JP3052939B2

JP3052939B2 - ポリエステルの製造方法

Info

Publication number: JP3052939B2
Application number: JP10240960A
Authority: JP
Inventors: 博俊園田; 光弘原田; 鈴木　　啓介; 均古崎; 一城山内
Original assignee: Toyobo Co Ltd
Current assignee: Toyobo Co Ltd
Priority date: 1998-08-27
Filing date: 1998-08-27
Publication date: 2000-06-19
Anticipated expiration: 2018-08-27
Also published as: JP2000072867A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ボトルをはじめと
して、フィルム、シート成形用などに用いられるポリエ
ステルの製造方法に関し、さらに詳しくは、成形時に金
型汚れが発生しにくく、成形品の結晶化コントロール性
に優れたポリエステルの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】調味料、油、飲料、化粧品、洗剤などの
容器の素材としては、充填内容物の種類およびその使用
目的に応じて種々の樹脂が採用されている。

【０００３】これらのうちでポリエステルは機械的強
度、耐熱性、透明性およびガスバリヤー性に優れている
ので、特にジュース、清涼飲料、炭酸飲料などの飲料充
填用容器の素材として最適である。

【０００４】このようなポリエステルは射出成形機械な
どの成形機に供給して中空成形体用プリフォームを成形
し、このプリフォームを所定形状の金型に挿入し延伸ブ
ロー成形した後ボトルの胴部を熱処理（ヒートセット）
して中空成形容器に成形され、さらには必要に応じてボ
トルの口栓部を熱処理（口栓部結晶化）させるのが一般
的である。

【０００５】ところが、従来のポリエステルには、環状
三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴ
マー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着
することによる金型汚れが発生しやすかった。

【０００６】このような金型汚れは、得られるボトルの
表面肌荒れや白化の原因となる。もしボトルが白化して
しまうと、そのボトルは廃棄しなければならない。この
ため金型汚れを頻繁に除去しなければならず、ボトルの
生産性が低下してしまうという問題点があった。

【０００７】これらの解決方法として、特開平１０−１
１４８１９号公報にはポリエステルを水処理する方法が
開示されている。

【０００８】しかし、水処理の段階において、ポリエス
テルチップに付着しているファイン（樹脂微粉末）が処
理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や配管壁に付着して、配管
を詰まらせたり、処理槽や配管の洗浄を困難にさせる等
の問題が生じた。

【０００９】さらには処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や
配管壁に付着した微粒子がポリエステルチップに再度付
着して、成形時での結晶化が促進され、透明性の悪いボ
トルとなり、また口栓部結晶化における口栓部の収縮が
大きくなってキャッピング不良となる問題等が生じた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
問題点を解決することにあり、ポリエステルチップの水
処理時の処理槽や配管の汚れを少なくし、さらには成形
時での金型汚れを発生させにくく、またさらにはボトル
の透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステルを提
供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、ポリエステルチップを処理槽中で、粒径１〜２５μ
ｍの粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含む水を系外
から導入することにより水処理することを特徴とする。

【００１２】この場合において、ポリエステルチップ
を、処理槽に継続的に供給することができる。

【００１３】この場合において、ポリエステルチップ
を、処理槽に間欠的に供給することができる。

【００１４】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽への戻りが継続的であ
ることができる。

【００１５】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽への戻りが間欠的であ
ることができる。

【００１６】またこの場合において、ポリエステルが、
極限粘度０．５５〜１．３０デシリットル／グラムの主
たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成さ
れるポリエステルであることができる。

【００１７】かかる本発明のポリエステルの製造方法に
よれば、水処理時での処理槽や配管の汚れを少なくし、
さらには成形時での金型汚れを発生させにくく、またさ
らには、ボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポ
リエステルを有利に製造することができる。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明に用いられるポリエステル
は、好ましくは、主たる繰り返し単位がエチレンテレフ
タレートから構成されるポリエステルであり、さらに好
ましくはエチレンテレフタレート単位を８５モル％以上
含む線状ポリエステルであり、特に好ましいのは、エチ
レンテレフタレート単位を９５モル％以上含む線状ポリ
エステルである。

【００１９】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るジカルボン酸としては、イソフタル酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、ジフェニール−４，４'−ジカル
ボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジ
カルボン酸及びその機能的誘導体、ｐ−オキシ安息香
酸、オキシカプロン酸等のオキシ酸及びその機能的誘導
体、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸等
の脂肪族ジカルボン酸及びその機能的誘導体、シクロヘ
キサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸及びその機
能的誘導体などが挙げられる。

【００２０】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るグリコールとしては、ジエチレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物等
の芳香族グリコールなどが挙げられる。

【００２１】さらに、前記ポリエステル中の多官能化合
物からなるその他の共重合成分としては、酸成分とし
て、トリメリット酸、ピロメリット酸等を挙げることが
でき、グリコール成分としてグリセリン、ペンタエリス
リトールを挙げることができる。以上の共重合成分の使
量は、ポリエステルが実質的に線状を維持する程度でな
ければならない。

【００２２】また本発明に用いられるポリエステル、特
に、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから
構成されるポリエステルの極限粘度は０．５５〜１．３
０デシリットル／グラム、好ましくは０．６０〜１．２
０デシリットル／グラム、さらに好ましくは０．６５〜
０．９０デシリットル／グラムの範囲である。極限粘度
が０．５５デシリットル／グラム未満では、得られた成
形体等の機械的特性が悪い。また、１．３０デシリット
ル／グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹
脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響
を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が
黄色に着色する等の問題が起こる。

【００２３】また、本発明に用いられるポリエステルの
アセトアルデヒド含量は１０ｐｐｍ以下、好ましくは８
ｐｐｍ以下、更に好ましくは５ｐｐｍ以下、ホルムアル
デヒド含量は７ｐｐｍ以下、好ましくは６ｐｐｍ以下、
更に好ましくは４ｐｐｍ以下である。本発明で用いられ
るポリエステルのアセトアルデヒド含有量を１０ｐｐｍ
以下、またホルムアルデヒド含有量を７ｐｐｍ以下にす
る方法は特に限定されるものではないが、例えば低分子
量のポリエステルを減圧下または不活性ガス雰囲気下に
おいて１７０〜２３０℃の温度で固相重合する方法を挙
げることが出来る。

【００２４】また、本発明に用いられるポリエステル中
のジエチレングリコール量はグリコール成分の１．０〜
５．０モル％、好ましくは１．３〜４．５モル％、更に
好ましくは１．５〜４．０モル％である。ジエチレング
リコール量が５．０モル％を越える場合は、熱安定性が
悪くなり、成型時に分子量低下が大きくなったり、また
アセトアルデヒド含量やホルムアルデヒド含量の増加量
が大となり好ましくない。

【００２５】また、本発明に用いられるポリエステルの
環状３量体の含有量は０．５０重量％以下、好ましくは
０．４５重量％以下、さらに好ましくは０．４０重量％
以下である。本発明のポリエステルから耐熱性の中空成
形体等を成形する場合は加熱金型内で熱処理を行うが、
環状３量体の含有量が０．５０重量％以上含有する場合
には、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加
し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。

【００２６】上記のポリエステルは、従来公知の製造方
法によって製造することが出来る。即ち、テレフタール
酸とエチレングリコール及び必要により他の共重合成分
を直接反応させて水を留去しエステル化した後、減圧下
に重縮合を行う直接エステル化法、または、テレフタル
酸ジメチルとエチレングリコール及び必要により他の共
重合成分を反応させてメチルアルコールを留去しエステ
ル交換させた後、減圧下に重縮合を行うエステル交換法
により製造される。更に極限粘度を増大させ、アセトア
ルデヒド含量等を低下させる為に固相重合を行ってもよ
い。

【００２７】前記溶融重縮合反応は、回分式反応装置で
行っても良いしまた連続式反応装置で行っても良い。こ
れらいずれの方式においても、溶融重縮合反応は１段階
で行っても良いし、また多段階に分けて行っても良い。
固相重合反応は、溶融重縮合反応と同様、回分式装置や
連続式装置で行うことが出来る。溶融重縮合と固相重合
は連続で行っても良いし、分割して行ってもよい。

【００２８】直接エステル化法による場合は、重縮合触
媒としてＧｅ、Ｓｂ、Ｔｉの化合物が用いられるが、特
にＧｅ化合物が好都合である。Ｇｅ化合物としては、無
定形二酸化ゲルマニウム、結晶性二酸化ゲルマニウム粉
末またはエチレングリコールのスラリー、結晶性二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液またはこれにエチ
レングリコールを添加加熱処理した溶液等が使用される
が、特に本発明で用いるポリエステルを得るには二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液、またはこれにエ
チレングリコールを添加加熱した溶液を使用するのが好
ましい。これらの重縮合触媒はエステル化工程中に添加
することができる。Ｇｅ化合物を使用する場合、その使
用量はポリエステル樹脂中のＧｅ残存量として２０〜１
５０ｐｐｍ、好ましくは２３〜１００ｐｐｍ、更に好ま
しくは２５〜７０ｐｐｍである。

【００２９】また、安定剤として、燐酸、ポリ燐酸やト
リメチルフォスフェート等の燐酸エステル類等を使用す
るのが好ましい。これらの安定剤はテレフタル酸とエチ
レングリコールのスラリー調合槽からエステル化反応工
程中に添加することができる。

【００３０】ポリエステル中のＤＥＧ含量を制御するた
めにエステル化工程に塩基性化合物、とえば、トリエチ
ルアミン、トリ−ｎ−ブチルアミン等の第３級アミン、
水酸化テトラエチルアンモニウム等の第４級アンモニウ
ム塩等を加えることが出来る。

【００３１】本発明においては、ポリエステルは、環状
三量体などのオリゴマー類が成形時に金型内面や金型の
ガスの排気口、排気管等に付着することによる金型汚れ
等を防止するために、前記の固相重合の後に水との接触
処理を行なう。水との接触処理の方法としては、水中に
浸ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間と
しては５分〜２日間、好ましくは１０分〜１日間、さら
に好ましくは３０分〜１０時間であり、水の温度として
は２０〜１８０℃、好ましくは４０〜１５０℃、さらに
好ましくは５０〜１２０℃である。

【００３２】以下に水処理を工業的に行なう方法を例示
するが、これに限定するものではない。また処理方法は
連続方式、バッチ方式のいずれであっても差し支えない
が、工業的に行なうためには連続方式の方が好ましい。

【００３３】ポリエステルチップの形状は、シリンダー
型、角型、または扁平な板状等の何れでもよく、その大
きさは、縦、横、高さがそれぞれ通常１．５〜４ｍｍの
範囲である。例えばシリンダー型の場合は、長さは１．
５〜４ｍｍ、径は１．５〜４ｍｍ程度であるのが実用的
である。

【００３４】ポリエステルチップをバッチ方式で水処理
をする場合は、サイロタイプの処理槽が挙げられる。す
なわち、バッチ方式でポリエステルチップをサイロへ受
け入れ水処理を行なう。あるいは回転筒型の処理槽にポ
リエステルチップを受け入れ、回転させながら水処理を
行ない水との接触をさらに効率的にすることもできる。

【００３５】この場合、ポリエステルチップは処理槽内
に投入、充填すると共に処理水を満たし、処理水は必要
により継続的又は断続的（総称して連続的ということが
ある）に循環し、また、継続的又は断続的に一部の処理
水を排出して新しい処理水を追加供給する。

【００３６】ポリエステルチップを連続的に水処理する
場合は、塔型の処理槽に継続的、あるいは断続的にポリ
エステルチップを上部より受け入れ、並流又は向流で水
を連続供給して水処理させることができる。

【００３７】ポリエステルチップを工業的に水処理する
場合、処理に用いる水が大量であることから天然水（工
業用水）や排水を再利用して使用することが多い。通常
この天然水は、河川水、地下水などから採取したもの
で、水（液体）の形状を変えないまま、殺菌、異物除去
等の処理をしたものを言う。また、一般に工業的に用い
られる天然水には、自然界由来の、ケイ酸塩、アルミノ
ケイ酸塩等の粘土鉱物を代表とする無機粒子や細菌、バ
クテリア等や、腐敗した植物、動物に起源を有する有機
粒子を多く含有している。これらの天然水を用いて水処
理を行うと、ポリエステルチップに粒子が付着、浸透し
て結晶核となり、このようなポリエステルチップを用い
た中空成形容器の透明性が非常に悪くなる。

【００３８】本発明は、ポリエステルチップを水処理す
るために系外から導入する水として、粒径１〜２５μｍ
の粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含む水を利用す
ることにより上記問題を解決するものである。

【００３９】処理水中の粒径２５μｍを越える粒子は、
特に規定するものではないが、好ましくは２０００個／
１０ｃｃ以下、より好ましくは５００個／１０ｃｃ以
下、さらに好ましくは１００個／１０ｃｃ、特に好まし
くは１０個／１０ｃｃ以下である。

【００４０】なお、処理水中の粒径１μｍ未満の粒子に
関しては、本発明で特に規定するものではないが、透明
な樹脂や適正な結晶化速度の樹脂を得るためには、少な
い方が好ましい。粒径１μｍ未満の粒子数としては好ま
しくは１０００００個／１０ｃｃ以下、より好ましくは
５００００個／１０ｃｃ以下、さらに好ましくは２００
００個／１０ｃｃ以下、特に好ましくは１００００個／
１０ｃｃ以下である。１μｍ以下の粒子を水中から除
去、コントロールする方法としてはセラミック膜、有機
膜等の膜を用いた精密濾過法や限外濾過法、等を用いる
ことができる。

【００４１】以下に本発明の水処理に用いる、粒径１〜
２５μｍの粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含む水
を得る方法を例示するが、本発明はこれに限定するもの
ではない。

【００４２】水中の粒子数を５００００個／１０ｃｃ以
下にする方法としては、工業用水等の自然水を処理槽に
供給するまでの工程の少なくとも１ヶ所以上に粒子を除
去する装置を設置する。好ましくは自然界の水の採取口
から、前記した処理槽、処理槽から排水した水を再度処
理槽に戻す配管、ファイン除去装置等、水処理に必要な
付帯設備を含めた処理装置に至るまでの間に粒子を除去
する装置を設置し、処理装置に供給する水中の、粒径１
〜２５μｍの粒子の含有量を１０〜５００００個／１０
ｃｃにすることが好ましい。粒子を除去する装置として
は、フィルター濾過装置、膜濾過装置、沈殿槽、遠心分
離器、泡沫同伴処理機等が挙げられる。例えばフィルタ
ー濾過装置であれば、方式としてベルトフィルター方
式、バグフィルター方式、カートリッジフィルター方
式、遠心濾過方式等の濾過装置が挙げられる。中でも連
続的に行うにはベルトフィルター方式の濾過装置が適し
ている。またベルトフィルター方式の濾過装置であれば
濾材としては、紙、金属、布等が挙げられる。またファ
インの除去と処理水の流れを効率良く行なうため、フィ
ルターの目のサイズは５〜１００μｍ、好ましくは１０
〜７０μｍ、さらに好ましくは１５〜４０μｍがよい。
また、ファインを除去するための除去方法も上記と同様
の方法を行うことで満足される。

【００４３】この場合、水処理方法が連続的又はバッチ
的のいずれの場合であっても、処理槽から排出した処理
水のすべて、あるいは殆どを工業排水としてしまうと、
新しい水が多量に入用であるばかりでなく、排水量増大
による環境への影響が懸念される。このため好ましく
は、処理槽から排出した少なくとも一部の処理水を、水
処理槽へ戻して再利用することにより、必要な水量を低
減し、また排水量増大よる環境への影響を低減すること
が出来、さらには水処理槽へ返される排水がある程度温
度を保持していれば、処理水の加熱量も小さく出来るの
でより好ましい方法である。

【００４４】また、処理槽から排出される処理水には、
処理槽にポリエステルチップを受け入れる段階で既にポ
リエステルチップに付着しているファインや、水処理時
の処理水中に含まれるポリエステルのチップ同士あるい
は処理槽との摩擦で発生するポリエステルのファインが
含まれている。従って、処理槽から排出した処理水を再
度処理槽へ戻して再利用すると、処理槽内の処理水に含
まれるファイン量は次第に増えていく。そのため、処理
水中に含まれているファインが処理槽壁や配管壁に付着
して、配管を詰まらせることがある。また処理水中に含
まれているファインが再びポリエステルチップに付着
し、この後、水分を乾燥除去する段階でポリエステルチ
ップとファインが静電気効果により付着するため、乾燥
後に粒径１０μｍ以下の粒子除去を行なっても除去が困
難となる。そのため、ポリエステルの結晶性が促進され
て、透明性の悪いボトルとなったり、また口栓部結晶化
時の結晶化度が過大となり、口栓部の収縮が大きくなっ
て口栓部のキャッピング不良となることがある。このた
め、ファインをあわせて除去することが好ましい。

【００４５】水処理したポリエステルチップは振動篩
機、シモンカーターなどの水切り装置で水切りし、乾燥
工程へ移送する。当然のことながら水切り装置でポリエ
ステルチップと分離された水は前記のファイン除去の装
置へ送られ、再度水処理に用いることができる。

【００４６】また、系外から供給される水の硬度は０．
０１〜１００ＣａＣＯ₃ｍｇ／リットルの範囲であるこ
とが好ましい。さらに、供給される水の化学的酸素要求
量（ＣＯＤ）は０．０１〜１０００ｍｇ／リットルの範
囲であることが好ましい。硬度を０．０１ＣａＣＯ₃ｍ
ｇ／リットル未満にするためや、ＣＯＤを０．０１ｍｇ
／リットル未満にするためには水を蒸留したり、逆浸透
膜での濾過を繰り返す必要があり水のコストが高くな
り、経済的に好ましくない。また、ＣａＣＯ₃ｍｇ／リ
ットルを越えると樹脂の結晶速度が速くなり、口栓部結
晶化処理の際に収縮が起こったり、口栓部の変形、等の
問題やボトル胴部のヘイズ増加等の問題が生じる。これ
は処理水の金属成分が樹脂に付着し、これが結晶核とな
るためと考えられる。ＣＯＤが１０００ｍｇ／リットル
を越えると、成形品が着色したり、臭気が発生したりす
る。これは樹脂に付着した有機物成分が成型時の高温で
分解するためだと考えられる。また、水の硬度の測定方
法としては例えばキレート滴定法を、ＣＯＤの測定法と
しては例えばＪＩＳ記載のＭｎ法により測定することが
できる。

【００４７】水の硬度は供給される水をイオン交換樹脂
で処理することにより調整することができる。ＣＯＤは
供給される水を活性炭等の吸着剤で処理する、過酸化水
素等の酸化剤で処理する、などの方法により調整するこ
とができる。

【００４８】ポリエステルチップの乾燥は通常用いられ
るポリエステルチップの乾燥処理を用いることができ
る。連続的に乾燥する方法としては上部よりポリエステ
ルチップを供給し、下部より乾燥ガスを通気するホッパ
ー型の通気乾燥機が通常使用される。乾燥ガス量を減ら
し、効率的に乾燥する方法としては回転ディスク型加熱
方式の連続乾燥機が選ばれ、少量の乾燥ガスを通気しな
がら、回転ディスクや外部ジャケットに加熱蒸気、加熱
媒体などを供給した粒状ポリエステルチップを間接的に
乾燥することができる。

【００４９】バッチ方式で乾燥する乾燥機としてはダブ
ルコーン型回転乾燥機が用いられ、真空下であるいは真
空下少量の乾燥ガスを通気しながら乾燥することができ
る。あるいは大気圧下で乾燥ガスを通気しながら乾燥し
てもよい。

【００５０】乾燥ガスとしては大気空気でも差し支えな
いが、ポリエステルの加水分解や熱酸化分解による分子
量低下を防止する点からは乾燥窒素、除湿空気が好まし
い。

【００５１】

【実施例】以下本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定させるものではな
い。なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以
下に説明する。

【００５２】（１）ポリエステルの極限粘度（ＩＶ）１，１，２，２−テトラクロルエタン／フェノール
（２：３重量比）混合溶媒中３０℃での溶液粘度から求
めた。

【００５３】（２）密度四塩化炭素／ｎ−ヘプタン混合溶媒の密度勾配管で２５
℃で測定した。

【００５４】（３）ポリエステルの環状３量体の含量試料をヘキサフルオロイソプロパノール／クロロフォル
ム混合液に溶解し、さらにクロロフォルムを加えて希釈
する。これにメタノールを加えてポリマーを沈殿させた
後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムア
ミドで定容とし、液体クロマトグラフ法よりエチレンテ
レフタレート単位から構成される環状３量体を定量し
た。

【００５５】（４）ヘイズ（霞度％）中空成形体の胴部（肉厚約０．４ｍｍ）より試料を切り
取り、東洋製作所製ヘイズメーターで測定。

【００５６】（５）水中の粒子径および粒子数測定光遮光式の粒子測定器パシフィックサイエンティフィッ
クカンパニー社製ＨＩＡＣ／ＲＯＹＣＯ．カウンター４
１００型、サンプラー３０００型を用いて測定した。

【００５７】（６）ファイン量（ｐｐｍ）ＪＩＳ規格２０メッシュのフィルターを通過した処理水
を１０００ｃｃ採取し、岩城硝子社製１Ｇ１ガラスフィ
ルターで濾過し、フィルター上に残った残渣を１００℃
で２時間乾燥し室温下で冷却後、重量を測定して算出す
る。

【００５８】ＩＳＰ社製のＧＡＦフィルターバッグＰＥ
−１Ｐ２Ｓ（ポリエステルフェルト、濾過精度１μｍ）
である水中の粒子除去装置（９）を設置し、この装置
（９）を経由したイオン交換水の導入口（８）、処理槽
上部の原料チップ供給口（１）、処理槽の処理水上限レ
ベルに位置するオーバーフロー排出口（２）、処理槽下
部のポリエステルチップと処理水の混合物の排出口
（３）、オーバーフロー排出口から排出された処理水
と、処理槽下部の排出口から排出されたポリエステルチ
ップの水切り装置（４）を経由した処理水が、濾材が紙
の３０μｍの連続式フィルターであるファイン除去装置
（５）を経由して再び水処理槽へ送られる配管（６）、
これらのファイン除去済み処理水の導入口（７）を備え
た内容量３２０リットルの塔型の、図１に示す処理槽を
使用してポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと
略称）チップを水処理した。

【００５９】極限粘度が０．７５デシリットル／グラム
であり、密度が１．４００グラム／ｃｍ³、環状３量体
含量が０．３３重量％であるＰＥＴチップを処理水温度
９５℃にコントロールされた水処理槽へ５０ｋｇ／時間
の速度で処理槽上部の供給口（１）から連続投入し、水
処理時間５時間で水処理槽下部の排出口（３）からＰＥ
Ｔチップを５０ｋｇ／時間の速度で処理水と共に連続的
に抜出しながら水処理を行った。

【００６０】前記処理済みＰＥＴチップを脱水乾燥し、
二軸延伸ブロー成形に供した。名機製作所製Ｍ−１００
射出成形機によりボトルの予備成形体を成形した。射出
成形温度は２９５℃とした。次にこの予備成形体を遠赤
外線ヒーター方式の自家製口栓部結晶化装置で口栓部を
結晶化した。次にこの予備成形体をＣＯＰＯＰＬＡＳＴ
社製のＬＢ−０１Ｅ成形機で縦方法に約２．５倍、周方
向に約５倍の倍率に二軸延伸ブローし、容量が１５００
ｃｃの容器（胴部肉厚０．４ｍｍ）を成形した。延伸温
度は１００℃にコントロールした。また上記水処理装置
のイオン交換水の導入口（８）で採取した水中の粒径１
〜２５μｍの粒子含有量の測定を行った。実施例１で得
られたポリエステル容器のヘイズとイオン交換水の導入
口（８）の微粒子を比較例と共に表１に示す。

【００６１】（比較例１）実施例１で使用した粒子を除
去する装置（９）を使用せずに、その部分を直結配管に
変更して、それ以外は実施例１と同様に行った。容器ヘ
イズとイオン交換水の導入口（８）の微粒子を比較共に
表１に記す。

【００６２】

【表１】

【００６３】

【発明の効果】本発明はポリエステルチップを処理槽中
で、粒径１〜２５μｍの粒子の含有量が１０〜５０００
０個／１０ｃｃである水を系外から導入することにより
水処理するため処理槽や配管の汚れが少なくなり、さら
には成形時での金型汚れを発生させにくく、またさらに
はボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエス
テルとして有利に使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のポリエステルの製造方法に用いる装置
の概略図。

【符号の説明】

１原料チップの供給口２オーバーフロー排出口３ポリエステルチップと処理水との排出口４水切り装置５ファイン除去装置６配管７ファイン除去済み処理水の導入口８自然水導入口９粒子除去装置

フロントページの続き (72)発明者古崎均福井県敦賀市呉羽町１番１号東洋紡績株式会社つるが工場第２工場内 (72)発明者山内一城山口県岩国市灘町１番１号東洋紡績株式会社岩国工場内 (56)参考文献特開平10−114819（ＪＰ，Ａ) 特開平４−211424（ＪＰ，Ａ) 特開昭55−13715（ＪＰ，Ａ) 特開平11−209467（ＪＰ，Ａ) 特開平５−138195（ＪＰ，Ａ) 特公昭45−16082（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08G 63/00 - 63/91

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルチップを処理槽中で、粒径
１〜２５μｍの粒子を１０〜５００００個／１０ｃｃ含
む水を系外から導入することにより水処理することを特
徴とするポリエステルの製造方法。
【請求項２】ポリエステルチップを、処理槽に継続的
に供給することを特徴とする請求項１記載のポリエステ
ルの製造方法。
【請求項３】ポリエステルチップを、処理槽に間欠的
に供給することを特徴とする請求項１記載のポリエステ
ルの製造方法。
【請求項４】処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが継続的であることを特徴とす
る請求項１、２又は３記載のポリエステルの製造方法。
【請求項５】処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが間欠的であることを特徴とす
る請求項１、２又は３記載のポリエステルの製造方法。
【請求項６】ポリエステルが、極限粘度０．５５〜
１．３０デシリットル／グラムの主たる繰り返し単位が
エチレンテレフタレートから構成されるポリエステルで
あることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載
のポリエステルの製造方法。