JP3083343B2 - 濃厚アクリルアミド水溶液の製造方法およびその装置 - Google Patents

濃厚アクリルアミド水溶液の製造方法およびその装置

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JP3083343B2 JP03146328A JP14632891A JP3083343B2 JP 3083343 B2 JP3083343 B2 JP 3083343B2 JP 03146328 A JP03146328 A JP 03146328A JP 14632891 A JP14632891 A JP 14632891A JP 3083343 B2 JP3083343 B2 JP 3083343B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、濃度のうすいアクリル
アミド水溶液を常圧下で処理し、重合させることなく、
効率よく濃度を高めることができる濃厚アクリルアミド
水溶液の製造方法およびその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】アクリルアミド(以下AAMと記す)
は、接着剤、凝集剤、などの原料として広い用途を有
し、通常粉末、或いは濃厚水溶液として市場に供給され
ている。
【0003】AAMの工業的製法としては、従来アクリ
ロニトリル(AN)と水とを触媒の存在下で反応させる
方法が行なわれているが、ANの濃度を高くするとAN
やAAMが重合し易くなるため、反応は、20〜30wt
%の濃度のAAM水溶液として製造されている。
【0004】これを製品とするには、水を蒸発除去して
濃縮させることが必要であるが、この場合にAAM重合
の問題が発生する。すなわち、AAM水溶液は、濃度が
50wt%以上、温度が60℃以上となると、重合性が高
くなることが知られている。
【0005】この重合を防止するため、従来工業的濃縮
法として、減圧下で温度を下げ、水を蒸発させる方法
や、加熱前に重合抑制効果のあるO2 ガス或いはO2
有ガスを液に吸収させながら濃縮したり、常圧下におい
ても空気と接触させながら濃縮する方法が行なわれてい
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように、うすいAAM水溶液を重合等の障害を発生させ
ずに濃縮するには、加熱部分での液の滞留時間が短か
く、かつ、重合抑制効果のある空気を吹込むことによっ
て水を蒸発除去することが必要である。このような装置
としては従来濡壁塔式の濃縮塔があるが、常圧下で20
〜30wt%のAAM水溶液から、重合物を含まない50
〜60wt%のAAM水溶液に濃縮する場合、濃縮塔上部
の気相部内壁において、AAM水溶液の付着液滴等が過
濃縮して重合物が生成する欠点があった。
【0007】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、装置内でAAMの重合物の生成を防止した、例え
ば、濃縮塔上部において、壁面が乾くことがないように
して、壁面においてAAMの重合物の生成を防止した、
濃厚AAM水溶液の製造方法およびその装置を提供する
ことを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明において請求項1
は、濃縮塔を備え、アクリルアミド水溶液を濃縮して濃
厚アクリルアミド水溶液を製造する濃厚アクリルアミド
水溶液の製造装置であって、前記濃縮塔は、円筒状であ
り、前記濃縮塔の上部に、アクリルアミド水溶液を濃縮
塔内部に導入する導入管と、下部が外側に開いて濃縮塔
の内壁に近接した鍔状部を形成された挿入管とが設けら
れ、前記鍔状部が、濃縮塔の上部に導入されたアクリル
アミド水溶液を、濃縮塔の上部内壁に案内し、この案内
されたアクリルアミド水溶液を濃縮塔の内壁に沿って流
下させるものである濃厚アクリルアミド水溶液の製造装
置を提供する。また請求項2は、請求項1に記載の濃厚
アクリルアミド水溶液の製造装置において、導入管が、
濃縮塔の接線方向に沿って水平に濃縮塔の上部に取り付
けられて、濃縮されるアクリルアミド水溶液を濃縮塔の
上部内に旋回導入するものである濃厚アクリルアミド水
溶液の製造装置を提供する。
【0009】また請求項3は、請求項1または2に記載
の濃厚アクリルアミド水溶液の製造装置において、濃縮
塔の挿入管下端部から下方の部分には、下方に向かって
拡径されているとともに水平面に対して60°以上の角
度を有する円錐部と、該円錐部の下端に接続され一定の
径とされた拡径部が形成され、前記円錐部と拡径部との
内壁に沿って、アクリルアミド水溶液を流下させるよう
にした濃厚アクリルア ミド水溶液の製造装置を提供す
る。また請求項4は、アクリルアミド水溶液を濃縮塔に
導入し、酸素含有ガスの共存下において加熱、濃縮して
濃厚アクリルアミド水溶液を製造するアクリルアミド水
溶液の製造方法であって、アクリルアミド水溶液を、濃
縮塔内部の上部に旋回導入させ、濃縮塔上部の内壁に沿
って旋回流下させる濃厚アクリルアミド水溶液の製造方
法を提供する。
【0010】
【作用】本発明に係る濃厚AAM水溶液の製造方法、或
いは、その装置は上記の構成となっているので、濃縮さ
れるAAM水溶液は、常に濡れた状態で装置内面に接
し、濡れたり乾いたりする部分が装置内に生じることが
なく、しかも、大量のO2含有ガス(酸素含有ガス)と
常時接触するようになっている。
【0011】
【実施例】図1ないし図3は、本発明に係る濃厚AAM
水溶液の製造装置の一例を示すもので、図中符号1は濃
縮塔、11は気液分離器である。
【0012】濃縮塔1は、円筒状であり、該濃縮塔1
上端部には、下部が同心円状に挿入された挿入管2が取
付けられており、上記挿入管2と濃縮塔1の内壁との間
には、導入管5が、図3に示すように、濃縮されるAA
M水溶液を対向させて、濃縮塔1の内部の上部に旋回導
入できるように、濃縮塔1の接線方向に沿って水平に取
り付けられている。また、上記挿入管2の下端は、上記
導入管5より濃縮塔1の内部に旋回導入されたAAM水
溶液を、濃縮塔1の内壁に導くことができるように、外
側に広げられ、濃縮塔1の内壁(内周面)に近接した
状部3が形成されており、この鍔状部3の先端3aと濃
縮塔1の内壁との間には等間隔の間隙4が形成されてい
る。
【0013】また、図2に示すように、上記濃縮塔1の
挿入管2の鍔先端3aから下方の部分には、導入管5よ
り旋回導入されたAAM水溶液を濃縮塔1の内壁から離
れる ことなく流下させることができるように、水平面に
対して60°以上の角度を有して下方に向って拡径され
ている円錐部6が設けられ、該円錐部6の下端には、一
定の径とされた拡径部(円筒部)7が接続されている。
【0014】上記拡径部7には、図1、2に示すよう
に、上記円錐部6および拡径部7の内壁に沿って流下し
てくるAAM水溶液を濃縮塔1の水平断面全体にわたっ
て分散させるための一ぱいの水平な目皿8が取付けられ
ている。この目皿8には、挿入管2より挿入されたO 2
含有ガスを通過させるための通気管8aが設けられてい
る。また、上記目皿8の下部には、これによって分散さ
れたAAM水溶液が導入される多管式の熱交換器9が、
多数の管9aを垂直にして取り付けられており、濃縮塔
1の下部を形成している。
【0015】また、上記多管式の熱交換器9は、胴部9
bに、上記管9aの内壁を濡壁状に降下するAAM水溶
液を加熱するための熱媒が通されており、管9aを通る
流体、すなわち上記熱媒によって加熱され、水分を蒸発
しながら管9aの内壁に沿って降下するAAM水溶液と
上記通気管8aを通過後、管9aの中央を流れるO 2
有ガスとを、気液分離器11に導入するように構成され
ている
【0016】上記気液分離器11には、図1に示すよう
に、導入させたO 2 含有ガスを冷却して、水蒸気を凝縮
回収して外部に放出する冷却器12が設けられている。
【0017】図1に示すように、上記挿入管2には、空
気を導入するブローア21が接続され、また、気液分離
器11には、貯留された濃厚AAM水溶液のレベル
定に保つようにこれを外部に抜出し、その一部を製品2
3として回収するとともに、残部24を、循環する濃厚
AAM水溶液として濃縮塔1の上部に供給するポンプ2
2が設けられている。さらに、上記残部24がポンプ2
2によって濃縮塔1の上部に供給される際に、AAN製
造工程より送られるうすいAAM水溶液25が合流され
ように構成されている
【0018】次に、本発明の濃厚AAM水溶液の製造方
法について、図1〜図3に示す上記構成の装置を用いて
説明する。先ず、常圧下、循環する濃厚AAM水溶液
AAN製造工程より送られるうすいAAM水溶液
5との混合溶液を、導入管5より圧入して濃縮塔1の上
部に旋回導入させるとともに、鍔状部3の先端3aと
縮塔1の内壁との間に形成された間隙4より噴出させ
円錐部6の内壁に導き、該円錐部6の内壁に沿って旋回
降下させる
【0019】その際、円錐部6は水平面にして60°以
上となるように構成されているので、上記旋回流を、濃
縮塔1の内壁から離れることなくこれに沿って降下させ
ることができ、次いで拡径部7の内壁に沿って流下させ
ることができ、濃縮塔1の上部の内壁に乾いたりぬれた
りする部分が生じないようにすることができる。このよ
うに濃縮塔1の上部を円錐部6および拡径部7の内壁に
沿って流下させたAAM水溶液を、目皿8によって水平
方向に分散させ、熱媒によって胴部9bを加熱させてい
る多管式の熱交換器9の管板上に流下させ、管9aの上
端部より濡壁状(濡れ壁状)に内壁に沿って降下させ
る。この時、管9aの内壁に沿って降下するAAM水溶
液が、管9aの中央を流下する下記O 2 含有ガス存在下
において加熱されることによって、水分が蒸発して濃縮
され、濃厚AAM水溶液となる。次いで、このようにし
て得られた濃厚AAM水溶液を、気液分離器11に導入
させる。
【0020】一方導入管5より旋回導入されて気液分
離機11に導かれるAAM水溶液と常時接触させること
ができるように、O 2 含有ガスを、ブローア21より挿
入管2に導入し、次いで、挿入管2から円錐部6を通過
させ、目皿8の通気管8aから多管式の熱交換器9の管
9aに分散導入させた後上記管9aの中央を通過さ
せ、上記管9aの内壁に沿って降下するAAM水溶液と
ともに、気液分離器11に導入させる。気液分離器11
に導入させた上記O 2 含有ガスは、冷却器12によって
冷却し 、凝縮回収した後、外部に放出させる。一方、気
液分離器11に導入させた濃厚AAM水溶液は、気液分
離器11の液レベルが一定となるように抜出し、その一
部を製品として系外に抜出するとともに、残部24を、
循環する濃厚AAM水溶液として、原料となるうすいA
AM水溶液25と混合して、濃縮塔1の上部に再度循環
導入させる。
【0021】このような本発明の製造方法および製造装
置によれば、AAM水溶液は、濃縮塔1や管9aの内壁
を常に濡らしており、液が切れて、濡れたり乾いたりす
る部分が生じることがなく、またAAM水溶液が濡壁状
に流れている中央には、常に重合防止剤となる空気が流
れているので、熱媒によって加熱されているにもかかわ
らず重合が阻止され、重合することなく、効率よく濃縮
される。
【0022】実施例1上記装置を用い、うすいAAM水
溶液25を濃縮する場合について具体的に説明する。A
Nと水とを触媒を用いて反応させ、23wt%のうすいA
AM水溶液25を得た。これを100kg/hrおよび気液
分離器11から抜出し、製品23を系外に抜き出した残
部24、250kg/hrを常圧で運転される装置の濃縮塔
1の導入管5に導入し、挿入管2より空気を100kg/
hrを吹入れた。
【0023】気液分離器11に貯留されるAAM水溶液
濃度が50±0.5wt%となるように、スチームを熱交
換器9の胴部9bに供給し、4週間の運転を行ない、約
50wt%の製品46kg/hrを安定に得ることができた。
この時の循環するAAM水溶液の温度は84〜85℃で
あった。
【0024】運転終了後、濃縮塔を分解点検したとこ
ろ、濃縮塔上部の気相部分、壁面、熱交換器の管内面、
気液分離器の内面のいずれにおいてもAAMの重合物は
認められなかった。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る濃厚
AAM水溶液の製造方法およびその装置にあっては、装
置内のAAM水溶液によって濡れたり乾いたりする部分
が生じることがない。従って、濃縮塔の上部内壁や熱交
換器の管内等において、濡れた状態の所は常に濡れてお
り、またAAM水溶液が所在するところは、いずれもア
クリルアミドの重合を阻止する空気が流れているので、
アクリルアミドの重合が発生することなく濃縮すること
が出来る。
【0026】特に、濃縮塔の上部に水平面に対して60
°以上の円錐部を設けることにより、濃縮塔上部の内壁
を常に濡れた状態で保持することができ、また、熱交換
器部分の径を大きくすることができるため、効率のよい
濃縮が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施する装置の一例を示す図で
ある。
【図2】濃縮塔の上端部を示す詳細図である。
【図3】図2のIII −III 線矢視図である。
【符号の説明】
1 濃縮塔 2 挿入管 3 鍔状部 3a 鍔先端 4 間隙 5 導入管 6 円錐部 7 拡径された円筒部 8 目皿 8a 通気管 9 熱交換器 9a 管 9b 胴部 11 気液分離器 12 冷却器 21 ブローア 22 ポンプ 23 製品 24 残部 25 うすいAAM水溶液
フロントページの続き (72)発明者 藤生 正芳 東京都港区芝浦3−17−12 昭和エンジ ニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 昭48−62717(JP,A) 特開 昭49−7219(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C07C 231/24 C07C 233/09

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 濃縮塔を備え、アクリルアミド水溶液を
    濃縮して濃厚アクリルアミド水溶液を製造する濃厚アク
    リルアミド水溶液の製造装置であって、前記濃縮塔は、円筒状であり、 前記濃縮塔の上部に、アクリルアミド水溶液を濃縮塔内
    部に導入する導入管と、下部が外側に開いて濃縮塔の内
    壁に近接した鍔状部を形成された挿入管とが設けられ、 前記鍔状部が、濃縮塔の上部に導入されたアクリルアミ
    ド水溶液を、濃縮塔の上部内壁に案内し、この案内され
    たアクリルアミド水溶液を濃縮塔の内壁に沿って流下さ
    せるものである 濃厚アクリルアミド水溶液の製造装置。
  2. 【請求項2】 導入管は、濃縮塔の接線方向に沿って水
    平に濃縮塔の上部に取り付けられて、濃縮されるアクリ
    ルアミド水溶液を濃縮塔の上部内に旋回導入するもので
    ある請求項に記載の濃厚アクリルアミド水溶液の製造
    装置。
  3. 【請求項3】 濃縮塔の挿入管下端部から下方の部分に
    は、下方に向かって拡径されているとともに水平面に対
    して60°以上の角度を有する円錐部と、該円錐部の下
    端に接続され一定の径とされた拡径部が形成され、 前記
    円錐部と拡径部との内壁に沿って、アクリルアミド水溶
    液を流下させるようにした請求項1または2に記載の濃
    厚アクリルアミド水溶液の製造装置。
  4. 【請求項4】 アクリルアミド水溶液を濃縮塔に導入
    し、酸素含有ガスの共存下において加熱、濃縮して濃厚
    アクリルアミド水溶液を製造するアクリルアミド水溶液
    の製造方法であって、アクリルアミド水溶液を、濃縮塔内部の上部に旋回導入
    させ、濃縮塔上部の内壁に沿って旋回流下させる 濃厚ア
    クリルアミド水溶液の製造方法。
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JP2006063010A (ja) * 2004-08-26 2006-03-09 Mitsui Chemicals Inc 2,3−ジヒドロキシプロピル−(メタ)アクリルアミドの重合防止方法。
JP5048314B2 (ja) * 2006-12-07 2012-10-17 ダイヤニトリックス株式会社 アクリルアミド水溶液の製造方法
CN117309667B (zh) * 2023-08-02 2024-07-05 中国科学院力学研究所 一种用于测定试样中特定组分的实验装置及分析方法

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