JP3027279B2 - Fe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方法 - Google Patents

Fe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方法

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    • C23C8/12Oxidising using elemental oxygen or ozone
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Fe−Cr−Al合金
の表面に耐酸化性に優れた保護膜を形成して、その耐酸
化性を向上させる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、金属の耐酸化性を向上させる方
法として、金属表面に耐酸化性の皮膜を形成する方法が
知られている。例えば、「低圧酸素中におけるステンレ
ス 鋼の酸化皮膜構造」(八代利之:熱処理,第31
巻,第4号,205〜211頁,(1991))や「制御雰囲気中の
もとでの加熱処理によるステンレス 鋼の不動態化」
(八代利之,寺島慶一,山崎桓友:表面技術,第41
巻,第3号,41〜48頁,(1990))には、ステンレス鋼等
を低圧酸素中や制御雰囲気中で加熱処理し、表面に不動
態化した酸化皮膜を生成させ、耐食性を向上させる方法
に関する報告がなされている。また、特公平4−631
48号には、TiAlの金属間化合物を酸素分圧1×1
-2〜1×10-5Paの酸素雰囲気下、900〜105
0℃で30分〜100時間保持してAlだけを選択的に
酸化させ、表面にアルミナ皮膜を生成させる方法が開示
されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来技
術は、それぞれステンレス鋼等、TiAlの金属間化合
物を対象としたものであり、これらをFe−Cr−Al
合金系に用いた場合には、皮膜形成の際の圧力が10-2
Pa以下と低すぎて、均質な保護膜(アルミナ膜)が形
成されなかった。本発明は、このような状況に鑑み、F
e−Cr−Al合金のような、組成等の不均質さを有す
るものに対しても、耐酸化性に優れる保護膜を均質に形
成することができる方法を提供することを目的としてな
されたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によれば、Fe−Cr−Al合金を、酸素分
圧0.02〜2Pa、温度950〜1200℃に保持
し、表面に耐酸化性に優れたアルミナ質の保護膜を形成
させることを特徴とするFe−Cr−Al合金の耐酸化
性向上方法が提供される。また、本発明によれば、Fe
−Cr−Al合金を、圧力0.1〜10Pa、温度95
0〜1200℃の空気中に保持し、表面に耐酸化性に優
れたアルミナ質の保護膜を形成させることを特徴とする
Fe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方法が提供され
る。更に、本発明によれば、表面に緻密なアルミナ質の
保護膜を有し、該保護膜内にイットリウム成分が濃化し
ていることを特徴とする耐酸化性に優れたFe−Cr−
Al合金が提供される。
【0005】
【作用】本発明の方法は、上記のように、Fe−Cr−
Al合金を酸素分圧0.02〜2Pa、温度950〜1
200℃で熱処理して耐酸化性の保護膜を形成するもの
である。一例として、圧力0.1〜10Paの減圧空気
中、950〜1200℃で熱処理して、耐酸化性の保護
膜を形成する。このような条件の減圧熱処理を施すこと
により、他成分のコンタミを受けずに、緻密で均質なク
ラックの無い保護膜(アルミナ膜)を形成することがで
き、Fe−Cr−Al合金の耐酸化性が向上する。更
に、イットリウムを含有するFe−Cr−Al合金で
は、本発明の減圧熱処理により、イットリウムが保護膜
に濃化することが確認されている。イットリウムは、
膜密着性向上効果があるため、これも耐酸化性の改善に
好ましい影響を及ぼしているものと考えられる。なお、
上述の酸素分圧を得る方法としては、減圧する方法が好
ましいが、アルゴン、窒素等の不活性ガス中に微量の酸
素を含ませる方法でもよい。
【0006】本発明において、圧力を0.1〜10Pa
としたのは、圧力0.1Pa未満では、Crの蒸発が多
くなってアルミナ膜が形成されず、また、10Paを超
えると、形成されたアルミナ膜にクラックが多数生成す
るとともに、Fe−Cr−Al合金がイットリウム成分
を含有する場合においては、上記したイットリウム成分
保護膜内への濃化の度合いが低くなり、イットリウム
による膜密着性向上効果が減少するからである。また、
圧力は0.1〜7Paであると、膜が均質に形成される
ため好ましい。これらの結果は、減圧空気中における実
験等から得られたものであり、酸素分圧に換算した場合
の本発明の範囲は0.02〜2Paとなる。
【0007】また、温度を950〜1200℃としたの
は、950℃未満では、アルミナ膜の成長が遅く、かつ
膜が均質に成長せず、一方、1200℃を超えると、合
金成分の蒸発の影響を受け易くなり、やはり均質なアル
ミナ膜が形成し難いことが判明したからである。なお、
1060℃未満では、減圧熱処理の際に炉などからのコ
ンタミ(タングステン等)を受け易く、これが耐酸化性
に悪影響を及ぼすことが考えられるので、1060〜1
200℃とするのがより好ましい。
【0008】減圧熱処理の際の保持時間は、圧力や温度
などの設定条件によって、その好適な範囲は異なるが、
一般に5〜15時間程度が好ましい。減圧熱処理による
単位表面積当たりの重量増加分(以下、「プレオキ量」
という)として、好ましくは0.20mg/cm2以下、更に
好ましくは0.06〜0.15mg/cm2の範囲に収まるよ
うに保持時間を設定することにより、良好な耐酸化性向
上効果が得られる。
【0009】以上説明したような減圧熱処理を施したF
e−Cr−Al合金は、その表面に緻密なアルミナ質の
保護膜を有し、更にFe−Cr−Al合金がイットリウ
ム成分を含有する場合には、この膜密着性向上効果のあ
るイットリウム成分が保護膜内に濃化しており、優れた
耐酸化性を示す。
【0010】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらに実施例に限定されるもの
ではない。なお、下記実施例において、各検査項目の測
定は次の方法により行った。
【0011】〔圧力(Pa)〕 ピラニー真空計、または電離真空計を用いて測定した。 〔温度(℃)〕 R熱電対用温度計を用いて測定した。 〔プレオキ量(mg/cm2)〕 下記数1により、減圧熱処理後のサンプル単位表面積当
たりの重量増加分を求めた。
【数1】(W 1 −W 0 )/S1:減圧熱処理後のサンプル重量 W0:減圧熱処理前のサンプル重量 S:サンプル表面積 〔総酸化量(mg/cm2)〕 大気中1100℃で150時間保持する酸化試験を行っ
た後、下記数2により求めた。
【数2】(W 2 −W 0 )/S2:酸化試験後のサンプル重量 W0:減圧熱処理前のサンプル重量 S:サンプル表面積 〔酸化膜の均質性(不均質部の有無)〕 減圧熱処理後の酸化膜表面を走査型電子顕微鏡で観察し
て、反射電子画像の濃淡度により膜の均質性を評価し、
濃淡の強い部分を不均質部として、その有無を調べた。
(Alのような軽い元素よりもFe、Crのような重い
元素の方が反射電子強度が強いことが知られている。し
たがって、不均質にアルミナ膜が生成すると、反射電子
画像に濃淡が生ずるため、膜の均質性が評価できる。) 〔酸化膜のクラック〕 減圧熱処理後の酸化膜表面を走査型電子顕微鏡で観察
し、二次電子画像に現れる、長さ5μm以上の亀裂をク
ラックとして、その有無を調べた。 〔酸化膜中のイットリウム量〕 減圧処理後のサンプル表面並びに100分間アルゴンエ
ッチングして露出させたサンプル内部のイットリウム量
を、光電子分光法(ESCA)にてイットリウムのY3d
光電子スペクトルピーク強度(CPS)から求め、内部
のイットリウム量(C)と表面のイットリウム量(B)
との比(C/B)が1.5以上のときイットリウムが濃
化したと判断した。 〔酸化膜中のタングステンピーク〕 減圧熱処理後のサンプル表面について、光電子分光法
(ESCA)を用いて、タングステンのW4d光電子スペ
クトルピーク強度を求め、n(無し)、w(弱い)、s
(強い)の3段階で評価した。
【0012】(実施例1〜6及び比較例1〜6)純Fe
粉、純Cr粉、Fe−50wt%Al合金粉、Fe−20
wt%B合金粉及びY23粉を表1に示す組成Aとなるよ
うに調合し、これに有機バインダと水を添加・混合し
た。得られた混合物を土練した後、押し出し用成形型を
通して、直径100mm、リブ厚さ100μm、セル密度
500セル/インチ2 のハニカム構造体を成形した。次
に、このハニカム構造体を乾燥後、水素雰囲気中135
0℃で2時間焼結し、焼結ハニカム体を得た。なお、焼
成収縮率は17%であった。また、焼結ハニカム体を化
学分析した結果、カーボン量は0.21wt%であった。
【0013】得られた焼結ハニカム体から5セル×5セ
ル×8mmの立方体のサンプルを切り出し、表2に示す条
件で減圧熱処理を行った。減圧熱処理の際の加熱には、
タングステン・メッシュをヒーターとした電気炉あるい
は誘導加熱炉を用いた。また、減圧には、ロータリー真
空ポンプあるいは拡散ポンプを用い、圧力を維持するた
め、炉内を排気しながら減圧熱処理を行った。減圧熱処
理後のサンプルについて、プレオキ量及び酸化膜特性を
調べた後、大気雰囲気中で1100℃の電気炉に150
時間保持する酸化試験を行い、総酸化量を測定した。結
果を表2に示す。また、参考として実施例5のサンプル
の電子顕微鏡写真(二次電子像)を図1に、実施例4及
び比較例1のサンプルの電子顕微鏡写真(反射電子像)
をそれぞれ図3(実施例4)、図4(比較例1)に示
す。
【0014】(比較例7)実施例1〜6及び比較例1〜
6で用いたサンプルと同じサンプルを、減圧熱処理を施
さずに酸化試験に供し、総酸化量を測定した。結果を表
2に示す。
【0015】(比較例8)実施例1〜6及び比較例1〜
6で用いたサンプルと同じサンプルを、SiCを発熱体
とした電気炉を用いて、大気中1150℃で1時間保持
する熱処理を行った。熱処理後のサンプルについて、プ
レオキ量及び酸化膜特性を調べた後、酸化試験を行って
総酸化量を測定した。結果を表2に示す。また、参考と
してサンプルの電子顕微鏡写真(二次電子像)を図2に
示す。
【0016】
【表1】
【0017】
【表2】
【0018】表2に示すように、本発明に規定する条件
で減圧熱処理を行った実施例のサンプルは、いずれも良
好な保護膜が形成され、優れた耐酸化性を示した。これ
に対し、処理温度が高すぎる比較例1及び比較例2、処
理温度が低すぎる比較例6、圧力が低すぎる比較例3及
び比較例4、圧力が低く、更に処理温度が高すぎる比較
例5は、保護膜に不均質部が容易に認められ、耐酸化性
に劣った。減圧熱処理を行わなかった比較例7、減圧下
ではなく大気中で熱処理を行った比較例8も、耐酸化性
に劣り、また、図2からもわかるように比較例8には保
護膜に多数のクラックの発生が認められた。また、実施
例のサンプルのイットリウム濃度比は、比較例のサンプ
ルに比べ、総じて高い値を示しており、保護膜内におけ
るイットリウムの濃化が、耐酸化性の改善に何らかの形
で寄与していると考えられる。更に、比較例6が強いタ
ングステンピークを示していることから、処理温度が低
い場合には保護膜がコンタミを受け、これが耐酸化性に
悪影響を及ぼすものと考えられる。
【0019】(実施例7)ハニカム構造体の成形寸法
を、直径50mm、リブ厚さ100μm、セル密度400
セル/インチ2 とした以外は実施例1〜6及び比較例1
〜6と同様にして焼結ハニカム体を得た。なお、焼成収
縮率は19%であり、開気孔率は6%であった。また、
焼結ハニカム体を化学分析した結果カーボン量は0.0
8%であった。得られた焼結ハニカム体から5セル×5
セル×8mmの立方体のサンプルを切り出し、表3に示す
条件で減圧熱処理を行った。減圧熱処理の際の加熱に
は、タングステン・メッシュをヒーターとした電気炉を
用いた。また、減圧には、拡散ポンプを使用し、圧力を
維持するため、炉内を排気しながら減圧熱処理を行っ
た。減圧熱処理後のサンプルについて、プレオキ量及び
酸化膜特性を調べた後、実施例1〜6及び比較例1〜6
と同様に酸化試験を行い、総酸化量を測定した。結果を
表3に示す。
【0020】(実施例8)純Fe粉、純Cr粉、Fe−
50wt%Al合金粉、Fe−75wt%Si合金粉、Fe
−20wt%B合金粉及びY23粉を表1に示す組成Bと
なるように調合した以外は、実施例7と同様にして焼結
ハニカム体を得た。なお、焼成収縮率は20%であり、
開気孔率は9%であった。また、焼結ハニカム体を化学
分析した結果カーボン量は0.14%であった。得られ
た焼結ハニカム体から5セル×5セル×8mmの立方体の
サンプルを切り出し、実施例7と同様に減圧熱処理、酸
化試験及び各検査項目の測定を行った。結果を表3に示
す。
【0021】(実施例9)純Fe粉、純Cr粉、Fe−
50wt%Al合金粉、Fe−20wt%B合金粉及びY2
3粉を表1に示す組成Cとなるように調合した以外
は、実施例7と同様にして焼結ハニカム体を得た。な
お、焼成収縮率は18%であり、開気孔率は8%であっ
た。また、焼結ハニカム体を化学分析した結果カーボン
量は0.08%であった。得られた焼結ハニカム体から
5セル×5セル×8mmの立方体のサンプルを切り出し、
実施例7と同様に減圧熱処理、酸化試験及び各検査項目
の測定を行った。結果を表3に示す。
【0022】(実施例10)純Fe粉、純Cr粉、Fe
−50wt%Al合金粉、Fe−75wt%Si合金粉及び
Fe−20wt%B合金粉を表1に示す組成Dとなるよう
に調合した以外は、実施例7と同様にして焼結ハニカム
体を得た。なお、焼成収縮率は19%であり、開気孔率
は10%であった。また、焼結ハニカム体を化学分析し
た結果カーボン量は0.13%であった。得られた焼結
ハニカム体から5セル×5セル×8mmの立方体のサンプ
ルを切り出し、実施例7と同様に減圧熱処理、酸化試験
及び各検査項目の測定を行った。結果を表3に示す。
【0023】(実施例11)純Fe粉、純Cr粉、Fe
−50wt%Al合金粉及びFe−20wt%B合金粉を表
1に示す組成Eとなるように調合した以外は、実施例7
と同様にして焼結ハニカム体を得た。なお、焼成収縮率
は20%であり、開気孔率は8%であった。また、焼結
ハニカム体を化学分析した結果カーボン量は0.07%
であった。得られた焼結ハニカム体から5セル×5セル
×8mmの立方体のサンプルを切り出し、実施例7と同様
に減圧熱処理、酸化試験及び各検査項目の測定を行っ
た。結果を表3に示す。
【0024】(比較例9〜13)実施例7〜11のそれ
ぞれで用いたサンプルと同じサンプルを、減圧熱処理を
施さずに酸化試験に供し、総酸化量を測定した。結果を
表3に示す。
【0025】
【表3】
【0026】表3に示すとおり、A〜Eのいずれの組成
のFe−Cr−Al合金であっても、本発明の減圧熱処
理によって保護膜を形成させた実施例のサンプルは、減
圧熱処理を施さなかった比較例のサンプルに比して総酸
化量が少なく、耐酸化性に優れるものであった。
【0027】(実施例12)実施例1〜6及び比較例1
〜6で用いたサンプルと同じサンプルを、内径15mmの
アルミナパイプ(SSA−S)を直径27mm、厚さ1mm
のサファイア板で上下を挟んだ中に保持し、更に、全体
を蓋付きアルミナルツボ(SSA−S)内にセットし
て、減圧熱処理を行った。減圧熱処理の条件は、圧力
(全圧)1.1Pa、温度1150℃、保持時間5時間
とした。減圧熱処理の際の加熱には、タングステン・メ
ッシュをヒーターとした電気炉を用いた。また、減圧に
は、拡散ポンプを用い、圧力を維持するため炉内を排気
しながら減圧熱処理を行った。減圧熱処理後、上部サフ
ァイア板内側の付着物を走査電子顕微鏡にて元素分析し
た結果、微量のCrとFeが検出された。
【0028】(比較例14)減圧処理の条件を、圧力
(全圧)0.5Pa、温度1250℃、保持時間15時
間とした以外は、実施例14と同様に減圧熱処理を行っ
た。減圧熱処理後、上部サファイア板内側の付着物を走
査電子顕微鏡にて元素分析した結果、多量のCrとFe
を検出された。
【0029】上記実施例12及び比較例14より、減圧
熱処理の際の温度が高すぎる、あるいは圧力が低すぎる
場合には、合金成分の蒸発が著しいことがわかる。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Fe−Cr−Al合金のように組成等の不均質さを有す
るものに対しても、耐酸化性に優れる保護膜を均質に形
成することができ、Fe−Cr−Al合金の耐酸化性の
向上に極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例5の減圧熱処理後のサンプル表面の金
属組織を表す電子顕微鏡写真(二次電子像)である。
【図2】 比較例8の大気中熱処理後のサンプル表面の
金属組織を表す電子顕微鏡写真(二次電子像)である。
【図3】 実施例4の減圧熱処理後のサンプル表面の金
属組織を表す電子顕微鏡写真(反射電子像)である。
【図4】 比較例1の減圧熱処理後のサンプル表面の金
属組織を表す電子顕微鏡写真(反射電子像)である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 8/14,8/18

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe−Cr−Al合金を、酸素分圧0.
    02〜2Pa、温度950〜1200℃に保持し、表面
    に耐酸化性に優れたアルミナ質の保護膜を形成させるこ
    とを特徴とするFe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方
    法。
  2. 【請求項2】 Fe−Cr−Al合金を、圧力0.1〜
    10Pa、温度950〜1200℃の空気中に保持し、
    表面に耐酸化性に優れたアルミナ質の保護膜を形成させ
    ることを特徴とするFe−Cr−Al合金の耐酸化性向
    上方法。
  3. 【請求項3】 圧力が0.1〜7Paである請求項1記
    載のFe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方法。
  4. 【請求項4】 保持温度が1060〜1200℃である
    請求項1記載のFe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方
    法。
  5. 【請求項5】 保持時間が5〜15時間である請求項1
    記載のFe−Cr−Al合金の耐酸化性向上方法。
  6. 【請求項6】 表面に緻密なアルミナ質の保護膜を有
    し、該保護膜内にイットリウム成分が濃化していること
    を特徴とする耐酸化性に優れたFe−Cr−Al合金。
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