JP3095232B2 - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JP3095232B2 JP3095232B2 JP02263436A JP26343690A JP3095232B2 JP 3095232 B2 JP3095232 B2 JP 3095232B2 JP 02263436 A JP02263436 A JP 02263436A JP 26343690 A JP26343690 A JP 26343690A JP 3095232 B2 JP3095232 B2 JP 3095232B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上利用しうる分野〕 本発明は、液晶ディスプレイ（LCD）、プラズマディ
スプレイ（PDP）、エレクトロクロミックディスプレイ
（ECD）、エレクトロルミネッセントディスプレイ（EL
D）等の各種ディスプレイ、光学素子、光学センサー、
タッチパネル、太陽電池等に使用される透明導電膜の製
造方法に関する。
スプレイ（PDP）、エレクトロクロミックディスプレイ
（ECD）、エレクトロルミネッセントディスプレイ（EL
D）等の各種ディスプレイ、光学素子、光学センサー、
タッチパネル、太陽電池等に使用される透明導電膜の製
造方法に関する。
従来、この種透明導電膜としては酸化錫、酸化インジ
ウム、酸化インジウム錫（ITO）等が良く知られている
が、例えば太陽電池等は酸化錫、ITO等の透明電極膜上
にａ−シリコンを還元雰囲気下において積層して製造さ
れるが、酸化錫、ITOは耐還元性が低く容易に金属化さ
れ、不透明化するという問題があり、しかも加熱状態で
は一層金属化が促進されるという問題がある。又、熱的
安定性が低く、エレクトロルミネッセントディスプレイ
等の素子に用いる場合、熱処理を受けると抵抗率が大き
くなったり、インジウム、錫が発光層に拡散して悪影響
を及ぼす等の問題、更に抵抗率を下げるために成膜時又
は成膜後に300℃以上の熱処理が必要という製造上の問
題があり、しかもインジウム自体貴金属のため高価であ
る。
ウム、酸化インジウム錫（ITO）等が良く知られている
が、例えば太陽電池等は酸化錫、ITO等の透明電極膜上
にａ−シリコンを還元雰囲気下において積層して製造さ
れるが、酸化錫、ITOは耐還元性が低く容易に金属化さ
れ、不透明化するという問題があり、しかも加熱状態で
は一層金属化が促進されるという問題がある。又、熱的
安定性が低く、エレクトロルミネッセントディスプレイ
等の素子に用いる場合、熱処理を受けると抵抗率が大き
くなったり、インジウム、錫が発光層に拡散して悪影響
を及ぼす等の問題、更に抵抗率を下げるために成膜時又
は成膜後に300℃以上の熱処理が必要という製造上の問
題があり、しかもインジウム自体貴金属のため高価であ
る。
そのため、最近、安価な酸化亜鉛を透明導電膜材料と
して使用する試みがなされているが、可視域での透明性
は高いものの、熱的安定性が低く、導電膜として使用に
供せられるに必要な電気伝導度（抵抗率が少なくとも10
-2Ω・cm以下）が得られないという問題がある。
して使用する試みがなされているが、可視域での透明性
は高いものの、熱的安定性が低く、導電膜として使用に
供せられるに必要な電気伝導度（抵抗率が少なくとも10
-2Ω・cm以下）が得られないという問題がある。
そのため、酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜中にII
I族の金属を含有させることにより、熱的安定性を向上
させることができることが提案され（特開昭61−205619
号公報）、また酸化亜鉛を主成分としアルミニウムを含
有する透明導電膜における結晶をＣ軸配向膜とすること
により高い電気伝導度が得られることも提案されている
（特開昭62−122011号公報）。
I族の金属を含有させることにより、熱的安定性を向上
させることができることが提案され（特開昭61−205619
号公報）、また酸化亜鉛を主成分としアルミニウムを含
有する透明導電膜における結晶をＣ軸配向膜とすること
により高い電気伝導度が得られることも提案されている
（特開昭62−122011号公報）。
本発明者等はこの酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜
について鋭意検討する中で、その電気伝導度が透明導電
膜における酸化亜鉛を主成分とする結晶子の大きさによ
り大きく影響され、又、予期しえなかったことである
が、基板温度を150℃以下とし、イオンプレーティング
法又は反応性イオンプレーティング法により透明導電膜
を形成して、酸化亜鉛を主成分とする結晶子の直径を36
0Å以上とすることにより透明導電膜として必要な電気
伝導度が得られることを見出した。
について鋭意検討する中で、その電気伝導度が透明導電
膜における酸化亜鉛を主成分とする結晶子の大きさによ
り大きく影響され、又、予期しえなかったことである
が、基板温度を150℃以下とし、イオンプレーティング
法又は反応性イオンプレーティング法により透明導電膜
を形成して、酸化亜鉛を主成分とする結晶子の直径を36
0Å以上とすることにより透明導電膜として必要な電気
伝導度が得られることを見出した。
即ち、本発明は、透明導電膜としての使用に適した透
明導電膜の製造方法の提供を課題とする。
明導電膜の製造方法の提供を課題とする。
本発明の透明導電膜の製造方法は、真空槽内で、亜鉛
又は酸化亜鉛を主成分とする蒸発源を用い、該蒸発源の
上部近傍にイオン化電極及びフィラメントを配置すると
共に、亜鉛を蒸発源とする場合には酸素ガスを導入しつ
つ、無電界下で基板上に酸化亜鉛を主成分とする透明導
電膜を形成するに際し、該基板上に蒸発蒸気をイオン
化、活性化させて蒸着させるイオンプレーティング法又
は反応性イオンプレーティング法により、上記蒸発源に
対する放電電流量を６〜10Aとし、かつ、該基板温度を1
50℃以下として酸化亜鉛を主成分とする結晶の結晶性を
高め、該結晶子の直径を360Å以上とすることを特徴と
する。
又は酸化亜鉛を主成分とする蒸発源を用い、該蒸発源の
上部近傍にイオン化電極及びフィラメントを配置すると
共に、亜鉛を蒸発源とする場合には酸素ガスを導入しつ
つ、無電界下で基板上に酸化亜鉛を主成分とする透明導
電膜を形成するに際し、該基板上に蒸発蒸気をイオン
化、活性化させて蒸着させるイオンプレーティング法又
は反応性イオンプレーティング法により、上記蒸発源に
対する放電電流量を６〜10Aとし、かつ、該基板温度を1
50℃以下として酸化亜鉛を主成分とする結晶の結晶性を
高め、該結晶子の直径を360Å以上とすることを特徴と
する。
第１図に示すように、本発明の透明導電膜２は基板１
上に形成され、酸化亜鉛を主成分とするが、耐熱性を付
与するために好ましくは酸化アルミニウムが添加され
る。酸化アルミニウムは、透明導電膜中１〜10重量％含
有させるとよく、10重量％を越えると結晶性が悪化し、
抵抗率を増大するので好ましくない。尚、酸化アルミニ
ウムに代えて、周期律表第III族の金属成分、例えば硼
素、スカンジウム、ガリウム、イットリウム、インジウ
ム、タリウム等を使用してもよい。
上に形成され、酸化亜鉛を主成分とするが、耐熱性を付
与するために好ましくは酸化アルミニウムが添加され
る。酸化アルミニウムは、透明導電膜中１〜10重量％含
有させるとよく、10重量％を越えると結晶性が悪化し、
抵抗率を増大するので好ましくない。尚、酸化アルミニ
ウムに代えて、周期律表第III族の金属成分、例えば硼
素、スカンジウム、ガリウム、イットリウム、インジウ
ム、タリウム等を使用してもよい。
透明導電膜においては、酸化亜鉛を主成分とする金属
酸化物の結晶子の直径が360Å以上であることが必要で
ある。結晶子の直径が360Å以下であると導電性が悪化
する。本発明における酸化亜鉛を主成分とする結晶子の
直径は、金属酸化物の結晶子を球形と仮定し、Cu−Ｋα
線を使用した２θ−θ法による粉末Ｘ線回折パターンに
おける半値巾を測定することにより得られるものであ
る。
酸化物の結晶子の直径が360Å以上であることが必要で
ある。結晶子の直径が360Å以下であると導電性が悪化
する。本発明における酸化亜鉛を主成分とする結晶子の
直径は、金属酸化物の結晶子を球形と仮定し、Cu−Ｋα
線を使用した２θ−θ法による粉末Ｘ線回折パターンに
おける半値巾を測定することにより得られるものであ
る。
本発明における透明導電膜は、20〜1000nmの膜厚とす
ることができ、又、基板としてはプラスティックフィル
ム、ガラス、各種成型物、金属板等を使用することがで
きる。その他、これらの基板上に成膜した有機或いは無
機膜上への成膜も可能である。
ることができ、又、基板としてはプラスティックフィル
ム、ガラス、各種成型物、金属板等を使用することがで
きる。その他、これらの基板上に成膜した有機或いは無
機膜上への成膜も可能である。
次に、本発明の透明導電膜の製造方法について説明す
る。
る。
本発明の透明導電膜は、マグネトロンスパッタ法によ
ってもそのスパッタ条件を適宜選択することにより形成
しうるが、特にイオンプレーティング法、又は反応性イ
オンプレーティング法として知られている蒸着法により
容易に形成される。
ってもそのスパッタ条件を適宜選択することにより形成
しうるが、特にイオンプレーティング法、又は反応性イ
オンプレーティング法として知られている蒸着法により
容易に形成される。
以下、図面により説明する。
第２図は本発明の透明導電膜の作製に使用される蒸着
装置を示す概略図であり、図中１は透明導電膜、２は基
板、３はイオンプレーティング装置、４は真空ライン、
５はバルブ、６は酸素ガスの導入ライン、７はバルブ、
８はチャンバー、９は蒸発源、10は坩堝、11は電子ビー
ム加熱装置、12はイオン化電極、13はフィラメント、14
はホルダー、15は電子ビーム、16は蒸気流、17は熱電子
流、18は酸素ガスを示す。
装置を示す概略図であり、図中１は透明導電膜、２は基
板、３はイオンプレーティング装置、４は真空ライン、
５はバルブ、６は酸素ガスの導入ライン、７はバルブ、
８はチャンバー、９は蒸発源、10は坩堝、11は電子ビー
ム加熱装置、12はイオン化電極、13はフィラメント、14
はホルダー、15は電子ビーム、16は蒸気流、17は熱電子
流、18は酸素ガスを示す。
このイオンプレーティング装置３は、底部にバルブ５
を有する真空ライン４を備え、また側部にバルブ７を有
する酸素ガスの導入ライン６を備えている。イオンプレ
ーティグ装置３の内部、即ちチャンバー８の下部には、
ターゲットである蒸発源９を入れるための坩堝10が設け
られており、この坩堝の下部には電子銃を含んで構成さ
れる電子ビーム加熱装置11が設けられている。
を有する真空ライン４を備え、また側部にバルブ７を有
する酸素ガスの導入ライン６を備えている。イオンプレ
ーティグ装置３の内部、即ちチャンバー８の下部には、
ターゲットである蒸発源９を入れるための坩堝10が設け
られており、この坩堝の下部には電子銃を含んで構成さ
れる電子ビーム加熱装置11が設けられている。
又、チャンバー８内のガス導入ライン６とほぼ水平位
置であり、また坩堝10の上方にイオン化電極12及びフィ
ラメント13が設けられている。更に、チャンバー８内の
イオン化電極のほぼ真上位置にはホルダー14が設けられ
ており、このホルダー14は透明導電膜が形成される基板
２を保持するものである。
置であり、また坩堝10の上方にイオン化電極12及びフィ
ラメント13が設けられている。更に、チャンバー８内の
イオン化電極のほぼ真上位置にはホルダー14が設けられ
ており、このホルダー14は透明導電膜が形成される基板
２を保持するものである。
このような構成を有するイオンプレーティング装置に
おいて、坩堝10内の蒸発源９は、電子ビーム加熱装置11
から放出されると共に加速集束された電子ビーム15によ
り加熱され、蒸発してその蒸気流16が上方に向けて発生
する。一方、イオン化電極12は、フィラメント13に対し
て正電位にバイアスされており、このイオン化電極12と
フィラメント13との間には、フィラメントからイオン化
電極に向けて熱電子流17が発生する。酸素ガスの導入ラ
イン６からは、適宜酸素ガス18がチャンバー８内に導入
される。
おいて、坩堝10内の蒸発源９は、電子ビーム加熱装置11
から放出されると共に加速集束された電子ビーム15によ
り加熱され、蒸発してその蒸気流16が上方に向けて発生
する。一方、イオン化電極12は、フィラメント13に対し
て正電位にバイアスされており、このイオン化電極12と
フィラメント13との間には、フィラメントからイオン化
電極に向けて熱電子流17が発生する。酸素ガスの導入ラ
イン６からは、適宜酸素ガス18がチャンバー８内に導入
される。
又、蒸気流及び適宜導入される酸素ガスは、熱電子流
により金属イオン、酸素イオンにイオン化されると共に
再結合して酸化物の形態で基板上に蒸着される。
により金属イオン、酸素イオンにイオン化されると共に
再結合して酸化物の形態で基板上に蒸着される。
イオンプレーティング装置における操作条件について
説明すると、まず、蒸発源としては、金属元素、金属酸
化物等を使用し、その混合物、焼結体、合金等の状態で
使用することができるが、好ましくは酸化亜鉛粉末と酸
化アルミニウム粉末の混合焼結体を使用するとよい。蒸
発源として金属酸化物を使用する場合においては酸素ガ
スの導入は省略することができるが、チャンバー８内で
の酸素ガス圧を１×10-5〜２×10-3torrの範囲に保持す
るように導入し、成膜真空度を保持するとよい。酸素ガ
スは、必要に応じて不活性ガスとの混合物を使用しても
よい。
説明すると、まず、蒸発源としては、金属元素、金属酸
化物等を使用し、その混合物、焼結体、合金等の状態で
使用することができるが、好ましくは酸化亜鉛粉末と酸
化アルミニウム粉末の混合焼結体を使用するとよい。蒸
発源として金属酸化物を使用する場合においては酸素ガ
スの導入は省略することができるが、チャンバー８内で
の酸素ガス圧を１×10-5〜２×10-3torrの範囲に保持す
るように導入し、成膜真空度を保持するとよい。酸素ガ
スは、必要に応じて不活性ガスとの混合物を使用しても
よい。
電子ビーム15による放電電流量は、電子ビーム加熱装
置11に加えられる電力によりコントロールされるが、こ
の放電電流量に応じて蒸着膜の成膜速度が決定される。
蒸着膜の成膜速度は0.1〜100Å/sec、望ましくは１〜10
Å/sec（放電電流量としては２〜10A）の範囲に保持す
ることが好ましいが、これらの値は蒸発源の規模によっ
て、酸素ガスの導入量と共に増減する。
置11に加えられる電力によりコントロールされるが、こ
の放電電流量に応じて蒸着膜の成膜速度が決定される。
蒸着膜の成膜速度は0.1〜100Å/sec、望ましくは１〜10
Å/sec（放電電流量としては２〜10A）の範囲に保持す
ることが好ましいが、これらの値は蒸発源の規模によっ
て、酸素ガスの導入量と共に増減する。
又、フィラメント13により熱電子流が発生するが、フ
ィラメント13は白色光を放つ程度に加熱すれば充分であ
り、この際フィラメント13の一端は接地しておくとよ
い。又、イオン化電極に印加する電圧は、蒸発流のイオ
ン化状態を良好に保つためにフィラメントに対して正に
数十Ｖ程度に印加することが好ましい。
ィラメント13は白色光を放つ程度に加熱すれば充分であ
り、この際フィラメント13の一端は接地しておくとよ
い。又、イオン化電極に印加する電圧は、蒸発流のイオ
ン化状態を良好に保つためにフィラメントに対して正に
数十Ｖ程度に印加することが好ましい。
蒸着膜を基板上に成膜するに際し、金属酸化物結晶子
の直径を360Å以上にするには、基板温度は150℃以下と
するとよいことが見出された。その詳細な理由は不明で
あるが、本発明のイオンプレーティング法による成膜に
おいては、基板への蒸気流の衝突により発生する熱エネ
ルギーの発生により結晶性が高められるが、同時に基板
温度が高すぎると結晶性が破壊されるものと思われ、例
えば基板温度を300℃以上として同一条件でイオンプレ
ーティングして透明導電膜を形成しても導電性が悪化す
るので好ましくない。そのため基板温度をPID制御の温
度調節器等により300℃以下に調節するとよい。
の直径を360Å以上にするには、基板温度は150℃以下と
するとよいことが見出された。その詳細な理由は不明で
あるが、本発明のイオンプレーティング法による成膜に
おいては、基板への蒸気流の衝突により発生する熱エネ
ルギーの発生により結晶性が高められるが、同時に基板
温度が高すぎると結晶性が破壊されるものと思われ、例
えば基板温度を300℃以上として同一条件でイオンプレ
ーティングして透明導電膜を形成しても導電性が悪化す
るので好ましくない。そのため基板温度をPID制御の温
度調節器等により300℃以下に調節するとよい。
本発明の透明導電膜は、酸化亜鉛を主成分とする結晶
子の直径を360Å以上とするものであるが、結晶子の直
径が360Å以下であると散乱現象により導電性が低くな
るものである。又、酸化亜鉛導電膜に酸化アルミニウム
を含有させることにより熱的安定性が付与されるもので
ある。
子の直径を360Å以上とするものであるが、結晶子の直
径が360Å以下であると散乱現象により導電性が低くな
るものである。又、酸化亜鉛導電膜に酸化アルミニウム
を含有させることにより熱的安定性が付与されるもので
ある。
このような透明導電膜は、イオンプレーティング法又
は反応性イオンプレーティング法により容易に作製しう
るものであり、特にその基板温度を300℃以上として蒸
着させることにより得られ、導電膜として使用可能な１
×10-2Ω・cm以下、好ましくは１×10-3Ω・cm以下の抵
抗率のものとすることができ、耐還元性、熱的安定性に
優れたものとすることができる。
は反応性イオンプレーティング法により容易に作製しう
るものであり、特にその基板温度を300℃以上として蒸
着させることにより得られ、導電膜として使用可能な１
×10-2Ω・cm以下、好ましくは１×10-3Ω・cm以下の抵
抗率のものとすることができ、耐還元性、熱的安定性に
優れたものとすることができる。
以下、実施例により本発明を説明する。
〔実施例１〕 酸化亜鉛（ZnO）の粉末と酸化アルミニウム（Al2O3）
の粉末とを、（Al2O3）／（Al2O3＋ZnO）で１重量％と
なるように混合し、仮焼、粉砕、圧縮成型後、900〜100
0℃で本焼結して蒸発源を作製した。
の粉末とを、（Al2O3）／（Al2O3＋ZnO）で１重量％と
なるように混合し、仮焼、粉砕、圧縮成型後、900〜100
0℃で本焼結して蒸発源を作製した。
この蒸発源を使用して、第２図に示すイオンプレーテ
ィング装置を下記の条件で操作して基板（7059板ガラ
ス、コーニング社製）上に透明導電膜（膜厚2000Å）を
成膜した。
ィング装置を下記の条件で操作して基板（7059板ガラ
ス、コーニング社製）上に透明導電膜（膜厚2000Å）を
成膜した。
操作条件 成膜真空度 １×10-4torr フィラメント電流 60A 放電電流 6A 基板温度 150℃ 形成された透明導電膜の抵抗率は、6.1×10-4Ω・c
m、結晶子の直径は360Åであった。
m、結晶子の直径は360Åであった。
〔比較例１〕 実施例１において、放電電流を4Aとした以外は実施例
１と同様にして透明導電膜を形成した。
１と同様にして透明導電膜を形成した。
形成された透明導電膜の抵抗率は、1.2×10-3Ω・c
m、結晶子の直径は320Åであった。
m、結晶子の直径は320Åであった。
〔比較例２〕 実施例１において、放電電流を2Aとした以外は実施例
１と同様にして透明導電膜を形成した。
１と同様にして透明導電膜を形成した。
形成された透明導電膜の抵抗率は、2.9×10-3Ω・c
m、結晶子の直径は310Åであった。
m、結晶子の直径は310Åであった。
〔比較例３〕 実施例１において、基板温度を350℃とした以外は実
施例１と同様にして透明導電膜を形成した。
施例１と同様にして透明導電膜を形成した。
形成された透明導電膜の抵抗率は、1.9×10-3Ω・c
m、結晶子の直径は260Åであった。
m、結晶子の直径は260Åであった。
〔比較例４〕 実施例１において、放電電流を1Aとした以外は実施例
１と同様にして透明導電膜を形成した。
１と同様にして透明導電膜を形成した。
形成された透明導電膜の抵抗率は、1.4×10-1Ω・c
m、結晶子の直径は220Åであった。
m、結晶子の直径は220Åであった。
第１図は、本発明の透明導電膜の断面図、第２図は本発
明の透明導電膜の製造方法に使用されるイオンプレーテ
ィング装置の概略説明図である。
明の透明導電膜の製造方法に使用されるイオンプレーテ
ィング装置の概略説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浅野 雅朗 東京都新宿区市谷加賀町１丁目１番１号 大日本印刷株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−122011（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−242770（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−295110（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 13/00 503 H01B 5/14 C23C 14/08 C23C 14/32 C23C 14/54
Claims (1)
- 【請求項１】真空槽内で、亜鉛又は酸化亜鉛を主成分と
する蒸発源を用い、該蒸発源の上部近傍にイオン化電極
及びフィラメントを配置すると共に、亜鉛を蒸発源とす
る場合には酸素ガスを導入しつつ、無電界下で基板上に
酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜を形成するに際し、
該基板上に蒸発蒸気をイオン化、活性化させて蒸着させ
るイオンプレーティング法又は反応性イオンプレーティ
ング法により、上記蒸発源に対する放電電流量を６〜10
Aとし、かつ、該基板温度を150℃以下として酸化亜鉛を
主成分とする結晶の結晶性を高め、該結晶子の直径を36
0Å以上とすることを特徴とする透明導電膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02263436A JP3095232B2 (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02263436A JP3095232B2 (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04141909A JPH04141909A (ja) | 1992-05-15 |
| JP3095232B2 true JP3095232B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=17389480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02263436A Expired - Fee Related JP3095232B2 (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3095232B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5109418B2 (ja) | 2006-04-26 | 2012-12-26 | 三菱マテリアル株式会社 | ＺｎＯ蒸着材及びその製造方法並びにＺｎＯ膜の形成方法 |
| JP5114961B2 (ja) * | 2006-07-14 | 2013-01-09 | 大日本印刷株式会社 | 透明導電膜付きフィルムおよびこの透明導電膜付きフィルムからなるディスプレイ用基板、ディスプレイ、液晶表示装置ならびに有機ｅｌ素子 |
| US20090291293A1 (en) * | 2006-07-14 | 2009-11-26 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Film with transparent electroconductive membrane and its use |
-
1990
- 1990-10-01 JP JP02263436A patent/JP3095232B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04141909A (ja) | 1992-05-15 |
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