JP3124826B2 - 乾式粉砕装置および方法 - Google Patents

乾式粉砕装置および方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粒状固形材料お乾式粉砕
する改良装置に関する。本発明は改良装置を使用して実
質的に乾燥した粒状固形材料を摩砕粉砕する方法、およ
び改良装置により、カオリン、焼成カオリン、タルク、
雲母、炭酸カルシウム、石膏等のような無機材料を、こ
の無機材料と有機溶剤または有機ポリマー材料との相溶
性、または有機溶剤または有機ポリマー材料中への無機
材料の分散性を向上させる物質で表面処理する方法に関
する。
【０００２】『乾式粉砕』とは、１０重量％に過ぎない
水の存在下で粉砕を行うことを意味している。
【０００３】
【従来技術および発明が解決しようとする課題】英国特
許出願第 2190016号および第 2179268号は粒状固形材料
を粉砕する装置を開示しており、この装置は粉砕室と、
粒状固形材料を粉砕室に導入する手段と、粒状固形材料
を通るガスの上向きの流れを生じるためにガスがその導
入の際に通る粉砕室の有孔基部と、粉砕室内に収容され
た粒状固形材料を攪拌するために粉砕室で回転する羽根
車とを備えている。
【０００４】無機材料、例えば、粉砕天然鉱物を有機材
料またはポリマー材料中の充填剤または増量剤として使
用する場合、無機材料が有機媒体で良く湿潤されるか、
或いはポリマー材料と良く結合するように、無機材料の
表面を或る物質で処理することがしばしば望ましい。こ
の目的で、粉砕炭酸カルシウムをステアリン酸で処理
し、カオリンおよびシリカを高級アルカリ（炭素原子数
１０〜２４）アミンまたは第４級アンモニウム化合物ま
たは置換シランで処理した。或る場合には、天然鉱物を
処理剤で粉砕することによって表面処理を行った（例え
ば、英国特許第 728698 号、第1249901 号、1253067 号
および米国特許第 3549091号を参照）。しかしながら、
天然鉱物を処理剤で処理する従来方法は一般に鉱物の表
面にわたって処理剤の非常に一様な分布をもたらさず、
従って、特定の効果を得るには、比較的多量の処理剤を
必要とすると言うことを見出した。例えば、処理された
鉱物をゴムまたはプラスチック組成物中の補強充填剤と
して使用する場合、必要とされる強度特性を達成するた
めには、比較的多量の処理剤を鉱物に加えなければなら
ない。
【０００５】
【課題を解決する手段】本発明の第１特徴によれば、粉
砕室と、粒状固形材料を粉砕室に導入する手段と、粒状
固形材料を通るガスの上向きの流れを生じるためにガス
がその導入の際に通る粉砕室の有孔基部と、粉砕室に収
容された粒状固形材料を攪拌するために粉砕室内で回転
する羽根車とを備えた粒状固形材料を乾式粉砕する装置
において、有孔基部が、ガスが粉砕室の壁部近くの領域
を優先的に通るようにした中央の無孔領域を有してお
り、粉砕室には、中央開口部を有する水平の邪魔板が粉
砕室の横幅の２分の１より大きくない有孔基部より上の
高さで位置決めされていることを特徴とする粒状固形材
料を乾式粉砕する装置が提供される。
【０００６】羽根車が粉砕室内の粒状固形材料中で回転
すると、粒状固形材料床の高さが中央領域においてより
も粉砕室の壁部近くの方が高いように、渦が形成する傾
向がある。有孔基部の中央の無孔領域はガスが高さの最
も低い、従って抵抗の最も低い床の領域を優先的に通る
のを防ぎ、ガスが粉砕室の壁部近くの床の領域を通るよ
うにする。
【０００７】中央の無孔領域は好ましくは、粉砕室の横
幅の５０％より小さくなく、８０％より大きくない幅を
有している。粉砕室は好ましくは、円形横断面のもので
あり、かくして、中央の無孔領域は粉砕室の直径の５０
％より小さくなく、８０％より大きくない直径を有して
いる。水平の邪魔板は粒状固形材料床が粉砕室の壁部近
くまで望ましくない程度に上方に延びないようにするた
めに設けられている。床の高さを制限しないと、粉砕室
の壁部近くの領域における固形材料の粒子が床において
非常に広く間隔を隔ててしまう傾向があるので、効果的
な粉砕を行うことができないということがわかった。水
平の邪魔板を設けることにより、床は粉砕室の壁部近く
の領域で効果的に圧縮され、粒子間の平均間隔が縮小さ
れるので、粒子間より頻繁な衝突が起こり、粉砕効率が
向上される。
【０００８】水平の邪魔板の中央開口部の幅は好ましく
は、粉砕室の横幅の４０％より小さくなく、７０％より
大きくない。最も好ましくは、中央開口部の幅は粉砕室
の横幅の約４０％〜４５％である。好ましくは、粒状固
形材料を粉砕室の中央領域で、或いはその近くで、すな
わち、粒状固形材料床の高さが最も低いところで粉砕室
に導入する。これにより、粉砕室に新たに導入された材
料と、すでに床にある材料との間で良好な混合が起こ
る。
【０００９】望むなら、例えばセラミックまたはエラス
トマー材料の耐摩耗性ライニングを粉砕室に設けてもよ
い。また、本発明は、粒状固形材料を粉砕室に導入し、
粉砕室内で羽根車を回転させて粒状固形材料を攪拌し、
粉砕された粒子を粉砕室から篩い分けするのに十分な速
度でガスの上向きの流れを粉砕室に通す粒状固形材料を
粉砕する方法において、ガスは、粉砕室の中心から離れ
た領域で粉砕室に導入され、粉砕室の横幅の２分の１よ
り大きくない粉砕室の基部より上の高さで粉砕室に位置
決めされた水平の邪魔板の中央開口部を通って粉砕室か
ら出ていくことを特徴とする粒状固形材料を粉砕する方
法に関する。
【００１０】好ましくは、粉砕室を通るガスの上向きの
流れの速度は 0.1 cm.sec -1より遅くなく、250 cm.sec
-1より速くなく、最も好ましくは、10 cm.sec -1より遅
くなく、150 cm.sec-1より速くない。羽根車の周速すな
わち先端速度は好ましくは、5 .m.s-1より遅くなく、20
m.sec -1 より速くない。
【００１１】有利には、粉砕室の相対湿度が４０〜８０
％ＲＨの範囲に維持されるような割合で粉砕室で水をガ
スと混合する。粉砕室で、あるいはガスが有孔基部を通
って粉砕室へ上方に流入する前に水をガスと混合しても
よい。好ましくは、良好な混合を確保するために、水を
ガス中にスプレーすなわち噴霧する。実質的にすべての
固形粒子をガスから分離した後、ガスの相対湿度を測定
しなければならなく、ガスの相対湿度に比例する電気信
号を出力するセンサを適当な気体／固体分離装置の下流
に位置決めするのがよく、電気信号を使用してガスと混
合される水の量を制御する。望むなら、或る場合には、
界面活性剤を水と混合してもよく、これにより粉砕効率
を向上させる。
【００１２】粉砕室内の粒状固形材料は自生的に、すな
わち、固形材料の粒子自身間の摩砕により粉砕される。
この場合、固形材料の粒子は好ましくは約 30 mmより大
きくない。変更例として、被粉砕粒状材料と異なる材料
の粒子よりなる粒状粉砕媒体を粉砕室に導入してもよ
い。この粒状粉砕媒体は好ましくは、シリカ砂、アルミ
ニウムシリケート、例えば、ムライト、アルミナまたは
ジルコニウムシリケートのような硬質材料の粒子よりな
る。粉砕媒体の粒子は好ましくは、150 ミクロン〜10mm
の範囲内の大きさを有する。粒状粉砕媒体対被粉砕材料
の重量比は有利には、２：１より小さくなく、１０：１
より大きくないのがよい。粒状粉砕媒体を使用する場
合、被粉砕材料は好ましくは約 2mmより大きくない粒子
よりなる。
【００１３】ガスが有孔基部を通る前にガスを圧縮する
ことにより、あるいは粉砕室の上部分に低下圧力を加え
ることにより、粉砕された粒子を粉砕室から篩い分けす
るのに十分な速度でガスを粉砕室内を上方に流すのがよ
い。有利には、粉砕室から篩い分けされた粉砕粒子を、
これらを同伴したガスとともに、サイクロンまたはロー
タ型分級器のような適当な乾燥粒子分級装置に通すのが
よい。微粉砕の不十分な粒子を粉砕室に戻すのがよい。
【００１４】粉砕室を上方に流れるガスの圧力より高い
圧力のガスのパルスを粉砕室内の床粒子に差し向けるの
が有利である。これらのパルスは微粉砕粒子の凝集体の
形成を最小にする助けとなる。パルスは好ましくは 0.1
秒より小さくなく、2 秒より大きくない持続期間、およ
び1 〜120 秒あたり1 パルスの周波数を有している。注
入されたガスの圧力は好ましくは 14 KPa(2 psig) より
小さくなく、140 KPa(20 psig) より大きくない。
【００１５】本発明の粉砕装置は特に無機材料を表面処
理するのに敵していることがわかった。かくして、本発
明の更にの特徴によれば、有機媒体中の無機材料の性能
を向上させる処理剤で無機材料を表面処理する方法にお
いて、無機材料を処理剤とともに粉砕室に導入し、粉砕
室で羽根車を回転して粒状固形材料を攪拌し、粉砕され
た粒子を粉砕室から篩い分けするのに十分な速度でガス
の上向きの流れを粉砕室に通す、有機媒体中の無機材料
の性能を向上させる処理剤で無機材料を表面処理する方
法において、ガスは、粉砕室の中心から離れた領域で粉
砕室に導入され、粉砕室の横幅の半分より大きくない粉
砕室の基部より上の高さで粉砕室に位置決めされた水平
の邪魔板の中央開口部を通って粉砕室から出ていくこと
を特徴とする粒状固形材料を粉砕する方法が提供され
る。
【００１６】無機材料は、例えば、カオリン、焼成カオ
リン、タルク、雲母、シリカ、炭酸カルシウムまたは石
膏であり、処理剤は、例えば、高級脂肪酸、すなわち、
炭素原子数１２またはそれ以上の脂肪酸、少なくとも１
つの高級アルキル基、すなわち、炭素原子数１０〜２４
のアルキル基を有するアミンまたは第４級アンモニウム
化合物、または置換シランである。処理剤の必要量は一
般に乾燥無機材料の重量に対して 0.5 〜5 重量％の範
囲であるが、本発明の方法によれば、乾燥無機材料の重
量に対して0.1 〜1 重量％が通常、最適な結果をもたら
すことがわかった。処理剤が第４級アンモニウム化合物
である場合、この処理剤を、例えば、水またはイソプロ
ピルアルコールまたはこれらの混合物中の溶液として添
加するのがよい。
【００１７】処理剤は、粉砕室に導入する前、あるいは
処理すべき無機材料と別々に粉砕室に導入する前に、無
機材料に添加してもよいし、あるいは無機材料と混合し
てもよい。その結果得られた表面処理済み材料をゴムま
たはプラスチック組成物中に補強充填剤として使用する
ことができ、この場合、この材料から形成された製品に
向上特性をもたらすことがわかった。表面処理済み材料
は、可塑化および未可塑化ＰＶＣ組成物、ポリプロピレ
ン組成物およびシリコーン／ポリスルファイドシール用
組成物中に配合するのに特に敵している。
【００１８】
【実施例】図１の装置において、粉砕すべき粒状固形材
料を供給ホッパから回転弁５および供給入口３を通して
粉砕室４に導入する。粉砕室の底部は中央の無孔領域を
有する有孔基板８により構成されている。有孔基板８の
下には、プレナム室９が設けられており、このプレナム
室９には、導管１３を通して空気を圧力下で入れる。
【００１９】粉砕室内の粒状固形材料を羽根車４２によ
り攪拌する。この羽根車４２は、十字配列で配置され、
シャフト４５にしっかり固着された４つの丸いバー４４
よりなり、シャフト４５は電動モータ（図示せず）の駆
動によりギヤボックス７を介して回転される。ガスはこ
れに同伴された微粉砕された粒子とともに出口２４を通
って粉砕室から出ていく。
【００２０】粉砕室は直径1.000 m の円形横断面のもの
であり、有孔基板８から頂部までの粉砕室の高さは 863
mm である。有孔基板８の中央部分１０は、ガスを粉砕
室４の壁部近くの環状領域における粒状固形材料床を通
して上方に送るように無孔になっている。有孔基板８の
中央無孔部分１０の直径は600 mm、すなわち、粉砕室の
直径の６０％である。
【００２１】中央の円形開口部１８を有する水平の邪魔
板１７が 330 mm の高さに、すなわち、有孔基板８の上
方に粉砕室の直径の３３％のところに位置決めされてい
る。入ってくる供給材料を微粒状固形材料床の中央部分
の中に導くために、邪魔板の上方には、切頭円錐形の漏
斗部１９が設けられている。中央の円形開口部の直径は
410 mm 、すなわち、粉砕室の直径の４１％である。
【００２２】図２は本発明による乾式粉砕装置の他の実
施例を示している。粉砕すべき粒状材料を回転弁５およ
び供給入口３を通して有孔基板８を有する円筒形粉砕室
４に導入する。有孔基板８の中央部分１０は無孔であ
る。無孔領域の直径は粉砕室の直径の６０％である。圧
力下のガスを導管１３を通して有孔基板８の下のプレナ
ム室９に導入し、このガスは実質的に粉砕室の壁部近く
の環状領域内で基板の穴を通って上方に移動する。
【００２３】粉砕室内の粒状固形材料は羽根車４２によ
り攪拌される。この羽根車４２は十字配列で配置された
４つの丸いバー４４をボス４３にねじ込んでなる。ボス
４３は電動モータ３１の駆動によってギヤボックス７を
介して下から回転される。シャフト４５はベヤリング４
６で支持されており、スリーブ４７内に或る程度の隙間
をもって回転する。この隙間には、導管１３を通ってプ
レナム室９に入るガスの流れから、圧力下のガスが導管
４８を通して入れられる。
【００２４】粉砕室４の頂板１７は有孔基板８の上方、
粉砕室の直径の３３％に等しい高さｈである。頂板１７
は中央の円形開口部１８を有しており、この開口部１８
は供給入口３を取り囲んでこれと同軸である切頭円錐形
の室２６と連通している。ガスとこれに同伴した微細に
粉砕された粒子との出口２４が切頭円錐形室２６の一方
の側に設けられている。円形開口部１８の直径は粉砕室
の直径の４１％である。頂板１７は、粒状固形材料が粉
砕室の壁部近くの領域でいずれの拘束もなしで有孔基板
８を通って上方に行くガスによって達する高さまで広が
るのを防ぐために水平な邪魔板として機能する。かくし
て、床における粒子は比較的ぎっしり圧縮され、粉砕効
率が向上される。
【００２５】水を、供給入口３の下端部の近くに吐出す
る導管６を通して粉砕室に導入するのがよい。望むな
ら、界面活性剤を導管２２を通して供給し、水と混合し
てもよい。図３は本発明による粉砕プラントを組み入れ
た装置の全体構成を示している。粉砕すべき粒状固形材
料を供給ホッパ１に仕込み、そこから粒状固形材料をベ
ルトコンベヤ２によって粉砕室４の入口３まで搬送し、
この粒状固形材料は回転弁５を通って粉砕室４に入る。
ファン１１によって圧縮空気を導管１３を通してプレナ
ム室９に供給し、この圧縮空気は中央の無孔領域１０を
有する有孔板８を通って粉砕室４に入る。この無孔領域
１０の直径は粉砕室の直径の６０％である。
【００２６】通る流れが弁１４により制御されるベント
１２がプレナム室９への圧縮空気の供給を調整する。４
つの円形断面のバー４４をボス４４にねじ込んでなる羽
根車４２が、有孔板８の直ぐ上の粉砕室４の下部分にお
いて電動モータ３１の駆動によりギヤボックス７を介し
て回転される。ベルトコンベヤ２は、電動モータ３１に
より引き出される電流により起動されたり停止されたり
する電動モータにより駆動される。粉砕すべき材料の性
質に応じて粉砕室内の装填量が増大するにつれて、モー
タ３１により引き出される電流が最も効率的な粉砕のた
めに上昇するか、あるいは降下するのがよく、モータ３
１がほぼその全負荷で作動するように粉砕室への粒状固
形材料の供給量を調整するのが望ましいことがわかっ
た。モータ３１により引き出される電流に比例する電気
信号を制御装置５８に送り、この制御装置５８は、モー
タ３１により引き出される電流が所望の最大値まで上昇
すると、モータ５７を起動するか、或いは停止し、また
電流が所定の低値まで降下すると、モータ３１の状態を
逆にする。
【００２７】粉砕室の直径の３３％に等しい有孔板８の
上の高さには、粉砕室４用の頂板１７が設けられてい
る。頂板１７には、粉砕室の直径の４１％に等しい直径
の中央の円形開口部１８が設けられており、この円形開
口部１８は切頭円錐形の室２６と連通しており、この室
２６の側部から導管２５がサイクロン２７に通じてい
る。このサイクロン２７において、固形粒子の主部分を
ガスから分離し、回転弁２８を通して排出する。或る同
伴された微細粒子をまだ含有しているガスはサイクロン
２７の頂部から導管２９を通ってバッグフィルタ３０へ
流れ、そこで残りの微細材料を空気から分離する。高圧
空気のパルスを導管３２を通して、バッグフィルタ内の
フィルタストッキング（図示せず）の内部に連通する複
数の入口３３に供給してフィルタストッキングの外面か
ら蓄積した固形材料を流し去る。固形材料はバッグフィ
ルタ組立体の基部に落下し、そこで回転弁３５を通して
排出される。
【００２８】実質的にきれいな空気は出口３４を通って
バッグフィルタを去る。出口３４には、湿度センサ４１
が位置決めされており、この湿度センサ４１は相対湿度
に比例する電気信号を制御装置３８に送る。導管２４に
は、温度センサ４０が位置決めされており、この温度セ
ンサ４０はガスおよびその中の同伴固形材料の温度に比
例する電気信号を制御装置３８に送る。制御装置３８は
導管６を通しての水の供給速度を制御するソレノイド作
動式弁３９に信号を送る。望なら、界面活性剤を導管２
２を通して粉砕室への水と混合してもよい。
【００２９】望なら、粉砕室を通る上向きの流れより高
い圧力の空気のパルスをマニホールド１６から入口１５
を通して粉砕室に注入してもよい。上記装置を無機材料
の表面処理に使用しようとする場合、処理剤（液体であ
ろうと固体であろうといずれにせよ）を粉砕室に導入す
る前に無機材料と予め混合するのがよい。変更例とし
て、処理剤を粉砕室に直接添加してもよく、あるいは無
機材料が粉砕室に入る前に、例えば、供給ホッパ１のと
ころで、或いはコンベヤ２上で無機材料に添加してもよ
い。処理剤が液体である場合、この処理剤を処理すべき
無機材料とは別々に粉砕室に直接導入してもよい。
【００３０】図２および図３に示す実施例では、材料を
単独で供給ホッパ１から導入し、処理剤を液状で、供給
入口３の下端部近くで粉砕室に吐出する導管２２を通し
て供給する。供給入口３の下端部近くで吐出する導管６
を通して水を粉砕室に導入する。処理剤を粉砕室に供給
する前の水と混合するのがよい。乾式摩砕粉砕方法で
は、水は冷却剤および粉砕助剤として作用する。処理剤
を添加するときには、水の別々の添加は通常必要ではな
い。何故なら、処理剤自身が処理すべき無機材料の粒子
の表面を潤滑するからである。しかしながら、処理剤を
より正確に計量することができるように処理剤のより希
薄な溶液または懸濁液を形成するために処理剤とともに
水を添加するのが好ましいこともある。
【００３１】本発明を下記の例の参照により以下に例示
する。 例１ 粒子の実質的にすべてが３００号メッシュの英国標準規
格のシーブ（公称孔５３ミクロン）を通過するように粒
径分布まで微粉砕された大理石のバッチを２つの異なる
乾式粉砕装置（一方は英国特出願許第2190016 号に開示
されており、他方は図２に示すものである）に供給し
た。各場合、0.5 mm 〜 1.0 mm の範囲の大きさを有す
るオタワ砂の粒子も、乾燥砂対乾燥大理石の重量比が
６：１となるような量で粉砕媒体として粉砕室に供給し
た。
【００３２】各場合、羽根車４２を９m.sec -1の羽根車
速度を与える２００rpm で回転させ、空気を適当な容量
流量でプレナム室９に導入した。英国特出願許第219001
6 号に開示されている従来装置の場合、空気を５m3min
-1より大きい流量で導入することは可能でなかった。何
故なら、このレベルより大きい流量により未粉砕供給粒
子を粉砕室から篩い分けしたからである。図２に示す装
置の場合、最高１５m3min -1までの流量で作動すること
が可能であった。
【００３３】各場合に、予備経験により生成物の２０〜
３０重量％が２ミクロンより小さい同等の球状の直径を
有する粒子よりなるような粒径を有する生成物を生じる
条件下で大理石の粉砕を行った。各場合、粉砕中、羽根
車３２と、圧縮空気をプレナム室９に供給するファン１
１とを駆動するモータが消費するエネルギをキロワット
時メータによって測定し、乾燥大理石１トンあたりの消
費エネルギを算出した。１０ミクロンより大きい、また
２ミクロンより小さい同等の球状直径を有する粒子の重
量パーセントを供給材料および各粉砕生成物について測
定した。
【００３４】結果を下記表に挙げてある。 表Ｉ 装置の種類 空気の流量 空気の速度 消費エネルギ 粒子の重量% (m3min-1) (cm sec -1 ) (Kwh tonne -1) (1) * (2)** 供給装置 ─ ─ ─ 75 7 従来技術 5 10.6 344 55 26 図２ 8 117.0 151 41 22 (1) * ＝10ミクロンより大きい粒子の重量％ （２）**
＝２ミクロンより小さい粒子の重量％ 粉砕され、孔径１２ mm のスクリーンを通過した大理石
のバッチを２つの異なる粉砕装置（一方は英国特許出願
第2190016 号に開示されており、他方は図２に示すもの
である）に供給した。
【００３５】各場合、羽根車を２００rpm ( 羽根車の先
端速度９m.sec -1) で回転させ、空気を８m3min -1の容
量流量でプレナム室９に導入した。各場合に、生成物の
３０〜３５重量％が２ミクロンより小さい同等の球状の
直径を有する粒子よりなるように粒径分布を有する生成
物を生じるような条件下で大理石の粉砕を行った。この
場合、追加的の粉砕媒体を使用しなかったが、大理石粒
子を自生的に粉砕した。
【００３６】各場合に、粉砕中、羽根車３２およびファ
ン１１を駆動する電動モータが消費するエネルギを測定
し、乾燥大理石１トンあたりの消費エネルギを算出し
た。３００号メッシュの英国標準規格のシーブ（公称孔
５３ミクロン）に保持され、１０ミクロンより大きい、
また２ミクロンより小さい同等の球状直径を有する粒子
の重量パーセントを各粉砕生成物について測定した。
【００３７】結果を下記表ＩＩに挙げてある。 表ＩＩ 装置の種類 消費エネルギ 粒子の重量％ （ｋWh tonne-1) 53ミクロン 10 ミクロン 2 ミクロン より大きい より大きい より小さい 従来技術 680 7 46 35 図２ 187 3 41 31 図２に示す本発明による装置は、従来技術による装置を
使用した場合に必要とされるより少ないエネルギ消費で
所望の粒径を有する粉砕大理石を生じることが可能であ
ることがわかる。
【００３８】例３ １５％が１０μm より大きい同等の球状直径を有する粒
子よりなり、３５％が２μm より小さい同等の球状直径
を有する粒子よりなるように粒径分布を有する粉砕され
た天然チョーク50 kg を低速攪拌機によって『プリステ
レン（ユニケマ・インターナショナルの商標）４９Ｃ
３』ステアリン酸0.125 kg（乾燥チョークの重量に対し
て０．２５％）と混合した。次いで、この混合物を−１
６メッシュ＋３０メッシュの英国標準規格のシーブ（0.
5 mm〜1.0 mm) の大きさの範囲の粒子を有するオタワ砂
250 kg と混合した。その結果生じたチョーク／ステア
リン酸／砂混合物（砂対チョーク比５：１）を上記種類
の乾式粉砕ミルに供給した。約 9m.sec -1の羽根車先端
速度をもたらす200 rpm で羽根車を回転させ、空気を5m
3.min -1の容量流量でプレナム室に導入した。羽根車を
駆動するモータにより引き起こされる電流を連続的に監
視した。よく潤滑されたステアリン酸被覆粒子を床から
篩い分けするにつれて、電流が上昇した。これは、篩い
分けによるよく潤滑された微細粒子の除去により、床の
速度の増大を引き起こすからであるとみなされる。かく
して、電流の上昇は微細に粉砕されたチョーク粒子のか
なりの割合が粉砕室から篩い分けされたことを示してい
ると考察した。従って、電流がその公称の作動レベルに
戻るまで、供給混合物の多くが自動的に粉砕室に吸入さ
れた。粉砕を約６時間行ったが、系が平衡に達するの
に、かなりの時間を必要とするので、更に試験するため
に、粉砕の最後の３時間だけ、生成物の試料を採取し
た。粉砕された表面被覆チョーク粒子をサイクロンおよ
びバッグフィルタによって篩い分け空気から分離し、次
いで孔径 0.5 mm のシーブに通して、粉砕室から篩い分
けされた砂のいずれの粒子をも被覆チョークから分離し
た。
【００３９】次いで、ステアリン酸の量を乾燥チョーク
の重量に対して 0.5 %、1.0 % 、1.5 % および2.0 % と
して、実験を更に４回繰り返した。各場合に、更に試験
するために、粉砕の最後の３時間、ステアリン酸で一様
に被覆された微粉砕チョークを採取した。各場合に、生
成物を１０μm より大きい、また２μm より小さい同等
の球状直径を有する粒子のパーセントについて試験し、
結果を表ＩＩＩに示してある。
【００４０】 表ＩＩＩ ステアリン酸 １０μm より大きい ２μm より小さい の重量％ 粒子の重量割合 粒子の重量割合 0.25 2.2 67.0 0.5 3.2 53.8 1.0 2.0 63.5 1.5 1.4 68.9 2.0 5.8 54.1 異なる量のステアリン酸で被覆された微粉砕チョークの
試料を下記配合を有する可塑化ＰＶＣ組成物に配合し
た。
【００４１】 重量部 ＰＶＣ : コービック（CORVIC S71/105) 100 可塑化剤 : ジ─２─エチル オクチルフタレート 55 安定剤 : ３塩基性硫酸鉛 5 充填剤 : ステアリン酸被覆チョーク 100 『コービック』はインペリアルケミカル社の登録商標で
ある。
【００４２】まず、スパチュラおよびポットを使用して
諸成分を手で混合し、最後に可塑化剤を添加した。次い
で、混合物を双ロール蒸気加熱ミルのロール間に供給し
た。ポリマーが完全に融解され、成分が一様に混合され
て組成物がロールのうちの一方の上方に一様に分布され
ると、組成物をロールから取出して室温まで放冷した。
次いで、プラスチックシートを幅 25 〜40 mm の略正方
形の断片に切断した。次いで、これらの断片を孔の大き
さ６〜７ mm のスクリーンを備えた４本のブレード付き
粗砕ミルに供給した。その結果生じた粒状物を、木製モ
ールドを備えた射出成形プレスに供給し、それにより各
組成物ごとに、直径 90 〜100 mmおよび厚さ 3 mm のデ
ィスク、平らなダンベル状試験片、および曲げ弾性率お
よび曲げ降伏の測定に必要とされる標準寸法のバーを製
造した。
【００４３】また、0.6 重量％が10μm より大きい同等
の球状直径を有する粒子よりなり、89.9重量％が 2μm
より小さい同等の球状直径を有する粒子よりなるように
粒径分布を有するポルカーブ（POLCARB)Ｓ( ポルカーブ
はECC インターナショナル社の登録商標である) として
知られる市販の表面処理された炭酸カルシウムを充填剤
として含有する可塑化ＰＶＣ組成物から、試験片を対照
物として製造した。この炭酸カルシウム製品は、加熱衝
撃ミルにおいて、乾燥炭酸カルシウムの重量に対して１
重量％のステアリン酸で処理したものである。
【００４４】各場合に、ダンベル状試験片を、英国規格
２７８２：パートＩＩＩに規定されている方法、すなわ
ち、方法３２０により組成物の引張強さおよび破断時の
伸びについて試験し、90〜100 mm直径のディスクをメガ
オーム計によって体積電気抵抗率について試験した。デ
ィスクを小型液圧プレスによって 0.4 M Pa の圧力に負
荷されたアルミニウム電極間で試験セル内に設置した。
電極を 500V DC電源に接続し、体積抵抗率を16℃および
60℃の温度で測定した。ディスクを試験片として使用し
て、コミッション・インターナショナル・エクライレー
ジ（Commission internationale d'Eclairage)により開発された式Ｌ* a
* b * (C.I.E. 1976)として知られる式に基づいた系に
より、『δＥ』として表される組成物各々の色を測定し
た。各々が可視スペクトルにおける波長の広い帯域にわ
たるが、色が一般に赤、緑および青である三刺激Ｘ、
Ｙ、Ｚフィルタを使用して、試料の表面から反射された
光の強さの３種の測定を行った。これらの測定は、エル
レフォ（Elrepho)光度計を使用して行い、下記式により
Ｘ、Ｙ、Ｚフィルタについての反射率値からＬ* 値、 a
*値および b * 値を算出した。
【００４５】 Ｌ* ＝ 10 √Y 、a * = 17.5/ √Y (1.02X - Y) 、 b * = 7.0/√Y (Y - 0.8467Z) a *値および b * 値は色度（すなわち、赤さ、黄色さ
等）を表す座標であると言え、Ｌ* 値は色彩の明るさ又
は暗さを表すと言える。特に興味深いのは充填ポリマー
組成物の試料の色と純白との差であり、このために、下
記式により得られる色の差を算出される。
【００４６】 δＥ＝〔（δＬ* )2 + (δa * )2 + (δb * )2]1/2 上記式中、δＬ* 、δa * 、δb * は試料のＬ* 値、 a
*値および b * 値と純白表面のものとの差である。結
果を下記表ＩＶに挙げてある。 表ＩＶステアリン酸の重量％ 引張強さ（ＭＰａ） 破断時の伸び（％） 対照物 13.7 110.2 0.25 % 15.8 84.3 0.5 % 16.2 78.1 1.0 % 16.0 74.3 1.5 % 15.3 81.0 2.0 % 14.8 87.5ステアリン酸の重量％ 体積抵抗率( Ω.cm -1) 色( δＥ) 16℃ 60 ℃ 対照物 2.55 x 1014 0.56 x 1013 29.7 0.25 % 3.50 x 1014 1.28 x 1013 28.7 0.5 % 3.50 x 1014 1.40 x 1013 27.5 1.0 % 3.10 x 1014 1.21 x 1013 29.6 1.5 % 3.48 x 1014 0.90 x 1013 31.22.0 % 3.50 x 1014 0.81 x 1013 36.2 例４ 本発明により例３で述べた方法で製造した表面処理済み
炭酸カルシウムの５バッチの試料、および更に市販の表
面処理済み炭酸カルシウムの試料を下記配合を有する未
可塑化ＰＶＣ組成物に配合した。
【００４７】 重量部 ＰＶＣ : コービック（CORVIC) S71/105 100 安定化剤／潤滑剤 ： BQ3301 6 処理助剤 ： パラロイド(PARALOID) K125 2 充填剤 30 各組成物について、ダンベル、ディスクおよび標準試験
バーの形態の射出成形試験片を例３に述べたように製造
した。これらの試験片を使用して英国標準規格２７８
２：パートＩＩＩに規定された方法、すなわち、方法３
３５Ａによって引張強さおよび破断時の伸び、また曲げ
弾性率および曲げ降伏の測定を行った。また、各組成物
の色δＥを測定した。また、20 mm の半球形の打面を有
する 5 kgの重りを内径 40 mmのリングに支持された直
径 90 〜100 mmのディスク上に820mmの高さにわたって
落下させるヤースレイ落下重り衝撃試験機によって落下
重り衝撃試験について試料を試験した。打面に設けられ
た変換器が接触後の時間についてのＰＶＣの中心に打面
が及ぼした力を監視し、破断が起こる前に吸収されたエ
ネルギを算出した。
【００４８】結果を下記表Ｖに挙げてある。 表Ｖステアリン酸の重量% 引張強さ(MPa) 破断時の伸び(%) 曲げ弾性率(MPa) 対照物 44.9 43.3 1998 0.25 % 42.3 41.5 2047 0.5 % 45.5 51.4 2047 1.0 % 45.9 71.7 2150 1.5 % 45.7 53.6 1931 2.0 % 45.6 45.2 1984ステアリン酸の重量% 曲げ降伏(MPa) 衝撃エネルギ(J) 色( δE) 対照物 70.5 0.220 21.8 0.25 % 67.0 0.237 22.6 0.5 % 69.8 0.182 22.5 1.0 % 68.6 0.198 22.0 1.5 % 68.0 0.223 23.22.0 % 69.6 0.182 25.9 例５ 例３で述べたように本発明の方法により製造された表面
処理済み炭酸カルシウムの５バッチの試料を、市販の表
面処理済み炭酸カルシウムとともに、下記配合を有する
ポリプロピレン組成物に配合した。
【００４９】 重量部 ポリプロピレン『プロパテン（PROPATHENE) GWM22 100 充填剤 100 但し、プロパテンはインペリアル・ケミカル・インダス
トリズ社の登録商標である。
【００５０】諸成分を蒸気加熱式双ロールミルに供給す
る前に手で混合しなかった以外は、例３で述べた方法に
より、各組成物から試験片を製造した。まず、ポリプロ
ピレンを双ロールミルに供給し、次いで、ポリマーが完
全に融解されたとき、充填剤を添加した。上記例４で述
べたのと同じ試験を行い、結果を下記表ＶＩに挙げてあ
る。
【００５１】 表ＶＩステアリン酸の重量% 引張強さ(MPa) 破断時の伸び(%) 曲げ弾性率(MPa) 対照物 26.2 32.3 1358 0.25 % 28.2 23.7 1385 0.5 % 27.9 40.3 1314 1.0 % 26.3 39.8 1270 1.5 % 26.1 30.0 1216 2.0 % 25.4 25.3 1163ステアリン酸の重量% 曲げ降伏(MPa) 衝撃エネルギ(J) 色( δE) 対照物 37.2 0.216 24.3 0.25 % 37.2 0.296 23.7 0.5 % 38.2 0.254 27.5 1.0 % 36.5 0.298 23.9 1.5 % 35.1 0.258 21.92.0 % 34.5 0.191 24.6
【図面の簡単な説明】
【図１】粉砕装置の断面図である。
【図２】粉砕装置の第２実施例の部分断面概略図であ
る。
【図３】図２の粉砕装置を組み入れた粉砕プラントの全
体構成の図である。
【符号の説明】
１ 供給ホッパ ２ ベルトコンベヤ ３ 供給入口 ４ 粉砕室 ５ 回転弁 ７ ギヤボックス ８ 有孔基板 ９ プレナム室 １０ 中央の無孔領域 １３ 導管 １７ 水平の邪魔板 １８ 中央の円形開口部 ２７ サイクロン ２８ 回転弁 ３０ バッグフィルタ ３１ 電動モータ ３８ 制御装置 ３９ ソレノイド作動式弁 ４０ 温度センサ ４１ 湿度センサ ４２ 羽根車 ４３ ボス ４４ バー ４５ シャフト ４８ 導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B02C 13/00 - 13/31 B02C 17/00 - 18/44 B02C 23/00 - 23/40

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉砕室４と、粒状固形材料を粉砕室４に
    導入する手段と、粒状固形材料を通るガスの上向きの流
    れを生じるためにガスがその導入の際に通る粉砕室４の
    有孔基部８と、粉砕室４に収容された粒状固形材料を攪
    拌するために粉砕室内で回転する羽根車４２とを備えた
    粒状固形材料を乾式粉砕する装置であって、 有孔基部８は、ガスが粉砕室４の壁部近くの領域を優先
    的に通るようにした中央の無孔領域１０を有しており、
    粉砕室４には、中央開口部１８を有する水平の邪魔板１
    ７が粉砕室４の横幅の２分の１より大きくない有孔基部
    ８より上の高さで位置決めされていることを特徴とする
    粒状固形材料を乾式粉砕する装置。
  2. 【請求項２】 中央の無孔領域１０は、粉砕室４の横幅
    の５０％より小さくなく、８０％より大きくない幅を有
    していることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 粉砕室４は、円形の横断面のものである
    ことを特徴とする請求項１および２のうちのいずれかに
    記載の装置。
  4. 【請求項４】 水平の邪魔板１７の中央開口部１８の幅
    は粉砕室の横幅の４０％より小さくなく、７０％より大
    きくないことを特徴とする請求項１乃至３のうちのいず
    れかに記載の装置。
  5. 【請求項５】 粒状固形材料を、粉砕室４の中央領域
    で、或いはその近くで粉砕室４に導入することを特徴と
    する請求項１乃至５のうちのいずれかに記載の装置。
  6. 【請求項６】 粉砕室４は、耐摩耗性のライニングを備
    えていることを特徴とする請求項１乃至６のうちのいず
    れかに記載の装置。
  7. 【請求項７】 粒状固形材料を粉砕室４に導入し、粉砕
    室４内で羽根車４２を回転させて粒状固形材料を攪拌
    し、粉砕された粒子を粉砕室４から篩い分けするのに十
    分な速度でガスの上向きの流れを粉砕室４に通し、ガス
    が粉砕室の中心から離れた領域で粉砕室に導入される、
    粒状固形材料を粉砕する方法であって、ガスが、粉砕室
    ４の横幅の半分より大きくない粉砕室４の基部より上の
    高さで粉砕室４に位置決めされた水平の邪魔板１７の中
    央開口部１８を通って粉砕室４から出ていくことを特徴
    とする粒状固形材料を粉砕する方法。
  8. 【請求項８】 粉砕室４内の相対湿度が 40 % より低く
    なく、80 %より高くない相対湿度に維持されるような割
    合で粉砕室４で水をガスと混合することを特徴とする請
    求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 粉砕室４で界面活性剤をガスと混合する
    ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 粉砕室４内の粒状固形材料を自生粉砕
    することを特徴とする請求項７ないし９のうちのいずれ
    かに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 粉砕すべき粒状材料と異なる材料の粒
    子よりなる粒状粉砕媒体を粉砕室４に導入することを特
    徴とする請求項７ないし９のうちのいずれかに記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 ガスを、粉砕された粒子を粉砕室から
    篩い分けするのに十分な速度で粉砕室内を上方に流すこ
    とを特徴とする請求項７ないし１１のうちのいずれかに
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 ガスが有孔基部８を通る前にガスを圧
    縮することによりガスの上向きの流れを生じることを特
    徴とする請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 粉砕室４から篩い分けされた粉砕粒子
    を、これらを同伴するガスとともに、サイクロン２７ま
    たはロータのような乾式粒子分級装置に通すことを特徴
    とする請求項１２または１３のうちのいずれかに記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】 微粉砕不十分な粒子を粉砕室４に戻す
    ことを特徴とする請求項７ないし１４のうちのいずれか
    に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 粉砕室４を上方に流れるガスの圧力よ
    り高い圧力のガスのパルスを粉砕室４内の粒子床に差し
    向けることを特徴とする請求項７ないし１４のうちのい
    ずれかに記載の方法。
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