JP5048314B2 - アクリルアミド水溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
また、第1濃度計や第3濃度計によって計測されるデータ及びその変化を見ることにより、濃縮度の変更の速度を速めたり、緩和させたりすることで、得られる製品であるアクリルアミド水溶液の濃度が、第2濃度計による調整で、大きくぶれるのを抑制することができる。
これらにより、アクリルアミド水溶液の濃度を精度よく管理することが可能となる。
この発明にかかるアクリルアミド水溶液の製造方法は、図1に示すように、反応工程(a)、濃縮工程(b)、精製工程(c)、及び製品貯留部(d)の各工程を有する方法である。以下、それぞれの工程について説明する。
反応工程(a)は、図1に示すように、アクリロニトリル(AN)、銅触媒等の触媒、及び水を反応槽11に導入し、このアクリロニトリルを触媒の存在下で水和し、生成液であるアクリルアミドを生成する工程である。
上記の反応工程(a)で得られる生成液は、濃縮工程(b)に送られ、濃縮される。これにより、アクリルアミド水溶液中のアクリルアミド濃度が、最終製品としたときに好ましい濃度範囲内になるように調整される。
この精製工程(c)は、上記濃縮工程(b)で得られた濃縮液から、未反応のアクリロニトリル及び触媒を除去する工程である。この精製工程(c)は、未反応のアクリロニトリルを除去する放散塔31と、反応工程(a)から付随してきた触媒を除去する脱触媒塔32からなる。
この製品貯留部(d)は、上記の精製工程(c)で精製された精製液を貯留する部である。この製品貯留部(d)には、上記精製液の撹拌機構を有する。この撹拌機構としては、種々の機構があるが、例えば、下記の2つの撹拌機構があげられる。
上記精製液たるアクリルアミド水溶液のアクリルアミド濃度は、所定範囲、例えば、50.0〜51.0重量%の1%程度の狭い範囲内、好ましくは50.0〜50.3重量%の0.3%程度の狭い範囲内におさめるのが好ましい。この濃度範囲が広すぎたり、また、この濃度範囲から逸脱したりすると、出荷先の使用者側での濃度調整が必要となり、手間が生じる。
第2濃度計33の測定データが目的の濃度範囲より高い場合、上記したように、熱交換器25での熱交換媒体の温度を少し下げることにより、得られる濃縮液のアクリルアミド濃度を低下させるが、第1濃度計24での測定データが目的の濃度範囲内にある場合や、第1濃度計24での測定データが目的の濃度範囲より高くても、第1濃度計24での測定データの変化が下降方向(濃度が低くなる方向)の場合、第2濃度計33の測定データが目的の濃度範囲内になるのは間近であるといえる。この場合、濃縮部(b1)での濃縮条件の制御条件、すなわち、熱交換器25での熱交換媒体の温度の下げ幅を小さくすることにより、第2濃度計33を流れる精製液のアクリルアミド濃度の変化を調整し、目的の濃度範囲内に、波打つことなく、おさめることができる。
第2濃度計33の測定データが目的の濃度範囲より高い場合、上記したように、熱交換器25での熱交換媒体の温度を下げることにより、得られる濃縮液のアクリルアミド濃度を低下させるが、第3濃度計44での測定データが目的の濃度範囲より低い場合は、熱交換器25での熱交換媒体の温度を保持するか、温度の下げ幅を小さくすることにより、濃度が高めの精製液を製品貯留部(d)に送ることができる。そして、製品貯留部(d)での精製液のアクリルアミド濃度が所定範囲に入った場合、又は、所定範囲内に入りつつある場合は、第3濃度計44による制御を解除する。これにより、製品貯留部(d)での精製液のアクリルアミド濃度を所定範囲におさめることができる。なお、第2濃度計33の測定データが目的の濃度範囲より高く、かつ、第3濃度計44での測定データが目的の濃度範囲より高い場合は、製品貯留部(d)での精製液のアクリルアミド濃度を下げる必要があるので、第2濃度計33の測定データが目的の濃度範囲より高い場合に行う上記制御を行うのがよい。
図1に示す装置を用いてアクリルアミド(以下、「AAM」と称する。)の水溶液を製造した。
通常、目標濃度を50.10%とし、通常は安定的に操業するが、気温、流量等の微細変動による濃度の微少変化(0.05%程度)を第1〜第3濃度計を用いてコントロールし、最終的なAAMの濃度を50.0〜50.5%の範囲内におさめるようにした。
まず、反応工程(a)では、触媒として銅触媒を用い、原料アクリロニトリル(AN)と水とを水和反応させ、濃縮缶21を40torrに減圧し、AAMを製造した。
次に、濃縮工程(b)では、第1濃度計24による測定濃度が49.9〜50.0%となるように熱交換器25の温度を調節して循環運転を行い、この濃度範囲に入った時点でAAMを精製工程(c)に送り出した。
精製工程(c)では、放散塔31に空気(air)を吹き込むことにより未反応のANを除去した。未反応ANが除去された分、水溶液中のAAMの濃度が僅かに濃くなる。次いで残存する触媒を脱触媒塔32で吸着除去した。
精製工程(c)を経たAAM水溶液の濃度を、第2濃度計33で確認(50.0〜50.1%程度となる)しつつ、AAM水溶液を製品貯留部(d)に送り出した。製品貯留部(d)の循環部には第3濃度計44が設けられており、貯留されたAAM水溶液の濃度を監視した。
上記の流れが安定した段階で、外乱を生じさせた。具体的には、精製工程(c)へのAAM送り出し量を増加させた。この外乱により、第2濃度計33での測定濃度が50%以下(49.97%)となったので熱交換器の温度設定を2℃上げた。これにより第1濃度計24の値が0.1%上がり、50.07%の濃度のAAMが送り出された。60分後、第2濃度計の濃度が0.1%上昇し50.07%濃度のAAMを確認した。循環されている製品貯留部(d)のAAMは、濃度50.1%で安定しており、50.1%のAAM水溶液を60m3得た。
21 濃縮缶
22 濃縮液貯留タンク
23 濃縮液循環部
24 第1濃度計
25 熱交換器
26 濃縮液戻し部
31 放散塔
32 脱触媒塔
33 第2濃度計
41a,41b 製品貯留タンク
42 製品循環部
43 循環ポンプ
44 第3濃度計
45 撹拌装置
46 受け入れライン
Claims (2)
- アクリロニトリルを、触媒の存在下で、水和してアクリルアミドを生成する反応工程、
この反応工程で得られた生成液であるアクリルアミド水溶液を濃縮する濃縮工程、
この濃縮工程で得られた濃縮液から、未反応のアクリロニトリル及び触媒を除去する精製工程、
及び上記精製工程で精製された精製液を貯留する製品貯留部を有するアクリルアミド水溶液の製造方法であって、
上記濃縮工程は、上記反応工程で生成された生成液を、濃縮する濃縮部と、この濃縮部で濃縮された濃縮液を貯留する濃縮液貯留部とを有し、
上記濃縮液貯留部には、上記濃縮液の濃度を計測する第1濃度計と、上記濃縮液の一部を上記濃縮部に戻す濃縮液戻し部とが設けられ、
上記の精製工程と製品貯留部との間に第2濃度計が設けられ、
上記製品貯留部には、上記精製液の撹拌機構と第3濃度計が設けられ、
上記第2濃度計の計測データ又はその変化により、上記濃縮液戻し部に設けられる熱交換器に流れる熱交換媒体の温度、又は熱交換媒体の流速を変化させ、
かつ、上記の第1濃度計及び第3濃度計の計測データ又はその変化により、上記熱交換器に流れる熱交換媒体の温度、又は熱交換媒体の流速の変化量を微調整することを特徴とするアクリルアミド水溶液の製造方法。 - 上記製品貯留部の撹拌機構は、製品貯留タンク及びこの製品貯留タンク内の精製液を撹拌する撹拌装置からなり、又は並列に配された複数の製品貯留タンク、この複数の製品貯留タンクを並列に配されるように連結した製品循環部、及びこの製品循環部に設けられた循環ポンプからなることを特徴とする請求項1に記載のアクリルアミド水溶液の製造方法。
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