合する。この混合では、およそ10〜25重量％濃度
のNaOH水溶液中において、本質的に可溶性の二酸化ケイ
素を0.5〜25重量％のレベルまで溶解することによって
得られる二酸化ケイ素のアルカリ性溶液を使用する。ビ
スコース中の好ましいNaOHの濃度は２〜10重量％であ
り、αセルロースとして計算されるNaセルロースキサン
トゲン酸塩は５〜20％である。混合特性を改良するため
にビスコースにはいくらかのNaOHを添加しなければなら
ないが、該ビスコースの好ましい粘度は３〜25Pasであ
る。
多成分溶液におけるNaOHの濃度をおよそ20〜80重量
％、好ましくはおよそ36〜45重量％とし、αセルロース
として計算されるNaセルロースキサントゲン酸塩の濃度
を約５〜70重量％、好ましくは約15〜44重量％とし、二
酸化ケイ素の濃度を0.1〜70重量％好ましくは約20〜40
重量％とする割合で二酸化ケイ素アルカリ溶液とビスコ
ースを混合することから製品の製造は開始される。ただ
しこれらの成分は無水物として測定されたものとする。
％、好ましくはおよそ36〜45重量％とし、αセルロース
として計算されるNaセルロースキサントゲン酸塩の濃度
を約５〜70重量％、好ましくは約15〜44重量％とし、二
酸化ケイ素の濃度を0.1〜70重量％好ましくは約20〜40
重量％とする割合で二酸化ケイ素アルカリ溶液とビスコ
ースを混合することから製品の製造は開始される。ただ
しこれらの成分は無水物として測定されたものとする。
二酸化ケイ素アルカリ溶液とビスコースのこの多成分
溶液を次に所望の形に形成する。これは製品に形状を与
える構造物の中に該混合溶液を通過させ、酸性再生浴槽
に移すことによって行われる。前記多成分溶液は、たと
えば、ノズルを使って汲み上げ、スリット型を使って箔
状にしたり、または最も好適には紡糸口金を使ってフィ
ラメント状にするような１つまたはいくつかの形状にす
る。次に、生成物の析出は再生成溶液が直接ノズルの出
口の所に来るという方法で自動的に行われる。本方法の
この段階は、図を使って後で説明する。箔状またはシー
ト状の製品は酸性再生溶液中に浸された平行な分離され
たプレート間において作ることもできる。
溶液を次に所望の形に形成する。これは製品に形状を与
える構造物の中に該混合溶液を通過させ、酸性再生浴槽
に移すことによって行われる。前記多成分溶液は、たと
えば、ノズルを使って汲み上げ、スリット型を使って箔
状にしたり、または最も好適には紡糸口金を使ってフィ
ラメント状にするような１つまたはいくつかの形状にす
る。次に、生成物の析出は再生成溶液が直接ノズルの出
口の所に来るという方法で自動的に行われる。本方法の
この段階は、図を使って後で説明する。箔状またはシー
ト状の製品は酸性再生溶液中に浸された平行な分離され
たプレート間において作ることもできる。
固体の多ケイ酸−セルロース製品は、上記の所望の形
式において多成分溶液を酸性再生溶液で処理されるとき
に形成される。該再生溶液は再生時の温度において、す
なわち約20゜〜100℃、典型的には約50゜〜70℃の析出
において、好適には約２〜15重量％のH2SO4、約20〜40
重量％のNa2SO4および約0.5〜10重量％のZnSO4を含む。
式において多成分溶液を酸性再生溶液で処理されるとき
に形成される。該再生溶液は再生時の温度において、す
なわち約20゜〜100℃、典型的には約50゜〜70℃の析出
において、好適には約２〜15重量％のH2SO4、約20〜40
重量％のNa2SO4および約0.5〜10重量％のZnSO4を含む。
本発明に従った方法は、ビスコースが溶解した段階
で、および好適にはビスコースが熟成され過されたと
きに、二酸化ケイ素アルカリ溶液を最初にビスコースと
混合することによってビスコース繊維の製造方法を利用
する場合に最も好適となる。この場合、多ケイ酸がその
ナトリウムキサントゲン酸塩のものからあまりにも速く
セルロースを再生成することがないように、充分なナト
リウムをこの多成分溶液が含んでいるということを確認
する必要がある。二酸化ケイ素、アルカリおよびビスコ
ースのこの多成分溶液は、通常のビスコースの方法に従
い、紡糸口金を使って多成分溶液を汲み上げ、この発明
のもの、すなわち多ケイ酸形式の二酸化ケイ素を含む繊
維材料が形成される酸性凝固浴槽に直接入れることによ
って形成と再生成が行われる。
で、および好適にはビスコースが熟成され過されたと
きに、二酸化ケイ素アルカリ溶液を最初にビスコースと
混合することによってビスコース繊維の製造方法を利用
する場合に最も好適となる。この場合、多ケイ酸がその
ナトリウムキサントゲン酸塩のものからあまりにも速く
セルロースを再生成することがないように、充分なナト
リウムをこの多成分溶液が含んでいるということを確認
する必要がある。二酸化ケイ素、アルカリおよびビスコ
ースのこの多成分溶液は、通常のビスコースの方法に従
い、紡糸口金を使って多成分溶液を汲み上げ、この発明
のもの、すなわち多ケイ酸形式の二酸化ケイ素を含む繊
維材料が形成される酸性凝固浴槽に直接入れることによ
って形成と再生成が行われる。
８において過を行った後、図面に従ってビスコース
にシリカが添加され、この後、連続脱気装置９において
沸騰させ、該混合物から空気とガスの気泡を取り除く。
H2SO4−ZnSO4溶液または凝固浴槽11に浸された小さな孔
があけられた紡糸口金10によって汲み上げ、多ケイ酸−
ビスコース繊維を紡糸する。この多成分溶液は過さ
れ、凝固浴槽に浸されたパイプ（「キャンドル」）に送
り込まれる。このキャンドルはそれぞれ遠端部に紡糸口
金を有しており、これは凝固浴槽のおよそ60cm深さのと
ころまで浸されている。この目的にかなった適切な紡糸
口金は約8,000〜50,000の孔を有しており、その径はお
よそ50〜80μｍである。凝固浴槽では、二酸化ケイ素と
水酸化ナトリウムから成る可溶性化合物と可溶性セルロ
ースキサントゲン酸化物が完全に均質な固体の多ケイ酸
−セルロースフィラメント状繊維として再生される。
にシリカが添加され、この後、連続脱気装置９において
沸騰させ、該混合物から空気とガスの気泡を取り除く。
H2SO4−ZnSO4溶液または凝固浴槽11に浸された小さな孔
があけられた紡糸口金10によって汲み上げ、多ケイ酸−
ビスコース繊維を紡糸する。この多成分溶液は過さ
れ、凝固浴槽に浸されたパイプ（「キャンドル」）に送
り込まれる。このキャンドルはそれぞれ遠端部に紡糸口
金を有しており、これは凝固浴槽のおよそ60cm深さのと
ころまで浸されている。この目的にかなった適切な紡糸
口金は約8,000〜50,000の孔を有しており、その径はお
よそ50〜80μｍである。凝固浴槽では、二酸化ケイ素と
水酸化ナトリウムから成る可溶性化合物と可溶性セルロ
ースキサントゲン酸化物が完全に均質な固体の多ケイ酸
−セルロースフィラメント状繊維として再生される。
１つの紡糸口金によって押し出し成形されたフィラメ
ントによって形成されたトウが紡糸ロール12を介して引
き抜かれ、次に引き延ばし浴槽を通ってより大きな引き
伸ばしロール集合体に案内される。引き伸ばしの程度
は、50〜100％である。引き伸ばすことによって繊維に
より高い強度が与えられる。引き伸ばしの後、これらの
繊維はカッタ13の中に引き抜かれそこで必要な長さ、た
とえば30〜150mmに切断される。切断された繊維は洗浄
段階14において水で濯がれ、これによって付着している
繊維のふさもほぐされる。
ントによって形成されたトウが紡糸ロール12を介して引
き抜かれ、次に引き延ばし浴槽を通ってより大きな引き
伸ばしロール集合体に案内される。引き伸ばしの程度
は、50〜100％である。引き伸ばすことによって繊維に
より高い強度が与えられる。引き伸ばしの後、これらの
繊維はカッタ13の中に引き抜かれそこで必要な長さ、た
とえば30〜150mmに切断される。切断された繊維は洗浄
段階14において水で濯がれ、これによって付着している
繊維のふさもほぐされる。
この洗浄段階において、この発明に従ったアルミニウ
ム溶液による処理を行うことができる。次いで、アルミ
ニウムが溶液中に充分に存在している場合には、多ケイ
酸の表面と強く反応する。この処理は、たとえば濃度が
0.1〜10重量％のアルミン酸ナトリウムの溶液を用い
て、０゜〜100℃の温度において、好適には約20゜〜60
℃の温度において充分な時間にわたり行うことができ
る。
ム溶液による処理を行うことができる。次いで、アルミ
ニウムが溶液中に充分に存在している場合には、多ケイ
酸の表面と強く反応する。この処理は、たとえば濃度が
0.1〜10重量％のアルミン酸ナトリウムの溶液を用い
て、０゜〜100℃の温度において、好適には約20゜〜60
℃の温度において充分な時間にわたり行うことができ
る。
ビスコースの製造工程において、ビスコース内に多ケ
イ酸が析出し、セルロース中に規則的に分布している第
１位の粒子がnmで測定可能な直径を有するより大きな塊
に形成される。アルミニウムを含む溶液を用いて修正す
る場合には、セルロースによって含まれる多ケイ酸の表
面はケイ酸アルミニウムに変わり、これによって洗濯に
非常に強く、しかも通常のビスコース繊維と取扱いが全
く変わらない繊維が与えられる。使用される修正溶液が
アルミン酸ナトリウムの場合には、アルミン酸塩は多ケ
イ酸の表面上でシラノール基と反応しケイ酸アルミニウ
ム位を形成する。この修正の結果、繊維の表面はNa+の
陽イオンによって中和される電荷を受け取る。このよう
な修正のために他のアルミニウム塩も用いることがで
き、その場合には、適切に反応する形となったアルミニ
ウムとともにこれらの塩から作られた水溶液が繊維を紡
糸した後のアルミン酸塩溶液と同じように用いられる。
添付の図２は多ケイ酸表面上のシラノール基とアルミン
酸塩の陰イオンとの間の反応を示している。
イ酸が析出し、セルロース中に規則的に分布している第
１位の粒子がnmで測定可能な直径を有するより大きな塊
に形成される。アルミニウムを含む溶液を用いて修正す
る場合には、セルロースによって含まれる多ケイ酸の表
面はケイ酸アルミニウムに変わり、これによって洗濯に
非常に強く、しかも通常のビスコース繊維と取扱いが全
く変わらない繊維が与えられる。使用される修正溶液が
アルミン酸ナトリウムの場合には、アルミン酸塩は多ケ
イ酸の表面上でシラノール基と反応しケイ酸アルミニウ
ム位を形成する。この修正の結果、繊維の表面はNa+の
陽イオンによって中和される電荷を受け取る。このよう
な修正のために他のアルミニウム塩も用いることがで
き、その場合には、適切に反応する形となったアルミニ
ウムとともにこれらの塩から作られた水溶液が繊維を紡
糸した後のアルミン酸塩溶液と同じように用いられる。
添付の図２は多ケイ酸表面上のシラノール基とアルミン
酸塩の陰イオンとの間の反応を示している。
このような修正の後、この繊維は通常の方法で処理す
ることができる。すなわち洗浄され、pHが酢酸による処
理によって標準化され、界面活性剤（スピン仕上げ）に
より処理される。この後乾燥する。
ることができる。すなわち洗浄され、pHが酢酸による処
理によって標準化され、界面活性剤（スピン仕上げ）に
より処理される。この後乾燥する。
アルミニウムによる修正によって多ケイ酸の水中での
可溶性は、最初の状態の約1/10に低下し、これによって
洗濯に対する強度が著しく改善されることになる。限界
酸素指数（Limiting Oxygen Index,LOI）は、燃焼後の
くすぶりの挙動を損なうことなく、最適な場合には約25
％または６％上昇する。試験において最適な場合にはこ
の繊維の靭性は約20％増加することが示された。
可溶性は、最初の状態の約1/10に低下し、これによって
洗濯に対する強度が著しく改善されることになる。限界
酸素指数（Limiting Oxygen Index,LOI）は、燃焼後の
くすぶりの挙動を損なうことなく、最適な場合には約25
％または６％上昇する。試験において最適な場合にはこ
の繊維の靭性は約20％増加することが示された。
この修正を行う際に、繊維が漂白剤を用いた場合のよ
うに漂白されるということが観察された。試験により白
色度は約５％上昇することが実証された。
うに漂白されるということが観察された。試験により白
色度は約５％上昇することが実証された。
当然のことながら、この処理は再生浴の後であれば適
切などの段階においても行うことができ、たとえば、引
き伸ばし段階やまたは染色の段階においても可能であ
る。この処理は繊維が糸や、不織布、編み地や織物など
にさらに加工されるときに実施してもよい。
切などの段階においても行うことができ、たとえば、引
き伸ばし段階やまたは染色の段階においても可能であ
る。この処理は繊維が糸や、不織布、編み地や織物など
にさらに加工されるときに実施してもよい。
この方法は繊維以外の品物の製造に用いることもで
き、その場合には再生後の処理中に上記の原則に従って
修正を行う。
き、その場合には再生後の処理中に上記の原則に従って
修正を行う。
二酸化ケイ素は他の方法において、多ケイ酸の状態で
支持セルロース全体にわたって分布させることもでき
る。たとえば、アルミニウムによる処理を行う前に多孔
セルロース中に吸収させることもできる。
支持セルロース全体にわたって分布させることもでき
る。たとえば、アルミニウムによる処理を行う前に多孔
セルロース中に吸収させることもできる。
図３は試料が前もって定められた速度でサーモクロマ
トグラム装置中において加熱された場合に得られた典型
的なサーモクロマトグラムを示している。発生した揮発
性物質をカラム中で分離し、水素炎イオン化検出器（FI
D）を用いて検出した。このようにして温度がプログラ
ムされた加熱によって一連のクロマトグラムを得た。こ
れらのクロマトグラムは３次元「マップ」と組合せるこ
とができる。この３次元マップは重合体製品の同定に役
立てることができる。
トグラム装置中において加熱された場合に得られた典型
的なサーモクロマトグラムを示している。発生した揮発
性物質をカラム中で分離し、水素炎イオン化検出器（FI
D）を用いて検出した。このようにして温度がプログラ
ムされた加熱によって一連のクロマトグラムを得た。こ
れらのクロマトグラムは３次元「マップ」と組合せるこ
とができる。この３次元マップは重合体製品の同定に役
立てることができる。
次節において本発明に従って行われた試験について述
べる。しかしながらこれらの試験は請求された本発明の
保護の範囲を制限するものではない。
べる。しかしながらこれらの試験は請求された本発明の
保護の範囲を制限するものではない。
実施例１ ステープルファイバの製造 ビスコースの方法に関連した通常の方法においてビス
コースを製造した。出来上がったビスコースにビスコー
ス1kgあたり167gの水ガラスを添加した結果（水ガラス
は21.9％のSiO2を含む）、ビスコース混合物は3:7の比
でSiO2とセルロースを含んでいた。水ガラス添加前は、
ビスコースは8.5％のαセルロースと5.3％のNaOHとを含
んでおり、粘度は8.2Pasであった。水ガラスを添加した
結果、これらの割合はαセルロースが7.9％、SiO2が3.4
％、NaOHが7.6％となり、粘度は7.3Pasとなった。
コースを製造した。出来上がったビスコースにビスコー
ス1kgあたり167gの水ガラスを添加した結果（水ガラス
は21.9％のSiO2を含む）、ビスコース混合物は3:7の比
でSiO2とセルロースを含んでいた。水ガラス添加前は、
ビスコースは8.5％のαセルロースと5.3％のNaOHとを含
んでおり、粘度は8.2Pasであった。水ガラスを添加した
結果、これらの割合はαセルロースが7.9％、SiO2が3.4
％、NaOHが7.6％となり、粘度は7.3Pasとなった。
ビスコース−水ガラスの混合物をH2SO465g/、Na2SO
420％およびZnSO445g/を含む凝固浴槽中で65μｍの孔
を有する紡糸口金によって紡糸した。この凝固浴槽の温
度は50℃であった。凝固浴槽中にて得られたフィラメン
ト・トウをローラ上に導き、100℃の引き伸ばし水浴槽
中で、元の長さよりも90％長く引き伸ばした。紡糸速度
は40m/秒であった。次にトウを切断機に誘導し、そこで
40mmの長さに切断した。この後繊維をアルミン酸ナトリ
ウム溶液に浸した。最後にこの繊維を水で洗浄し、界面
活性剤で処理した。表１は記載の各溶液で処理された繊
維の特性を示している。
420％およびZnSO445g/を含む凝固浴槽中で65μｍの孔
を有する紡糸口金によって紡糸した。この凝固浴槽の温
度は50℃であった。凝固浴槽中にて得られたフィラメン
ト・トウをローラ上に導き、100℃の引き伸ばし水浴槽
中で、元の長さよりも90％長く引き伸ばした。紡糸速度
は40m/秒であった。次にトウを切断機に誘導し、そこで
40mmの長さに切断した。この後繊維をアルミン酸ナトリ
ウム溶液に浸した。最後にこの繊維を水で洗浄し、界面
活性剤で処理した。表１は記載の各溶液で処理された繊
維の特性を示している。
灰分は、750℃にて１時間燃焼させた場合の繊維の燃
焼残渣を意味している。この燃焼残渣である灰分は純粋
なSiO2と、もしこれがアルミン酸塩によって難燃性のも
のとなっている場合には、或る量のAl2O3である。
焼残渣を意味している。この燃焼残渣である灰分は純粋
なSiO2と、もしこれがアルミン酸塩によって難燃性のも
のとなっている場合には、或る量のAl2O3である。
繊維試料中の可溶性塩を測定した結果、その成分は0.
22％から0.25％の間で変化した。顕微鏡試験を起った結
果、繊維の断面は通常のビスコースの断面である、すな
わち腎臓または豆のような形状を呈していた。また繊維
中に粒子不純物は検出されなかった。
22％から0.25％の間で変化した。顕微鏡試験を起った結
果、繊維の断面は通常のビスコースの断面である、すな
わち腎臓または豆のような形状を呈していた。また繊維
中に粒子不純物は検出されなかった。
実施例２ フィラメントの製造 ビスコースを製造する通常の方法でビスコースを準備
した。準備されたビスコース1Kg当り178gの水ガラスを
添加した。該水ガラスはSiO221.3％を含み、水ガラスと
ビスコースの比はおよそ3:7であった。水ガラスを添加
する前のビスコースには8.9％のαセルロース、5.3％の
NaOHが含まれており、粘度は7.0Pasであった。水ガラス
添加後、この数字はαセルロースが6.8％、SiO2が2.9
％、NaOHが7.4％となり、粘度は6.7Pasとなった。
した。準備されたビスコース1Kg当り178gの水ガラスを
添加した。該水ガラスはSiO221.3％を含み、水ガラスと
ビスコースの比はおよそ3:7であった。水ガラスを添加
する前のビスコースには8.9％のαセルロース、5.3％の
NaOHが含まれており、粘度は7.0Pasであった。水ガラス
添加後、この数字はαセルロースが6.8％、SiO2が2.9
％、NaOHが7.4％となり、粘度は6.7Pasとなった。
ビスコース−水ガラス溶液を80g/H2SO4、25％Na2SO
4および55g/ZnSO4を含む凝固浴槽中で45μｍの孔を有
する紡糸口金によって紡糸した。凝固浴槽の温度は50℃
であった。凝固浴槽から生ずるフィラメント・トウをロ
ーラ上に導き、100℃の水浴中にて引き伸ばし最初の長
さよりも約97％長くした。このトウを次にアルミン酸ナ
トリウム溶液を含む浴槽に通した。紡糸速度は20m/秒で
あった。表２は記載の各溶液で処理された各製品の仕様
を示している。
4および55g/ZnSO4を含む凝固浴槽中で45μｍの孔を有
する紡糸口金によって紡糸した。凝固浴槽の温度は50℃
であった。凝固浴槽から生ずるフィラメント・トウをロ
ーラ上に導き、100℃の水浴中にて引き伸ばし最初の長
さよりも約97％長くした。このトウを次にアルミン酸ナ
トリウム溶液を含む浴槽に通した。紡糸速度は20m/秒で
あった。表２は記載の各溶液で処理された各製品の仕様
を示している。
実施例３ ステープルファイバの製造 ビスコースと水ガラスの混合物を実施例１のように準
備した。1kgビスコース当たり264gの水ガラスを添加し
た（水ガラスは25.1％のSiO2を含み、水ガラスとビスコ
ースの混合比4:6）。水ガラスを添加する前のビスコー
スにはαセルロース8.9％、NaOH5.4％が含まれ、粘度は
8.0Pasであった。水ガラス添加後において、この数字は
αセルロースが6.4％、SiO2が4.2％またNaOHが7.9％と
なり、粘度は9.7Pasであった。
備した。1kgビスコース当たり264gの水ガラスを添加し
た（水ガラスは25.1％のSiO2を含み、水ガラスとビスコ
ースの混合比4:6）。水ガラスを添加する前のビスコー
スにはαセルロース8.9％、NaOH5.4％が含まれ、粘度は
8.0Pasであった。水ガラス添加後において、この数字は
αセルロースが6.4％、SiO2が4.2％またNaOHが7.9％と
なり、粘度は9.7Pasであった。
水ガラス−ビスコースの混合物を58g/H2SO4、約20
％のNa2SO4、および40g/のZnSO4を含む凝固浴槽中に
て50μｍの孔を有する紡糸口金によって紡糸した。凝固
浴槽の温度は50℃であった。凝固浴槽から得られたトウ
をローラ上に導き、85℃の水浴中にて引き伸ばし、最初
の長さよりも60％長く引き伸ばした。この後フィラメン
トを切断機に導き、そこで40cm長さの繊維に切断した。
この繊維を次にアルミン酸ナトリウム溶液で洗浄した。
表３は各々の使用溶液に対する各特性を示している。
％のNa2SO4、および40g/のZnSO4を含む凝固浴槽中に
て50μｍの孔を有する紡糸口金によって紡糸した。凝固
浴槽の温度は50℃であった。凝固浴槽から得られたトウ
をローラ上に導き、85℃の水浴中にて引き伸ばし、最初
の長さよりも60％長く引き伸ばした。この後フィラメン
トを切断機に導き、そこで40cm長さの繊維に切断した。
この繊維を次にアルミン酸ナトリウム溶液で洗浄した。
表３は各々の使用溶液に対する各特性を示している。
実施例４ ステーブルファイバを前記実施例３と同様に準備し
た。これらの繊維試料にカードを付け、記入し、水中で
からみ合わせ、その後それらのLOIをISO規格4989（プラ
スチックの酸素指数による燃焼性の測定 国際標準化機
構、1948）に従って測定した。それらの結果を表４に示
した。
た。これらの繊維試料にカードを付け、記入し、水中で
からみ合わせ、その後それらのLOIをISO規格4989（プラ
スチックの酸素指数による燃焼性の測定 国際標準化機
構、1948）に従って測定した。それらの結果を表４に示
した。
実施例５ ステープルファイバを前記実施例に記した方法で準備
した。これらのファイバは種々の濃度のアルミン酸ナト
リウム（温度30℃）で作られ、得られたファイバ（3.5d
tex/40mm）を編み地にし、その灰分、LOI、および白色
度を測定した。それらの結果を表５に示した。
した。これらのファイバは種々の濃度のアルミン酸ナト
リウム（温度30℃）で作られ、得られたファイバ（3.5d
tex/40mm）を編み地にし、その灰分、LOI、および白色
度を測定した。それらの結果を表５に示した。
実施例６ ステープルファイバ（3.5dtex/40mm）を前記実施例に
示した方法で準備した。防炎性についてAl2（SO4）３・
16H2Oを50g/アルミン酸ナトリウムとともに用いて１
つの試験を実施した。防炎処理が行われていない試料の
灰分は27.6％であり、これは硫酸アルミニウムで防炎処
理された試料とまるで同じであった。アルミン酸ナトリ
ウムによって防炎処理された試料の灰分は30.4％であっ
た。この繊維にカードを付け、水中でからみ合わせ、こ
れらの試料のLOIを測定した（不織布質量約150g/m2）。
これらの結果を表６に示した。
示した方法で準備した。防炎性についてAl2（SO4）３・
16H2Oを50g/アルミン酸ナトリウムとともに用いて１
つの試験を実施した。防炎処理が行われていない試料の
灰分は27.6％であり、これは硫酸アルミニウムで防炎処
理された試料とまるで同じであった。アルミン酸ナトリ
ウムによって防炎処理された試料の灰分は30.4％であっ
た。この繊維にカードを付け、水中でからみ合わせ、こ
れらの試料のLOIを測定した（不織布質量約150g/m2）。
これらの結果を表６に示した。
実施例７ 編み地の防炎処理 前記実施例に従って準備された繊維（1.7dtex/40mm）
から種々の編み地を作り、アルミン酸ナトリウムによっ
て繊維の状態で処理した（30℃のアルミン酸ナトリウム
溶液中に３分間浸し、次いで80℃の水中にて洗浄し、乾
燥する）。燃焼試験の結果を表７に示す。
から種々の編み地を作り、アルミン酸ナトリウムによっ
て繊維の状態で処理した（30℃のアルミン酸ナトリウム
溶液中に３分間浸し、次いで80℃の水中にて洗浄し、乾
燥する）。燃焼試験の結果を表７に示す。
実施例８ 染色時の防炎処理 上記の方法で準備された繊維から撚糸を作り、質量53
0g/m2の編み地の製造に用いた。繊維試料を採取し、種
々の濃度のアルミン酸ナトリウムを含む溶液中にて反応
染料を用いて染色した。結果は表８に示したとおりであ
る。
0g/m2の編み地の製造に用いた。繊維試料を採取し、種
々の濃度のアルミン酸ナトリウムを含む溶液中にて反応
染料を用いて染色した。結果は表８に示したとおりであ
る。
Drimaren goldgelb K2RはSandoz AGが製造するセ
ルロースを主成分とする物質のための市販されている反
応染料である。
ルロースを主成分とする物質のための市販されている反
応染料である。
分析によれば試料９は30.4％のSiO2、26.3％の炭素、
および5.3％のAl2O3を含んでいた。他の試料は、染色さ
れていない試料に比較して灰分が増加しており、これは
主にAl2O3から成る。
および5.3％のAl2O3を含んでいた。他の試料は、染色さ
れていない試料に比較して灰分が増加しており、これは
主にAl2O3から成る。
実施例９ 漂白時の防炎処理 ここに記した方法で繊維を製造した。この繊維から作
られた質量220g/m2編み地をアルミン酸ナトリウム溶液
で漂白した。この溶液に過ホウ酸ナトリウムまたは過酸
化水素を添加した。結果は表９に示したとおりである。
られた質量220g/m2編み地をアルミン酸ナトリウム溶液
で漂白した。この溶液に過ホウ酸ナトリウムまたは過酸
化水素を添加した。結果は表９に示したとおりである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 2/00 - 2/30
Claims (7)
- 【請求項１】セルロースの支持構造中に、多ケイ酸の形
で二酸化ケイ素を含む製品であって、前記多ケイ酸がケ
イ酸アルミニウム位を含むことを特徴とする製品。 - 【請求項２】酸化アルミニウムとして計算されるアルミ
ニウムの重量が、製品の重量の0.1〜20.0％であること
を特徴とする請求項１記載の製品。 - 【請求項３】酸化アルミニウムとして計算されるアルミ
ニウムの重量が、製品の重量の0.5〜15.0％であること
を特徴とする請求項２記載の製品。 - 【請求項４】セルロースが再生ビスコースセルロースで
あり、該セルロース中にてセルロースと多ケイ酸が同じ
相において均質に分布していることを特徴とする請求項
1,2または３記載の製品。 - 【請求項５】セルロースと多ケイ酸の形の二酸化ケイ素
が固体の混合製品を得るために混合された二酸化ケイ素
を含む製品の製造方法であって、得られた混合製品を多
ケイ酸上にケイ酸アルミニウムの形成を引き起こすアル
ミニウムを含む化合物で修正されることを特徴とする二
酸化ケイ素を含む製品の製造方法。 - 【請求項６】多ケイ酸の形で二酸化ケイ素を含むセルロ
ースが二酸化ケイ素のアルカリ溶液とビスコーストとを
混合することによって得られ、次に酸性浴槽にそれを通
すことによってセルロースを再生し、アルミニウムを含
む化合物で、最終製品を修正することを特徴とする請求
項５記載の方法。 - 【請求項７】修正がアルミン酸陰イオンを含む溶液、た
とえばアルミン酸ナトリウム溶液によって行われること
を特徴とする請求項６記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI916187 | 1991-12-31 | ||
| FI916187A FI91778C (fi) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Piidioksidia sisältävä tuote ja menetelmä sen valmistamiseksi |
| PCT/FI1992/000363 WO1993013249A1 (en) | 1991-12-31 | 1992-12-29 | A product containing silicon dioxide and a method for its preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07506629A JPH07506629A (ja) | 1995-07-20 |
| JP3179104B2 true JP3179104B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=8533757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51146793A Expired - Lifetime JP3179104B2 (ja) | 1991-12-31 | 1992-12-29 | 二酸化ケイ素を含む製品およびその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5417752A (ja) |
| EP (1) | EP0619848B1 (ja) |
| JP (1) | JP3179104B2 (ja) |
| AT (1) | ATE175732T1 (ja) |
| AU (1) | AU3161293A (ja) |
| DE (1) | DE69228197T2 (ja) |
| ES (1) | ES2128412T3 (ja) |
| FI (1) | FI91778C (ja) |
| WO (1) | WO1993013249A1 (ja) |
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