JP3080877B2 - ワックスカプセル及び洗浄剤組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、改良されたワック
スカプセル及び該ワックスカプセルを配合した洗浄剤組
成物に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、洗顔料類には洗顔時の汚れ除去効率を高める目的で
スクラブ剤が配合されている。従来のスクラブ剤として
はポリエチレンビーズ、結晶性セルロース、クルミ殻粒
及びおがくず等の硬スクラブと寒天、ポリアクリル酸塩
及びアルギン酸塩等の軟スクラブが用いられていた。

【０００３】しかし、従来の硬スクラブは使用時に刺激
を感じたり異物感を伴うものが多く、また、軟スクラブ
は製剤中で膨潤し系に悪影響を及ぼすものや使用時に効
果を感じられないものが多く、適度な硬さを有し製剤中
で安定なスクラブ剤が求められていた。

【０００４】これらの問題を解決することを目的とし
て、特願平６−２３４０９０号にはパラフィンワック
ス、キャンデリラワックス、カルナバロウ、及び酵素を
適当な割合で混合成形したスクラブ剤用酵素内包ワック
スカプセルが提案されている。このスクラブ剤により使
用時の刺激が軽減され、スクラブ効果も感じられるもの
が得られるが、当該ワックスカプセルでは多様な消費者
ニーズに対応する硬さの調整が困難であった。

【０００５】一方、従来より、家庭用洗剤及び洗顔料等
の洗浄剤組成物中にプロテアーゼ、リパーゼ、セルラー
ゼ、ムラミターゼ等の酵素を配合し商品が開発されてい
る。

【０００６】これらの目的に適した酵素としては、通常
の保存条件下では安定であり長期間活性が保持されるも
のが望ましい。近年、各種細菌類が産生する酵素のスク
リーニング及び遺伝子操作等の技術を駆使することによ
り、比較的安定な酵素が幾つか見いだされており、粉末
洗剤等に応用されているが、液状またはクリーム状等の
水が共存する系でも安定な酵素は未だ見いだされていな
い。

【０００７】これらの問題点を解決するために、酵素を
ポリオキシエチレングリコールまたは多糖類等で化学修
飾する試みや、セリシン、フィブロイン、ラウロマクロ
ゴール等に酵素を包埋し水不溶物とした酵素安定化技術
が知られている。また、カラギーナン、メチルセルロー
ス、アミロペクチン、ヒドロキシプロピルセルロース等
の多糖類やセルロース誘導体、ゼラチン、ポリビニルア
ルコール等の水溶性高分子のカプセルに包埋することに
より安定化する技術が知られている。

【０００８】しかし、化学修飾法及び固定化法の問題点
として、加工費が高価であること及び修飾中に著しく活
性が低下することが挙げられ、全ての酵素への適用は出
来ない。カプセル化法の問題点として、通常汎用されて
いる水系製剤中でのカプセルの安定性が不十分であるこ
とが挙げられる。

【０００９】これらの問題点を解決する目的で、特開平
８−７３３４４号公報には化粧品分野で汎用されている
ワックスに酵素を内包することで安定化する技術が提案
されている。このカプセル中に配合された酵素は安定
で、使用時にカプセルが崩壊する際に活性を示し有効で
ある。しかしながら、粉末の酵素をワックスに均一に分
散することは困難であり、改良が求められていた。

【００１０】本発明の目的は、適度な硬度を有し、崩壊
性が均一で多様なニーズに対応可能な改良されたワック
スカプセルを容易に製造して提供することにある。ま
た、水系の洗顔料類に配合しても内包された酵素が長期
間安定で、洗浄効果を高めることが可能なワックスカプ
セルを提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】係る事情に鑑み研究した
結果、パラフィンワックス、キャンデリラワックス、カ
ルナバロウ、及び常温で液状の油性成分を加熱混合溶解
した後、冷却し造粒して得られるワックスカプセルが任
意の物理的応力で均一に崩壊するよう設計でき、例え
ば、洗浄剤組成物用のスクラブ剤として有効であること
を見いだし本発明を完成するに至った。また、本発明は
任意の酵素を容易にカプセル中に配合でき、配合された
酵素は長期間安定であり、洗浄剤組成物に好適なスクラ
ブ用ワックスカプセル剤として付加価値を高めることが
できることを見いだした。

【００１２】即ち、本発明の目的は、油性基剤として、
パラフィンワックス、キャンデリラワックス、カルナバ
ロウ、及び常温で液状の油性成分を加熱混合溶解し、冷
却し造粒して得られるワックスカプセルによって達成で
きる。好ましくは、油性基剤総量を基準に、パラフィン
ワックスの配合割合が２０〜７０重量％、キャンデリラ
ワックスの配合割合が１０〜５０重量％、カルナバロウ
の配合割合が５〜４０重量％、常温で液状の油性成分の
配合割合が０．１〜１０重量％であるワックスカプセル
である。更には、上記のワックスカプセルに、プロテア
ーゼ、リパーゼ、ムラミターゼから選ばれる酵素の一
種、または二種以上を分散混合してなるワックスカプセ
ルが特に好ましい。そして上記のワックスカプセルを洗
浄剤組成物に配合することによって本発明の目的が達成
される。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明のワックスカプセルは、パ
ラフィンワックス、キャンデリラワックス、カルナバロ
ウ及び常温で液状の油性成分を混合し加温溶解したもの
を温水に添加して分散し、冷却後、濾過し、水洗した後
乾燥して得られる。または、パラフィンワックス、キャ
ンデリラワックス、カルナバロウ、及び常温で液状の油
性成分をニーダーで混合し加温溶解したものを冷却し、
次いで粉砕し小球状に造粒しても本発明のワックスカプ
セルは得られるが、上記の水冷方法がワックスカプセル
を真球状に造粒できるので、皮膚でのワックスカプセル
の感触が滑らかであり、上記の水冷方法が好ましい。

【００１４】本発明のワックスカプセルに酵素を配合す
る場合、油性基剤のワックス混合物に温水を加える際に
酵素を加えて同様に操作すれば良い。

【００１５】本発明に用いられるパラフィンワックス、
キャンデリラワックス及びカルナバロウは、通常化粧料
に用いられるものでその起源及び製法は特に問わない。

【００１６】本発明に用いられる常温で液状の油性成分
としては、液状の高級脂肪族炭化水素類、動植物性油脂
類、高級アルコール、高級脂肪酸、合成エステル油、グ
リコール高級脂肪酸エステル、シリコーン油等である。
例えば、流動パラフィン、スクワラン、オリーブ油、ヒ
マシ油、ホホバ油、オクチルドデカノール、オクチルド
デシルミリステート、２−エチルヘキサン酸トリグリセ
ライド、カプリン酸トリグリセライド、オレイルアルコ
ール、オレイン酸、動植物由来のスクアレン、スクアレ
ンに水素添加して得られるスクワラン等を挙げることが
できる。

【００１７】パラフィンワックス、キャンデリラワック
ス、カルナバロウ及び常温で液状の油性成分の配合割合
は特に限定されるものではないが、油性基剤総量を基準
にパラフィンワックスの配合割合が２０〜７０重量％、
キャンデリラワックスの配合割合が１０〜５０重量％、
カルナバロウの配合割合が５〜４０重量％、常温で液状
の油性成分の配合割合が０．１〜１０重量％が好まし
い。この範囲以外では、カプセルが硬くなり過ぎたり、
柔らかすぎたりする恐れがあり、更にワックスに起因す
る着色または変臭の可能性もある。特に、常温で液状の
油性成分が配合されていないと、特に酵素を内包した場
合には、酵素が均一に分散されないため、使用時にカプ
セルが容易に崩れず均一な崩壊性が得られない。

【００１８】本発明に用いられる酵素としては、特に限
定されるものではないが、パパイン、ブロメライン、ト
リプシン、キモトリプシン、ビオプラーゼ、エスペラー
ゼ等のプロテアーゼ、リパーゼ、ムラミターゼ等の通
常、化粧品に応用して効果を発現することが期待される
酵素が挙げられる。本発明に用いられる酵素は、天然植
物及び動物から抽出されたもの及び微生物により産生さ
れたものなどその起源を問わない。また、これらの酵素
をシルクフィブロイン、ポリエチレングリコール、デキ
ストラン等の担体に固定化された固定化酵素も用いるこ
とが出来る。

【００１９】カプセル中への酵素の配合量は最終組成物
の総量を基準に０．１〜１０重量％が望ましい。０．１
重量％未満では本カプセル組成物を配合した製剤での酵
素活性発現が期待できない場合がある。１０重量％を超
える量を配合するとカプセル成形が困難になる場合があ
る。

【００２０】本カプセルの粒径としては０．１〜３ｍｍ
が好ましく、特に０．２〜１ｍｍが好ましい。０．１ｍ
ｍ未満では内包される酵素の量が制限されるとともに、
生産性が悪くなる傾向がある。３ｍｍを超える粒径では
使用時に異物感がありスクラブ剤としての官能特性に劣
る傾向がある。

【００２１】本発明のワックスカプセル、または酵素内
包ワックスカプセルは、例えば、ボディーソープ、クレ
ンジングクリーム、マッサージクリーム、クレンジング
ローション、化粧石鹸、クリーミィソーブ、衣料用洗剤
等の、液状、粉末、固形の洗浄剤組成物に適用される。
特に、ボディーソープ、クレンジングクリーム、マッサ
ージクリーム、クレンジングローション、化粧石鹸及び
クリーミィソーブ等の皮膚洗浄剤組成物に配合すること
によってワックスカプセルのスクラブ効果、洗浄効果が
得られるので好ましい。

【００２２】以下、実施例及び比較例によって本発明を
詳細に説明する。尚、実施例中の％は特に指定しない場
合重量％を意味する。

【００２３】

【実施例】実施例及び比較例で用いた、保存安定性試験
及びスクラブ剤としての官能評価、更には崩壊性試験に
ついて、以下の方法で実施した。 （１）官能評価 ２０〜３０才の女性パネラー２０名による実用テストを
実施した。ワックスカプセルの３重量％水分散液、また
は洗浄剤組成物を用い顔をマッサージし、硬さの項目で
「柔らかい」、「適度」、「硬い」、及びスクラブ効果
項目で「効果有り」、「効果なし」、「異物感有り」と
答えた人数で評価した。

【００２４】（２）保存安定性試験 ワックスカプセル１ｇを水１００ｍｌに分散した後、４
０℃の恒温層に保存し直後及び１カ月後の酵素活性を比
較し、直後の酵素活性に対する１カ月後の酵素活性の百
分率で示した。また、洗浄剤組成物についても同様に４
０℃の恒温層に保存し直後及び２カ月後の酵素活性を比
較し、直後の酵素活性に対する２カ月後の酵素活性の百
分率で示した。

【００２５】（３）崩壊性試験 今田製作所社製Ｐｕｓｈ−ｐｕｌｌ Ｓｔａｎｄ及びＰ
ｕｓｈ−Ｐｕｌｌ Ｇａｇｅを用い、毎分５０ｍｍでＰ
ｕｓｈ−ｐｕｌｌ Ｓｔａｎｄを上昇させ、ワックスカ
プセルが崩壊する時の圧力（ｋｇ／ｃｍ² ）を測定し
た。評価は、１００個のワックスカプセルを測定し平均
崩壊圧力を求め、その平均崩壊圧力の±１０％の圧力範
囲で崩壊したワックスカプセルの１００個中の個数で示
した。

【００２６】実施例１〜４、比較例１〜４（ワックスカ
プセル） 表１の組成に従い本発明、及び表２の比較例のワックス
カプセルを調製し、上記官能評価を実施した。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【表２】

【００２９】製造方法 表２，３に示す組成比の油性基剤を６０〜６５℃にて加
温溶解し、均一に混合した後、６５℃の温水を加え均一
に混合分散する。分散状態のまま冷却し、ワックスを固
化させる。濾過した後、水で洗浄し、乾燥して目的のワ
ックスカプセルを得る。

【００３０】表３に実施例、比較例の官能評価の結果を
示す。

【００３１】

【表３】

【００３２】表３に示した如く本発明の実施例１〜４の
ワックスカプセルは、各官能評価において優れており、
適度な硬度とスクラブ効果が確認された。一方、パラフ
ィンワックスのみを用い、粒径４ｍｍとした比較例１
は、カプセルが柔らかく、スクラブ効果がないかまたは
異物感を感じるパネラーが多かった。キャンデリラワッ
クスのみを用いた比較例２は、硬すぎるため異物感を感
じるパネラーが多く、カプセルが着色・変臭し、好まし
くなかった。また、カルナバロウのみを用いた比較例３
は、柔らかく感じられ、スクラブ効果がなかった。さら
に、パラフィンワックス、キャンデリラワックス及びカ
ルナバロウを用いた比較例４は、スクラブ剤としての特
性を有しているが、本発明のカプセルに比較して各特性
で劣っていた。

【００３３】実施例５〜８、比較例５〜７ 表４の組成に従い酵素を配合した本発明の実施例、及び
表５に示す比較例のワックスカプセルを前述の方法で調
製し、前記官能評価を実施した。

【００３４】

【表４】

【００３５】

【表５】

【００３６】表６に実施例５〜８、比較例５〜７の官能
評価及び保存安定性試験の結果を示す。

【００３７】

【表６】

【００３８】表６に示した如く本発明の５〜８の酵素内
包ワックスカプセルは、適度な硬度を有し、内包された
酵素の保存安定性及びスクラブ効果に優れていた。

【００３９】スクワランを用いない比較例５は、酵素の
保存安定性およびスクラブ効果ともほぼ満足する結果で
あったが、実施例に比較するとやや劣っていた。また、
比較例５は製造時に酵素を油性基剤に分散するのが困難
であり、混合条件の厳密な設定が必要であつた。即ち、
保存安定性試験及び官能試験で優れていた実施例５〜８
及び比較例５のワックスカプセルの崩壊性試験を実施し
た結果、崩壊する時の平均圧力（ｋｇ／ｃｍ² ）±１０
％の範囲で崩壊する個数は、１００個中それぞれ８８
個、９４個、９０個、８６個及び６１個であった。液状
の油性成分が配合されていない比較例５は、酵素の分散
状態が悪くなり、崩壊圧力がばらついて低下し、均一な
品質のワックスカプセルが得られないが、一方、液状の
油性成分を配合した実施例５〜８のワックスカプセルは
酵素の分散状態が均一であり、生産効率も高いことが確
認できた。

【００４０】また、パラフィンワックス及びキャンデリ
ラワックスのみで成形した比較例６は酵素の安定性が悪
く、官能評価においてもやや硬すぎ好ましくなかった。

【００４１】更に、パラフィンワックスを配合しなかっ
た比較例７は、柔らかすぎてスクラブ効果が劣ってお
り、また、内包された酵素の安定性も著しく悪かった。

【００４２】実施例９（洗顔料）

【００４３】

【表７】

【００４４】上記組成の洗顔料を常法により調製し、上
記の官能試験を実施した。

【００４５】比較例 ８（洗顔料） 実施例９の組成中、ワックスカプセルをポリエチレンビ
ーズに置き換えた以外は、実施例９と同様に、比較例８
の洗顔料を調製、前記の官能試験を実施した。

【００４６】実施例１０（クレンジングクリーム）

【００４７】

【表８】

【００４８】上記組成のクレンジングクリームを常法に
より調製し、前記の官能試験及び保存安定性試験を実施
した。

【００４９】比較例９（クレンジングクリーム） 実施例１０のワックスカプセルを比較例５のワックスカ
プセルに置き換えた以外は、実施例１０と同様に、比較
例９のクレンジングクリームを調製、前記の官能試験及
び保存安定性試験を実施した。表９に実施例９、１０及
び比較例８、９の試験結果を示す。

【００５０】

【表９】

【００５１】表９の結果から明らかな如く、本発明の実
施例９及び１０はワックスカプセルの硬度が適度であ
り、優れたスクラブ効果を示すのに対して、比較例８は
硬すぎ異物感があるという不満を持つパネルが多くスク
ラブ効果も十分満足いくものではなかった。また、液状
の油性成分を含まない酵素内包のワックスカプセルを配
合した比較例９は実施例に比べ、酵素の長期保存安定性
がやや劣り、ワックスカプセルが均一に崩壊しないた
め、実施例に比較し官能試験の結果が劣っていた。

【００５２】

【発明の効果】以上記載の如く、本発明のワックスカプ
セルは、洗浄剤用スクラブ剤として優れた官能特性を有
する。また、酵素を内包した場合、スクラブ剤としての
機能を損なうことなく、均一な崩壊性を有し、内包され
た酵素の保存安定性を著しく高める。また、本発明のワ
ックスカプセルをスクラブ剤として配合した洗浄剤組成
物はスクラブ効果等の優れた官能特性と保存安定性を有
する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 3/386 Ｃ１１Ｄ 3/386 // Ｃ１０Ｍ 159/06 Ｃ１０Ｍ 159/06 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50 C11D 1/00 - 19/00 C10M 159/06 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 油性基剤として、パラフィンワックス、
   キャンデリラワックス、カルナバロウ、及び常温で液状
   の油性成分を加熱混合溶解し、冷却し造粒して得られる
   ワックスカプセル。
2. 【請求項２】 油性基剤総量を基準に、パラフィンワッ
   クスの配合割合が２０〜７０重量％、キャンデリラワッ
   クスの配合割合が１０〜５０重量％、カルナバロウの配
   合割合が５〜４０重量％、常温で液状の油性成分の配合
   割合が０．１〜１０重量％である、請求項１記載のワッ
   クスカプセル。
3. 【請求項３】 油性基剤中に、プロテアーゼ、リパー
   ゼ、ムラミターゼから選ばれる酵素の一種、または二種
   以上を分散混合してなる、請求項１又は請求項２記載の
   ワックスカプセル。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項記載のワッ
   クスカプセルを配合することを特徴とする洗浄剤組成
   物。