ES2317236T3 - Metodo para fabricar una fibra que contiene silicato. - Google Patents
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Abstract
Un método para fabricar fibras que contienen silicatos, en el que se añade dióxido de silicio a una viscosa fabricada con celulosa, la mezcla de viscosa y dióxido de silicio formada se dirige por medio de unas boquillas a una solución regenerante, donde se forman las fibras que contienen silicatos; caracterizado en que a la solución regenerante se añade un silicato soluble.
Description
Método para fabricar una fibra que contiene
silicato.
La invención se refiere a un método para
fabricar fibras que contienen silicatos de acuerdo con el preámbulo
de la reivindicación 1 adjunta.
En la producción de muebles y materiales
textiles se usan cada vez más materiales que no arden fácilmente o
que son incombustibles. Por ejemplo, en tapicería se usan
materiales, tales como tejidos, fibras en que el fuego no prende
fácilmente, o que son ininflamables, y previenen el fuego. Esta
clase de fibras incluye, entre otras, las fibras que contienen
silicatos.
Una manera de fabricar fibras que contienen
silicatos es adaptar una viscosa fabricada con celulosa, añadir a
ella dióxido de silicio e hilar y tratar las fibras que contienen
silicatos así creadas para su uso posterior. Un método de esta
clase se muestra, por ejemplo, en la patente GB 1064271, donde una
viscosa que contiene un silicato de sodio se hila en una solución
ácida de hilatura, donde tiene lugar la regeneración de la viscosa
en celulosa y, al mismo tiempo, el silicato de sodio de la viscosa
precipita en el ácido silícico, que es dióxido de silicio que
contiene agua uniformemente distribuida por toda la celulosa.
El método según la patente antes mencionada es
una manera económica de fabricar fibras que contienen silicatos. El
problema es que, en las fibras formadas por este método, el ácido
silícico no soporta los detergentes alcalinos usados en el lavado
de los materiales textiles. En lavados repetidos, el ácido silícico
contenido en las fibras se disuelve en el líquido alcalino de
lavado, lo que conduce a una disminución de la durabilidad al
fuego.
En la patente FI 91778 (que se corresponde con
la patente US 5.417.752), el problema antes mencionado se resuelve
tratando con aluminato de sodio la fibra hilada de viscosa que
contiene silicatos, en la que el dióxido de silicio, que está en
forma de ácido silícico en el silicato, reacciona con el aluminato y
forma grupos de silicato de aluminio en el ácido silícico. La
solubilidad del ácido silícico que contiene grupos de silicato de
aluminio en los detergentes alcalinos es muy pequeña, y por lo tanto
el producto se puede lavar con detergentes normales sin que sean
alteradas sus propiedades de prevención del fuego. Además, el
producto que contiene grupos de silicato de aluminio tiene una
significativamente mejor eficacia de protección al fuego que los
productos fabricados sin aluminato.
Sin embargo, el problema con los métodos según
las dos publicaciones antes mencionadas es la tendencia del
silicato contenido en la viscosa, es decir del ácido silícico o
sílice (SiO_{2}\cdotnH_{2}O), a disolverse en la solución de
hilatura durante el hilado. Se ha detectado que durante el hilado
puede permanecer en la solución de hilatura una parte importante
del silicato, incluso cientos de miligramos/litro de solución de
hilatura. La disolución incontrolada del silicato y su dispersión en
la solución de hilatura provoca varios problemas. El silicato forma
un precipitado en el baño de hilatura, lo que provoca el
ensuciamiento del baño de hilatura y aumenta la fricción entre el
haz de filamentos, consistente en miles de fibras, que se forma en
el baño de hilatura y los cilindros estiradores, es decir en los
rodillos y las piedras de estirado (stretch stones, en
inglés). También aumenta la fricción entre las fibras individuales
del haz de filamentos, lo que disminuye la estirabilidad del haz de
filamentos y, de este modo, también la resistencia de las fibras
individuales. La fricción entre las fibras también provoca que las
fibras se deshilachen en el hilador.
La disolución incontrolada del silicato de las
fibras en la solución de hilatura también provoca fluctuaciones en
la calidad de las fibras. Esto se puede observar como unas
fluctuaciones de los valores de la resistencia y de la masa
lineica, es decir de los valores del peso/longitud de las fibras, lo
que deteriora las propiedades textiles de las fibras. Además, la
disminución de la cantidad de silicato en las fibras conduce al
debilitamiento de la durabilidad al fuego de las fibras terminadas,
porque incluso una disminución de la cantidad de silicato de solo 1
a 2% deteriora significativamente la protección al fuego.
Por lo tanto, el propósito de la presente
invención es proporcionar un método mejorado para fabricar fibras
que contienen silicatos que evite los problemas antes mencionados, y
donde las fibras fabricadas según este método tengan una
concentración de silicato tan alta como sea posible.
Para lograr este propósito, el método según la
invención se caracteriza principalmente en aquello que se muestra
en la parte característica de la reivindicación principal
independiente 1.
Las otras reivindicaciones dependientes muestran
algunas realizaciones preferidas de la invención.
La invención se basa en la idea de que la
composición de la solución regenerante usada en la fabricación de
las fibras que contienen silicatos, es decir la solución de hilatura
usada como baño de hilatura, se forma de tal modo que la
concentración de silicato de las fibras a fabricar se puede mantener
tal alta como sea posible. Esto se puede llevar a cabo por medio
del método según la invención, que utiliza la sorprendente
observación de que añadiendo a la solución de hilatura de una manera
controlada una cantidad adecuada de un silicato soluble, disminuye
la solubilidad del silicato de las fibras en la solución de
hilatura. De este modo, la cantidad de silicato contenido en las
fibras de viscosa se puede mantener tan alta como sea posible.
En las fibras que contienen silicatos formadas
en el baño de hilatura, el silicato se distribuye en las fibras
uniformemente. Sin embargo, durante el hilado de las fibras, el
silicato de la superficie exterior de las fibras se pone en
contacto con la solución de hilatura, y se disuelve en la solución
de hilatura y cristaliza en ella. Esta cristalización es
completamente incontrolada y provoca los problemas antes descritos.
La disolución y cristalización incontroladas del silicato de la
superficie de las fibras se puede impedir añadiendo a la solución
de hilatura un silicato soluble según la invención.
El silicato añadido al baño de hilatura puede
ser un silicato de un metal alcalino soluble en agua, tal como un
silicato de sodio, por ejemplo un vidrio soluble
(Na_{2}O\cdotnSiO_{2}), o un silicato precipitado soluble en
agua. La concentración de silicato en el baño de hilatura puede
variar entre 50 y 1.000 mg/l de la solución de hilatura,
ventajosamente está entre 100 y 700 mg/l de la solución de hilatura.
El silicato se añade directamente al baño de hilatura entre los
demás productos químicos que forman la solución de hilatura.
Durante el hilado, la solución de hilatura se recircula
continuamente entre los procedimientos del baño de hilatura y de la
solución de hilatura.
Según una realización ventajosa de la invención,
la solución de hilatura se mantiene saturada o casi saturada del
silicato soluble, separando o añadiendo silicato al baño de hilatura
de una manera controlada. El silicato sobrante precipitado en el
baño de hilatura se puede separar por medio de cualquier método de
filtración conocido como tal, por ejemplo, mediante filtración con
arena, filtración a presión o un tamiz curvado.
Según una segunda realización de la invención,
en las etapas de estirado y lavado de las fibras, que siguen a la
etapa de hilado en el procedimiento de fabricación de fibras que
contienen silicatos, también se usan soluciones que contienen
silicatos.
Además, según una tercera realización de la
invención, la concentración de silicato en las fibras que contienen
silicatos se puede controlar en un nivel deseado controlando la
cantidad de silicato añadido a la solución de hilatura.
Por medio de este método, se puede eliminar la
disolución incontrolada del silicato de la fibra que contiene
silicatos en la solución de hilatura, y se pueden descartar los
problemas provocados por la fricción entre las fibras, provocada
por la precipitación de silicato en polvo en el baño de hilatura.
Como consecuencia de eso, también disminuyen las fluctuaciones de
las propiedades de calidad de las fibras. Las desviaciones de los
valores de la resistencia y de la masa lineica, medidos en las
fibras, son menores que en las fibras fabricadas por medio de los
métodos según la técnica anterior, lo que mejora sus propiedades
textiles. Además, el aumento de la cantidad de silicato contenido
en las fibras mejora significativamente las propiedades de
protección al fuego de las fibras.
Por medio de este método también es posible
producir fibras de viscosa cuya concentración de silicato se ha de
controlar en un nivel específico según los deseos de los
consumidores.
La aplicación del método es fácil y sencilla, y
es fácil de aplicar en las plantas ya existentes de fabricación de
fibras que contienen silicatos.
A continuación, la invención se describe con más
detalle con referencia a la figura adjunta, que muestra
esquemáticamente el método para fabricar fibras que contienen
silicatos según la invención.
La figura muestra el método para la fabricación
de fibras de viscosa, en el que la celulosa disuelta tratada con
hidróxido de sodio (NaOH) se sedimenta como un lodo disgregado, en
la etapa 1. Después de esto, en la etapa 2 se prensa la celulosa
para separar de ella el hidróxido de sodio, y en la etapa 3 se
tritura la celulosa alcalina resultante. La celulosa alcalina
triturada se dirige a la etapa 4, es decir la de premaduración,
donde permanece bajo el efecto del oxígeno del aire durante
aproximadamente 3 a 5 horas, a una temperatura de aproximadamente
35 a 45ºC. En la premaduración, la celulosa alcalina se
despolimeriza parcialmente.
Luego, la celulosa alcalina premadurada se
dirige a sulfuración (etapa 5), donde se mezcla bisulfuro de carbono
(CS_{2}) con la celulosa alcalina y como consecuencia se forma
xantato de celulosa. Después de la sulfuración, en la etapa 6 se
añade hidróxido de sodio (NaOH) diluido al xantato, mientras que al
mismo tiempo se mezclan, lo que conduce a la disolución del
xantato, que es casi completa después de 1 hora de disolución. La
viscosa, espesa como un jarabe naranja amarillento, conseguida en
la etapa 6, se dirige a los tanques de envejecimiento de la etapa
7.
Durante y después del envejecimiento, la viscosa
se filtra en la etapa 8. La etapa 9 siguiente del procedimiento es
la de desaireación. Antes de la desaireación, por ejemplo en el
punto marcado con la flecha 10, se añade a la viscosa una solución
de dióxido de silicio, lo que da lugar a una viscosa mixta formada
por viscosa y dióxido de silicio. Si se desea, el dióxido de
silicio también se puede añadir en una etapa anterior del
procedimiento, es decir en cualquier etapa/punto adecuada/o del
procedimiento antes del baño de hilatura. El dióxido de silicio
añadido a la viscosa puede ser, por ejemplo, un dióxido de silicio
comercial, tal como un vidrio soluble (Na_{2}O\cdotnSiO_{2}),
o una mezcla de dióxido de silicio e hidróxido de sodio. En la etapa
9 de desaireación, se separan las burbujas de aire y gas de la
viscosa mixta de viscosa/dióxido de silicio.
Luego, la viscosa mixta se dirige a la etapa 11
de hilado, donde tiene lugar la formación de las fibras de viscosa.
La viscosa mixta se dirige al baño de hilatura, por debajo de la
superficie de la solución de hilatura, a través de las pequeñas
perforaciones de las toberas de hilatura de las cánulas de hilatura.
Generalmente, en las toberas de hilatura hay aproximadamente de
8.000 a 50.000 orificios, cuyo diámetro está entre 50 y 80 \mum.
La solución de hilatura es un licor ácido que, típicamente, contiene
ácido sulfúrico (H_{2}SO_{4}), sulfato de cinc (ZnSO_{4}) y
sulfato de sodio (Na_{2}SO_{4}). El sulfato de sodio se forma en
la solución cuando reaccionan el ácido sulfúrico contenido en la
solución y el hidróxido de sodio de la viscosa mixta. La
temperatura de la solución de hilatura es aproximadamente 0 a 100ºC,
típicamente aproximadamente 40 a 70ºC. Según la invención, a la
solución de hilatura también se añade un silicato soluble, por
ejemplo silicato de sodio, lo que da lugar a que el silicato de la
fibra de viscosa/dióxido de silicio que se forma en el baño de
hilatura no se disuelva en el baño de hilatura, sino que permanezca
en la fibra. La relación de los componentes contenidos en la
solución de hilatura puede variar del siguiente modo:
- ácido sulfúrico:
- 40 a 150 g/l de solución de hilatura.
- sulfato de sodio:
- 20 a 40% en peso.
- sulfato de cinc:
- 0 a 100 g/l de solución de hilatura.
- silicato de sodio:
- 50 a 1.000 mg/l de solución de hilatura, ventajosamente 100 a 700 mg/l, calculados como SiO_{2}.
La composición del baño de hilatura varía
dependiendo de los objetivos de calidad y de las propiedades de la
fibra a fabricar, por ejemplo de su espesor.
El silicato se añade al baño de hilatura de una
manera controlada, es decir de manera que la concentración de
silicato en la fibra a hilar permanezca tan alta como sea posible,
pero sin que las propiedades de la solución de hilatura y el
silicato que precipita en ella provoquen problemas en el hilado y en
la operación del aparato de hilado. De este modo, el silicato se
puede añadir al baño en porciones adecuadas, continuamente o a
intervalos fijados. El silicato precipitado en el baño de hilatura
también se separa de una manera controlada, dependiendo de la
cantidad de silicato precipitado.
Las fibras de filamento de celulosa sólido que
se forman en el baño de hilatura se recogen del baño de manera tal
que el haz de filamentos, formado por las miles de fibras
procedentes de una tobera de hilatura, se enrolla, en la etapa 12,
primero en los cilindros estiradores más pequeños, y luego, a través
del baño de estirado, en otros cilindros estiradores más grandes,
es decir en las piedras de estirado. El estirado no sólo alarga las
fibras de un 50 a un 100%, sino que también aumenta su resistencia.
Después del estirado, el haz de filamentos formado con las fibras
se dirige a la etapa 13 de cortado, donde se cortan a una longitud
deseada. Las fibras cortadas se enjuagan con agua en la etapa 14 de
lavado. De este modo, los haces de fibras se deshacen y puede
continuar el lavado de las fibras individuales en la etapa 14.
En las etapas de estirado y lavado también es
posible usar soluciones que contienen silicatos, lo que ayuda a
mantener tan alta como sea posible la concentración de silicato en
las fibras.
En la etapa 14 de lavado también es posible, si
se desea, tratar las fibras con alguna solución que contenga
aluminio, tal como, por ejemplo, una solución de aluminato de sodio
(NaAlO_{2}). Como consecuencia de esto, el ácido silícico
contenido en las fibras se modifica a silicato de aluminio, lo que
da lugar a una fibra que soporta bien el lavado e incluso los
productos químicos blanqueantes y que, sin embargo, produce la misma
sensación al tacto que una fibra normal de viscosa.
Después del posible tratamiento con aluminato de
sodio, las fibras se tratan posteriormente en la etapa 14 de una
manera normal, es decir se lavan, se ajusta el pH y se tratan con
agentes tensioactivos. Después de esto, las fibras se secan.
Según una realización ventajosa, la cantidad de
silicato añadido al baño de hilatura es tal que el baño se satura,
o casi se satura, con respecto al silicato soluble. El silicato
sobrante precipitado en el baño de hilatura se separa en conexión
con la circulación de la solución de hilatura.
Los dispositivos usados en la fabricación de
fibras de viscosa, antes descritos, y su operación son conocidos
como tales por los expertos en la técnica, y es por lo que no se
describen aquí con más detalle.
En lo que sigue se muestran algunos resultados
de ensayos del método según la invención para fabricar fibras que
contienen silicatos. En los ensayos se varió la concentración de
silicato en la solución de hilatura, y al mismo tiempo se vigiló la
concentración de silicato en las fibras de viscosa resultantes del
hilado.
Se fabricó una viscosa por medio del método de
la viscosa descrito anteriormente y conocido como tal, en el que a
la viscosa se añadió un silicato de sodio, es decir un vidrio
soluble, como dióxido de silicio. De este modo, el resultado fue
una viscosa mixta que contenía 3,6% de SiO_{2}, 8,2% de celulosa
alfa y 7,4% de NaOH. A partir de esta viscosa mixta se hiló una
fibra de 3,5 dtex. La temperatura de la solución de hilatura fue
50ºC y su composición, sin la adición de silicato, fue la
siguiente:
- ácido sulfúrico:
- 65 g/l de solución de hilatura.
- sulfato de sodio:
- 20% en peso.
- sulfato de cinc:
- 45 g/l de solución de hilatura.
Se añadió al baño de hilatura una cierta
cantidad de un silicato, a intervalos fijados de manera tal que la
concentración de silicato en la solución de hilatura aumentara
gradualmente. Como silicato a añadir se usó un vidrio soluble
(SiO_{2}:Na_{2}O, 2,5:1, 30,9% de SiO_{2}) disponible
comercialmente. Después de cada adición, las fibras se hilaron en
la solución de la manera mostrada anteriormente. Después del baño de
hilatura, la fibra se estiró un 90% de su longitud original en el
baño de estirado, en el que la temperatura era 90ºC y que contenía
3 g/l de ácido sulfúrico.
El contenido de dióxido de silicio de la
solución de hilatura se determinó mediante un espectrofotómetro,
usando el método llamado sinusoidal de molibdeno (molybdenum
sine, en inglés). Antes de la determinación, la solución de
hilatura se hizo circular durante aproximadamente una hora con el
fin de que se homogeneizara el resto de ácido.
Se vigiló el efecto de las adiciones de silicato
en la concentración de silicato de las fibras de viscosa
resultantes del hilado, analizando el contenido de SiO_{2} de las
fibras hiladas después de cada adición de silicato. Se determinó el
contenido de SiO_{2} de las fibras calcinando las fibras en un
horno a 750ºC, durante una hora, y pesando la ceniza resultante. Se
encontró que el dióxido de silicio de las fibras era SiO_{2} casi
puro.
La siguiente tabla muestra el efecto de la
concentración de silicato del baño de hilado en la concentración de
SiO_{2} de las fibras:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de los resultados de la Tabla 1 se
detectó que la adición del silicato al baño de hilatura aumentó la
concentración de silicato de las fibras conseguidas como resultado
del hilado, es decir, disminuyó la disolución del silicato de las
fibras en el baño de hilatura. En el ensayo 4 se alcanzó el punto de
saturación de la solución con relación al silicato. Después de eso,
las adiciones superiores de silicato al baño de hilatura ya no
tuvieron ningún efecto en la concentración de la fibra, sino que
ésta permaneció constante.
Además, cuando se compararon las fibras que se
hilaron en la solución de hilatura que estaba saturada de silicato
(ensayo 4) con las fibras que se hilaron en una solución a la que no
se añadió, o se añadió muy poco, silicato (ensayos 1 y 2), se
advirtió que, sin la adición de silicato, durante el hilado tuvo
lugar una pérdida de peso en las fibras de aproximadamente 8%, es
decir, la disolución del silicato de las fibras en la solución de
hilatura fue importante. Esto tuvo repercusión en las propiedades de
protección al fuego de la fibra. De hecho, las fibras producidas en
los ensayos 1 y 2 tenían propiedades inadecuadas de protección al
fuego, y la inesperada pérdida de peso impidió el control de la
dtex (peso/longitud) de la fibra. Estos problemas se pueden
eliminar manteniendo en un nivel adecuado la concentración de
silicato en el baño de hilatura.
Una parte de las fibras fabricadas en los
ensayos anteriormente mostrados (ensayos 1 a 7) también se trataron
con aluminato. El tratamiento con una solución de aluminato de sodio
(3 g/l de aluminato de Na calculados como AI_{2}O_{3}, relación
de solución 1:10, temperatura 50ºC) aumentó el contenido de cenizas
de las fibras de 2 a 2,5% sobre los valores mostrados en la Tabla
1. En consecuencia, las cenizas también contenían aluminio.
La invención no pretende limitarse a las
realizaciones anteriormente mostradas como ejemplo, sino que se
pretende que la invención se aplique ampliamente dentro del alcance
de la idea inventiva, tal como se define en las reivindicaciones
adjuntas.
Claims (10)
1. Un método para fabricar fibras que contienen
silicatos, en el que se añade dióxido de silicio a una viscosa
fabricada con celulosa, la mezcla de viscosa y dióxido de silicio
formada se dirige por medio de unas boquillas a una solución
regenerante, donde se forman las fibras que contienen silicatos;
caracterizado en que a la solución regenerante se añade un
silicato soluble.
2. El método según la reivindicación 1,
caracterizado en que el silicato añadido a la solución
regenerante es un silicato de un metal alcalino o un silicato
precipitado solubles.
3. El método según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado en que a la solución regenerante se añaden 50 a
1.000 mg/l de silicato, ventajosamente 100 a 700 mg/l, calculados
como SiO_{2}.
4. El método según cualquiera de la
reivindicaciones precedentes 1 a 3, caracterizado en que la
cantidad de silicato añadido a la solución regenerante es tal que
la solución regenerante se satura del silicato soluble.
5. El método según la reivindicación 4,
caracterizado en que el silicato precipitado en la solución
regenerante se separa de la solución regenerante en conexión con su
circulación.
6. El método según la reivindicación 1,
caracterizado en que a la solución regenerante se añade el
silicato directamente en la etapa de hilado (11), antes de que la
mezcla de viscosa y dióxido de silicio se dirija a la solución
regenerante.
7. El método según cualquiera de la
reivindicaciones precedentes 1 a 6, caracterizado en que la
solución regenerante también contiene ácido sulfúrico, sulfato de
sodio y sulfato de cinc.
8. El método según la reivindicación 1,
caracterizado en que el silicato se añade a, y se separa de,
la solución regenerante.
9. El método según la reivindicación 8,
caracterizado en que la adición y separación del silicato de
la solución regenerante se realiza de una manera controlada, de
forma tal que la solución regenerante se mantiene saturada del
silicato soluble.
10. Una solución regenerante usada en el método
definido en cualquiera de la reivindicaciones precedentes
1-9, que comprende:
- ácido sulfúrico:
- 40 a 150 g/l de solución regenerante;
- sulfato de sodio:
- 20 a 40% en peso;
- sulfato de cinc:
- 0 a 100 g/l de solución regenerante;
- silicato de sodio:
- 50 a 1.000 mg/l de solución regenerante, ventajosamente 100 a 700 mg/l, calculados como SiO_{2}.
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