JP3094433B2 - ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 - Google Patents
ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置Info
- Publication number
- JP3094433B2 JP3094433B2 JP02254415A JP25441590A JP3094433B2 JP 3094433 B2 JP3094433 B2 JP 3094433B2 JP 02254415 A JP02254415 A JP 02254415A JP 25441590 A JP25441590 A JP 25441590A JP 3094433 B2 JP3094433 B2 JP 3094433B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- particle size
- powder
- several tens
- fine powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Crushing And Grinding (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を原料とし、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を得
る方法とそのための装置に関するものである。
を原料とし、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を得
る方法とそのための装置に関するものである。
（従来の技術） ダイヤモンドの粉末は、研磨材、カッターなどに広く
工業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子
は、粒径がサブミクロン以上、通常は数〜数十ミクロン
の粉末であり、塊状ダイヤモンドをボールミルなどで機
械的に粉砕し製造される。通常のボールミルによる粉砕
法では、粒径サブミクロン以下のダイヤモンド粉末を得
ることは難しい。また、研磨材として使用するダイヤモ
ンド粉末は、粒径サブミクロン以上であり、粒径数十nm
以下のダイヤモンド粉末は工業的用途がなかった。
工業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子
は、粒径がサブミクロン以上、通常は数〜数十ミクロン
の粉末であり、塊状ダイヤモンドをボールミルなどで機
械的に粉砕し製造される。通常のボールミルによる粉砕
法では、粒径サブミクロン以下のダイヤモンド粉末を得
ることは難しい。また、研磨材として使用するダイヤモ
ンド粉末は、粒径サブミクロン以上であり、粒径数十nm
以下のダイヤモンド粉末は工業的用途がなかった。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、本発明者は粒径数十nm以下のダイヤモ
ンド粉末を、ダイヤモンドの薄膜形成に利用する製造法
を開発し、ダイヤモンド微粉末の工業的用途が開けてき
た、すなわち、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を
シリコン等の基板に一様に植えこみ、この基板を用いて
低気圧相法に基づいたダイヤモンドの気相成長を行う
と、ダイヤモンド微粉末を成長核として表面が滑らかで
均質のダイヤモンド薄膜が再現性よく得られる。
ンド粉末を、ダイヤモンドの薄膜形成に利用する製造法
を開発し、ダイヤモンド微粉末の工業的用途が開けてき
た、すなわち、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を
シリコン等の基板に一様に植えこみ、この基板を用いて
低気圧相法に基づいたダイヤモンドの気相成長を行う
と、ダイヤモンド微粉末を成長核として表面が滑らかで
均質のダイヤモンド薄膜が再現性よく得られる。
このように粒径数十nm以下のダイヤモンド粉末の用途
が現れたにもかかわらず、その製造法は全く開発されて
いないのが現状である。
が現れたにもかかわらず、その製造法は全く開発されて
いないのが現状である。
本発明は、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を製
造する方法と製造装置を提供することを目的としてい
る。
造する方法と製造装置を提供することを目的としてい
る。
（課題を解決するための手段） 本発明では、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末を粉砕し、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を発
生させる。
末を粉砕し、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末を発
生させる。
具体的には粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃度に
懸濁し、超音波を一定時間あてることで撹拌する。この
処理により、懸濁液中に粒径数十nm以下の粒径をもつダ
イヤモンド微粉末を発生させることができる。
を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃度に
懸濁し、超音波を一定時間あてることで撹拌する。この
処理により、懸濁液中に粒径数十nm以下の粒径をもつダ
イヤモンド微粉末を発生させることができる。
粒径数十nm以下のダイヤモンド粉末を得る方法は、超
音波による撹拌に限らない。粒径サブミクロン以上のダ
イヤモンド粉末を通常のボールミルによって粉砕する方
法でも得ることが可能である。ただし、ボールミルの容
器とボールの材料として不純物粒子の混入がないものを
使用する必要がある。
音波による撹拌に限らない。粒径サブミクロン以上のダ
イヤモンド粉末を通常のボールミルによって粉砕する方
法でも得ることが可能である。ただし、ボールミルの容
器とボールの材料として不純物粒子の混入がないものを
使用する必要がある。
別の方法として、粒径サブミクロン以上のダイヤモン
ド粉末を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な
濃度に懸濁し、面に垂直に振動する金属板と、これに平
行に位置した金属板の間に懸濁液を導入し、金属板を振
動させダイヤモンド粒子を互いに衝突させ粉砕する方法
もある。この処理により、懸濁液中に粒径数十nm以下の
粒径をもつダイヤモンド微粉末を発生させることができ
る。この方法はダイヤモンド粉末を超音波で撹拌させる
だけの方法より効果的である。
ド粉末を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な
濃度に懸濁し、面に垂直に振動する金属板と、これに平
行に位置した金属板の間に懸濁液を導入し、金属板を振
動させダイヤモンド粒子を互いに衝突させ粉砕する方法
もある。この処理により、懸濁液中に粒径数十nm以下の
粒径をもつダイヤモンド微粉末を発生させることができ
る。この方法はダイヤモンド粉末を超音波で撹拌させる
だけの方法より効果的である。
金属板を振動する駆動装置としては、超音波発生器や
電磁振動子などがあげられる。
電磁振動子などがあげられる。
粉砕処理を施した後、原料である粒径サブミクロン以
上のダイヤモンド粉末と粒径数十nm以下のダイヤモンド
微−粉末を含むダイヤモンド粉末の懸濁液は、沈降法で
分離し、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末のみを含
む懸濁液を得る。粒径サブミクロン以上のダイヤモンド
粉末の沈降速度は、懸濁液に使用する溶液の粘性によっ
て異なる。沈降時間を早めるためには、懸濁液を遠心分
離器にかけ、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を沈降させる。
上のダイヤモンド粉末と粒径数十nm以下のダイヤモンド
微−粉末を含むダイヤモンド粉末の懸濁液は、沈降法で
分離し、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末のみを含
む懸濁液を得る。粒径サブミクロン以上のダイヤモンド
粉末の沈降速度は、懸濁液に使用する溶液の粘性によっ
て異なる。沈降時間を早めるためには、懸濁液を遠心分
離器にかけ、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を沈降させる。
超音波にあてる際に使用する懸濁液の容器を、金属性
の容器にするとダイヤモンド微・粉末に不純物の混入が
なく高純度である。
の容器にするとダイヤモンド微・粉末に不純物の混入が
なく高純度である。
従来法のボールミルによる機械的粉砕法では、粒径数
十nm以下のダイヤモンド微粉末を発生させることはでき
ても、その回収が困難であった。
十nm以下のダイヤモンド微粉末を発生させることはでき
ても、その回収が困難であった。
（実施例） 第１図は、請求項２の発明の装置の例を示したもの
で、原料である粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末の懸濁液を容れる容器（１）と、これを撹拌する超音
波発生器（２）からなる。この装置を用いて、研磨材、
カッター等に通常用いられている粒径数〜数十nmのダイ
ヤモンド粉末を原料として、ステンレス性容器（１）に
いれたエチルアルコール溶液に重量比1:1000で分散し、
超音波を１時間あてた。この懸濁液の上澄み液をシリコ
ン基板の表面にスプレー塗布した。これを電子顕微鏡観
察したところ、第３図に示すように粒径数十nm以下のダ
イヤモンド微粉末が、おおよそ1010cm-2の密度で分散さ
れており、上澄み液には粒径数十nm以下のダイヤモンド
微粉末が分散されていることがわかった。
で、原料である粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末の懸濁液を容れる容器（１）と、これを撹拌する超音
波発生器（２）からなる。この装置を用いて、研磨材、
カッター等に通常用いられている粒径数〜数十nmのダイ
ヤモンド粉末を原料として、ステンレス性容器（１）に
いれたエチルアルコール溶液に重量比1:1000で分散し、
超音波を１時間あてた。この懸濁液の上澄み液をシリコ
ン基板の表面にスプレー塗布した。これを電子顕微鏡観
察したところ、第３図に示すように粒径数十nm以下のダ
イヤモンド微粉末が、おおよそ1010cm-2の密度で分散さ
れており、上澄み液には粒径数十nm以下のダイヤモンド
微粉末が分散されていることがわかった。
第２図は通常のボールミルによる粉砕装置であるが、
粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を容れる容器
（３）とボール（４）からなっている。両方ともアルミ
ナ製であり、不純物粒子が混入しにくい。粉砕処理によ
って作成した、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末と粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末の混合した粉
体はエチルアルコールに分散し、この懸濁液は、沈降用
の容器に移し、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末のみを沈降し分離する。
粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を容れる容器
（３）とボール（４）からなっている。両方ともアルミ
ナ製であり、不純物粒子が混入しにくい。粉砕処理によ
って作成した、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末と粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末の混合した粉
体はエチルアルコールに分散し、この懸濁液は、沈降用
の容器に移し、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末のみを沈降し分離する。
第４図は、請求項４の発明の装置の例を示したもの
で、原料である粒径数〜数十ミクロンのダイヤモンド粉
末の懸濁液を容れる容器（41）内に、金属板（42）が設
置してある。これに平行にもう一つの金属板（43）が設
けられており、マイクロメーター（44）により二つの板
の間隙を調整する。マイクロメーターの一方の端は超音
波発生器（45）に固定されている。金属板（43）を振動
させることで、金属板の間にある懸濁液中のダイヤモン
ド粉末を粉砕する。振動板の運動方向は面に垂直方向で
あることが重要である。粉砕中は、懸濁液はポンプ（4
6）によりビニールチューブ（47）を循環し、金属板（4
3）に設けられた内管（48）を通り、容器−（41）に戻
される。振動板をアルミニウムや銅の比較的柔らかい材
料にすると、金属片の混入を防ぐことができる。粉砕処
理によって作成された、粒径数〜数十ミクロンのダイヤ
モンド粉末と粒径数十nm以下のダイヤモンド粉末の混合
したダイヤモンド粉体の懸濁液は、沈降用の容器に移
し、粒径数十ミクロンのダイヤモンド粉末のみを沈降し
分離する。
で、原料である粒径数〜数十ミクロンのダイヤモンド粉
末の懸濁液を容れる容器（41）内に、金属板（42）が設
置してある。これに平行にもう一つの金属板（43）が設
けられており、マイクロメーター（44）により二つの板
の間隙を調整する。マイクロメーターの一方の端は超音
波発生器（45）に固定されている。金属板（43）を振動
させることで、金属板の間にある懸濁液中のダイヤモン
ド粉末を粉砕する。振動板の運動方向は面に垂直方向で
あることが重要である。粉砕中は、懸濁液はポンプ（4
6）によりビニールチューブ（47）を循環し、金属板（4
3）に設けられた内管（48）を通り、容器−（41）に戻
される。振動板をアルミニウムや銅の比較的柔らかい材
料にすると、金属片の混入を防ぐことができる。粉砕処
理によって作成された、粒径数〜数十ミクロンのダイヤ
モンド粉末と粒径数十nm以下のダイヤモンド粉末の混合
したダイヤモンド粉体の懸濁液は、沈降用の容器に移
し、粒径数十ミクロンのダイヤモンド粉末のみを沈降し
分離する。
なお粉末処理のとき粒径の大きい硬い粒子例えば粒径
数百μｍのダイヤモンド粉末や硬い金属（タングステ
ン、モリブデン、ステンレスなど）の粒径数百μｍの粉
末、ビーズをまぜておくと、衝突の確率が高くなり、よ
り効果的に微粉末を発生させることができる。
数百μｍのダイヤモンド粉末や硬い金属（タングステ
ン、モリブデン、ステンレスなど）の粒径数百μｍの粉
末、ビーズをまぜておくと、衝突の確率が高くなり、よ
り効果的に微粉末を発生させることができる。
この装置を用いて、粒径数十ミクロンのダイヤモンド
粉末を原料として、ステンレス性容器にいれたエチルア
ルコール溶液に分散し、金属板の間隙300μｍに設定
し、20分間粉砕した。この懸濁液の上澄み液をとりシリ
コン基板表面にスプレー塗布したものを電子顕微鏡観察
したところ、第５図に示したように粒径数十nm以下のダ
イヤモンド微粉末が、おおよそ1010cm-2の密度で分散さ
れており、上澄み液には粒径数十nm以下のダイヤモンド
微粉末が分散されていることがわかった。
粉末を原料として、ステンレス性容器にいれたエチルア
ルコール溶液に分散し、金属板の間隙300μｍに設定
し、20分間粉砕した。この懸濁液の上澄み液をとりシリ
コン基板表面にスプレー塗布したものを電子顕微鏡観察
したところ、第５図に示したように粒径数十nm以下のダ
イヤモンド微粉末が、おおよそ1010cm-2の密度で分散さ
れており、上澄み液には粒径数十nm以下のダイヤモンド
微粉末が分散されていることがわかった。
（発明の効果） 本発明によれば、粒径数十nm以下のダイヤモンド微粒
子を容易に製造することができる。
子を容易に製造することができる。
第１図、第２図、第４図はダイヤモンド微粉末製造装置
を示す概略図。 第３図は、シリコ基板表面に形成したダイヤモンド微粒
子の粒子構造の電子顕微鏡写真。 第５図は、シリコン基板表面に形成したダイヤモンド微
粒子の粒子構造の電子顕微鏡写真。 なお、図中の番号は次のものを示している。 １、41……容器、42、43……金属板、44……マイクロメ
ータ、45……超音波発生器、46……ポンプ、47……チュ
ーブ、48……内管。
を示す概略図。 第３図は、シリコ基板表面に形成したダイヤモンド微粒
子の粒子構造の電子顕微鏡写真。 第５図は、シリコン基板表面に形成したダイヤモンド微
粒子の粒子構造の電子顕微鏡写真。 なお、図中の番号は次のものを示している。 １、41……容器、42、43……金属板、44……マイクロメ
ータ、45……超音波発生器、46……ポンプ、47……チュ
ーブ、48……内管。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−97486（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−138395（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−61397（ＪＰ，Ａ) 社団法人化学工学協会編「化学工学便 覧」全訂改版第３版第11刷（昭50−４− 10）丸善ｐ．867，ｐ1023−1025 社団法人日本化学会編「化学総説Ｎ ｏ．48超微粒子−科学と応用」初版（昭 60−９−25）ｐ．29 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/06 B01D 21/28 B01J 19/10 B02C 17/00
Claims (2)
- 【請求項１】粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を溶液に懸濁し、超音波をあてることで撹拌し、懸濁液
中に粒径数十nm以下の粒径を持つダイヤモンド微粉末を
発生させ、沈降法で分離して、粒径数十nm以下のダイヤ
モンド微粉末のみを得ることを特徴とするダイヤモンド
微粉末の製造方法。 - 【請求項２】粒径サブミクロン以上の原料ダイヤモンド
粉末の懸濁液を容れる容器と、これに超音波を当てる系
をもつことを特徴とする粒径数十nm以下のダイヤモンド
微粉末の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02254415A JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02254415A JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132606A JPH04132606A (ja) | 1992-05-06 |
| JP3094433B2 true JP3094433B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=17264661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02254415A Expired - Fee Related JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3094433B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100493691C (zh) * | 2006-08-07 | 2009-06-03 | 山东大学 | 一种用于合成超硬微纳米材料的溶剂热液态相变方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5346427B2 (ja) * | 2006-03-10 | 2013-11-20 | 直樹 小松 | ナノダイヤモンド |
| EP1990313A1 (en) * | 2007-05-10 | 2008-11-12 | INSERM (Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale) | Method to produce light-emitting nano-particles of diamond |
| CN102989560A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种利用振动球磨机生产金刚石微粉的方法 |
| JPWO2017026031A1 (ja) * | 2015-08-10 | 2018-06-07 | 株式会社ナノ炭素研究所 | 球形ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| CN110124362A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-16 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种加速细粒度金刚石微粉沉降的装置 |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP02254415A patent/JP3094433B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 社団法人化学工学協会編「化学工学便覧」全訂改版第３版第１１刷（昭５０−４−１０）丸善ｐ．８６７，ｐ１０２３−１０２５ |
| 社団法人日本化学会編「化学総説Ｎｏ．４８超微粒子−科学と応用」初版（昭６０−９−２５）ｐ．２９ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100493691C (zh) * | 2006-08-07 | 2009-06-03 | 山东大学 | 一种用于合成超硬微纳米材料的溶剂热液态相变方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04132606A (ja) | 1992-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI405720B (zh) | Single crystal diamond powder and its manufacturing method | |
| US8091807B2 (en) | Method, system and apparatus for the deagglomeration and/or disaggregation of clustered materials | |
| JP3094433B2 (ja) | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 | |
| JP2001525311A (ja) | 結晶成長 | |
| JPH08231210A (ja) | カーボン・ナノチューブの精製方法 | |
| JPH055798B2 (ja) | ||
| JP2002035636A (ja) | 単結晶質ダイヤモンド微粉 | |
| US4781671A (en) | System for classification of particulate materials | |
| JP2638275B2 (ja) | ダイヤモンド微粉末を種結晶とする気相法ダイヤモンド薄膜の製造法 | |
| JPS63303806A (ja) | ダイヤモンドの精製法 | |
| JP2916611B2 (ja) | 粉末粒子の粉砕方法と粒子修飾方法 | |
| JP2009297618A (ja) | 微粒子状切粉の回収方法及び回収装置 | |
| JP2003277025A (ja) | 金属酸化物球状粒子およびその製造方法 | |
| JPS61274751A (ja) | 炭化ケイ素の振動粉砕 | |
| NO174282C (no) | Fremgangsmåte til fremstilling av faste fine partikler | |
| CN118385569B (zh) | 一种多组元金属纳米复合粉末和粉末制备工艺 | |
| JP2767897B2 (ja) | 精密研磨用複合ダイヤモンド砥粒の製造方法 | |
| JPH04240112A (ja) | シリカ微粒子の製造方法 | |
| JPS61127693A (ja) | 結晶製造装置 | |
| JPS6335706A (ja) | 鱗片状金属粉の製造法 | |
| JP5758655B2 (ja) | 酸化アルミニウムとジルコンを含むスラリー組成物から酸化アルミニウムとジルコンを分離する方法 | |
| JP3008466B2 (ja) | ダイヤモンド微粉末を用いるダイヤモンド薄膜の選択成長法 | |
| JPH03111527A (ja) | 炭化珪素含有アルミニウム合金の製造方法 | |
| JPS59154149A (ja) | 固体粒子の粉砕法 | |
| Antonov et al. | Filamentary coagulation of particles from water-heterogeneous systems in the field of an acoustic resonator |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |