CN101248225B - 防燃性人造丝纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供不使用卤素系阻燃剂、磷系阻燃剂和有机溶剂，防燃性和耐洗涤性良好，且废弃时埋在土中可以生物降解的人造丝纤维及其制造方法。本发明的防燃性人造丝纤维在人造丝纤维中含有硅和镁的成分，且上述含有硅和镁成分的化合物是非晶质的。该人造丝纤维如下制造：调制粘胶原液，制成添加了包含碱金属的硅酸化合物的粘胶液，通过喷丝头向含有硫酸的纺丝浴中挤出来进行纺丝，从而制作含有硅酸化合物的被处理纤维，在精练工序或后加工工序中使用含有镁的溶液对所述被处理纤维进行处理。

Description

防燃性人造丝纤维及其制造方法 
技术领域
本发明涉及具有防燃性的人造丝纤维及其制造方法。 
背景技术
以往，关于具有防燃性的纤维素纤维及其制造方法，已知有使用了普通卤素系阻燃剂或磷系阻燃剂(红磷、反应性磷化合物等)的纤维素纤维。另外，还提出了例如将使纤维素纤维溶胀的有机溶剂和溶解于该有机溶剂中的无机化合物浸渍纤维素纤维并进行干燥的方案(参照专利文献1)和含有二氧化硅的纤维素纤维(参照专利文献2)。另外，还有利用铝化合物对由混合有硅酸钠的粘胶获得的纤维素纤维进行处理，从而在纤维素纤维中形成硅酸铝的方案(参照专利文献3)，使具有磷酰基的化合物(缩合磷酸等磷化合物)均匀地含有在纤维素内部，并在纤维素纤维的表面上形成以铝为必需成分的水合化合物层的方案(参照专利文献4)。 
专利文献1：日本特开平5-31705号公报 
专利文献2：英国专利第1064271号说明书 
专利文献3：日本专利第3179014号公报 
专利文献4：日本特开2001-329461号公报 
但是，在专利文献1中公开的纤维素纤维是在纤维素内浸渍成为阻燃剂的无机化合物而成的，为了浸渍而使用有机溶剂，因此对环境造成负担成为问题。在专利文献2中公开的纤维素纤维的二氧化硅对碱性物质的耐受性弱，由于洗涤剂中所含的碱成分而溶出，因此耐洗涤性存在问题。专利文献3和专利文献4所公开的纤维素纤维使用了铝化合物。铝据说具有神经毒性的可能性，安全性上存在问题。特别是专利文献3所公开的纤维素纤维是利用水溶性的铝化合物进行处理， 因此排水中含有铝离子。铝离子对动植物的毒性强，对环境的影响成为问题。 
而且，作为防燃性高的材料，已知有芳香族聚酰胺纤维等，芳香族聚酰胺纤维存在着在废弃时不会燃烧，即便埋在土中也不会分解的问题。 
发明内容
为了解决上述以往的问题，本发明提供不使用卤素系阻燃剂、磷系阻燃剂和有机溶剂，防燃性和耐洗涤性良好，且废弃时埋在土中能够生物降解的人造丝纤维及其制造方法。 
本发明的防燃性人造丝纤维的特征在于，在人造丝纤维中含有硅和镁的成分，且含有所述硅和镁的成分的化合物为非晶质(amorphous)的。 
本发明的防燃性人造丝纤维的制造方法包括下述工序：调制粘胶原液的工序；在所述粘胶原液中添加含有包含碱金属的硅酸化合物的溶液，从而制成添加了包含碱金属的硅酸化合物的粘胶液的工序；通过喷丝头向含有硫酸的纺丝浴中挤出所述添加了包含碱金属的硅酸化合物的粘胶液来进行纺丝，从而制作含有硅酸化合物的被处理纤维的工序；在精练工序或后加工工序中使用含有镁的溶液对所述被处理纤维进行处理的工序。 
附图说明
图1为本发明的一个实施例的具有防燃性的人造丝纤维的X射线衍射分析曲线图。 
具体实施方式
本发明中的防燃性是指即便着火也可以防止燃烧的性能，具体地说是指即便接触火焰，续燃时间(after flame time)也短、碳化面积也 小的性能。该性能作为例如即便在躺着吸烟时香烟的火苗落到床上的被罩上也仅会烧焦而不会燃烧起来的性质是有用的。 
本发明的防燃性人造丝纤维在人造丝纤维中含有硅和镁的成分。本发明的人造丝纤维具有生物降解性，除去人造丝成分以外的其它成分主要形成与矿石的滑石相同成分的含有硅和镁的化合物(主要为硅酸镁)，因此可以制成对环境的负担小的人造丝纤维。 
上述人造丝纤维是将纤维素黄原酸化、并使用稀碱稀释溶解的粘胶进行凝固再生而获得的纤维，并不受纤维素等材料或其制造方法而有特别限定。 
本发明的人造丝纤维可以如下获得：在作为纺丝液的粘胶原液中预先添加包含碱金属的硅酸化合物、例如硅酸钠(Na2O·nSiO2·xH2O、n为1～3、x为10～20)，在含有硫酸(H2SO4)的纺丝浴中将上述粘胶液进行纺丝，使上述粘胶液中的硅酸钠(Na2O·nSiO2.xH2O)与上述硫酸(H2SO4)发生反应而变为二氧化硅(SiO2、为聚合物)，在精练工序或后加工工序中使用含有镁的溶液对所得被处理纤维进行处理而获得。通过该处理，硅酸和镁发生反应而形成化合物。含有该硅和镁的化合物在通过X射线衍射来分析上述人造丝纤维时，由于是非晶质的，因此不能鉴定。即，在X射线衍射的曲线图中未见尖锐明显的峰，而是出现显示非晶体的宽峰(晕圈图案，halo pattern)，因此不能鉴定，判断为非晶质。而且，可以推定，上述人造丝纤维的纤维中含有的硅酸呈层状结构，镁以氢氧化镁的形态存在，并共有硅酸和氢氧化镁中所含的一部分的氧而形成了硅酸镁(xMgO·ySiO2.zH2O、X为1～5、y≥x、z为1～3)。 
上述纺丝浴使用普通的酸性纺丝浴即可，例如可以使用在110～170g/升范围内含有H2SO4、在10～30g/升范围内含有ZnSO4、在150～350g/升范围内含有Na2SO4的Muller浴等。另外，纺丝浴的温度一般为45～65℃。另外，第二浴(热水浴)的温度一般为80～95℃。 
上述包含碱金属的硅酸化合物相对于粘胶原液中所含的纤维素质 量以二氧化硅(SiO2)换算计优选为10～100质量％的范围，更优选为25～70质量％的范围。由于上述粘胶液中的包含碱金属的硅酸化合物与上述硫酸(H2SO4)反应而变为二氧化硅(SiO2、但为聚合物)，因此以二氧化硅(SiO2)换算计。通过含有上述范围内的二氧化硅，可以确保纤维的强度和手感，利用含有镁的溶液进行处理时可以制造防燃性良好的人造丝纤维。 
另外，在上述精练工序或后加工工序中，通过利用含有镁的溶液对纺丝工序中获得的含有硅成分的被处理纤维进行处理，使上述硅和镁发生反应而形成含有硅和镁的化合物。可以推测含有硅和镁的化合物形成了硅酸镁。例如是在精练工序的利用硫酸进行热水处理后，使被处理纤维接触于上述含有镁的溶液的处理；在精练工序的热水处理时，代替硫酸使被处理纤维接触于上述含有镁的溶液的处理；在精练工序的酸处理后，使被处理纤维接触于上述含有镁的溶液的处理；将被处理纤维精练并干燥后(作为后加工工序)，使被处理纤维浸渍在上述含有镁的溶液中的处理等。此时，浴比根据所用的上述含有镁的溶液适当选择即可，例如被处理纤维的质量：上述含有镁的溶液的质量为1∶20～1∶1000的范围。另外，一般来说，浴温优选为0～100℃的范围、浸渍时间优选为1分钟以上。本发明中，含有镁的溶液还包括水悬浮液。特别是，在精练工序的热水处理时，当代替硫酸使被处理纤维接触于上述含有镁的溶液时，可以缩短处理时间，是优选的。其理由认为是，由于刚纺丝后的纤维为溶胀的状态，因此通过使其接触于上述含有镁的溶液，镁易于进入到纤维内部，处理所需要的时间可以缩短。在精练工序中进行热水处理时，被处理纤维的质量：上述含有镁的水悬浮液的质量优选为1∶20～1∶1000的范围，浴温优选为20～100℃的范围，浸渍时间优选为1～40分钟。更优选的浴温为45～85℃的范围。浴温为低温区域时，反应时间过多，因此有时不能进行连续的精练处理。另一方面，浴温过高时，纤维素的再生反应过度地进行，因此镁难以进入到纤维内，并且为热碱，有可能对设备造成影响。 
上述含有镁的溶液只要是含有与被处理纤维中的硅成分发生反应的镁化合物的溶液，则无特别限定，但优选为镁的氧化物或氢氧化物的水悬浮液，更优选含有水溶性的镁盐。作为上述水溶性的镁盐，例如可以使用氯化镁、硫酸镁、硝酸镁等。另外，上述含有镁的溶液中的氧化镁或氢氧化镁的浓度为0.1～42质量％的范围、优选为0.1～10质量％的范围。另外，混合上述镁盐时，优选以0.1～42质量％的范围、特别优选以0.1～30质量％的范围含有。其中，优选使用镁的氢氧化物和硫酸镁的水悬浮液。其理由在于，即便使用镁的氧化物，在制成水悬浮液的阶段中，也会与水反应而形成镁的氢氧化物；以及由于在人造丝的制造工序中使用硫酸，因此水悬浮液中所含的镁的氢氧化物与硫酸发生反应而生成硫酸镁。该组合时，各个浓度优选的是：氢氧化镁为0.1～42质量％的范围、硫酸镁为0.1～30质量％的范围。 
硅和镁在纤维中所含的优选存在比例是硅：镁的比例优选为1∶1～250∶1、更优选为1∶1～80∶1的范围、进一步优选为1∶1～60∶1的范围。通过使硅和镁在上述范围内，可以制造防燃性和耐洗涤性更好的人造丝纤维。 
上述镁在纤维中的存在状态可以是其至少一部分含有在人造丝纤维中，还可以附着在人造丝纤维的表面等上。上述硅、上述镁化合物并不受其状态而有特别限定，可以均匀混合在纤维内，还可以以相容或非相容的状态存在。上述镁可以以硅酸镁等镁化合物、氧化镁等氧化物或氢氧化镁等镁盐的形式含有。 
上述防燃性人造丝纤维的灰分优选为10～50质量％的范围、更优选为1 3～44质量％的范围、特别优选为23～41质量％的范围。这里，灰分是指在高温下焚烧有机物，之后以残渣的形式残留的无机物。灰分小于10质量％时，防燃性人造丝纤维的防燃性有降低的倾向。灰分超过50质量％时，有防燃性人造丝纤维的强度降低，或手感受损的倾向，特别是超过40质量％时，有难以获得与以往未使用阻燃剂等的人造丝纤维相同的手感的倾向。因此，通过使本发明的防燃性人造丝纤维的 灰分在上述范围内，可以获得防燃性良好、手感良好的防燃性人造丝纤维。另外，上述灰分是在850℃下燃烧防燃性人造丝纤维时残留成分的质量相对于防燃性人造丝纤维的绝对干质量的质量％。(JIS L 10158.20) 
上述防燃性人造丝纤维的耐洗涤性可以通过以AATCC124-1996的洗涤标准进行洗涤，并测定洗涤后的灰分来确认。上述洗涤后的灰分优选为10质量％以上。作为简单地确认上述耐洗涤性的方法，也可以如下确认：在碳酸钠3质量％的浴中、在浴温60℃、浴比为1∶100、浸渍时间为120分钟的条件下进行处理，处理后进行充分水洗和干燥后，同样地测定灰分。 
上述防燃性人造丝纤维的硅含量通过荧光X射线分析进行测定时，优选为2～23质量％的范围、更优选为3～19质量％的范围、特别优选为5～18质量％的范围。本发明的防燃性人造丝纤维中，通过使硅的含量在上述范围内，可以确保人造丝纤维的强度和手感。 
上述防燃性人造丝纤维的镁含量在通过荧光X射线分析进行测定时，优选为0.05～20质量％的范围、更优选为0.1～13质量％的范围、特别优选为0.25～7质量％的范围。在本发明的防燃性人造丝纤维中，通过使镁的含量在上述范围内，可以制成防燃性和耐洗涤性更好的防燃性人造丝纤维。 
上述防燃性人造丝纤维并不受其纤度而特别限定，一般来说，人造丝纤维的纤度为1～17dtex的范围、优选为1.7～10dtex的范围。纤度小于1dtex时，人造丝纤维的强度有降低的倾向，纤度超过17dtex时，由于纤维直径过粗，因此有变得粗硬的倾向。另外，上述防燃性人造丝纤维并不受其纤维长而特别限定，可以以长丝的形式使用，还可以以短纤维的形式使用。纤维长可以自由地设定，在为5～20mm时，可以作为横拉门纸、壁纸等使用，在为20mm～200mm时，可以作为无纺布用途或纺织丝使用。在为长纤维束时，在精练后可以不切断地使用。 
上述人造丝纤维的纤维截面并不受其形状而特别地限定，可以根 据使用用途适当选择。例如为圆形、异形、中空形、扁平形等形状。 
本发明的防燃性人造丝纤维保持着作为再生纤维素的人造丝所通常具有的有用物性(例如生物降解性、吸水性、吸湿性、防静电性、热稳定性等)。 
本发明防燃性人造丝纤维的主成分人造丝纤维具有生物降解性，通过例如埋设在土中，在1～3个月内会降解。而且，除了人造丝纤维以外的其它成分主要是与滑石相同成分的含有硅酸和镁的化合物(主要为硅酸镁)。具有晶体结构的一部分硅酸镁分类为石棉，对人体有危险，但本发明的人造丝纤维所含的成分是非晶质的，不分类为石棉，对人体没有危险性。另外，虽然生产时产生的排水中含有镁离子，但镁离子为必需元素，与铝离子相比，对环境的负担小。因此，本发明的防燃性人造丝纤维是安全性高、对环境的负担也少的纤维。 
本发明的防燃性人造丝纤维的制造方法中，在粘胶原液中添加包含碱金属的硅酸化合物。作为上述包含碱金属的硅酸化合物，例如可以举出硅酸钠、硅酸钾等。对于添加上述硅酸钠等包含碱金属的硅酸化合物的工序，在普通的粘胶原液中混合包含碱金属的硅酸化合物的水溶液即可。 
上述硅酸钠的添加比例相对于粘胶原液的纤维素以SiO2换算计优选为10～100质量％的范围、更优选为15～80质量％的范围、特别优选30～70质量％的范围。通过使硅酸钠的量在上述范围内，可以将被处理纤维中所含的二氧化硅量调整至适于上述本发明的防燃性人造丝纤维的量。作为上述硅酸钠，例如可以使用硅酸钠3号(JIS K 1408)。 
上述粘胶原液可用普通组成的溶液即可，例如可以使用以5～15质量％的范围含有纤维素、以5～10质量％的范围含有NaOH、以1～5质量％的范围含有CS2的粘胶原液等。 
如上所述，本发明的防燃性人造丝纤维为防燃性和耐洗涤性良好的人造丝纤维。另外，成为手感良好、具有耐干洗性和生物降解性的人造丝纤维。本发明的防燃性人造丝纤维加工成织物、编织物、无纺 布等，可用于例如防灾物品、厨房用风扇过滤器、被罩、枕套、寝具用垫、寝具用罩、防火筛网、室内用品(地毯、椅子套垫、窗帘、壁纸底布、墙壁材料等)、车辆的内部装饰材料(垫子、内衬布等)等用途中。 
以下，使用实施例更具体地说明本发明。另外，本发明并不限于以下实施例。 
(实施例1) 
(1)粘胶液的制造 
制作了含有8.5质量％的纤维素、5.7质量％的氢氧化钠和2.6质量％的二硫化碳的粘胶原液。首先，在制作的粘胶原液中添加3号硅酸钠(根据JIS K 1408)和氢氧化钠和水的混合溶液，以调整到纤维素为6.8质量％、氢氧化钠为7.5质量％，从而制成添加了硅酸钠的粘胶液。硅酸钠的添加率以SiO2换算计相对于纤维素质量为50质量％。 
(2)纺丝 
通过二浴拉伸纺丝法以纺丝速度为50m/min、拉伸率为50％对上述添加了硅酸钠的粘胶液实施纺丝，获得纤度约为3.3dtex的纤维。第一浴(纺丝浴)的组成是：硫酸为115g/升、硫酸锌为15g/升、硫酸钠为350g/升，温度为50℃。第二浴(热水浴)的温度为85℃，通过喷丝头挤出添加了硅酸钠的粘胶液，从而制作了含有硅的人造丝长纤维束(被处理纤维)。 
(3)精练 
使用刀将上述长纤维束剪成纤维长为51mm，并进行精练处理。精练工序按照热水处理、漂白、酸洗、水洗的顺序实施。利用压缩辊将多余的水分除去，在60℃的恒温干燥机中干燥7小时。如此获得的被处理纤维的物性是：纤度：3.3dtex、干强度(cN/dtex)：1.4、湿强度(cN/dtex)：0.8、干伸长率(％)：25、湿伸长率(％)：20。 
(4)后加工 
作为含有镁的溶液，使用含有5质量％的氯化镁和5质量％的氧化 镁的水悬浮液(浴温为20℃)，在该水悬浮液中浸渍上述干燥后的被处理纤维2天。此时的浴比是人造丝纤维的质量与上述水悬浮液的质量为1∶40的比例。接着，对上述纤维实施水洗、离心脱水。最后，在105℃的恒温干燥机中干燥30分钟，获得本实施例的防燃性人造丝纤维b(以下称为纤维b)。 
(实施例2) 
在后加工中，除了使用含有5质量％的硫酸镁和5质量％的氧化镁的水悬浮液作为含有镁的水悬浮液之外，与实施例1同样操作，制造了本实施例的防燃性人造丝纤维c(以下称为纤维c)。 
(实施例3) 
在后加工中，除了使用含有5质量％的硫酸镁和5质量％的氢氧化镁的水悬浮液作为含有镁的水悬浮液之外，与实施例1同样操作，制造了本实施例的防燃性人造丝纤维d(以下称为纤维d)。 
(比较例1) 
除了对被处理纤维不进行利用含有镁的水悬浮液的后加工之外，与实施例1同样操作，制造了本比较例的防燃性人造丝纤维a(以下称为纤维a)。 
(实施例4) 
与实施例1进行同样的处理，获得长纤维束(被处理纤维)。接着，使用刀将上述长纤维束剪成纤维长为51mm，并进行精练处理。精练工序中，作为热水处理，是在含有8质量％的氢氧化镁、4质量％的硫酸镁的浴温为50℃的悬浮液中浸渍1分钟，之后将纤维充分水洗。水洗后进行油剂处理，充分脱水使其干燥(60℃、7小时)，从而获得本实施例的防燃性人造丝纤维f(以下称为纤维f)。 
(实施例5) 
在精练中，除了将在含有0.1质量％的氢氧化镁、1质量％的硫酸镁的水悬浮液中浸渍10分钟作为热水处理之外，与实施例4同样操作，制造了本实施例的防燃性人造丝纤维g(以下称为纤维g)。 
(实施例6) 
在精练中，除了将在含有0.1质量％的氢氧化镁的水悬浮液中浸渍10分钟作为热水处理之外，与实施例4同样操作，制造了本实施例的防燃性人造丝纤维h(以下称为纤维h)。 
(实施例7) 
在精练中，除了将在含有0.1质量％的氢氧化镁的水悬浮液中浸渍7分钟作为热水处理之外，与实施例4同样操作，制造了本实施例的防燃性人造丝纤维i(以下称为纤维i)。 
(比较例2) 
在后加工中，除了使用含有5质量％的氯化钙和5质量％的氧化钙的水悬浮液作为含有钙的水悬浮液之外，与实施例4同样操作，制造了本比较例的防燃性人造丝纤维e(以下称为纤维e)。 
(性能试验) 
(1)灰分 
测定在850℃的电炉中将质量为1g的纤维a～e燃烧2小时时残留成分的质量，求得灰分。另外，灰分是燃烧时残留成分的质量相对于从上述纤维的质量中除去水分后的质量的质量％。另外，将纤维a～d进行水洗处理后，同样地求得灰分。另外，水洗处理通过以下方法进行。 
[水洗处理] 
在500ml的纯水(浴温为90℃)中使用恒温振荡器(东京理化器械株式会社制、商品名“EYELA NTS3000”)将质量为20g的纤维a～d振荡18分钟后，用热水洗涤2次。 
另外，将纤维a～e实施模拟洗涤处理后，同样求得灰分。模拟洗涤处理通过以下方法进行。 
[模拟洗涤处理] 
在碳酸钠为3质量％的水溶液中按照人造丝纤维和碳酸钠溶液的质量比达到1∶100的比例的方式进行浸渍(60℃下120分钟)，之后 用水充分地洗涤。 
将这些结果示于下述表1中。 
(2)防燃性 
在扩展为片状的纤维a～e上，由其2cm下方直接接触一次性打火机(disposable lighter)的火焰(火焰长度为2.5cm)，观察此时的样子。火焰相对于纤维块垂直地接触。评价用样品(纤维块)如下制作：利用梳理机将原棉1～2g开纤而制成纤维网，并将其制成块状。另外，对纤维a～d实施了上述水洗处理后，以及对纤维a～e实施了上述模拟洗涤处理后，同样地接触火焰，观察其样子。 
防燃评价将“即便接触火焰燃烧也不扩展”的情况评价为○、将“即便接触火焰燃烧也不扩展，但有续燃”的情况评价为△、将“一接触火焰就燃烧扩展”的情况评价为×。 
这些结果示于表1中。 
                      表1 
由表1可知，纤维b～d具有防燃性，纤维c与纤维a相比，通过水洗处理的灰分减少小，由此可以确认具有耐洗涤性。另外，使用含有氧化镁或氢氧化镁和水溶性镁盐的水悬浮液进行了后加工的纤维b～d的防燃评价高，通过水洗处理的灰分和防燃评价的变化也基本没有，因而可以确认防火性和耐洗涤性非常良好。 
另外，由表1可确认，纤维b～d与纤维a相比，通过模拟洗涤处理的灰分减少小，由此耐碱性有所改善、且具有耐洗涤性。另外，使用含有氧化镁或氢氧化镁和水溶性镁盐的水悬浮液进行了后加工的纤维b～d的通过模拟洗涤处理而导致的灰分和防燃评价的变化很少，因而可以确认防燃性和耐洗涤性非常良好。另外，作为同族的钙也进行了同样的后加工，但钙无法进行获得耐洗涤性的后加工。 
另外，纤维f～i同样也实施模拟洗涤处理，在处理前后测定灰分、进行防燃评价。而且，对纤维a、f～i进行洗涤处理后，同样地求得灰分、进行防燃评价。这些结果示于表2。另外，上述洗涤处理通过以下的方法进行。 
[洗涤处理] 
根据AATCC124-1996所记载的洗涤试验方法，将300g的棉放入25cm×20cm的白棉布作成的袋子中，实施10次的洗涤处理。 
表2 
Figure 2006800311837A00800121
由表2可知，纤维f～i具有防燃性，在精练处理的热水阶段中利用含有氧化镁或氢氧化镁和水溶性镁盐的水悬浮液进行处理时，可以大幅度地缩短加工时间。另外，与纤维a相比，通过模拟洗涤处理而导致的灰分减少小，由此可以确认耐碱性有所改善。另外，使用含有氧化镁或氢氧化镁和水溶性镁盐的水悬浮液进行了精练加工的纤维f、g和使用含有氧化镁或氢氧化镁的水悬浮液进行了精练加工的纤维h、i 的防燃评价高，通过模拟洗涤处理而导致的灰分的变化少，由此可以确认防火性和耐洗涤性良好。 
另外，根据AATCC124-1996进行的洗涤处理的结果是，纤维f～i与纤维a相比，灰分减少小，由此可以确认具有耐洗涤性。在精练处理的热水阶段中使用含有氧化镁或氢氧化镁和水溶性镁盐的水悬浮液进行处理时，可以大幅度地缩短加工时间。另外，与纤维a相比，通过洗涤处理而导致的灰分减少小，由此可以确认耐洗涤性有所改善。 
接着，将纤维a、d、f～i加工成100g/m2的喷水式无纺布，并实施利用氧指数法的阻燃性评价(LOI值的测定)。这些结果示于表3中。阻燃性评价(LOI值的测定)通过以下的方法进行。 
[阻燃性评价(LOI值的测定)] 
根据JIS K7201，求得试验片持续燃烧3分钟以上或者即便燃烧时间小于3分钟、但燃烧长度为50mm以上时的最低氧浓度(LOI值)。另外，与上述同样，进行了模拟洗涤处理的无纺布也同样地测定LOI值。另外，试验之前在50℃、24小时的恒温气氛中实施了预处理。 
表3 
Figure 2006800311837A00800131
(3)成分分析 
为了分析纤维c的成分，进行了X射线衍射分析和荧光X射线分析。另外，对纤维f～i进行了荧光X射线分析。 
(3-1)X射线衍射分析 
X射线衍射分析是使用日本飞利浦制全自动多目标X射线衍射装置“PW3050”进行测定的。该测定装置的大致情况和测定条件如下。 
(i)测定装置的大致情况 
驱动方式试样水平立式测角仪(stationary specimen verticalgoniometer) 
X射线管2.2kw、Cu靶(target) 
检测器正比计数管(proportional counter) 
(ii)测定条件 
光学系统聚光法光学系统(正常θ/2θ) 
单色仪使用弯曲型石墨单色仪 
管电压-管电流40kw-45mA 
样品测定了将纤维c粉碎后的产物和灰化后的产物的2种。样品按照不具有厚度的方式、使照射面扩展为10mm见方来进行测定。 
图1表示衍射分析的曲线图。 
(3-2)荧光X射线分析 
荧光X射线分析使用岛津制作所制荧光X射线分析装置“LABCENTER XRF-1700”，通过利用FP法的理论计算来进行测定。该测定装置的大致情况和测定条件如下。 
(i)测定装置的大致情况 
测定元素范围4Be～92U 
X射线管4kw薄窗、Rh靶 
分光元件LiF、PET、Ge、TAP、SX 
1次X射线滤光片4种自动变换(Al、Ti、Ni、Zr) 
视野限制光阑(field stop)5种自动交换(直径1、3、10、20、30mmΦ) 
检测器闪烁计数管(重元素)、正比计数管(轻元素) 
(ii)测定条件 
管电压-管电流40kw-95mA 
样品测定了纤维c的剪切纤维。照射面调整至直径为10mm、厚度为数mm，从上方向下方照射，透射后进行测定。 
图1所示X射线衍射分析曲线的结果为，灰化后和粉碎后的分析曲线的峰均未见尖锐、清楚的峰。含有硅和镁的成分的化合物在衍射角2θ为22°附近可见清楚的峰。灰化后测定峰在衍射角2θ为21～23°附近可见，但为显示非晶体的宽峰(晕圈图案)。另外，粉碎后测定峰在衍射角2θ为20°附近可见，认为是纤维素的峰。因此，从上述理由出发，不能鉴定化合物，可知纤维c所含的无机成分是非晶质的。另外，对于纤维f～i也进行了X射线衍射分析，与上述结果同样，可知是非晶质的。另外，将纤维c、f～i和普通的人造丝纤维的荧光X射线分析的结果示于表4中，将由荧光X射线分析的结果推定的纤维c、f～i的成分及其含量示于表5中。另外，纤维c、f～i的灰分也示于表5中。普通的人造丝纤维不在粘胶中添加硅酸钠，不使用含有镁的溶液进行后处理，而是通过普通制造方法制造的人造丝纤维。 
表4 
Figure 2006800311837A00800151
表5 
由表4和表5可认为，纤维c、f～i含有硅和镁的成分，并形成了硅酸镁。而且，由于硫的含量是极微的量，因此可以推定镁化合物的大部分为氧化物，基本不含硫酸化合物。另外，由该结果可以推测，纤维b、d与纤维c、f～i同样，也形成了硅酸镁。 
由以上的结果可知，在含有镁的溶液中的处理时间越长，纤维中的镁含量越增加，防燃性能越提高。而且，水悬浮液中的氢氧化镁、硫酸镁的浓度越高，纤维中的镁含量越增加，防燃性能越提高。 
另外，代替精练工序的热处理，利用含有镁的氧化物或氢氧化物的溶液进行处理，从而可以大幅度地缩短处理时间。其理由认为如下：刚纺丝后的纤维为溶胀的状态，因此镁易于进入纤维内部。因此，在精练阶段用氢氧化镁和硫酸镁的水悬浮液进行处理时，处理所需要的时间可以缩短，但一旦干燥，就不会溶胀到刚纺丝后的程度，因此镁难以进入纤维内部，在后加工中，需要2天左右的时间。而且，通过改变水悬浮液中所含的氢氧化镁、硫酸镁的浓度，可以调节加工时间。在处理浴中不使用硫酸镁时，纤维中的镁含量有降低的倾向。由于硫酸含有在精练前的剪切片中，因此在精练热水中，氢氧化镁和硫酸发生反应而生成硫酸镁，但其生成量极微，因此认为纤维中的镁含量降低。 
如上所述，本发明可以提供防燃性良好、具有耐洗涤性和耐干洗性的防燃性人造丝纤维及其制造方法。另外，本发明的主成分的人造丝纤维具有生物降解性，其它成分主要是与矿石的滑石等相同成分的含有硅和镁的化合物(主要为硅酸镁)，因此可以提供对环境的负担小的防燃性人造丝纤维。特别是，可以作为代替以往防燃制品中所用的玻璃纤维、石棉、芳香族聚酰胺纤维等的材料来使用。本发明的防燃性纤维加工成织物、编织物、无纺布等，可用于例如防灾物品、厨房用风扇过滤器、被罩、枕套、寝具用垫、寝具用罩、防火筛网、室内用品(地毯、椅子套垫、窗帘、壁纸底布、墙壁材料等)、车辆的内部装饰材料(垫子、内衬布等)等用途中。 

Claims (8)

1.一种具有防燃性的防燃性人造丝纤维，其特征在于，在人造丝纤维中含有硅和镁的成分，且含有所述硅和镁的成分的化合物为非晶质的，其中，所述人造丝纤维的灰分为10～50质量％的范围；对所述人造丝纤维进行荧光X射线分析时，硅的含量为2～23质量％的范围，镁的含量为0.05～20质量％的范围。
2.根据权利要求1所述的防燃性人造丝纤维，其中，所述人造丝纤维中硅与镁的含有比例以硅：镁计为1∶1～250∶1的范围。
3.根据权利要求1所述的防燃性人造丝纤维，其中，所述人造丝纤维中的所述硅和所述镁主要是形成硅酸镁。
4.权利要求1～3中任一项所述的防燃性人造丝纤维的制造方法，其包括下述工序：
调制粘胶原液的工序；
在所述粘胶原液中添加含有包含碱金属的硅酸化合物的溶液，从而制成添加了包含碱金属的硅酸化合物的粘胶液的工序；
通过喷丝头向含有硫酸的纺丝浴中挤出所述添加了硅酸化合物的粘胶液来进行纺丝，从而制作含有硅酸化合物的被处理纤维的工序；
在精练工序或后加工工序中使用含有镁的溶液对所述被处理纤维进行处理的工序。
5.根据权利要求4所述的防燃性人造丝纤维的制造方法，其中，在所述精练工序中，使用所述含有镁的溶液在浴温为20～100℃、浸渍时间为1～40分钟下对所述被处理纤维进行热水处理。
6.根据权利要求4所述的防燃性人造丝纤维的制造方法，其中，使用所述含有镁的溶液进行的处理为使所述被处理纤维与含有镁的氧化物或氢氧化物的水悬浮液进行接触的处理。
7.根据权利要求6所述的防燃性人造丝纤维的制造方法，其中，所述含有镁的溶液为含有镁的氢氧化物和硫酸镁的水悬浮液。
8.根据权利要求4所述的防燃性人造丝纤维的制造方法，其中，含有碱金属的硅酸化合物在所述粘胶原液中的添加比例为：将硅酸化合物以二氧化硅SiO2换算计，相对于纤维素质量为10～100质量％的范围。
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