JP3145473B2 - 弗素樹脂磁性材複合材料 - Google Patents
弗素樹脂磁性材複合材料Info
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- JP3145473B2 JP3145473B2 JP11049092A JP11049092A JP3145473B2 JP 3145473 B2 JP3145473 B2 JP 3145473B2 JP 11049092 A JP11049092 A JP 11049092A JP 11049092 A JP11049092 A JP 11049092A JP 3145473 B2 JP3145473 B2 JP 3145473B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類−鉄−窒素系材料
を用いた、耐食性、耐薬品性に優れた磁性材樹脂複合材
料に関する。
を用いた、耐食性、耐薬品性に優れた磁性材樹脂複合材
料に関する。
【０００２】
【従来の技術】ボンド磁石は焼結磁石に比べ成形加工性
に優れており、複雑形状や一体成形が可能で、割れ欠け
に強く、寸法精度が良好なことから、近年特に注目さ
れ、工業的な利用範囲が広がっている。
に優れており、複雑形状や一体成形が可能で、割れ欠け
に強く、寸法精度が良好なことから、近年特に注目さ
れ、工業的な利用範囲が広がっている。
【０００３】中でも、Ｓｍ−Ｃｏ系やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
の希土類系磁性材料を用いた高磁気特性ボンド磁石の市
場が急成長している。
の希土類系磁性材料を用いた高磁気特性ボンド磁石の市
場が急成長している。
【０００４】同じ希土類系磁性材料としては、これらの
外に希土類−鉄−窒素系磁性材料が発明されている。
（例えば特開平２−５７６６３）この材料は、Ｓｍ−Ｃ
ｏ系やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料と違って特に１０μｍ以下
の微粉でも、高い磁気特性を有している。粒度の小さい
この材料を用いれば、表面平滑性や機械的強度に優れ
た、高い磁気特性の磁性材樹脂複合材料やその磁石が期
待できる。
外に希土類−鉄−窒素系磁性材料が発明されている。
（例えば特開平２−５７６６３）この材料は、Ｓｍ−Ｃ
ｏ系やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料と違って特に１０μｍ以下
の微粉でも、高い磁気特性を有している。粒度の小さい
この材料を用いれば、表面平滑性や機械的強度に優れ
た、高い磁気特性の磁性材樹脂複合材料やその磁石が期
待できる。
【０００５】しかし、粒度が小さいので、工程処理中に
酸化され易く、酸やアルカリに対する活性が高い。従っ
てこの材料とエポキシや１２ナイロンといつた通常の樹
脂との組み合わせでは充分な耐食性、耐薬品性が発揮さ
れない。従って、高い磁気特性と耐酸化性を持ち、表面
平滑性や機械的強度、寸法安定性に優れたボンド磁石を
得るために、希土類−鉄−窒素系を含有し、高密度で、
しかも磁場配向の優れた磁性材樹脂複合材料の出現が強
く望まれている。
酸化され易く、酸やアルカリに対する活性が高い。従っ
てこの材料とエポキシや１２ナイロンといつた通常の樹
脂との組み合わせでは充分な耐食性、耐薬品性が発揮さ
れない。従って、高い磁気特性と耐酸化性を持ち、表面
平滑性や機械的強度、寸法安定性に優れたボンド磁石を
得るために、希土類−鉄−窒素系を含有し、高密度で、
しかも磁場配向の優れた磁性材樹脂複合材料の出現が強
く望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、微粒子で高
い磁気特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を用い
て、各種薬品に対する安定性が良好で、耐食性に優れた
磁性材樹脂複合材料を提供しようとするものである。
い磁気特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を用い
て、各種薬品に対する安定性が良好で、耐食性に優れた
磁性材樹脂複合材料を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】一次粒子が微粒子で高い
磁気特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を用い
て、各種薬品に対する安定性に優れ、耐酸化性に優れた
磁性材樹脂複合材料を得るために、鋭意検討を行った結
果、各種薬品に対する安定性と耐食性に優れた組成物を
発見し、本発明を成すに至った。
磁気特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を用い
て、各種薬品に対する安定性に優れ、耐酸化性に優れた
磁性材樹脂複合材料を得るために、鋭意検討を行った結
果、各種薬品に対する安定性と耐食性に優れた組成物を
発見し、本発明を成すに至った。
【０００８】即ち、本発明は、希土類−鉄−窒素系磁性
粉体７０〜９９．５重量％と、熱硬化性弗素樹脂０．５
〜３０重量％からなることを特徴とする圧縮成形用磁性
材樹脂複合材料である。この磁性材樹脂複合材料を用い
て、圧縮成形で、ボンド磁石を作製する事が可能であ
る。
粉体７０〜９９．５重量％と、熱硬化性弗素樹脂０．５
〜３０重量％からなることを特徴とする圧縮成形用磁性
材樹脂複合材料である。この磁性材樹脂複合材料を用い
て、圧縮成形で、ボンド磁石を作製する事が可能であ
る。
【０００９】以下本発明について詳細に説明する。
【００１０】本発明で用いる希土類−鉄−窒素（Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｎ）系磁性材料について説明する。
ｅ−Ｎ）系磁性材料について説明する。
【００１１】希土類（Ｒ）としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｂ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕのうち少なくとも一種
を含めば良く、従って、ミッシュメタルやジジム等の二
種以上の希土類元素の混合物を用いても良いが、好まし
い希土類としては、Ｙ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇ
ｄ、Ｄｙ、Ｅｒである。さらに好ましくはＹ、Ｎｄ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｓｍである。鉄（Ｆｅ）は、強磁性を担う本
磁性材の基本組成であるが、Ｆｅの０．０１〜４９原子
％をＣｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、
Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎの元素（Ｍ）の一種または二種以
上に置き換えることができる。このうち、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅのう
ち一種あるいは二種以上が好ましい。さらに好ましく
は、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｂ、Ｃのうち一種または二
種以上である。以降、鉄もしくは鉄成分と記述した場
合、Ｆｅの一部を他のＭにより置換した場合も含むこと
とする。
Ｐｒ、Ｎｂ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕのうち少なくとも一種
を含めば良く、従って、ミッシュメタルやジジム等の二
種以上の希土類元素の混合物を用いても良いが、好まし
い希土類としては、Ｙ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇ
ｄ、Ｄｙ、Ｅｒである。さらに好ましくはＹ、Ｎｄ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｓｍである。鉄（Ｆｅ）は、強磁性を担う本
磁性材の基本組成であるが、Ｆｅの０．０１〜４９原子
％をＣｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、
Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎの元素（Ｍ）の一種または二種以
上に置き換えることができる。このうち、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅのう
ち一種あるいは二種以上が好ましい。さらに好ましく
は、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｂ、Ｃのうち一種または二
種以上である。以降、鉄もしくは鉄成分と記述した場
合、Ｆｅの一部を他のＭにより置換した場合も含むこと
とする。
【００１２】Ｃｏ一種のみで置換した場合を除くＭによ
る鉄の置換量については、好ましくは０．０１〜３４原
子％、更に好ましくは０．１〜２０原子％である。
る鉄の置換量については、好ましくは０．０１〜３４原
子％、更に好ましくは０．１〜２０原子％である。
【００１３】希土類−鉄−窒素系磁性材料の組成は、少
なくとも希土類、鉄、窒素を含みかつ強磁性を示す組成
範囲にあることが重要である。本発明の中でも、高い磁
気特性を得るためには、Ｒが５〜２０原子％、鉄成分が
４０〜９０原子％、窒素（Ｎ）が１〜２５原子％の組成
範囲にあることが好ましく、窒素の組成範囲に関して、
さらに好ましくは２〜２５原子％、最も好ましくは３〜
２０原子％である。
なくとも希土類、鉄、窒素を含みかつ強磁性を示す組成
範囲にあることが重要である。本発明の中でも、高い磁
気特性を得るためには、Ｒが５〜２０原子％、鉄成分が
４０〜９０原子％、窒素（Ｎ）が１〜２５原子％の組成
範囲にあることが好ましく、窒素の組成範囲に関して、
さらに好ましくは２〜２５原子％、最も好ましくは３〜
２０原子％である。
【００１４】窒素のほかに、本発明に用いる希土類−鉄
−窒素系磁性材料には、水素（Ｈ）が０．０１〜５原子
％、さらに酸素（Ｏ）が０．０１〜１０原子％含まれる
場合もある。
−窒素系磁性材料には、水素（Ｈ）が０．０１〜５原子
％、さらに酸素（Ｏ）が０．０１〜１０原子％含まれる
場合もある。
【００１５】希土類−鉄−窒素磁性材料の結晶構造とし
ては、Ｒ2Ｆｅ17Ｎx型やＲ2Ｆｅ17ＣYＮx型などの六方
晶系並びに菱面体晶系、Ｒ2Ｆｅ14ＢＮx型、Ｒ2Ｆｅ14
ＣＮx型やＲ（Ｆｅ1-zＭz）12 Ｎ x 型などの正方晶系のう
ち一種もしくは二種以上をとる。なお好ましいＹの値と
しては、０．０００２２〜３、この時の鉄に対するＭの
原子比は０．００１原子％〜１３．６原子％、好ましい
ｚの値としては０．００００１２〜０．３３、この時の
鉄に対するＭの原子比は、０．００１原子％〜３３．３
原子％である。
ては、Ｒ2Ｆｅ17Ｎx型やＲ2Ｆｅ17ＣYＮx型などの六方
晶系並びに菱面体晶系、Ｒ2Ｆｅ14ＢＮx型、Ｒ2Ｆｅ14
ＣＮx型やＲ（Ｆｅ1-zＭz）12 Ｎ x 型などの正方晶系のう
ち一種もしくは二種以上をとる。なお好ましいＹの値と
しては、０．０００２２〜３、この時の鉄に対するＭの
原子比は０．００１原子％〜１３．６原子％、好ましい
ｚの値としては０．００００１２〜０．３３、この時の
鉄に対するＭの原子比は、０．００１原子％〜３３．３
原子％である。
【００１６】さらに、Ｍ成分とは別に、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及びこれらの元素やＲの酸化
物、フッ化物、炭化物、窒化物、水素化物、炭酸塩、硫
酸塩、ケイ酸塩、塩化物、硝酸塩のうち少なくとも一種
を希土類−鉄−窒素系磁性材料に対して０．００１〜４
９重量％含む事も可能である。
Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ｂｉの元素、及びこれらの元素やＲの酸化
物、フッ化物、炭化物、窒化物、水素化物、炭酸塩、硫
酸塩、ケイ酸塩、塩化物、硝酸塩のうち少なくとも一種
を希土類−鉄−窒素系磁性材料に対して０．００１〜４
９重量％含む事も可能である。
【００１７】本発明の磁性材樹脂複合材料における希土
類−鉄−窒素系磁性材料の含有量については、７０〜９
９．５重量％である事が必要である。７０重量％より含
有量が少ない場合は残留磁束密度が低く、永久磁石用途
としての実用性は小さいうえに本発明における樹脂の磁
場配向性に対する効果が小さくなる。また９９．５重量
％を越えると、単位体積あたりの磁性粉量が多くなる反
面、磁場配向性に劣り、樹脂成分の減少に伴う残留磁束
密度の向上が見られない上に、樹脂量が少なく磁性粉の
表面を被覆できないので、耐酸化性に劣る。希土類−鉄
−窒素系磁性粉体の平均粒径は０．１〜８０μｍの範囲
にあることが望ましい。
類−鉄−窒素系磁性材料の含有量については、７０〜９
９．５重量％である事が必要である。７０重量％より含
有量が少ない場合は残留磁束密度が低く、永久磁石用途
としての実用性は小さいうえに本発明における樹脂の磁
場配向性に対する効果が小さくなる。また９９．５重量
％を越えると、単位体積あたりの磁性粉量が多くなる反
面、磁場配向性に劣り、樹脂成分の減少に伴う残留磁束
密度の向上が見られない上に、樹脂量が少なく磁性粉の
表面を被覆できないので、耐酸化性に劣る。希土類−鉄
−窒素系磁性粉体の平均粒径は０．１〜８０μｍの範囲
にあることが望ましい。
【００１８】本発明の磁性材樹脂複合材料の特徴である
耐食性、耐薬品性に加えて寸法安定性、表面平滑性に特
に優れた材料を作製する場合、平均粒径が１〜１０μｍ
であることが好ましい。さらに密度向上のため、粒度に
適当な分布を持たせる事は有効である。
耐食性、耐薬品性に加えて寸法安定性、表面平滑性に特
に優れた材料を作製する場合、平均粒径が１〜１０μｍ
であることが好ましい。さらに密度向上のため、粒度に
適当な分布を持たせる事は有効である。
【００１９】本発明の熱硬化性弗素樹脂の含有量は０．
５〜３０重量％の範囲にある事が必要である。０．５重
量％より樹脂量が少ないと磁性粉の表面を被覆できない
ので、耐薬品性、耐酸化性に劣り、３０重量％より多い
と磁化が低く、永久磁石用途としての実用性は低い。樹
脂量として好ましくは０．５重量％〜１０重量％であ
り、さらに好ましくは０．５〜５重量％である。
５〜３０重量％の範囲にある事が必要である。０．５重
量％より樹脂量が少ないと磁性粉の表面を被覆できない
ので、耐薬品性、耐酸化性に劣り、３０重量％より多い
と磁化が低く、永久磁石用途としての実用性は低い。樹
脂量として好ましくは０．５重量％〜１０重量％であ
り、さらに好ましくは０．５〜５重量％である。
【００２０】熱硬化性弗素樹脂としては、例えば含弗素
エポキシ樹脂、含弗素ポリイミド、トリアジン系弗素樹
脂を挙げることができる。
エポキシ樹脂、含弗素ポリイミド、トリアジン系弗素樹
脂を挙げることができる。
【００２１】本発明の磁性材樹脂複合材料は、通常の樹
脂磁石の製造方法に従って製造することができる。即
ち、磁性粉、弗素樹脂及びその他の添加剤の混合物をバ
ッチ式ニーダー、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキ
サー、ヘリカルロータ、ロール、１軸押し出し機、２軸
押し出し機などを用いて−５０〜３００℃の温度領域
で、混練することができる。
脂磁石の製造方法に従って製造することができる。即
ち、磁性粉、弗素樹脂及びその他の添加剤の混合物をバ
ッチ式ニーダー、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキ
サー、ヘリカルロータ、ロール、１軸押し出し機、２軸
押し出し機などを用いて−５０〜３００℃の温度領域
で、混練することができる。
【００２２】混練温度は、弗素樹脂が熱可塑性ならば十
分粘度が低下する領域で選び、熱硬化性ならば硬化が進
まない領域で選ぶ。混合物に溶剤を添加している場合
は、混練と同時に溶剤回収を行う方法が有効である。
分粘度が低下する領域で選び、熱硬化性ならば硬化が進
まない領域で選ぶ。混合物に溶剤を添加している場合
は、混練と同時に溶剤回収を行う方法が有効である。
【００２３】混練時に必要に応じて、樹脂と混合する前
に磁性粉体に、あらかじめ滑剤、カップリング剤を処理
することが可能である。さらに、あらかじめ樹脂に滑
剤、カップリング剤を添加しておくことも可能である。
に磁性粉体に、あらかじめ滑剤、カップリング剤を処理
することが可能である。さらに、あらかじめ樹脂に滑
剤、カップリング剤を添加しておくことも可能である。
【００２４】滑剤の具体例としては、ステアリン酸、オ
レイン酸、バルミチン酸、リノール酸、ラウリン酸、
１，２−オキシステアリン酸、リシノール酸などの脂肪
酸類、オレイルアミン、ステアリルアミン、ラウリルア
ミン等のアミン類、グリシン、アラニン、アスパラギン
酸、アルギニン、ヒスチジン等のアミノ酸類、ステアリ
ン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネ
シウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、リシ
ノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、２−エチルヘ
キソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩類、ステアリン酸アミド、
ヒドロキシステアリン酸アミド、パルミチン酸アミドな
どの脂肪族アミド類、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ、Ａｌ
2Ｏ3、ＴｉＣ、Ｓｂ2Ｏ3等の無機化合物粉体、シリコー
ン油、シコーングリース、シリコーン樹脂、ポリシラン
系カップリング剤等のポリシロキサン類、ステアリン酸
ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、ステ
アリルアルコール等のアルコール類、パラフィンワック
ス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリピレ
ンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイクロ
ワックス等のワックス類などが挙げられるが、これらは
本発明を限定するものではない。通常、滑剤はこれらの
一種または二種以上が用いられる。
レイン酸、バルミチン酸、リノール酸、ラウリン酸、
１，２−オキシステアリン酸、リシノール酸などの脂肪
酸類、オレイルアミン、ステアリルアミン、ラウリルア
ミン等のアミン類、グリシン、アラニン、アスパラギン
酸、アルギニン、ヒスチジン等のアミノ酸類、ステアリ
ン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネ
シウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、リシ
ノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、２−エチルヘ
キソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩類、ステアリン酸アミド、
ヒドロキシステアリン酸アミド、パルミチン酸アミドな
どの脂肪族アミド類、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ、Ａｌ
2Ｏ3、ＴｉＣ、Ｓｂ2Ｏ3等の無機化合物粉体、シリコー
ン油、シコーングリース、シリコーン樹脂、ポリシラン
系カップリング剤等のポリシロキサン類、ステアリン酸
ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、ステ
アリルアルコール等のアルコール類、パラフィンワック
ス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリピレ
ンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイクロ
ワックス等のワックス類などが挙げられるが、これらは
本発明を限定するものではない。通常、滑剤はこれらの
一種または二種以上が用いられる。
【００２５】カップリング剤としては、イソプロピルト
リイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（Ｎ
−アミノエチル−アミノエチル）チターネート、イソプ
ロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネ
ート、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイ
ト）チタネート、テトライソプロピルチタネート、テト
ラブチルチタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、イソプロピルトリオクタ
ノイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチル
ホスフェート）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホ
スフェート）エチレンチタネート、イソプロピルジメタ
クリルイソステアロイルチタネート、テトラ（２、２−
ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、イソプロピルトリクミル
フェニルチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）オキシアセテートチタネート、イソプロピルイソ
ステアロイルジアクリルチタネート等のチタン系カップ
リング剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシ−プロピルトリメトキシ
シラン、β−（３、４−エポキシ−シクロキシル）エチ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミ
ノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−（３−トリエトキシシリルプロピル）ウレア、メチ
ルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピル
トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−ア
ニリノプロピルトリメトキシシラン、オクタデシルジメ
チル［３−（トリメトキシシリル）プロピル］アンモニ
ウムクロライド、γ−クロロプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリクロロシラン、ポリアルキレンオキ
サイドシラン類、パーフルオロアルキルトリメトキシシ
ラン類等のシリコンを含有するカップリング剤のほか、
アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレートのよ
うなアルミニウム系、ジルコニウム系、クロム系、鉄
系、錫系等のカップリング剤が挙げられるが、これらは
本発明を限定するものではない。さらにカップリング反
応の触媒として、水、アミン類等をカップリング剤に合
わせて添加しても良い。
リイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（Ｎ
−アミノエチル−アミノエチル）チターネート、イソプ
ロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネ
ート、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイ
ト）チタネート、テトライソプロピルチタネート、テト
ラブチルチタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、イソプロピルトリオクタ
ノイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチル
ホスフェート）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホ
スフェート）エチレンチタネート、イソプロピルジメタ
クリルイソステアロイルチタネート、テトラ（２、２−
ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、イソプロピルトリクミル
フェニルチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）オキシアセテートチタネート、イソプロピルイソ
ステアロイルジアクリルチタネート等のチタン系カップ
リング剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシ−プロピルトリメトキシ
シラン、β−（３、４−エポキシ−シクロキシル）エチ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミ
ノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−（３−トリエトキシシリルプロピル）ウレア、メチ
ルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピル
トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−ア
ニリノプロピルトリメトキシシラン、オクタデシルジメ
チル［３−（トリメトキシシリル）プロピル］アンモニ
ウムクロライド、γ−クロロプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリクロロシラン、ポリアルキレンオキ
サイドシラン類、パーフルオロアルキルトリメトキシシ
ラン類等のシリコンを含有するカップリング剤のほか、
アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレートのよ
うなアルミニウム系、ジルコニウム系、クロム系、鉄
系、錫系等のカップリング剤が挙げられるが、これらは
本発明を限定するものではない。さらにカップリング反
応の触媒として、水、アミン類等をカップリング剤に合
わせて添加しても良い。
【００２６】更に、本発明における磁性材樹脂複合材料
には、必要に応じて封止剤、紫外線吸収剤、帯電防止
剤、着色剤、充填剤などの添加剤、或いはシリカ、ウイ
スカー等のフィラ、フェライト、ＳｍＣｏやＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ等の磁石粉体を添加する事が出来る。
には、必要に応じて封止剤、紫外線吸収剤、帯電防止
剤、着色剤、充填剤などの添加剤、或いはシリカ、ウイ
スカー等のフィラ、フェライト、ＳｍＣｏやＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ等の磁石粉体を添加する事が出来る。
【００２７】本発明で得た磁性材樹脂複合材料からボン
ド磁石を製造する場合には、さらに成形処理を施す。
ド磁石を製造する場合には、さらに成形処理を施す。
【００２８】中でも高い磁気特性のボンド磁石を製造す
る方法としては、磁場をかけながら圧縮成形を行う方法
が挙げられる。圧縮成形法では、表面平滑性及び磁気特
性に優れたボンド磁石が得られる。
る方法としては、磁場をかけながら圧縮成形を行う方法
が挙げられる。圧縮成形法では、表面平滑性及び磁気特
性に優れたボンド磁石が得られる。
【００２９】磁場をかけずに成形する場合、等方性のボ
ンド磁石が得られる。
ンド磁石が得られる。
【００３０】この成形工程で、金型に磁性材樹脂複合材
料を仕込んでから、滑剤や溶媒を添加する方法は有効で
ある。
料を仕込んでから、滑剤や溶媒を添加する方法は有効で
ある。
【００３１】この場合、密度や磁場配向性の向上に効果
を発揮する。弗素樹脂が熱硬化性の場合は、通常熱を加
えて硬化させるが、成形中に熱を加えるホットプレス法
や、成形品を金型から抜いてキュア処理を行う方法が用
いられる。
を発揮する。弗素樹脂が熱硬化性の場合は、通常熱を加
えて硬化させるが、成形中に熱を加えるホットプレス法
や、成形品を金型から抜いてキュア処理を行う方法が用
いられる。
【００３２】もちろん、常温で硬化する樹脂を使用する
場合、キュア処理を行わなくても良い。
場合、キュア処理を行わなくても良い。
【００３３】また、一旦圧縮成形した成形体を粉砕し、
再度圧縮成形の材料として用いる方法は、成形時の流れ
性や磁場配向性を良好にし有効である。
再度圧縮成形の材料として用いる方法は、成形時の流れ
性や磁場配向性を良好にし有効である。
【００３４】成形体は通常、さらに着磁を行って、永久
磁石としての性能を高める。着磁は通常用いられる方
法、例えば静磁場を発生する電磁石、パルス磁場を発生
するコンデンサー着磁器などによって行われる。充分着
磁を行なわしめるための磁場強度は、好ましくは１５ｋ
Ｏｅ以上、さらに好ましくは３０ｋＯｅ以上である。
磁石としての性能を高める。着磁は通常用いられる方
法、例えば静磁場を発生する電磁石、パルス磁場を発生
するコンデンサー着磁器などによって行われる。充分着
磁を行なわしめるための磁場強度は、好ましくは１５ｋ
Ｏｅ以上、さらに好ましくは３０ｋＯｅ以上である。
【００３５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００３６】評価方法は以下のとおりである。
【００３７】（１）磁気特性 磁性材樹脂複合材料を磁場中で約５×１０×２ｍｍの板
状に成形するか、もしくは、大型成形品より切り出し
て、これを室温中６０ｋＯｅでプレス着磁したのち、振
動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。測定した
磁気特性は、外部磁場を１５ｋＯｅ印加した時の飽和磁
化４πＩｓ（ｋＧ）、残留磁束密度Ｂｒ（ｋＧ）、角形
比Ｂｒ／４πＩｓ（％）、保磁力（固有保磁力）ｉＨｃ
（ｋＯｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max（ＭＧＯ
ｅ）である。
状に成形するか、もしくは、大型成形品より切り出し
て、これを室温中６０ｋＯｅでプレス着磁したのち、振
動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。測定した
磁気特性は、外部磁場を１５ｋＯｅ印加した時の飽和磁
化４πＩｓ（ｋＧ）、残留磁束密度Ｂｒ（ｋＧ）、角形
比Ｂｒ／４πＩｓ（％）、保磁力（固有保磁力）ｉＨｃ
（ｋＯｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max（ＭＧＯ
ｅ）である。
【００３８】（２）耐食性試験 （１）で用いた板状のボンド磁石を、６０℃、相対湿度
９０％の恒温恒湿槽内に９６時間放置した、外観を以下
の３段階で評価した。
９０％の恒温恒湿槽内に９６時間放置した、外観を以下
の３段階で評価した。
【００３９】○；錆の発生なし、 △；僅かに錆の発生
あり、 ×；錆の発生あり （３）耐酸化性試験 １５０℃のオーブン内に（１）で用いた板状ボンド磁石
を入れ、２０時間後の磁気特性を（１）と同時にして測
定し、（１）の結果と比較した。
あり、 ×；錆の発生あり （３）耐酸化性試験 １５０℃のオーブン内に（１）で用いた板状ボンド磁石
を入れ、２０時間後の磁気特性を（１）と同時にして測
定し、（１）の結果と比較した。
【００４０】（４）耐薬品性試験 （１）で用いた板状のボンド磁石を［Ａ］１０％塩化水
素水溶液、［Ｂ］硫酸ナトリウム飽和水溶液を試験液と
し、２０℃の試験液に２時間含浸したときの磁気特性を
（１）と同様に測定し、最大エネルギー積の変化を次の
３段階で評価した。
素水溶液、［Ｂ］硫酸ナトリウム飽和水溶液を試験液と
し、２０℃の試験液に２時間含浸したときの磁気特性を
（１）と同様に測定し、最大エネルギー積の変化を次の
３段階で評価した。
【００４１】〇；５％以下、 △；１５％以下、 ×；
１５％以上 実施例１ 平均粒径２．３μｍのＳｍ8.4Ｆｅ71.0Ｎ14.2Ｈ1.4Ｏ
5.0磁性粉体５００ｇと、ジメチルスルホキシドに溶解
した含弗素エポキシ樹脂主剤１０ｇと硬化剤０．２ｇを
バッチ式ニーダーに入れ、減圧にしながら４０℃で１時
間混練し、溶剤を蒸発させた。次いでこの磁性粉体を１
５ｋＯｅの磁界中で１４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成
形した。その後成形体を減圧下で１２０℃で６０分間加
熱する事により圧縮成形型ボンド磁石を作製した。磁気
特性の評価結果を表１に示す。さらにこのボンド磁石を
１５０℃の空気中に２０時間放置したときの磁気特性を
表２に示した。また８０℃で９０％相対湿度中に９６時
間放置した結果、錆の発生は見られなかった。
１５％以上 実施例１ 平均粒径２．３μｍのＳｍ8.4Ｆｅ71.0Ｎ14.2Ｈ1.4Ｏ
5.0磁性粉体５００ｇと、ジメチルスルホキシドに溶解
した含弗素エポキシ樹脂主剤１０ｇと硬化剤０．２ｇを
バッチ式ニーダーに入れ、減圧にしながら４０℃で１時
間混練し、溶剤を蒸発させた。次いでこの磁性粉体を１
５ｋＯｅの磁界中で１４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成
形した。その後成形体を減圧下で１２０℃で６０分間加
熱する事により圧縮成形型ボンド磁石を作製した。磁気
特性の評価結果を表１に示す。さらにこのボンド磁石を
１５０℃の空気中に２０時間放置したときの磁気特性を
表２に示した。また８０℃で９０％相対湿度中に９６時
間放置した結果、錆の発生は見られなかった。
【００４２】耐薬品性テストの結果は良好であった。
【００４３】比較例１ 樹脂を通常の液状エポキシ樹脂にした以外は、実施例１
と同様にして圧縮成形ボンド磁石を作製した。磁気特性
の評価結果を表１に示す。さらにこのボンド磁石を１５
０℃の空気中に２０時間放置したときの磁気特性を表２
に示した。また８０℃で９０％相対湿度中に９６時間放
置した結果、錆が発生した。耐薬品性テストの結果は良
好ではなかった。
と同様にして圧縮成形ボンド磁石を作製した。磁気特性
の評価結果を表１に示す。さらにこのボンド磁石を１５
０℃の空気中に２０時間放置したときの磁気特性を表２
に示した。また８０℃で９０％相対湿度中に９６時間放
置した結果、錆が発生した。耐薬品性テストの結果は良
好ではなかった。
【００４４】実施例２ 磁性粉体を、平均粒径２．５μｍのＮｄ7.2Ｆｅ78.6Ｍ
ｏ7.1Ｎ7.1に変更した以外は、実施例１と同様にして圧
縮成型ボンド磁石を作製した。磁気特性の評価結果を表
１に示す。さらにこのボンド磁石を１５０℃の空気中に
２０時間放置したときの磁気特性を表２に示した。また
８０℃で９０％相対湿度中に９６時間放置した結果、錆
の発生は見られなかった。耐薬品性テストの結果は良好
であった。
ｏ7.1Ｎ7.1に変更した以外は、実施例１と同様にして圧
縮成型ボンド磁石を作製した。磁気特性の評価結果を表
１に示す。さらにこのボンド磁石を１５０℃の空気中に
２０時間放置したときの磁気特性を表２に示した。また
８０℃で９０％相対湿度中に９６時間放置した結果、錆
の発生は見られなかった。耐薬品性テストの結果は良好
であった。
【００４５】
【００４６】
【００４７】
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
粒度が小さく高い磁気特性を有する希土類−鉄−窒素材
料を含有し、しかも良好な耐薬品性と耐食性を合わせ持
つ磁性材樹脂複合材料を得ることができ、更に、これら
の材料を用いて、表面平滑性、機械特性、寸法安定性に
優れた高磁気特性のボンド磁石を作製することができ
る。
粒度が小さく高い磁気特性を有する希土類−鉄−窒素材
料を含有し、しかも良好な耐薬品性と耐食性を合わせ持
つ磁性材樹脂複合材料を得ることができ、更に、これら
の材料を用いて、表面平滑性、機械特性、寸法安定性に
優れた高磁気特性のボンド磁石を作製することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/08 C22C 38/00 H01F 1/053
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類−鉄−窒素系磁性粉体７０〜９
９．５重量％と、熱硬化性フッ素樹脂０．５〜３０重量
％からなることを特徴とする圧縮成形用磁性材樹脂複合
材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049092A JP3145473B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 弗素樹脂磁性材複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049092A JP3145473B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 弗素樹脂磁性材複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05304010A JPH05304010A (ja) | 1993-11-16 |
| JP3145473B2 true JP3145473B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=14537071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11049092A Expired - Lifetime JP3145473B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 弗素樹脂磁性材複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3145473B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000036403A (ja) | 1998-07-21 | 2000-02-02 | Seiko Epson Corp | 希土類ボンド磁石用組成物、希土類ボンド磁石および希土類ボンド磁石の製造方法 |
| JP4301222B2 (ja) * | 2005-08-12 | 2009-07-22 | セイコーエプソン株式会社 | 希土類ボンド磁石の製造方法および希土類ボンド磁石 |
| JP4301221B2 (ja) * | 2005-08-12 | 2009-07-22 | セイコーエプソン株式会社 | 希土類ボンド磁石の製造方法および希土類ボンド磁石 |
-
1992
- 1992-04-28 JP JP11049092A patent/JP3145473B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05304010A (ja) | 1993-11-16 |
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