JP3174505U - グロー放電発光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】低コストで、測定者が背面陰極を保持する必要のないグロー放電発光分析装置を提供する。
【解決手段】グロー放電発光分析装置は、陽極管３ｄを有する陽極ブロック３と、陽極管３ｄを収納する内方空間Ｖを有する支持ブロック２と、試料５の背面５ｂに当接する背面陰極４と、支持ブロック２に背面陰極４を介して試料５を押し付ける背面陰極押圧手段６と、背面電極４に取り付けられる第１保持具７と、背面陰極押圧手段６に取り付けられる第２保持具８とを備える。さらに、陽極ブロック３、支持ブロック２、背面陰極４、第１保持具７、第２保持具８および背面陰極押圧手段６が水平方向一列に配置され、背面陰極押圧手段６に取り付けられた第２保持具８の被係合部に第１保持具７の係合部が着脱自在に係合されて、背面陰極押圧手段６が背面電極４を着脱自在に保持する。
【選択図】図２

Description

本考案は、試料をスパッタリングしながら、発生した光を分析するグロー放電発光分析装置に関する。

アルゴン（Ａｒ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガスなどの不活性ガス雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、不活性ガスイオン、例えば、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされた粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器で分光して試料中の元素を同定したり、発光の強度を測定し試料中の元素の量を定量したり、試料の深さ方向の元素分布を測定したりする分析装置が、グロー放電発光分析装置と呼ばれている。

従来、一般的に用いられているグロー放電発光分析装置のグロー放電管１０として図８に示されているものがある。支持ブロック２と陽極ブロック３とが、Ｏリングなどのシール部材１１を介して接合されている。陽極ブロック３には、陽極管３ｄが一体形成されており、この陽極管３ｄは、支持ブロック２に挿通され、試料５の分析面５ａに近接している。試料５の分析面５ａを、背面陰極４０を介して背面陰極押圧手段６０により支持ブロック２に押し付けて、その試料５と支持ブロック２に埋設されたＯリング１１により、陽極管３ｄを収納する支持ブロック２の内方空間Ｖの開口部２ｃを密閉し、この内方空間Ｖを真空引きするようになっている。

この装置では、陽極ブロック３、支持ブロック２、試料５、背面陰極４０および背面陰極押圧手段６０が水平方向一列に配置される。陽極ブロック３および支持ブロック２はグロー放電発光分析装置の本体に保持され、試料５は支持ブロック２の内方空間Ｖの開口部２ｃを密閉するように配置され、内方空間Ｖは真空引きされているので、試料５は開口部２ｃに密着して保持される。しかし、試料５を取り付ける際に自由度を確保し易いことや、陽極のクリーニングの際に邪魔になるために、背面陰極４０はグロー放電発光分析装置本体に保持されていなかった。そのため、背面陰極押圧手段６０により背面陰極４０を介して試料５を支持ブロック２に押し付ける際に、測定者が背面陰極４０を保持しておく必要があり、操作に手間がかかり不便であった。

そこで、この操作の手間を解消するために、ロボット装置が背面陰極を把持して試料を支持ブロックに押し付けるグロー放電発光分析装置がある（特許文献１）。

特開平１１−２４８６３０号公報

しかし、このグロー放電発光分析装置では、背面陰極を保持するためにロボット装置が必要であり、コストアップになっている。

そこで、本考案は、低コストで、背面陰極押圧手段により背面陰極を介して試料を支持ブロックに押し付ける際に、測定者が背面陰極を保持しておく必要のないグロー放電発光分析装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本考案に係るグロー放電発光分析装置は、陽極管を有する陽極ブロックと、前記陽極管を収納する内方空間を有する支持ブロックと、試料の分析面の反対側である背面に当接する背面陰極と、前記陽極ブロックと前記背面陰極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、前記支持ブロックに前記背面陰極を介して試料を押し付ける背面陰極押圧手段と、前記背面電極に取り付けられる第１保持具と、前記背面陰極押圧手段に着脱自在に取り付けられる第２保持具と、を備え、前記陽極ブロック、前記支持ブロック、前記背面陰極、前記第１保持具、前記第２保持具および前記背面陰極押圧手段が水平方向一列に配置され、前記第１保持具が係合部を有し、前記第２保持具が被係合部を有し、前記背面陰極押圧手段に取り付けられた前記第２保持具の被係合部に前記第１保持具の係合部が着脱自在に係合されることによって、前記背面陰極押圧手段が前記背面電極を着脱自在に保持する。

本考案によれば、低コストで、背面陰極押圧手段により背面陰極を介して試料を支持ブロックに押し付ける際に、測定者が背面陰極を保持しておく必要のないグロー放電発光分析装置を実現できる。

本考案のグロー放電発光分析装置において、前記背面陰極が半径方向に切り欠け部を有する円板状であり、前記背面陰極押圧手段が円筒状の本体を有し、前記第１保持具が、半環状であって、軸方向の一方の面が前記背面陰極に当接するように取り付けられ、軸方向の他方の面における外周部が軸方向に突出して、半円筒側部として前記係合部をなすとともに、その係合部が、前記半円筒側部の内面に半径方向外側に凹入した溝を有し、前記第２保持具が、環状であって、外周部の一部に前記背面陰極押圧手段の本体への着脱自在の取付部を有し、その取付部と対向する外周部が前記被係合部をなすとともに、その被係合部が、半径方向外側に突出した鍔を有し、前記溝と前記鍔とが嵌合することによって、前記第１保持具と前記第２保持具とが係合するのが好ましい。

本考案のグロー放電発光分析装置において、前記背面陰極押圧手段がクリーニング具を有し、分析前に、前記クリーニング具を用いて前記陽極管の内面および先端面を切削または研磨し、分析時に、前記クリーニング具の先端部によって前記支持ブロックに前記背面陰極を介して試料を押し付けるのが好ましい。この場合には、着脱自在である第１保持具を簡単に取り外すことにより、前記背面陰極押圧手段によって、前記陽極管の内面および先端面を切削または研磨することもできる。さらに、前記クリーニング具がリーマであるのがより好ましい。

本考案の実施形態のグロー放電発光分析装置の概略構成図である。 同装置のグロー放電管の概略構成図である。 （ａ）同装置の第１保持具の正面図である。（ｂ）同装置の第１保持具の側面図である。 （ａ）同装置の背面陰極の正面図である。（ｂ）同装置の背面陰極の側面図である。 （ａ）同装置の第２保持具の正面図である。（ｂ）同装置の第２保持具の側面図である。 同装置の背面陰極押圧手段の側面図である。 （ａ）同装置の絶縁部材の正面図である。（ｂ）同装置の絶縁部材の側面図である。 従来のグロー放電発光分析装置のグロー放電管の概略構成図である。

以下、本考案の実施形態のグロー放電発光分析装置について図１を用いて説明する。このグロー放電発光分析装置は、陽極管３ｄ（図２）を有する陽極ブロック３と、陽極管３ｄを収納する内方空間Ｖ（図２）を有する支持ブロック２と、試料５の分析面５ａの反対側である背面５ｂに当接する背面陰極４と、を有するグロー放電管１を有し、陽極ブロック３と背面陰極４との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段１２（図２）と、支持ブロック２に背面陰極４を介して試料５を押し付ける背面陰極押圧手段６と、背面電極４に取り付けられる第１保持具７と、背面陰極押圧手段６に着脱自在に取り付けられる第２保持具８と、を備え、陽極ブロック３、支持ブロック２、背面陰極４、第１保持具７、第２保持具８および背面陰極押圧手段６が水平方向一列に配置され、第１保持具７が係合部７１（図３）を有し、第２保持具８が被係合部８１（図５）を有し、背面陰極押圧手段６に取り付けられた第２保持具８の被係合部８１に第１保持具の係合部７１が着脱自在に係合されることによって、背面陰極押圧手段６が背面電極４を着脱自在に保持する。

さらに、本考案の実施形態のグロー放電発光分析装置は、グロー放電を利用したスパッタリングにより試料５中に存在する元素に固有の波長の光Ｌを発生させるグロー放電管１から放射されて、その窓板１３を透過した光Ｌが入射する分光器２２を備えている。分光器２２は、入射スリット２４、この入射スリット２４から入射した光Ｌを波長に応じて異なった回折角度で回折する回折格子２６、回折光を通過させる出射スリット２７および回折光の強度を測定する光電子増倍管２８を備える。

グロー放電管１は図２に示すように、支持ブロック２と陽極ブロック３とが、Ｏリングなどのシール部材１１を介して接合されている。陽極ブロック３には、陽極管３ｄが一体形成されており、この陽極管３ｄは、支持ブロック２に挿通され、試料５の分析面（表面）５ａに近接している。試料５は、半径方向に切り欠け部４３を有する円板状の背面陰極４を介して背面陰極押圧手段６により支持ブロック２に押し付けられる。こうして、試料５とその分析面５ａにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったＯリングなどのシール部材１１により陽極管３ｄを収納する支持ブロック２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔３ｂ，３ｃから真空引きするようになっている。陽極ブロック３は、放電ガスを供給する放電ガス供給孔３ａを有しており、管内Ｖが、例えばアルゴンガスなどの放電ガス雰囲気とされる。

グロー放電管１は、陽極ブロック３と背面陰極４との間に給電手段１２により高周波または直流の電圧を印加してグロー放電を発生させるとともに、背面陰極４を通じ試料５に負電圧を印加し、グロー放電の発生により生成されるアルゴンガスの陽イオンを試料５の分析面５ａに衝突させて、試料５をスパッタリングする。

図３（ａ）、（ｂ）に示すように、第１保持具７は、環状の半分を切除した半環状であって、軸方向の一方の面であり、背面陰極４に取り付けられる取付面７ａと、取付面７ａの軸方向の反対面である係合面７ｂにおいて外周部が軸方向に突出して、半円筒側部７２をなすとともに、半円筒側部７２の内面に半径方向外側に凹入した溝７３を有する係合部７１とで形成される。さらに、第１保持具７において半環状の外周７ｃと内周７ｄの間であって、半円筒側部７２が形成されていない半環状基台部７４に、背面陰極４に第１保持具７を取り付けるための取付孔７５が設けられている。

図４（ａ）、（ｂ）に示すように、背面陰極４は半径方向に切り欠け部４３を有する銅製の円板状（円板からその一部の弓形部分を切り欠いた形状）であり、試料５の分析面５ａ（図２）の反対側である背面に当接する試料当接面４ａと、第１保持具７が取り付けられる取付面４ｂとを有し、取付面４ｂに第１保持具７を取り付けるための取付ねじ孔４１と、給電手段１２からの電源ケーブルを接続するためのケーブルねじ孔４２が設けられている。第１保持具７が背面陰極４の取付面４ｂに、第１保持具７の取付孔７５（図３）と取付ねじ孔４１とを利用してねじ（図示なし）によって取り付けられる。電源ケーブル（図示なし）がケーブルねじ孔４２を利用してねじ（図示なし）によって取り付けられる。

図５（ａ）、（ｂ）に示すように、第２保持具８は、環状であって、その外周部の一部に背面陰極押圧手段６の本体（図６）への着脱自在の取付部８４を有し、その取付部８４と対向する外周部が被係合部８１をなすとともに、その被係合部８１が、半径方向外側に突出した鍔８３を有する。取付部８４は背面陰極押圧手段６の本体の外周を把持するクランプ部８５とクランプねじ８６とで構成されている。

図６に示すように、背面陰極押圧手段６は、中空形状である陽極管３ｄ（図２）の内面および先端面を切削または研磨するクリーニング具６１と、クリーニング具６１を把持する円筒状の本体６２と、クリーニング具６１を矢印のように水平方向に進退自在に移動するとともに回転駆動する駆動部６３とを有する。背面陰極押圧手段６の円筒状の本体６２に第２保持具８が取付部８４によって取り付けられる。背面陰極４に取り付けられた第１保持具７の係合部７１の溝７３（図３（ｂ））と、背面陰極押圧手段６の円筒状の本体６２に取り付けられた第２保持具８の被係合部８１の鍔８３（図５（ｂ））とが嵌合することによって、第１保持具７と第２保持具８とが係合する（図２）。

分析時には、クリーニング具６１の先端部によって背面陰極４を介して試料５を支持ブロック２に押し付ける（図２）。クリーニング具６１は、例えば、鋼鉄製リーマ、セラミックス製リーマなどである。クリーニング具６１として鋼鉄製リーマを用いた場合、鋼鉄製リーマは導電性を有するので、銅製の背面陰極４との間を絶縁する必要がある。そのため、塩化ビニル、四フッ化エチレンなどの絶縁材で形成され、第１保持具７の内周７ｄの直径よりも小さい直径を有する円板状の絶縁部材９（図７）を、内周７ｄに囲まれた部位（図示なし）にはめ込み、次に、第１保持具７と第２保持具８とを係合する（図２）。この係合によって背面陰極４が背面陰極押圧手段６に保持される。なお、クリーニング具６１として、絶縁材からなるリーマ、例えばセラミックス製リーマを用いる場合には、円板状の絶縁部材９を第１保持具７の内周７ｄに囲まれた部位にはめ込む必要はない。

本考案の実施形態のグロー放電発光分析装置の動作について図２を用いて説明する。まず、試料５を配置する方法について説明する。第１および第２真空排気孔３ｂ，３ｃから真空引きされている状態で試料５の分析面５ａを支持ブロック２に当接させ、試料５を支持ブロック２に吸着保持する。つぎに、背面陰極押圧手段６を作動させ、駆動部６３によってクリーニング具６１を試料５の方向に移動させ、クリーニング具６１の先端部を第１保持具７にはめ込まれた円板９に当接させつつ背面陰極４を介して試料５を支持ブロック２に押し付ける。

そして、真空引きを停止し、グロー放電管１の放電ガス供給孔３ａから放電ガスとしてアルゴンガスを供給して、測定を開始すると、陽極ブロック３と背面陰極４を通して陽極管３ｄと試料５との間に給電手段１２により高周波電圧または直流電圧が印加される。電圧が印加されると、グロー放電を生じ、放電ガス中のアルゴン（Ａｒ）の陽イオンが生成される。このグロー放電で生じたプラズマにより、試料５に負の自己バイアス電圧がかかる。その結果、生成されたＡｒイオンは、負電位にある試料５の分析面５ａに衝突して、この分析面５ａをスパッタリングする。それにより、分析面５ａからたたき出された原子は、Ａｒイオンまたは電子によって励起され、再び基底状態に戻る際にその元素固有の光Ｌを放射する。

図１に示すように、試料５からの光Ｌが窓板１３を透過し、入射スリット２４を通り、分光器２２の回析格子２６で分光され、出射スリット２７を通って、試料５から放射される元素固有の光を測定するように配置されたそれぞれの光電子増倍管２８に入射して光強度が測定される。各光電子増倍管２８によって測定された光強度に応じて特定元素の試料５の深さ方向の元素分布を測定する。または、各光電子増倍管２８によって測定された光強度に応じて試料５中の特定元素の含有量を定量する。

本考案の実施形態のグロー放電発光分析装置によれば、低コストで、背面陰極押圧手段６により背面陰極４を介して試料５を支持ブロック２に押し付ける際に、測定者が背面陰極４を保持しておく必要のないグロー放電発光分析装置を実現できる。さらに、分析前に、背面陰極押圧手段６を作動させ、クリーニング具６１によって中空状の陽極管３ｄの内面および先端面を自動切削または自動研磨することができる。

なお、実施形態の装置では、背面陰極４を半径方向に切り欠け部を有する円板状、背面陰極押圧手段６を円筒状、第１保持具７を半環状、第２保持具７を環状と説明したが、これらの形状に限った構造でなくてもよい。実施形態の装置では、背面陰極押圧手段６の先端部としてクリーニング具６１を用いたが、これに限定されず、金属製、セラミックス製、合成樹脂製などの部材であればよい。なお、この部材が絶縁材の場合には、絶縁部材９（図７）を第１保持具の内周７ｄ（図３）に囲まれた部位にはめ込む必要はない。また、実施形態の装置では、陽極ブロックと背面陰極との間のみに電圧を印加しているが、支持ブロックを陽極ブロックと絶縁して前面陰極とし、背面陰極と合わせて電圧を印加する装置にも本考案が適用できる。

２ 支持ブロック
３ 陽極ブロック
３ｄ 陽極管
４ 背面陰極
５ 試料
５ａ 試料の分析面
５ｂ 試料の背面
６ 背面陰極押圧手段
７ 第１保持具
８ 第２保持具
１２ 給電手段
７１ 第１保持具の係合部
８１ 第２保持具の被係合部
Ｖ 内方空間

Claims (4)

1. 陽極管を有する陽極ブロックと、
   前記陽極管を収納する内方空間を有する支持ブロックと、
   試料の分析面の反対側である背面に当接する背面陰極と、
   前記陽極ブロックと前記背面陰極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と、
   前記支持ブロックに前記背面陰極を介して試料を押し付ける背面陰極押圧手段と、
   前記背面電極に取り付けられる第１保持具と、
   前記背面陰極押圧手段に着脱自在に取り付けられる第２保持具と、
   を備え、前記陽極ブロック、前記支持ブロック、前記背面陰極、前記第１保持具、前記第２保持具および前記背面陰極押圧手段が水平方向一列に配置され、
   前記第１保持具が係合部を有し、前記第２保持具が被係合部を有し、前記背面陰極押圧手段に取り付けられた前記第２保持具の被係合部に前記第１保持具の係合部が着脱自在に係合されることによって、前記背面陰極押圧手段が前記背面電極を着脱自在に保持するグロー放電発光分析装置。
2. 請求項１に記載のグロー放電発光分析装置において、
   前記背面陰極が半径方向に切り欠け部を有する円板状であり、
   前記背面陰極押圧手段が円筒状の本体を有し、
   前記第１保持具が、半環状であって、軸方向の一方の面が前記背面陰極に当接するように取り付けられ、軸方向の他方の面における外周部が軸方向に突出して、半円筒側部として前記係合部をなすとともに、その係合部が、前記半円筒側部の内面に半径方向外側に凹入した溝を有し、
   前記第２保持具が、環状であって、外周部の一部に前記背面陰極押圧手段の本体への着脱自在の取付部を有し、その取付部と対向する外周部が前記被係合部をなすとともに、その被係合部が、半径方向外側に突出した鍔を有し、
   前記溝と前記鍔とが嵌合することによって、前記第１保持具と前記第２保持具とが係合するグロー放電発光分析装置。
3. 請求項１または２に記載のグロー放電発光分析装置において、
   前記背面陰極押圧手段がクリーニング具を有し、
   分析前に、前記クリーニング具を用いて前記陽極管の内面および先端面を切削または研磨し、
   分析時に、前記クリーニング具の先端部によって前記支持ブロックに前記背面陰極を介して試料を押し付けるグロー放電発光分析装置。
4. 請求項３に記載のグロー放電発光分析装置において、
   前記クリーニング具がリーマであるグロー放電発光分析装置。

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