JP3112285B2 - 化合物半導体薄膜の製造方法 - Google Patents
化合物半導体薄膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はIII−Ｖ族化合物半導体薄膜の製造方法に係
り、特に、極めて制御性の良いIII−Ｖ族化合物半導体
薄膜の製造方法に関する。
り、特に、極めて制御性の良いIII−Ｖ族化合物半導体
薄膜の製造方法に関する。
［従来の技術、発明が解決しようとする課題］ III−Ｖ族化合物半導体薄膜、特にIII族元素としてイ
ンジウム（In）を含む半導体薄膜材料（InP、InGaP、In
GaAsP、InGaAsなど）を用いた薄膜は、1.5μｍ付近のい
わゆる長波長帯の発光素子、受光素子あるいは高速トラ
ンジスタなどに極めて広い応用範囲を有している。この
ような半導体薄膜の気相成長法としては以下に示すよう
な方法があり、種々の検討が行われている。
ンジウム（In）を含む半導体薄膜材料（InP、InGaP、In
GaAsP、InGaAsなど）を用いた薄膜は、1.5μｍ付近のい
わゆる長波長帯の発光素子、受光素子あるいは高速トラ
ンジスタなどに極めて広い応用範囲を有している。この
ような半導体薄膜の気相成長法としては以下に示すよう
な方法があり、種々の検討が行われている。
（ａ）有機金属気相成長法（MOVPE）:III族元素を含む
有機金属化合物（例えばトリメチルインジウム（TM
I））とアルシン（AsH3）、フォスフィン（PH3）等のＶ
族元素の水素化物とを原料として用いる化学気相成長
法。
有機金属化合物（例えばトリメチルインジウム（TM
I））とアルシン（AsH3）、フォスフィン（PH3）等のＶ
族元素の水素化物とを原料として用いる化学気相成長
法。
（ｂ）クロライドVPE法:III族元素とＶ族元素の塩化物
を原料として用いる化学気相成長法。
を原料として用いる化学気相成長法。
（ｃ）ハイドライドVPE法:III族元素とＶ族元素の水素
化物を原料として用いる化学気相成長法。
化物を原料として用いる化学気相成長法。
これらの化学気相成長法の中で特にハイドライドVPE
法は、組成の制御性が良いこと、および、広範囲の成長
条件においての原子層成長（ALE）が可能であることな
どの利点を有している。しかし、原料化合物の供給のた
めに腐食性の強い塩化水素（HCl）ガスを使用する必要
があり、装置の腐食や安全上の問題があった。
法は、組成の制御性が良いこと、および、広範囲の成長
条件においての原子層成長（ALE）が可能であることな
どの利点を有している。しかし、原料化合物の供給のた
めに腐食性の強い塩化水素（HCl）ガスを使用する必要
があり、装置の腐食や安全上の問題があった。
このため、最近、III族元素を含む原料化合物として
ジエチルガリウムクロライド（DEGaCl）等の塩化物を使
用する試みがなされている（例えば、Jpn.J.Appl.Phy
s.,27,1988,pp.490−492記載など）。すなわち、このよ
うな原料化合物を用いることによって従来のハイドライ
ドVPE法の利点を残したまま原料化合物の供給問題が解
決されることを期待しているものである。しかしなが
ら、Inに関しては適用可能な塩化物材料は見出されてい
なかった。すなわち、MOVPE法で用いられるTMIから類推
される化合物ジメチルインジウムクロライド（DMInCl）
は通常の使用温度での気化性が極めて低く、実際に化学
気相成長法に適用することが極めて困難であった。
ジエチルガリウムクロライド（DEGaCl）等の塩化物を使
用する試みがなされている（例えば、Jpn.J.Appl.Phy
s.,27,1988,pp.490−492記載など）。すなわち、このよ
うな原料化合物を用いることによって従来のハイドライ
ドVPE法の利点を残したまま原料化合物の供給問題が解
決されることを期待しているものである。しかしなが
ら、Inに関しては適用可能な塩化物材料は見出されてい
なかった。すなわち、MOVPE法で用いられるTMIから類推
される化合物ジメチルインジウムクロライド（DMInCl）
は通常の使用温度での気化性が極めて低く、実際に化学
気相成長法に適用することが極めて困難であった。
本発明の目的は、上記従来技術の有していた課題を解
決して、極めて制御性が良く、しかも製造時における安
全性の高いIII−Ｖ族化合物半導体薄膜の製造方法を提
供することにある。
決して、極めて制御性が良く、しかも製造時における安
全性の高いIII−Ｖ族化合物半導体薄膜の製造方法を提
供することにある。
［課題を解決するための手段］ 上記目的は、気相反応容器中に基板を設置し、化合物
半導体薄膜の構成成分である元素の周期表III b族元素
およびV b族元素を含む原料化合物を気相で導入して、
化学気相成長法により上記基板上にIII−Ｖ族化合物半
導体薄膜を製造する方法において、上記V b族元素を含
む化合物として該V b族元素の水素化合物の中から選ば
れる少なくとも１種類の化合物を用い、上記III b族のI
nを含む化合物として一般式 （Ｒ）2InCl （Ａ） RInCl2 （Ｂ） InCl （Ｃ） （式中、Ｒは炭素数５以下のアルキル基またはアルケニ
ル基）で表されるInを含む化合物と上記V b族元素を含
む化合物とのアダクツ化合物の中から選ばれる少なくと
も１種類の化合物を用いることによって達成することが
できる。
半導体薄膜の構成成分である元素の周期表III b族元素
およびV b族元素を含む原料化合物を気相で導入して、
化学気相成長法により上記基板上にIII−Ｖ族化合物半
導体薄膜を製造する方法において、上記V b族元素を含
む化合物として該V b族元素の水素化合物の中から選ば
れる少なくとも１種類の化合物を用い、上記III b族のI
nを含む化合物として一般式 （Ｒ）2InCl （Ａ） RInCl2 （Ｂ） InCl （Ｃ） （式中、Ｒは炭素数５以下のアルキル基またはアルケニ
ル基）で表されるInを含む化合物と上記V b族元素を含
む化合物とのアダクツ化合物の中から選ばれる少なくと
も１種類の化合物を用いることによって達成することが
できる。
なお、上記アダクツ化合物としては、アミン類、有機
リン化合物、有機ヒ素化合物とのアダクツ化合物を用い
ることができる。
リン化合物、有機ヒ素化合物とのアダクツ化合物を用い
ることができる。
［作用］ 表１および表２に上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）化合物
の具体例を示す。これらの化合物とアミン類、有機リン
化合物、有機ヒ素化合物とのアダクツ化合物は気化性が
良く安定しているので、気相反応容器への供給性が極め
て良好であり、また組成制御性も良く、広い範囲の成長
条件で原子層成長を行わせることができる。
の具体例を示す。これらの化合物とアミン類、有機リン
化合物、有機ヒ素化合物とのアダクツ化合物は気化性が
良く安定しているので、気相反応容器への供給性が極め
て良好であり、また組成制御性も良く、広い範囲の成長
条件で原子層成長を行わせることができる。
また、アダクツ化合物の形成に用いられるアミン類、
有機リン化合物、有機ヒ素化合物の具体例を以下に示す
が、必ずしもこれらに限定されるものではない。
有機リン化合物、有機ヒ素化合物の具体例を以下に示す
が、必ずしもこれらに限定されるものではない。
（アミン類） （ａ）脂肪族アミン類 トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミ
ン、トリエチルアミン、1,2−ビス（メチルアミノ）エ
タン、アンモニア、プロピルアミン、ブチルアミン、ジ
プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミ
ン、トリプロピルアミン。
ン、トリエチルアミン、1,2−ビス（メチルアミノ）エ
タン、アンモニア、プロピルアミン、ブチルアミン、ジ
プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミ
ン、トリプロピルアミン。
（ｂ）脂環式アミン類 シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ピ
ペリジン、2,6−ジメチルピペリジン、2,2,6,6−テトラ
メチルピペリジン、Ｎ−メチルピペリジン、２−メチル
ピペリジン、３−メチルピペリジン、４−メチルピペリ
ジン、キヌクリジン、1,3,5トリエチルヘキサハイドロ
−1,3,5トリアジン、２−メチルアミノピペリジン、ピ
ペラジン、ピペコリン、シクロプロピルアミン、シクロ
ブチルアミン、シクロペンチルアミン。
ペリジン、2,6−ジメチルピペリジン、2,2,6,6−テトラ
メチルピペリジン、Ｎ−メチルピペリジン、２−メチル
ピペリジン、３−メチルピペリジン、４−メチルピペリ
ジン、キヌクリジン、1,3,5トリエチルヘキサハイドロ
−1,3,5トリアジン、２−メチルアミノピペリジン、ピ
ペラジン、ピペコリン、シクロプロピルアミン、シクロ
ブチルアミン、シクロペンチルアミン。
（ｃ）芳香族アミン類 アニリン、メチルアニリン、ジメチルアニリン、ジエ
チルアニリン、トルイジン。
チルアニリン、トルイジン。
（ｄ）ピリジン類 ピリジン、ピラジン、ルチジン、トリアジン。
（有機リン化合物） トリメチルフォスフィン、ジメチルフォスフィン、ト
リエチルフォスフィン、ジエチルフォスフィン、ターシ
ャリブチルフォスフィン。
リエチルフォスフィン、ジエチルフォスフィン、ターシ
ャリブチルフォスフィン。
（有機ヒ素化合物） トリメチルアルシン、ジメチルアルシン、モノメチル
アルシン、トリエチルアルシン、ジエチルアルシン、モ
ノエチルアルシン、ターシャリブチルアルシン。
アルシン、トリエチルアルシン、ジエチルアルシン、モ
ノエチルアルシン、ターシャリブチルアルシン。
なお、アダクツ化合物の形成は、化合物（Ａ）、
（Ｂ）あるいは（Ｃ）をエーテルあるいはトルエン等の
適宜の溶媒に溶解し、これにアミン類、有機リン化合物
あるいは有機ヒ素化合物を添加して適宜の時間反応させ
ることによって得ることができる。
（Ｂ）あるいは（Ｃ）をエーテルあるいはトルエン等の
適宜の溶媒に溶解し、これにアミン類、有機リン化合物
あるいは有機ヒ素化合物を添加して適宜の時間反応させ
ることによって得ることができる。
［実施例］ 以下、本発明化合物半導体薄膜の製造方法について実
施例によって具体的に説明する。
施例によって具体的に説明する。
実施例 １ 第１図は本実施例において使用した化合物半導体薄膜
製造装置の構成の概略を示す図で、バブラ容器１、２、
ガス流量コントローラ３、４、５、６、エアバルブ11、
12、13、14、原料ガスボンベ15、16、反応容器17、カー
ボンサセプタ19、高周波加熱コイル20、石英ガイド21、
モータ22、試料交換室23、試料搬送棒24、圧力計25、フ
ィルタ26および油回転ポンプ27からなることを示す。
製造装置の構成の概略を示す図で、バブラ容器１、２、
ガス流量コントローラ３、４、５、６、エアバルブ11、
12、13、14、原料ガスボンベ15、16、反応容器17、カー
ボンサセプタ19、高周波加熱コイル20、石英ガイド21、
モータ22、試料交換室23、試料搬送棒24、圧力計25、フ
ィルタ26および油回転ポンプ27からなることを示す。
図において、III族原料である塩素含有インジウムア
ダクツ化合物を封入したバブラ容器１内に、ガス流量コ
ントローラ３によって流量調節したキャリヤガス（H2）
７を流すことにより所定量のインジウム原料を含むH2ガ
スを反応容器17中に導入する。同様にして、Ｖ族原料で
あるフォスフィン（PH3）を原料ガスボンベ15からガス
流量コントローラを通して反応容器17中に導入する。薄
膜を形成しようとする基板18はカーボンサセプタ19上に
設置し、高周波加熱コイル20によって必要とする適宜の
温度に加熱する。原子層成長を行う場合には、エアバル
ブ11および13の切替えにより原料ガスを交互に供給する
ことによって行う。石英ガイド21はガス流を整えるため
のものであり、モータ22は均一な膜を形成するために基
板を回転させるためのものである。InGaP、InAsP,InGaA
sP等の混晶を成長させる場合には、ジエチルガリウムク
ロライド等のガリウム塩化物の封入されたバブラ容器２
およびアルシン（AsH3）の原料ガスボンベ16のラインを
併用する。基板としては、InP等を使用する。また、必
要に応じて、ドーパントの原料ガスを用いる。
ダクツ化合物を封入したバブラ容器１内に、ガス流量コ
ントローラ３によって流量調節したキャリヤガス（H2）
７を流すことにより所定量のインジウム原料を含むH2ガ
スを反応容器17中に導入する。同様にして、Ｖ族原料で
あるフォスフィン（PH3）を原料ガスボンベ15からガス
流量コントローラを通して反応容器17中に導入する。薄
膜を形成しようとする基板18はカーボンサセプタ19上に
設置し、高周波加熱コイル20によって必要とする適宜の
温度に加熱する。原子層成長を行う場合には、エアバル
ブ11および13の切替えにより原料ガスを交互に供給する
ことによって行う。石英ガイド21はガス流を整えるため
のものであり、モータ22は均一な膜を形成するために基
板を回転させるためのものである。InGaP、InAsP,InGaA
sP等の混晶を成長させる場合には、ジエチルガリウムク
ロライド等のガリウム塩化物の封入されたバブラ容器２
およびアルシン（AsH3）の原料ガスボンベ16のラインを
併用する。基板としては、InP等を使用する。また、必
要に応じて、ドーパントの原料ガスを用いる。
上記の装置を用いてInPの薄膜を作成する場合、次の
ような手順によって作成した。すなわち、まず、500scc
m（standard cubic centimetre per minute）の水素ガ
ス９、60℃に加温したクロロジメチル（2,6−ジメチル
ピペリジン）インジウムのバブラ容器１を通過した50sc
cmの水素ガス、100sccmのフォスフィンガスおよびパー
ジガス10である水素を反応容器中に交互に導入した（II
I族、Ｖ族の供給時間は各７秒、パージ時間は各１
秒）。また、InP基板の温度は400℃とし、成長圧は76To
rrとした。その結果、１サイクル当りInPの原子層成長
に対応する0.3nm（0.072μm/hr）の膜厚でInP薄膜が得
られた。ALE成長温度領域は320〜430℃であった。ま
た、得られた薄膜は鏡面を示し、Ｘ線およびフォトルミ
ネッセンス測定から、高品質なInPであることが確認さ
れた。
ような手順によって作成した。すなわち、まず、500scc
m（standard cubic centimetre per minute）の水素ガ
ス９、60℃に加温したクロロジメチル（2,6−ジメチル
ピペリジン）インジウムのバブラ容器１を通過した50sc
cmの水素ガス、100sccmのフォスフィンガスおよびパー
ジガス10である水素を反応容器中に交互に導入した（II
I族、Ｖ族の供給時間は各７秒、パージ時間は各１
秒）。また、InP基板の温度は400℃とし、成長圧は76To
rrとした。その結果、１サイクル当りInPの原子層成長
に対応する0.3nm（0.072μm/hr）の膜厚でInP薄膜が得
られた。ALE成長温度領域は320〜430℃であった。ま
た、得られた薄膜は鏡面を示し、Ｘ線およびフォトルミ
ネッセンス測定から、高品質なInPであることが確認さ
れた。
実施例 ２〜20 実施例１で用いたクロロジメチル（2,6−ジメチルピ
ペリジン）の代りに表３に示す各化合物を用いた以外は
実施例１と同様にしてInP薄膜の形成を行った。ここ
で、バブラ容器の加熱温度はそれぞれ表中に示した温度
とした。何れの場合も、実施例１と同様の鏡面の薄膜が
得られ、InPのALE成長が確認でき、高品質の薄膜を形成
することができた。
ペリジン）の代りに表３に示す各化合物を用いた以外は
実施例１と同様にしてInP薄膜の形成を行った。ここ
で、バブラ容器の加熱温度はそれぞれ表中に示した温度
とした。何れの場合も、実施例１と同様の鏡面の薄膜が
得られ、InPのALE成長が確認でき、高品質の薄膜を形成
することができた。
実施例 21 実施例１で使用した装置を用いてInGaP薄膜のALE成長
を行った。この場合、インジウム原料としてクロロジメ
チル（トリメチルアミン）インジウム、ガリウム原料と
してはジエチルガリウムクロライドを用いた。バブラの
加熱温度はそれぞれ60℃、50℃とし、また、水素ガス流
量は双方の原料とも50sccmとした。その他の条件は実施
例１の場合と同様にして薄膜成長を行ったところ、350
〜400℃の基板温度範囲で、In0.5Ga0.5Ｐ薄膜のALE成長
条件である0.28nm/サイクルの成長速度で結晶成長が可
能であった。また、実施例１の場合と同様の高品質の薄
膜が得られた。
を行った。この場合、インジウム原料としてクロロジメ
チル（トリメチルアミン）インジウム、ガリウム原料と
してはジエチルガリウムクロライドを用いた。バブラの
加熱温度はそれぞれ60℃、50℃とし、また、水素ガス流
量は双方の原料とも50sccmとした。その他の条件は実施
例１の場合と同様にして薄膜成長を行ったところ、350
〜400℃の基板温度範囲で、In0.5Ga0.5Ｐ薄膜のALE成長
条件である0.28nm/サイクルの成長速度で結晶成長が可
能であった。また、実施例１の場合と同様の高品質の薄
膜が得られた。
［発明の効果］ 以上述べてきたように、化合物半導体薄膜の製造に本
発明の製造方法を適用することによって、従来技術の有
していた課題を解決して、極めて制御性が良く、しかも
製造時における安全性の高いIII−Ｖ族化合物半導体薄
膜の製造方法を提供することができた。すなわち、バル
ブの切替えにより容易にInP系および混晶系の化合物半
導体薄膜のALE成長が可能となり、混晶の組成制御性が
良く、不純物混入の少ない高品質の化合物半導体薄膜が
得られ、しかも製造時の安全性の高い化合物半導体薄膜
の製造方法を提供することができた。
発明の製造方法を適用することによって、従来技術の有
していた課題を解決して、極めて制御性が良く、しかも
製造時における安全性の高いIII−Ｖ族化合物半導体薄
膜の製造方法を提供することができた。すなわち、バル
ブの切替えにより容易にInP系および混晶系の化合物半
導体薄膜のALE成長が可能となり、混晶の組成制御性が
良く、不純物混入の少ない高品質の化合物半導体薄膜が
得られ、しかも製造時の安全性の高い化合物半導体薄膜
の製造方法を提供することができた。
第１図は本発明方法の実施に使用した化合物半導体薄膜
製造装置の構成を示す図である。 １、２……バブラ容器、 ３、４、５、６……ガス流量コントローラ、 ７、８、９……キャリアガス、 10……パージガス、 11、12、13、14……エア弁、 15、16……ガス原料ボンベ、 17……反応容器、18……基板、 19……カーボンサセプタ、20……RFコイル、 21……石英ガイド、22……モータ、 23……試料交換室、24……試料搬送棒、 25……圧力計、26……フィルタ、 27……油回転ポンプ、28……排気。
製造装置の構成を示す図である。 １、２……バブラ容器、 ３、４、５、６……ガス流量コントローラ、 ７、８、９……キャリアガス、 10……パージガス、 11、12、13、14……エア弁、 15、16……ガス原料ボンベ、 17……反応容器、18……基板、 19……カーボンサセプタ、20……RFコイル、 21……石英ガイド、22……モータ、 23……試料交換室、24……試料搬送棒、 25……圧力計、26……フィルタ、 27……油回転ポンプ、28……排気。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 C23C 16/00
Claims (1)
- 【請求項１】気相反応容器中に基板を設置し、化合物半
導体薄膜の構成成分である元素の周期表III b族元素お
よびV b族元素を含む原料化合物を気相で導入して、化
学気相成長法により上記基板上にIII−Ｖ族化合物半導
体薄膜を製造する方法において、上記V b族元素を含む
化合物として該V b族元素の水素化合物の中から選ばれ
る少なくとも１種類の化合物を用い、上記III b族のイ
ンジウム（In）元素を含む化合物として一般式 （Ｒ）2InCl （Ａ） RInCl2 （Ｂ） InCl （Ｃ） （式中、Ｒは炭素数５以下のアルキル基またはアルケニ
ル基）で表されるInを含む化合物と上記V b族元素を含
む化合物とのアダクツ化合物の中から選択される少なく
とも１種類の化合物を用いることを特徴とする化合物半
導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02306266A JP3112285B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 化合物半導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02306266A JP3112285B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 化合物半導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04179221A JPH04179221A (ja) | 1992-06-25 |
| JP3112285B2 true JP3112285B2 (ja) | 2000-11-27 |
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ID=17955013
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02306266A Expired - Fee Related JP3112285B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 化合物半導体薄膜の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3112285B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4727085B2 (ja) * | 2000-08-11 | 2011-07-20 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置および処理方法 |
-
1990
- 1990-11-14 JP JP02306266A patent/JP3112285B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH04179221A (ja) | 1992-06-25 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |