JP3127672B2 - 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 - Google Patents
薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材Info
- Publication number
- JP3127672B2 JP3127672B2 JP05187482A JP18748293A JP3127672B2 JP 3127672 B2 JP3127672 B2 JP 3127672B2 JP 05187482 A JP05187482 A JP 05187482A JP 18748293 A JP18748293 A JP 18748293A JP 3127672 B2 JP3127672 B2 JP 3127672B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- target material
- content
- sputtering target
- local variation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、薄膜におけるＰｂ含
有量の局部的バラツキがきわめて小さい、安定したＰｂ
含有量の強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングタ
ーゲット材に関するものである。
有量の局部的バラツキがきわめて小さい、安定したＰｂ
含有量の強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングタ
ーゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に赤外線センサーや圧電フィ
ルター、さらにキャパシター膜や不揮発性メモリーなど
の強誘電体薄膜としてペロブスカイト結晶構造を有する
ＰＺＴ，ＰＬＺＴ、およびＰＬＴが知られており、ま
た、これら強誘電体薄膜が、ＰｂとＴｉの複合酸化物
［以下、（Ｐｂ，Ｔｉ）Ｏ3 で示す］、あるいはＰｂと
Ｚｒおよび／またはＬａとＴｉの複合酸化物［以下、
［（Ｐｂ，Ｚｒ／Ｌａ），Ｔｉ］Ｏ3 で示す］と、全体
に占める割合で５〜４０重量％の過剰の酸化鉛（以下、
ＰｂＯで示す）の焼結体からなるターゲット材を用い、
スパッタリングにより形成されることも良く知られると
ころである。
ルター、さらにキャパシター膜や不揮発性メモリーなど
の強誘電体薄膜としてペロブスカイト結晶構造を有する
ＰＺＴ，ＰＬＺＴ、およびＰＬＴが知られており、ま
た、これら強誘電体薄膜が、ＰｂとＴｉの複合酸化物
［以下、（Ｐｂ，Ｔｉ）Ｏ3 で示す］、あるいはＰｂと
Ｚｒおよび／またはＬａとＴｉの複合酸化物［以下、
［（Ｐｂ，Ｚｒ／Ｌａ），Ｔｉ］Ｏ3 で示す］と、全体
に占める割合で５〜４０重量％の過剰の酸化鉛（以下、
ＰｂＯで示す）の焼結体からなるターゲット材を用い、
スパッタリングにより形成されることも良く知られると
ころである。
【０００３】なお、上記ターゲット材における過剰のＰ
ｂＯは、上記強誘電体薄膜のエピタキシャル温度が約６
００℃と高いために、主成分のＰｂがスパッタ膜中で不
足気味になり、その化学組成がしばしば目標組成からず
れてしまうことから、このＰｂの不足を償うために加え
られるものである。
ｂＯは、上記強誘電体薄膜のエピタキシャル温度が約６
００℃と高いために、主成分のＰｂがスパッタ膜中で不
足気味になり、その化学組成がしばしば目標組成からず
れてしまうことから、このＰｂの不足を償うために加え
られるものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の従来ス
パッタリングターゲット材を用いて形成された強誘電体
薄膜においては、これのＰｂ含有量の局部的バラツキが
大きく、これが原因の特性のバラツキが避けられないの
が現状である。
パッタリングターゲット材を用いて形成された強誘電体
薄膜においては、これのＰｂ含有量の局部的バラツキが
大きく、これが原因の特性のバラツキが避けられないの
が現状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、強誘電体薄膜におけるＰｂ含有
量の局部的バラツキを低減すべく、特にスパッタリング
ターゲット材に着目し研究を行なった結果、上記の従来
スパッタリングターゲット材を製造するに際して原料粉
末として用いられているＰｂＯ粉末は、その結晶構造が
正方晶系と斜方晶系の混ったものからなるが、これを正
方晶系が９０重量％以上を占めたもので構成すると、こ
の結果のスパッタリングターゲット材においては、これ
を用いて強誘電体薄膜を形成した場合、この薄膜におけ
るＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さなものと
なるという研究結果を得たのである。
上述のような観点から、強誘電体薄膜におけるＰｂ含有
量の局部的バラツキを低減すべく、特にスパッタリング
ターゲット材に着目し研究を行なった結果、上記の従来
スパッタリングターゲット材を製造するに際して原料粉
末として用いられているＰｂＯ粉末は、その結晶構造が
正方晶系と斜方晶系の混ったものからなるが、これを正
方晶系が９０重量％以上を占めたもので構成すると、こ
の結果のスパッタリングターゲット材においては、これ
を用いて強誘電体薄膜を形成した場合、この薄膜におけ
るＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さなものと
なるという研究結果を得たのである。
【０００６】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、（Ｐｂ，Ｔｉ）Ｏ3 または
［（Ｐｂ，Ｚｒ／Ｌａ），Ｔｉ］Ｏ3 と、全体に占める
割合で５〜４０重量％の過剰のＰｂＯの焼結体、望まし
くはホットプレス焼結体からなるスパッタリングターゲ
ット材において、上記過剰のＰｂＯの９０重量％以上を
正方晶系結晶構造を有するＰｂＯで構成することによ
り、薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめ
て小さい強誘電体薄膜の形成を可能ならしめる点に特徴
を有するものである。
なされたものであって、（Ｐｂ，Ｔｉ）Ｏ3 または
［（Ｐｂ，Ｚｒ／Ｌａ），Ｔｉ］Ｏ3 と、全体に占める
割合で５〜４０重量％の過剰のＰｂＯの焼結体、望まし
くはホットプレス焼結体からなるスパッタリングターゲ
ット材において、上記過剰のＰｂＯの９０重量％以上を
正方晶系結晶構造を有するＰｂＯで構成することによ
り、薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめ
て小さい強誘電体薄膜の形成を可能ならしめる点に特徴
を有するものである。
【０００７】なお、この発明のターゲット材において、
過剰のＰｂＯの含有量を５〜４０重量％と定めたのは、
その含有量が５重量％未満でも、また４０重量％を越え
てもペロブスカイト結晶構造を有する強誘電体薄膜を安
定して形成することができないという理由によるもので
ある。また、この発明のターゲット材を構成する９０重
量％以上が正方晶系のＰｂＯは、正方晶系と斜方晶系の
混合物からなる従来ＰｂＯ粉末を、水に懸濁させた状態
で、これに常温で空気を吹き込む酸化処理を施すことに
より調製することができる。
過剰のＰｂＯの含有量を５〜４０重量％と定めたのは、
その含有量が５重量％未満でも、また４０重量％を越え
てもペロブスカイト結晶構造を有する強誘電体薄膜を安
定して形成することができないという理由によるもので
ある。また、この発明のターゲット材を構成する９０重
量％以上が正方晶系のＰｂＯは、正方晶系と斜方晶系の
混合物からなる従来ＰｂＯ粉末を、水に懸濁させた状態
で、これに常温で空気を吹き込む酸化処理を施すことに
より調製することができる。
【０００８】
【実施例】つぎに、この発明のターゲット材を実施例に
より具体的に説明する。原料粉末として、いずれも平均
粒径が５μｍにして、純度が９９．９％以上の（Ｐｂ，
Ｔｉ）Ｏ3 粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末、Ｔｉ
Ｏ2 粉末、さらに表１，２に示される通り正方晶系Ｐｂ
Ｏの目標含有量が、重量％でそれぞれ３５％，４５％，
５５％、および６５％、したがって斜方晶系のＰｂＯの
目標含有量がそれぞれこれに対応して６５％，５５％，
４５％、および３５％となる４種の従来ＰｂＯ粉末と、
これら従来ＰｂＯ粉末に上記の酸化処理を施して、Ｐｂ
Ｏ粉末中の正方晶系の占める割合をそれぞれ９０％，９
５％、および１００％の目標値に調製したＰｂＯ粉末を
用意し、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、ロ
ッキングミキサーにて１５分間混合した後、温度：８４
０℃、圧力：２００kg／cm2 、保持時間：３時間の条件
でホットプレスして同じく表１，２に示される組成をも
った焼結体とし、これに旋盤加工を加えて外径：３２４
mm×厚さ：６．３５mmの寸法とすることにより過剰Ｐｂ
Ｏの主体（９０重量％以上）が正方晶系からなる本発明
ターゲット材１〜１２、並びに過剰なＰｂＯにおける正
方晶系と斜方晶系が相互にそれぞれかなりの割合を占め
る従来ターゲット材１〜４をそれぞれ製造した。
より具体的に説明する。原料粉末として、いずれも平均
粒径が５μｍにして、純度が９９．９％以上の（Ｐｂ，
Ｔｉ）Ｏ3 粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末、Ｔｉ
Ｏ2 粉末、さらに表１，２に示される通り正方晶系Ｐｂ
Ｏの目標含有量が、重量％でそれぞれ３５％，４５％，
５５％、および６５％、したがって斜方晶系のＰｂＯの
目標含有量がそれぞれこれに対応して６５％，５５％，
４５％、および３５％となる４種の従来ＰｂＯ粉末と、
これら従来ＰｂＯ粉末に上記の酸化処理を施して、Ｐｂ
Ｏ粉末中の正方晶系の占める割合をそれぞれ９０％，９
５％、および１００％の目標値に調製したＰｂＯ粉末を
用意し、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、ロ
ッキングミキサーにて１５分間混合した後、温度：８４
０℃、圧力：２００kg／cm2 、保持時間：３時間の条件
でホットプレスして同じく表１，２に示される組成をも
った焼結体とし、これに旋盤加工を加えて外径：３２４
mm×厚さ：６．３５mmの寸法とすることにより過剰Ｐｂ
Ｏの主体（９０重量％以上）が正方晶系からなる本発明
ターゲット材１〜１２、並びに過剰なＰｂＯにおける正
方晶系と斜方晶系が相互にそれぞれかなりの割合を占め
る従来ターゲット材１〜４をそれぞれ製造した。
【０００９】ついで、この結果得られた本発明ターゲッ
ト材１〜１２および従来ターゲット材１〜４について、
これをＩｎ−Ｓｎ合金はんだ（Ｓｎ：３０重量％含有）
を用い、無酸素銅製基板にろう付けした状態で、 電源：ＲＦ方式、 電力：５００Ｗ、 雰囲気ガス組成：Ａｒ／Ｏ2 ＝容量比で１／１、 スパッタガス圧：１mm torr 、 ターゲットと強誘電体薄膜形成基体との距離：５０mm、 上記基体温度：６００℃、 スパッタ時間：１０分、 の条件で単結晶Ｓｉウェハー（基体）の表面に５０００
オングストロームの厚さの強誘電体薄膜を形成した。
ト材１〜１２および従来ターゲット材１〜４について、
これをＩｎ−Ｓｎ合金はんだ（Ｓｎ：３０重量％含有）
を用い、無酸素銅製基板にろう付けした状態で、 電源：ＲＦ方式、 電力：５００Ｗ、 雰囲気ガス組成：Ａｒ／Ｏ2 ＝容量比で１／１、 スパッタガス圧：１mm torr 、 ターゲットと強誘電体薄膜形成基体との距離：５０mm、 上記基体温度：６００℃、 スパッタ時間：１０分、 の条件で単結晶Ｓｉウェハー（基体）の表面に５０００
オングストロームの厚さの強誘電体薄膜を形成した。
【００１０】この結果の強誘電体薄膜の適宜２０ヶ所に
ついて、ＥＰＭＡ装置を用い、加速電圧：１５ＫＶ、照
射電流：５×１０-8Ａ、ビーム径：３０μｍの条件でＰ
ｂ含有量を測定し、最大値、最小値、および平均値を求
めた。これらの結果を表１，２に示した。
ついて、ＥＰＭＡ装置を用い、加速電圧：１５ＫＶ、照
射電流：５×１０-8Ａ、ビーム径：３０μｍの条件でＰ
ｂ含有量を測定し、最大値、最小値、および平均値を求
めた。これらの結果を表１，２に示した。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【発明の効果】表１，２に示される結果から、本発明タ
ーゲット材１〜１２を用いて形成された強誘電体薄膜中
におけるＰｂ含有量の局部的バラツキが、従来ターゲッ
ト材１〜４を用いて形成された強誘電体薄膜におけるそ
れより一段と小さいことが明らかである。上述のよう
に、この発明のスパッタリングターゲット材は、これを
用いて強誘電体薄膜を形成した場合、前記薄膜における
Ｐｂ含有量の局部的バラツキを著しく小さくすることが
できるので、前記薄膜特性の安定化に大いに寄与するも
のである。
ーゲット材１〜１２を用いて形成された強誘電体薄膜中
におけるＰｂ含有量の局部的バラツキが、従来ターゲッ
ト材１〜４を用いて形成された強誘電体薄膜におけるそ
れより一段と小さいことが明らかである。上述のよう
に、この発明のスパッタリングターゲット材は、これを
用いて強誘電体薄膜を形成した場合、前記薄膜における
Ｐｂ含有量の局部的バラツキを著しく小さくすることが
できるので、前記薄膜特性の安定化に大いに寄与するも
のである。
フロントページの続き (72)発明者 大内 幸弘 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−53119（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−191518（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/46 - 35/49 C01G 25/00 - 57/00
Claims (2)
- 【請求項１】 ＰｂとＴｉの複合酸化物と、全体に占め
る割合で５〜４０重量％の過剰の酸化鉛の焼結体からな
るスパッタリングターゲット材において、上記過剰の酸
化鉛の９０重量％以上を正方晶系結晶構造を有する酸化
鉛で構成したことを特徴とする薄膜におけるＰｂ含有量
の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成
が可能なスパッタリングターゲット材。 - 【請求項２】 ＰｂとＺｒおよび／またはＬａとＴｉの
複合酸化物と、全体に占める割合で５〜４０重量％の過
剰の酸化鉛の焼結体からなるスパッタリングターゲット
材において、 上記過剰の酸化鉛の９０重量％以上を正方晶系結晶構造
を有する酸化鉛で構成したことを特徴とする薄膜におけ
るＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電
体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05187482A JP3127672B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05187482A JP3127672B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0718427A JPH0718427A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3127672B2 true JP3127672B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=16206849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05187482A Expired - Lifetime JP3127672B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3127672B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1056145A (ja) | 1996-08-07 | 1998-02-24 | Hitachi Ltd | 半導体集積回路装置の製造方法 |
| EP1338672B1 (en) | 2000-10-03 | 2012-01-11 | Panasonic Corporation | Piezoelectric thin film and method for preparation thereof, piezoelectric element, ink-jet head, and ink-jet recording device |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP05187482A patent/JP3127672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0718427A (ja) | 1995-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3259677B2 (ja) | 圧電磁器組成物 | |
| Nagamoto et al. | Positive Temperature Coefficient of Resistivity in Ba1‐xSrxPb1+ yO3‐8 Ceramics | |
| JP3259678B2 (ja) | 圧電磁器組成物 | |
| JPH02181304A (ja) | 酸化亜鉛系透明導電膜およびその製膜方法 | |
| JPH0817245A (ja) | 強誘電体薄膜およびその製造方法 | |
| JP3127672B2 (ja) | 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 | |
| JPH03274607A (ja) | 誘電体組成物 | |
| US4474686A (en) | Lithium oxide-based amorphous ionic conductor | |
| US3028248A (en) | Dielectric ceramic compositions and the method of production thereof | |
| JP3127673B2 (ja) | 薄膜におけるＰｂ含有量の局部的バラツキがきわめて小さい強誘電体薄膜の形成が可能なスパッタリングターゲット材 | |
| US3997479A (en) | Method of reducing the evaporation of Pb during the manufacture of barium titanate (Pb substituted) semiconducting ceramics | |
| JP3034132B2 (ja) | ジルコニア固体電解質 | |
| JPH0570942A (ja) | スパツタリングによる透明導電性薄膜形成用高密度焼結ターゲツト材 | |
| US3994823A (en) | Ceramic material and method of making | |
| US5807495A (en) | Bi-based dielectric thin films, and compositions and method for forming them | |
| JPH07172837A (ja) | 誘電体磁器組成物 | |
| JPH04115408A (ja) | 誘電体磁器組成物 | |
| JPH01246107A (ja) | 超電導薄膜 | |
| JPH10226572A (ja) | ビスマス系層状ペロブスカイト焼結体およびその製造法並びにその用途 | |
| JP3129046B2 (ja) | 耐熱衝撃性のすぐれたスパッタリング焼結ターゲット材 | |
| JP3341354B2 (ja) | ＺｒＯ２系イオン導電体及びその製造法 | |
| JPH0288407A (ja) | セラミック超伝導体ペーストおよびその製造方法ならびにセラミック超伝導体配線板およびその製造方法 | |
| JPH069220A (ja) | 安定化または部分安定化ジルコニア薄膜およびその製造方法 | |
| JP2546466B2 (ja) | 高純度誘電体薄膜 | |
| JP3085587B2 (ja) | 圧電性磁器組成物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20001010 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071110 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081110 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091110 Year of fee payment: 9 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101110 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111110 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121110 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131110 Year of fee payment: 13 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |