JPH04132606A - ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 - Google Patents
ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置Info
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- JPH04132606A JPH04132606A JP2254415A JP25441590A JPH04132606A JP H04132606 A JPH04132606 A JP H04132606A JP 2254415 A JP2254415 A JP 2254415A JP 25441590 A JP25441590 A JP 25441590A JP H04132606 A JPH04132606 A JP H04132606A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を
原料とし、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を得
る方法とそのための装置に関するものである。
原料とし、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を得
る方法とそのための装置に関するものである。
（従来の技術）
ダイヤモンドの粉末は、研磨材、カッターなどに広く工
業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子は、
粒径がサブミクロン以上、通常は数〜数十ミクロンの粉
末であり、塊状ダイヤモンドをボールミルなどで機械的
に粉砕し製造される。
業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子は、
粒径がサブミクロン以上、通常は数〜数十ミクロンの粉
末であり、塊状ダイヤモンドをボールミルなどで機械的
に粉砕し製造される。
通常のボールミルによる粉砕法では、粒径サブミクロン
以下のダイヤモンド粉末を得ることは難しい。また、研
磨材として使用するダイヤモンド粉末は、粒径サブミク
ロン以上であり、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド粉末
は工業的用途がなかった。
以下のダイヤモンド粉末を得ることは難しい。また、研
磨材として使用するダイヤモンド粉末は、粒径サブミク
ロン以上であり、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド粉末
は工業的用途がなかった。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、本発明者は粒径数十ｎｍ以下のダイヤモ
ンド粉末を、ダイヤモンドの薄膜形成に利用する製造法
を開発し、ダイヤモンド微粉末の工業的用途が開けてき
た、すなわち、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末
をシリコン等の基板に一様に植えこみ、この基板を用い
て低気圧相法に基づいたダイヤモンドの気相成長を行う
と、ダイヤモンド微粉末を成長核として表面が滑らかで
均質のダイヤモンド薄膜が再現性よく得られる。
ンド粉末を、ダイヤモンドの薄膜形成に利用する製造法
を開発し、ダイヤモンド微粉末の工業的用途が開けてき
た、すなわち、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末
をシリコン等の基板に一様に植えこみ、この基板を用い
て低気圧相法に基づいたダイヤモンドの気相成長を行う
と、ダイヤモンド微粉末を成長核として表面が滑らかで
均質のダイヤモンド薄膜が再現性よく得られる。
このように粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド粉末の用途
が現れたにもかかわらず、その製造法は全く開発されて
いないのが現状である。
が現れたにもかかわらず、その製造法は全く開発されて
いないのが現状である。
本発明は、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を製
造する方法と製造装置を提供することを目的としている
。
造する方法と製造装置を提供することを目的としている
。
（課題を解決するための手段）
本発明では、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
を粉砕し、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を発
生させる。
を粉砕し、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を発
生させる。
具体的には粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を
、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃度に懸
濁し、超音波を一定時間あてることで撹拌する。この処
理により、懸濁液中に粒径数十ｎｍ以下の粒径をもつダ
イヤモンド微粉末を発生させることができる。
、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃度に懸
濁し、超音波を一定時間あてることで撹拌する。この処
理により、懸濁液中に粒径数十ｎｍ以下の粒径をもつダ
イヤモンド微粉末を発生させることができる。
粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド粉末を得る方法は、超
音波による撹拌に限らない。粒径サブミクロン以上のダ
イヤモンド粉末を通常のボールミルによって粉砕する方
法でも得ることが可能である。
音波による撹拌に限らない。粒径サブミクロン以上のダ
イヤモンド粉末を通常のボールミルによって粉砕する方
法でも得ることが可能である。
ただし、ボールミルの容器とボールの材料として不純物
粒子の混入がないものを使用する必要がある。
粒子の混入がないものを使用する必要がある。
別の方法として、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド
粉末を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃
度に懸濁し、面に垂直に振動する金属板と、これに平行
に位置した金属板の間に懸濁液を導入し、金属板を振動
させダイヤモンド粒子を互いに衝突させ粉砕する方法も
ある。この処理により１．懸濁液中に粒径数十ｎｍ以下
の粒径をもつダイヤモンド微粉末を発生させることがで
きる。この方法はダイヤモンド粉末を超音波で撹拌させ
るだけの方法より効果的である。
粉末を、水、アルコール、アセトン等の溶液に適当な濃
度に懸濁し、面に垂直に振動する金属板と、これに平行
に位置した金属板の間に懸濁液を導入し、金属板を振動
させダイヤモンド粒子を互いに衝突させ粉砕する方法も
ある。この処理により１．懸濁液中に粒径数十ｎｍ以下
の粒径をもつダイヤモンド微粉末を発生させることがで
きる。この方法はダイヤモンド粉末を超音波で撹拌させ
るだけの方法より効果的である。
金属板を振動する駆動装置としては、超音波発生器や電
磁振動子などがあげられる。
磁振動子などがあげられる。
粉砕処理を施した後、原料である粒径サブミクロン以上
のダイヤモンド粉末と粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド
微−粉末を含むダイヤモンド粉末の懸濁液は、沈降法で
分離し、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末のみを
含む懸濁液を得る。粒径サブミクロン以上のダイヤモン
ド粉末の沈降速度は、懸濁液に使用する溶液の粘性によ
って異なる。沈降時間を早めるためには、懸濁液を遠心
分離器にかけ、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末を沈降させる。
のダイヤモンド粉末と粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド
微−粉末を含むダイヤモンド粉末の懸濁液は、沈降法で
分離し、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末のみを
含む懸濁液を得る。粒径サブミクロン以上のダイヤモン
ド粉末の沈降速度は、懸濁液に使用する溶液の粘性によ
って異なる。沈降時間を早めるためには、懸濁液を遠心
分離器にかけ、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末を沈降させる。
超音波にあてる際に使用する懸濁液の容器を、金属性の
容器にするとダイヤモンド微・粉末に不純物の混入がな
く高純度である。
容器にするとダイヤモンド微・粉末に不純物の混入がな
く高純度である。
従来法のボールミルによる機械的粉砕法では、粒径数十
ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を発生させることはでき
ても、その回収が困難であった。
ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末を発生させることはでき
ても、その回収が困難であった。
（実施例）
第１図は、請求項２の発明の装置の例を示したもので、
原料である粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器（１）と、これを撹拌する超音波発
生器（２）からなる。この装置を用いて、研磨材、カッ
ター等に通常用いられている粒径数〜数十ｎｍのダイヤ
モンド粉末を原料として、ステンレス性容器（１）にい
れたエチルアルコール溶液に重量比１：１０００で分散
し、超音波を１時間あてた。この懸濁液の上澄み液をシ
リコン基板の表面にスプレー塗布した。これを電子顕微
鏡観察したところ、第３図に示ずように粒径数十ｎｍ以
下のダイヤモンド微粉末が、おおよそ１０１０ｃｍ−２
の密度で分散されており、上澄み液には粒径数十ｎｍ以
下のダイヤモンド微粉末が分散されていることがわかっ
た。
原料である粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器（１）と、これを撹拌する超音波発
生器（２）からなる。この装置を用いて、研磨材、カッ
ター等に通常用いられている粒径数〜数十ｎｍのダイヤ
モンド粉末を原料として、ステンレス性容器（１）にい
れたエチルアルコール溶液に重量比１：１０００で分散
し、超音波を１時間あてた。この懸濁液の上澄み液をシ
リコン基板の表面にスプレー塗布した。これを電子顕微
鏡観察したところ、第３図に示ずように粒径数十ｎｍ以
下のダイヤモンド微粉末が、おおよそ１０１０ｃｍ−２
の密度で分散されており、上澄み液には粒径数十ｎｍ以
下のダイヤモンド微粉末が分散されていることがわかっ
た。
第２図は通常のボールミルによる粉砕装置であるが、粒
径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を容れる容器（
３）とボール（４）からなっている。両方ともアルミナ
製であり、不純物粒子が混入しにくい。粉砕処理によっ
て作成した、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
と粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末の混合した粉
体はエチルアルコールに分散し、この懸濁液は、沈降用
の容器に移し、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末のみを沈降し分離する。
径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を容れる容器（
３）とボール（４）からなっている。両方ともアルミナ
製であり、不純物粒子が混入しにくい。粉砕処理によっ
て作成した、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末
と粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉末の混合した粉
体はエチルアルコールに分散し、この懸濁液は、沈降用
の容器に移し、粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉
末のみを沈降し分離する。
第４図は、請求項４の発明の装置の例を示したもので、
原料である粒径数〜数十ミクロンのダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器（４１）内に、金属板（４２）が設
置しである。これに平行にもう一つの金属板（４３）が
設けられており、マイクロメーター（４４）により二つ
の板の間隙を調整する。マイクロメーターの一方の端は
超音波発生器（４５）に固定されている。金属板（４３
）を振動させることで、金属板の間にある懸濁液中のダ
イヤモンド粉末を粉砕する。振動板の運動方向は面に垂
直方向であることが重要である。粉砕中は、懸濁液はポ
ンプ（４６）によりビニールチューブ（４７）を循環し
、金属板（４３）に設けられた内管（４８）を通り、容
器−（４１）に戻される。振動板をアルミニウムや銅の
比較的柔らかい材料にすると、金属片の混入を防ぐこと
ができる。粉砕処理によって作成された、粒径数〜数十
ミクロンのダイヤモンド粉末と粒径数十ｎｍ以下のダイ
ヤモンド粉末の混合したダイヤモンド粉体の懸濁液は、
沈降用の容器に移し、粒径数十ミクロンのダイヤモンド
粉末のみを沈降し分離する。
原料である粒径数〜数十ミクロンのダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器（４１）内に、金属板（４２）が設
置しである。これに平行にもう一つの金属板（４３）が
設けられており、マイクロメーター（４４）により二つ
の板の間隙を調整する。マイクロメーターの一方の端は
超音波発生器（４５）に固定されている。金属板（４３
）を振動させることで、金属板の間にある懸濁液中のダ
イヤモンド粉末を粉砕する。振動板の運動方向は面に垂
直方向であることが重要である。粉砕中は、懸濁液はポ
ンプ（４６）によりビニールチューブ（４７）を循環し
、金属板（４３）に設けられた内管（４８）を通り、容
器−（４１）に戻される。振動板をアルミニウムや銅の
比較的柔らかい材料にすると、金属片の混入を防ぐこと
ができる。粉砕処理によって作成された、粒径数〜数十
ミクロンのダイヤモンド粉末と粒径数十ｎｍ以下のダイ
ヤモンド粉末の混合したダイヤモンド粉体の懸濁液は、
沈降用の容器に移し、粒径数十ミクロンのダイヤモンド
粉末のみを沈降し分離する。
なお粉末処理のとき粒径の太きい硬い粒子例えば粒径数
百ｐｍのダイヤモンド粉末や硬い金属（タングステン、
モリブデン、ステンレスなど）の粒径数百□ｍの粉末、
ビーズをまぜておくと、衝突の確率が高くなり、より効
果的に微粉末を発生させることができる。
百ｐｍのダイヤモンド粉末や硬い金属（タングステン、
モリブデン、ステンレスなど）の粒径数百□ｍの粉末、
ビーズをまぜておくと、衝突の確率が高くなり、より効
果的に微粉末を発生させることができる。
この装置を用いて、粒径数十ミクロンのダイヤモンド粉
末を原料として、ステンレス性容器にいれたエチルアル
コール溶液に分散し、金属板の間隙３００ｐｍに設定し
、２０分間粉砕した。この懸濁液の上澄み液をとりシリ
コン基板表面にスプレー塗布したものを電子顕微鏡観察
したところ、第５図に示したように粒径数十ｎｍ以下の
ダイヤモンド微粉末が、おおよそ１０１０ｃｍ−２の密
度で分散されており、上澄み液には粒径数十ｎｌｎ以下
のダイヤモンド微粉末が分散されていることがわかった
。
末を原料として、ステンレス性容器にいれたエチルアル
コール溶液に分散し、金属板の間隙３００ｐｍに設定し
、２０分間粉砕した。この懸濁液の上澄み液をとりシリ
コン基板表面にスプレー塗布したものを電子顕微鏡観察
したところ、第５図に示したように粒径数十ｎｍ以下の
ダイヤモンド微粉末が、おおよそ１０１０ｃｍ−２の密
度で分散されており、上澄み液には粒径数十ｎｌｎ以下
のダイヤモンド微粉末が分散されていることがわかった
。
（発明の効果）
本発明によれば、粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粒
子を容易に製造することができる。
子を容易に製造することができる。
第３図は、シリコ基板表面に形成したダイヤモンド微粒
子の粒子構造の電子顕微鏡写真。
子の粒子構造の電子顕微鏡写真。
第５図は、シリコン基板表面に形成したダイヤモンド微
粒子の粒子構造の電子顕微鏡写真。
粒子の粒子構造の電子顕微鏡写真。
なお、図中の番号は次のものを示している。
１．４１・・容器、４２．４３・・金属板、４４・・・
マイクロメーター、４５８．超音波発生器、４６・・ポ
ンプ、４７・・チューブ、４８・・内管。
マイクロメーター、４５８．超音波発生器、４６・・ポ
ンプ、４７・・チューブ、４８・・内管。
Claims (4)
- （１）粒径サブミクロン以上の粉末を溶液に懸濁し、超
音波をあてることで撹拌し、懸濁液中に粒径数十ｎｍ以
下の粒径をもつダイヤモンド微粉末を発生させるか、あ
るいは粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末をボー
ルミルによって粉砕して粒径数十ｎｍ以下の粒径ダイヤ
モンド微粉末を発生させ沈降法で分離して、粒径数十ｎ
ｍ以下のダイヤモンド微粉末のみを得ることを特徴とす
るダイヤモンド微粉末の製造法。 - （２）粒径サブミクロン以上の原料ダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器と、これに超音波を当てる系をもつ
ことを特徴とする粒径数十ｎｍ以下のダイヤモンド微粉
末の製造装置。 - （３）粒径サブミクロン以上のダイヤモンド粉末を、溶
液に懸濁し、機械的に振動する板の間で粉砕し、懸濁液
中に粒径数十ｎｍ以下の粒径をもつダイヤモンド微粉末
を発生させることを特徴とするダイヤモンド微粉末の製
造法。 - （４）粒径サブミクロン以上の原料ダイヤモンド粉末の
懸濁液を容れる容器と、面に垂直方向に振動する振動板
と、これに平行に置かれた板の間に懸濁液を通す系をも
つことを特徴とするダイヤモンド微粉末の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02254415A JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02254415A JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132606A true JPH04132606A (ja) | 1992-05-06 |
| JP3094433B2 JP3094433B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=17264661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02254415A Expired - Fee Related JP3094433B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ダイヤモンド微粉末の製造法と製造装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3094433B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007238411A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Naoki Komatsu | ナノダイヤモンド |
| JP2010526746A (ja) * | 2007-05-10 | 2010-08-05 | アンセルム（アンスチチュ ナショナル ドゥ ラ サンテ エ ドゥ ラ ルシェルシュ メディカル） | 発光ダイヤモンドナノ粒子を製造する方法 |
| CN102989560A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种利用振动球磨机生产金刚石微粉的方法 |
| WO2017026031A1 (ja) * | 2015-08-10 | 2017-02-16 | 株式会社ナノ炭素研究所 | 球形ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| CN110124362A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-16 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种加速细粒度金刚石微粉沉降的装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100493691C (zh) * | 2006-08-07 | 2009-06-03 | 山东大学 | 一种用于合成超硬微纳米材料的溶剂热液态相变方法 |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP02254415A patent/JP3094433B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007238411A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Naoki Komatsu | ナノダイヤモンド |
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| US8932554B2 (en) | 2007-05-10 | 2015-01-13 | Inserm (Institut National De La Sante Et De La Recherche Medicale) | Method to produce light-emitting nano-particles of diamond |
| CN102989560A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种利用振动球磨机生产金刚石微粉的方法 |
| WO2017026031A1 (ja) * | 2015-08-10 | 2017-02-16 | 株式会社ナノ炭素研究所 | 球形ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| JPWO2017026031A1 (ja) * | 2015-08-10 | 2018-06-07 | 株式会社ナノ炭素研究所 | 球形ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| CN110124362A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-16 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种加速细粒度金刚石微粉沉降的装置 |
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