JP3141057B2 - 含浸用樹脂組成物 - Google Patents
含浸用樹脂組成物Info
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- JP3141057B2 JP3141057B2 JP05323559A JP32355993A JP3141057B2 JP 3141057 B2 JP3141057 B2 JP 3141057B2 JP 05323559 A JP05323559 A JP 05323559A JP 32355993 A JP32355993 A JP 32355993A JP 3141057 B2 JP3141057 B2 JP 3141057B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は含浸用樹脂組成物に関
し、特に高圧大型回転機器用コイルに用いる含浸無溶剤
樹脂に関する。
し、特に高圧大型回転機器用コイルに用いる含浸無溶剤
樹脂に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、高圧用大型回転機のコイル含浸用
樹脂組成物としては、エポキシ樹脂系が使用されてお
り、集成マイカテープを巻き回した絶縁コイルに真空含
浸されている。その後加熱硬化、成形加工されて回転機
のステータ用鉄心に装着されている。
樹脂組成物としては、エポキシ樹脂系が使用されてお
り、集成マイカテープを巻き回した絶縁コイルに真空含
浸されている。その後加熱硬化、成形加工されて回転機
のステータ用鉄心に装着されている。
【０００３】エポキシ樹脂は、酸無水物と組み合わせて
使用した場合は低粘度となり、大型コイルを真空含浸す
るためには大量の樹脂が必要となる。
使用した場合は低粘度となり、大型コイルを真空含浸す
るためには大量の樹脂が必要となる。
【０００４】また、本体含浸方式ではコイルをステータ
に装着し、これごと樹脂中に浸漬して含浸させるので、
含浸後に含浸タンク中に多量の樹脂が残る。この残存樹
脂は次回含浸時に不足分の樹脂を加えて再使用すること
となるので、使用しきるまで長時間がかかる。
に装着し、これごと樹脂中に浸漬して含浸させるので、
含浸後に含浸タンク中に多量の樹脂が残る。この残存樹
脂は次回含浸時に不足分の樹脂を加えて再使用すること
となるので、使用しきるまで長時間がかかる。
【０００５】従って、このような含浸用樹脂組成物にお
いては、できるだけ経時変かがすくなく、増粘しにくい
ものであることが要求される。
いては、できるだけ経時変かがすくなく、増粘しにくい
ものであることが要求される。
【０００６】一方、コイル含浸を終了したコイル中の含
浸樹脂は硬化加熱したときにはコイル中でできるだけ早
くゲル化して硬化しなければならない。樹脂粘度は加熱
によって下がるので、加熱して早急に硬化しないと樹脂
がたれ落ちてしまう。
浸樹脂は硬化加熱したときにはコイル中でできるだけ早
くゲル化して硬化しなければならない。樹脂粘度は加熱
によって下がるので、加熱して早急に硬化しないと樹脂
がたれ落ちてしまう。
【０００７】このため、硬化触媒として第３級アミンや
イミダゾール等が用いられている。
イミダゾール等が用いられている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの触媒
は、室温においてもエポキシ樹脂と酸無水物との反応を
少なからず促進しており、貯蔵寿命に影響している。
は、室温においてもエポキシ樹脂と酸無水物との反応を
少なからず促進しており、貯蔵寿命に影響している。
【０００９】更に、空気中の水分を吸収しやすい点も増
粘に影響している。これらの欠点を除き、長寿命で耐熱
性を損なわない安価な樹脂が求められている。
粘に影響している。これらの欠点を除き、長寿命で耐熱
性を損なわない安価な樹脂が求められている。
【００１０】エポキシ樹脂は酸無水物で硬化し、耐熱性
や電気特性には優れている。しかし、無触媒でも空気中
の湿気等が入り込むと粘度の上昇が始まるので、寿命延
長には限界がある。
や電気特性には優れている。しかし、無触媒でも空気中
の湿気等が入り込むと粘度の上昇が始まるので、寿命延
長には限界がある。
【００１１】ポリエステルは、安価で触媒をうまく選択
すれば長寿命が得られ、エポキシ樹脂に比べて長い間増
粘させずに貯蔵することができる。しかし、電気特性や
耐熱性に多少劣り、また硬化収縮率が大きく成形しにく
いところがある。
すれば長寿命が得られ、エポキシ樹脂に比べて長い間増
粘させずに貯蔵することができる。しかし、電気特性や
耐熱性に多少劣り、また硬化収縮率が大きく成形しにく
いところがある。
【００１２】更に、耐熱性、特に熱劣化を改善する場
合、ポリイミド樹脂が良好な特性を持っており、これを
加えることによって更に特性を向上させることが望まし
い。
合、ポリイミド樹脂が良好な特性を持っており、これを
加えることによって更に特性を向上させることが望まし
い。
【００１３】本発明は上記背景のもとになされたもので
あり、貯蔵寿命に優れ、かつ硬化後の電気特性、耐熱性
等に優れた含浸用樹脂組成物を提供することを目的とす
る。
あり、貯蔵寿命に優れ、かつ硬化後の電気特性、耐熱性
等に優れた含浸用樹脂組成物を提供することを目的とす
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記課題を解決するために、本発明者らはエポキシ樹脂、
ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂等の長所をもち、欠
点を補った含浸用樹脂組成物を得ることに成功し、本発
明に係る耐熱性樹脂組成物を完成した。
記課題を解決するために、本発明者らはエポキシ樹脂、
ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂等の長所をもち、欠
点を補った含浸用樹脂組成物を得ることに成功し、本発
明に係る耐熱性樹脂組成物を完成した。
【００１５】本発明によれば、ポリエステル樹脂２０〜
５０部、エポキシ樹脂１〜２５部、ポリイミド樹脂１〜
１５部を含有することを特徴とする含浸用樹脂組成物が
提供される。
５０部、エポキシ樹脂１〜２５部、ポリイミド樹脂１〜
１５部を含有することを特徴とする含浸用樹脂組成物が
提供される。
【００１６】好ましくは、前記ポリエステル樹脂とし
て、酸成分としてイソフタル酸とマレイン酸とを主成分
とするものを用いる。
て、酸成分としてイソフタル酸とマレイン酸とを主成分
とするものを用いる。
【００１７】また、前記ポリイミド樹脂として、ポリイ
ミド分子中に架橋可能な２重結合を少なくとも潜在的に
有するものを用いることが好ましい。具体的にはdiphen
ylmethane-4,4'-bisallylnadieimideやその誘導体等を
用いる。
ミド分子中に架橋可能な２重結合を少なくとも潜在的に
有するものを用いることが好ましい。具体的にはdiphen
ylmethane-4,4'-bisallylnadieimideやその誘導体等を
用いる。
【００１８】エポキシ樹脂としては、１分子中にエポキ
シ基を１個以上含むものを用いることが好ましい。具体
的にはノボラック系エポキシ樹脂、エピビス系エポキシ
樹脂を用いる。
シ基を１個以上含むものを用いることが好ましい。具体
的にはノボラック系エポキシ樹脂、エピビス系エポキシ
樹脂を用いる。
【００１９】本発明により得られる耐熱性樹脂組成物は
ゲル化時間が短く、硬化後の耐熱性、電気特性、機械特
性等に優れており、寿命も長い。硬化収縮率も小さいの
で成形性にも優れている。特に、上記含浸用樹脂組成物
は高速、高温用回転機器等の絶縁材料として好適に使用
できる。
ゲル化時間が短く、硬化後の耐熱性、電気特性、機械特
性等に優れており、寿命も長い。硬化収縮率も小さいの
で成形性にも優れている。特に、上記含浸用樹脂組成物
は高速、高温用回転機器等の絶縁材料として好適に使用
できる。
【００２０】
【実施例】以下、図面等を用いて本実施例を説明する。
【００２１】本実施例においては、図２（ａ）に示す脂
環エポキシ樹脂［ヘキサヒドロ無水フタル酸のジグリシ
ディルエステル化物、日本化学（株）製］７０部（重量
比）と、図２（ｂ）に示すＥＬＲ４２２１（u.cc製）３
０部、エピオールＢ［ブチルグリシジルエーテル、ニホ
ン油脂（株）製］１０部の混合物に、ＨＮ２２００［酸
無水物、日立化成（株）製］１００部を混合し、更にＥ
ＨＣ３０［トリス（ジメチルアミノ）フェノール：旭電
化（株）製］0.5部を硬化触媒として投入し、均一に混
合した。
環エポキシ樹脂［ヘキサヒドロ無水フタル酸のジグリシ
ディルエステル化物、日本化学（株）製］７０部（重量
比）と、図２（ｂ）に示すＥＬＲ４２２１（u.cc製）３
０部、エピオールＢ［ブチルグリシジルエーテル、ニホ
ン油脂（株）製］１０部の混合物に、ＨＮ２２００［酸
無水物、日立化成（株）製］１００部を混合し、更にＥ
ＨＣ３０［トリス（ジメチルアミノ）フェノール：旭電
化（株）製］0.5部を硬化触媒として投入し、均一に混
合した。
【００２２】この組成物をＡ樹脂としてその代表的な特
性を調べた。その結果を表１に示す。
性を調べた。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】次に、ポリイミド樹脂BANi-M５部、ポリエ
ステル樹脂＃７２５（明電ケミカル製、イソフタル酸系
ポリエステル、酸化４０）３５部、エピビス系エポキシ
樹脂（エポキシ等量１９０）１５部、スチレンモノマー
４５部、ＤＣＰ（ジクミルパーオキシド）１部、及びイ
ミダゾール２Ｅ４ＭＺ［旧化化成（株）製］0.5部を均
一に混合したものをＢ樹脂とした。その代表的な特性を
表２に示す。
ステル樹脂＃７２５（明電ケミカル製、イソフタル酸系
ポリエステル、酸化４０）３５部、エピビス系エポキシ
樹脂（エポキシ等量１９０）１５部、スチレンモノマー
４５部、ＤＣＰ（ジクミルパーオキシド）１部、及びイ
ミダゾール２Ｅ４ＭＺ［旧化化成（株）製］0.5部を均
一に混合したものをＢ樹脂とした。その代表的な特性を
表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】表１、２より、Ｂ樹脂はＡ樹脂に比較して
ゲル化時間が１２０分から１０分にまで短くなり、可便
時間は５日から７０日にまで大幅に長くなっている。ま
た、機械特性、電気特性も良好で優れた特性が得られて
いる。
ゲル化時間が１２０分から１０分にまで短くなり、可便
時間は５日から７０日にまで大幅に長くなっている。ま
た、機械特性、電気特性も良好で優れた特性が得られて
いる。
【００２７】次に、Ｂ樹脂におけるBANi-Mと#725との配
合比率を変えてＣ樹脂〜Ｇ樹脂を製造し、その特性を調
べた。その結果を表３に示す。尚、表３の各樹脂におい
て、BANi-Mと#725以外の成分の配合比はＢ樹脂と同一で
ある。また、触媒としては、２Ｅ４ＭＺの代わりに２Ｅ
４ＭＺ.ＣＮを0.5部使用した。
合比率を変えてＣ樹脂〜Ｇ樹脂を製造し、その特性を調
べた。その結果を表３に示す。尚、表３の各樹脂におい
て、BANi-Mと#725以外の成分の配合比はＢ樹脂と同一で
ある。また、触媒としては、２Ｅ４ＭＺの代わりに２Ｅ
４ＭＺ.ＣＮを0.5部使用した。
【００２８】
【表３】
【００２９】この表に示されるように、ポリイミド樹脂
の配合比が小さいと熱量減少が大きくなっている。配合
比が10部に達すると熱量減少は非常に小さくなる。ま
た、熱変形温度も上昇していることがわかる。
の配合比が小さいと熱量減少が大きくなっている。配合
比が10部に達すると熱量減少は非常に小さくなる。ま
た、熱変形温度も上昇していることがわかる。
【００３０】BANi-Mを１５部を超えて混入した場合、特
性は向上するものの、その上昇率はあまり高くなく、ま
たコスト的にも高くなり、Ａ樹脂のコストに近づいてし
まう。
性は向上するものの、その上昇率はあまり高くなく、ま
たコスト的にも高くなり、Ａ樹脂のコストに近づいてし
まう。
【００３１】また、#725のポリエステルもスチレンモノ
マーとの反応が減り、スチレンのホモポリマーが生成さ
れるためか、期待した特性は得られなかった。
マーとの反応が減り、スチレンのホモポリマーが生成さ
れるためか、期待した特性は得られなかった。
【００３２】更に、Ｂ樹脂の組成を中心として、#725と
エポキシ樹脂との配合比を変えてＨ樹脂〜Ｋ樹脂を製造
し、その特性を調べた。その結果を表４に示す。尚、各
樹脂において他の成分の配合比はＢ樹脂に等しい。
エポキシ樹脂との配合比を変えてＨ樹脂〜Ｋ樹脂を製造
し、その特性を調べた。その結果を表４に示す。尚、各
樹脂において他の成分の配合比はＢ樹脂に等しい。
【００３３】
【表４】
【００３４】この表に示されるように、ポリエステル樹
脂とエポキシ樹脂との配合比を変化させた場合、エポキ
シ樹脂が多くなると可便寿命が長くなる。ただし、エポ
キシ樹脂の配合比が２５％を超えるとゲル化してしま
い、この系の樹脂としては使用に適さなくなってしま
う。
脂とエポキシ樹脂との配合比を変化させた場合、エポキ
シ樹脂が多くなると可便寿命が長くなる。ただし、エポ
キシ樹脂の配合比が２５％を超えるとゲル化してしま
い、この系の樹脂としては使用に適さなくなってしま
う。
【００３５】以上のことから、Ｂ樹脂の組成において、
BANi-Mの配合比を１〜１５部、ポリエステル樹脂の配合
比を２０〜５０部、エポキシ樹脂の配合比を１〜２５部
程度とすることで、可便寿命が長く、かつ硬化後の耐熱
性や絶縁破壊特性等に優れた含浸樹脂組成物が得られる
ことがわかる。
BANi-Mの配合比を１〜１５部、ポリエステル樹脂の配合
比を２０〜５０部、エポキシ樹脂の配合比を１〜２５部
程度とすることで、可便寿命が長く、かつ硬化後の耐熱
性や絶縁破壊特性等に優れた含浸樹脂組成物が得られる
ことがわかる。
【００３６】尚、ポリエステル樹脂は重合度、即ちその
酸価及びマレイン酸量が重要であるが、#725で重合度と
重合時間を調べた結果を表５に示す。
酸価及びマレイン酸量が重要であるが、#725で重合度と
重合時間を調べた結果を表５に示す。
【００３７】
【表５】
【００３８】この表に示されるように、酸価が１５以下
では重合時間が長くかかるので実用に適しているとは言
い難い。酸価が５０以上（Ｅ樹脂に対応）となると、そ
の可便時間は５０(℃)、５日で２００(mPa・s)を超える
が、Ｅ樹脂の結果からもわかるように、粘度が上がりや
すくなるので不適である。
では重合時間が長くかかるので実用に適しているとは言
い難い。酸価が５０以上（Ｅ樹脂に対応）となると、そ
の可便時間は５０(℃)、５日で２００(mPa・s)を超える
が、Ｅ樹脂の結果からもわかるように、粘度が上がりや
すくなるので不適である。
【００３９】ＤＣＰは過酸化物であり、一般的なポリエ
ステル樹脂では重合触媒として各種の過酸化物が用いら
れるが、室温で長期ライフがあり、真空含浸工程があ
り、蒸発しにくく、しかも高温で早くゲル化させるため
には、過酸化物のラジカル発生のための活性化エネルギ
ーが大きいとこが必要であり、このためには次のような
過酸化物が有効である。また、BANi-Mは高温で構造変換
がおこり、２重結合が架橋にあずかり、また高温でのエ
ポキシ樹脂との反応を起こさせることも期待できる。
ステル樹脂では重合触媒として各種の過酸化物が用いら
れるが、室温で長期ライフがあり、真空含浸工程があ
り、蒸発しにくく、しかも高温で早くゲル化させるため
には、過酸化物のラジカル発生のための活性化エネルギ
ーが大きいとこが必要であり、このためには次のような
過酸化物が有効である。また、BANi-Mは高温で構造変換
がおこり、２重結合が架橋にあずかり、また高温でのエ
ポキシ樹脂との反応を起こさせることも期待できる。
【００４０】
【化１】2,5-Dmethyl-2,5-di(benzoylperoxy)hexane 2,2-Bis(t-butylperoxy)octane t-butyl peroxyacetate 2,2-Bis(t-butylperoxy)butane t-Butyl peroxybenzoate Dicumyl peroxide 2,5-Dimetyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexane α,α'-Bis(t-butyl peroxy-m-isopropyl)benzene t-Butyl-cumyl peroxide Di-t-butyl-peroxide 2,5-Dimethyl,2,5-di(t-butylperoxy)hexane-3 これらはラジカルの発生のための活性エネルギーが３５
(kcal/mol程度)であり、蒸気圧も低く、蒸散しにくい過
酸化物である。
(kcal/mol程度)であり、蒸気圧も低く、蒸散しにくい過
酸化物である。
【００４１】第３級アミン等の塩基性物質（イミダゾー
ル等）はポリエステルのカルボン酸とエポキシ樹脂のエ
ポキシ基の反応触媒となる。
ル等）はポリエステルのカルボン酸とエポキシ樹脂のエ
ポキシ基の反応触媒となる。
【００４２】その有効性を調べるため、エポキシ樹脂を
用いたＡ樹脂と、ポリイミド樹脂を用いているＥ樹脂か
らイミダゾールを除いた組成の樹脂との高温での加熱減
量を調べた。この際、硬化条件は１２０(℃/8h)＋１５
５(℃/16h)とし、前処理は２１０(℃/48h)とした。試験
片は3.0×50×50(mm)とし、ｎ＝４として測定を行っ
た。その結果を図１に示す。
用いたＡ樹脂と、ポリイミド樹脂を用いているＥ樹脂か
らイミダゾールを除いた組成の樹脂との高温での加熱減
量を調べた。この際、硬化条件は１２０(℃/8h)＋１５
５(℃/16h)とし、前処理は２１０(℃/48h)とした。試験
片は3.0×50×50(mm)とし、ｎ＝４として測定を行っ
た。その結果を図１に示す。
【００４３】図１において、Ａ線はＡ樹脂の特性を示
し、Ｅ樹脂からイミダゾールを除いた組成の樹脂（Ｌ樹
脂）の特性をＥ線に示す。また、Ｃ点、Ｄ点はそれぞれ
191(℃)、193(℃)の点を示す。
し、Ｅ樹脂からイミダゾールを除いた組成の樹脂（Ｌ樹
脂）の特性をＥ線に示す。また、Ｃ点、Ｄ点はそれぞれ
191(℃)、193(℃)の点を示す。
【００４４】この実施例では触媒としてイミダゾール系
を使用しているが、この図に示されるように、Ａ樹脂
と、イミダゾールを使用していないＬ樹脂は２００００
時間経過後におけるＣ，Ｄ点は上記のように191(℃)、1
93(℃)と殆どかわらない。このことから、上記組成の樹
脂組成物は、高温の熱劣化特性においてはイミダゾール
系の触媒を使用しなくてもＡ樹脂と同程度の良好な特性
が得られることがわかった。
を使用しているが、この図に示されるように、Ａ樹脂
と、イミダゾールを使用していないＬ樹脂は２００００
時間経過後におけるＣ，Ｄ点は上記のように191(℃)、1
93(℃)と殆どかわらない。このことから、上記組成の樹
脂組成物は、高温の熱劣化特性においてはイミダゾール
系の触媒を使用しなくてもＡ樹脂と同程度の良好な特性
が得られることがわかった。
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、含浸に耐え得る粘度を
有し、かつ硬化後の耐熱性、電気特性等に優れた含浸用
樹脂組成物が得られる。特に、高速、高温用回転機器等
の絶縁材料として好適に用いうる。
有し、かつ硬化後の耐熱性、電気特性等に優れた含浸用
樹脂組成物が得られる。特に、高速、高温用回転機器等
の絶縁材料として好適に用いうる。
【００４６】
【図１】各樹脂における加熱減量を示すグラフ。
【図２】脂環エポキシ樹脂及びポリイミド樹脂の構造式
の説明図。
の説明図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮崎 次郎 東京都品川区西五反田７丁目16番１号 明電ケミカル株式会社内 (72)発明者 徳田 隆士 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式 会社明電舎内 (56)参考文献 特開 昭57−67618（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 67/00 - 67/04 C08L 63/00 - 63/10 C08L 79/08
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリエステル樹脂２０〜５０部、エポキ
シ樹脂１〜２５部、ポリイミド樹脂１〜１５部を含有す
る含浸用樹脂組成物において、 前記ポリエステル樹脂はイソフタル酸とマレイン酸とを
酸成分の主成分とし、前記ポリイミド樹脂はポリイミド
分子中に架橋可能な２重結合を少なくとも潜在的に有す
ることを特徴とする含浸用樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05323559A JP3141057B2 (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | 含浸用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05323559A JP3141057B2 (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | 含浸用樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07179732A JPH07179732A (ja) | 1995-07-18 |
| JP3141057B2 true JP3141057B2 (ja) | 2001-03-05 |
Family
ID=18156051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05323559A Expired - Fee Related JP3141057B2 (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | 含浸用樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3141057B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4556455B2 (ja) * | 2004-03-16 | 2010-10-06 | 株式会社明電舎 | 含浸用樹脂組成物 |
| DE102012205046A1 (de) * | 2012-03-29 | 2013-10-02 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektroisolationskörper für eine Hochspannungsrotationsmaschine und Verfahren zum Herstellen des Elektroisolationskörpers |
-
1993
- 1993-12-22 JP JP05323559A patent/JP3141057B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07179732A (ja) | 1995-07-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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