FI119327B - Menetelmä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi - Google Patents

Description

119327

Menetelmä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi Keksinnön ala 5 Keksinnön kohteena on oheisen patenttivaatimuksen 1 johdanto-osan mukainen menetelmä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi.

Keksinnön tausta 10 Huonekalu- ja tekstiilituotannossa on ryhdytty käyttämään yhä enenevässä määrin materiaaleja, jotka ovat huonosti palavia tai palamattomia. Esimerkiksi verhoilumateriaaleissa, kuten kankaissa käytetään kuituja, jotka syttyvät huonosti, tai eivät ollenkaan ja ovat paloa ehkäiseviä. Tällaisia kuituja ovat mm. silikaattipitoiset kuidut.

15

Eräs tapa valmistaa silikaattipitoisia kuituja on muokata selluloosasta valmistettua viskoosia lisäämällä siihen piidioksidia ja kehräämällä ja käsittelemällä näin saatu silikaattipitoinen kuitu jatkokäyttöä varten. Tällainen menetelmä on esitetty esimerkiksi GB-patentissa 1064271, 20 jossa natriumsilikaattia sisältävä viskoosi kehrätään happamaan kehruuliuokseen, jolloin tapahtuu viskoosin regeneroituminen selluloo-., saksi ja samalla viskoosin sisältämä natriumsilikaatti saostuu pii- hapoksi, joka on sitoutunutta vettä sisältävää tasaisesti selluloosaan jakautunutta piidioksidia.

i.i : 25

Edellä mainitun patentin mukainen menetelmä on huokea tapa valmis-’ taa silikaattipitoisia kuituja. Ongelmana on, että menetelmän avulla muodostetuissa kuiduissa oleva piihappo ei kestä tekstiilien pesussa käytettäviä aikalisiä pesuaineita. Toistuvissa pesuissa kuitujen 30 sisältämä piihappo liukenee alkaliseen pesuliuokseen, mikä johtaa ’ ’; ’ ’ alentuneeseen palonkestoon.

• 1 I

I t t

> M A

Edellä mainittu ongelma on ratkaistu Fl-patentissa 91778 (vastaava US 5,417,752) käsittelemällä kehrätty silikaattipitoinen viskoosikuitu 1 35 natriumaluminaatilla, jolloin silikaatin piihappomuodossa oleva pii dioksidi reagoi aluminaatin kanssa muodostaen piihappoon alumiini- 119327 2 silikaattiryhmiä. Alumiinisilikaattiryhmiä sisältävän piihapon liukoisuus emäksisiin pesuaineisiin on hyvin pieni, joten tuotetta voidaan pestä normaaleilla pesuaineilla ilman, että sen paionsuojaominaisuudet kärsivät. Lisäksi alumiinisilikaattiryhmiä sisältävällä tuotteella on huomatta-5 vasti parempi palonsuojaustehokkuus kuin ilman aluminaattia valmistetuilla tuotteilla.

Molempien edellä mainittujen julkaisujen mukaisen menetelmien ongelmana on kuitenkin viskoosin sisältämän silikaatin, eli piihapon tai sili-10 kan (Si02-nH20) taipumus liueta happamaan kehruuliuokseen kehruun yhteydessä. On havaittu, että silikaatista huomattava osa, jopa satoja milligrammoja/litra kehruuliuosta, voi jäädä kehruussa kehruuliuokseen. Silikaatin hallitsematon liukeneminen ja dispergoituminen kehruu-liuokseen aiheuttaa lukuisia ongelmia. Silikaatti muodostaa kehruu-15 hauteessa saostumaa, mikä aiheuttaa kehruuhauteen likaantumista ja lisää kitkaa kehruuhauteessa muodostuneen, tuhansista kuiduista koostuvan köyden ja vetotelojen, eli galettien ja vetokivien välillä. Myös yksittäisten kuitujen välinen kitka köydessä kasvaa, mikä heikentää köyden venytettävyyttä ja siten myös yksittäisen kuidun lujuutta. 20 Kuitujen välinen kitka aiheuttaa myös kuitujen rispaantumista kehruu-koneella.

» > · » j > l ,

Silikaatin hallitsematon liukeneminen kuiduista kehruuliuokseen aiheut- i i , taa lisäksi niissä laatuvaihteluja. Tämä näkyy kuitujen lujuusarvojen ja 25 filtterin, eli kuidun paino/pituus-arvojen heilahteluina, mikä huonontaa kuidun tekstiiliominaisuuksia. Lisäksi silikaatin määrän pieneneminen kuiduissa johtaa valmiin kuidun huonompaan palonkestävyyteen, sillä jopa vain 1-2 % pudotus silikaatin määrässä huonontaa huomattavasti palonsuojausta.

30

Keksinnön Ivhvt selostus

Nyt esitettävän keksinnön tarkoituksena on siten saada aikaan paran- i 9 * .’ . nettu menetelmä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi, joka välttää 35 edellä mainitut ongelmat ja jonka mukaisesti valmistetuissa kuiduissa silikaattipitoisuus on mahdollisimman korkea.

3 119327 Tämän tarkoituksen toteuttamiseksi keksinnön mukaiselle menetelmälle on pääasiassa tunnusomaista se, mikä on esitetty itsenäisen pää-vaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa.

5 Muissa epäitsenäisissä patenttivaatimuksissa on esitetty eräitä keksinnön edullisia suoritusmuotoja.

Keksintö perustuu siihen ajatukseen, että silikaattipitoisen kuidun valmistuksessa käytettävän regenerointiliuoksen eli kehruuhauteena käy-10 tettävän kehruuliuoksen koostumus muodostetaan sellaiseksi, että valmistettavan kuidun silikaattipitoisuus saadaan pidettyä mahdollisimman korkeana. Tämä voidaan toteuttaa keksinnön mukaisella menetelmällä, jossa käytetään hyväksi yllättävää havaintoa siitä, että lisäämällä kehruuliuokseen hallitusti sopiva määrä liukoista silikaattia, kuiduissa 15 olevan silikaatin liukoisuus kehruuliuokseen pienenee. Siten viskoosi-kuidun sisältämän silikaatin määrä saadaan pysymään mahdollisimman korkeana.

Kehruuhauteessa muodostuvissa silikaattipitoisissa kuiduissa silikaatti 20 on tasaisesti jakaantuneena kuituun. Kuitujen ulkopinnalla oleva sili-_ l· kaatti joutuu kuitenkin kosketuksiin kehruuliuoksen kanssa kuitujen kehruun yhteydessä ja liukenee kehruuliuokseen ja kiteytyy siihen.

, · ’ ’: Tämä kiteytyminen on täysin hallitsematonta ja aiheuttaa aikaisemmin I i i kuvattuja ongelmia. Lisäämällä kehruuliuokseen keksinnön mukaisesti 25 liukoista silikaattia, kuitujen pinnalla olevan silikaatin hallitsematon liukeneminen ja kiteytyminen voidaan estää.

> J I

* > I

Kehruuhauteeseen lisättävä silikaatti voi olla vesiliukoista alkalimetalli-silikaattia, kuten natriumsilikaattia, esimerkiksi vesilasia (Na20-nSi02) 30 tai vesiliukoista seostettua silikaattia. Kehruuhauteen silikaattipitoisuus voi vaihdella välillä 50 - 1000 mg/l kehruuliuosta, edullisesti se on ; välillä 100 - 700 mg/l kehruuliuosta. Silikaatti lisätään suoraan kehruu- hauteeseen, kehruuliuoksen muodostavien muiden kemikaalien jouk-koon. Kehruuliuosta kierrätetään kehruuhauteen ja kehruuliuoksen 35 käsittelyprosessien välillä jatkuvasti kehruun aikana.

119327 4

Keksinnön erään edullisen sovellus muodon mukaan kehruuliuos pidetään liukoisen silikaatin suhteen kylläisenä tai lähes kylläisenä poistamalla tai lisäämällä silikaattia hallitusti kehruuhauteeseen. Kehruu-hauteeseen saostunut ylimääräinen silikaatti voidaan poistaa millä 5 tahansa sinänsä tunnetulla suodatusmenetelmällä, esimerkiksi hiekka-suodatuksella, painesuodatuksella tai kaarisihdillä.

Keksinnön erään toisen sovellusmuodon mukaan silikaattipitoisen kuidun valmistusprosessissa käytetään silikaattipitoisia liuoksia myös 10 kuidun venytys- ja pesuvadeissa, jotka seuraavat kehruuvaihetta.

Edelleen keksinnön erään kolmannen sovellusmuodon mukaan silikaattipitoisen kuidun silikaattipitoisuus on mahdollista säätää halutulle tasolle säätämällä kehruuliuokseen lisättävän silikaatin määrää.

15

Menetelmän avulla silikaatin hallitsematon liukeneminen silikaatti-pitoisesta kuidusta kehruuliuokseen saadaan eliminoitua ja kehruuhauteeseen saostuvan silikaattijauheen aiheuttamat kuitujen välisestä kitkasta aiheutuvat ongelmat poistettua. Sen seurauksena myös kuitujen 20 laatuominaisuuksien vaihtelut vähenevät. Kuiduista mitattujen lujuus- ja tiitteriarvojen hajonta on pienempää kuin tunnetun tekniikan mukaisilla menetelmillä tuotettujen kuitujen, mikä parantaa niiden tekstiili-ominaisuuksia. Lisäksi kuitujen sisältämän silikaatin määrän lisääntymi-'* nen parantaa oleellisesti kuitujen palosuojausominaisuuksia.

I 25 : Menetelmän avulla on myös mahdollista tuottaa viskoosikuituja, joiden silikaattipitoisuus on säädetty tietylle, asiakkaan toiveiden mukaiselle tasolle.

> i ’ 30 Menetelmän soveltaminen on helppoa ja yksinkertaista ja sitä on help- >J;‘ po soveltaa myös jo olemassaoleviin silikaattipitoista kuitua valmista- ; i ’ : viin laitoksiin.

> x ) j * » !* Kuvioiden Ivhvt selostus 35 119327 5

Seuraavassa keksintöä selostetaan tarkemmin viittaamalla oheiseen kuvioon, joka esittää kaavamaisesti keksinnön mukaisen menetelmän silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi.

5 Keksinnön yksityiskohtainen selostus

Kuviossa on esitetty viskoosikuidun valmistusmenetelmä, jossa vaiheessa 1 natriumhydroksidin (NaOH) avulla käsitelty liukoselluloosa lietetään sulpuksi. Tämän jälkeen selluloosaa puristetaan vaiheessa 2 10 natriumhydroksidin poistamiseksi siitä ja saatu alkaliselluloosa revitään vaiheessa 3. Revitty alkaliselluloosa johdetaan vaiheeseen 4, eli esi-kypsytykseen, jossa se saa olla ilman hapen vaikutuksen alaisena n. 3-5 tunnin ajan n. 35 - 45 °C lämpötilassa. Esikypsytyksessä alkaliselluloosa depolymerisoituu osittain.

15

Esikypsytetty alkaliselluloosa johdetaan seuraavaksi tikitykseen (vaihe 5), jossa alkaliselluloosaan sekoitetaan rikkihiiltä (CS2), jolloin muodostuu seiluloosaksantaattia. Rikitysreaktion jälkeen valheessa 6 ksantaat-tiin lisätään laimeaa natriumhydroksidia (NaOH) samalla sekoittaen, 20 jolloin tapahtuu ksantaatin liukeneminen, joka on miltei täydellinen 1 tunnin liuotuksen jälkeen. Vaiheesta 6 saatu oranssinkeltainen, siirap-! * ’ ’, pimainen viskoosi johdetaan vaiheen 7 jälkikypsytyssäiliöiden läpi.

) j >

J I

> I > Jälkikypsytyksen aikana ja sen jälkeen vaiheessa 8 viskoosi suodate- i 25 taan. Seuraava prosessivaihe 9 on kaasunpoisto. Ennen kaasun- poistoa viskoosiin lisätään liuosmaista piidioksidia esimerkiksi nuolella 10 esitettyyn kohtaan, jolloin muodostuu viskoosin ja piidioksidin muodostama seosviskoosi. Piidioksidi voidaan haluttaessa lisätä myös aikaisemmassa prosessivaiheessa, eli missä tahansa sopivassa 30 prosessivaiheessa/kohdassa ennen kehruuhaudetta. Viskoosiin lisättä-- vä piidioksidi voi olla esimerkiksi kaupallista piidioksidia, kuten vesilasia ; {‘: (Na20 · nSI02) tai piidioksidin ja natriumhydroksidin seosta. Kaasun- , * . poistovaiheessa 9 viskoosi-piidioksidi-seosviskoosista poistetaan ilma- ja kaasukuplat.

: i 35 119327 6

Seuraavaksi seosviskoosi johdetaan kehruuvaiheeseen 11, jossa tapahtuu viskoosikuitujen muodostuminen. Seosviskoosi johdetaan kehruuhauteeseen, kehruuliuoksen pinnan alle, kehruupillin pieni-reikäisten suulakkeiden läpi. Suulakkeissa on yleensä n. 8000 - 50 000 5 reikää, joiden halkaisija on välillä 50 - 80 pm. Kehruuliuos on hapan liuos, joka sisältää tavallisesti rikkihappoa (H2SO4), sinkkisulfaattia (ZnS04) ja natriumsuifaattia (Na2S04). Natriumsulfaatti muodostuu liuoksessa, kun liuoksen sisältämä rikkihappo ja seosviskoosin sisältämä natriumhydroksidi reagoivat. Kehruuliuoksen lämpötila on n. 0 -10 100 °C, tyypillisesti n. 40 - 70 °C. Keksinnön mukaisesti kehruu- liuokseen lisätään myös liukoista silikaattia, esimerkiksi natrium-silikaattia, mikä saa aikaan sen, että kehruuhauteessa muodostuvassa viskoosi-piidioksidikuidussa oleva silikaatti ei liukene kehruu-hauteeseen, vaan pysyy kuidussa. Kehruuliuoksen sisältämien kompo-15 nenttien suhde voi vaihdella seuraavasti: rikkihappo 40 - 150g/l kehruuliuosta natriumsulfaatti 20 - 40 paino-% sinkkisulfaatti 0-100g/l kehruuliuosta natriumsilikaatti 50 -1000 mg/l kehruuliuosta, edullisesti 20 100 - 700 mg/l, laskettuna Si02:ksi t ’ \ >

Kehruuhauteen koostumus vaihtelee riippuen valmistettavan kuidun ; ' laatutavoitteista ja ominaisuuksista, esimerkiksi paksuudesta.

• » >

» » I

25 Silikaattia lisätään hallitusti kehruuhauteeseen, eli siten, että kehrättäni vän kuidun silikaattipitoisuus pysyy mahdollisimman korkeana, mutta kehruuliuoksen ominaisuudet ja siihen saostuva silikaatti eivät aiheuta ongelmia kehruussa tai kehruulaitteiston toiminnassa. Silikaattia voidaan siten lisätä hauteeseen sopivina annoksina jatkuvasti tai tietyin ; 30 väliajoin. Kehruuhauteeseen saostunutta silikaattia poistetaan myös : hallitusti, riippuen saostuneen silikaatin määrästä.

9 t fr* t » 1 , - * . Kehruuhauteessa muodostuvat kiinteät seiluloosa-filamenttikuidut kerä tään hauteesta siten, että yhdestä suulakkeesta tuleva tuhansien kuitu-’ 35 jen muodostama köysi kierretään vaiheessa 12 ensin pienempien veto- telojen ympärille ja sitten edelleen venytyshauteen kautta toisille, isom- 119327 7 mille vetoteloille eli vetokiville. Venytys paitsi pidentää kuituja 50 -100%, myös lisää niiden lujuutta. Venytyksen jälkeen kuiduista muodostunut köysi johdetaan leikkuuvaiheeseen 13, jossa se katkotaan halutun pituisiksi pätkiksi. Katkotut kuidut huuhdellaan veden avulla 5 pesuvaiheeseen 14. Tällöin kuitukimput hajoavat ja yksittäisten kuitujen pesua voidaan jatkaa vaiheessa 14.

Venytys- ja pesuvadeissa voidaan myös käyttää siiikaattipitoisia liuoksia, mikä edesauttaa kuitujen silikaattipitoisuuden pitämisessä 10 mahdollisimman korkeana.

Pesuvaiheessa 14 voidaan myös haluttaessa suorittaa kuitujen käsittely jollain alumiinia sisältävällä liuoksella, kuten esimerkiksi natrium-aluminaattiliuoksella (NaAI02). Käsittelyn seurauksena kuitujen sisältä-15 mä piihappo modifioituu alumiinosilikaatiksi, jolloin tuloksena on hyvin pesua ja jopa valkaisukemikaaleja kestävä kuitu, joka kuitenkin tuntuu samalta kuin normaali viskoosikuitu.

Mahdollisen natriumalumlnaattikäsittelyn jälkeen kuituja käsitellään 20 vaiheessa 14 edelleen normaalilla tavalla, eli pestään, suoritetaan pH:n j säätö ja käsitellään pinta-aktiivisilla aineilla. Tämän jälkeen kuidut kuivataan.

1 I

> > I

t 1 > I >

Keksinnön edullisen suoritusmuodon mukaan kehruuhauteeseen lisä-25 tään silikaattia niin paljon, että haude on liukoisen silikaatin suhteen ..i' kylläinen, tai lähes kylläinen. Ylimääräinen, kehruuhauteeseen saostu- C. nut silikaatti poistetaan kehruuliuoksen kierrätyksen yhteydessä.

>:, Edellä kuvatussa viskoosikuidun valmistuksessa käytettävät laitteet ja 30 niiden toiminta ovat alan ammattimiehelle sinänsä tunnettuja, minkä ‘:' vuoksi niitä ei ole tässä yhteydessä selitetty tarkemmin.

> ) > » I · » t t

Seuraavassa esitetään koetuloksia keksinnön mukaisesta menetelmästä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi. Kokeessa kehruu-

I 1 I

35 liuoksen silikaattipitoisuutta muutettiin ja samalla seurattiin kehruun tuloksena saatujen viskoosikuitujen silikaattipitoisuutta.

119327 8

Koejärjestelyt:

Viskoosi valmistettiin edellä kuvatun mukaisella sinänsä tunnetulla 5 viskoosimenetelmällä, jossa viskoosiin piidioksidina lisättiin natrium-silikaattia eli vesilasia. Tällöin saatiin aikaan seosviskoosi, jossa oli Si02:a 3,6 %, alfa-selluloosaa 8,2 % ja NaOH:a 7,4 %. Tästä seos-viskoosista kehrättiin 3,5 dtex kuitua. Kehruuliuoksen lämpötila oli 50 °C ja sen koostumus ilman silikaattilisäystä oli seuraava: 10 rikkihappo 65 g/l kehruuliuosta natriumsulfaatti 20 paino-% sinkkisulfaatti 45 g/l kehruuliuosta

Kehruuhauteeseen lisättiin silikaattia tietty määrä määrätyin väliajoin 15 niin, että kehruuliuoksen silikaattipitoisuus asteittain kasvot. Lisättävänä silikaattina käytettiin kaupallisesti saatavana olevaa vesilasia (Si02:Na20 2,5:1, 30,9% Si02). Kunkin lisäyksen jälkeen liuokseen kehrättiin kuituja edellä esitetyllä tavalla. Kehruuhauteen jälkeen kuitu venytettiin 90% alkuperäistä pidemmäksi venytyshauteessa, jonka 20 lämpötila oli 90 °C ja jossa rikkihappoa oli 3g/l.

> > » "t! Kehruuliuoksen piidioksidi-pitoisuus määritettiin spektrofotometrillä ns.

V ' molybdeenisinimenetelmää käyttäen. Ennen määritystä kehruuliuosta oli kierrätetty happotasapainon tasaantumiseksi noin tunnin ajan.

25

Silikaattilisäysten vaikutusta kehruun tuloksena saatujen viskoosi->” kuitujen silikaattipitoisuuteen seurattiin analysoimalla kunkin silikaatti- lisäyksen jälkeen kehrättyjen kuitujen SiOz-pitoisuus. Kuitujen Si02-pitoisuus määritettiin tuhkistamaila kuitu uunissa 750 °C:ssa tunnin *;;; 30 ajan ja punnitsemalla saatu tuhkajäännös. Kuiduissa olevan pii- ; > dioksidin todettiin olevan lähes puhdasta Si02:a.

* >

» I I

.> » 1

Seuraavassa taulukossa on esitetty kehruuhauteen silikaatti- I 1 : pitoisuuden vaikutus kuidun Si02-pitoisuuteen: 35 9 119327

Taulukko 1. Kehruu hauteeseen lisätty silikaattimäärä, mitattu hauteen silikaattipitoisuus ja kyseiseen hauteeseen kehrätyn kuidun Si02-pitoisuus

Kehruuhauteeseen Si02 kehruu-lisätty vesilasi g/l hauteessa / Si02 kuidussa Koe nro kehruuhaudetta__ppm__% 1 __0__< 20 (ei lisäystä)__24,7 2 __1j25__250__27,2 3 __1j75__336__32,2 4 __L75__347 32,9 5 __2j25__466__33,0 6 __2^25__477__32,9 7 2,75 535 33,0 5

Taulukon 1 tuloksista havaitaan, että silikaatin lisääminen kehruu-hauteeseen lisää kehruun tuloksena saatujen kuitujen silikaatti-pitoisuutta, eli kuiduissa olevan silikaatin liukeneminen kehruu-hauteeseen vähenee. Liuoksen kyllästymispiste silikaatin suhteen saa-10 vutettiin kokeessa 4. Sitä suuremmat silikaattilisäykset kehruu-„I ‘ hauteeseen eivät enää vaikuttaneet kuidun silikaattipitoisuuteen, vaan se pysyi vakiona.

»f > » > · > > >

Lisäksi, kun verrataan kuituja, joista toinen oli kehrätty kehruu-:> V 15 liuokseen, joka oli kyllästetty silikaatilla (koe 4) ja toinen liuokseen, ;;; johon lisättiin hyvin vähän tai ei ollenkaan silikaattia (kokeet 1 ja 2), huomataan, että ilman siilkaattilisäystä kehruuliuokseen kuidussa tapahtui kehruun yhteydessä noin 8% painonmenetys, eli silikaatin liu-> - keneminen kuiduista kehruuliuokseen oli huomattavaa. Tämä vaikuttaa j» i t , 20 kuidun palosuojausominaisuuksiin. Itse asiassa kokeissa 1 ja 2 tuotetut ’· ’ kuidut ovat palosuojausominaisuuksiltaan riittämättömiä ja ennakoimani J ton painonmenetys vaikeuttaa kuitujen dtex (palno/pituus) hallintaa.

Γ Pitämällä kehruuhauteen silikaattipitoisuus sopivalla tasolla, nämä ongelmat saadaan poistettua.

25 119327 10

Osa edellä esitetyissä kokeissa (koe 1 -7) valmistetuista kuiduista käsiteltiin myös aluminaatilla. Käsittely natriumaluminaattiliuoksella (Na-aluminaattia 3 g/i Al203:ksi laskettuna, liemisuhde 1:10, lämpötila 50 °C) nosti kuidun tuhkapitoisuutta taulukossa 1 esitetystä 2 - 2,5%. 5 Tuhka sisälsi tällöin myös alumiinia.

Keksintöä ei ole tarkoitus rajoittaa edellä esimerkinomaisesti esitettyihin suoritusmuotoihin, vaan keksintöä on tarkoitus laajasti soveltaa seuraavassa määriteltyjen patenttivaatimusten määrittelemän keksin-10 nöllisen ajatuksen puitteissa.

* ' % t * > • »11 1 ) ) » %

» I

» I I

1 I

> . » 1 I i > t » »

» -I I

I t I MJ » I * * 1 J J »

)M > I

J , » V » > > · t i i i » > * » > 1 ) » > * I > i

J ) I

> J I >

Claims (9)

119327

1. Menetelmä silikaattipitoisen kuidun valmistamiseksi, jossa selluloosasta valmistettuun viskoosiin lisätään piidioksidia, muodostunut vis- 5 koosin ja piidioksidin seos johdetaan suuttimien kautta regenerointi-liuokseen, jossa muodostuu silikaattipitoisia kuituja, tunnettu siitä, että regenerointiliuokseen lisätään siihen liukenevaa silikaattia.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 10 regenerointiliuokseen lisättävä silikaatti on liukoista alkalimetalli- silikaattia tai saostettua silikaattia.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että silikaattia lisätään regenerointiliuokseen 50 - 1000 mg/l, edulli- 15 sesti 100 - 700 mg/l, laskettuna Si02:ksi.

4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 1 - 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että regenerointiliuokseen lisätään silikaattia niin paljon, että regenerointiliuos on liukoisen silikaatin suhteen kylläinen. 20

>!> 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että j · » » regenerointiliuokseen saostunut silikaatti poistetaan regenerointi-liuoksesta sen kierrätyksen yhteydessä. * ) > , > > > "V 25

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ·> > I *;;; silikaatti lisätään regenerointiliuokseen suoraan kehruuvaiheeseen (11) '···’ ennen viskoosin ja piidioksidin seoksen johtamista regenerointi liuokseen. • > * 9 I * 9 t • J 0 30

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1 - 6 mukainen menetelmä, tunnettu ,siitä, että regenerointiliuos sisältää myös rikkihappoa, natriumsulfaattia ja sinkkisulfaattia. 1 > > » I a i J » i V

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että " 35 regenerointiliuokseen lisätään ja poistetaan silikaattia. 119327

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että silikaatin lisääminen ja poistaminen regenerointiliuoksesta suoritetaan hallitusti niin, että regenerointiliuoksen silikaattipitoisuus pysyy sopivalla tasolla. 5 > ) » I • · J > • J > X > > I • » » • > 1 » > » r » • » * > X I > X » > A X »> > )j| 3 » X I f J j Ϊ » X J » i >> > » f 20. m t x » X X i • } Il I J X I 2 O i X » » X t » I X X » X 119327