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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von pulverförmigem Material
sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Insbesondere
betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Beschichtung von CaCO3 oder Schwefel.
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Stand der Technik:
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Beschichtungsverfahren
und dazu gehörige Beschichtungsvorrichtungen
für pulverförmiges Material
sind seit langem bekannt.
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Die
US 3 711 319 beschreibt
beispielsweise eine Vorrichtung, bei der in einer Beschichtungskammer
das zu beschichtende Material durch eine horizontal rotierende Scheibe
und einen Gasstrom verwirbelt wird und das Beschichtungsmaterial
fein verteilt in die Beschichtungskammer eingesprüht wird. Ein
analoges System wird in der
EP
0544 289 beschrieben.
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GB 1 253 067 beschreibt
ein Beschichtungsverfahren, bei dem ein Pulver mit einer Wasser
abweisenden Schutzschicht versehen wird. Die Beschichtung erfolgt
in einem Wirbelbett, das mit einer Wirbelstrommühle erzeugt wird und wobei
ein schmelzbares Beschichtungsmaterial durch einen erhitzten Luftstrom
im Wirbelbett geschmolzen wird.
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Alle
diese Verfahren haben den Nachteil, dass entweder zu fein verteiltem
Pulver eine flüssige Komponente
mit nicht definierter Tropfengröße eingesprüht wird
oder wie im Falle der
GB 1 253
067 das Schmelzen der Beschichtungskomponente erst im Wirbelbett
erfolgt. Dadurch wird eine gleichmäßige Durchmischung der beiden
Komponenten erschwert und eine kontrollierte Beschichtung behindert.
Darüber
hinaus ist auch der Aufschmelzungsgrad des Beschichtungsmaterials
nicht kontrollierbar.
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Aufgabe
der Erfindung ist es ein Verfahren bereitzustellen, bei dem feinteiliges,
teilchenförmiges Material
kontrolliert mit einem Beschichtungsmaterial gleichmäßig und
dünn beschichtet
wird, wobei der Aufschmelzungsgrad des Beschichtungsmaterials kontrolliert
werden kann.
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Die
Aufgabe wird gelöst
durch ein Verfahren zur Beschichtung von pulverförmigen Material, wobei das
Verfahren folgende Schritte umfasst:
- a) Erzeugen
einer Mischung eines zu beschichtenden Materials und eines schmelzbaren
Beschichtungsmaterials,
- b) Einbringen der Mischung in eine Beschichtungseinrichtung,
wobei die Beschichtungseinrichtung
• mindestens eine Erhitzungseinrichtung
mit mindestens einer Einlassöffnung,
• mindestens
eine Verwirbelungseinrichtung, und
• mindestens eine Luftansaugung
umfasst,
- c) Erhitzen der Mischung durch einen Luftstrom,
- d) Verwirbeln der Mischung in der mindestens einen Verwirbelungseinrichtung,
wobei die Beschichtung des zu beschichtenden Materials mit dem Beschichtungsmaterial
erfolgt,
- e) Abkühlen
des beschichteten Materials und Verfestigung der Beschichtung durch
Abkühlen
des Luftstroms,
- f) Abtrennen des beschichteten Materials in einer Abtrenneinrichtung,
und
dadurch gekennzeichnet ist, dass die Erhitzungseinrichtung ein vertikal
aufwärts
laufendes, dann vertikal abwärts
laufendes Erhitzerrohr umfasst und in dem Erhitzerrohr durch einen
Luftstrom eine Dispersion der zu beschichtenden Komponente und des
schmelzbaren Beschichtungsmaterials erzeugt wird, wobei die Temperatur
des Luftstroms nach dem Erhitzerrohr, also nach der Energieabgabe
an das Material, größer oder
gleich dem Schmelzpunkt des Beschichtungsmaterials ist.
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Dabei
wird das Gemisch durch einen erhöhten
Gasimpuls an einer Verjüngung
in dem Erhitzerrohr an der vertikal aufwärts laufenden Seite unterhalb
der Materialeinlassöffnung
aufwärts
beschleunigt. Das zu beschichtende Material und das Beschichtungsmaterial
werden in fester Form in die Beschichtungseinrichtung eingebracht.
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Das
zu beschichtende Material ist bevorzugt ausgewählt aus anorganischen oder
organischen Pulvern, Mehlen, Stäuben,
Partikeln, Pigmenten, Granulaten oder Tabletten. Besonders bevorzugt
ist das zu beschichtende Material CaCO3 oder
Schwefel. Das CaCO3 umfasst sowohl gemahlenes,
als auch präzipitiertes
oder kristallines CaCO3. Das Beschichtungsmaterial
soll ein bei Raumtemperatur fester, schmelzbarer Stoff sein, bevorzugt
ist das Beschichtungsmaterial Wachs oder eine langkettige organische
Säure mit
11 bis 30 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 20 Kohlenstoffatomen,
besonders bevorzugt ist Stearinsäure,
beispielsweise technische Stearinsäure, welche entweder rein ist
oder bis zu 50% andere langkettige organische Säuren enthalten kann, oder fraktionierte
Stearainsäure.
Fraktionierte Stearinsäure
setzt sich beispielsweise aus langkettigen organischen Säuren mit
14 bis 20 Kohlenstoffatomen zusammen, wobei der Hauptanteil aus
C18 (etwa 67–68%)
und C16 (etwa 30–32%)
gebildet wird. Insbesondere soll das zu beschichtende Material CaCO3 und das Beschichtungsmaterial Wachs oder
Stearinsäure,
technische Stearinsäure oder
fraktionierte Stearinsäure
sein.
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Das
Verfahren kann in drei Prozessabschnitte gegliedert werden:
- • Dosieren
und Mischen
- • Erhitzen,
Verwirbeln und Beschichten, und
- • Abtrennen
des Produkts
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Im
ersten Prozessschritt werden das zu beschichtende Material und das
Beschichtungsmaterial in einer Misch- und Dosiereinrichtung in das
entsprechende Mengenverhältnis
gebracht. Vorzugsweise sind beide Komponenten trocken, jedoch kann eine Trocknung
auch im unten beschriebenen zweiten Prozessabschnitt (durch Erhitzen
im Erhitzerrohr) erfolgen. Die Dosierung erfolgt im Wesentlichen
in zwei getrennten Dosiereinheiten, beispielsweise zwei (volumetrische)
Dosierschnecken, die in eine Mischeinheit führen. Eine geeignete Mischeinheit
ist beispielsweise eine Paddel-Mischschnecke. In der Mischeinheit
erfolgt das Vermischen der beiden Komponenten zu einer homogenen
Mischung. Anschließend
wird die Mischung durch ein Förderorgan,
das den Druckabschluss der zweiten Prozessgruppe bildet, in ein
Fallrohr gefördert.
Als Förderorgan
kann beispielsweise eine Zellenradschleuse oder andere Dosier-,
Förder
und Druckabschlussmittel eingesetzt werden. Das Mischen kann auch
von der Prozessanlage entfernt erfolgen, wobei die fertige Mischung dann über die
Zellenradschleuse in das weitere Verfahren eingebracht wird. Das
Dosieren und Mischen findet normalerweise bei Umgebungsdruck statt.
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Das
Fallrohr bildet den Übergang
zum zweiten Prozessabschnitt, der Beschichtungseinrichtung. Die
Beschichtungseinrichtung umfasst eine Erhitzungseinrichtung und
eine Verwirbelungseinrichtung. Die Erhitzungseinrichtung umfasst
dabei ein Heizelement, eine Luftansaugung bzw. ein Luftgebläse und ein
Erhitzerrohr. Der Luftstrom der zweiten Prozeßgruppe hat normalerweise einen
geringeren statischen Druck. Je nach Anordnung der Luftansaugung bzw.
des Gebläses
kann aber auch ein Überdruck
in dem Erhitzerrohr herrschen.
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Das
Erhitzerrohr ist im Allgemeinen ein vertikal aufsteigendes, dann
vertikal absteigendes Rohr, das im oberen Bereich u-förmig oder
in mehreren Bogenabschnitten mit dazwischen angebrachten Rohrstücken gebogen
ist. Vorzugsweise beträgt
die Länge
des Erhitzerrohres 1–30
m, besonders bevorzugt 10–15
m und insbesondere 11–13
m (jeweils gemessen zwischen Materialeinlassöffnung und Verwirbelungseinrichtung).
Gegebenenfalls kann das Erhitzerrohr in der Länge variabel sein, beispielsweise durch
ein Teleskopsystem. Das Erhitzerrohr besitzt an der vertikal aufwärts laufenden
Rohrseite eine Einlassöffnung
für das
Fallrohr aus dem ersten Prozessabschnitt. Unterhalb der Einlassöffnung befindet sich
eine Verjüngung
in dem Erhitzerrohr. Weiterhin kann das Erhitzerrohr eine Einrichtung
zur Erzeugung turbulenter Strömung
und/oder Strömungseinbauten
umfassen.
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Das
Luftgebläse
saugt Umgebungsluft an und überführt die
Luft durch das Heizelement in das Erhitzerrohr, wobei der Luftstrom
Umgebungsluft und/oder ein inertes Gas, bevorzugt Stickstoff, Kohlendioxid
und Argon, umfasst. Die Luftansaugung ist vorzugsweise verstellbar,
so dass Luftgeschwindigkeit und Menge variiert werden können. Das
Luftgebläse
kann dabei vor oder nach dem Lufterhitzer angeordnet sein, wodurch
die Luft durch das Erhitzerrohr, die Beschichtungseinrichtung und
die Materialabtrennung gedrückt
wird. Bevorzugt wird jedoch, einen saugenden Ventilator hinter der
Abtrenneinrichtung vorzusehen. Dieser kann in seiner Förderarbeit
durch die Wirbelstrommühle
und/oder eine Drucklufteindüsung
am Ende der Wirbelstrommühle unterstützt werden.
Die Geschwindigkeit des Luft- oder Gasstroms beträgt 15–50 m/s,
bevorzugt 20–35 m/s,
besonders bevorzugt 25–30
m/s und insbesondere 29 m/s.
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Das
Heizelement kann ein herkömmliches elektrisches
(bevorzugt stufenlos einstellbares) Heizregister sein, allerdings
sind auch andere im Stand der Technik bekannten Heizelemente denkbar.
An dem Heizelement wird die Luft (oder das Gas) auf die gewünschte Temperatur
gebracht. Als gewünschte Temperatur
soll die Temperatur verstanden werden, die ausreicht um das schmelzbare
Beschichtungsmaterial spätestens
am Ende des Erhitzerrohres vollständig verflüssigt zu haben. Die Temperatur
sollte also größer oder
gleich dem Schmelzpunkt des Beschichtungsmaterials sein, bevorzugt
ist eine Temperatur von 50–200°C, besonders
bevorzugt 80–125°C.
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Das
zu beschichtende Material und das Beschichtungsmaterial werden als
Mischung über
das Fallrohr in das Erhitzerrohr eingebracht. Das Einbringen der
Mischung erfolgt in festem Zustand. Durch die Verjüngung in
dem Erhitzerrohr unterhalb der Einmündung des Fallrohres wird die
Luftgeschwindigkeit des Luftstroms erhöht, wodurch ein erhöhter Gasimpuls
resultiert, der das Gemisch aus zu beschichtendem Material und Beschichtungsmaterial
in dem vertikal aufwärts
laufenden Teil des Erhitzerrohres nach oben beschleunigt und dabei
dispergiert. Durch den erhitzten Gasstrom wird das Beschichtungsmaterial erweicht
und/oder zu feinen Tropfen geschmolzen und es resultiert eine Dispersion
des zu beschichtenden Materials und des Beschichtungsmaterials in dem
Erhitzerrohr. Durch die Länge
des Erhitzerrohres und die Gasgeschwindigkeit kann die Verweilzeit der
Mischung in dem Erhitzerrohr variiert und genau eingestellt werden.
Durch eine Variation der Temperatur in Kom bination mit der Verweilzeit
in dem Erhitzerrohr kann somit der Erweichungs- oder Aufschmelzungsgrad
des Beschichtungsmaterials genau eingestellt werden. Die Temperatureinstellung kann
durch unterschiedliche Isolationsmethoden unterstützt werden.
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Das
Erhitzerrohr mündet
in eine Verwirbelungseinrichtung, wobei die Verwirbelungseinrichtung
bevorzugt eine Wirbelstrommühle
umfasst. Die Wirbelstrommühle
besitzt eine Luftansaugung, die bevorzugt verstellbar ist. Die Verwirbelung
in der Wirbelstrommühle
erfolgt in einer abwärts
gerichteten Bewegung. Aufgrund der Verwirbelung kommt es zu Stößen zwischen
dem zu beschichtenden Material (Stoff 1) und dem geschmolzenen Beschichtungsmaterial
(Stoff 2), wodurch sich das zu beschichtende Material mit einer
dünnen
Schicht des Beschichtungsmaterials überzieht. Es resultiert ein
beschichtetes Material (Stoff 3). Ein Rest des Tröpfchens
von Stoff 2 und der Stoff 3 bleiben jedoch nicht aneinander haften.
Jedes Tröpfchen
von Stoff 2 trifft beim Verwirbeln nacheinander mehrere Partikel
von Stoff 1, bis die Tröpfchen
selbst so klein sind, wie die Partikel von Stoff 1 und wodurch nun
ein solches Tröpfchen
an einem Partikel haften bleibt.
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Nach
dem Verwirbeln erfolgt ein Abkühlen des
beschichteten Materials, indem der Luftstrom abgekühlt wird.
Zur Vermeidung des Nachheizens der Beschichtung der beschichteten
Partikel durch den noch warmen Kern kann nach dem Abkühlen des Luftstroms
mindestens ein weiterer Kühlschritt
erfolgen. Dadurch wird ein mögliches
Verkleben von zwei oder mehr beschichteten Partikeln durch erweichte Oberflächen oder
ein Anhaften in der Beschichtungsanlage vermieden.
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Im
dritten Prozessabschnitt wird das beschichtete Material anschließend aus
dem Luftstrom herausgesichtet. Dies kann beispielsweise in einem Zyklon
erfolgen. Feinstpartikel, die aus dem Zyklon mit dem Luftstrom in
das Filter gelangen, werden Produkt 2 genannt.
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Alternativ
kann als Abkühlhilfe
auch eine längere
Kühlstrecke
mit mehreren Luftansaugungen vor dem Zyklon platziert werden. Gegebenfalls
kann eine erste Abscheidung nicht mit einem Zyklon, sondern durch
einen Windsichter oder direkt durch ein Filter erfolgen. Gegebenenfalls
können
feuchte Substanzen während
der Aufheiz phase im Erhitzerrohr getrocknet werden. Alternativ kann
auch die Abluft des beschichteten Materials des Sichters und des
Zyklons in dasselbe Filter geführt
werden. Dabei wird das oben beschriebene Produkt 2 zusätzlich abgekühlt, ehe
es in das Filter gelangt.
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Der
weitere Kühlschritt
kann beispielsweise durch Überführung des
beschichteten Materials in einen weiteren kühlen Luftstrom erfolgen. Dabei
können
zusätzlich
durch einen weiteren Windsichtungs-Schritt kleinste Reste vom Beschichtungsmaterial
bzw. Agglomerate abgeschieden werden. Die abgeschiedenen Agglomerate
und Reste des Beschichtungsmaterials können dem Prozess wieder zugeführt werden.
Der Luftstrom, welcher vor dem Heizelement und für die Kühlung aus der Umgebung angesaugt
wurde, kann in einem Filter gereinigt und wieder in die Umgebung
ausgeblasen werden.
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Kleine
Mengen des beschichteten Produkts können mit Hilfe eines Filters
aus dem ersten Luftstrom abgetrennt werden. Das dabei anfallende
beschichtete Material (Produkt 2) ist dabei wesentlich feiner als
das beschichtete Material, das mit Hilfe eines Zyklons aus dem ersten
Luftstrom, bzw. durch nachgeschaltete Windsichtung aus dem zweiten Luftstrom,
abgeschieden werden kann. Eine Homogenisierung des Gesamtproduktes
kann pneumatisch erfolgen.
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Somit
gehört
ebenfalls zum Umfang der Erfindung ein beschichtetes Material, das
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erhalten wurde. Bei dem beschichteten Material handelt es sich vorzugsweise
um mit Wachs oder Stearinsäure
bzw. technischer Stearinsäure
beschichtetes CaCO3. Mit Wachs oder Stearinsäure bzw.
technischer Stearinsäure
beschichtetes CaCO3 kann zur erleichterten
Dispersion von CaCO3 in Polymeren verwendet
werden (siehe E. Papirer, J. Schultz, C. Turchi, „Surface
Properties of a Calcium carbonate filler treated with stearic acic", European Polymer
Journal, Vol. 20, 12, 1984, S. 1155–1158). Das erfindungsgemäß beschichtete CaCO3 zeichnet sich wegen seiner feinen Verteilung und
seiner gleichmäßigen und
dünnen
Beschichtung durch eine besonders homogene Dispergierbarkeit in Polymeren
aus.
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Ebenfalls
zum Umfang der Erfindung gehört eine
Vorrichtung zur Beschichtung von pulverförmigen Material, umfassend
eine Misch- und Dosiereinrichtung, eine Beschichtungseinrichtung
und eine Abtrenneinrichtung für
das beschichtete Material, wobei die Beschichtungseinrichtung
- • mindestens
eine Erhitzungseinrichtung mit mindestens einer Einlassöffnung
- • mindestens
eine Verwirbelungseinrichtung, und
- • mindestens
eine Luftansaugung umfasst,
und dadurch gekennzeichnet
ist, dass die mindestens eine Erhitzungseinrichtung ein vertikal
aufwärts laufendes,
dann vertikal abwärts
laufendes Erhitzerrohr umfasst.
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Bevorzugt
besitzt das Erhitzerrohr eine Verjüngung an der vertikal aufwärts laufenden
Seite unterhalb der Einlassöffnung.
Weiterhin kann das Erhitzerrohr eine Einrichtung zur Erzeugung turbulenter Strömung und/oder
Strömungseinbauten
umfassen. Die Verwirbelungseinrichtung umfasst bevorzugt eine Wirbelstrommühle, jedoch
können
auch weitere Verwirbelungseinrichtungen, wie z. B. Rotor-Stator-Systeme
verwendet werden. Die Verwirbelungseinrichtung oder die Wirbelstrommühle besitzt
eine Luftansaugung, die gegebenenfalls durch eine Druckluftunterstützung unterstützt werden
kann. Die Luftansaugung ist auch hier bevorzugt verstellbar. Die
Druckluftunterstützungen
der Wirbelstrommühle kann
als Austragshilfe und Abkühlhilfe
für das
beschichtete Produkt dienen. Als Abtrenneinrichtung für das beschichtete
Material eignen sich alle im Stand der Technik bekannten Partikelabtrenneinrichtungen, bevorzugt
ist die Abtrenneinrichtung ein Zyklon.
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Die
Erfindung soll nun anhand eines Beispiels unter Bezugnahme auf 1 näher erläutert werden.
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Dabei
zeigt 1 ein Fließdiagramm
der erfindungsgemäßen Vorrichtungsanordnung.
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CaCO3 wird mit fein gemahlener Stearinsäure in einem
frei einstellbaren Mengenverhältnis,
bevorzugt 0,5–1,5
Gew.-% technische Stearinsäure
und 98,5–99,5
Gew.-% CaCO3 in einer Paddel-Mischschnecke 12 vermischt.
Die Dosierung der beiden fein gemahlenen Komponenten erfolgt in
den Dosierschnecken 10 und 11. Nach dem Vermischen
wird die Mischung von einer Zellenradschleuse 13 in das
Fallrohr 14 gefördert.
Das Fallrohr 14 mündet
im Erhitzerrohr 15. In dem Erhitzerrohr 15 wird
mittels eines Heizregisters 16 angesaugte Umgebungsluft 17 zu Beginn
des Erhitzerrohres 15 auf 50–200°C, bevorzugt 80–125°C, erhitzt.
Durch die Verjüngung 18 im Erhitzerrohr 15 wird
der Luftstrom derart beschleunigt, dass das Gemisch aus Kalziumcarbonat
und Stearinsäure
in dem vertikal aufwärts
laufenden Teil des Erhitzerrohres 15 nach oben beschleunigt
wird, und durch die erhitzte Luft die technische Stearinsäure zu kleinen
Tröpfchen
geschmolzen wird. Die dabei entstehende Dispersion aus Kalziumcarbonat
und geschmolzener Stearinsäure
wird in dem Erhitzerrohr abwärts
zur Wirbelstrommühle 19 geführt. In
der Wirbelstrommühle 19 wird
der Luftstrom in einer Abwärtsbewegung
verwirbelt Durch die starke Verwirbelung in der Wirbelstrommühle 19 wird
das fein verteilte Kalziumcarbonat und die geschmolzenen Stearinsäuretröpfchen so
stark verwirbelt, dass sich die Partikel und die Tröpfchen berühren. Dabei überzieht ein
Tröpfchen
ein Partikel mit einer dünnen
Schicht. Der Rest des Tröpfchens
und der nun überzogene Partikel
bleiben jedoch nicht aneinander haften, sondern jedes Tröpfchen trifft
mehrere Partikel des Kalziumcarbonats bis das Stearinsäuretröpfchen selbst so
klein ist wie ein CaCO3-Partikel und an
diesem haften bleibt. Nach der Wirbelstrmmühle 19 kommt auf dem
Luftweg zum Zyklon 20 eine Luftansaugung 30. Sie
dient nur der drosselbaren Ansaugung (z. B. ein Iris-Manschettenventil
für ringförmige Luftansaugung)
von kühlender
Umgebungsluft 31 zum Kühlen des
Luftstroms vor dem Zyklonabscheider 20. Dadurch wird dir
Beschichtung bis zum Erstarren abgekühlt.
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Anschließend wird
der Luftstrom durch Ansaugen von Frischluft abgekühlt bis
die Beschichtung wieder fest geworden ist. Das beschichtete Material wird
anschließend
aus dem Luftstrom herausgesichtet, und steht als Produkt zur Verfügung. Zum
Heraussichten des fertigen Produkts wird ein Zyklon 20 verwendet.
Der primäre
Prozess-Luftstrom wird durch ein Filter 21 gesaugt und
von einem Ventilator 22 ausgeblasen. Unter dem Filter befindet
sich eine Zellenradschleuse 23 als Austragsorgan für das feinere
Produkt 2. Das Austragsorgan des Zyklons ist eine Durchblasschleuse 24.
Der neuerliche kühlere Luftstrom 32 kühlt das
Produkt weiter ab. Der sekundäre
Prozess-Luftstrom mit dem Produkt 1 wird einem Windsichter 25 zugeführt, der
Agglomerate abscheidet und durch eine Zellenradschleuse 26 austrägt. Das
Produkt 1 wird in einem weiteren Filter 27 aufgefangen
und durch eine weitere Zellenrad schleuse 28 als Austragsorgan
aus dem Prozess ausgetragen. Hinter dem Filter ist ein Ventilator 29 angebracht,
der den zweiten Luftstrom ansaugt und in die Umgebung ausbläst. Die
optionale Druckluftunterstützungen
der Wirbelstrommühle
fungiert dabei als Austragshilfe und Abkühlhilfe für das beschichtete Produkt.